KR100268847B1 - The manufacturing method of high magnetic flux density steel sheet with magnetic properties - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 열연판 에지 크랙(Edge Crack)을 최소화하면서도 우수한 자성을 확보할 수 있는 고자속밀도 방향성 전기 강판의 제조 방법에 대한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a high magnetic flux density directional electric steel sheet which can secure excellent magnetic properties while minimizing the hot cracking edge crack.
고자속밀도 방향성 전기 강판의 제조 기술로서는 많은 기술이 공표되어 왔다. 예를 들면, 미국 특허 제 3,287,183호와, 제 3,636,579호는 인히비터(Inhibitor)로서 AlN 과 MnS 를 이용하여 집적도가 높은 GOSS 방위를 얻는 데, 성공하였다. 종래의 방향성 전기 강판이 MnS 를 주로 사용하는데 대하여, 이들 특허는 2 종류의 인히비터를 사용하는 것을 처음으로 개시하고 있다.BACKGROUND ART [0002] A lot of techniques have been published as a manufacturing technique of a high magnetic flux density directional electric steel sheet. For example, U.S. Pat. Nos. 3,287,183 and 3,636,579 have succeeded in obtaining highly integrated GOSS orientations using AlN and MnS as inhibitors. Conventional directional electrical steel sheets mainly use MnS, but these patents disclose for the first time the use of two kinds of inhibitors.
종래의 GOSS 법이라고 불리는 제조 기술에서는 S 를 첨가하는 데 대하여 고자속밀도 전기 강판은 보다 집적도를 높이기 위하여 Al을 새롭게 첨가한 것이다. Al 은 강판 중에서 N 과 결합하여 AlN 으로서 분산상을 만들고 1 차 재결정의 성장을 억제하여 집적도가 높은 2 차 재결정을 만드는 것이다.In the conventional manufacturing technique called GOSS method, the addition of S is added to the high-magnetic-density electrical steel sheet in order to further increase the degree of integration. Al combines with N in the steel sheet to form a dispersed phase as AlN and inhibits the growth of the primary recrystallization, thereby making the secondary recrystallization having a high degree of integration.
그후 수많은 고자속밀도 방향성 전기 강판을 만드는 기술이 공표되어 왔는데, S, Se 를 첨가하고 거기다가 Sb 를 추가로 첨가하는 기술 처럼 Al 을 첨가하지 않는 기술도 있으나, 실제로 조업에 적용된 것은 Al 과 S 를 공존시킨 것이 많았다. 그리고, Al 과 S 외에 Cu, Sn 등을 강중에 함유시킨 기술도 있는 데, Al 과 S 를 인히비터로서 이용하는 경우의 통상의 작용은 다음과 같다.There have been many techniques to make a large number of grain oriented electric steel sheets. However, there is a technology that does not add Al, such as adding S and Se and additionally adding Sb. However, There were many things that coexisted. There is also a technology in which Cu, Sn and the like are contained in steels in addition to Al and S, and the normal operation when Al and S are used as inhibitors is as follows.
Al 과 S 는 각각 AlN 혹은 MnS 로서 석출 분산상을 형성하고, 이 입자가 1 차 재결정의 입계에 있어서 입계의 움직임을 억제함으로써 2 차 재결정을 일으키는 것이다. 이 입자는 1 차 재결정을 효과적으로 억제하기 위해서는 가능한 작을 필요가 있다. 그렇기 때문에 통상 제강에서 만들어진 슬래브는 열간 압연 공정의 가열로에서 AlN, MnS 를 고용시키는 목적으로 대단히 높은 온도, 예를 들면 1400℃ 이상으로 가열하는 것이 상식으로 되어 잇다. 이 가열로에서 고용체로 된 석출물은 압연중에 가능한 석출되지 않도록 고온에서 단시간에 압연이 종료하여 냉각되도록 하고 이어지는 열연판 소둔 공정에서 MnS, AlN 을 석출시켜 효과적인 석출 분산상을 형성시킨다.Al and S each form a precipitate dispersed phase as AlN or MnS, and these particles cause secondary recrystallization by suppressing the movement of grain boundaries in the grain boundaries of the primary recrystallization. This particle needs to be as small as possible in order to effectively suppress the primary recrystallization. Therefore, it is common sense that the slab made in normal steelmaking is heated to a very high temperature, for example, 1400 ° C or more for the purpose of solidifying AlN and MnS in the heating furnace of the hot rolling process. In this heating furnace, precipitates as a solid solution are allowed to finish rolling at a high temperature for a short period of time so as not to be precipitated as much as possible during rolling, and MnS and AlN are precipitated in a subsequent annealing step of hot rolled steel sheet to form an effective precipitation dispersed phase.
