KR100346886B1 - Silica glass jig for heat-treating silicon wafer, and process for producing the same - Google Patents

Silica glass jig for heat-treating silicon wafer, and process for producing the same Download PDF

Info

Publication number
KR100346886B1
KR100346886B1 KR1019960030030A KR19960030030A KR100346886B1 KR 100346886 B1 KR100346886 B1 KR 100346886B1 KR 1019960030030 A KR1019960030030 A KR 1019960030030A KR 19960030030 A KR19960030030 A KR 19960030030A KR 100346886 B1 KR100346886 B1 KR 100346886B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
quartz glass
silicon wafer
jig
heat treatment
glass jig
Prior art date
Application number
KR1019960030030A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR980012225A (en
Inventor
교이찌 이나기
토루 세가와
디에트메르 헬만
Original Assignee
헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 & 컴파니 케이지
신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 & 컴파니 케이지, 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 filed Critical 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 & 컴파니 케이지
Priority to KR1019960030030A priority Critical patent/KR100346886B1/en
Publication of KR980012225A publication Critical patent/KR980012225A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100346886B1 publication Critical patent/KR100346886B1/en

Links

Abstract

본 발명의 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그는, 실리콘 웨이퍼의 라이프타임이나 산화막의 절연파괴내압의 저하는 발생시키지 않고, 실리콘 웨이퍼의 열처리 효율을 향상시켜 웨이퍼의 신뢰성이 향상될 수 있으며, 또한 내열성이 높고 대형화된 실리콘 웨이퍼의 열처리에도 변형되지 않는 석영유리지그이다.The quartz glass jig for heat treatment of the silicon wafer of the present invention can improve the heat treatment efficiency of the silicon wafer without improving the lifetime of the silicon wafer or the drop in the dielectric breakdown voltage of the oxide film, thereby improving the reliability of the wafer and further improving the heat resistance. It is a quartz glass jig that does not deform even in the heat treatment of high and large size silicon wafers.

상기 석영유리지그는 결정질 이산화규소분말을 전기용융하여 얻은 석영유리로 형성한 석영유리지그의 실리콘 웨이퍼를 열처리하는 분위기에 접촉하는 면으로부터 20㎛ 깊이까지의 평균 OH기 함유량이 500 ppm 이상이며 깊이방향으로 OH기의 함유량이 감소한 석영유리지그이며, 석영유리지그를 OH기를 함유한 분위기에서 최소 800℃로 가열처리하여 제조될수 있다.The quartz glass jig has an average OH group content of 500 ppm or more from a surface in contact with an atmosphere for heat treatment of a silicon wafer of a quartz glass jig formed of quartz glass obtained by electromelting crystalline silicon dioxide powder to a depth of 20 μm and in a depth direction. It is a quartz glass jig with a reduced content of OH groups, and can be produced by heating the quartz glass jig to at least 800 ℃ in an atmosphere containing OH groups.

Description

실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리 지그 및 그 제조방법{SILICA GLASS JIG FOR HEAT-TREATING SILICON WAFER, AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}Quartz glass jig for silicon wafer heat treatment and its manufacturing method {SILICA GLASS JIG FOR HEAT-TREATING SILICON WAFER, AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}

본 발명은 전기 용융법으로 제조한 석영유리로된 실리콘 웨이퍼 열처리지그 (jig), 특히 실리콘 웨이퍼의 산화막의 절연파괴 내압이나 수명의 열화가 없는 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그 및 그 제조방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a silicon wafer heat treatment jig made of quartz glass manufactured by electromelting, in particular, a quartz glass jig for heat treatment of silicon wafer without deterioration in breakdown voltage or lifetime of an oxide film of a silicon wafer, and a method of manufacturing the same. .

반도체 제조용정에 사용되는 기계, 장치, 승기, 관등의 부재는 고온에서의 사용에도 견디며, 또한 어떠한 조건하에서도 반도체와 반응하거나 반도체를 조금이라도 오염시키는 물질은 방출하지 않는 재료로 형성될 것이 요구된다.Machines, devices, girders, tubes, etc., used in semiconductor manufacturing applications, are required to be formed of a material that withstands use at high temperatures and that does not release substances that react with or contaminate the semiconductor under any conditions. .

이같은 요구를 만족시키는 재료로서 석영유리가 있으며, 종래부터 결정질 이산화규소 분말을 원료로 한 석영유리가 확산로용 노심관(擴散爐用 爐芯菅)이나 웨이퍼 보드등의 지그용 재료로 사용되었다.As a material satisfying such a requirement, there is quartz glass, and conventionally, quartz glass made of crystalline silicon dioxide powder has been used as a jig material for core tubes for diffusion furnaces and wafer boards.

