KR100236251B1 - Process for protecting surfaces using silicate compounds - Google Patents
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Abstract
금속재 또는 목재의 표면을 마모, 부식, 열 및 불로부터 보호하기 위하여 표면 상에 보호 장벽(14)를 형성하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법은 먼저 금속 제품 또는 목재 제품 상에 정착 표면(12, 16)을 형성함으로써 이루어진다. 금속 제품(10)에 있어서 정착 표면(12, 16)은 금속 제품의 표면을 청소하고, 이어서 이 표면을 진한 인산에 노출시킴으로써 형성된다. 목제 제품에 있어서 정착 표면은 표면을 열수 및 세제만으로 충분히 세척함으로서 형성된다. 정착 표면이 제조된 후에는 이를 10~16%의 규산염에 1분 이상 노출시키고, 이어서 305 ℉(151.6℃) 이상에서 완전히 건조시켜 정착 표면 위에 제1 규산염 층(18)을 형성한다. 이 건조 과정 동안에, 규산나트륨의 일부는 이산화규소로 전환된다. 이어서, 복수개의 규산나트륨층들을 제1 규산나트륨층 위에 형성한다. 최종 규산나트륨층이 형성된 후에는 이를 진한 인산에 노출시켜 규산나트륨 내층(20) 및 이산화규소 외층(24)로 이루어진 이중층(22)를 형성한다. 별법으로, 각각의 규산나트륨층을 진한 인산에 노출시켜 정착 표면 위에 복수개의 이중층을 형성한다.A method of forming a protective barrier 14 on a surface is described to protect the surface of metal or wood from wear, corrosion, heat and fire. This method is achieved by first forming the fixing surfaces 12, 16 on a metal product or wood product. In the metal product 10, the fixing surfaces 12 and 16 are formed by cleaning the surface of the metal product and then exposing the surface to concentrated phosphoric acid. In wooden products, the fixing surface is formed by sufficiently washing the surface with only hot water and detergent. After the fixing surface has been prepared, it is exposed to 10-16% silicate for at least 1 minute and then completely dried at 305 ° F. (151.6 ° C.) or higher to form the first silicate layer 18 on the fixing surface. During this drying process, some of the sodium silicate is converted to silicon dioxide. Subsequently, a plurality of sodium silicate layers are formed on the first sodium silicate layer. After the final sodium silicate layer is formed, it is exposed to concentrated phosphoric acid to form a bilayer 22 consisting of the sodium silicate inner layer 20 and the silicon dioxide outer layer 24. Alternatively, each sodium silicate layer is exposed to concentrated phosphoric acid to form a plurality of bilayers on the fixing surface.
Description
[발명의 명칭][Name of invention]
규산염 화합물을 사용한 표면 보호 방법Surface protection method using silicate compounds
[도면의 간단한 설명][Brief Description of Drawings]
제1도는 1개의 규산염 내층 및 외부 이중층으로 이루어진 보호 장벽이 표면에 형성되어 있는 금속 제품의 단면도.1 is a cross-sectional view of a metal product having a protective barrier formed on a surface consisting of one silicate inner layer and an outer double layer.
제2도는 2개의 규산염 내층 및 외부 이중층으로 이루어진 보호 장벽이 표면에 형성되어 있는 금속 제품의 단면도.2 is a cross-sectional view of a metal product having a protective barrier formed on a surface consisting of two silicate inner layers and an outer double layer.
제3도는 2개의 이중층으로 이루어진 보호 장벽이 표면에 형성되어 있는 금속 제품의 단면도.3 is a cross-sectional view of a metal product with two bilayer protective barriers formed on its surface.
제4도는 2개의 규산염 내층 및 외부 이중층으로 이루어진 보호 장벽이 표면에 형성되어 있는 목재 제품의 단면도.4 is a cross-sectional view of a wood product with a protective barrier formed on its surface consisting of two silicate inner layers and an outer double layer.
제5도는 규산염 내층 및 외부 이중층으로 이루어진 보호 장벽이 표면에 형성되어 있는 목재 제품의 단면도.5 is a cross-sectional view of a wood product with a protective barrier formed on its surface consisting of a silicate inner layer and an outer double layer.
[발명의 상세한 설명]Detailed description of the invention
[기술분야][Technical Field]
본 발명은 표면 보호 공정 또는 방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 금속재 및 목재 표면에 보호 장벽이 형성되거나 흡수되어 마모, 부식, 열 및 불에 대하여 보호를 제공하는 방법 및 공정에 관한 것이다.FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a surface protection process or method, and more particularly to a method and process for providing protection against wear, corrosion, heat and fire by forming or absorbing protective barriers on metal and wood surfaces.
[배경기술][Background]
금속 제품 및 목재 제품의 마모, 부식, 열 및 불에 의한 파괴가 많은 산업 분야에서 상당한 경제적인 충격을 초래함은 잘 알려진 사실이다. 이러한 파괴력을 억제하는 방법을 발견하는 것은 매우 중요하다. 한 가지 방법은 제품의 노출 표면 위에 보호 장벽 또는 코팅을 사용하는 방법이다.It is well known that the abrasion, corrosion, heat and fire destruction of metal products and wood products causes considerable economic impact in many industries. It is very important to find a way to suppress this destructive force. One method is to use a protective barrier or coating on the exposed surface of the product.
