KR100312749B1 - Surface composite material reinforced with TiC and Method of manufacturing thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 TiC계 표면강화 복합재료 및 가속전자빔 투사법을 이용한 그 제조방법에 대한 것이다. 본 발명에 따른 TiC계 표면강화 복합재료는 기지금속, 기지금속 상에 형성된 열영향부 및 열영향부 상에 형성되며, TiC 입자가 기지금속 내에 분산된 표면복합층을 포함하되, 상기 열영향부와 표면복합층 사이 및 상기 열영향부와 기지금속 사이의 계면에는 화학적, 기계적 물성의 불연속성이 존재하지 않는다. 본 발명에 따른 가속전자빔 투사법을 이용한 TiC강화 표면 복합재료의 제조방법은, 먼저 기지금속 표면 위로 TiC와 용제의 혼합분말을 균일하게 도포한다. 여기에서 기지금속은 일반 탄소강인 것이 바람직하다. 그런 다음, 상기 기지금속 위에 도포된 혼합분말을 가압하여 치밀화한다. 그리고 나서, 상기 치밀화된 혼합분말이 덮힌 상기 기지금속 위로 가속전자빔을 투사하여 TiC를 상기 기지금속의 표면으로부터 소정깊이까지 분산시킨다. 본 발명에 따른 가속전자빔을 이용한 TiC로 강화된 표면 복합재료의 제조방법은, 제조되는 표면 복합재료 내에 기공이나 균열을 거의 형성시키지 않으며, 대기 중에서 공정이 수행되기 때문에 연속공정이 가능하고, 기지금속의 넓은 영역에 걸쳐 프로세싱이 가능하여 대형재료의 제조 및 대량생산에 적합하고, 표면 복합재료의 제조에 소요되는 생산비를 절감할 수 있다.The present invention relates to a TiC-based surface hardened composite material and a method for manufacturing the same using an accelerated electron beam projection method. TiC-based surface-reinforced composite material according to the present invention is formed on the base metal, the heat affected zone formed on the base metal and the heat affected zone, and includes a surface composite layer in which TiC particles are dispersed in the base metal, the heat affected zone There is no discontinuity in chemical and mechanical properties between the surface composite layer and the interface between the heat affected zone and the base metal. In the method for producing a TiC-reinforced surface composite material using the accelerated electron beam projection method according to the present invention, first, a mixed powder of TiC and a solvent is uniformly applied onto a base metal surface. Here, the base metal is preferably ordinary carbon steel. Then, the powder mixed on the base metal is pressed to densify. Then, an accelerated electron beam is projected onto the base metal covered with the densified mixed powder to disperse TiC from the surface of the base metal to a predetermined depth. The method for producing a surface composite material reinforced with TiC using an accelerated electron beam according to the present invention is capable of performing a continuous process because almost no pores or cracks are formed in the surface composite material to be manufactured and the process is performed in the atmosphere. It can be processed over a wide range of areas, making it suitable for the manufacture and mass production of large-scale materials and reducing the production costs for the manufacture of surface composites.
Description
본 발명은 세라믹으로 강화된 표면 복합재료 및 그 제조방법에 대한 것으로서, 상세하게는 TiC계 표면강화 복합재료 및 가속전자빔 투사법을 이용한 그 제조방법에 대한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a surface composite material reinforced with ceramics and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a manufacturing method using a TiC-based surface hardened composite material and an accelerated electron beam projection method.
세라믹으로 강화된 금속 복합재료는 단일 금속만으로 된 재료보다 높은 강도와 탄성률을 가질 뿐만 아니라, 파괴거동에 있어서도 연성 파괴거동을 나타내기 때문에 금속만으로된 재료보다는 우수한 성질을 가지는 것이 일반적이다. 특히, 기지금속을 강화하기 위하여 사용되는 세라믹 중에서 TiC는 철 또는 니켈과 같은 기지금속 내에서 열역학적으로 안정한 것으로 알려져 있고 경도가 매우 높기 때문에 내마모성, 내식성, 고온 물성 등이 요구되는 철계 또는 니켈계 고기능성 재료의 제조에 다양하게 응용되고 있다.Metal composites reinforced with ceramics generally have superior properties than metal-based materials because they not only have higher strength and modulus than those of single metals but also exhibit ductile fracture behavior in fracture behavior. In particular, among the ceramics used to reinforce the base metal, TiC is known to be thermodynamically stable in a base metal such as iron or nickel, and because of its high hardness, iron- or nickel-based high functionality requiring wear resistance, corrosion resistance, high temperature properties, etc. Various applications have been made in the manufacture of materials.
예를 들어, TiC 강화 철계 복합재료를 제조하기 위하여 일반적으로 사용되는 방법으로는 분말 야금법을 들 수 있다. 상기 분말 야금법에 의한 TiC 강화 철계 복합재료 제조방법에 따르면, TiC 분말과 철 분말의 혼합 → 혼합분말의 치밀화 → 치밀화된 혼합분말의 소결 → HIP(Hot Isostatic Press) → 연화 → 탈피 → 형상가공 → 열처리 등의 일련의 과정을 거치게 되며, 현재 분말 야금법에 의하여 제조된 TiC 강화 철계 복합재료는 페로틱(Ferrotic), TiC 합금, 페로티타니트(Ferrotitanit) 등의 이름으로 상용화되고 있다. 그런데, TiC 강화 철계 복합재료를 제조하기 위하여 분말 야금법을 적용한 경우에는 TiC 분말과 철분말의 균일한 혼합이 용이하지 않을 뿐만 아니라, 제조된 복합재료의 표면이 산화되어 복합재료의 표면이 산화물에 의하여 오염될 가능성이 크다는 단점이 있다.For example, powder metallurgy is generally used as a method for producing TiC reinforced iron-based composite materials. According to the TiC reinforced iron-based composite material manufacturing method by the powder metallurgy method, mixing TiC powder and iron powder → densification of mixed powder → sintering of densified mixed powder → HIP (Hot Isostatic Press) → softening → stripping → shape processing → After undergoing a series of processes such as heat treatment, TiC reinforced iron-based composite material is currently commercialized under the name of Ferrotic, TiC alloy, Ferrotitanit. However, when powder metallurgy is applied to manufacture TiC-reinforced iron-based composite materials, not only the TiC powder and iron powder are uniformly mixed, but also the surface of the composite material is oxidized and the surface of the composite material is oxidized. There is a disadvantage that it is likely to be contaminated.
TiC 강화 철계 복합재료를 제조하기 위하여 일반적으로 사용되는 다른 방법으로는 주조법을 들 수 있는 데, 상기 주조법은 액상의 Fe-Ti-C 합금, 액상의 Fe-Ti 합금+Fe-C 합금 또는 액상의 Fe-Ti 합금+흑연으로부터 TiC 입자를 석출시킴으로써 열역학적으로 안정한 TiC 입자를 기지금속 내에 분산시키는 방법이다.Another method generally used to prepare TiC-reinforced iron-based composite material is a casting method, which is a liquid Fe-Ti-C alloy, a liquid Fe-Ti alloy + Fe-C alloy or a liquid TiC particles are precipitated from Fe-Ti alloy + graphite to disperse the thermodynamically stable TiC particles in the base metal.
상기에서 설명한 분말 야금법 또는 주조법에 따른 TiC강화 철계 복합재료의 제조방법은 기지금속의 전체에 걸쳐서 TiC 입자가 분산되기 때문에 고가인 TiC 분말이 제조공정에서 많이 소모된다는 점, 소결공정이나 액상합금을 얻기 위한 용융공정은 고온에서 장시간 동안 수행되기 때문에 상기 소결공정 또는 용융공정에서 많은 에너지가 소모된다는 점, 연속적인 프로세싱이 어렵다는 점 등 때문에 생산비를 증가시키게 되는 문제가 있다.The method of manufacturing TiC-reinforced iron-based composite material according to the above-described powder metallurgy or casting method is that since TiC particles are dispersed throughout the base metal, expensive TiC powder is consumed in the manufacturing process. Since the melting process to obtain is carried out for a long time at a high temperature, there is a problem in that the production cost is increased due to the fact that a lot of energy is consumed in the sintering process or the melting process, the continuous processing is difficult.
