KR100291209B1 - 열 노화 특성이 우수한 트럭 및 버스용 타이어의 트래드 고무조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 천연 고무를 주로 사용하는 트럭 및 버스용 트래드 고무의 고온 열 노화 특성이 우수한 고무조성물에 관한 것이다. 천연고무가 갖는 낮은 열전도도 특성으로 인하여 고온가류시의 과 가류(Over Vulcanization)로 인한 내 마모 특성의 하락 및 고무 물성 중 인열특성, 불균일 마모 및 편마모의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 트래드 고무 조성물에 열 안정성이 우수한 1,3 비스(시티라콘이미도메칠) 벤젠과N-1,3-다이메칠부칠-N'-페닐퀴논디이민을 혼용 첨가하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하여 몰드에 접하는 트래드 표면층의 고온 가류시 문제되는 과 가류 발생이나 또는 주행중 발생하는 열 노화 특성을 개선할 수 있다.

Description

열 노화 특성이 우수한 트럭 및 버스용 타이어의 트래드 고무조성물{Good Thermal Aging Tread Compound Recipes of Truck and Bus Tire}
본 발명은 천연 고무를 주(main)로 사용하는 트럭 버스용 트래드(tread) 고무의 고온 열 노화 특성이 우수한 고무조성물에 관한 것이다. 타이어 산업에서는 생산성 향상 및 원가 절감을 위하여 고온 가황가류(high temperature vulcanization)적용이 시도되고 있다. 그러나 트럭 및 버스용 트래드 고무로 가장 많이 사용하는 천연 고무의 배합물은 열전도도가 낮은 특성 때문에 고온 가류시 몰드(mold)와 직접 닿은 트래드(tread) 부위에 과 가류(over vulcanization)로 인한 내 마모 특성의 하락 및 고무 물성 중 인열 특성, 불 균일 마모 및 편마모의 원인이 되는 단점이 있다. 상기 문제를 해결하기 위한 방안으로 종래에는 천연 고무에 열전도 특성이 좋은 물질을 고무 배합물 속에 첨가하는 방법이나, 혹은 합성고무와 혼용 사용 (천연고무(NR)/스타이렌-부타디엔 고무(SBR), NR/부타디엔 고무(BR), NR/SBR/BR)하는 방법 내지는 가교 결합계를 다중 황(polysulfide)결합 보다는 단일 설파이드(mono-sulfide)나 다이설파이드(Disulfide)가교로 변경하여 열 안정성 특성을 개선하는 방법이 시도되고 있으나, 상기 방안으로는 고무 물성 중 특히 인장 강도 특성과 타이어에서 요구되는 저 연비 특성 및 제동력 특성을 동시에 만족 시켜주지는 못하고 있는 실정이다. 한편 본 발명과 관련된 종래기술로써는 가교결합 형태가 단일 혹은 2개의 황결합(Mono or Di-sulfide bond) 수를 증가시키거나 또는 혼성 가교결합을 이룰 수 있는 헥사메틸렌-1-6-비스티오설페이트 디소디움 염 (Hexamethylene-1-6-bisthiosulfate disodium salt)이나 본 발명에서 사용된 1,3-비스(시트라콘이미도메틸)벤젠(1,3-bis(citraconimidomethyl)benzene)을 단독으로 사용하는 방법(Byron H. To. Rubber World, 19, August, 1998)이 알려져 있으나 본 발명과는 기술적 구성을 달리한다.
타이어의 제동력과 내 마모 특성은 지면과 접하는 트래드 표면 층의 성질에 의하여 결정되는데 특히 표면 층을 과 가류시에 히스테리시스(HYSTERESIS)의 감소에 의하여 제동력의 하락 및 편 마모 현상을 초래하게 된다. 이에 본 발명은 몰드에 접하는 트래드 표면층의 고온가류시 문제시되는 과가류 발생이나 혹은 주행중 발생하는 내열 노화특성을 개선하고자 함을 목적으로 한다.