각종 보호 장벽이 사용될 수 있다. 한 가지 유형은 페인트, 와니스, 랙커 등의 유기 조성물을 사용하여 제품의 표면 위에 직접 도포하는 것이다. 보호 장벽으로서 작용하기 위하여, 유기 조성물은 처리된 표면과 조화될 수 있어야 한다. 또한, 도포하기 전에 일부 유기 조성물을 사용하여 표면을 예비 처리함으로써 표면에 적당한 결합 및 접착이 생기도록 해야 한다. 예를 들면, 알루미늄 또는 알루미늄 합금 표면에 페인트를 도포할 때에는 그 페인트가 표면에 부착되도록 그 표면은 매우 청결하고, "꺼칠꺼칠하거나(roughed-up)" "산수로 세척되어(pickled)" 있어야 한다. 그러나, 비교적 묽은 페인트가 사용되는 경우에, 이 페인트 층을 통하여 꺼칠꺼칠하거나 산수로 세정된 기판 표면이 바람직하지 않게 보일 수 있다. 또한, 많은 유기조성물을 사용하면, 보호 장벽이 비교적 약하게 형성되기 때문에 마모나 부식에 견디어 내지 못할 수 있다. 더욱이, 유기 조성물 자체는 열이나 불에 대한 보호를 거의 또는 전혀 제공하지 못하는 가연성 성분들을 종종 함유한다.Various protective barriers can be used. One type is to apply directly onto the surface of the product using organic compositions such as paints, varnishes, rackers and the like. In order to act as a protective barrier, the organic composition must be compatible with the treated surface. In addition, the surface should be pretreated with some organic composition prior to application to ensure proper bonding and adhesion to the surface. For example, when applying paint to an aluminum or aluminum alloy surface, the surface must be very clean, "roughed-up" or "pickled" so that the paint adheres to the surface. . However, in the case where relatively thin paint is used, the substrate surface tinged or cleaned with water through this paint layer may appear undesirable. In addition, the use of many organic compositions may not withstand wear or corrosion since the protective barrier is formed relatively weakly. Moreover, the organic composition itself often contains flammable components that provide little or no protection against heat or fire.
보호 장벽의 또 다른 유형은 각종 금속재 표면에 화학적으로 결합되는 규산염 화합물을 사용한 보호 장벽이다. 각종 규산염 화학물이 내마모성 및 내식성인 단단하고 평활한 표면을 형성하는데 사용될 수 있다. 석판 인쇄 산업에 있어서, 예를 들면 카쓴 쥬니어(Casson, Jr.) 등의 미합중국 특허 제3,658,662호에는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 재료로 만든 석판을 규산화하여 이 석판의 표면과, 석판 인쇄공정에 사용되는 부식성 디아조늄 염 및 기타 감광성 코팅 사이에 경질의 평활한 장벽을 제공하는 방법이 개시되어 있다. 규산염 화합물을 사용하는 또 다른 장점은 그 내열성 및 내화성이다. 예를 들면, 김(Kim)의 미합중국 특허 제4,810,741호에는 규산염 화합물, 규산나트륨 및 다양한 가연성 재료에 사용될 수 있는 기타 성분들을 함유하는 내화성 및 불연성 재료의 정교한 제조 방법이 개시되어 있다.Another type of protective barrier is a protective barrier using silicate compounds that are chemically bonded to various metal surfaces. Various silicate chemistries can be used to form hard and smooth surfaces that are wear and corrosion resistant. In the lithography industry, for example, US Pat. No. 3,658,662 to Casson, Jr. et al. Discloses silicate slabs made of aluminum or aluminum alloy material and the corrosiveness used in the lithography process. A method is disclosed for providing a hard smooth barrier between diazonium salts and other photosensitive coatings. Another advantage of using silicate compounds is their heat and fire resistance. For example, Kim's US Pat. No. 4,810,741 discloses a sophisticated process for the manufacture of refractory and noncombustible materials containing silicate compounds, sodium silicate and other components that can be used in various combustible materials.
알루미늄 제품에 대해서, 규산화 처리를 수행하는 데에는 비전기분해법 및 전기분해법의 2가지 방법이 일반적으로 사용된다. 비전기분해법에 있어서는 알루미늄 표면을 규산염 함유 용액 중에 침지하여, 보고된 바와 같이 알루미늄 표면상에 규산염 박층을 형성한다. 공교롭게도, 규산알루미늄 층은 알루미늄 표면에 약하게 결합되며, 산, 염기 또는 염소에 대해 단지 부분적으로 내성을 지닌다. 또한, 균일한 결과를 얻기가 어려운데, 그 이유는 금속 표면 상의 불순물, 용액의 pH, 규산염의 농도, 용액의 농도 등의 여러 요인이 결과에 영향을 줄 수 있기 때문이다.For aluminum products, two methods of non-electrolysis and electrolysis are generally used to perform silicidation treatment. In the nonelectrolysis method, the aluminum surface is immersed in a silicate containing solution to form a thin silicate layer on the aluminum surface as reported. Unfortunately, the aluminum silicate layer is weakly bound to the aluminum surface and is only partially resistant to acids, bases or chlorine. In addition, it is difficult to obtain a uniform result because various factors such as impurities on the metal surface, the pH of the solution, the concentration of the silicate, and the concentration of the solution can influence the result.