기지금속의 표면에 TiC로 강화된 표면복합층을 형성하는 방법으로는 증착 및 스퍼터링 방법이 있으나, 이러한 방법은 표면복합층과 기지금속 사이의 계면특성이 좋지 않기 때문에 표면복합층이 기계적 충격 등에 의하여 박리되는 문제가 있다. 따라서, 증착 또는 스퍼터링 방법에 의하여 제조된 TiC계 표면 복합재료를 고강도가 요구되는 기계장치 등에 사용하는데는 한계가 있다.As a method of forming a TiC-reinforced surface composite layer on the surface of the base metal, there are a deposition and sputtering method. However, since the interface property between the surface composite layer and the base metal is not good, the surface composite layer may be formed by mechanical impact or the like. There is a problem of peeling. Therefore, there is a limitation in using the TiC-based surface composite material produced by the deposition or sputtering method for a machine or the like requiring high strength.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 표면층에 TiC 입자가 균일하게 분산된 표면복합층을 포함하고 있어 내마모성, 내식성, 고온물성 등이 우수할 뿐만 아니라, 기계적 충격 등에 따른 표면복합층의 박리현상이 없는 TiC계 표면강화 복합재료를 제공하는 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention includes a surface composite layer in which TiC particles are uniformly dispersed in the surface layer, which is not only excellent in wear resistance, corrosion resistance, high temperature properties, etc., but also does not have a peeling phenomenon of the surface composite layer due to mechanical impact. It is to provide a system surface strengthening composite material.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 기지금속의 표면층에 TiC 입자를 균일하게 분산시킬 수 있고 생산성이 높으며 고비용의 TiC분말의 소모량을 감소시킴으로서 생산비 절감효과를 창출할 수 있는 개선된 TiC계 표면강화 복합재료의 제조방법을 제공하는 것이다.Another technical problem to be solved by the present invention is an improved TiC-based surface strengthening composite which can uniformly disperse TiC particles in the surface layer of a base metal and can produce a cost-effectiveness by reducing the consumption of high-cost TiC powder. It is to provide a method for producing a material.
도 1 내지 도 3은 본 발명에 따른 TiC계 표면강화 복합재료 제조방법의 실시예를 도시한 공정 순서도들이다.1 to 3 are process flow charts showing an embodiment of a TiC-based surface hardened composite material manufacturing method according to the present invention.
도 4는 본 발명에 따른 TiC계 표면강화 복합재료 제조방법의 일 실시예에 의하여 T20 시편을 제조한 후 가속전자빔의 투사방향과 평행하게 절단한 절단면을 저배율 광학현미경으로 관찰한 모습을 도시한 사진이다.Figure 4 is a photograph showing the observation of the cut surface cut in parallel with the projection direction of the accelerated electron beam after manufacturing the T20 specimen according to an embodiment of the TiC-based surface-reinforced composite manufacturing method according to the present invention with a low magnification optical microscope to be.
도 5는 상기 T20 시편을 가속전자빔의 투사방향과 평행하게 절단한 절단면 중에서 표면복합층만을 주사 전자현미경으로 관찰한 모습을 도시한 사진이다.FIG. 5 is a photograph showing the observation of the surface composite layer by scanning electron microscopy among the cut planes in which the T20 specimen is cut parallel to the projection direction of the accelerated electron beam. FIG.
도 6의 (a) 내지 (d)는 본 발명에 따른 표면강화 복합재료 제조방법을 적용하여 TiC계 표면강화 복합재료를 제조함에 있어서 용제의 중량%를 달리하여 T5, T10, T20 및 T40 시편을 제조한 후, 각각의 시편을 가속전자빔의 투사방향과 평행하게 절단한 절단면을 저배율 광학 현미경으로 관찰한 모습을 도시한 사진들이다.Figure 6 (a) to (d) shows the T5, T10, T20 and T40 specimens by varying the weight percent of the solvent in the production of TiC-based surface-reinforced composite material by applying the surface-reinforced composite material manufacturing method according to the present invention After the preparation, the photographs show the state of observing the cut surface obtained by cutting each specimen in parallel with the projection direction of the accelerated electron beam with a low magnification optical microscope.
도 7의 (a), (b), (d) 및 (e)는 상기 T5, T10, T20 및 T40 시편을 가속전자빔의 투사방향과 평행하게 절단한 절단면 중에서 표면복합층만을 저배율 주사 전자현미경으로 관찰한 모습을 도시한 사진들이고, (c) 및 (f)는 각각 T10 및 T40 시편의 표면복합층만을 고배율 주사 전자현미경으로 관찰한 모습을 도시한 사진들이고, (g) 내지 (i)는 각각 (a)의 Ⅰ 내지 Ⅲ을 개략적으로 도시한 평면도들이다.(A), (b), (d) and (e) of FIG. 7 show only the surface composite layer of the cut surface obtained by cutting the T5, T10, T20 and T40 specimens in parallel with the projection direction of the accelerated electron beam with a low magnification scanning electron microscope. (C) and (f) are photographs showing the observation of the surface composite layer of the T10 and T40 specimens with high magnification scanning electron microscope, respectively, and (g) to (i) are respectively These are plan views schematically showing I to III in (a).
도 8의 (a) 및 (c) 내지 (e)는 각각 T5, T10, T20 및 T40 시편의 상부표면을 저배율 광학현미경으로 관찰한 모습을 도시한 사진들이고, 도 8의 (b)는 TiC 덩어리만을 고배율 광학현미경으로 관찰한 모습을 도시한 사진이다.8 (a) and (c) to (e) are photographs showing the observation of the upper surface of the T5, T10, T20 and T40 specimens with a low magnification optical microscope, respectively, and FIG. 8 (b) is a TiC mass It is a photograph showing the bay observed with a high magnification optical microscope.
도 9는 T5, T10, T20 및 T40시편에 대한 X선 회절분석 결과를 도시한 그래프들이다.9 are graphs showing the results of X-ray diffraction analysis on T5, T10, T20 and T40 specimens.
도 10의 (a) 내지 (d)는 T5, T10, T20 및 T40시편에 대하여 표면복합층의 상부표면으로부터 아래쪽으로 내려가면서 비커스 경도를 측정한 결과를 도시한 그래프들이다.10A to 10D are graphs showing the results of measuring Vickers hardness while descending from the upper surface of the surface composite layer to the T5, T10, T20, and T40 specimens.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 TiC계 표면강화 복합재료는 기지금속, 상기 기지금속 상에 형성된 열영향부 및 상기 열영향부 상에 형성되며 TiC 입자가 균일하게 분산된 표면복합층을 포함하되, 상기 표면복합층과 열영향부 사이의 계면 및 상기 열영향부와 기지금속 사이의 계면에는 화학적, 기계적 불연속성이 존재하지 않는다.TiC-based surface-reinforced composite material according to the present invention for achieving the technical problem is formed on the base metal, the heat affected part formed on the base metal and the heat affected part and a surface composite layer in which TiC particles are uniformly dispersed. Including, but there is no chemical, mechanical discontinuity in the interface between the surface composite layer and the heat affected zone and the interface between the heat affected zone and the base metal.
상기 기지금속은 일반 탄소강인 것이 바람직하다.The base metal is preferably general carbon steel.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위한 가속전자빔을 이용한 TiC계 표면강화 복합재료의 제조방법은, 먼저 기지금속 위에 TiC 입자와 용제의 혼합분말을 균일하게 도포한다. 그런 다음, 상기 기지금속 위에 도포된 혼합분말을 가압하여 치밀화한다. 그리고 나서, 상기 치밀화된 혼합분말이 덮힌 상기 기지금속 표면 위로 가속전자빔을 투사하여 TiC를 상기 기지금속의 표면으로부터 소정깊이까지 분산시킨다.In the method for producing a TiC-based surface-reinforced composite material using an accelerated electron beam for achieving the above another technical problem, first, a mixed powder of TiC particles and a solvent is uniformly coated on a base metal. Then, the powder mixed on the base metal is pressed to densify. Then, an accelerated electron beam is projected onto the base metal surface covered with the densified mixed powder to disperse TiC from the surface of the base metal to a predetermined depth.
본 발명에 따른 TiC계 표면강화 복합재료의 제조방법은, 가속전자빔 투사법을 이용하여 TiC를 기지금속의 표면으로부터 소정 깊이까지 분산시키는 단계 이후에, TiC 입자를 석출시키는 단계를 더 포함할 수 있다.The method of manufacturing a TiC-based surface hardened composite material according to the present invention may further include depositing TiC particles after dispersing TiC from a surface of a base metal to a predetermined depth by using an accelerated electron beam projection method. .
상기 TiC 입자를 석출시키는 단계는 자체냉각(self quenching) 방법을 사용하는 것이 바람직하다.Precipitating the TiC particles preferably uses a self quenching method.