최근 변압기와 송전선에 있어서의 전력 손실을 작게 하여 성에너지화를 목적으로 전기 강판의 저철손재가 요구되었다. 따라서, 전기 강판의 제조자로서는 모든 기술을 구사하여 저철손재의 개발을 추진하고 있는 상황이다. 이를 위해, 자구 제어 기술이 개발되고 종래의 0.3 mm, 0.27 mm 등의 제품 두께 뿐만이 아니라 0.23 mm, 0.20 mm 의 박판 제품도 생산 판매되는 실정이다. 이러한 박판 제품, 저철손재를 제조하는 데는 집합 조직인 (100) [001] 의 집적도를 높일 필요가 있다. 즉, 석출 분산상, 소위 인히비터의 미세하고 균일한 존재가 중요하다. 때문에 열연공정의 가열로에 있어서의 가열 조건, 온도, 시간은 보다 엄격한 방향으로 된다. 결국 보다 높은 온도에서 시간을 충분히 취하게 된다. 더욱이, 열간 압연에서의 석출을 방지하는 것도 중요하고 고온에서 사상 압연기에 들어가서 압연 중의 석출을 방자하는 것이 필요하다. 그런데, 이와 같이, 열연 가열과 압연 조건을 엄격한 방향으로 제한할 때, 문제가 발생한다.In recent years, low power loss of electric steel sheet has been demanded in order to reduce power loss in transformers and power transmission lines and to improve energy efficiency. Therefore, as a manufacturer of electrical steel sheets, we are pursuing the development of low iron loss materials using all the technologies. To this end, magnetic control technology has been developed and not only conventional thicknesses of 0.3 mm and 0.27 mm, but also thin plate products of 0.23 mm and 0.20 mm are produced and sold. In order to manufacture such a thin sheet product and a low iron loss material, it is necessary to increase the degree of integration of the aggregate structure (100). That is, the fine and uniform presence of the precipitated dispersion phase, so-called inhibitor, is important. Therefore, the heating conditions, temperature, and time in the heating furnace of the hot rolling process become more strict. As a result, it takes time at a higher temperature. Furthermore, it is also important to prevent precipitation in the hot rolling, and it is necessary to enter the finishing mill at a high temperature and to prevent precipitation during rolling. However, when the hot-rolling heating and rolling conditions are restricted in a strict direction, a problem arises.
우선, 자기 특성이 길이 방향으로 변화하는 문제이다. 가열로에서는 충분히 가열되어 인히비터가 고용 상태로 되어도, 압연시 슬래브의 상부와 바닥부에서 온도와 시간의 관계가 필연적으로 상이해지므로 석출분산상의 차이가 발생한다. 결국 슬래브의 상부와 비교한 압연중의 온도 저하, 온도와 시간의 관계에 의해 바닥부에서는 석출이 진행된다. 따라서, 상부의 특성은 양호하여도 바닥부의 특성은 양호하지 못한 현상이 발생한다. 즉, 코일 길이 방향의 자기 특성의 변동이 크게 되고 이것에 의해 공장에서의 제품의 실수율을 저하시켜 원가를 높게할 뿐만아니라 생산과 주문의 불일치가 발생하는 것도 야기된다.First, the magnetic properties change in the longitudinal direction. Even if the heating furnace is sufficiently heated and the inhibitor is put in a solid state, the relationship between temperature and time at the upper and lower portions of the slab necessarily differs at the time of rolling, resulting in a difference in the precipitation dispersion phase. As a result, the precipitation proceeds at the bottom due to the temperature drop during rolling compared with the upper portion of the slab, and the relationship between temperature and time. Therefore, even if the characteristics of the upper portion are good, the characteristics of the bottom portion are not good. In other words, the fluctuation of the magnetic characteristics in the coil length direction becomes large, thereby reducing the error rate of the product in the factory, increasing the cost, and causing inconsistency between production and order.
