KR100265017B1 - 에피택셜 성장용 기체의 공급 방법 및 그의장치 - Google Patents

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다까시 야마모또
데쯔야 아쯔미
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가와이 겐이찌
미쯔비시 마테리알 실리콘 가부시끼가이샤
우메하라 미쯔히로
미쯔비시 마테리알 폴리실리콘 가부시끼가이샤
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Abstract

기화기에서 액체 원료를 그의 비점 이상의 온도로 가열하여 기화시킨 원료 기체와 담체 기체를 혼합기에서 소정 농도로 혼합시킨다. 이 혼합 기체를 그의 응축점을 초과하는 온도로 가열 보온하면서 혼합 기체의 유량을 조정한다. 그 후 이 혼합 기체를 그의 응축점을 초과하는 온도로 가열 보온하면서 에피택셜 성장용 반응로에 공급한다. 기화기에서 가열 매체의 온도를 일정하게 유지하여 액체 원료를 기화시키고 기화기 내부의 기압으로 기화기 내로의 액체 원료의 공급량을 조정하면 액면 수준을 일정하게 제어할 수 있다.

Description

에피택셜 성장용 기체의 공급 방법 및 그의 장치
본 발명은 액체 원료를 기화시켜 원료 기체로 하고 상기 원료 기체를 반응 기체로 하여 에피택셜 (epitaxial) 성장용 반응로 내로 공급하기 위한 방법 및 그의 장치에 관한 것이다.
상기 종류의 에피택셜 성장용 반응로에 공급되는 반응 기체로는 디클로로실란 (SiH2Cl2), 트리클로로실란 (SiHCl3) 또는 테트라클로로실란 (SiCl4) 등의 액체 원료를 기화시킨 것이 주로 사용된다. 디클로로실란을 제외한 상기 원료는 실온의 대기압 하에서 액체이다.
종래에는 원료 기체로서의 반응 기체를 담체 기체와 혼합시켜 이 혼합 기체를 반응로에 공급하였다. 예를 들어 도 4에 예시되어 있는 바와 같이 상기 혼합 기체를 공급하는 방법으로는 기체 실린더 (1)에 넣어진 액체 원료 (2)에 담체 기체 (3)을 취입시켜 액체 원료 (2)를 버블링 (bubbling)시킴으로써 액체 원료를 기화시킨 원료 기체와 담체 기체 (3)과의 혼합 기체 (4)를 발생시키고, 이 혼합 기체를 에피택셜 성장용 반응로 (6)에 그대로 공급하는 방법이 있다. 다른 방법으로는 도면에 예시되어 있지는 않지만 혼합 기체에 다시 희석용의 수소를 혼합시켜 소정의 원료 기체 농도로 한 후 이 혼합 기체를 반응로에 공급하는 방법 및 혼합 기체에 다시 인 등의 도판트 (dopant)를 주입시켜 그 결과 생성된 기체를 반응로에 공급하는 방법 등이 있다. 상기와 같은 방식으로 혼합 기체를 반응로에 공급함으로써 반응로에 설비된 단결정 실리콘 기판상의 실리콘 단결정 박막을 에피택셜 성장시킨다.
상기에 기술된 버블링에 의한 혼합 기체의 공급 방법에는 하기의 문제점들이 있다.
1) 작업원에 의한 취급을 고려하여 25 kg의 액체 원료 충전용의 용적을 갖는 총중량 약 50 kg의 기체 실린더를 사용하여 단일 기체 실린더로 복수개의 반응로 내로 혼합 기체를 공급하는 경우, 혼합 기체 중에 함유되는 원료 기체의 농도가 쉽게 변화하여 반응로에서의 각각의 반응 속도가 변동된다. 따라서 혼합 기체는 통상 단일 기체 실린더로부터 단지 1개의 반응로에만 공급될 수 있다.
2) 원료 기체의 유량은 액체의 온도에 의존적으로 변화하는 액체 원료의 증기압, 기체 실린더 내의 압력, 및 담체 기체의 유량에 의존적이다. 그 결과 원료 기체의 농도 제어는 복잡하게 된다.