상기 결정질 이산화규소 분말을 원료로 한 석영유리로서는 산수소화염으로용융한 천연석영유리, 전기용융한 천연석영유리, 합성원료를 화염으로 용융한 합성석영유리등을 들수 있다. 이들 석영유리는 고순도로 비교적 내열성도 높으나, 1000℃이상의 고온에서 장시간 사용하면 함유되어 있는 미량의 금속불순물, 특히 철, 크롬, 니켈, 구리등의 중금속불순물이 방출되어 실리콘웨이퍼를 오염시키는 문제가 있다. 그중에서도 내열성이 큰 전기용융한 천연석영유리는 가열중에 중금속 불순물을 방출함으로서 그린화가 진행되어 반도체 제조공정에 있어서 큰 문제로 부각되었다. 이문제를 해결하기 위해 반도체소자, 특히 실리콘 웨이퍼의 오염원인 중금속 불순물의 확산, 방출을 방지하기 위한 OH를 함유한 석영유리지그가 제안되었으나 OH기 함유량이 200ppm에 그쳐 중금속 불순물의 확산, 방출이 충분히 방지될 수 없었다. 그래서 지그의 최내부층을 1000- 2000ppm의 OH기를 함유한 합성석영유리로 형성하고 그 외층을 천연석영유리로 피복시킨 다층구조의 석영유리지그가 일본특개평 6-191873호 공보에, 그리고 산수소화염으로 용융 OH기를 100ppm이상 함유한 석영유리층을 내층으로 하고 외층을 전기용융한 천연석영유리로 형성한 복합구조의 석영유리지그가 일본특개평 6-69145호 공보에 제안되었다.Examples of the quartz glass using the crystalline silicon dioxide powder as a raw material include natural quartz glass melted with an oxyhydrogen flame, electromelt natural quartz glass, and synthetic quartz glass obtained by melting a synthetic material with a flame. These quartz glasses have high purity and relatively high heat resistance, but when used for a long time at a high temperature of 1000 ° C. or more, trace amounts of metal impurities, particularly heavy metal impurities such as iron, chromium, nickel, and copper, are released to contaminate the silicon wafer. . Among them, the hot-melt electro-melt natural quartz glass has become a big problem in the semiconductor manufacturing process due to the progress of greening by releasing heavy metal impurities during heating. To solve this problem, a quartz glass jig containing OH is proposed to prevent the diffusion and release of heavy metal impurities, which are the contaminants of semiconductor devices, especially silicon wafers. However, the content of OH groups is only 200 ppm, preventing the diffusion and emission of heavy metal impurities. Could not be. Therefore, a multi-layer quartz glass jig was formed in which the innermost layer of the jig was made of synthetic quartz glass containing 1000-2000 ppm of OH group and the outer layer was coated with natural quartz glass. [0004] A quartz glass jig of a composite structure in which a quartz glass layer containing not less than 100 ppm of molten OH group is used as an inner layer and an outer layer is formed of an electrically molten natural quartz glass has been proposed in Japanese Patent Laid-Open No. 6-69145.

상기 각 석영유리지그는 함유한 OH기에 의해 중금속원소불순물이 실리콘 웨이퍼로 확산되는 것을 방지하는 것이나, 이 석영유리 지그를 이용하여 실리콘 웨이퍼를 장시간 열처리하면 금속원소불순물에 의한 오염이 발생하여 실리콘 웨이퍼의 수명이나 산화막의 절연파괴내압열화가 야기되었다. 또한 상기 다층구조의 석영유리는 노심관과 같은 간단한 구조의 지그를 이루는 재료로서는 적합하나 웨이퍼 보드와 같이 실리콘 웨이퍼 적재용 홈을 이루는 등 복잡한 구조를 갖는 지그로는 가공이 곤란할 뿐만 아니라 OH기 함유량이 크게 다른 층이 접합하고 있기 때문에 점도의 차이가 생겨 열처리시에 층간에 굴곡이 발생하게 되어 계면박리등이 발생하는등의 결점이 있었다.Each of the quartz glass jigs prevents heavy metal element impurities from diffusing into the silicon wafer by the OH group contained therein. However, when the silicon wafer is heat-treated using the quartz glass jig for a long time, contamination of the metal element impurities may occur, causing the Deterioration of the breakdown pressure resistance and the lifetime of the oxide film were caused. In addition, the multi-layered quartz glass is suitable as a material for forming a jig having a simple structure such as a core tube, but a jig having a complicated structure such as forming a silicon wafer loading groove such as a wafer board is not only difficult to process but also has an OH group content. Since different layers are joined, there is a drawback in that a difference in viscosity occurs and bending occurs between the layers during heat treatment, resulting in interfacial peeling.

이같은 종래의 문제점에 비추어, 본 발명자들은 예의 연구를 계속한 결과 금속원소 불순물의 방출이 많은 전기 용융법에서 얻은 석영유리지그의 표면에 OH기를 고농도로 도핑하면 금속불순물에 의한 실리콘 웨이퍼의 오염이 없이 실리콘 웨이퍼의 수명이나 산화막의 절연파괴내압열화가 감소하는 것이외에 내열성 저하가 적을 뿐만 아니라 복잡한 구조의 지그를 용이하게 제조할 수 있는 것을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.In view of such a conventional problem, the present inventors have intensively studied, and as a result, doping high concentrations of OH groups on the surface of the quartz glass jig obtained by electromelting with a large amount of metal element impurities is released without contamination of the silicon wafer by metal impurities. In addition to the reduction in the lifetime of the silicon wafer and the deterioration in pressure breakdown of the oxide film, the inventors have found that not only the heat resistance is lowered but also the jig having a complicated structure can be easily manufactured.

이에 본 발명의 목적은 표면층에 고농도의 OH기를 함유하는 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그를 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a quartz glass jig for heat treatment of a silicon wafer containing a high concentration of OH groups in its surface layer.

본 발명은 금속 불순물에 의한 실리콘 웨이퍼의 오염이 없으며, 실리콘 웨이퍼의 수명이나 산화막의 절연파괴내압 열화가 없고, 내열성 저하가 적은 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리 지그를 제공함을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a quartz glass jig for heat treatment of a silicon wafer which is free from contamination of the silicon wafer by metal impurities, no degradation of the silicon wafer lifetime, no breakdown voltage resistance of the oxide film, and low heat resistance.

본 발명은 또한 표면층에 고농도의 OH기를 함유하는 복잡한 구조의 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그를 제공함을 목적으로 한다.It is another object of the present invention to provide a quartz glass jig for heat treatment of a silicon wafer having a complex structure containing a high concentration of OH groups in its surface layer.

나아가 본 발명은 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그제조방법을 제공함을 목적으로 한다.Furthermore, an object of the present invention is to provide a quartz glass jig manufacturing method for heat treatment of a silicon wafer.