또한, 열간 압연에서 에지 크랙(Edge Crack)이 발생하는 문제이다. 에지 크랙이 발생하는 것은 복합적인 요인에 기인하나, 경험에 의하면 열연 온도가 충분한 경우 크랙이 발생한다. 즉, 자기 특성이 좋은 경우는 크랙이 발생하고 자기 특성이 나쁜 경우는 양호한 에지의 상태를 나타낸다. 이 크랙은 때로는 폭방향으로 100 mm, 혹은 그 이상의 크기로 나타난다. 이 크랙은 열연후에 트리밍(Trimming)으로 제거할 필요가 존재하며, 실수율 하락의 큰 요인이 될 뿐만 아니라, 주문에 응하여 소정 폭의 제품을 생산할 필요가 있는 공장에서 판매불가능한 제품을 제조하게 되어 비효율적인 것이다. 이러한 크랙은 가열로에서의 과열, 및 거대한 결정립이 발생하는 것에 기인하는 것으로 보인다.In addition, edge cracking occurs in hot rolling. The occurrence of edge cracks is due to multiple factors, but experience has shown that cracks occur when the hot-rolled temperature is sufficient. That is, when the magnetic properties are good, cracks are generated, and when the magnetic properties are bad, it indicates a good edge state. These cracks sometimes appear 100 mm or more in width direction. This crack needs to be removed by trimming after hot rolling, and it not only becomes a factor of the drop in the rate of the yield, but also produces a product which can not be sold in a factory which needs to produce a predetermined width of product in response to an order, will be. These cracks appear to be caused by overheating in the furnace and the generation of large crystal grains.
지금까지 이 크랙을 방지하기 위하여 여러 시도가 이루어졌는 데, 거대 결정을 여하히 크랙을 발생시키지 아니하고 열간 압연에 의해 코일로 제조하는가에 대한 기술이며, 예로서, 일본 특개평 3-47601호에서는 폭압연에서 거대 결정의 재결정을 촉진함으로써 거대 결정의 생성을 감소시키는 것을 목적으로 하여 열간 압연 중의 조압연에서 폭압연을 실시하여 에지 크랙을 방지하는 기술을 개시하며, 기타 일본 특개평 6-122005호, 일본 특개소 57-165102호 등에서 설비, 압연중의 냉각법, 에지 가열법 등의 에지 크랙을 방지하기 위한 기술을 개시하고 있다.Until now, various attempts have been made in order to prevent this crack, and it is a technology to manufacture a large crystal by a coil by hot rolling without generating any cracks. For example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-47601, Discloses a technique for preventing edge cracking by performing a pressure-stretched softening in rough rolling during hot rolling in order to reduce the generation of large crystals by promoting recrystallization of large crystals in Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-122005, Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-165102 discloses a technique for preventing edge cracks such as equipment, cooling during rolling, and edge heating.
그러나, 상기 특허들 및 기타 지금 까지 제안된 에지 크랙을 방지하기 위한 여러 기술에서도 에지 크랙의 문제를 완전히 해결할 수는 없었다. 일반적으로, AlN 과 MnS 를 인히비터로 하는 고자속밀도 방향성 전기 강판의 특성을 개선하려고 하면 에지 크랙은 필연적으로 발생하는 것이라고 인식하고 있으며, 불가피하게 발생하는 현상이라고 생각하고 있는 실정이다.However, the above-described patents and other techniques for preventing edge cracks proposed so far have not completely solved the problem of edge cracks. Generally, when it is attempted to improve the characteristics of a high magnetic flux density directional electric steel sheet made of an AlN and MnS as inhibitors, it is recognized that an edge crack is inevitably generated, which is inevitably occurring.
본 발명은 상기 설명한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 이루어진 것으로, 고자속밀도 방향성 전기 강판 제조시 열연판의 에지 크랙 발생을 효과적으로 방지하면서 자성이 우수한 고자속밀도 방향성 전기 강판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made to solve the above-mentioned problems of the prior art, and it is an object of the present invention to provide a method for producing a high magnetic flux density directional electric steel sheet having an excellent magnetic property while effectively preventing occurrence of edge cracking in a hot- The purpose.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 제강 단계에서 Si, C, Sol-Al, Mn, N, S, Fe 기타 불가피한 불순물을 포함하는 열연 강판을 제조하여 예비 소둔, 냉간 압연, 탈탄 소둔, 소둔 분리제 도포, 고온 소둔을 행하는 고자속밀도 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서, S 이외의 성분은 통상의 범위인 중량 % 로, Si:2.0-4.0 %, C:0.03-0.10 %, Sol-Al:0.01-0.05 %, Mn:0.03-0.10 %, N:0.005-0.015 % 및 잔량의 Fe 로 하고, S 함유량을 0.007 - 0.020 % 로 제어하는 열연판에서의 크랙 발생이 적고 자성이 우수한 방향성 전기 강판의 제조 방법을 제공한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a hot-rolled steel sheet comprising Si, C, Sol-Al, Mn, N, S, Fe and other unavoidable impurities in a steelmaking step and performing preliminary annealing, cold rolling, decarburization annealing, Wherein the components other than S are contained in an amount of 2.0 to 4.0% Si, 0.03 to 0.10% C, 0.03 to 0.10% of Sol: Al, Of a directional electric steel sheet having a low magnetic property and a small crack occurrence in a hot-rolled steel sheet in which the content of Fe is 0.01 to 0.05%, Mn is 0.03 to 0.10%, N is 0.005 to 0.015%, and the balance of Fe is 0.007 to 0.020% And a manufacturing method thereof.
