KR100262495B1 - 윤활성 및 작업성이 우수한 수성 폴리우레탄 수지용액 조성물 및 이를 이용한 표면처리강판 제조방법 - Google Patents

윤활성 및 작업성이 우수한 수성 폴리우레탄 수지용액 조성물 및 이를 이용한 표면처리강판 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 윤활성 및 작업성이 우수한 우레탄 수지용액 및 이를 도포하여 표면처리 강판을 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 의하여 (a) 폴리우레탄 수지용액; 수지고형분 100중량부를 기준으로 (b) 파라핀계 왁스, 올레핀계 왁스 및 폴리에틸렌계 왁스로 부터 선택된 1종 혹은 2종을 혼합한 윤활제 3-30중량부;(c) 콜로이달 실리카 혹은 흄드 실리카 10-15 중량부; (d) 에폭시계, 아미노계 및 메타크릴계 실란커플링제로 부터 선택된 실란커플링제 0.1-2.5 중량부;및(e) 다관능 아지리딘(polyfunctional aziridine)계, 카르보 디이미드 (carbodiimide)계, 메톡시메틸올로 치환된 멜라민포름알데히드(MMMF)수지계 및 요소/포름알데히드수지계로 부터 선택된 경화제 5-30중량부;로된 폴리우레탄 수지용액;및 강판에 상기 본 발명의 폴리우레탄 수지용액을 건조피막 두께가 0.5-4.0㎛가 되도록 도포하고, 강판온도 80-140℃로 소부(baking) 처리한 후 냉각하는 표면처리강판 제조방법이 제공된다.

Description

윤활성 및 작업성이 우수한 수성 폴리우레탄 수지용액 조성물 및 이를 이용한 표면처리강판 제조방법
본 발명은 가전, 건재 또는 자동차용 표면처리강판에 사용되는 수성 폴리우레탄 수지용액조성물 및 수지용액 조성물을 이용한 표면처리강판의 제조방법에 관한것으로, 보다 상세하게는 윤활성 및 작업성이 우수한 우레탄 수지용액 및 이를 도포하여 표면처리강판을 제조하는 방법에 관한 것이다.
가전, 건재, 자동차등 내식성이 요구되는 용도에 사용되는 아연 또는 아연계 합금 도금강판은 일정기간 유동 및 보관중 녹발생 방지를 억제하기 위해 통상 방청유를 도포하여 강판 또는 코일 상태로 출하하게 되며 수요자는 이들 강판을 그대로 가공하거나 가공유를 도포한 후 가공하여 사용한다. 그러나 도유작업시 가공유 비산에 의한 작업환경의 오염, 차공정인 탈지처리공정에서의 탈지 불량에 의한 화상처리의 저하 및 이로 인하여 도장이 불량하게 되는 등의 문제점이 있으며 탈지공정시 사용되는 유기용제는 작업장의 환경오염 및 화재의 위험성뿐 아니라 오존층 파괴라는 환경문제를 야기시키게 되는 원인이 되어 왔다.
이러한 문제를 해결하기 위해 종래에는 수지용액 자체에 윤활성을 부여하여 프레스 가공성을 높히는 방법들이 개발되어왔다. 예를들면 일본 특개평 5-138120호에 제시된 바에 의하면 열경화성 용제계수지를 골격으로 하는 윤활용액으로 처리된 아연 도금강판의 제조방법이 제안되어 있으며 이외에도 일본 특개평 4-130189, 평4-44840, 평 3-71836 및 3-16726호등에 제시된 바에 의하면 강판에 윤활성을 부여하기 위한 윤활용액등이 제안되어 있다. 그러나 상기 방법들은 용제계 수지 또는 범용의 수지를 사용함에 따라 첨가제와의 상용성뿐만 아니라 화재위험성, 작업환경의 열화 및 용제휘발에 따른 공해문제를 여전히 감소시킬 수 없다는 단점이 있는것이다. 또한 국내에 출원된 제 40099 및 40100호의 경우 수용성 수지로 제조하여 상기 문제점의 일부를 개선하였으나 수지제조시 잔존하는 미량의 용제가 휘발되고 용액의 안정성이 떨어져 작업성이 열화되는 문제가 있는 것이다.
이에 본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 제안된 것으로, 본 발명의 목적은 강판의 가공성 및 용액의 안정성등 작업성 뿐만 아니라 윤활성이 우수한 우레탄 수지 용액 및 이를 이용한 표면처리강판의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일견지에 있어서, (a) 수성 폴리우레탄 수지용액;수지고형분 100중량부를 기준으로 (b)파라핀계 왁스, 올레핀계 왁스 및 폴리에틸렌계 왁스로 부터 선택된 1종 혹은 2종을 혼합한 윤활제 3-30중량부;(c)콜로이달 실리카 혹은 흄드 실리카 10-50중량부;(d)에폭시계, 아미노계 및 메타크릴계 실란커플링제로 부터 선택된 실란커플링제 0.1-2.5중량부;및 (e)다관능 아지리딘(polyfunctional aziridin e)계, 카르보디이미드(carbodiimide)계, 메톡시메틸올로 치환된 멜라민포름알레히드(MMMF)수지계 및 요소포롬알데히드 수지계로 부터 선택된 경화제 5-30중량부;로된 폴리우레탄 수지용액 조성물이 제공된다.