한편, 카쓴 쥬니어 등의 미합중국 특허 제3,658,662호에 기재된 전기분해법은 보다 복잡하고, 많은 시간이 소요된다. 일반적으로, 이 방법은 규산나트륨 또는 기타 염의 염기성 전해질 용액 및 양극으로서 작용하는 알루미늄을 사용한다. 전기가 양극과 음극 사이에 인가되면 양극의 표면 상에 규산알루미늄 장벽을 형성한다. 비록 카쓴 쥬니어 등의 발명자가 알루미늄 상에 개선된 규산화 장벽을 형성하는 전기분해법을 보고하였지만, 이 방법은 목재와 같은 비금속재 표면에 대해서는 사용될 수 없다.On the other hand, the electrolysis method described in US Pat. No. 3,658,662 to Katrina Jr. et al. Is more complicated and time consuming. Generally, this method uses a basic electrolyte solution of sodium silicate or other salts and aluminum which acts as the positive electrode. When electricity is applied between the anode and the cathode, it forms an aluminum silicate barrier on the surface of the anode. Although inventors such as Kater Jr. and others reported an electrolysis method for forming an improved silicication barrier on aluminum, this method cannot be used for nonmetallic surfaces such as wood.
금속재 및 목재 표면 모두에 사용되어 마모, 부식, 열 및 불에 대한 보호를 제공할 수 있는 규산염 함유 재료로 만든 보호 장벽을 형성하는 간단한 방법이 절실하게 요구되고 있다.There is an urgent need for a simple method of forming protective barriers made of silicate containing materials that can be used on both metal and wood surfaces to provide protection against wear, corrosion, heat and fire.
[발명의설명][Description of Invention]
본 발명의 목적은 마모, 부식, 열 및 부식에 대해 금속재 또는 목재 표면을 보호하는 비교적 간단한 방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a relatively simple method of protecting metal or wood surfaces against wear, corrosion, heat and corrosion.
본 발명의 다른 목적은 금속재 또는 목재 표면 상에 각종 규산염 화합물로 된 외부 보호 장벽을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.It is another object of the present invention to provide a method of forming an external protective barrier of various silicate compounds on a metal or wood surface.
본 발명의 또 다른 목적은 전기 분해를 사용하지 않으며 환경학적으로 유해한 화학 약품이나 화합물을 사용하지도 생성하지도 않는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 상기 목적 및 잇점과 기타 목적 및 잇점은 본 발명을 실시하는 최선의 방법 중 일부를 설명한 이하의 상세한 설명으로부터 당 업계의 숙련자에게 자명해질 것이다.It is yet another object of the present invention to provide a method that does not use electrolysis and does not use or produce environmentally harmful chemicals or compounds. The above and other objects and advantages of the present invention will become apparent to those skilled in the art from the following detailed description, which sets forth some of the best ways of carrying out the invention.
건조시, 내마모성 및 내식성인 비교적 경질의 평활 각종 규산염 화합물은 널리 알려져 있다. 또한, 건조시에는 내열성과 내화성인 각종 규산염 화합물도 알려져 있다. 그러나, 지금까지 금속재 또는 목재 표면상에 1층 이상의 각종 규산염 화합물로 된 보호 장벽을 형성하는 간단한 방법은 알려져 있지 않았다.When dried, relatively hard smoothing various silicate compounds that are abrasion and corrosion resistant are well known. Moreover, the various silicate compounds which are heat resistance and fire resistance at the time of drying are also known. However, until now, a simple method of forming a protective barrier of at least one layer of various silicate compounds on a metal or wood surface is not known.
본 명세서에 기재된 방법은 규산염으로 된 1층 이상의 내층 위에 이산화규소로 된 외층으로 이루어진 보호 장벽을 형성한다. 이러한 보호 장벽을 형성하기 위하여, 본 발명의 방법은 금속 제품 또는 목재 제품 상에 정착 표면을 형성함으로써 시작된다. 정착표면은 먼저 물품의 표면을 세제와 열수로 세정함으로써 형성된다.The method described herein forms a protective barrier consisting of an outer layer of silicon dioxide on at least one inner layer of silicate. To form such a protective barrier, the method of the present invention begins by forming a fixing surface on a metal product or a wood product. The fixing surface is first formed by cleaning the surface of the article with detergent and hot water.