또한, 인히비터로서 AlN 과 MnS 를 사용할 수 있으며, 열연 이후의 공정에서 인히비터로서 S 를 첨가하여 인히비터의 강도를 보강할 수 있고, 인히비터를 보강하는 것이 MgO 를 주성분으로 하는 소둔 분리제 중에 S 혹은 S 를 포함하는 화합물을 첨가하거나, 최종 고온 소둔 분위기 중에 S 혹은 S 를 포함하는 화합물을 첨가하여 이루어질 수 있다.In addition, AlN and MnS can be used as inhibitors. In the process after hot rolling, S can be added as an inhibitor to reinforce the strength of the inhibitor, and reinforcement of the inhibitor can be carried out in an annealing separator containing MgO as a main component S or S, or adding a compound containing S or S in a final high-temperature annealing atmosphere.
그리고, MgO 를 주로하는 소둔 분리제에 첨가하는 물질로서, ZnS, FeS, S, MgSO4, Sb2(SO4)3중의 어느 하나를 선택할 수 있으며, 최종 고온 소둔 분위기 중에 공급하는 물질로서는 H2S 를 이용한다.And, as a matter of adding the MgO mainly annealing separator, ZnS, FeS, S, MgSO 4, Sb 2 (SO 4), and can select any one of 3, as the material for supplying the final high-temperature annealing atmosphere of H 2 S is used.
제1도는 본 발명에 따라 제조된 방향성 전기 강판에서 S 함유량과 자성의 관계를 나타내는 그래프도,FIG. 1 is a graph showing the relationship between S content and magnetism in a grain-oriented electrical steel sheet produced according to the present invention,
제2도는 본 발명에 따라 제조된 방향성 전기 강판에서 S 함유량과 열연 코일의 에지 크랙의 관계를 나타내는 그래프도이다.FIG. 2 is a graph showing the relationship between the S content and the edge crack of the hot-rolled coil in the grain-oriented electrical steel sheet produced according to the present invention.
이하에서는 본 발명의 열연판에서의 에지 크랙이 적고 자성이 우수한 고자속밀도 방향성 전기 강판의 제조 방법을 상세하게 설명한다.Hereinafter, a method for producing a high magnetic flux density directional electrical steel sheet having a small edge crack and excellent magnetic properties in the hot rolled steel sheet of the present invention will be described in detail.
본 발명자들은, AlN 과 MnS 를 인히비터(Inhibitor) 로 이용하는 고자속밀도 방향성 전기 강판의 제조에 있어서 상호간에 일정 정도의 관계를 가지는 여러 원인에 의해 크랙이 발생하는 것을 확인하고, 각각의 인자를 제어하여도 크랙을 완전히 방지할 수는 없다는 것을 확인하였으며, 가장 큰 요인은 S 를 함유하는 것임을 발견하였다. 또한, 열연 공정에서 인히비터를 고용하기 위해서는 고온으로 가열하는 것이 필요하나, 이 가열에 의해 슬래브(Slab)의 결정이 이상 성장하여 거대화하는 점, 이 거대화된 결정이 압연시의 변형중에 가해지는 충격에 의해 쉽게 파괴되는 점, 그리고, α 와 γ 의 2 층을 갖는 온도 영역에서의 변형의 불균일 및 압연중의 슬래브의 온도차에 기인하는 변형능의 상위함 등에 기인하여 크랙이 발생하는 것으로 사료된다. 특히, S 는 Mn 등과 결합하지 않고 단체나 FeS 로서 존재하면 상기 요인 모두에 나쁜 방향으로 영향을 미친다. 그러나, S 는 고자속밀도 방향성 전기 강판이 우수한 특성을 구비함에 있어 필수적인 것이고, 이를 결여하면 우수한 자기 특성은 얻어지지 않는 것으로 생각되어 왔다.DISCLOSURE OF THE INVENTION The present inventors have found that cracks are generated due to various causes having a certain degree of mutual relationship in the production of a magnetic flux density directional electric steel sheet using AlN and MnS as inhibitors, It was confirmed that the cracks could not be completely prevented even though it was S, and it was found that the greatest factor was S content. Further, in order to solidify the inhibitor in the hot rolling process, it is necessary to heat the steel at a high temperature. However, since the crystal of the slab is abnormally grown and enlarged by this heating, the effect of this giant crystal on the impact And cracks are generated due to unevenness of deformation in the temperature region having two layers of? And? And difference in deformability due to temperature difference of the slab during rolling. In particular, when S is not bonded to Mn or the like and exists as a single body or FeS, all of the above factors are affected in a bad direction. However, S is considered to be indispensable for providing excellent properties of a high magnetic flux density directional electric steel sheet, and it has been considered that excellent magnetic properties can not be obtained if it is lacking.