상기 목적을 달성하는 본 발명은 결정질 이산화규소분말을 전기용융하여 얻은 석영유리로 형성한 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리 지그에 있어서, 열처리분위기에 접촉하는 석영유리의 표면에서 100㎛ 깊이까지의 평균 OH기 함유량이 500ppm이상이고, 또한 깊이 방향으로 OH기의 함유량이 감소하고 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그및 그 제조방법을 제공한다.The present invention which achieves the above object is a quartz glass jig for heat treatment of silicon wafer formed of quartz glass obtained by electromelting crystalline silicon dioxide powder, the average OH group up to 100 μm depth on the surface of the quartz glass in contact with the heat treatment atmosphere A quartz glass jig for heat treatment of a silicon wafer, the content of which is 500 ppm or more, and the content of OH groups decreases in the depth direction, and a manufacturing method thereof.

본발명의 석영유리지그는 상술한 결정질 이산화규소 분말을 전기용융법으로 얻은 내열성이 큰 석영유리로 제조한 지그이며, 실리콘 웨이퍼의 열처리분위기와 접촉하는 면으로부터 20㎛까지 깊이(이하 '표층'이라한다)의 평균 OH기 함유량이 500ppm 이상이며, 석영유리표면으로부터 깊이방향으로 OH기 함유량이 감소하며, 깊이 100㎛를 넘는 위치의 평균 OH기 항유량이 100ppm이하인 석영유리지그이다.The quartz glass jig of the present invention is a jig made of quartz glass having high heat resistance obtained by electrolytic melting of the above-mentioned crystalline silicon dioxide powder, and has a depth up to 20 μm from the surface in contact with the heat treatment atmosphere of the silicon wafer (hereinafter referred to as 'surface layer'). It is a quartz glass jig having an average OH group content of 500 ppm or more, a decrease in OH group content in the depth direction from the surface of the quartz glass, and an average OH group anti-flow rate of 100 ppm or less at a position exceeding a depth of 100 µm.

이같이 표층의 평균 OH기 함유량이 500ppm이상의 고농도이므로 상기 지그를 이용하여 실리콘 웨이퍼를 열처리하여도 금속불순물이 표층의 고농도 OH기로 보충되어 석영유리중에 있어서의 금속불순물의 확산속도를 지연시킴과 동시에 지그표면에서 방출된 OH기가 석영유리 중을 확산하여도 금속불순물과 석영유리표면근방에서 반응하여 산화된후 배기 됨으로써 상기 금속불순물에 의한 실리콘 웨이퍼의 오염이 없으며, 실리콘 웨이퍼의 수명이나 산화막의 절연파괴내압의 열화를 야기하지 않는 것이다.Since the average OH group content of the surface layer is higher than 500ppm, even if the silicon wafer is heat-treated using the jig, the metal impurity is supplemented with the high concentration OH group of the surface layer to delay the diffusion rate of the metal impurity in the quartz glass and at the same time the jig surface. Even if OH groups diffused from the quartz glass react with the metal impurities and the surface of the quartz glass, they are oxidized and then exhausted, so there is no contamination of the silicon wafer by the metal impurities, and the lifetime of the silicon wafer or the breakdown breakdown voltage of the oxide film is reduced. It does not cause deterioration.

이같은 본발명의 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그는 실리콘 웨이퍼의 열처리시에 OH기를 방출하나, 상기 공보등에 기재된 석영유리와 같이 제조시에 OH기를 도입한 석영유리는 그 Si-0 그물구조에 OH기가 고정되어 있기 때문에 OH기가 방출될 수 없는 것이다.The quartz glass jig for heat treatment of the silicon wafer of the present invention emits OH groups during the heat treatment of the silicon wafer, but the quartz glass in which the OH groups are introduced at the time of manufacture, such as the quartz glass described in the above publication, has OH groups in its Si-0 mesh structure. Since it is fixed, the OH group cannot be released.

예를들면 OH기를 1000ppm 함유한 합성석영유리를 1000℃에서 24시간 가열하더라도 표면의 OH기는 10-20ppm 정도저하하는데 불과한 것이다,For example, even if the synthetic quartz glass containing 1000 ppm of OH is heated at 1000 ° C. for 24 hours, the surface of the OH group is only reduced by 10-20 ppm.

상기와 같이 전기용융법으로 제조된 석영유리는 재료로서 그 표층에 고농도의 OH기를 함유하며 그것이 깊이 방향으로 감소하고, 깊이 100 ㎛를 넘는 부위의 평균 OH기 함유량이 100ppm 이하로 되어 있으므로 OH기의 함유에 의한 내열성저하는 없으며, 대형화한 실리콘 웨이퍼에서도 그열처리시에 지그의 열변형이 생기지 않는 것이다.The quartz glass produced by the electrofusion method as described above contains a high concentration of OH groups in its surface layer, which decreases in the depth direction, and has an average OH group content of 100 ppm or less at a portion exceeding 100 μm in depth. There is no deterioration in heat resistance due to the inclusion, and thermal deformation of the jig does not occur during the heat treatment even in a large-sized silicon wafer.

또한 상기와 같은 OH기가 분포되어 있으므로 점도가 크게 다른 경계면이 없어 점도차에 기인된 굴곡이나 계면박리등도 일어나지 않는 것이다.In addition, since the OH groups are distributed as described above, there is no boundary surface with a large difference in viscosity, so that bending or interfacial peeling due to the viscosity difference does not occur.

또한 본 발명의 석영유리지그는 금속불순물을 환원하고 그 금속불순물의 외부로의 확산을 용이하게 하는 환원성가스를 함유하지 않는 것이 좋다. 상기 환원성가스란 수소가스나 일산화탄소가스를 말하나 그 「환원성 가스를 함유하지 않는다」란 수소가스에 있어서는 레저라만법에 의한 측정법으로 검출되지 않는 것을 말하며, 일산화탄소 가스에 있어서는 가스질량분석법에 의한 측정법으로 검출되지 않는 것을 말한다.In addition, the quartz glass jig of the present invention preferably does not contain a reducing gas which reduces metal impurities and facilitates diffusion of the metal impurities to the outside. The reducible gas means hydrogen gas or carbon monoxide gas, but the term "reducing gas free" means that the gas is not detected by the Levy Raman method, and the carbon monoxide gas is detected by the gas mass spectrometry. Says not to be.