금속 제품에 있어서, 이 표면은 이어서 표면을 에칭시키거나 표면과 화학 반응하여 표면 위에 박막층을 형성하는 정착용 산 용액에 노출시킨다. 이 박막층은 다음 단계에서 형성된 규산염층을 표면에 결합시킬 수 있는 금속 산화물과 같은 결합 물질을 함유한다. 바람직한 방법에 있어서, 정착용 산은 금속 산화물 및 금속 오르토-포스페이트 재료로 이루어진 박막층을 형성하는 인산이다. 금속제품 상의 표면을 산에 노출시킨 후, 과량의 산 또는 산화물, 또는 표면에 단단히 결합되지 않은 기타 불순물은 표면을 포로 문지르거나 또는 가압 열수로 세정함으로써 강제로 제거한다. 목재 제품에 있어서는 정착 표면을 형성하기 위한 더 이상의 단계는 필요치 않다.In metal products, this surface is then exposed to a fixing acid solution that etches or chemically reacts with the surface to form a thin film layer on the surface. This thin film layer contains a bonding material such as a metal oxide capable of bonding the silicate layer formed in the next step to the surface. In a preferred method, the fixing acid is phosphoric acid which forms a thin film layer consisting of a metal oxide and a metal ortho-phosphate material. After exposing the surface on the metal product to acid, excess acid or oxide, or other impurities not tightly bound to the surface, are forcibly removed by rubbing the surface with pores or cleaning with pressurized hot water. For wood products no further steps are needed to form the fixing surface.
금속 제품 또는 목재 제품 상에 정착 표면이 생성된 후에는 이를 알칼리 또는 알칼리토금속 규산염 용액에 노출시킨다. 각종 규산염 용액이 이 방법에 사용될 수 있지만, 바람직한 방법에서는 정착 표면을 18~33%(v/v) 규산나트륨 용액에 노출시킨다. 노출 후에는 정착 표면을 바람직하게는 150℃(302℉)이상의 온도에서 완전히 건조시켜 정착 표면 상에 규산염 박층을 형성한다. 건조 단계 동안에 소량의 규산염이 이산화규소로 전환된다. 목재 표면에 있어서, 이러한 첫번째 노출 동안에 규산염 용액은 목재 표면을 따라 위치한 목재 섬유내로 일부 흡수된다. 흡수된 규산염 용액의 양은 목재의 종류, 다공성 및 노출 시간에 따라 좌우된다.After the fixing surface has been formed on the metal or wood product, it is exposed to an alkali or alkaline earth metal silicate solution. Various silicate solutions can be used in this method, but in the preferred method the fixing surface is exposed to 18-33% (v / v) sodium silicate solution. After exposure, the fixing surface is completely dried, preferably at a temperature above 150 ° C. (302 ° F.) to form a thin silicate layer on the fixing surface. During the drying step a small amount of silicate is converted to silicon dioxide. For wood surfaces, during this first exposure the silicate solution is partially absorbed into wood fibers located along the wood surface. The amount of silicate solution absorbed depends on the type of wood, porosity and exposure time.
이 공정 동안에 균열이나 기타 결함이 제1 규산염층에 생길 수 있기 때문에, 전체 공정을 반복하여 규산염 하층 위에 복수개의 규산염층을 형성할 수 있다. 각각의 규산염층은 마모, 부식, 불 및 열에 대한 더 좋은 보호를 물품에 제공한다. 최종 규산염층이 형성되고 건조된 후에도 이를 강산성 용액에 노출시킨다. 이 노출 동안에, 최종 규산염층은 규산염 내층 및 이산화규소 외층으로 이루어진 외부의 이중층(bi-layer)구조로 변형된다. 전체 공정이 종료된 후, 보호 장벽은 이산화규소로 일부 전환된 복수층의 규산염 내층 및, 규산염 내층과 이산화규소 외층으로 이루어진 외부 이중층으로 이루어진다.Since cracks or other defects may occur in the first silicate layer during this process, the entire process may be repeated to form a plurality of silicate layers on the silicate underlayer. Each silicate layer provides the article with better protection against wear, corrosion, fire and heat. After the final silicate layer is formed and dried, it is exposed to a strongly acidic solution. During this exposure, the final silicate layer is transformed into an external bi-layer structure consisting of a silicate inner layer and a silicon dioxide outer layer. After the entire process is completed, the protective barrier consists of a plurality of layers of silicate inner layer partially converted to silicon dioxide and an outer bilayer consisting of a silicate inner layer and a silicon dioxide outer layer.
상술한 방법은 각각의 건조 규산염층을 강산에 노출시키고 그 위에 계속해서 규산염층을 형성함으로써 추가로 변경될 수 있다. 이는 상술한 외부 이중층과 유사한 복수개의 이중층을 정착 표면 위에 생성하여 마모, 부식, 불 및 열에 대한 보호 장벽의 내성을 개선시킨다. 이러한 별법을 사용하는 경우, 각각의 규산염층은 규산염층 및 이산화규소 외층으로 이루어진 내부 이중층으로 변형된다. 대부분의 응용에 있어서, 하나의 내부 이중층을 외부 이중층 아래에 형성하여 충분한 보호를 제공한다. 전체 공정이 종결된 후에는 보호 장벽을 금속 제품 또는 목재 제품 위에 형성하여 마모, 부식, 열 및 불로부터 보호한다.The method described above can be further modified by exposing each dry silicate layer to a strong acid and subsequently forming a silicate layer thereon. This creates a plurality of bilayers similar to the outer bilayers described above on the anchoring surface to improve the resistance of the protective barrier to abrasion, corrosion, fire and heat. When using this alternative, each silicate layer is transformed into an inner bilayer consisting of a silicate layer and a silicon dioxide outer layer. For most applications, one inner bilayer is formed below the outer bilayer to provide sufficient protection. After the entire process is completed, a protective barrier is formed on the metal or wood product to protect it from wear, corrosion, heat and fire.