본 발명자들은 S 함유량과 에지 크랙(Edge Crack), 자기 특성의 관계를 연구한 결과 지금 까지의 상식에 반하는 사실을 발견하였다. 우선, 고자속밀도의 자속 밀도의 양부에는 무관하다는 점이다. 그리고, S 가 철손에는 영향을 미치나, 중량 % 로 0.007 % 까지는 치명적인 영향을 미치지 아니한다는 점이다. 세 번째로는 S 를 감소시킨 경우, 그에 비례하여 열연 코일의 처리 과정에서 S 를 확산시키면, S 의 저하에 의한 철손의 악화를 방지할 수 있다는 점, 네 번째로 S 를 0.020 % 이하로 감소시키면 그에 따라서 에지 크랙은 감소하여 0.017 % 이하에서는 거의 크랙의 발생이 없어진다는 점이다. 또, S 를 0.020 % 이하로 감소시키면, 자시 특성의 코일내 변동이 없어지고 안정하게 고자속밀도 방향성 전기 강판의 생산이 가능하다는 점이다. 이는 MnS 의 큰 석출물이 없어지는 것과 관계되는 것으로 생각된다.The inventors of the present invention have studied the relationship between the S content, edge crack, and magnetic properties, and found out against the common sense so far. First, it is irrelevant to the magnetic flux density of the magnetic flux density. And, although S affects iron loss, it does not have a fatal effect up to 0.007% by weight. Thirdly, if S is decreased and iron is diffused in the process of hot-rolled coil in proportion thereto, deterioration of iron loss due to decrease of S can be prevented. Fourthly, if S is reduced to 0.020% or less Accordingly, the edge cracks decrease, and almost no cracks are generated at less than 0.017%. In addition, when S is reduced to 0.020% or less, it is possible to produce stagnant flux density directional electric steel sheet with no fluctuation in coil characteristics. This is considered to be related to the disappearance of large precipitates of MnS.
더욱, 본 발명을 상세히 설명하기 위하여 지금 까지의 기술과 대비하여 본 발명을 상세히 설명한다. 고자속밀도 방향성 전기 강판의 제조 방법으로서 전술한 미국 특허 제 3,287,183 호 및 제 3,636,579 호 등에 의하면, Si 를 2.5 % 이상 포함하는 소재에 Mn, S, Al, N 등을 인히비터로서 첨가한 후, 분괴 혹은 연속 주조에 의해 슬래브로 제조한다. 이 슬래브를 열연 공정에서 1400℃ 로 가열하여 두께 2.3 mm 의 열연 코일로 제조한후, 열연판 소둔, 냉간 압연, 탈탄 소둔, 소둔 분리제 도포, 최종 고온 소둔의 공정을 거쳐 0.30 mm 두께의 고자속밀도 방향성 전기 강판을 제조한다. 실제 종래 기술의 화학 성분에 제강의 성분을 조정한 코일에서 고자속밀도 방향성 전기 강판을 제조하려고 하면, S 가 이들 특허에 개시된 대로 0.025 % 와 같이 높은 경우 양호한 철손을 나타낸다. 그러나, 본 발명자들은 S 와 자기 특성의 관계에 대하여 공장 실험을 포함한 상세한 연구를 통하여 S 는 자속 밀도에 관계하지 아니하고, 또, 철손에 대한 영향은 대단히 완만하여 급격한 변화는 발생하지 않는다는 것을 발견하였다.Further, in order to explain the present invention in detail, the present invention will be described in detail in contrast to the prior art. According to the above-mentioned U.S. Patent Nos. 3,287,183 and 3,636,579, Mn, S, Al, and N are added as an inhibitor to a material containing at least 2.5% Si, Alternatively, slabs are manufactured by continuous casting. The slab was heated to 1400 ° C in a hot rolling process to produce a hot-rolled coil having a thickness of 2.3 mm. The slab was subjected to hot-rolled sheet annealing, cold rolling, decarburization annealing, annealing separator application and final high-temperature annealing, To produce density-oriented electrical steel sheets. If an attempt is made to fabricate a magnetic flux density oriented electrical steel sheet in a coil that has actually adjusted the composition of steelmaking to the chemical composition of the prior art, it exhibits good iron loss when S is as high as 0.025% as disclosed in these patents. However, the inventors of the present invention have found through detailed studies on the relationship between S and magnetic properties, including factory experiments, that S does not relate to the magnetic flux density, and the influence on the iron loss is very gentle, so that no abrupt change occurs.