본 발명의 트래드 고무 조성물에 있어서, 몰드에 접하는 트래드 표면층의 고온 가류 시 문제되는 과가류 발생이나 혹은 주행 중 발생하는 열 노화 특성을 개선하기 위한 방법으로서 열 안정성이 우수한 1,3 비스(시티라콘이미도메칠)벤젠(1,3-bis(citraconimidonethyl)benzene, 이하 P-900라 한다.)을 고무 100 중량부 당 0.5 - 1.5 중량부 사용하며, N-1, 3-다이메칠부칠-N'-페닐퀴논디이민 (N-1.3-dimethyl-butyl-N'-phenyl quinone diimine, 이하 6-QDI라 한다.)을 1.0 - 3.0 중량부 범위에서 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 트래드 고무조성물 및 물성은 아래의 표 1에서와 같이 원료 고무는 천연고무를 주로 하는 천연고무 단독 혹은 천연고무를 60% 이상 사용하는 고분자 조성물로서 천연고무/스타이렌 부타디엔 고무(STYRENE-BUTADIENE RUBBER), 폴리 이소프렌 고무(POLY ISOPRENE RUBBER), 부타디엔 고무(BUTADIENE RUBBER)등을 혼용 사용할 수 있으며, 그 밖에 원료 고무 100 중량부에 대하여 활성제로서 스테아린산(STEARIC ACID) 1 - 3 중량부, 산화아연(ZnO) 3-6 중량부, 보강 충진제로 카본 블랙 40-65 중량부 그리고 실리카 0 - 15 중량부, 기타 통상적으로 사용하는 가소제, 연화제 및 노방제 등을 포함할 수 있다. 이하 본 발명을 비교예, 실시예 및 시험예에 의해 구체적으로 설명하고자 하나 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
〈 비교예 1 >
천연고무 100 중량부를 기준으로 하여 카본블랙(N220)을 50 중량부, 오일 5 중량부, 산화아연(ZnO) 4 중량부, 스테아린산 1 중량부, 유리황(Free sulfur) 1.8 중량부 및 촉진제 0.8 중량부를 사용하여 트레드 고무 조성물을 제조하였다.
〈 실시예 1 >
천연고무 100 중량부를 기준으로 하여 카본블랙(N220)을 50 중량부, 6-QDI/P-900을 1.5/0.4 중량부, 오일 5 중량부, 산화아연(ZnO) 4 중량부, 스테아린산 1 중량부, 유리황(Free sulfur) 1.8 중량부 및 촉진제 0.8 중량부를 사용하여 트레드 고무 조성물을 제조하였다.
〈 실시예 2 >
6-QDI/P-900을 1.5/0.7 중량부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 조성과 같이 하여 제조하였다.
〈 실시예 3 >
6-QDI/P-900을 3.0/1.2 중량부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 조성과 같이 하여 제조하였다.
〈 실시예 4 >
6-QDI/P-900을 4.5/2.0 중량부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 조성과 같이 하여 제조하였다.
〈 실시예 5 >
6-QDI/P-900을 0/1.0 중량부, 오일 6 중량부, 유리황 2.0 중량부를 사용하고 촉진제를 1.0 중량부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 조성과 같이 하여 제조하였다.
〈 실시예 6 >
6-QDI/P-900을 2.0/0 중량부와 촉진제를 1.0 중량부 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 조성과 같이 하여 제조하였다.
표 1. 트레드 조성 및 물성 표
조 성 비 비교예 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6
천연고무(SMR-5CV) 100 100 100 100 100 100 100
카본 블랙(N220) 50 50 50 50 50 50 50
6-QDI/P-900 0/0 1.5/0.4 1.5/0.7 3.0/1.2 4.5/2.0 0/1.0 2.0/0
오일 5 5 5 5 5 6 5
산화아연(ZnO) 4 4 4 4 4 4 4
스테아린산 1 1 1 1 1 1 1
유리황(free sulfur) 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8
촉진제 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 1.0 1.0
경도(Shore-A) 63 63 64 64 64 63 63
300% 모듈러스(Kgf/cm2) 113 115 127 127 113 110 111
인장 강도(Kgf/cm2) 171 185 199 169 160 171 175
신율(%) 495 465 451 434 421 425 430
리버젼(%)180℃ at 6 Min.190℃ at 6 min.200℃ at 6 min. 283246 222835 121821 90213.117.8 11.015.721.6 252939 222632
Abrasion(PICO)=> 과가류후 평가 0.075g 0.0659g 0.0157g 0.0115g 0.0132g 0.0254g 0.0094g
DMFC, 가로/세로(mm) 24/24 14/110 8.1/4.8 6.7/2.4 10.4/5.9 12.1/6.0 12.7/7.8
** 리버젼(Reversion)%는 MDR 기기를 이용하여 80℃ 온도에서 하기의 식을 이용하여 값을 계산 =>(Max, Torque-Torque at 6 min.)*100/(Max. Torque-Min.Torque)