[발명을 실시하기 위한 최적 태양][Best Mode for Carrying Out the Invention]
이하 금속재 및 목재 표면을 마모, 부식, 열 및 불로부터 보호하는 방법을 기재한다. 본 명세서에서 "금속재"라 함은 표면이 강철, 알루미늄 및 금속 합금을 비롯한 금속 화합물을 함유하는 것을 의미한다. 또한, 본 명세서에서, "목재"라 함은 나무 또는 목재 제품의 모든 유형을 의미한다. 금속, 금속 합금, 목재 또는 목재 제품 모두가 본 명세서에 기재된 방법에 따라 시험되지는 않았지만, 본 방법은 알루미늄, 구리, 카드뮴, 마그네슘, 니켈, 은, 강철, 티탄 및 이들의 관련 합금과 같은 금속으로 된 물품 및 목재로 된 물품에 대해 사용될 수 있을 것으로 기대된다. 또한, 본 방법이 기타 재료로 된 물품에 대해서도 사용될 수 있을 것으로 기재된다.Hereinafter, a method of protecting metals and wood surfaces from abrasion, corrosion, heat and fire will be described. As used herein, "metal material" means that the surface contains metal compounds, including steel, aluminum, and metal alloys. In addition, in this specification, the term "wood" means all types of wood or wood products. Although not all metals, metal alloys, wood or wood products have been tested in accordance with the methods described herein, the method can be applied to metals such as aluminum, copper, cadmium, magnesium, nickel, silver, steel, titanium and their associated alloys. It is expected to be used for articles made of wood and articles made of wood. It is also described that the method may be used for articles made of other materials.
제1도에 도시된 바와 같이, 본 명세서에 기재된 방법은 금속 제품(10)의 정착 표면(12) 상에 보호 장벽(14)를 형성하는데 사용된다. 이 방법을 사용함에 있어서, 보호 장벽(14)는 규산염 재료로 된 내층(18)과 이 내층(18)을 피복하는 외부 이중층 구조(22)로 이루어진다. 본 발명이 금속 제품(10)을 처리하는데 사용되는 경우, 본 방법은 먼저 이 물품(10) 상에 정착 표면(12)를 생성한다. 우선적으로, 처리하고자 하는 표면을 먼저 청결하게 세정하고 건조시킨다. 특히 바람직한 세정 및 건조 방법은 아니지만, 온수 및 세제가 만족스러운 것으로 입증되었다. 이어서, 이 표면은 이 표면을 에칭시키거나 또는 이 표면과 화학적으로 반응하는 정착용 산 용액에 노출시켜 그 위에 박막층(16)을 형성한다. 박막층(16)은 후에 형성되는 규산염층을 표면에 결합시킬 수 있는 금속 산화물과 같은 결합 물질을 함유한다. 바람직한 방법에 있어서, 정착용 산 용액은 20% 내지 25% 인산 용액이며, 표면 상에서 3 내지 10분 동안 체류시킨다. 인산은 사용하면, 이 인산이 표면을 에칭시키거나 표면과 화학적으로 반응하여, 금속 오르토-인산염 및 금속 산화물로 이루어진 박막층(16)을 형성한다. 비록 다른 산들이 정착용 산 용액으로서 사용될 수 있지만, 인산만이 다른 유형의 산을 사용하여 형성된 금속 산화물과 같은 다른 염보다 정착표면(12)에 더욱 단단히 결합되는 금속 오르토-인산염을 형성하는 것으로 나타났다. 또한, 염산과 같은 보다 강산이 사용되면, 표면이 과도하게 산화될 수 있음을 주의해야 한다. 정착 표면(12)를 인산에 노출시키는데에는 임의의 방법이 사용될 수 있지만, 바람직한 방법은 물품(10)을 산 욕조에 완전히 함침시킴으로써 수행된다. 이 인산 욕조를 48.9~60℃(120~140℉)로 가열하여 반응 속도를 가속시키고 표면상에 보다 균일한 외양을 생성하는 것이 바람직하다. 그러나, 산 용액의 농도가 보다 높거나 낮은 경우에 반응 시간 및 온도는 그에 따라 감소되거나 증가될 수 있다.As shown in FIG. 1, the method described herein is used to form a protective barrier 14 on the anchoring surface 12 of the metal product 10. In using this method, the protective barrier 14 consists of an inner layer 18 of silicate material and an outer double layer structure 22 covering the inner layer 18. When the present invention is used to treat a metal product 10, the method first creates a fixing surface 12 on this article 10. First of all, the surface to be treated is first cleaned and dried. Although not a particularly preferred method of cleaning and drying, hot water and detergents have proven satisfactory. This surface is then etched or exposed to a fixing acid solution that chemically reacts with the surface to form a thin film layer 16 thereon. The thin film layer 16 contains a bonding material such as a metal oxide capable of bonding the silicate layer formed later to the surface. In a preferred method, the fixative acid solution is a 20% to 25% phosphoric acid solution and is left on the surface for 3 to 10 minutes. Phosphoric acid, when used, etches the surface or chemically reacts with the surface to form a thin film layer 16 consisting of metal ortho-phosphate and metal oxide. Although other acids can be used as the fixative acid solution, only phosphoric acid has been shown to form metal ortho-phosphates that bind more tightly to the fixing surface 12 than other salts such as metal oxides formed using other types of acids. It should also be noted that if a stronger acid such as hydrochloric acid is used, the surface may be excessively oxidized. Any method may be used to expose the fixing surface 12 to phosphoric acid, but the preferred method is performed by completely immersing the article 10 in an acid bath. It is desirable to heat this phosphate bath to 48.9-60 ° C. (120-140 ° F.) to accelerate the reaction rate and produce a more uniform appearance on the surface. However, when the concentration of the acid solution is higher or lower, the reaction time and temperature may be reduced or increased accordingly.