따라서 레저라만법에 의한 검출한계는 5 x 1016몰/㎤이므로 수소가스함유량은 5 x 1016몰/㎤이하로 하는 것이 좋다.Therefore, the detection limit by the Reystramann method is 5 x 10 16 mol / cm 3, and therefore the hydrogen gas content is preferably 5 x 10 16 mol / cm 3 or less.

본 발명의 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그의 제조방법으로서는 결정질 이산화규소 분말을 전기용융하여 얻은 석영유리로 형성한 석영유리지그를 OH기를 함유한 분위기에서, 바람직하게는 수증기 분위기에서 800℃이상, 보다 바람직하게는 1000℃이상의 온도에서 1-50시간 가열하는 방법, 예를들면 반도체 공업에서 일반적으로 사용되고 있는 습식산화법도 사용할 수 있다.As a method for producing a quartz glass jig for heat treatment of a silicon wafer of the present invention, a quartz glass jig formed of quartz glass obtained by electromelting crystalline silicon dioxide powder is contained in an OH group, preferably at 800 ° C. or more in an atmosphere containing water vapor. Preferably, the method of heating for 1-50 hours at the temperature of 1000 degreeC or more, for example, the wet oxidation method generally used in the semiconductor industry can also be used.

상기 제조방법에서 수증기 발생에 사용되는 물로서는 반도체 공멉에 이용되고 있는 순수(純水)나 H2가스와 02가스의 화염에서 발생하는 OH가 적합하다. 또한 반도체 공업에서 사용되는 HCl + 02분위기에서 발생하는 OH를 사용할수도 있다.As water used for steam generation in the above production method, OH generated from a flame of pure water or H 2 gas and 0 2 gas used in semiconductor processing is suitable. It is also possible to use OH generated in the HCl + 0 2 atmosphere used in the semiconductor industry.

원료인 결정질 이산화규소분말로서는 천연수정등의 천연결정질 이산화규소를 미분쇄한 석영분말, 졸겔(sol gel)법으로 합성된 합성결정질 이산화규소 분말이며 그입도가 10-1000㎛, 바람직하게는 50-500㎛범위인 결정분말을 들수 있다.The crystalline silicon dioxide powder as a raw material is a quartz powder finely pulverized natural crystalline silicon dioxide such as a natural crystal, a synthetic crystalline silicon dioxide powder synthesized by a sol gel method, and has a particle size of 10-1000 μm, preferably 50- And crystal powder in the range of 500 µm.

결정분말의 입도가 10㎛미만인 경우에는 미세기포가 발생하며, 또한 입도가 1000㎛를 넘게 되면 순화가 어려워져서 불순물이 혼입되기 됩게 된다.If the grain size of the crystal powder is less than 10 μm, fine bubbles are generated, and when the particle size exceeds 1000 μm, it becomes difficult to purify, and impurities are mixed.

이하 실시예에 따라 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the following examples.

다만 본실시예는 본 발명을 단지 예시하는 것으로서 결코 본 발명의 범위를 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다.However, this embodiment is only illustrative of the present invention and should not be construed as limiting the scope of the present invention.

(실시예)(Example)

이하 각 예에서 사용하는 측정법은 다음과 같다.The measuring method used by each example below is as follows.

i) 실리콘 웨이퍼의 라이프타임(life time) 측정법i) Measurement of Life Time of Silicon Wafers

라이프타임 측정장치(웨이퍼소: 레오기연사제품)를 사용하여 실리콘 웨이퍼면내의 라이프타임을 맵측정하고 불량율을 구하는 방법How to map the life time in the silicon wafer surface and find the defective rate using the life time measuring device

ii)산화막의 절연파괴 내압 측정법ii) Measuring breakdown voltage of oxide film

실리콘 웨이퍼에 MOS 다이오드를 40개 형성하여 10 Mev의 전압을 인가시 발생하는 불량율을 구하는 방법Formation of 40 MOS diodes on a silicon wafer to determine the failure rate that occurs when a voltage of 10 Mev is applied

iii) OH기 함유량 측정법iii) OH group content measurement method

적외 분광광도법에 의해 표면으로 부터 100㎛까지의 OH기 함유량의 분포상태를 10㎛간격으로 측정하는 방법.A method for measuring the distribution of OH group content from the surface to 100 μm at 10 μm intervals by infrared spectrophotometry.

iv) 일산화탄소가스의 검출방법iv) Carbon monoxide gas detection method

깊이 1cm 두께 1mm의 석영유리 시료를 적외선 골드이메지로에 설정하고, 다보 분자펌프로 30분 배기 하여 진공도를 1 × 10-5로한 다음 50℃/분 속도로 실온으로 부터 1000℃까지 가열하고, 방출된 가스를 마스필터형 가스분석계 MSQ 400형으로 계측하고, 방출된 가스량은, 시료를 넣지 않은 상태에서 측정한 결과를 기준으로하여 그 기준값과의 차이를 방출량으로 보고 검출을 하는 방법.A quartz glass sample with a depth of 1 cm and a thickness of 1 mm was set in an infrared gold image furnace, evacuated for 30 minutes with a Davo molecular pump to obtain a vacuum of 1 × 10 −5 , and then heated from room temperature to 1000 ° C. at a rate of 50 ° C./min, and discharged. The gas is measured using a gas filter type gas analyzer MSQ 400, and the amount of gas emitted is measured based on the result of measurement without a sample, and is detected as a discharge amount.

v) 수소가스검출방법v) hydrogen gas detection method

길이 1cm 두께 5mm인 석영유리시료를 레저라만분광광도계에 설정하고, 488nm의 Ar 가스레이저 조사하여, 800cm-1의 석영유리의 라만 피크와 4150 cm-1의 수소가스분자의 라만피크를 측정하고, 피크의 강도비로 부터 석영유리중의 수소가스분자 함유량을 검출하는 방법.1cm long set up the quartz glass sample thickness 5mm in leisure Raman spectrophotometer, and Ar gas of 488nm laser irradiation, and measuring the Raman peak of hydrogen gas molecules in the Raman peak and 4150 cm -1 of the silica glass of 800cm -1, A method for detecting the content of hydrogen gas molecules in quartz glass from the peak intensity ratio.