3) 액체 원료가 소비되어 기체 실린더 내의 액체 원료의 잔류량이 감소하면 버블링에 의해 생성된 기체와 액체 원료와의 접촉 시간이 단축되고 버블링시에 증발되는 액체 원료의 잠열에 의해 액체 원료의 온도가 저하된다. 따라서 발생되는 원료 기체의 농도가 감소된다. 그 결과 반응로에서의 반응 속도도 또한 저하된다.
4) 버블링시킴으로써 액체 원료로부터 원료 기체를 생성시키는 공정은 일종의 증류 공정이기 때문에 액체 원료에 함유되는 극히 미량의 중금속 및 고비점의 불순물이 이 액체 중에 잔존하게 된다. 따라서 액체 원료의 증발이 진행될수록 상기 액체 내의 불순물의 농도가 상대적으로 증가한다. 그 결과 버블링으로 수득되는 원료 기체 중의 불순물 양은 액체의 양이 감소할수록 증가한다.
5) 기체 실린더를 교환할 때마다 기체 실린더와 반응로와의 접속구는 대기에 개방된다. 따라서 대기 중의 수분과 같은 물질이 기체 공급계에 들어갈 경우 에피택셜 성장된 박막의 품질을 악화시킨다.
6) 기체 실린더를 교환할 때마다 반응로에서의 에피택셜 성장의 반응 조건을 확인하기 위한 시운전을 할 필요가 있다.
본 발명의 목적은 에피택셜 성장용 기체를 원하는 농도 및 원하는 압력으로 용이하게 설정하기 위한 방법 및 그의 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 단일 기체 공급 장치로부터 복수개의 반응로에 일정 농도의 에피택셜 성장용 기체를 공급하는 방법 및 그의 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 기체 실린더를 교환함으로써 중단되는 것 없이 고순도의 에피택셜 성장용 기체를 연속적으로 공급하는 방법 및 그의 장치를 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 에피택셜 성장용 기체의 공급 장치의 구성도.
도 2는 도 1에 예시된 공급 장치의 상세한 구성도.
도 3은 상기 장치의 기화기의 구성도.
도 4는 종래의 에피택셜 성장용 기체의 공급 장치의 구성도.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
10. 콘테이너
11, 13, 17, 22, 25, 32, 34, 38, 42, 44, 47 및 49. 관로
12. 저장 탱크
14, 21 및 31. 개폐 밸브
16. 공급 탱크
18. 제2 유량 조정 밸브
19. 기화기
20. 액체 원료
24. 가열수
25. 원료 기체 송출용 관로
26. 액면계
27. 압력 감지 장치
28. 제어기
33. 제1 완충 탱크
36. 제1 질량 유량 제어기
37. 담체 기체 탱크
39. 가열기
41. 제2 질량 유량 제어기
43. 혼합기
46. 제2 완충 탱크
48. 제1 유량 조정 밸브
49. 혼합 기체 공급용 관로
49a. 주 관로
49b. 루프상 관로
51. 에피택셜 성장용 반응로
52. 분배 밸브
53. 가열 보온 수단
상기에 기술된 목적들을 이루기 위하여 본 발명에 따른 에피택셜 성장용 기체의 공급 방법은
액체 원료를 기화기에서 그의 비점 이상의 온도로 가열하여 기화시키는 공정,
기화기에서 기화시킨 원료 기체를 그의 응축점을 초과하는 온도로 가열 보온하면서 원료 기체의 유량을 조정하는 공정, 및
유량이 조정된 원료 기체를 그의 응축점을 초과하는 온도로 가열 보온하면서 에피택셜 성장용 반응로에 공급하는 공정을 포함한다.
본 발명에 따른 에피택셜 성장용 기체를 공급하는 다른 방법은 또한
기화기에서 액체 원료를 그의 비점 이상의 온도로 가열하여 기화시키는 공정,
기화기에서 기화시킨 원료 기체와 담체 기체를 소정의 농도로 혼합시키는 공정,
원료 기체와 담체 기체와의 혼합 기체를 그의 응축점을 초과하는 온도로 가열 보온하면서 혼합 기체의 유량을 조정하는 공정, 및
유량 조정된 혼합 기체를 그의 응축점을 초과하는 온도로 가열 보온하면서 에피택셜 성장용 반응로에 공급하는 공정을 포함한다.
