KR100271762B1 - Chemical for dissolving sample of equipment for manufacturing semiconductor device amd method of analyzing impurity thereby - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 반도체 제조설비 시료 용융용 케미컬 및 이를 이용한 불순물 분석방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 내열성 및 내산성을 가진 탄화규소, 석영, 등의 재질로 제작된 반도체 제조설비에 포함된 불순물을 용이하게 분석할 수 있는 반도체 제조설비 시료 용융용 케미컬 및 이를 이용한 불순물 분석방법에 관한 것이다.The present invention relates to a chemical for melting a semiconductor manufacturing equipment sample and an impurity analysis method using the same, and more particularly, to easily include impurities contained in a semiconductor manufacturing equipment made of a material such as silicon carbide, quartz, and the like having heat resistance and acid resistance. The present invention relates to a chemical for melting a semiconductor manufacturing facility sample that can be analyzed and an impurity analysis method using the same.
통상, 고온상태에서 반응가스를 이용한 반도체장치 제조공정이 진행되는 튜브(Tube), 상기 반도체장치 제조공정이 진행될 다수의 웨이퍼를 적재한 후, 상기 튜브 내부에 투입되는 보트(Boat) 등의 반도체 제조설비는 내열성, 내산성 등이 뛰어난 석영(Quartz) 재질로 제작되었다. 그러나, 상기 석영은 고온상태에서 결정구조에 이상이 발생함에 따라 보트가 휘고 이에 따라 보트에 적재된 다수의 웨이퍼가 파손되는 등의 문제점이 발생하였다.In general, semiconductor manufacturing, such as a tube in which a semiconductor device manufacturing process using a reaction gas proceeds at a high temperature, a plurality of wafers to which the semiconductor device manufacturing process proceeds, is loaded, and a boat is introduced into the tube. The equipment is made of quartz material which is excellent in heat resistance and acid resistance. However, the quartz has a problem in that the boat bends as the abnormal crystal structure occurs at a high temperature, and thus, a plurality of wafers loaded on the boat are damaged.
이에 따라, 최근에는 튜브, 보트 등의 반도체 제조설비는 상기 석영과 비교하여 내열성, 내산성이 뛰어나고 안정된 구조를 이루고 있는 탄화규소(Silicon carbide) 재질로 제작되고 있다.Accordingly, in recent years, semiconductor manufacturing equipment such as tubes and boats is made of silicon carbide, which is excellent in heat resistance and acid resistance and has a stable structure compared to the quartz.
그런데, 반도체장치 제조과정에 탄화규소 재질로 제작된 튜브, 보트 등의 반도체 제조설비의 표면에는 튜브 내부로 공급되는 반응가스 또는 반응가스의 반응에 의해서 생성된 반응 생성물 등에 포함된 보론(Boron), 알루미늄(Aluminium) 및 안티몬(Antimony) 등의 불순물이 흡착되었다.By the way, the surface of the semiconductor manufacturing equipment, such as tubes and boats made of silicon carbide during the semiconductor device manufacturing process, the boron (Boron) contained in the reaction gas or the reaction product generated by the reaction of the reaction gas supplied into the tube, Impurities such as aluminum and antimony were adsorbed.
이에 따라, 상기 불순물이 반도체장치 제조공정이 진행될 웨이퍼를 오염시켜 완성된 반도체장치의 숏트(Shot), 동작전압의 이상 등의 동작불량을 야기하는 것을 방지하기 위하여 상기 반도체 제조설비의 표면에 흡착된 불순물의 종류 및 양을 정성·정량분석하는 분석공정을 진행하고 있다.Accordingly, the impurities are adsorbed on the surface of the semiconductor manufacturing equipment in order to prevent the impurities from contaminating the wafer to be subjected to the semiconductor device manufacturing process and causing malfunctions such as shot of the completed semiconductor device, abnormal operation voltage, and the like. The company is conducting an analytical process to qualitatively and quantitatively analyze the types and amounts of impurities.