박막층(16)이 그 위에 형성된 후에는 이 표면을 포로 닦아내거나 온수로 세정하여 임의의 과도한 산이나 불순물을 강제로 제거한다. 이 불순물을 일반적으로 검댕이 물질(smut material)이라고 하며, 이 불순물은 표면 상에 형성된 각종 산화물 및 인산염(전형적으로 인산구리 및 인산마그네슘)으로 이루어진다. 소위 검댕이 제거(desmutting)라고 불리우는 이러한 세정 단계는 겉으로 드러난 것에 대해서만 행해지는데, 그 이유는 검댕이 물질이 보호 장벽의 생성이나 보호 장벽의 성능을 방해하지 않기 때문이다. 바람직한 방법에 있어서, 검댕이 제거는 박막층(16)을 48.9~60℃(120~140℉)의 온수 또는 열수로 세정함으로써 수행된다. 가압 및 스크럽 방법 및 다른 검댕이 제거 방법도 사용될 수 있다. 검댕이 물질은 사용된 알루미늄 합금의 유형 및 그의 산화 상태에 따라 암회색에서 검정색까지의 색조로 나타난다. 세정 및 세정후에는 박막층(16)을 건조시킨다.After the thin film layer 16 is formed thereon, the surface is wiped with a cloth or washed with warm water to forcibly remove any excess acid or impurities. This impurity is generally referred to as a smut material, which consists of various oxides and phosphates (typically copper phosphate and magnesium phosphate) formed on the surface. This cleaning step, called soot desmuting, is carried out only on the visible, because soot material does not interfere with the creation of the protective barrier or the performance of the protective barrier. In a preferred method, soot removal is performed by washing thin film layer 16 with hot water or hot water at 48.9-60 ° C. (120-140 ° F.). Pressurization and scrub methods and other soot removal methods may also be used. Soot material appears in shades from dark gray to black depending on the type of aluminum alloy used and its oxidation state. After washing and washing, the thin film layer 16 is dried.
이어서, 박막층(16)은 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 규산염 용액에 노출시켜 정착 표면(12) 상에 규산염 내층을 형성한다. 알칼리 금속 규산염 용액은 규산칼륨, 규산나트륨 및 규산리튬으로 이루어진 군 중에서 선택된다. 알칼리 토금속 규산염 용액은 규산베릴륨, 규산마그네슘 및 규산칼슘으로 이루어진 군 중에서 선택된다. 바람직한 방법에 있어서, 박막층(16)은 18~33%(v/v) 규산나트륨 용액에 함침 또는 분무에 의해서 노출된다. 금속 제품(10) 상에서 사용되는 경우에는 규산나트륨 용액에 노출되는 동안에 박막층(16)에서 발견된 금속 오르토-인산염 또는 금속 산화물이 용액 중의 규산나트륨과 화학적으로 결합하여 규산염 내층(18)을 형성한다. 규산염 용액 중의 실질적인 노출 시간은 처리되는 물품 및 표면의 종류에 따라 1 내지 10분 사이에서 변한다. 예를 들면, 평활 표면일 경우에는 꺼끌꺼끌하거나 곰보형 표면보다는 적은 노출 시간이 요구된다. 또한, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 된 표면은 마그네슘 또는 마그네슘 합금 표면보다는 적은 노출 시간이 요구된다.The thin film layer 16 is then exposed to an alkali metal or alkaline earth metal silicate solution to form a silicate inner layer on the fixing surface 12. The alkali metal silicate solution is selected from the group consisting of potassium silicate, sodium silicate and lithium silicate. The alkaline earth metal silicate solution is selected from the group consisting of beryllium silicate, magnesium silicate and calcium silicate. In a preferred method, thin film layer 16 is exposed by impregnation or spraying to 18-33% (v / v) sodium silicate solution. When used on metal product 10, the metal ortho-phosphate or metal oxide found in thin film layer 16 chemically combines with sodium silicate in solution to form silicate inner layer 18 during exposure to sodium silicate solution. The actual exposure time in the silicate solution varies between 1 and 10 minutes depending on the type of article and the surface being treated. For example, smooth surfaces require less exposure time than unattractive or bear-shaped surfaces. In addition, surfaces made of aluminum or aluminum alloys require less exposure time than magnesium or magnesium alloy surfaces.