TiC계 표면강화 복합재료를 제조하는 경우에 있어서, TiC는 기지금속 내에 열역학적으로 안정하게 존재할 수 있어야 한다는 점을 고려해 볼 때 TiC가 분산되는 상기 기지금속은 일반 탄소강인 것이 바람직하다. 기지금속이 일반 탄소강인 경우에는 합금 원소로 망간, 크롬, 니켈, 구리, 인, 황 또는 이들의 조합이 포함되어 있되, 상기 합금 원소의 총량은 5.0 중량% 미만인 것이 바람직하다.In the case of producing a TiC-based surface-reinforced composite material, considering that TiC must be able to exist thermodynamically and stably in the base metal, the base metal in which TiC is dispersed is preferably carbon steel. When the base metal is a general carbon steel, manganese, chromium, nickel, copper, phosphorus, sulfur, or a combination thereof is included as an alloying element, and the total amount of the alloying element is preferably less than 5.0 wt%.
상기 가속전자빔은 대기 중에서 투사 가능해야 하며, 상기 기지금속의 표면층과 상기 혼합분말의 일부 또는 전부를 용융시킬 수 있어야 한다는 점을 고려할 때, 가속전자빔의 에너지는 1.0 MeV 내지 2.5 MeV 사이인 것이 바람직하다.In view of the fact that the accelerated electron beam must be projectable in the atmosphere and that the surface layer of the base metal and some or all of the mixed powder can be melted, the energy of the accelerated electron beam is preferably between 1.0 MeV and 2.5 MeV. .
상기 가속전자빔은 상기 기지금속의 표면층과 상기 혼합분말의 일부 또는 전부를 용융시킬 수 있어야 한다는 점을 고려할 때, 기지금속 상부표면의 단위면적으로 투입하는 에너지 밀도는 2.0kW/㎠ 이상인 것이 바람직하다.In consideration of the fact that the accelerated electron beam must be able to melt part or all of the surface layer of the base metal and the mixed powder, the energy density applied to the unit area of the upper surface of the base metal is preferably 2.0 kW / cm 2 or more.
상기 용제는 기지금속의 표면층에 복합되는 TiC와 기지금속의 물성 등을 고려할 때, MgO와 CaO의 혼합분말인 것이 바람직하다. 상기 용제가 MgO와 CaO의 혼합분말인 경우, MgO와 CaO는 실질적으로 동일한 중량으로 혼합분말에 포함되어 있는 것이 바람직하다.The solvent is preferably a mixed powder of MgO and CaO in consideration of the physical properties of TiC and the base metal compounded in the surface layer of the base metal. When the solvent is a mixed powder of MgO and CaO, it is preferable that MgO and CaO are included in the mixed powder at substantially the same weight.
이하에서는 도면을 참조하여 본 발명에 따른 가속전자빔을 이용한 TiC계 표면 복합재료 제조방법을 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, a TiC surface composite material manufacturing method using an accelerated electron beam according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 가속전자빔을 이용한 TiC계 표면강화 복합재료의 제조방법은, 먼저 TiC 입자와 용제가 혼합된 혼합분말(A)을 기지금속(B) 상에 소정의 두께로 균일하게 도포한다. 그런 다음, 기지금속(B) 상에 도포된 혼합분말(A)을 상부에서 가압(화살표 참조)하여 치밀화한다. 여기에서, TiC 입자는 후속공정에서 기지금속(B)의 표면층에 분산되어 기지금속(B)의 기계적 및/또는 물리적 및/또는 화학적 성질을 강화하는 기능성 세라믹 입자이다.Referring to FIG. 1, in the method for producing a TiC-based surface-reinforced composite material using an accelerated electron beam according to the present invention, first, a mixed powder (A) in which TiC particles and a solvent are mixed to a predetermined thickness on a base metal (B) is used. Apply evenly. Then, the mixed powder (A) applied on the base metal (B) is densified by pressing (see arrow) at the top. Here, TiC particles are functional ceramic particles which are dispersed in the surface layer of the base metal (B) in a subsequent process to enhance the mechanical and / or physical and / or chemical properties of the base metal (B).
한편, 본 발명에 따른 표면강화 복합재료 제조방법에 의하여 TiC가 입자형태로 기지금속(B) 내에 분산되었을 때에는 TiC가 기지금속(B) 내에서 열역학적으로안정해야 하므로, 상기 기지금속(B)은 일반 탄소강인 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 기지금속(B)은 일반 탄소강판일 수 있다. 하지만, TiC가 분산될 기지금속(B)이 일반 탄소강판만으로 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 기지금속 내에서의 TiC의 열역학적 안정성을 고려하여 선택할 수 있는 기지금속이라면 어떠한 것이라도 TiC 입자가 분산될 기지금속으로 선택될 수 있음은 물론이다.On the other hand, when TiC is dispersed in the base metal (B) in the form of particles by the method for producing a surface-reinforced composite material according to the present invention, since the TiC must be thermodynamically stable in the base metal (B), the base metal (B) is It is preferred that it is ordinary carbon steel. For example, the base metal (B) may be a general carbon steel sheet. However, the base metal (B) to which TiC is dispersed is not limited to a general carbon steel sheet, and a base which can be selected in consideration of the thermodynamic stability of TiC in a base metal owned by those skilled in the art to which the present invention pertains. Of course, any metal may be selected as the base metal to which the TiC particles will be dispersed.
또한, 상기 혼합분말(A)을 구성할 용제의 선택에 있어서는 후속공정에서 가속전자빔 투사법을 이용하여 TiC 입자를 기지금속(B)의 표면층에 분산시킬 때 TiC 입자의 분산 균일도를 향상시킬 수 있어야 한다는 점, 용융층의 유동도를 적절히 조절할 수 있어야 한다는 점, 기지금속(B) 내에서의 TiC 입자의 젖음성을 향상시킬 수 있어야 한다는 점 등을 고려하는 것이 바람직하다. 따라서, 상기 용제로는 MgO와 CaO를 포함한 용제를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 용제에 MgO와 CaO가 포함될 경우에 MgO와 CaO가 수행하는 기능에 대해서는, 후속단계인 가속전자빔 투사단계를 설명하면서 설명하기로 한다.In addition, in the selection of the solvent constituting the mixed powder (A), it should be possible to improve the dispersion uniformity of the TiC particles when the TiC particles are dispersed in the surface layer of the base metal (B) by using an accelerated electron beam projection method in a subsequent step. It is preferable to take into account that the fluidity of the molten bed must be properly controlled, that the wettability of the TiC particles in the matrix metal (B) can be improved. Therefore, it is preferable to use the solvent containing MgO and CaO as said solvent. The function performed by MgO and CaO when MgO and CaO is included in the solvent will be described with reference to the acceleration electron beam projection step, which is a subsequent step.
도 2를 참조하면, 기지금속(B) 상에 치밀화된 혼합분말(A')을 도포한 다음, 전자가속기에 의해 생성된 수 MeV에 달하는 고에너지 가속전자빔을 자속렌즈장치(C)로 집속하여 대기 중에서 기지금속(B)의 전면에 투사(화살표 참조)한다. 이처럼, 수 MeV의 높은 에너지를 가지는 가속전자빔을 대기 중에서 기지금속의 전면에 투사(화살표 참조)하게 되면, 가속된 전자들이 기지금속(B)의 격자에 충돌하여 포논(phonon)을 발생시킨다. 그러면, 가속된 전자들이 가지는 운동에너지가기지금속(B)의 표면층을 용융시킬 수 있을 정도의 높은 열에너지로 순간적으로 변환하게 되는데, 본 발명에서는 가속전자빔의 격자 충돌에 의하여 유발되는 열에너지를 기지금속(B)의 표면층과 혼합분말(A')의 일부 또는 전부를 용융시켜 TiC를 기지금속(B)의 표면에 균일하게 분산시키기 위한 수단으로 채용하고자 하는 것이다.Referring to FIG. 2, the densified mixed powder A ′ is applied onto the base metal B, and then a high energy accelerated electron beam of several MeV generated by the electron accelerator is focused by the magnetic flux lens device C. Project in front of the base metal (B) in the atmosphere (see arrow). As such, when the accelerating electron beam having a high energy of several MeV is projected to the front surface of the base metal in the atmosphere (see arrow), the accelerated electrons collide with the lattice of the base metal B to generate phonons. Then, the kinetic energy of the accelerated electrons is instantaneously converted into thermal energy high enough to melt the surface layer of the base metal (B). In the present invention, the thermal energy caused by the lattice collision of the accelerated electron beam is converted into a base metal ( The surface layer of B) and a part or all of the mixed powder (A ') are melted and are intended to be employed as a means for uniformly dispersing TiC on the surface of the base metal (B).