또한, 본 발명의 다른 견지에 있어서, 강판에 상기 본 발명의 폴리우레탄 수지용액 조성물을 건조피막 두께가 0.5-4.0㎛가 되도록 도포하고, 80-140℃의 강판온도로 소부(baking)처리한 후 냉각하는 표면처리강판 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 명세서에서 각 성분의 양을 나타내는 용어로 사용된 "중량부"는 각 성분의 고형분 함량을 기준으로 한 것이며, 각 성분은 수지고형분 100중량부를 기준으로 하여 첨가된다.
상기 폴리우레탄 수지용액은 폴리올과 이소시아네이트 및 수지의 수용화에 필요한 친수기를 제공하는 술포네이트디아민(sulfonate diamime) 및 디올(diol), 디히드록시 카르복시산계 및 a, a' -디페닐올프로피오닐산(DMPA)로 구성되는 그룹으로부터 선택된 최소 일종의 성분을 중합하여 제조된 폴리우레탄수지를 수용화하고 이에 물을 첨가하여 수지고형분의 양을 조절함으로써 제조된다.
이때 폴리올로는 분자량이 2000-5000인 방향족 폴리올을 5-30중량%함유하는 폴리에스테르 혹은 폴리에폭시를 사용하고, 이소시아네이트로는 4, 4' -디페닐메탄 디이소시아네이트, 2, 4-톨루엔디이소시아네이드와 같은 방향족 이소시아네이트와 지방족 디이소시아네이트를 폴리올에 대하여 1:3-5중량비로 사용한다.
한편, 수용화에 필요한 친수기를 제공하는 슬로네이트디아민(sulfonate diamime)및 디올(diol), 디히드록시 카르복시산계 및 a, a' -디페닐 올프로피오닐산(DMPA)로 부터 선택된 성분은 중합수지 100중량부에 대하여 5-30중량부가 되도록 사용한다. 이와 같이 중합된 폴리우레탄 수지는 디메틸에탄올아민, 트리에틸아민 및 암모니아수로 구성되는 그룹으로부터 선택된 중화제를 첨가하여 중화시킴으로써 수용화되며, 중화반응 시킨 후 물을 첨가하여 수지고형분의 양을 조절함으로써 수성 폴리우레탄 수지용액이 제조된다.
상기 폴리우레탄 수지용액의 윤활성 및 작업성을 개선하기 위해 윤활제, 실리카, 실란커플링제 및 경화제가 수지용액에 첨가된다.
폴리우레탄 수지용액에 윤활제를 첨가함으로써 수지용액의 자기 윤활성이 개선된다. 윤활제로는 파라핀계 왁스(융점 55-75℃), 올레핀계 왁스(융점 75-110℃), 폴리에틸렌계 왁스(융점 100-125℃)등을 들수 있으며 이들 중 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 첨가할 수 있다. 윤활제 첨가량은 수지 고형분 100중량부를 기준으로 3-30중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
윤활제 첨가량이 수지 고형분에 대해 3중량부 미만인 경우에는 윤활작용이 충분하지 않으며 30중량부 이상 첨가하는 경우에는 더 이상의 윤활효과가 발휘되지 못할 뿐 아니라 윤활수지피복강판의 요구성능 및 용액안정성이 저하된다.
또한, 폴리우레탄 수지용액에 실리카를 첨가함으로써 내식성이 향상된다. 실리카로는 콜로이달 실리카 혹은 흄드실리카가 사용되며, 첨가량은 수지 고형분 100중량부를 기준으로 10-50중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
실리카가 10중량부 미만으로 첨가되는 경우에는 내식성 향상효과가 현저하게 나타나지 않으며 50중량부 이상의 첨가하는 경우에는 더 이상의 내식성 향상효과가 나타나지 않으며 오히려 가공시 실리카에 의해 피막 스크래치가 발생되어 내식성에 불리하게 작용한다.