** Cure time : 145℃, 30분으로 30 ton의 하중을 가한 상태에서 가류를 실시함.
** DMFC : De-Matia flexing cracking으로 초기 시편의 중심부에 초기 균열을 가한 후 6,000회 주행 후 가로/세로의 균열 성장 크기를 나타냄.
상기의 특징을 갖는 고무 조성물에 있어서 비교예에 비하여 P-900 이나 6-QDI 약품을 사용한 고무 조성물은 고온 가류시 내열 노화 특성이 개선됨을 보여 주고 있다. 특히 105℃ 열 노화 후 마티어(De-Maitte) 시험 결과에서 기준 시편의 경우 균열의 성장이 매우 크게 진행된 반면 6-QDI/P-900 혼용 사용한 시편의 경우, 또한 반복 피로에 의한 고무의 내 균열 특성이 현저하게 개선되나 상기의 시약에서 단독으로 사용 시 내열 노화 특성 및 피로 파괴 특성의 개선이 미미함을 보여주고 있다. 고온 가류시 가교 결합률의 파괴율(reversion ratio)의 비교에서도 6-QDI/P-900을 혼용 사용한 고무 조성물의 시편이 전혀 사용하지 않은 것에 비하여 현저히 우수함을 보여주고 있다. 각 물질을 단독 사용할 때보다 혼용 사용시 배가 작용은 P-900의 충전량이 0.5 - 1.5 중량부, 6-QDI의 충전량은 1.0 - 3.0 중량부 범위로 실시예 2와 3에서와 같이 두 시약 (6-QDI/P-900)사용 비를 1.5 - 3 비율의 범위 사용에서 가장 좋은 결과를 보여주고 있다. 이에 반하여 실시예 1에서와 같이 P-900의 경우 0.5 미만 사용 시 고무의 열적 안정 특성이 미미하고 또한 실시예 4에서와 같이 P-900/6-QDI를 과량 사용할 때 열 노화 특성 과 기타 물성 등에서 기대되는 효과가 미미함을 보여주고 있다.
〈 시험예 >
타이어 트래드 부위의 변경에 의한 비교예 1과 실시예 3, 실시예 5를 선택하여 트럭 버스용 타이어(11R22.5 956 pattern)에 적용하여 마모시험 결과로 재생율을 비교하기 위하여 비교예 1의 경우를 기준으로 각각의 성능을 100으로 하여 P-900/QDI를 혼용 사용한 경우와 QDI를 사용하지 않고 P-900을 단독 사용한 트래드 조성물을 적용한 타이어의 비교 결과를 표 2에 나타내었다.
표 2. 완제품 타이어에서 성능별 상대 비교
비교예 1 실시예 3 실시예 5
마모 시험 100 115 111
재생율 비교 40% 64% 49%
본 발명의 시험예에 의하면 P-900/QDI을 혼용 사용한 경우에 내마모 특성이 상대적으로 우수함을 보여 주고 있는데, 이는 비교예의 배합 화합물을 적용한 타이어에 비하여 P-900/QDI를 혼용 사용한 것의 편마모 발생율이 상대적으로 적고, 또한 내열 노화 특성의 차이에 기인된 것으로 양자는 재생 율에 있어 큰 차이를 나타내고 있다. 이러한 사실은 상기의 표 2에 의해 P-900/QDI를 혼용 적용한 타이어의 재생율이 현저히 개선됨을 확인할 수 있다.

Claims (3)

  1. 트럭 및 버스용 타이어의 트래드 고무조성물에 있어서, 트레드 고무화합물에 1,3-비스(시티라콘이미도메칠)벤젠(P-900)을 원료고무 100 중량부 당 0.5 - 1.5 중량부와 N-1,3-다이메칠 부칠-N'-페닐 퀴논 디이민(6-QDI)을 1.0 - 3.0 중량부 첨가하는 것을 특징으로 하는 트럭 및 버스용 타이어의 트레드 고무조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 1,3-비스(시티라콘이미도메칠) 벤젠에 대한 N-1,3-다이메칠 부칠-N'-페닐 퀴논 디이민의 첨가비(6-QDI/P-900)는 1.5 - 3.0 임을 특징으로 하는 트럭 및 버스용 타이어의 트레드 고무조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 원료고무는 천연고무 단독 또는 천연고무를 60% 이상 사용하는 고분자 조성물로서 천연고무와 스타이렌-부타디엔 고무, 폴리 이소프렌 고무, 부타디엔 고무 중에서 선택된 하나 이상의 합성고무를 혼용 사용하는 것을 특징으로 하는 트럭 및 버스용 타이어의 트레드 고무조성물.
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