상기와 같이 기지금속(B)의 표면 상에 치밀화된 혼합분말(A')이 도포된 상태에서 기지금속(B)의 전면에 가속전자빔을 투사시키면 기지금속(B)의 표면층이 용융될 뿐만 아니라, 가속전자빔의 에너지에 따라 TiC 입자가 부분적으로 또는 완전히 용융되어 기지금속(B)의 표면층 내로 확산하게 된다. 이 때, 용제는 용융층의 유동도를 조절하고 정련작용을 할 뿐만 아니라, 기지금속(B) 내에서의 TiC의 젖음성(wettability)을 향상시킨다. 이에 따라, TiC가 기지금속(B) 용융층의 전범위에 걸쳐 균일하게 분산하게 된다. 특히, 발명자들의 실험에 따르면 TiC를 기지금속(B)의 표면층에 분산시킬 때에는 MgO와 CaO가 포함되어 있는 용제, 바람직하게는 MgO와 CaO가 1:1 정도의 중량비로 혼합된 용제를 사용하는 것이 TiC의 분산도를 최대화할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 이 때, 정도의 차이는 있지만 MgO는 주로 기지금속(B) 용융층의 유동도를 조절하는 기능을 수행하고 CaO는 주로 정련작용 및 기지금속(B) 내에서의 TiC의 젖음성을 향상시키는 기능을 수행하게 된다.When the accelerated electron beam is projected on the front surface of the base metal B in the state where the densified mixed powder A 'is applied on the surface of the base metal B as described above, the surface layer of the base metal B is melted as well. In accordance with the energy of the accelerated electron beam, the TiC particles are partially or completely melted and diffused into the surface layer of the base metal (B). At this time, the solvent not only regulates the fluidity of the molten layer and performs refining, but also improves the wettability of TiC in the matrix metal (B). Accordingly, TiC is uniformly dispersed over the entire range of the base metal (B) molten layer. In particular, according to the experiments of the inventors, when dispersing TiC in the surface layer of the base metal (B), it is preferable to use a solvent containing MgO and CaO, preferably a solvent in which MgO and CaO are mixed in a weight ratio of about 1: 1. It has been found that the degree of dispersion of TiC can be maximized. At this time, although the degree is different, MgO mainly serves to control the flow rate of the molten metal matrix (B) and CaO mainly improves the refining action and the wettability of TiC in the matrix metal (B). Will perform.
한편, 본 발명에 따른 TiC계 표면강화 복합재료의 제조에 있어서, 가속전자빔의 운동에너지는 격자충돌에 의하여 기지금속(B)의 표면층과 혼합분말(A')의 일부 또는 전부를 용융시킬 수 있을 정도의 충분한 열에너지를 유발할 수 있을 뿐만 아니라 대기 중에서도 투과할 수 있어야 하므로, 가속전자빔의 운동에너지는1.0MeV 내지 2.5MeV사이인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에서 사용하는 가속전자빔이 기지금속(B)의 단위면적으로 투입하는 에너지 밀도는 기지금속(B)의 표면층과 혼합분말(A')의 일부 또는 전부를 용융시킬 수 있도록 2.0kW/㎠ 이상인 것이 바람직하다.On the other hand, in the production of the TiC-based surface-reinforced composite material according to the present invention, the kinetic energy of the accelerated electron beam may melt part or all of the surface layer of the base metal (B) and the mixed powder (A ') by lattice collision. Since not only can induce sufficient thermal energy but also be able to transmit in the atmosphere, the kinetic energy of the accelerated electron beam is preferably between 1.0 MeV and 2.5 MeV. In addition, the energy density injected into the unit area of the base metal (B) by the accelerated electron beam used in the present invention is 2.0 kW / so as to melt part or all of the surface layer of the base metal (B) and the mixed powder (A '). It is preferable that it is cm <2> or more.
도 3을 참조하면, 가속전자빔에 의하여 유발된 열에너지에 의하여 용융된 기지금속(B)의 표면층에 TiC를 균일하게 확산시킨 이후에, 가속전자빔의 투사를 중단하고 기지금속(B)의 용융층을 서서히 냉각시켜 응고시킨다. 그러면, 기지금속(B)의 표면층에 침투한 TiC가 입자 형태로 석출되어 기지금속(B)의 표면층에 TiC가 균일하게 분산된 TiC+금속의 표면복합층(D)이 형성되고, 기지금속(B)과 표면복합층(D) 사이에는 열영향부(E)가 형성된다. 본 발명에서는 TiC+금속의 표면복합층(D)을 기지금속(B)의 표면층에만 형성하기 때문에 고가의 세라믹 성분을 절약할 수 있다. 또한, 표면복합층(D)과 열영향부(D) 사이의 계면특성이 우수하기 때문에 표면복합층(D)과 열영향부(E)를 포함한 기지금속(B) 간에 화학적, 기계적 물성의 불연속성이 존재하지 않는다. 아울러, 가속전자빔 투사법을 이용하여 대기 중에서 TiC계 표면 복합재료를 제조하게 되면 연속적인 프로세싱이 가능하여 표면 복합재료의 생산성을 향상시킬 수 있고 큰 치수를 가지는 대형 재료도 용이하게 제조할 수 있다.Referring to FIG. 3, after TiC is uniformly diffused on the surface layer of the base metal B melted by the thermal energy induced by the accelerated electron beam, projection of the accelerated electron beam is stopped and the molten layer of the base metal B is stopped. Cool slowly to solidify. Then, TiC penetrating into the surface layer of the base metal (B) precipitates in the form of particles to form a surface composite layer (D) of TiC + metal in which TiC is uniformly dispersed on the surface layer of the base metal (B), and the base metal (B). ) And the heat-affecting portion E is formed between the surface composite layer D and In the present invention, since the surface composite layer (D) of TiC + metal is formed only on the surface layer of the base metal (B), an expensive ceramic component can be saved. In addition, because of the excellent interfacial properties between the surface composite layer (D) and the heat affected zone (D), the discontinuity of chemical and mechanical properties between the surface composite layer (D) and the base metal (B) including the heat affected zone (E) This does not exist. In addition, when the TiC-based surface composite material is manufactured in the air by using the accelerated electron beam projection method, continuous processing is possible, thereby improving productivity of the surface composite material and easily manufacturing large materials having large dimensions.
이하에서는, 본 발명에 따른 가속전자빔을 이용한 TiC계 표면 복합재료의 제조방법에 대한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다. 하지만, 본 발명의 실시예에 대한 설명은 관련한 산업기술 분야에서 평균적 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 본 발명의 범위를 한정하기 위하여 제공되는 것은 아니다.Hereinafter, an embodiment of a method for manufacturing a TiC-based surface composite material using an accelerated electron beam according to the present invention will be described in detail. However, the description of the embodiments of the present invention is provided to more fully explain the present invention to those having average knowledge in the related industrial technology field, and is not provided to limit the scope of the present invention.
먼저, 미국의 AEE(Atlantic Equipment Engineers)사에서 제조한 순도 99%, 분말입도 2 ㎛ 내지 5㎛의 TiC분말에 MgO와 CaO가 1:1의 중량비로 혼합된 용제를 20 중량%로 첨가하여 건식혼합한 후, 200℃의 온도에서 30분간 건조하여 TiC와 용제의 혼합분말을 제조하였다.First, dry by adding 20% by weight of a solvent in which MgO and CaO are mixed in a weight ratio of 1: 1 to TiC powder having a purity of 99% and a powder particle size of 2 μm to 5 μm manufactured by AEE (Atlantic Equipment Engineers) After mixing, the mixture was dried at a temperature of 200 ° C. for 30 minutes to prepare a mixed powder of TiC and a solvent.
이어서, 하기 표 1의 화학조성을 가지며 40×50×20 mm 크기를 가지는 일반 탄소강판의 상부표면을 연마하고 아세톤으로 세척하였다. 그런 다음, 일반 탄소강판 상에 TiC와 용제의 혼합분말을 1mm정도의 두께로 균일하게 도포하고, 몰드를 사용하여 300kPa의 압력을 상기 일반 탄소강판의 전면에 가하여 도포된 TiC와 용제의 혼합분말을 치밀화하였다.Subsequently, the upper surface of the general carbon steel sheet having the chemical composition of Table 1 and having a size of 40 × 50 × 20 mm was polished and washed with acetone. Then, uniformly apply the mixed powder of TiC and the solvent to a thickness of about 1mm on a regular carbon steel sheet, and apply the mixed powder of TiC and solvent applied by applying a pressure of 300 kPa to the front surface of the common carbon steel sheet using a mold. Densified.