상기 탄화규소 재질로 제작된 튜브, 보트 등의 반도체 제조설비의 분석공정은 비파괴 분석방법 및 파괴 분석방법으로 나눌 수 있다.The analysis process of the semiconductor manufacturing equipment such as a tube, a boat made of silicon carbide material can be divided into non-destructive analysis method and fracture analysis method.
상기 비파괴 분석방법으로는 GD-MS(Glow Discharge - Mass Spectrometer), GD-OED(Glow Discharge - Optical Emission Spectrometer), XRF(X-Ray Fluorescence), ICP-MS(Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometer) - Laser 등이 사용되고 있다.The non-destructive analysis method includes GD-MS (Glow Discharge-Mass Spectrometer), GD-OED (Glow Discharge-Optical Emission Spectrometer), XRF (X-Ray Fluorescence), ICP-MS (Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer)-Laser Etc. are used.
그리고, 상기 파괴 분석방법으로는 원자흡수분석기(Atomic Absorption Spectroscopy) 또는 유도결합 플라즈마(Inductively Coupled Plasma)형 원자방출분석기(Atomic Emission Spectroscopy)를 사용하고 있다.As the destruction analysis method, an atomic absorption spectroscopy or an inductively coupled plasma type atomic emission spectroscopy is used.
상기 원자흡수분석기에서는, 양자물리학의 양자론에 따라 고유의 특정파장만을 흡수하고, 흡수되는 빛의 양은 시료에 함유되어 있는 원자의 농도에 비례한다는 기본원리를 이용하여 시료를 고온 흑연로 내부에서 건조(Dry) 및 탄화(Ash)시키고 다시 원자화(Atomization)시킨 후, 분석대상 원자가 흡수할 있는 특정파장만을 갖는 빛을 상기 시료에 주사하여 상기 시료에 포함된 분석대상 원자가 빛을 흡수하는 정도를 나타내는 흡광도를 측정함으로써 시료에 포함된 불순물의 종류 및 양을 정성·정량분석할 수 있다.In the atomic absorption analyzer, the sample is dried inside the high temperature graphite furnace using the basic principle that only a specific wavelength is absorbed according to the quantum theory of quantum physics, and the amount of light absorbed is proportional to the concentration of atoms in the sample. After drying, ashing, and atomizing, the absorbance indicating the extent to which the analyte atoms included in the sample absorbs light by scanning the sample with light having only a specific wavelength absorbed by the analyte atom By measuring, the kind and quantity of impurities contained in a sample can be analyzed qualitatively and quantitatively.
그리고, 상기 유도결합 플라즈마형 원자방출분석기에서는 아르곤(Ar) 기체를 공정챔버 내부에 공급하면서 상기 공정챔버 외부에 구비되는 유도코일에 고주파전력을 공급함으로서 플라즈마를 생성시킨 후, 플라즈마가 안정화된 다음 플라즈마 내부에 시료용액을 공급하면, 측정 대상 원소의 원자나 이온이 들떠서 복사선을 방출한다. 그리고, 이 복사선을 검출기에서 분석함으로서 상기 시료에 포함된 불순물의 종류 및 양을 정성·정량분석할 수 있다.In addition, the inductively coupled plasma type atomic emission analyzer generates plasma by supplying high frequency power to an induction coil provided outside the process chamber while argon (Ar) gas is supplied into the process chamber, and then plasma is stabilized. When the sample solution is supplied inside, the atoms and ions of the element to be measured are excited to emit radiation. And by analyzing this radiation with a detector, qualitative and quantitative analysis of the kind and quantity of impurities contained in the said sample can be carried out.
그러나, 상기 비파괴 분석방법으로는 탄화규소 재질로 제작된 튜브, 보트 등의 반도체 제조설비에 흡착된 불순물의 종류 및 양을 정확하게 정성·정량분석하는데 한계가 있어 분석결과의 신뢰성이 낮은 문제점이 있었다.However, the non-destructive analysis method has a problem in that the reliability of the analysis result is low because there is a limit in accurately analyzing the quantity and quantity of impurities adsorbed in semiconductor manufacturing equipment such as tubes and boats made of silicon carbide.