도 1 은 Al 이 0.025 % 인 경우 S 함유량을 변화시킨 경우의 자속밀도와 철손에 대한 영향을 나타낸다. 도 1 로부터 알 수 있는 바와 같이, S 함유량은 0.007 % 에서 0.03 % 까지 자속 밀도에는 전혀 영향을 미치지 않는다. 철손에 대해서는 S 가 0.007 % 에서 0.025 % 까지는 0.005 % 변화에 대하여 W17/50 으로 겨우 0.010 w/kg 이다. 더욱이, 자기 특성은 코일내에서 S 가 낮아질수록 적게 변동된다는 것도 판명되었다. S 에 의해 철손이 나쁘게 되는 이유의 하나는 2 차 재결정이 너무 완만하게 진행되기 때문에 결정이 크게 되기 쉽다는 것과 MnS 에 의하여 결정립 성장이 억제되지 않으므로 입계가 동글게 되기 때문이다. MnS 는 비교적 큰 개재물로서 2 차 재결정 성장시에도 작용하고, 이것이 입경을 작게 하고 입계를 복잡하게 하여 자구를 분할하며, 그 결과로서 철손이 개선되게 된다. 그러나, 이러한 개선과는 반대로 열연에서의 코일의 크랙, 코일내의 자기 특성의 변동 등의 큰 결함을 발생하는 것이다.Fig. 1 shows the influence on the magnetic flux density and core loss when the S content is changed when Al is 0.025%. As can be seen from Fig. 1, the S content has no influence on the magnetic flux density from 0.007% to 0.03%. For iron loss, S is from 0.007% to 0.025% is only 0.010 w / kg as W17 / 50 for 0.005% change. Moreover, it has also been found that the magnetic properties fluctuate less as S decreases in the coil. One of the reasons that the iron loss is deteriorated by S is that the crystal is likely to become large because the secondary recrystallization proceeds too slowly and grain boundary growth is not suppressed by MnS and the grain boundary becomes dull. MnS acts as a relatively large inclusive material also in the secondary recrystallization growth, which reduces grain size and complicates the grain boundaries, thereby dividing the magnetic domains and consequently improving iron loss. However, contrary to this improvement, large defects such as cracks in the coil in the hot rolled coil and variations in the magnetic characteristics in the coil are generated.
본 발명자들은 MnS 가 철손의 향상에 효과가 있지만 꼭 필요한 량은 그렇게 많지 않다는 것, 오히려 제강에서 첨가된 0.025 % 라고 하는 S 의 대부분은 불필요하고, 2 차 재결정립의 성장시에 극히 소량의 S 가 존재하면 충분하다는 것을 발견하였다. 또, S 는 상식적으로는 확산이 곤란하다고 생각되고 있는 데, 입계의 확산이 극히 빠르다는 것도 판명되었다. 거기서 2 차 재결정시에 외부에서 S 를 확산시키는 것(제강공정에서 S 의 량을 줄인 정도에 따라)에 의하여 철손이 개선되는 것을 발견하였다. 이와 같이, S 를 외부에서 공급하는 것은 예를 들면, 소둔 분리제 중에 S 혹은 S 화합물을 조금 첨가하는 방법이 있다. 또는, H2S 가스를 2 차 재결정이 생성되기 전에 분위기로서 소둔 분위기 중에 부여하는 방법 등이 있다. 본 발명자들은 이중 어느 방법에 의하더라도 효과적으로 철손을 개선하고, 저 S 로 출강된 강의 철손을 높은 S 로 출강된 것과 동등한 수준으로 할 수 있는 것을 확인하였다.The present inventors have found that MnS is effective in improving iron loss, but the amount required is not so large. In fact, most of S, which is 0.025% added in steelmaking, is unnecessary and extremely small amounts of S I found that it would be sufficient. In addition, S is thought to be difficult to diffuse in common sense, and it has also been found that diffusion of grain boundaries is extremely fast. Thereupon, it was found that iron loss was improved by diffusing S from the outside during secondary recrystallization (depending on the degree of reduction of S in the steelmaking process). As described above, for supplying S from the outside, for example, there is a method of adding a small amount of S or S compound to the annealing separator. Alternatively, the H 2 S gas may be supplied in an annealing atmosphere as an atmosphere before the secondary recrystallization is generated. The inventors of the present invention have found that iron loss can be effectively improved by any of the methods, and the iron loss of a steel which has been sown at a low S can be made to be equivalent to that at a high S level.