상기와 같이 일반 탄소강판 상에 치밀화된 TiC와 용제의 혼합분말층을 형성한 다음, 러시아 Budker 핵물리 연구소의 고전압 전자가속기를 사용하여 하기 표 2와 같은 투사조건으로 가속전자빔을 일반 탄소강판의 전면에 투사하여 일반 탄소강판의 상부층과 TiC와 용제의 혼합분말을 용융시킴으로써 일반 탄소강판의 용융된 상부층에 TiC가 분산된 액상합금을 형성시켰다. 그런 다음, 일반 탄소강판을 자체 냉각(self quenching)시켜 TiC를 재석출시킴으로써 일반 탄소강판의 상부층에 TiC로 강화된 표면복합층을 형성함으로써, T20으로 명명되는 시편을 제조하였다.After forming the mixed powder layer of densified TiC and solvent on the general carbon steel plate as described above, using the high-voltage electron accelerator of Budker Nuclear Physics Research Institute of Russia, accelerating electron beam under the projection conditions as shown in Table 2 on the front of the general carbon steel sheet The upper layer of the ordinary carbon steel sheet and the mixed powder of TiC and the solvent were projected onto the molten metal to form a liquid alloy in which TiC was dispersed in the molten upper layer of the ordinary carbon steel sheet. Then, a specimen named T20 was prepared by self-quenching the plain carbon steel sheet to reprecipitate TiC to form a surface composite layer reinforced with TiC on the upper layer of the plain carbon steel sheet.
상기와 같은 일련의 과정을 거쳐 T20을 제조한 후 T20을 가속전자빔의 투사방향과 평행하게 절단하였다. 그런 다음, T20의 절단면에 대한 전체적인 형상을 저배율 광학현미경으로 관찰하고 그 모습을 도 4에 나타내고, T20의 절단면 중에서 용융영역만을 주사 전자현미경(SEM)으로 관찰하고 그 모습을 도 5에 나타내었다.After manufacturing T20 through the above series of procedures, T20 was cut parallel to the projection direction of the accelerated electron beam. Then, the overall shape of the cut surface of T20 was observed with a low magnification optical microscope, and the appearance thereof is shown in FIG. 4, and only the molten region of the cut surface of T20 was observed with a scanning electron microscope (SEM), and the shape thereof is shown in FIG. 5.
도 4를 참조하면, 일반 탄소강판(B20) 상에 형성된 표면 복합층(D20)의 두께는 2.5mm 정도이며 가속전자빔을 투사하였을 때 용융되었던 영역과 용융되지 않았던 영역 사이에는 계면이 명확히 나타난다는 것을 확인할 수 있다. 이로부터 본 발명이 기지금속의 표면층을 강화하는 데 적용하게 되면, 기지금속 상부층에만 표면 복합층이 형성된다는 것을 알 수 있다. 이는 기지금속의 물성을 강화하기 위해 사용되는 TiC분말의 양을 종래기술에 따른 분말야금법 또는 주조법보다 감소시킬 수가 있으므로 생산비를 절감할 수 있다는 것을 의미한다. 아울러, 용융영역 아래에는 2.5mm 정도의 열영향부(E20)가 존재하는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 4, the thickness of the surface composite layer D 20 formed on the general carbon steel sheet B 20 is about 2.5 mm, and an interface is clearly shown between the region that was melted and the region that was not melted when the accelerated electron beam was projected. You can see that. From this, when the present invention is applied to strengthen the surface layer of the base metal, it can be seen that the surface composite layer is formed only on the base metal upper layer. This means that the amount of TiC powder used to reinforce the properties of the base metal can be reduced compared to the powder metallurgy method or casting method according to the prior art, thereby reducing the production cost. In addition, it can be seen that the heat affected part E 20 of about 2.5 mm exists below the melting region.
한편, TiC가 분산된 표면복합층(D20)은 가속전자빔을 투사한 후 융융층을 서서히 응고시키는 과정에서 형성되는데, 이 때 열영향부(E20)와 용융층의 계면에서는 기지금속(B20)의 에피택시 성장(epitaxial growth) 또는 주상 성장(Columnargrowth)이 유발되어 융융층이 재결정화되기 때문에 열영향부(E20)와 표면복합층(D20) 사이의 계면 특성이 향상된다. 따라서, 본 발명이 적용되어 제조된 TiC계 표면 복합재료의 기계적 물성은 증착 및 스퍼터링 방법에 의하여 제조된 TiC계 표면 복합재료의 경우보다 우수하다.On the other hand, the TiC-dispersed surface composite layer (D 20 ) is formed in the process of slowly solidifying the molten layer after projecting the acceleration electron beam, at this time, the base metal (B) at the interface between the heat affected zone (E 20 ) and the molten layer The epitaxial growth or columnar growth of 20 ) is induced to recrystallize the molten layer, thereby improving the interfacial properties between the heat affected zone E 20 and the surface composite layer D 20 . Therefore, the mechanical properties of the TiC-based surface composite prepared by applying the present invention are superior to that of the TiC-based surface composite prepared by the deposition and sputtering method.
도 5를 참조하면, T20의 표면복합층(D20) 내에 존재하는 TiC 입자의 형상은 입방형(cuboidal)이고 TiC 입자의 크기는 3.5㎛ 정도인 것을 확인할 수 있다. 한편, TiC계 표면 복합재료의 기계적 물성은 표면복합층(D20)에 분산된 TiC 입자의 분산 균일도와 밀접한 관련이 있다. 다시 말해, 분산 균일도가 클수록 복합재료의 물성이 향상된다. 그런데, 도 5에서 볼 수 있는 바와 같이 본 발명이 적용되어 제조된 T20에는 TiC 입자가 매우 균일하게 분포되어 있다는 것을 확인할 수 있으므로, 본 발명을 적용하여 TiC계 표면 복합재료를 제조하게 되면, 우수한 기계적 물성을 가진 표면 복합재료를 제조할 수 있다는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 5, it can be seen that the shape of the TiC particles present in the surface composite layer D 20 of T20 is cuboidal and the size of the TiC particles is about 3.5 μm. On the other hand, the mechanical properties of the TiC-based surface composite material is closely related to the dispersion uniformity of TiC particles dispersed in the surface composite layer (D 20 ). In other words, the greater the uniformity of the dispersion, the better the physical properties of the composite material. By the way, as can be seen in Figure 5, T20 produced by applying the present invention can be confirmed that the TiC particles are very uniformly distributed, and when applying the present invention to produce a TiC-based surface composite material, excellent mechanical It can be seen that the surface composite material having physical properties can be produced.
이하에서는, TiC 입자와 용제의 혼합분말에 있어서 용제의 중량%에 따른 절단표면의 전체적인 형상, 표면복합층 내에서의 TiC 입자 형상, 표면복합층 상부표면의 조직, 표면복합층 내에 석출된 TiC 입자들의 부피분율과 평균크기, 표면복합층 내에 존재하는 상(phase)들의 종류 및 표면복합층의 표면으로부터의 깊이에 따른 미세경도에 대한 변화 경향을 알아보기로 한다. 이를 위해, T20으로 명명된 시편을 제조하는 방법과 실질적으로 동일한 방법을 적용하여 T5, T10 및 T40로 명명되는 시편들을 추가로 제조하였다. 여기에서, T5, T10 및 T40으로 명명되는 시편이라 함은 TiC 입자와 용제의 혼합분말을 사용하여 기지금속의 표면에 표면복합층을 형성함에 있어서, 혼합분말에 포함된 용제의 혼합비율이 각각 5중량%, 10중량% 및 40중량%인 경우를 의미한다.Hereinafter, the overall shape of the cut surface according to the weight% of the solvent in the mixed powder of the TiC particles and the solvent, the shape of the TiC particles in the surface composite layer, the structure of the upper surface of the surface composite layer, and the TiC particles precipitated in the surface composite layer Their volume fraction and average size, the types of phases present in the surface composite layer, and the tendency to change the microhardness according to the depth from the surface of the surface composite layer will be examined. To this end, by applying substantially the same method as the method for producing a specimen named T20, specimens named T5, T10 and T40 were further prepared. Here, the specimens named T5, T10, and T40 are used to form a surface composite layer on the surface of the base metal using a mixed powder of TiC particles and a solvent, and the mixing ratio of the solvents contained in the mixed powder is 5, respectively. By weight, 10% by weight and 40% by weight.
먼저, T5, T10, T20 및 T40에 있어서 TiC 입자와 용제의 혼합분말에 첨가된 용제의 중량%에 따른 절단표면의 전체적인 형상을 관찰하기 위해 T5, T10, T20 및 T40을 가속전자빔의 투사방향과 평행하게 절단한 후 절단면의 전체적인 형상을 저배율 광학현미경으로 관찰하여 도 6의 (a) 내지 (d)에 각각 나타내었다.First, in order to observe the overall shape of the cut surface according to the weight% of the solvent added to the mixed powder of the TiC particles and the solvent in T5, T10, T20 and T40, T5, T10, T20 and T40 were measured with the projection direction of the accelerated electron beam. After cutting in parallel, the overall shape of the cut surface was observed with a low magnification optical microscope and shown in FIGS. 6A to 6D, respectively.