그리고, 상기 파괴 분석방법으로는 반도체 제조설비를 이루고 있는 탄화규소의 구조가 안정화된 상태이므로 케미컬에 의해서 잘 용융되지 않고, 탄화규소의 규소성분이 매트릭스(Matrix)로 작용함에 따라 정성분석 및 개략적인 정량분석만이 진행되는 문제점이 있었다.In the fracture analysis method, since the structure of the silicon carbide constituting the semiconductor manufacturing equipment is in a stabilized state, it is not melted well by the chemical, and the silicon component of the silicon carbide acts as a matrix to provide qualitative analysis and rough analysis. Only quantitative analysis had a problem.
본 발명의 목적은, 내열성 및 내산성을 가진 탄화규소, 석영, 산화알루미늄 및 지르코늄 화합물 등과 같은 재질로 제작된 반도체 제조설비에 포함된 불순물을 용이하게 정량 및 정성분석할 수 있는 반도체 제조설비 시료 용융용 케미컬 및 이를 이용한 분석방법을 제공하는 데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to melt a sample of a semiconductor manufacturing facility that can easily quantitatively and qualitatively analyze impurities contained in a semiconductor manufacturing facility made of a material such as silicon carbide, quartz, aluminum oxide and zirconium compound having heat resistance and acid resistance. To provide a chemical and an analysis method using the same.
도1은 본 발명에 따른 반도체 제조설비의 불순물 분석방법에 사용되는 드라이 오븐의 개략적인 구성도이다.1 is a schematic configuration diagram of a dry oven used in an impurity analysis method of a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention.
도2는 본 발명에 따른 반도체 제조설비의 불순물 분석방법에 사용되는 가압용기의 사시도이다.2 is a perspective view of a pressure vessel used in an impurity analysis method of a semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention.
도3은 본 발명에 따른 반도체 제조설비 시료 용융용 케미컬 및 이를 이용한 불순물 분석방법을 설명하기 위한 공정도이다.Figure 3 is a process chart for explaining a semiconductor melting sample melting chemical and an impurity analysis method using the same according to the present invention.
※도면의 주요부분에 대한 부호의 설명※ Explanation of symbols for main parts of drawing
10 : 드라이 오븐 12 : 도어10
14 : 히팅장치 16 : 팬14: heating device 16: fan
20 : 가압용기20: pressurized container
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 반도체 제조설비 시료 용융용 케미컬은, 특정재질로 제작된 반도체 제조설비에서 채취된 시료를 용융시키기 위한 황산, 불화수소 및 질산이 일정한 비율로 혼합된 것임을 특징으로 한다.Chemical for melting the semiconductor manufacturing equipment sample according to the present invention for achieving the above object is characterized in that the sulfuric acid, hydrogen fluoride and nitric acid for melting the sample collected in the semiconductor manufacturing equipment made of a specific material is mixed at a constant ratio do.
상기 시료 용융용 케미컬은 황산, 불화수소 및 질산이 동일한 비율로 혼합되어 형성될 수 있다.The sample melting chemical may be formed by mixing sulfuric acid, hydrogen fluoride, and nitric acid in the same ratio.
그리고, 상기 시료는 탄화규소, 석영, 산화알루미늄 및 지르코늄 화합물 가운데 하나의 재질일 수 있다.The sample may be made of one of silicon carbide, quartz, aluminum oxide, and zirconium compound.
그리고, 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 반도체 제조설비의 불순물 분석방법은, (1) 황산, 불화수소 및 질산이 일정한 비율로 혼합된 시료 용융용 케미컬과 특정재질의 반도체 제조설비에서 채취된 반도체 제조설비 시료를 혼합한 후, 고온상태에서 용융하는 단계, (2) 상기 (1)의 단계의 수행에 의해서 온도가 상승된 용융된 시료를 냉각시키는 단계, (3) 상기 (2)의 단계가 수행된 상기 용융된 시료와 탈이온수를 희석시키는 단계, (4) 상기 (3)의 희석된 시료를 분석하는 단계를 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.In addition, the impurity analysis method of the semiconductor manufacturing equipment according to the present invention for achieving the above object, (1) a sample melting chemical and a specific material of the semiconductor manufacturing equipment is mixed with sulfuric acid, hydrogen fluoride and nitric acid at a constant ratio After mixing the semiconductor manufacturing equipment sample, melting at a high temperature state, (2) cooling the molten sample of which the temperature is increased by performing the step (1), (3) the step of (2) Diluting the molten sample and the deionized water was carried out, (4) characterized in that it comprises the step of analyzing the diluted sample of (3).