도 2 는 공장 실험을 통하여 얻어진 결과로서, S 함유량과 열연 코일의 크랙 발생과의 관계를 나타낸 것이다. 이와 같이, 제강 공정에서 S 를 감소시키고 이를 후공정에서 보충함으로써, 에지 크랙(Edge Crack)은 전혀 발생하지 않고 자기 특성의 변화가 없고 우수한 철손도 함께 확보할 수 있는 고자속밀도 방향성 전기 강판을 제조하는 것이 가능하게 되었다.Fig. 2 shows the relationship between the S content and cracking of the hot-rolled coil as a result obtained through a factory test. As described above, by decreasing S in the steelmaking process and replenishing it in the post-process, it is possible to manufacture a high-magnetic-density directional electric steel sheet which has no edge cracks, has no change in magnetic properties, .
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명의 에지 크랙이 적고 자성이 우수한 방향성 전기 강판의 제조 방법을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a small edge crack and excellent magnetic properties according to the present invention will be described in more detail.
[실시예 1][Example 1]
제강 공정에서 표 1 에 나타낸 바와 같이 성분을 조정하여 연속 주조에 의해 200 mm 두께의 슬래브를 주조하였다. 이 슬래브를 열연 공정중에 가열로에서 1400℃ 로 가열하고 조압연, 사상압연을 거쳐 2.3 mm 두께의 코일로 제조하였다. 각 챠지(Charge)에서 5 코일씩을 취하여 열연판 소둔 조건을 1150℃, 2 분간으로 하고, 산세후 가역식 압연기에서 0.30 mm 가 되도록 5 패스(Pass)로 압연하였다. 얻어진 코일을 탈탄 소둔로에서 835℃, 3 분간의 조건으로 소둔하고 MgO를 주성분으로 하는 소둔 분리제를 도포하였다. 시험 성분의 챠지에서는 소둔 분리제 중에 1 % 의 FeS 를 첨가하였다. 이 첨가물외의 처리 조건은 비교재, 시험재 다같이 동일하다. 이들 코일을 1200℃ 에서 최종 소둔하여 샘플을 얻은후 자기 특성을 측정하였다. 열연에서의 에지 크랙의 관찰 결과와 자기 특성의 측정 결과를 표 2 에 나타내었다. 표 2 로부터 알 수 있는 바와 같이, 제강 성분으로서 S 함유량이 0.020 % 이하에서는 에지 크랙의 발생이 전혀 없고 철손은 양호하고, 또 철손의 코일 길이 방향 편차를 나타내는 연속 철손 측정기의 철손 측정 결과를 통한 직선성이 양호하였다.In the steelmaking process, the components were adjusted as shown in Table 1 and a 200 mm thick slab was cast by continuous casting. This slab was heated to 1400 캜 in a heating furnace during hot rolling, and subjected to rough rolling and finishing rolling to obtain a coil having a thickness of 2.3 mm. Five coils were taken from each charge and annealed at 1150 DEG C for 2 minutes under a hot rolled sheet annealing condition. After pickling, the sheet was rolled with 5 passes so as to be 0.30 mm in a reversing mill. The obtained coil was annealed in a decarburization annealing furnace at 835 DEG C for 3 minutes and an annealing separator containing MgO as a main component was applied. In the test component charge, 1% FeS was added to the annealing separator. The treatment conditions other than the additives are the same for both the comparative material and the test material. These coils were finally annealed at 1200 DEG C to obtain samples, and the magnetic properties were measured. The results of the observation of the edge cracks in hot rolling and the measurement results of the magnetic properties are shown in Table 2. As can be seen from Table 2, when the S content was 0.020% or less as the steelmaking component, there was no occurrence of edge cracks and the iron loss was good, and the straight line through the iron loss measurement result of the continuous iron loss measuring instrument, Good sex.