[실시예 1]Example 1

결정질 이산화규소 분말을 전기용융하여 직경 16mm인 석영유리 봉을 제조하고, 그 봉을 세공하여 실리콘 웨이퍼 열처리용 보드를 형성하였다.The crystalline silicon dioxide powder was electromelted to produce a quartz glass rod having a diameter of 16 mm, and the rod was pore formed to form a silicon wafer heat treatment board.

또한 결정질 이산화규소 분말을 전기용융하여 외경 260mm, 길이 1200mm의 종형(縱型)로심관을 제조하였다.In addition, crystalline silicon dioxide powder was electromelted to produce a core tube having a longitudinal shape of 260 mm in outer diameter and 1200 mm in length.

상기 보드를 상기 로심관내에 넣은후 석영유리제의 3-가지 플라스크중에 1000㎖의 순수를 넣고, 일방의 측관을 질소가스배관과 연결하고, 타방의 측관을 로심관의 가스도입관과 실리콘제 튜브로 연결하였다.The board was placed in the core tube, and 1000 ml of pure water was added to the three kinds of flasks made of quartz glass, and one side tube was connected to the nitrogen gas pipe, and the other side tube was connected to the gas introduction tube and the silicone tube of the core tube. Connected.

3-가지 플라스크를 95℃로 가열하여 플라스크내에 1ℓ/min로 질소가스를 흘러보내고 플라스크내에 발생한 수증기를 로심관내에 도입하고, 그 로심관의 수증기를 포함한 분위기에서 1000℃에서 24시간 가열처리하고, 보드표면및 로심관내 표면에 OH기를 도프하였다.The three flasks were heated to 95 ° C., nitrogen gas was flowed into the flask at 1 L / min, water vapor generated in the flask was introduced into the core tube, and heated at 1000 ° C. for 24 hours in an atmosphere including the steam of the core tube. OH groups were doped on the board surface and the surface in the core tube.

도프핀 보드표면 및 로심관내표면을 푸리에 변환 적외선 분광계(Fourier-Transform Infrared Spectrometer; FT-IR)에 의한 적외분광광도법으로 OH기 함유량을 측정한 결과 각 지그표층의 OH기 함유량은 1000ppm 으로 50㎛깊이까지 서서히 감소하고 50㎛를 넘는 깊이에서는 OH 함유량이 20ppm 이었다. 또한 가스질량 분석장치를 사용하여 방출가스를 측정하였으나 일산화가스의 존재가 확인되지 않았다.The OH group content of the dope pin board surface and the inner core tube surface were measured by Fourier-Transform Infrared Spectrometer (FT-IR) using infrared spectrophotometry. The OH content was 20 ppm slowly at a depth exceeding 50 µm. In addition, the emission gas was measured using a gas mass spectrometer, but the presence of monoxide gas was not confirmed.

또한 레저라만분석장치를 이용하여 측정하였으나 수소가스의 존재는 확인되지 않았다.It was also measured using a Leyserman analysis device, but the presence of hydrogen gas was not confirmed.

(실시예 2)(Example 2)

실시예1과 마찬가지로 하여 실리콘 웨이퍼 열처리용 보드 및 종형로심관을 작성하고, 보드를 로심관내에 셋트한 다음, 외부연소장치에서 발생한 수증기를 로심관내에 도입하여 1100℃에서 10시간 가열처리하고 OH기를 도프하였다.In the same manner as in Example 1, a silicon wafer heat treatment board and a vertical furnace core tube were made, the board was set in the furnace core tube, water vapor generated from an external combustion device was introduced into the furnace core tube, and heated at 1100 ° C. for 10 hours, followed by OH group. Doped.

도프된 보드 및 로심관 지그를 실시예1과 마찬가지로 하여 OH기 함유량을 측정한 결과 표층의 OH기 함유량은 800ppm 으로 80㎛깊이까지 서서히 감소하였으며, 그 이상의 깊이에서는 OH기 함유량이 20ppm 이었다.As a result of measuring the OH group content of the doped board and the core tube jig in the same manner as in Example 1, the OH group content of the surface layer was gradually decreased to 80 µm depth at 800 ppm, and the OH group content was more than 20 ppm at the depth above.

또한 가스질량분석장치를 사용하여 방출가스를 측정하였으나 일산화탄소가스존재는 확인되지 않았다.In addition, the emission gas was measured using a gas mass spectrometer, but the presence of carbon monoxide gas was not confirmed.

또한 레저라만분석장치를 사용하여 측정을 행하였으나 수소가스존재는 확인되지 않았다.In addition, the measurement was carried out using a Leyserman analysis device, but the presence of hydrogen gas was not confirmed.