또한 본 발명에 따른 에피택셜 성장용 기체의 공급 장치는
액체 원료를 그의 비점 이상의 온도로 가열하여 기화시키는 기화기,
기화기에서 기화된 원료 기체를 소정의 질량 유량으로 제어하는 제1 질량 유량 제어기,
담체 기체를 소정의 질량 유량으로 제어하는 제2 질량 유량 제어기,
각각 소정의 질량 유량으로 제어된 원료 기체와 담체 기체를 혼합시키는 혼합기,
원료 기체와 담체 기체와의 혼합 기체의 유량을 조정하는 제1 유량 조정 밸브,
유량 조정된 혼합 기체를 에피택셜 성장용 반응로에 공급하는 관로 (管路), 및
기화기의 원료 기체 공급용 관로로부터 반응로용의 유량 조정된 혼합 기체 공급용 관로에 이르기까지 원료 기체 및 혼합 기체를 그의 응축점을 초과하는 온도로 가열 보호하는 수단을 포함한다.
바람직한 실시 형태의 상세한 설명
본 발명에 따른 바람직한 실시 형태를 하기에 기술한다.
본 발명에 따른 에피택셜 성장용 기체의 공급 방법에 대한 바람직한 실시 형태에 있어서, 기화기에서 액체 원료를 가열시키는 매체는 비점 온도가 본 액체 원료의 비점 이상인 물이다.
비점의 온도가 액체 원료의 비점 이상인 물로 기화기를 가열시키면 가열 온도의 분산이 더 적어지므로 이 가열 온도에 의해 결정되는 원료 기체의 승압이 안정화된다.
본 발명에 따른 공급 장치의 바람직한 실시 형태에 있어서, 복수개의 기화기는 병렬식으로 설비되며 이들 복수개의 기화기로부터 선택된 단일 기화기로부터 제1 질량 유량 제어기로 원료 기체가 송출된다.
복수개의 기화기를 설비하고 이들을 번갈아 사용함으로써 장시간의 증발로 액체 원료 중에 남아있는 중금속 및 고비점의 불순물이 원료 기체 중으로 확산되어 이 기체를 오염시키는 것을 방지할 수 있다. 따라서 고순도의 원료 기체를 연속적으로 질량 유량 제어기 내로 송출할 수 있다.
본 발명에 따른 공급 장치의 바람직한 실시 형태에 있어서, 기화기에서 기화시킨 원료 기체를 저장하는 제1 완충 탱크가 설비되며 여기에서 제1 완충 탱크로부터 송출된 원료 기체가 소정의 질량 유량을 갖도록 제1 질량 유량 제어기로 제어된다.
제1 완충 탱크를 배치함으로써 원료 기체의 압력 변동이 흡수될 수 있다.
본 발명에 따른 공급 장치의 바람직한 실시 형태에 있어서, 기화기에서 액체 원료를 가열시키는 매체는 비점의 온도가 이 액체의 비점 이상인 물이고, 상기 실시 형태에서는 기화기 또는 제1 완충 탱크 내부의 원료 기체의 압력을 검출하는 압력 감지 장치, 기화기로 공급되는 액체 원료의 양을 조정하기 위한 제2 유량 조정 밸브, 및 압력 감지 장치의 검출 출력에 기초한 제2 유량 조정 밸브의 제어기가 더 설비되어 있다.
일정 온도로 가열되는 상태 하에서는 기화기에서 액체 원료를 증발시킴으로써 수득되는 이 기체의 증기압은 소정치가 된다. 기화기의 기체가 소비되면 기화기 내의 압력은 강하된다. 상기와 같이 강하되면 기화기에 저장된 액체 원료는 상기 소정의 증기압에 이를때까지 증발하고 이 액체의 양은 감소된다. 즉 기화기 내의 기압이 소정치 미만으로 강하된 것을 압력 감지 장치가 검출하면 기화기 내의 기체가 제1 완충 탱크에 공급되고 액체 원료의 증발이 진행됨으로써 액체의 양이 감소되었음을 제어기가 판단하여 제2 유량 조정 밸브를 열어 액체 원료를 기화기에 공급한다.