상기 (2)의 단계와 상기 (3)의 단계 사이에 상기 냉각된 시료에 포함된 흄(Fume)을 제거하는 단계가 더 수행될 수 있다.A step of removing the fume included in the cooled sample may be further performed between the step (2) and the step (3).
그리고, 상기 (1)의 시료 용융용 케미컬은 황산, 불화수소 및 질산이 동일한 비율로 혼합되어 형성될 수 있다.And, the sample melting chemical of (1) may be formed by mixing sulfuric acid, hydrogen fluoride and nitric acid in the same ratio.
또한, 상기 (1)의 단계는 시료 용융용 케미컬과 상기 시료를 밀폐된 샘플용기 내부에 투입하여 밀봉한 후, 상기 샘플용기를 다시 가압용기에 투입하여 밀봉하는 단계와 상기 가압용기를 온도조절이 가능한 드라이 오븐 내부에 투입한 후, 상기 샘플용기에 투입된 상기 시료 용융용 케미컬과 시료를 가열하는 단계로 이루어질 수 있다.In addition, in the step (1), the sample melting chemical and the sample are put into the sealed sample container and sealed, and then the sample container is put into the pressurized container and sealed, and the pressurized container has a temperature control. After the possible addition to the inside of the dry oven, it may be made of a step of heating the sample melting chemical and the sample added to the sample container.
그리고, 상기 시료 용융용 케미컬과 시료를 가열하는 단계는 상기 드라이 오븐의 내부온도를 특정고온으로 상승시키는 단계와 상기 드라이 오븐의 내부온도를 특정고온으로 유지하는 단계로 이루어질 수 있다.The heating of the sample melting chemical and the sample may include raising the internal temperature of the dry oven to a specific high temperature and maintaining the internal temperature of the dry oven at a specific high temperature.
또한, 상기 드라이 오븐의 내부온도를 특정 고온으로 상승시키는 단계는 제 1 상승단계 및 제 2 상승단계로 이루어질 수 있다.In addition, the step of raising the internal temperature of the dry oven to a specific high temperature may be composed of a first rising step and a second rising step.
그리고, 상기 제 1 상승단계는 상기 드라이 오븐의 내부온도를 100 내지 140℃로 형성하는 단계일 수 있고, 상기 제 2 상승단계는 상기 드라이 오븐의 내부온도를 200 내지 260℃로 형성하는 단계일 수 있다.The first raising step may be a step of forming an internal temperature of the dry oven at 100 to 140 ° C., and the second rising step may be a step of forming an internal temperature of the dry oven at 200 to 260 ° C. have.
또한, 상기 제 1 상승단계 및 제 2 상승단계에서 상기 드라이 오븐의 내부온도는 4 내지 6%의 가변폭을 가지며 상승할 수 있다.In addition, in the first rising step and the second rising step, the internal temperature of the dry oven may increase with a variable width of 4 to 6%.
그리고, 상기 제 1 상승단계 및 제 2 상승단계에서 상기 드라이 오븐의 내부온도는 140 내지 160초 동안 온도가 상승한 후, 3 내지 6초 동안 상승된 온도를 유지하고, 다시 45 내지 55초 동안 상승하는 동작이 반복되며 상승할 수 있다.In addition, after the temperature rises for 140 to 160 seconds in the first rising step and the second rising step, the internal temperature of the dry oven is maintained for 3 to 6 seconds and then rises for 45 to 55 seconds. The operation may repeat and rise.
또한, 상기 시료는 탄화규소 또는 석영 재질일 수 있다. 이때, 상기 드라이 오븐의 내부온도를 특정 고온으로 유지하는 단계는 22 내지 26시간 동안 수행될 수 있다.In addition, the sample may be made of silicon carbide or quartz. At this time, the step of maintaining the internal temperature of the dry oven at a specific high temperature may be performed for 22 to 26 hours.