박막층(16)을 규산나트륨 용액에 노출시킨 후에는 규산염층(18)을 충분히 높은 온도에서 완전히 건조시킨다. 박막층(16)이 후속 공정 단계에서 처리되기 전에 완전히 건조되는 것은 중요한 일이다. 바람직한 방법에 있어서, 건조 단계는 150℃(302℉) 이상의 오븐에서 수행한다. 이 온도에서 2 내지 30분 동안에 완전히 건조시킨다. 규산나트륨이 150℃(302℉) 이상의 온도에서 건조되는 경우에, 규산나트륨의 일부가 이산화규소로 전환되어 내층(18)의 내마모성 및 내식성이 향상됨을 발견하였다. 건조 온도 또는 건조 시간을 증가시키거나 감소시킴에 따라, 규산나트륨이 이산화규소로 전환되는 양이 증가되거나 감소되어 마모성과 부식성이 상이한 층들을 생성한다.After exposing the thin film layer 16 to a sodium silicate solution, the silicate layer 18 is completely dried at a sufficiently high temperature. It is important that the thin film layer 16 is completely dried before being processed in subsequent process steps. In a preferred method, the drying step is carried out in an oven at 150 ° C. (302 ° F.) or higher. Dry completely at this temperature for 2 to 30 minutes. It has been found that when sodium silicate is dried at temperatures above 150 ° C. (302 ° F.), some of the sodium silicate is converted to silicon dioxide to improve the wear and corrosion resistance of the inner layer 18. As the drying temperature or drying time is increased or decreased, the amount of conversion of sodium silicate to silicon dioxide is increased or decreased to produce layers that differ in wear and corrosion.
내층(18)이 완전히 건조된 후에는 이를 18~33%(v/v) 규산나트륨 용액에 1내지 3분 동안 노출시키고, 상기와 동일 방법으로 건조시켜서 제1 내층(18) 위에 제2 규산염층(20)을 형성한다. 내층(18)을 생성하는데 사용된 규산나트륨 용액에서의 제1 노출과는 달리, 제2 층(20)을 형성하기 위한 규산나트륨 용액 중에서의 노출 길이는 중요하지 않다. 역시, 건조 온도 및 건조 시간을 조절함으로써 규산나트륨이 이산화규소로 전환되는 양을 선택적으로 조절할 수 있다.After the inner layer 18 is completely dried, it is exposed to 18-33% (v / v) sodium silicate solution for 1 to 3 minutes and dried in the same manner as above to form a second silicate layer on the first inner layer 18. 20 is formed. Unlike the first exposure in the sodium silicate solution used to create the inner layer 18, the exposure length in the sodium silicate solution for forming the second layer 20 is not critical. Again, the amount of sodium silicate converted to silicon dioxide can be selectively controlled by adjusting the drying temperature and drying time.
제2 층(20)이 완전히 건조된 후에는 이를 아세트산, 붕산, 탄산, 염산, 질산, 인산 및 황산으로 이루어진 군 중에서 선택된 산 용액에 노출시킨다. 이러한 노출 동안에 제2 층(20)은 균일한 이중층(22)로 전환된다. 이중층(22)는 제2 층(20)의 하부 및 이산화규소 외층(24)로 이루어진다. 산 용액에 노출되는 동안에, 산은 제2 층(20) 중의 규산염 물질과 화학적으로 반응하여 이산화규소 외층(24)를 형성한다. 바람직한 방법에 있어서, 제2 층(20)을 48.9~60℃(120~140℉)로 가열된 20~25% 인산에 노출시킨다. 이러한 산이 상기 온도로 가열될 때, 노출 시간은 15 내지 30초이다. 산의 온도가 실온이면, 노출 시간은 2 내지 7분이다. 이산화규소 외층(24)는 단하면서 평활하며, 균일한 외양을 가진다. 이산화규소가 더 단단하기 때문에, 이 이중층 구조(22)로 형성된 보호 장벽(14)는 규산나트륨의 단일 층보다 더욱 내마모성 및 내식성이다.After the second layer 20 is completely dried, it is exposed to an acid solution selected from the group consisting of acetic acid, boric acid, carbonic acid, hydrochloric acid, nitric acid, phosphoric acid and sulfuric acid. During this exposure the second layer 20 is converted into a uniform bilayer 22. The bilayer 22 consists of the bottom of the second layer 20 and the silicon dioxide outer layer 24. During exposure to the acid solution, the acid chemically reacts with the silicate material in the second layer 20 to form the silicon dioxide outer layer 24. In a preferred method, the second layer 20 is exposed to 20-25% phosphoric acid heated to 48.9-60 ° C. (120-140 ° F.). When this acid is heated to this temperature, the exposure time is 15 to 30 seconds. If the temperature of the acid is room temperature, the exposure time is 2 to 7 minutes. The silicon dioxide outer layer 24 is simple and smooth and has a uniform appearance. Since silicon dioxide is harder, the protective barrier 14 formed from this double layer structure 22 is more wear and corrosion resistant than a single layer of sodium silicate.