도 6의 (a) 내지 (d)를 참조하면, 상기 표 2에 따른 공정조건을 가지는 가속전자빔의 투사에 의하여 일반 탄소강판의 표면층이 용융되고, 용융영역 내에는 TiC 입자들이 부분적으로 또는 완전히 용융된 후 자체냉각에 의한 응고과정 중에 재석출됨으로써 일반 탄소강판(B5내지 B40)상에 열영향부(E5내지 E40) 및 표면복합층(D5내지 D40)이 형성되었음을 확인할 수 있다. 각각의 시편에 있어서 표면복합층(D5내지 D40)의 두께는 가로방향으로 다소의 편차를 보이긴 하지만 모든 시편에서 2.5mm 정도로 일정하며 열영향부(E5내지 E40) 및 표면 복합층(D5내지 D40) 사이에는 계면이 명확히 나타나는 것을 확인할 수 있다. 또한, 각각의 시편에 있어서 열영향부(E5내지 E40)의 두께가 2.5mm 정도로 거의 차이가 없음을 확인할 수 있다. 이러한 관찰 결과로부터 용제의 중량%의 변화는 표면복합층(D5내지 D40) 및 열영향부(E5내지 E40)의 두께에 크게 영향을 미치지 않는 것을 확인할 수 있다.Referring to (a) to (d) of FIG. 6, the surface layer of the general carbon steel sheet is melted by the projection of the accelerated electron beam having the process conditions according to Table 2, and the TiC particles are partially or completely melted in the melting region. After re-precipitation during the solidification process by the self-cooling it can be confirmed that the heat affected zone (E 5 to E 40 ) and the surface composite layer (D 5 to D 40 ) formed on the general carbon steel sheet (B 5 to B 40 ) have. Although the thickness of the surface composite layers (D 5 to D 40 ) for each specimen varies slightly in the transverse direction, it is constant at about 2.5 mm in all specimens, and the heat affected zone (E 5 to E 40 ) and the surface composite layer are It can be seen that the interface is clearly shown between (D 5 to D 40 ). In addition, it can be confirmed that the thickness of the heat affected zones E 5 to E 40 in each of the specimens is almost no difference of about 2.5 mm. From these observations, it can be seen that the change in the weight% of the solvent does not significantly affect the thicknesses of the surface composite layers D 5 to D 40 and the heat affected zones E 5 to E 40 .
그 다음으로, T5, T10, T20 및 T40에 있어서 TiC 입자와 용제의 혼합분말에 첨가된 용제의 중량%에 따른 표면복합층 내에서의 TiC 입자 형상을 확인하기 위해, T5, T10, T20 및 T40으로 명명되는 각각의 시편을 가속전자빔의 투사방향과 평행하게 절단한 후, 주사 전자현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 7의 (a) 내지 (f)에 나타내었다.Next, T5, T10, T20 and T40 in order to check the TiC particle shape in the surface composite layer according to the weight% of the solvent added to the mixed powder of TiC particles and the solvent in T5, T10, T20 and T40. After cutting each specimen named in parallel with the projection direction of the accelerating electron beam, and observed with a scanning electron microscope and the results are shown in Figure 7 (a) to (f).
T5에 대한 저배율 주사 전자현미경 사진인 도 7의 (a)를 참조하면, T5에서의 TiC 입자는 주로 방사상으로 연결되어 성장된 초정 TiC의 수지상 돌기(dendrite) 형태(Ⅰ를 개략적으로 도시한 도 7의 (g)참조)로 이루어져 있으며, 일부 TiC 입자는 입방형(cuboidal, Ⅱ를 개략적으로 도시한 도 7의 (h)참조) 또는 대면된 장미꽃형(faceted rossete, Ⅲ을 개략적으로 도시한 도 7의 (i)참조)으로 이루어져 있다는 것을 확인할 수 있다. Referring to (a) of FIG. 7, which is a low magnification scanning electron micrograph of T5, FIG. 7 schematically shows a dendrite form of primary TiC grown in a radially connected manner. (G) of FIG. 7, wherein some TiC particles are cuboidal (see FIG. 7 (h) which schematically shows II) or faceted rossete (III) which schematically shows III. It can be seen that the (i) of)).
T10에 대한 저배율 주사 전자현미경 사진인 도 7의 (b)를 참조하면, TiC 입자의 크기가 약간 감소한 것을 제외하면 TiC 입자의 형태가 T5의 경우와 실질적으로 유사한 초정 TiC의 석출형상을 나타낸다는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 7B, which is a low magnification scanning electron micrograph of T10, except that the size of the TiC particles is slightly reduced, the shape of the TiC particles shows a precipitation shape of primary TiC substantially similar to that of T5. You can check it.
T10에 대한 고배율 주사 전자현미경 사진인 도 7의 (c)를 참조하면, T10에 있어서 TiC의 형상은 T5의 경우와 실질적으로 동일하지만, 대면된 장미꽃 형태의 초정 TiC 입자들(Ⅳ)과 초정 TiC 입자들 사이에서 유발된 3원계 공정반응(eutectic reaction)에 의해 침상 형태의 TiC 입자들(Ⅴ)이 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.Referring to (c) of FIG. 7, which is a high magnification scanning electron micrograph of T10, the shape of TiC in T10 is substantially the same as that of T5, but the rosette-shaped primary TiC particles (IV) and the first tablet are faced. It can be seen that the needle-shaped TiC particles (V) are formed by a ternary eutectic reaction induced between the TiC particles.
T20에 대한 저배율 주사 전자현미경 사진인 도 7의 (d)를 참조하면, T20에있어서는 대면된 장미꽃 형태를 가지는 TiC 입자들(Ⅵ)이 일부 발견되긴 하지만, 주로 입방형을 가지며 3.5㎛ 정도 크기의 TiC 입자들(Ⅶ)이 표면복합층 내에 균일하게 분포되어 있다는 것을 확인할 수 있다.Referring to (d) of FIG. 7, which is a low magnification scanning electron micrograph of T20, although some TiC particles (VI) having a face-to-face rose shape are found in T20, they are mainly cubic and have a size of about 3.5 μm. It can be seen that the TiC particles are uniformly distributed in the surface composite layer.
T40에 대한 저배율 주사 전자현미경 사진인 도 7의 (e)를 참조하면, T40에 있어서는 TiC 입자들의 부피분율이 급격히 감소하여 1㎛ 정도 크기의 입방형 TiC 입자들(Ⅷ)만이 표면복합층 내에 균일하게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 7E, which is a low magnification scanning electron micrograph of T40, in T40, the volume fraction of TiC particles decreases rapidly, so that only cubic TiC particles having a size of about 1 μm are uniform in the surface composite layer. You can see that it is distributed.
T40에 대한 고배율 주사 전자현미경 사진인 도 7의 (f)를 참조하면, T40에 있어서 공정 TiC 입자(Ⅸ)는 응고셀의 경계에만 소량 존재한다는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 7F, which is a high magnification scanning electron micrograph of T40, it can be seen that, in T40, a small amount of process TiC particles exist only at the boundary of the coagulation cell.
상기와 같은 표면복합층 내의 TiC 입자 형상에 대한 관찰결과로부터 용제의 중량%가 증가함에 따라 입방형을 띄는 TiC 입자가 증가하는 것을 확인할 수 있으며, TiC 입자의 균일도가 증가하는 것을 알 수 있다.From the observation result of the TiC particle shape in the surface composite layer as described above, it can be seen that the TiC particles having a cubic shape increase as the weight% of the solvent increases, and the uniformity of the TiC particles increases.
이어서, T5, T10, T20 및 T40에 있어서 TiC 입자와 용제의 혼합분말에 첨가된 용제의 중량%에 따른 표면복합층 상부표면의 조직을 관찰하기 위해 각각의 시편의 상부표면을 연마한 후 연마된 표면을 고배율 광학현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 8의 (a) 내지 (e)에 나타내었다.Then, after T5, T10, T20 and T40, the upper surface of each specimen was ground and polished to observe the structure of the upper surface of the composite layer according to the weight percent of the solvent added to the mixed powder of TiC particles and the solvent. The surface was observed with a high magnification optical microscope and the results are shown in FIGS. 8A to 8E.
T5에 대한 고배율 광학현미경 사진인 도 8의 (a)를 참조하면, 표면복합층의 상부에는 수백 ㎛에 달하는 매우 조대한 TiC의 응집된 덩어리(α)와 기공들(β)이 많이 존재한다는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 8 (a), which is a high magnification optical micrograph of T5, it can be seen that there are many coarse agglomerates (α) and pores (β) of very coarse TiC of several hundred micrometers on top of the surface composite layer. You can check it.