그리고, 상기 (2)의 온도가 상승된 용융된 시료를 냉각시키는 단계는 상기 드라이 오븐의 내부온도를 하강시키는 단계와 상기 드라이 오븐 내부에 투입된 상기 가압용기를 외부로 방출한 후, 상온상태에서 방치하는 단계로 이루어질 수 있다.The cooling of the molten sample having the elevated temperature of (2) may include lowering the internal temperature of the dry oven and releasing the pressurized container introduced into the dry oven to the outside, and then leaving it at room temperature. It can be made to the step.
또한, 상기 드라이 오븐의 내부온도를 하강시키는 단계는 20 내지 40분 동안 수행될 수 있다.In addition, the step of lowering the internal temperature of the dry oven may be performed for 20 to 40 minutes.
그리고, 상기 용융된 시료에 포함된 흄(Fume)을 제거하는 단계는 상기 가압용기 내부의 샘플용기의 뚜껑을 개방한 후, 적외선 램프를 사용하여 상기 용해된 시료의 표면에 적외선을 주사함으로서 상기 용융된 시료의 온도를 60 내지 80℃로 상승시킴으로서 이루어질 수 있다.And, the step of removing the fume (fume) contained in the molten sample is to open the lid of the sample container inside the pressurized container, and then the infrared rays by using an infrared lamp scanning the surface of the dissolved sample by melting By raising the temperature of the prepared sample to 60 to 80 ℃.
그리고, 상기 (3)의 용융된 시료와 탈이온수를 희석시키는 단계는 10 내지 20중량%의 용해된 시료와 80 내지 90중량%의 탈이온수를 희석시킴으로서 이루어질 수 있다.In addition, the step of diluting the molten sample and the deionized water of (3) may be made by diluting 10 to 20% by weight of the dissolved sample and 80 to 90% by weight of deionized water.
또한, 상기 (4)의 분석은 원자흡수분석기 또는 원자방출분석기를 사용하여 이루어질 수 있다.In addition, the analysis of (4) can be made using an atomic absorption analyzer or an atomic emission analyzer.
그리고, 상기 (1)의 단계에서 0.1 내지 0.3g의 상기 시료와 10 내지 20㎖의 상기 시료 용융용 케미컬을 혼합할 수 있다.And, in the step (1) it can be mixed with 0.1 to 0.3g of the sample and 10 to 20ml of the sample melting chemicals.
또한, 상기 (1)의 시료는 산화알루미늄 재질일 수 있다. 이때, 상기 (1)의 시료를 용융하는 단계는 상기 드라이 오븐의 내부온도를 특정고온으로 상승시킨 후, 상기 특정고온을 45 내지 55시간 동안 유지함으로서 이루어질 수 있다.In addition, the sample of (1) may be made of aluminum oxide. At this time, the step of melting the sample of (1) may be made by maintaining the specific high temperature for 45 to 55 hours after raising the internal temperature of the dry oven to a specific high temperature.
그리고, 상기 (1)의 시료는 지르코늄 재질일 수 있다.In addition, the sample of (1) may be a zirconium material.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명에 따른 반도체 제조설비 시료 용융용 케미컬은 황산(H2SO4), 불화수소(HF) 및 질산(HNO3)이 동일한 비율로 혼합된 것에 특징이 있다.The chemical for melting a semiconductor manufacturing equipment sample according to the present invention is characterized in that sulfuric acid (H 2 SO 4 ), hydrogen fluoride (HF) and nitric acid (HNO 3 ) are mixed in the same ratio.
그리고, 본 발명에 따른 반도체 제조설비의 불순물 분석방법을 도1, 도2 및 도3을 참조하여 상세히 설명한다.The impurity analysis method of the semiconductor manufacturing equipment according to the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 1, 2, and 3.