[실시예 2][Example 2]
제강 공정에서 성분을 조정한 표 2 에 나타낸 챠지의 A,B,C,D,E,F,G 로부터 각각 3 코일 씩을 취하여 실시예 1 과 동일한 조건으로 각 공정을 실시하였다. 이 때, 소둔 분리제에 여러 종류의 S 화합물을 첨가하여 도포하고 최종 고온 소둔을 실시하였다. 첨가물을 첨가하지 않은 경우, 첨가물로서 ZnS, FeS, S, MgSO4를 각각 2 %, Sb2(SO4)3를 0.5 % 첨가하는 형태로 6 종류로 하였다. 최종 소둔후의 자기 특성을 표 3 에 나타내었다. 표 3 으로부터 알 수 있는 바와 같이, S 함유량이 0.023 % 인 G, 0.005 % 인 A 에서는 소둔 분리제에 S 화합물을 첨가함으로써 철손이 개선되지 않았으나, S 함유량이 0.020 % 내지 0.007 % 인 B, C, D, E, F 의 챠지에서는 철손이 현저하게 개선된 것을 알 수 있다.3 coils of each of the powders A, B, C, D, E, F and G shown in Table 2 whose components were adjusted in the steelmaking process were subjected to the respective steps under the same conditions as in Example 1. At this time, various kinds of S compounds were added to the annealing separator and applied, and final high-temperature annealing was performed. When the additives were not added, six kinds of additives were added, in which 2% of ZnS, FeS, S, MgSO 4 and 0.5% of Sb 2 (SO 4 ) 3 were added. Table 3 shows the magnetic properties after the final annealing. As can be seen from Table 3, the iron loss was not improved by adding the S compound to the annealing separator in the case of A containing 0.023% of S, and A of 0.005%. However, when the S content was 0.020% to 0.007% It can be seen that the iron loss was remarkably improved in the case of the charging of D, E and F.
[실시예 3][Example 3]
본 실시예에서는 소둔 분리제 도포 공정에서 S 화합물을 첨가하는 대신에 최종 고온 소둔 공정에서 분위기 중에 H2S 를 첨가하여 코일을 제조하여 샘플을 취하였는 바, 그 성분 조성이 표 4 에 나타내지고 있으며, 자기 특성을 표 5 에 나타내고 있다. 본 실시예에서의 각 공정은 최종 소둔 공정에서 분위기 가스 중에 H2S 를 공급하는 외에는 종래와 동일하다. 표 5 로부터 알 수 있는 바와 같이, H2S 를 공급한 경우는 그러하지 않은 경우와 달리 철손이 현저히 개선된다.In this embodiment, instead of adding the S compound in the annealing separator application step, H 2 S was added to the atmosphere in the final high-temperature annealing step to prepare a coil sample. The composition of the coil was shown in Table 4 , And magnetic properties are shown in Table 5. Each step in this embodiment is the same as the conventional method except that H 2 S is supplied into the atmosphere gas in the final annealing step. As can be seen from Table 5, in the case of supplying H 2 S, the iron loss is remarkably improved, unlike the case where it is not.
상기 설명한 본 발명의 열연판 에지 크랙(Edge Crack)이 적고 자성이 우수한 고자속밀도 방향성 전기 강판의 제조 방법에 의하면, S 함유량을 0.007 % 내지 0.020 % 로 하여 열연하고, 열연판 소둔, 냉간 압연, 탈탄 소둔은 종래와 같은 조건으로 하여 최종 고온 소둔의 소둔 분리제에 S 혹은 S 화합물을 첨가하거나, 최종 고온 소둔 분위기에 H2S 를 공급한후 최종 소둔함으로써, 다음과 같은 효과가 얻어진다.According to the above-described method for producing a high magnetic flux density directional electric steel sheet having a small number of hot cracked edge cracks and excellent magnetic properties of the present invention, the S content is made 0.007% to 0.020%, hot rolled, hot rolled sheet annealed, The following effects can be obtained by adding S or S compounds to the annealing separator of the final high-temperature annealing under the conventional conditions, or by final annealing after supplying H 2 S to the final high-temperature annealing atmosphere.
즉, 열연 코일의 에지 크랙(Edge Crack)을 완전히 방지할 수 있으며, 자기 특성의 길이 방향 편차를 제거하며, 그 결과 열연판의 트리밍(Trimming)양이 적고 그 양이 일정한바, 따라서 공장의 실수율과 생산성이 향상되어 경제적이며, 수요가에게 출하되는 제품의 폭이 안정됨으로써 품질이 향상되는 등의 효과가 얻어진다.That is, it is possible to completely prevent the edge crack of the hot-rolled coil, to eliminate the longitudinal directional deviation of the magnetic characteristics, and as a result, the trimmed amount of the hot-rolled sheet is small and the amount thereof is constant, And the productivity is improved to be economical, and the width of the product shipped to the demander is stabilized, thereby improving the quality.
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