T5에 존재하는 상기 TiC의 응집된 덩어리(α)에 대한 고배율 광학현미경 사진인 도 8의 (b)를 참조하면, T5에 존재하는 TiC의 응집된 덩어리(α)는 많은 TiC 입자들이 응집되어 있어 소결반응에서 얻어지는 것과 비슷한 형태를 띄고 있다는 것을 확인할 수 있다. 또한, TiC의 응집된 덩어리(α)는 기지금속인 일반 탄소강판과의 밀도차로 인해 표면복합층의 하부까지 완전히 확산되지 못한채 표면복합층의 상부에만 분포하고 있다는 것을 확인할 수 있다.Referring to (b) of FIG. 8, which is a high magnification optical micrograph of the aggregated agglomerate (α) of TiC present in T5, the TiC agglomerated (α) of TiC present in T5 is agglomerated with many TiC particles. It can be seen that the shape is similar to that obtained in the sintering reaction. In addition, it can be seen that the aggregated agglomerates (a) of TiC is distributed only on the top of the surface composite layer without being completely diffused to the bottom of the surface composite layer due to the difference in density with the general carbon steel sheet, which is a base metal.
T10에 대한 고배율 광학현미경 사진인 도 8의 (c)를 참조하면, T10의 경우에도 T5의 경우와 마찬가지로 TiC 덩어리들과 그 내부에 형성된 수십 ㎛ 크기의 기공들이 관찰되나 그 양은 T5에 비해 크게 감소되었다는 것을 확인할 수 있다.Referring to (c) of FIG. 8, which is a high magnification optical micrograph of T10, like in the case of T5, in the case of T10, TiC masses and pores of several tens of micrometers formed therein are formed. Observed but confirmed that the amount is significantly reduced compared to T5.
T20 및 T40 각각에 대한 고배율 광학현미경 사진인 도 8의 (d) 및 (e)를 참조하면, TiC 덩어리들이 거의 발견되지 않고 표면복합층의 상부표면이 깨끗하다는 것을 확인할 수 있다.Referring to (d) and (e) of FIG. 8, which are high magnification optical micrographs of T20 and T40, respectively, it is confirmed that TiC agglomerates are hardly found and the upper surface of the surface composite layer is clean.
상기와 같은 표면복합층의 상부표면에 대한 관찰결과로부터, 표면복합층 상부표면에 존재하는 TiC 덩어리 및 그 내부에 유발되는 기공의 크기와 숫자는 용제의 중량%가 증가할수록 줄어든다는 것을 확인할 수 있다.From the observation results of the upper surface of the surface composite layer as described above, it can be seen that the size and number of the TiC agglomerates present in the upper surface of the surface composite layer and the pores caused therein decrease as the weight% of the solvent increases. .
계속해서, T5, T10, T20 및 T40에 있어서 TiC 입자와 용제의 혼합분말에 첨가된 용제의 중량%에 따른 표면복합층 내에 석출된 TiC 입자들의 부피분율 및 평균크기를 확인하기 위하여 영상분석기(image analyzer)로 TiC 입자들의 부피분율 및 평균크기를 측정하고 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.Subsequently, an image analyzer (T5, T10, T20, and T40) was used to determine the volume fraction and average size of TiC particles deposited in the surface composite layer according to the weight percent of the solvent added to the mixed powder of the TiC particles and the solvent. The volume fraction and average size of TiC particles were measured with an analyzer) and the results are shown in Table 3 below.
상기 표 3에서 볼 수 있는 바와 같이, T5의 경우에는 응집된 TiC 덩어리의 부피분율이 30% 정도이고 표면복합층 내에 존재하는 초정 TiC 및 공정 TiC까지 고려하면 표면복합층 내에 존재하는 TiC의 부피분율이 50% 정도인 것을 알 수 있다. T10의 경우에는 응집된 TiC 덩어리들이 발견되나 그 부피분율은 8% 정도로써 표면복합층 내에 존재하는 응집된 TiC 덩어리의 부피분율이 T5의 경우보다 현저하게 감소되고, 표면복합층 내에 존재하는 초정 TiC 및 공정 TiC까지 고려한 TiC의 전체 부피분율은 28%정도인 것을 알 수 있다. T20 및 T40의 경우에는 응집된 TiC 덩어리가 거의 없기 때문에 표면복합층 내에 존재하는 초정 TiC 및 공정 TiC를 고려한 전체 TiC의 부피분율은 각각 13% 및 2% 정도인 것을 알 수 있다. 이로부터, 혼합분말 내에 첨가되는 용제의 중량%를 증가시킬수록 표면복합층 내에 존재하는 TiC의 전체 부피분율이 감소하는 것을 알 수 있다.As can be seen in Table 3, in the case of T5, the volume fraction of the aggregated TiC mass is about 30%, and considering the initial TiC and the process TiC present in the surface composite layer, the volume fraction of TiC present in the surface composite layer It can be seen that this is about 50%. In the case of T10, aggregated TiC agglomerates are found, but the volume fraction is about 8%, and the volume fraction of the agglomerated TiC agglomerates present in the surface composite layer is significantly reduced than that of T5, and the primary TiC present in the surface composite layer is And it can be seen that the total volume fraction of TiC considering the process TiC is about 28%. In the case of T20 and T40, there are almost no TiC agglomerates. Thus, it can be seen that the volume fraction of total TiC considering primary TiC and process TiC present in the surface composite layer is about 13% and 2%, respectively. From this, it can be seen that as the weight% of the solvent added in the mixed powder increases, the total volume fraction of TiC present in the surface composite layer decreases.
그 다음으로, T5, T10, T20 및 T40에 있어서 TiC 입자와 용제의 혼합분말에 첨가된 용제의 중량%에 따른 표면복합층 내에 존재하는 상(phase)들의 종류를 알아보기 위하여 Cu-Kα선을 이용한 X선 분석을 실시하고 그 결과를 도 9에 그래프로 도시하되, T5, T10, T20 및 T40에 대한 X선 분석결과를 맨 위에서부터 순차적으로 하나의 그래프에 도시하였다.Next, Cu-Kα rays were examined for T5, T10, T20 and T40 to determine the kind of phases present in the surface composite layer according to the weight% of the solvent added to the mixed powder of TiC particles and solvent. The X-ray analysis was performed and the results are shown graphically in FIG. 9, but the X-ray analysis results for T5, T10, T20, and T40 are sequentially shown in a graph from the top.
도 9를 참조하면, 표면복합층 내에 존재하는 입자들이 TiC임(▼ 참조)을 알수 있으며, 용제 첨가량이 증가함에 따라서 TiC의 인텐서티가 감소하는 것으로 보아 표면복합층 내에 존재하는 TiC의 입자량과 혼합분말 내에 첨가되는 용제의 양은 서로 반비례 관계에 있음을 알 수 있다. 또한, T5, T10, T20 및 T40에는 페라이트(●참조) 이외에 소량의 오스테나이트(∇참조)도 존재하는 것을 알 수 있다. 그리고, 상기 페라이트 및 오스테나이트의 양은 용제의 중량%와 반비례 관계에 있음을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 9, it can be seen that the particles present in the surface composite layer are TiC (see ▼), and the intensity of TiC decreases as the amount of solvent added increases. It can be seen that the amount of the solvent added in the mixed powder is inversely related to each other. In addition, it can be seen that in addition to ferrite (see?), A small amount of austenite (see v) also exists in T5, T10, T20, and T40. In addition, it can be seen that the amount of ferrite and austenite is inversely related to the weight% of the solvent.
이하에서는 T5, T10, T20 및 T40에 있어서 TiC 입자와 용제의 혼합분말에 첨가된 용제의 중량%에 따라서 표면복합층 표면으로부터의 깊이에 따른 미세경도가 어떻게 변화하는지를 알아보기 위하여, 비커스(vickers)경도기를 사용하여 각각의 시편에 대한 미세경도 변화를 표면복합층 표면으로부터의 깊이에 따라 측정하고 그 결과를 도 10의 (a) 내지 (d)에 각각 나타내었다.Hereinafter, in order to find out how the microhardness according to the depth from the surface composite layer surface varies depending on the weight% of the solvent added to the mixed powder of TiC particles and the solvent in T5, T10, T20 and T40, Vickers Using a hardness tester, the change in microhardness of each specimen was measured according to the depth from the surface of the surface composite layer, and the results are shown in FIGS. 10A to 10D, respectively.