기화기에서 기체의 소비가 중단되어 기화기 내의 기압 (증기압)이 소정치를 초과할 경우 이 기체는 응축되어 기압이 소정치가 되도록 한다. 즉 기화기 내의 기압이 소정치를 초과한 것을 압력 검출 장치가 검출하면 기화기로부터의 기체의 공급이 중단되고 기화기 내에서 기체가 응축되어 액체 양이 증가하는 경향을 판단한 제어기가 제2 유량 조정 밸브를 닫아 액체 원료가 기화기 내로 공급되는 것을 중단시킨다. 이것은 기화기의 액면 수준이 일정하게 유지되도록 하고 기화기로부터 송출되는 원료 기체의 압력이 일정하게 제어되게 한다.
본 발명에 따른 공급 장치의 바람직한 실시 형태에서는 혼합기에서 혼합되는 혼합 기체를 저장하기 위한 제2 완충 탱크가 또한 설비되어 있으며, 여기에서 혼합 기체의 유량은 제2 완충 탱크 내의 혼합 기체의 압력을 기초로 하여 제1 유량 조정 밸브로 조정된다.
제2 완충 탱크를 배치함으로써 혼합 기체의 압력 변동이 흡수될 수 있다. 제2 완충 탱크 내의 압력을 기초로 하여 제1 유량 조정 밸브를 조정함으로써 일정 유량의 혼합 기체를 반응로에 공급할 수 있다.
본 발명에 따른 공급 장치의 바람직한 실시 형태에 있어서, 관로는 제1 유량 조정 밸브에 접속되어 있는 주 관로와, 이 주 관로를 복수개의 에피택셜 성장용 반응로에 접속시키는 루프상 관로로 이루어지며, 주 관로를 통과하는 혼합 기체는 루프상 관로 내로 두 방향으로 유입될 수 있다.
복수개의 반응로가 설비된 경우 혼합 기체를 루프상 관로 내로 두 방향으로 유입시킴으로써 하류측 반응로에서의 혼합 기체의 압력 손실을 감소시킬 수 있다.
첨부된 도면을 참조로 하여 하기에서 본 발명이 더 구체적으로 기술된다.
도 1 및 도 2에 예시되어 있는 바와 같이 콘테이너 (10)은 관로 (11)을 통하여 저장 탱크 (12)에 접속된다. 본 발명에 사용되는 액체 원료로는 예를 들어 디클로로실란 (SiH2Cl2), 트리클로로실란 (SiHCl3) 및 테트라클로로실란 (SiCl4)이 있다.
저장 탱크 (12)에는 관로 (13) 및 개폐 밸브 (14)를 통하여 복수개의 공급 탱크 (16)이 접속되어 있다. 도면에서는 2개의 공급 탱크가 예시되어 있지만, 3개 이상의 탱크가 사용될 수 있다. 공급 탱크 (16)에는 각각 관로 (17) 및 유량 조정 밸브 (18)을 통하여 기화기 (19)가 접속되어 있다. 따라서 단일 저장 탱크 (12)에 대하여 복수개의 기화기 (19)가 병렬식으로 제공되어 있다.
도 3에 더 상세하게 예시되어 있는 바와 같이 본 실시 형태에 있어서 기화기 (19)는 다관식 기화기이다. 액체 원료 (20)으로는 트리클로로실란 (SiHCl3)이 사용된다. 상기 액체 원료를 가열시키는 매체로는 비점의 온도가 이 액체 이상인 일정 온도의 물이 사용된다. 상기 온도는 반응로에 공급되는 데 필요한 원료 기체의 압력과 기화기로부터 반응로까지 연장되는 공급 계통에서 손실되는 압력을 합한 총 압력을 고려하여 결정되는데 이는 액체 원료의 압력과 그의 비점이 서로 상관 관계가 있기 때문이다.