먼저, 내열성 및 내산성을 가진 탄화규소, 석영, 산화알루미늄, 지르코늄 화합물 등의 재질로 제작된 반도체 제조설비에서 0.1 내지 0.3g, 바람직하게는 0.2g의 반도체 제조설비의 시료를 채취한 후, 테프론(Teflon) 재질의 밀폐된 샘플용기(도시되지 않음) 내부에 투입한다. 그리고, 상기 샘플용기(도시되지 않음) 내부에 황산, 불화수소 및 질산이 각각 5㎖ 혼합된 15㎖의 시료 용융용 케미컬을 투입한다. 이어서, 상기 샘플용기(도시되지 않음)의 뚜껑을 닫고, 도2에 도시된 바와 같은 스테인레스 스틸(Stainless steel) 재질의 가압용기(20) 내부에 상기 샘플용기(도시되지 않음)를 투입한 후, 밀봉한다.First, a sample of 0.1 to 0.3 g, preferably 0.2 g of a semiconductor manufacturing facility is taken from a semiconductor manufacturing facility made of a material such as silicon carbide, quartz, aluminum oxide, zirconium compound having heat resistance and acid resistance, and then Teflon ( It is placed inside a sealed sample container (not shown) of Teflon material. Then, 15 ml of sample melting chemicals, each containing 5 ml of sulfuric acid, hydrogen fluoride and nitric acid, are introduced into the sample container (not shown). Subsequently, the lid of the sample container (not shown) is closed, and the sample container (not shown) is introduced into the pressurized
이어서, 도1에 도시된 바와 같이 컨트롤러(도시되지 않음)에 의해서 제어되는 히팅장치(14)가 일측에 구비되고, 스테인레스 스틸(Stainless steel) 재질로 내벽이 형성되어 있으며, 팬(Fan : 16)이 구비됨으로서 내부 및 외부의 기체가 서로 교류될 수 있고, 도어(12)가 구비되는 드라이 오븐(10) 내부에 상기 가압용기(20)를 투입한다.Subsequently, as shown in FIG. 1, a
다음으로, 컨트롤러(도시되지 않음)의 제어에 의해서 히팅장치(14)를 구동시켜 10 내지 20분 동안, 바람직하게는 15분 동안 상기 드라이 오븐(10)의 내부온도를 100 내지 140 ℃, 바람직하게는 120 ℃로 상승시키는 제 1 상승 단계를 수행한다.Next, by driving the
이어서, 10 내지 20분 동안, 바람직하게는 15분 동안 상기 드라이 오븐(10)의 내부온도를 200 내지 260 ℃, 바람직하게는 230 ℃로 상승시키는 제 2 상승 단계를 수행한다. 상기 제 1 상승 단계 및 제 2 상승 단계가 수행되는 드라이 오븐(10)의 내부온도는 4 내지 6%, 바람직하게는 5%의 가변폭을 가지며 상승한다. 그리고, 상기 드라이 오븐(10)의 내부온도는 140 내지 160초, 바람직하게는 150초 동안 온도가 상승한 후, 3 내지 6초, 바람직하게는 5초 동안 상승된 온도를 유지하고, 다시 45 내지 55초, 바람직하게는 50초 동안 상승된 온도가 하강하는 동작이 반복되며 상승한다.Subsequently, a second raising step is performed to raise the internal temperature of the
이어서, 상기 제 2 온도 상승 단계의 수행에 의해서 상승된 드라이 오븐(10)의 내부온도를 25 내지 30 ℃의 가변폭을 가지며 230 ℃로 유지하며 상기 샘플용기의 내부온도를 상승시킴에 따라 샘플용기 내부의 압력은 1,000 내지 4,000 PSI(Pounds Per Square Inch)정도로 형성되고, 상기 샘플용기 내부에 투입된 시료는 상기 온도조건 및 압력조건에 의해서 용융된다. 이때, 상기 시료가 탄화규소 또는 석영 재질일 경우에는 22 내지 26 시간, 바람직하게는 24 시간 동안 상기 드라이 오븐(10)의 내부온도를 유지한다. 다음으로, 컨트롤러(도시되지 않음)의 제어에 의해서 히팅장치(14)의 구동이 멈춘상태에서 20 내지 40분, 바람직하게는 30분 동안 상기 드라이 오븐(10)의 내부온도를 하강시킨다.Subsequently, the internal temperature of the
이어서, 상기 드라이 오븐(10) 내부에서 상기 가압용기(20)를 방출시킨 후, 상기 가압용기(20)를 상온상태에 방치함으로서 상기 가압용기(20)의 내부온도를 하강시킨다.Subsequently, after the
다음으로, 상기 가압용기(20) 내부에서 샘플용기를 방출시켜 상기 샘플용기의 뚜껑을 개방한 후, 적외선 램프를 사용하여 용융된 시료 표면에 적외선을 주사함으로서 상기 시료의 온도를 60 내지 80 ℃, 바람직하게는 70 ℃로 형성함으로서 용융된 시료에 포함된 흄(Hume)을 제거한다. 이때, 용융된 시료에 포함된 규소(Si)성분은 시료 용융용 케미컬의 불소(F)성분과 반응하여 사불화규소(SiF4)를 형성하며 제거된다.Next, the sample container is discharged from the inside of the
이어서, 10 내지 20 중량%, 바람직하게는 15 중량%의 시료와 80 내지 90 중량%, 바람직하게는 85 중량%의 탈이온수(Deionized water)를 희석시킨다.Subsequently, 10-20% by weight, preferably 15% by weight of the sample and 80-90% by weight, preferably 85% by weight of Deionized water are diluted.