T5에 대한 미세경도 변화를 도시한 그래프인 도 10의 (a)를 참조하면, 표면복합층의 비커스 경도값은 440VHN 내지 510VHN 사이이며, 표면복합층 표면으로부터의 깊이에 따라 큰 편차를 보이는 것을 확인할 수 있다. 이로부터, T5의 경우에는 기지금속인 일반 탄소강판 내에 존재하는 TiC 입자의 크기 및 형태가 불균일하다는 것을 알 수 있다. 또한, 비커스 경도값은 표면복합층의 표면으로부터 약 2.5mm 깊이에 존재하는 계면부에 가까와질수록 다소 감소하다가 계면부 바로 아래 결정립조대화 열영향부에서는 175VHN정도로 급격히 감소하였다가 비용융부 바로 위의 결정립미세화 열영향부에서는 150VHN 정도의 비커스 경도값을 가지는 것을 알 수 있다. 이로부터, TiC가 표면복합층에만 한정되어 존재하는 것을 알 수 있다. 그리고, 기지금속 중에서 비용융부는 135VHN 정도의 비커스 경도값을 가지므로, 표면복합층은 TiC가 존재하지 않는 비용융부에 비하여 비커스 경도값이 3.5 배 정도(135VHN→475VHN) 증가되었다는 것을 알 수 있다. T10의 경우(도 10의 (b)참조)에는 T5의 경우와 비슷한 경향을 보이나 TiC 입자의 크기와 표면복합층 내에서 TiC가 차지하는 부피분율이 T5의 경우보다는 작기 때문에 표면복합층의 비커스 경도값이 다소 감소됨을 알 수 있다. 다만, T10의 경우에는 표면복합층 내에서의 비커스 경도값에 대한 편차가 T5의 경우에 비하여 작다는 것을 알 수 있다. T20의 경우(도 10의 (c)참조)에는 표면복합층 내에 존재하는 TiC의 부피분율이 T5 및 T10의 경우보다 감소하였기 때문에 표면복합층 내에서의 비커스 경도값이 410VHN 정도로 감소하였다. 하지만, TiC 입자가 입방형을 띄며 표면복합층 내에 균일하게 분포하고 있기 때문에 표면복합층 내에서의 비커스 경도값에 대한 편차가 T5 및 T10에 비하여 더욱 감소하였음을 알 수 있다. 또한, T20의 경우 비록 표면복합층의 비커스 경도값이 T5 및 T10에 비하여 감소하였다고 하나 표면복합층의 비커스 경도값이 비용융부의 약 3배 정도(135VHN→410VHN)에 달하는 것을 확인할 수 있다. T40의 경우(도 10의 (d)참조)에는 표면복합층 내의 TiC 입자에 대한 부피분율이 T5, T10 및 T20에 비하여 작기 때문에 표면복합층의 비커스 경도값이 380VHN으로 4개의 시편 중에서 제일 작다. 하지만, 표면복합층 내에서의 TiC가 4개의 시편 중에서 가장 균일하게 분포되어 있기 때문에 비커스 경도값에 대한 편차가 제일 작다는 것을 확인할 수 있다. 또한, T40의 경우 표면복합층 내에서의 비커스 경도값이 가장 작다고는 하나 TiC가 복합됨으로써 비커스 경도값이 약 2.8 배(135→380) 정도 증가되었다는 것을 알 수 있다.Referring to (a) of FIG. 10, which is a graph showing the change of the microhardness for T5, the Vickers hardness value of the surface composite layer is between 440 VHN and 510 VHN, and it is confirmed that a large deviation occurs depending on the depth from the surface of the surface composite layer Can be. From this, it can be seen that in the case of T5, the size and shape of the TiC particles present in the general carbon steel sheet, which is a base metal, are nonuniform. In addition, the Vickers hardness value decreased slightly as it approached the interface part existing about 2.5mm from the surface of the surface composite layer, but rapidly decreased to about 175VHN at the grain coarsening heat affected part just below the interface part, but immediately above the non-melting part. It can be seen that the grain refined heat affected zone has a Vickers hardness value of about 150 VHN. From this, it turns out that TiC exists only in a surface composite layer. In addition, since the non-melting part of the base metal has a Vickers hardness value of about 135 VHN, it can be seen that the surface composite layer has increased the Vickers hardness value by about 3.5 times (135 VHN → 475 VHN) compared to the non-melting part without TiC. In the case of T10 (see (b) of FIG. 10), the tendency is similar to that of T5, but since the size of TiC particles and the volume fraction of TiC in the surface composite layer are smaller than those of T5, the Vickers hardness value of the surface composite layer It can be seen that this is somewhat reduced. However, in the case of T10 it can be seen that the variation in the Vickers hardness value in the surface composite layer is smaller than in the case of T5. In the case of T20 (see (c) of FIG. 10), since the volume fraction of TiC present in the surface composite layer was reduced than in the case of T5 and T10, the Vickers hardness value in the surface composite layer was reduced to about 410 VHN. However, since the TiC particles are cubic and uniformly distributed in the surface composite layer, it can be seen that the variation in Vickers hardness values in the surface composite layer is further reduced compared to T5 and T10. In addition, in the case of T20, although the Vickers hardness value of the surface composite layer was reduced compared to T5 and T10, it can be seen that the Vickers hardness value of the surface composite layer is about three times the non-melting portion (135VHN → 410VHN). In the case of T40 (see (d) of FIG. 10), the Vickers hardness value of the surface composite layer is 380 VHN, which is the smallest among the four specimens because the volume fraction of TiC particles in the surface composite layer is smaller than that of T5, T10, and T20. However, since TiC in the surface composite layer is most uniformly distributed among the four specimens, it can be confirmed that the variation in Vickers hardness value is the smallest. In addition, in the case of T40, the Vickers hardness value in the surface composite layer is the smallest, but it can be seen that the Vickers hardness value increased by about 2.8 times (135 → 380) by the TiC compounding.
상기와 같이 각각의 시편에 대한 깊이에 따른 비커스 경도값의 측정결과로부터 용제의 중량%가 증가하면 표면복합층 내에서의 비커스 경도값이 감소하고, 그 대신에 깊이에 따른 비커스 경도값의 편차는 감소하는 것을 알 수 있다.As described above, when the weight% of the solvent increases from the Vickers hardness value according to the depth of each specimen, the Vickers hardness value in the surface composite layer decreases, and instead, the variation of Vickers hardness value according to the depth is It can be seen that the decrease.
본 발명에 따른 TiC계 표면 복합재료의 제조방법은 열효율이 높고 균일한 가열 및 냉각이 가능한 가속전자빔 투사법을 이용하기 때문에, 피가공물의 내부에서 기공이나 균열과 같은 결점(defect)이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 TiC계 표면 복합재료 제조방법은 대기 중에서 수행될 수 있기 때문에 연속공정이 가능하고 넓은 영역을 한번에 처리할 수 있어서 대형 재료의 제조 및 대량 생산을 가능케 한다. 그리고, 본 발명에 따른 TiC계 표면 복합재료의 제조방법은 표면복합층과 기지금속 간에 화학적 및 기계적 성질의 불연속을 유발하지 아니하고 슬래그 형성이 적으며 기지금속의 표면층만을 TiC로 복합화함으로서 고가의 세라믹 성분을 절연할 수 있어 생산비 절감에도 기여할 수 있다.Since the method of manufacturing the TiC-based surface composite material according to the present invention uses the accelerated electron beam projection method with high thermal efficiency and uniform heating and cooling, defects such as pores and cracks may be generated inside the workpiece. You can prevent it. In addition, since the TiC-based surface composite material manufacturing method according to the present invention can be carried out in the air can be a continuous process and can process a large area at a time to enable the production and mass production of large materials. In addition, the method for producing a TiC surface composite material according to the present invention does not cause discontinuity of chemical and mechanical properties between the surface composite layer and the base metal, has less slag formation, and only the surface layer of the base metal is composited with TiC, thereby making it an expensive ceramic component. Can be insulated, contributing to the reduction of production costs.
아울러, 본 발명자는 실험에 의하여 본 발명에 따른 표면 복합재료의 제조방법의 적용시 시간당 72㎠의 면적에 달하는 기지금속을 프로세싱할 수 있다는 것과 시간당 100㎏ 혼합분말을 기지금속의 표면층에 복합화할 수 있다는 것과 혼합분말 1kg을 프로세싱하는 데 필요한 에너지가 0.6kW·h 내지 0.8kW·h사이 정도로 에너지 효율이 분말야금법 또는 주조법과 같은 종래기술에 따른 TiC계 복합재료 제조방법보다 높다는 것을 확인하였다.In addition, the present inventors can process the base metal which reaches an area of 72 cm2 per hour when the method for producing the surface composite material according to the present invention by experiment and compound 100 kg mixed powder per hour on the surface layer of the base metal. It was confirmed that the energy efficiency was higher than that of the conventional TiC-based composite material manufacturing method such as powder metallurgy or casting, so that the energy required to process 1 kg of mixed powder was between 0.6 kW · h and 0.8 kW · h.
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