트리클로로실란의 비점은 대기압 하에서 31.8℃이고 그의 증기압은 760 mmHg이다. 상기 총 압력을 760 mmHg 이상 (대기압 이상)으로 상승시키기 위하여 트리클로로실란의 비점을 상승시키고 기화기 내에서 트리클로로실란을 강제적으로 가열할 필요가 있다. 예를 들어 총 압력으로 4.2 kg/cm2(즉, 3.2 kg/cm2G, 0.412 MPa, 3090 mmHg)의 압력이 필요할 경우 공지의 트리클로로실란의 증기압 표를 참조로 하여 가열 매체로서 물을 80℃로 가열한 후 이 물로 트리클로로실란을 가열한다. 유사하게 총 압력으로서 6.8 kg/cm2(즉, 5.8 kg/cm2G, 0.667 MPa, 5000 mmHg)의 압력이 필요할 경우 물을 100℃로 가열한 후 이 물로 트리클로로실란을 가열한다. 상기와 같이 가열 매체로서의 물의 온도를 변경시킴으로써 기화 기체의 압력을 원하는 수치로 변경시킬 수 있다.
관로 (17)은 개폐 밸브 (21) 및 관로 (22)를 통하여 기화기 (19)의 기저부에 접속되어 있다. 개폐 밸브 (21)의 다른 말단에 접속된 관로 (23)은 도시되어 있지 않은 회수 탱크에 접속되어 있다. 가열 매체로서의 가열수 (24)는 기화기 (19)의 하측부로부터 도입되고 상측부로부터 배출된다. 기화기 (19)의 정상부에는 기화된 원료 기체의 송출용 관로 (25)가 접속되어 있다. 기화기 (19)의 다른 측면부에는 액면계 (26)이 제공되어 있다. 기화기 (19)의 상부의 내부에는 기화된 원료 기체의 압력을 검출하는 압력 감지 장치 (27)이 설비되어 있다. 이 압력 감지 장치 (27)로부터의 검출 출력은 제어기 (28)에 접속되어 있다. 제어기 (28)의 제어 출력은 유량 조정 밸브 (18)에 접속되어 있다.
도 1 및 도 2에 있어서, 2대의 기화기 (19)로부터의 관로 (25)는 개폐 밸브 (31) 및 관로 (32)를 통하여 완충 탱크 (33)에 접속되어 있다. 탱크 (33)에는 관로 (34)를 통하여 질량 유량 제어기 (36)이 접속되어 있다. 도시되어 있지는 않지만 기화기를 완충 탱크와 일체화시킬 수 있다. 이 경우 2개의 완충 탱크의 송출구에 접속되어 있는 2개의 관로가 합류하는 위치에 개폐 밸브가 설비되어 있다. 도 3에 예시된 바와 같이 압력 감지 장치 (27)을 완충 탱크의 내부에 설비할 수 있다.
상기 실시 형태에 있어서 수소 기체를 담체 기체로서 사용한다. 수소 기체 외에 헬륨 (He) 기체와 같은 기체를 사용할 수 있다. 담체 기체는 탱크 (37)에 저장된다. 이 담체 기체 탱크 (37)에는 관로 (38) 및 가열기 (39)를 통하여 질량 유량 제어기 (41)이 접속되어 있다. 질량 유량 제어기 (36) 및 (41)의 갯수는 그의 질량 유량 제어량에 따라 결정된다. 상기 실시 형태에 있어서, 5개의 질량 유량 제어기를 각각 설비할 수 있다. 질량 유량 제어기 (36) 및 (41)은 관로 (42)를 통하여 혼합기 (43)에 접속된다. 완충 탱크 (46)은 관로 (44)를 통하여 혼합기 (43)에 접속된다. 이 완충 탱크 (46)에는 관로 (47)을 통하여 유량 조정 밸브 (48)이 접속되어 있다.