마지막으로, 원자방출분석기 또는 원자흡수분석기를 사용하여 상기 희석된 시료를 분석한다.Finally, the diluted sample is analyzed using an atomic emission analyzer or an atomic absorption analyzer.
그리고, 상기 시료가 산화알루미늄(Al2O3) 재질일 경우에는 전술한 바와 같은 선행된 공정을 진행한 후, 45 내지 55 시간, 바람직하게는 50 시간 동안 상기 드라이 오븐(10)의 내부온도를 230 ℃정도로 유지하며, 이후 상기 적외선 램프를 사용하여 용융된 시료에 포함된 흄을 제거하는 공정이 생략된 전술한 바와 같은 후속공정이 진행될 수 있다.In the case where the sample is made of aluminum oxide (Al 2 O 3 ), the internal temperature of the
또한, 상기 시료가 지르코늄 재질일 경우에는 전술한 바와 같은 선행된 공정을 진행한 후, 특정시간 동안 상기 드라이 오븐의 내부온도를 230 ℃정도로 유지하며, 이후 상기 적외선 램프를 사용하여 용융된 시료에 포함된 흄을 제거하는 공정이 생략된 전술한 바와 같은 후속공정이 역시 진행될 수 있다.In addition, when the sample is a zirconium material, after the above-described process as described above, the internal temperature of the dry oven is maintained at about 230 ℃ for a specific time, and then included in the melted sample using the infrared lamp Subsequent processes as described above, which omit the process of removing the waste fumes, may also proceed.
이어서, 불순물의 종류 및 양을 알고 있는 탄화규소 재질의 표준시료에 대해서 본 발명에 따른 반도체 제조설비의 불순물 분석방법을 이용하여 분석한 결과를 하기 표1에 나타낸다.Subsequently, the results of the analysis of the standard samples of silicon carbide materials having known types and amounts of impurities using the impurity analysis method of the semiconductor manufacturing equipment according to the present invention are shown in Table 1 below.
상기 표1을 참조하면, 알루미늄(Al), 철(Fe) 및 칼슘(Ca)의 불순물에 대한 분석결과는 표준시료에 포함된 불순물의 양과 본 발명에 따른 반도체 제조설비의 불순물 분석방법에 의한 불순물의 양 사이에 약간의 오차가 발생하였으나 마그네슘(Mg), 크롬(Cr), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 니켈(Ni), 망간(Mn) 및 지르코늄(Zr) 불순물에 대한 분석결과는 표준시료에 포함된 불순물의 양과 본 발명에 따른 반도체 제조설비의 불순물 분석방법에 의한 불순물의 양이 정확하게 일치되었다.Referring to Table 1, the analysis results for the impurities of aluminum (Al), iron (Fe) and calcium (Ca) are based on the amount of impurities contained in the standard sample and impurities by the impurity analysis method of the semiconductor manufacturing equipment according to the present invention. There was some error between the amounts of, but the results of the analysis of impurities of magnesium (Mg), chromium (Cr), titanium (Ti), vanadium (V), nickel (Ni), manganese (Mn) and zirconium (Zr) The amount of impurities contained in the standard sample and the amount of impurities by the method for analyzing impurities in the semiconductor manufacturing equipment according to the present invention were exactly matched.