비교예 1Comparative Example 1

실시예 1과 마찬가지로 하여 실리콘 웨이퍼 열처리용 보드 및 종형로심관을 제조하고, 보드를 로심관내에 셋트한 후, 수증기를 포함한 분위기중에서 600℃ 에서 2시간 가열처리하여 OH 기를 도프하였다. 도프한 보드 및 로심관 표층의 OH 기 함유량은 150PPM 로 50㎛ 깊이까지 아주 서서히 감소하였으며, 50㎛ 보다 깊은 층에서의 OH 기 함유량은 20ppm 이었다.A silicon wafer heat treatment board and a vertical furnace core tube were prepared in the same manner as in Example 1, the board was set in the furnace core tube, and then heated at 600 ° C. for 2 hours in an atmosphere containing water vapor to dope the OH group. The OH group content of the doped board and the core tube surface layer was very slowly decreased to 50 µm depth at 150 PPM, and the OH group content in the layer deeper than 50 µm was 20 ppm.

상기 지그에서, 가스 질량분석장치를 이용하여 지그로 부터 방출한 가스를 측정한 결과 일산화탄소가스가 다량으로 검출되었다. 또한 레저라만 분석장치를 이용하여 수소가스의 확인을 행한 결과 다량으로 검출되었다.In the jig, a large amount of carbon monoxide gas was detected by measuring the gas emitted from the jig using a gas mass spectrometer. In addition, as a result of confirming hydrogen gas using a Leyserman analysis device, a large amount was detected.

비교예 2Comparative Example 2

실시예 1에 있어서 수증기 함유 분위기에서의 처리를 생략한 것 이외에는 동일하게하여 실리콘 웨이퍼 열처리용 보드 및 종형로심관을 제조하고, 보드 표면 및 로심관 내표면을 프로판가스 화염으로 연소가공하여 OH 기를 도프하였다.A silicon wafer heat treatment board and a vertical furnace core tube were manufactured in the same manner as in Example 1 except that the treatment in a vapor-containing atmosphere was omitted, and the board surface and the inner core tube inner surface were burned with propane gas flame to dope OH groups. It was.

처리한 보드 및 로심관표층의 OH 기 함유량은 100ppm 으로 50㎛ 깊이까지 아주 서서히 감소하였으며 50㎛ 보다 깊은 층의 OH 기 함유량은 20ppm 였다.The OH group content of the treated board and the core tube surface layer was slowly reduced to 100 μm at 100 ppm and the OH group content of the layer deeper than 50 μm was 20 ppm.

상기 지그에 대하여 가스 질량분석장치를 이용하여 방출가스를 측정한 결과 일산화탄소 가스가 미량검출되었다.A small amount of carbon monoxide gas was detected as a result of measuring the emission gas of the jig using a gas mass spectrometer.

비교예 3Comparative Example 3

실시예 1과 마찬가지로 하여 실리콘 웨이퍼 열처리용 보드 및 종형로심관을 제조하였다.In the same manner as in Example 1, a silicon wafer heat treatment board and a vertical furnace core tube were manufactured.

석영유리 표면의 OH 기 함유량은 20ppm 이였다.The OH group content on the surface of the quartz glass was 20 ppm.

이 지그에 대하여 가스질량 분석장치 및 레저라만 분석장치를 사용하여 시험결과 일산화탄소가스 및 수소가스의 존재가 검출되지 않았다.For this jig, using a gas mass spectrometer and a Leysermann analyzer, the presence of carbon monoxide gas and hydrogen gas was not detected.

실시예 3,4Example 3,4

실시예 1,2의 석영유리지그를 사용하여 6인치 실리콘 웨이퍼를 1000℃ 에서 1시간 열처리하였다. 처리된 실리콘 웨이퍼를 사용하여 실리콘 웨이퍼의 수명(라이프타입)을 측정하였다.The 6-inch silicon wafer was heat-treated at 1000 ° C. for 1 hour using the quartz glass jig of Examples 1,2. The processed silicon wafer was used to measure the life (life type) of the silicon wafer.

또한 실리콘 웨이퍼에 MOS 다이오드를 작성하여 산화막의 절연파괴내압을 측정하고 불랑율을 구하였으며, 그 결과를 하기표 1에 나타내었다.In addition, a MOS diode was prepared on the silicon wafer to measure the dielectric breakdown voltage of the oxide film, and to obtain a blanc ratio. The results are shown in Table 1 below.

비교예 4-6Comparative Example 4-6

상기 실시예 3,4 와 마찬가지로 비교예 1-3의 석영유리 지그를 사용하여 6인치 실리콘 웨이퍼를 처리하고, 그 실리콘 웨이퍼의 수명 및 산화막의 절연파괴내압을 측정하였다. 그 결과를 하기표 1에 나타내었다.In the same manner as in Examples 3 and 4, the 6-inch silicon wafer was processed using the quartz glass jig of Comparative Examples 1-3, and the lifetime of the silicon wafer and the breakdown breakdown voltage of the oxide film were measured. The results are shown in Table 1 below.

상기 표 1에서 보는 바와같이 본 발명의 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그를 사용하면 실리콘 웨이퍼의 라이프타임 불량율이나 절연파괴 내압 불량율이 현저하게 떨어지는 것이다.As shown in Table 1 above, when the quartz glass jig for heat treatment of the silicon wafer of the present invention is used, the failure rate or breakdown breakdown voltage failure rate of the silicon wafer is remarkably decreased.

비교예 7Comparative Example 7

실시예 1과 마찬가지로 하여 실리콘 웨이퍼 열처리용 보드 및 종형로심관을 제조하고, 보드를 로심관내에 세트한 후, 산소가스와 수소가스의 화염으로 발생한 OH 기를 질소가스로 로내에 도입하고, 700℃ 에서 5시간 가열처리하여 석영유리지그표면에 OH 기를 도프하였다.In the same manner as in Example 1, a silicon wafer heat treatment board and a vertical furnace core tube were manufactured, the board was placed in the furnace core tube, and OH groups generated by the flame of oxygen gas and hydrogen gas were introduced into the furnace by nitrogen gas, Heat treatment was performed for 5 hours to dope the OH group on the surface of the quartz glass jig.