에피택셜 성장용의 복수개의 반응로 (51)은 관로 (49)를 통하여 유량 조정 밸브 (48)에 접속된다. 상기 실시 형태에 있어서 10개의 반응로가 설비된다. 관로 (49)는 유량 조정 밸브 (48)에 접속된 주 관로 (49a)와, 주 관로 (49a)를 반응로 (51)에 접속시키는 루프상 관로 (49b)로 이루어진다. 주 관로 (49a)와 루프상 관로 (49b)의 합류 위치에는 분배 밸브 (52)가 설비되어 있어 도 1 및 도 2에서 화살표로 예시되어 있듯이 주 관로 (49a)를 통과하는 혼합 기체가 양방향을 따라 루프상 관로 (49b) 내로 유입된다. 도 2에 예시되어 있지는 않지만 도 1에 예시되어 있듯이 기화기 (19)의 원료 기체 송출용 관로 (25)로부터 관로 (49)에 이르기까지 원료 기체 및 혼합 기체를 그의 응축점을 초과하는 온도로 가열시키고 보온하는 가열 보온 수단 (53)이 설비되어 있다. 구체적으로는, 어느 도면에도 도시되어 있지는 않지만, 완충 탱크 (33) 및 (46), 질량 유량 제어기 (36), 혼합기 (43) 및 유량 조정 밸브 (48)은 각각 쟈켓으로 싸여 있으며, 관로 (25), (32), (34), (42), (44), (47) 및 (49)에는 가열 보온용 파이프가 병렬식으로 설비되어 있다. 상기에 기술된 기체의 응축점을 초과하는 온도의 가열수를 쟈켓 및 파이프에 통과시킬 수 있다.
상기에 기술된 공급 장치에 있어서, 에피택셜 성장용 기체는 하기 공정에 따라 반응로 (51)에 공급된다.
도 2에 예시되어 있는 바와 같이 콘테이너 (10)에 운송된 액체 원료 (트리클로로실란)은 관로 (11)을 통하여 저장 탱크 (12)에 이송되어 여기에 저장된다. 탱크 (12) 내의 액체 원료는 개폐 밸브 (14)로 2개의 공급 탱크 (16)으로 분배되어 여기에 저장된다. 2개의 공급 탱크 (16)은 교대로 사용된다.
도 3에 예시되어 있듯이, 공급 탱크 (16)의 액체 원료는 유량 조정 밸브 (18)에 의해 소정의 유량으로 조정된 후 개폐 밸브 (21)을 통하여 기화기 (19) 내로 공급된다. 기화기 (19)의 액체 원료의 액면 수준은 액면계 (26)에 의해 감시되어 액체 원료가 범람하는 것을 방지한다. 본 실시 형태에 있어서, 소정량의 액체 원료가 저장된 후 기화기 (19) 내로 100℃의 일정 온도로 제어된 가열수가 가열 매체로서 도입된다. 액체 원료를 전기 또는 스팀으로 가열시키는 대신 가열수로 가열함으로써 가열 온도를 더 안정하게 유지시킬 수 있다. 가열에 의해 기화기 (19)에서 액체 원료인 트리클로로실란이 증발되어 압력 감지 장치 (27)에 의해 그의 증기압이 검출된다. 제어기 (28)은 압력 감지 장치 (27)의 검출 출력에 따라 유량 조정 밸브 (18)을 제어하여 액체 원료, 즉 트리클로로실란의 공급량을 조정할 수 있다. 상기와 같이 기화기 (19)의 액면 수준 및 기화기 내의 기압이 일정하게 유지되도록 조정된다. 상기에 기술한 바와 같이 트리클로로실란의 기압은 6.8 kg/cm2(5.8 kg/cm2G, 0.667 MPa, 5000 mmHg)으로 제어된다.
기화된 원료 기체 (트리클로로실란 기체)는 완충 탱크 (33)에 저장되어 여기에서 보관된다. 상기에 의해 원료 기체의 압력 변동이 흡수될 수 있다. 완충 탱크 (33)으로부터 송출된 원료 기체는 질량 유량 제어기 (36)에 의해 그 질량 유량이 일정하게 제어된다. 또한 담체 기체 탱크 (37)로부터 공급되고 가열기 (39)로 가열된 담체 기체 (수소 기체)도 질량 유량 제어기 (41)에 의해 그의 질량 유량이 일정하게 제어된다. 가열기 (39)는 담체 기체가 원료 기체의 온도와 동일한 온도로 가열되게 한다. 질량 유량 제어기 (36) 및 (41)에 의한 제어는 반응로에서 요구되는 원료 기체의 농도에 의존적으로 수행된다. 이것은 원하는 농도로 기체를 혼합시킬 수 있게 한다.