따라서, 본 발명에 따른 반도체 제조설비의 불순물 분석방법의 분석결과에 정확성이 있음을 알 수 있다.Therefore, it can be seen that the analysis results of the impurity analysis method of the semiconductor manufacturing equipment according to the present invention are accurate.
다음으로, 탄화규소 재질로 제작된 반도체 제조설비에서 샘플링(Sampling)된 다수의 반도체 제조설비의 시료를 본 발명에 따른 반도체 제조설비의 불순물 분석방법을 이용하여 분석한 결과를 하기 표2에 나타낸다.Next, Table 2 shows the results of analyzing a plurality of samples of the semiconductor manufacturing equipment sampled in the semiconductor manufacturing equipment made of silicon carbide material using the impurity analysis method of the semiconductor manufacturing equipment according to the present invention.
상기 표2를 참조하면, 샘플1, 샘플2, 샘플3, 샘플4, 샘플5, 샘플6 및 샘플7에 대해서 본 발명에 따른 반도체 제조설비의 불순물 분석방법을 적용한 결과 알루미늄 불순물의 경우 1.1 %표준편차, 철 불순물의 경우 1.8 %표준편차, 칼슘 불순물의 경우 2.3 %표준편차, 마그네슘 불순물의 경우 0.8 %표준편차, 크롬 불순물의 경우 2.5 %표준편차, 티타늄 불순물의 경우 1.3 %표준편차, 바나듐 불순물의 경우 7.8 %표준편차, 니켈 불순물의 경우 4.7 %표준편차, 망간 불순물의 경우 3.5 %표준편차 및 지르코늄 불순물의 경우 3.5 %표준편차를 나타냈다.Referring to Table 2, 1.1% standard for aluminum impurities as a result of applying the impurity analysis method of the semiconductor manufacturing equipment according to the present invention for Sample 1, Sample 2, Sample 3, Sample 4, Sample 5, Sample 6 and Sample 7. Deviation, 1.8% standard deviation for iron impurities, 2.3% standard deviation for calcium impurities, 0.8% standard deviation for magnesium impurities, 2.5% standard deviation for chromium impurities, 1.3% standard deviation for titanium impurities, and vanadium impurities The standard deviation was 7.8%, 4.7% standard deviation for nickel impurities, 3.5% standard deviation for manganese impurities, and 3.5% standard deviation for zirconium impurities.
이에 따라, 본 발명에 따른 반도체 제조설비의 불순물 분석방법에 따라 샘플링된 시료의 불순물을 분석한 결과 0.8 내지 7.8 %표준편차를 나타내므로 분석결과에 재현성이 있음을 알 수 있다.Accordingly, as a result of analyzing impurities in the sample sampled according to the impurity analysis method of the semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention, it can be seen that the analysis results are reproducible because the standard deviation is 0.8 to 7.8%.
따라서, 본 발명에 의하면 내열성 및 내산성을 가진 석영, 탄화규소, 산화알루미늄, 지르코늄 화합물 등의 재질로 제작된 튜브, 보트 등의 반도체 제조설비의 시료를 용융시켜 시료에 포함된 불순물을 원자흡광분석기 또는 원자방출분석기를 사용하여 정성 및 정량분석할 수 있는 효과가 있다.Therefore, according to the present invention, a sample of a semiconductor manufacturing facility, such as a tube or a boat, made of a material such as quartz, silicon carbide, aluminum oxide, or zirconium compound having heat resistance and acid resistance is melted, and the impurities contained in the sample are dissolved in an atomic absorption spectrometer. There is an effect that can be qualitatively and quantitatively analyzed using an atomic emission analyzer.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.Although the present invention has been described in detail only with respect to the described embodiments, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations are possible within the technical scope of the present invention, and such modifications and modifications are within the scope of the appended claims.
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