도프한 보드 및 로심관 표면의 OH 기 함유량은 400ppm 으로 50㎛ 깊이까지 서서히 감소하고, 50㎛를 넘는 깊이에서는 OH 기 함유량이 20ppm 이였다.The OH group content of the doped board and the core tube surface was gradually reduced to 400 μm to 50 μm, and at a depth exceeding 50 μm, the OH group content was 20 ppm.

상기 지그에 대하여, 가스질량 분석장치를 이용하여 지그로 부터 방출된 가스를 측정한 결과 일산화탄소 가스가 확인되지 않았다. 또한 레저라만 분석장치를 이용하여 측정을 행하였으나 수소가스의 존재가 확인되지 않았다.With respect to the jig, carbon monoxide gas was not confirmed as a result of measuring the gas released from the jig using a gas mass spectrometer. In addition, although the measurement was carried out using a Leishermann analyzer, the presence of hydrogen gas was not confirmed.

이 지그를 이용하여 실시예 3,4 와 같이 실리콘 웨이퍼를 열처리하고 처리후의 실리콘 웨이퍼의 라이프타임 및 산화막의 절연파괴 내압의 불량율(%)을 측정한 결과 각각 12% 및 15% 였다.The jig was used to heat-treat the silicon wafer as in Examples 3 and 4, and the failure times (%) of the breakdown breakdown voltage of the silicon wafer after the treatment and the dielectric breakdown voltage were 12% and 15%, respectively.

실시예 5Example 5

실시예 1에서 OH기를 도프처리한 로심관을 이유하여 6인치 실리콘 웨이퍼를 1000℃에서 열처리한 때의 실리콘웨이퍼의 라이프타임 및 산화막의 절연파괴 내압의 불량율의 경사변화를 조사하였다. 그 결과를 하기표 2에 나타내었다.In Example 1, the slope change of the lifetime of the silicon wafer and the failure rate of the dielectric breakdown voltage of the oxide film when the 6-inch silicon wafer was heat-treated at 1000 ° C for the reason that the OH group was doped was investigated. The results are shown in Table 2 below.

또한 96 시간 열처리후의 석영유리 내표면의 OH 기 함유량을 조사한 결과 600ppm까지 감소하였다.In addition, the content of OH groups on the inner surface of the quartz glass after heat treatment for 96 hours decreased to 600 ppm.

비교예 8Comparative Example 8

OH 기를 1000ppm 함유하는 합성석영유리를 내표면으로 하고 전기 용융석영유리를 외표면으로 하여 합친 복합석영유리관을 이용하여 실시예 5와 같이 열처리를 행하고 실리콘 웨이퍼의 라이프 타임 및 산화막의 절연파괴내압의 불량율의 열처리 시간에 따른 변화를 조사하였으며, 그 결과를 하기표 2에 나타내었다.Using a composite quartz glass tube in which synthetic quartz glass containing 1000 ppm of OH group is used as the inner surface and electric molten quartz glass as the outer surface, heat treatment is performed as in Example 5, and the defect rate of the silicon wafer life time and the dielectric breakdown voltage resistance of the oxide film The change of the heat treatment time was investigated, and the results are shown in Table 2 below.

또한 96시간 열처리후의 석영유리 내표면의 OH 기 항유량을 조사한 결과980ppm으로, 20ppm 의 감소에 지나지 않았다.In addition, as a result of examining the OH air flow rate on the surface of the quartz glass after heat treatment for 96 hours, it was only 980 ppm, which was only a decrease of 20 ppm.

제1도는 본발명의 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그에 함유된 OH기의 분포도이다.1 is a distribution diagram of OH groups contained in the quartz glass jig for heat treatment of silicon wafer of the present invention.

본 발명의 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그는 실리콘 웨이퍼의 라이프 타임이나 산화막의 절연파괴내압의 열화가 없이, 실리콘 웨이퍼의 열처리 효율을 향상시켜 웨이퍼의 신뢰성을 상승시킨다. 그림에도 지그소재가 전기용융법으로 제조되고 있기 때문에 내열성이 높고 최근의 대형화된 실리콘 웨이퍼를 열처리하여도 변형되는 일이 적은 것이다.The quartz glass jig for heat treatment of the silicon wafer of the present invention improves the heat treatment efficiency of the silicon wafer without increasing the lifetime of the silicon wafer or the breakdown breakdown voltage of the oxide film, thereby increasing the reliability of the wafer. Since the jig material is manufactured by electrofusion method in the figure, it has high heat resistance and hardly deforms even after heat treatment of the recent large-sized silicon wafer.

또한 본 발명의 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그는 종래 사용되어 왔던 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그를 OH 기를 함유한 분위기하에서 최소 800℃로 가열처리한다는 간단한 방법으로 제조될 수 있는 공업적 제조방법으로시 유효한 것이다.In addition, the quartz glass jig for heat treatment of the silicon wafer of the present invention is an industrial manufacturing method which can be manufactured by a simple method of heating the quartz glass jig for heat treatment of the silicon wafer, which has been conventionally used, at least 800 ° C. under an atmosphere containing OH groups. It is valid.