질량 유량이 제어된 원료 기체 (트리클로로실란) 및 담체 기체 (수소 기체)는 혼합기 (43)에서 혼합시키고 완충 탱크 (46)에 보관함으로써 혼합 기체의 압력 변동을 흡수한다. 어느 도면에서도 도시되어 있지는 않지만 완충 탱크 (46)의 내부에는 압력 감지 장치가 설비되어 이 감지 장치로부터의 검출 출력을 기초로 하여 유량 조정 밸브 (48)이 완충 탱크 (46)으로부터 송출되는 혼합 기체의 유량을 조정한다. 일정 유량으로 조정된 혼합 기체는 분배 밸브 (52)에 의해 루프상 관로 (49b) 내로 두 방향으로 분배된다. 상기와 같이 두 방향으로 분배됨으로써 복수개의 반응로가 설비된 경우 하류측 반응로에 있어서 혼합 기체의 압력 손실을 감소시킬 수 있다. 달리 말하자면 복수개의 반응로 (51) 내로 각각 소정 농도의 혼합 기체가 안정하게 공급됨으로써 반응로에 설비된 단결정 실리콘 기판상에 실리콘 단결정 박막이 소정의 속도로 에피택셜 성장한다.
기화기 (19)가 작동되고 혼합 기체가 반응로 (51)에 공급되는 기간 동안 완충 탱크 (33) 및 (46), 질량 유량 제어기 (36), 혼합기 (43), 유량 조정 밸브 (48)과, 관로 (25), (32), (34), (42), (44), (47) 및 (49)는 원료 기체 또는 혼합 기체의 응축점을 초과하는 온도로 가열 보온시킨다. 상기에 의해 혼합 기체 중의 원료 기체의 농도 변동이 방지된다.
단일 기화기 (19)에서 액체 원료의 증발 조작이 일정 기간 행해진 후 다른 기화기 (19)에서 액체 원료를 증발시킨다. 다른 기화기에서 기화시킨 원료 기체가 소정치의 압력에 도달하는 시점에서 개폐 밸브 (31)을 개폐시킴으로써 장시간의 증발에 의해 액체 원료 중에 남게 되는 중금속 및 고비점의 불순물의 원료 기체 중으로의 오염을 방지할 수 있고 고순도의 원료 기체를 연속적으로 완충 탱크 (33)에 저장되게 할 수 있다. 사용되는 액체 원료는 도 3에 예시된 개폐 밸브 (21)를 개폐시킴으로써 배출되고, 도시되지 않은 회수 탱크로 송출된다.
본 실시 형태에 있어서, 원료 기체와 담체 기체는 혼합되어 반응로에 공급된다. 그러나 본 발명에서는 담체 기체를 함유하지 않는 원료 기체만을 반응로에 공급할 수 있다.
상기에 기술한 바와 같이 본 발명은 종래의 버블링 방식이 아닌, 액체 원료를 기화기에서 소정 농도로 기화시킴으로써 이 액체 원료의 유량을 조정하고 에피택셜 성장용 기체의 농도치 및 압력치를 원하는 수치로 용이하게 설정할 수 있게 한다. 또한 기화기의 용적에 따라 원료 기체를 생성시킴으로써 단일 기체 공급 장치로부터 복수개의 반응로 내로 일정 농도의 에피택셜 성장용 기체를 안정하게 공급할 수 있다.
또한 종래 기체 실린더의 교환에 의한 중단 없이 고순도의 에피택셜 성장용 기체를 연속적으로 공급할 수 있다. 특히 기화기에서 가열 매체의 온도를 일정하게 유지하는 조건 하에서 액체 원료를 기화시키고 기화기 내의 기압을 제어함으로써 기화기 내로의 액체 원료의 공급량을 조정한다면 기화기의 액면 수준을 일정하게 제어할 수 있다.