상기 폴리우레탄 수지와 실리카가 고착되어 가공성 및 내식성이 향상되도록 하기 위해 실란커플링제를 또한 첨가한다. 실란커플링제로는 에폭시계, 아미노계 및 메타크릴계 실란커플링제가 사용되며, 그 예로는 γ-글리시드옥시프로필에톡실란, γ-아미노프로필트리에톡실란, γ-메톡시옥시프로필트리메톡실란 등을 들 수 있다. 실란커플링제는 수지 고형분 100중량부를 기준으로 0.1-2.5중량부로 첨가하는 것이 바람직하다. 0.1중량부 미만으로 첨가하는 경우에는 실란커플링제의 효과가 나타나지 않으며, 2.5중량부 이상 첨가하는 경우에는 용액의 안정성이 급격히 저하된다.
한편, 상기 폴리우레탄 수지 용액에 경화제를 첨가함으로써 적당한 수준으로 가교 반응되어 필요한 물성을 얻을 수 있다. 이때 사용되는 경회제로는 다관능 아지리딘(polyfunctional aziridine)계, 카르보디이미드(carbodiimide)계, 메톡시메틸올로 치환된 멜라민포름알데히드(MMMF)수지계, 요소포름알데히드수지계등의 경화제가 사용된다. 경화제의 종류 및 첨가량은 필요로하는 윤활피복강판의 물성에 따라 변화시킬수 있으나, 수지고형분 100중량부를 기준으로 하여 경화제를 5-30중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 경화제 첨가량이 5중량부 미만일 경우에는 충분히 경화되지 않아 필요한 물성을 얻기 어려우며, 30중량부 이상인 경우에는 과다한 경화반응으로 인하여 오히려 가공성 및 강판과의 접착력이 저하될 뿐만 아니라 용액이 겔화되어 용액 안정성이 급격히 저하된다.
이하, 본 발명의 폴리우레탄 수지용액 조성물을 이용한 표면처리강판 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
상기한 바와 같이 제조된 폴리우레탄수지용액 조성물을 크로메이트로 처리된 강판에 통상적으로 도포하여 표면처리강판을 제조할 수 있다. 상기 수지용액을 강판에 건조도막두께가 0.5-4.0㎛가 도포한 후, 강판온도 80-140℃로 소부처리하고 공냉혹은 수냉한후 건조하여 표면 처리강판을 제조한다.
상기 수지용액 조성물을 강판에 도포한 후 80℃이하로 소부(baking)하는 경우에는 수지의 경화반응이 제대로 행하여지지 않아 도막의 제효과를 기대하기 어려우며 140℃ 이상으로 과소부하는 경우에는 피막이 박리될 수 있으므로 소부강판의 온도가 80-140℃이 되도록 소부하는 것이 바람직하다.
또한, 소부후 건조도막의 두께가 0.5㎛ 이하인 경우에는 가공성이 저조하며, 아연도금강판이 흑변하기 쉽고, 4.0㎛ 이상의 경우에는 용접성의 저하되고, 피가공시 피막의 손상되기 쉬우므로 건조피막두께가 0.5-4.0㎛가 되도록 피복하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다.
[실시예]
고형분 함량이 15중량%인 수성 폴리우레탄수지용액에 윤활제(올레핀 왁스 및 폴리에틸렌 왁스를 동일한 양으로 첨가)를 하기표 1에 기재된 양으로 첨가하고 충분히 교반한 후 경화제로서 메톡시메틸올로 치환된 멜라민포름알데히드 수지 20중량부 그리고 콜로이달 실리카 및 γ-글리시드옥시프로필트리에폭실란커플링제를 하기 표1에 기재된 양으로 첨가하여 실시예 1-9 및 비교예 1-9의 폴리우레탄 코팅용액 조성물을 제조하였다. 소지강판으로는 크롬부착량 40mg/m2, 아연도금부착량 20/20g/m2, 두께 0.8mm인 크로메이트처리된 전기아연도금강판을 사용하였다. 롤코터 이용하여 폴리우레탄 수지용액을 강판에 도포한 후 가열건조로에서 각각 하기표1의 소부온도로 소부한 후 곧바로 꺼내서 수냉하였으며, 이때 건조피막 두께는 1.0㎛로 제조하였다.
하기 방법으로 상기 표면처리강판의 물리적 특성을 측정하였으며 시험결과를 하기 표1에 나타냈다.
[마찰계수]
마찰계수는 드로오비드 테스터(Drawbead Tester)을 이용하여 상온하에서의 동마찰 계수를 측정하였으며 마찰계수는 수치가 작을 수록 윤활성이 우수함을 나타낸다. 하기 수치를 기준으로 하여 특성을 비교하였다.
마찰계수평가(μ) ◎ : 0.080 미만 O : 0.080-0.089
△ : 0.090-0.099 × : 0.1 이상
(가공성-블랭크홀딩포스)
가공성평가는 박판종합시험기를 사용하여 가공비(Drawing Ratio) 1.96으로 컵성형시 각 시편의 최대 불랭크홀딩포스(BHK-Blank Holding Force)를 측정하여 다음과 같이 평가하였다.