Claims (7)

결정질 이산화규소분말을 전기용융하여 얻은 석영유리로 형성한 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리 지그에 있어서, 열처리 분위기에서 접촉하는 석영유리 표면으로부터 20㎛ 깊이까지 평균 OH 기 함유량이 500ppm 이상이며, 또한 그 함유량이 깊이방향으로 감소하고 있는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그.In the quartz glass jig for silicon wafer heat treatment formed from quartz glass obtained by electrolytically melting crystalline silicon dioxide powder, the average OH group content is 500 ppm or more from the surface of the quartz glass contacted in the heat treatment atmosphere to a depth of 20 µm, and the content is A quartz glass jig for heat treatment of silicon wafers, which is decreasing in the depth direction. 제1항에 있어서, 상기 지그는 유리봉으로 제작되며, 그 표면으로 부터 20㎛ 깊이 까지 평균 OH 기 함유량이 500ppm 이상이며. 또한 그 함유량이 깊이 방향으로 감소하고 있는 실리콘 웨이퍼 반송, 보지용 보드임을 특징으로 하는 석영유리지그.2. The jig of claim 1 wherein the jig is made of glass rods with an average OH group content of at least 500 ppm from its surface to a depth of 20 μm. The quartz glass jig, which is a silicon wafer conveyance and holding board whose content is decreasing in the depth direction. 제1항에 있어서, 상기 지그는 표면으로 부터 20㎛ 깊이까지는 OH 기 함유량이 500ppm 이상이며, 그 함유량은 깊이방향으로 감소하고 있는 실리콘 웨이퍼 열처리용 튜브인 것을 특징으로 하는 석영유리지그.The quartz glass jig according to claim 1, wherein the jig is a silicon wafer heat treatment tube having an OH group content of 500 ppm or more from the surface to a depth of 20 µm and decreasing in the depth direction. 제1항 내지 제3항중 어느 한항에 있어서, 깊이 100㎛ 깊이를 넘는 위치의 OH 기 함유량이 100ppm 이하인 것을 특징으로 하는 석영유리지그.The quartz glass jig according to any one of claims 1 to 3, wherein the OH group content at a position exceeding a depth of 100 µm is 100 ppm or less. 제4항에 있어서, 환원성 가스를 함유하지 않음을 특징으로 하는 석영유리지그.The quartz glass jig according to claim 4, which contains no reducing gas. 결정질 이산화규소분말을 전기용융하여 얻은 석영유리로 형성한 석영유리지그를 OH기를 함유한 분위기중에서 최소 800℃ 로 가열처리함을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리지그의 제조방법.A method of manufacturing a quartz glass jig for heat treatment of a silicon wafer, characterized in that the quartz glass jig formed from quartz glass obtained by electromelting crystalline silicon dioxide powder is heat treated to at least 800 ° C. in an atmosphere containing OH groups. 제6항에 있어서, OH 기를 함유한 분위기가 수증기 분위기인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼 열처리용 석영유리 지그의 제조방법.The method for producing a quartz glass jig for heat treatment of silicon wafer according to claim 6, wherein the atmosphere containing OH groups is a vapor atmosphere.
KR1019960030030A 1996-07-24 1996-07-24 Silica glass jig for heat-treating silicon wafer, and process for producing the same KR100346886B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019960030030A KR100346886B1 (en) 1996-07-24 1996-07-24 Silica glass jig for heat-treating silicon wafer, and process for producing the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019960030030A KR100346886B1 (en) 1996-07-24 1996-07-24 Silica glass jig for heat-treating silicon wafer, and process for producing the same

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR980012225A KR980012225A (en) 1998-04-30
KR100346886B1 true KR100346886B1 (en) 2002-11-14

Family

ID=66249100

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019960030030A KR100346886B1 (en) 1996-07-24 1996-07-24 Silica glass jig for heat-treating silicon wafer, and process for producing the same

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100346886B1 (en)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0637027A (en) * 1992-07-20 1994-02-10 Fujitsu Ltd Quartz glass material and jig for semiconductor heat treatment

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0637027A (en) * 1992-07-20 1994-02-10 Fujitsu Ltd Quartz glass material and jig for semiconductor heat treatment

Also Published As

Publication number Publication date
KR980012225A (en) 1998-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0944109B1 (en) Discharge lamp and method of producing the same
KR100689889B1 (en) Quartz glass having excellent resistance against plasma corrosion and method for producing the same
TWI430966B (en) Fused silica and process for producing same
JP3253734B2 (en) Quartz equipment for semiconductor device manufacturing
JP3670416B2 (en) Metal inclusion material and electrostatic chuck
JP2010018470A (en) High-purity molten quartz glass, method of producing the same, member using the same and apparatus
JP5366303B2 (en) Synthetic silica glass for discharge lamps, discharge lamp lamps produced therewith, discharge lamp apparatus provided with the discharge lamp lamps, and method for producing the synthetic silica glass for discharge lamps
JP2007281119A (en) Wafer for evaluating heat treatment, method of evaluating heat treatment, and method of manufacturing semiconductor wafer
US20070272685A1 (en) Quartz Glass Component For A Uv Radiation Source And Method For Producing And Testing The Aptitude Of Such A Quartz Glass Component
US7082789B2 (en) Silica glass member for semiconductor and production method thereof
EP0340802A2 (en) Silicon carbide diffusion tube for semi-conductor
KR100346886B1 (en) Silica glass jig for heat-treating silicon wafer, and process for producing the same
JP3320376B2 (en) Discharge lamp and method of manufacturing the same
JPH10223713A (en) Heat treatment evaluating wafer and heat treatment evaluating method using the same
JP3356582B2 (en) Silica glass jig and processing method thereof
JP4475167B2 (en) Flash lamp and flash lamp device
JP3386908B2 (en) Quartz glass for heat treatment jig of silicon semiconductor element and method for producing the same
TW404933B (en) Silica glass jig for use in thermal treatment of semiconductor devices and process for making the same
JP5553454B2 (en) Method for producing doped quartz glass
JPH02284497A (en) Manufacture of electric connection member
JP3110639B2 (en) Quartz glass for silicon semiconductor element heat treatment jig
JP2802234B2 (en) Combination jig for heat treatment of silicon wafer and manufacturing method thereof
Ishii et al. Preparation of Nd‐Al Co‐doped SiO2 Glass by Plasma Torch CVD and Its Fluorescence Properties
JP2010018471A (en) Quartz glass, method of producing the same, member using the same and apparatus
JPH06128100A (en) Silica glass tube for heat treatment of semiconductor and it production

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20120621

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130621

Year of fee payment: 12

LAPS Lapse due to unpaid annual fee