Claims (10)

  1. 기화기에서 액체 원료를 그의 비점 이상의 온도로 가열하여 기화시키는 공정,
    기화기에서 기화된 원료 기체를 그의 응축점을 초과하는 온도로 가열 보온하면서 상기 원료 기체의 유량을 조정하는 공정, 및
    유량 조정된 원료 기체를 그의 응축점을 초과하는 온도로 가열 보온하면서 에피택셜 성장용 반응로 내로 공급하는 공정을 포함하는 에피택셜 성장용 기체의 공급 방법.
  2. 기화기에서 액체 원료를 그의 비점 이상의 온도로 가열하여 기화시키는 공정,
    기화기에서 기화된 원료 기체와 담체 기체를 소정의 농도로 혼합시키는 공정,
    원료 기체와 담체 기체와의 혼합 기체를 그의 응축점을 초과하는 온도로 가열 보온하면서 상기 혼합 기체의 유량을 조정하는 공정, 및
    유량 조정된 혼합 기체를 그의 응축점을 초과하는 온도로 가열 보온하면서 에피택셜 성장용 반응로 내로 공급하는 공정을 포함하는 에피택셜 성장용 기체의 공급 방법.
  3. 제1항에 있어서, 기화기에서 액체 원료를 가열시키는 매체가 상기 액체 원료의 비점 이상 온도의 물인 방법.
  4. 제2항에 있어서, 기화기에서 액체 원료를 가열시키는 매체가 상기 액체 원료의 비점 이상 온도의 물인 방법.
  5. 액체 원료를 그의 비점 이상의 온도로 가열하여 기화시키는 기화기,
    기화기에서 기화된 원료 기체를 소정의 질량 유량으로 제어하는 제1 질량 유량 제어기,
    담체 기체를 소정의 질량 유량으로 제어하는 제2 질량 유량 제어기,
    각각 소정의 질량 유량으로 제어된 원료 기체와 담체 기체를 혼합시키는 혼합기,
    원료 기체와 담체 기체로 구성된 혼합 기체의 유량을 조정하는 제1 유량 조정 밸브,
    유량 조정된 혼합 기체를 에피택셜 성장용 반응로에 공급하는 관로, 및
    기화기의 원료 기체 공급용 관로로부터 반응로의 유량 조정된 혼합 기체 공급용 관로에 이르기까지 원료 기체 및 혼합 기체를 그의 응축점을 초과하는 온도로 가열 보온하는 수단이 구비된 에피택셜 성장용 기체의 공급 장치.
  6. 제5항에 있어서, 복수개의 기화기가 병력식으로 구비되어 있고 상기 복수개의 기화기로부터 선택된 단일 기화기로부터 상기 제1 질량 유량 제어기로 원료 기체를 송출하는 것인 공급 장치.
  7. 제5항에 있어서, 기화기에서 기화된 원료 기체를 저장하기 위한 제1 완충 탱크가 구비되어 있고 상기 제1 완충 탱크로부터 송출된 원료 기체를 제1 질량 유량 제어기를 사용하여 소정의 질량 유량으로 제어하는 것인 공급 장치.
  8. 제7항에 있어서, 기화기에서 액체 원료를 가열하는 매체가 상기 액체의 비점 이상의 온도인 물이고 상기 기화기 또는 제1 완충 탱크 내부의 원료 기체의 압력을 검출하는 압력 감지 장치, 상기 기화기로의 액체 원료의 공급량을 조정하는 제2 유량 조정 밸브, 상기 압력 감지 장치의 검출 출력을 기초로 하여 상기 제2 유량 조정 밸브를 제어하는 제어기가 더 구비된 공급 장치.
  9. 제5항에 있어서, 혼합기에서 혼합된 기체를 저장하기 위한 제2 완충 탱크가 더 구비되어 있고 상기 제2 완충 탱크 내의 혼합 기체의 압력을 기초로 하여 상기 혼합 기체의 유량을 제1 유량 조정 밸브로 조정하는 것인 공급 장치.
  10. 제5항에 있어서, 관로가 제1 유량 조정 밸브에 접속된 주 관로 및 복수개의 에피택셜 성장용 반응로에 이 주 관로를 접속시키는 루프상 관로로 이루어지고, 주 관로를 통과하는 혼합 기체가 두 방향으로 루프상 관로 내로 유입될 수 있는 것인 공급 장치.
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