가공성평가(Ton) ◎ : 35이상 O : 25-34
△ : 10-24 × : 10미만
(내지문성)
내지문성은 CIE Lab형 색차계(TOKYO DENSHOKU CO.)로 측정하였으며 상기 제조강판상에 바세린 도포전·후에 따른 색차(△E)의 변화를 측정하였다.
내지문성(△E) ◎ : 1.0미만 O : 1.0-2.0
△ : 2.1-3.0 × : 3.0 이상
(내석성)
내식성평가는 염수분무시험기를 이용하여 백청의 발생면적이 5% 이하되는 시점까지의 시간으로 평가하였다.
백청발생시간(hrs) ◎ : 420이상 O : 360-420
△ : 300-360 × : 300 이하
[표 1]
용액구성성분별 품질특성 평가결과
단, 상기 각 첨가제는 수성 폴리우레탄 수지용액의 고형분 100중량부를 기준으로 하여 각 성분의 고형분 함량이 각 기재된 양의 중량부가 되도록 첨가된다.
상기 표 1에 나타난 바와같이, 폴리우레탄 수지계에 대한 각종 첨가제의 첨가량 및 처리조건을 본 발명의 범위내로 하여 처리한 경우에는 우수한 물성을 나타내는 반면 비교예의 1, 2와 같이 소부온도가 낮을 경우에는 충분한 정화가 일어나지 않아 가공성 및 내식성이 저하되고 수지의 점착현상으로 내지문성이 열화되었으며 고운인 경우에는 과소부현상으로 가공시 부분적으로 수지피막이 박리되는 현상을 나타냈다. 비교예 3,4의 경우, 윤활제인 왁스의 첨가량이 적은 경우 가공성이 떨어지며 다량인 경우에는 용액안정성이 저하되었으며 비교재 5, 6의 경우 실리카의 양이 소량첨가되는 경우에는 내식성이 현저하게 저하되었으며, 다량첨가 되는 경우에는 가공시에 피막자체에 스크래치가 발생되었다. 또한, 비교재 7, 8의 경우 실란커플링제를 소량첨가하는 경우에는 내식성 및 가공성이 저하되었으며, 다량첨가하는 경우에는 용액안정성이 저하되었다. 비교예 9와 같이 단순히 수지만을 도포한 경우에는 가공성 및 내식성이 매우 불량한 것으로 평가되었다.

Claims (4)

  1. (a) 수성 폴리우레탄 수지용액 ; 수지고형분 100중량부를 기준으로 (b) 파라핀계 왁스, 올레핀계 왁스 및 폴리에틸렌계 왁스로 부터 선택된 1종 혹은 2종을 혼합한 윤활제 3-30중량부;(c) 콜라이달 실리카 혹은 흄드 실리카 10-50중량부;(d) 에폭시계, 아미노계 및 메타크릴계 실란커플링제로 부터 선택된 실란커플링제 0.1-2.5중량부;및 (e) 다관능 아지리딘(polyfunctional aziridine)계, 카르보디이미드 (carbodilmide)계, 메톡시메틸올로 차횐된 멜라민포름알데히드(MMMF)수지계 및 요소포름알데히드수지계로 부터 선택된 경화제 5-30중량부;로된 수성 폴리우레탄 수지 용액조성물.
  2. 1항에 있어서, 상기 수성 폴리우레탄 수지용액은 폴리올로는 분자량 2000-5000인 방향족 폴리올 5-30%를 함유하는 폴리에스테르 혹은 폴리에폭시와 이소시아네이트로는 방향족 디이소시아네이트인 4, 4' -디페닐메탄디이소시아네이트 및 2,2-톨루엔디이소시아네이드와 지방족 디이소시아네이트를 1:3-5중량비로;그리고 수지 고형분 100중량부를 기준으로 수용화에 필요한 친수성기를 제공하는 술포네이트디아민, 술포네이트디올, 디히드록시 카르복시산계, 혹은 a, a' -디페닐올프로피오닉산으로 부터 선택된 최소 일성분을 중합수지 100중량부에 대하여 5-30 중량부가 되도록 중합하여 제조한 폴리우레탄수지를 물에 용해시켜 제조함을 특징으로 하는 수정 폴리우렌탄 수지 용액 조성물.
  3. 1항에 있어서, 상기 실란커플링제는 γ-글리시드옥시프로필트리에톡실란, γ-아미노프로필트리에톡실란 및 γ-메톡시옥시프로필트리메톡실란임을 특징으로 하는 수성 폴리우레탄 수지용액 조성물.
  4. 강판에 청구범위 제1항의 수성 폴리우레탄 수지용액조성물을 건조피막두께가 0.5-4.0㎛가 되도록 도포하고, 80-140℃의 강판온도로 소부(baking)처리한 후 냉각하는 표면처리강판 제조방법.
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