제2도에 도시한 바와 같이, 제2 규산염층(20)을 이중층 구조(22)로 전환시키는 것 대신에, 제3 규산염층(26)이 제2 규산염층(20) 위에 형성되어, 보호 장벽(14) 보다 더 좋은 보호를 제공하는 제2 보호 장벽(25)를 형성할 수 있다. 제2 보호 장벽(25)를 형성하기 위해서는 제2 층(20)을 형성하는데 사용된 상기 단계들을 사용하여 제3 층(26)을 형성한다. 제2 층(20)이 완전히 건조된 후 인산에 노출시키는 것보다는 18~33% 규산나트륨 용액에 노출시킨다. 건조시킨 후에는 제3 규산염층(26)이 형성되며, 이어서 이를 20~25% 인산에 노출시켜 외부 이중층(28)을 형성한다. 이중층(22)와 마찬가지로, 이중층(28)은 규산나트륨으로 된 제3 층(26)의 하부 및 얇은 이산화규소 외부 박층(29)로 이루어진다.As shown in FIG. 2, instead of converting the second silicate layer 20 to the bilayer structure 22, a third silicate layer 26 is formed over the second silicate layer 20 to form a protective barrier. A second protective barrier 25 can be formed that provides better protection than (14). To form the second protective barrier 25, the third layer 26 is formed using the steps used to form the second layer 20. The second layer 20 is completely dried and then exposed to 18-33% sodium silicate solution rather than exposed to phosphoric acid. After drying, a third silicate layer 26 is formed, which is then exposed to 20-25% phosphoric acid to form the outer bilayer 28. Like the bilayer 22, the bilayer 28 consists of a lower and thinner silicon dioxide outer thin layer 29 of the third layer 26 of sodium silicate.
전체 공정이 종결된 후에는 외부 이중층(22) 또는 (28)로 각각 피복된 1개 또는 2개의 규산염 내층(18) 및 (20)으로 이루어진 비교적 평활하고 단단한 보호 장벽(14, 25)가 물폼(10)의 표면 상에 형성될 수 있다. 보호 장벽(14, 25)는 산, 염기 및 염수의 작용으로 인해 대단히 내마모성 및 내식성이며, 외양이 마치 유리 같아서 페인트, 와니스 등의 다른 유기 조성물로 피복될 수 있다.After the entire process is completed, a relatively smooth and rigid protective barrier 14, 25 consisting of one or two silicate inner layers 18 and 20, respectively, coated with an outer bilayer 22 or 28 is formed. 10) may be formed on the surface. The protective barriers 14 and 25 are extremely wear and corrosion resistant due to the action of acids, bases and brine, and their appearance is like glass and can be covered with other organic compositions such as paints, varnishes and the like.
상술한 방법을 사용하면, 균열이나 공극이 각각 규산나트륨 내층(18, 20)의 상부 표면에 형성되어 보호 장벽(14,25)의 전반적인 성능에 영향을 줄 수 있음을 발견하였다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 각각의 규산염 하층(18 또는 20)을 인산에 노출시킨 후에 후속 규산염층을 그 위에 형성함으로써 복수개의 이중층을 정착 표면(12) 위에 형성할 수 있음을 발견하였다.Using the method described above, it has been found that cracks or voids may form on the upper surfaces of the sodium silicate inner layers 18 and 20, respectively, to affect the overall performance of the protective barriers 14 and 25. In order to solve this problem, it has been found that a plurality of bilayers can be formed on the fixing surface 12 by exposing each silicate underlayer 18 or 20 to phosphoric acid and then forming a subsequent silicate layer thereon.
제3도는 물품(10)의 정착 표면(12) 상에 형성된 2개의 이중층(52, 55)로 이루어진 물품(10)의 노출 표면 상에 형성된 제3 보호 장벽(50)을 도시한다. 보호 장벽(14, 25)를 형성하기 위한 상기의 단계를 사용하여, 2개의 이중층(52, 55)를 정착 표면(12)상에 제작한다. 박막층(16)을 먼저 정착 표면(12) 상에 형성한다. 이어서, 제1 규산염층(18)과 제1 이산화규소층(54)로 이루어진 내부 이중층(52)를 정착 표면(12) 상에 형성한다. 내부 이중층(52)가 형성된 후에는, 제2 규산염층(20)과 이산화규소 외층(57)로 이루어진 외부 이중층(55)을 그 위에 형성한다. 그러나, 일부 응용에 있어서, 추가의 보호가 요구되는 경우에는 추가의 이중층(도시하지 않음)을 정착 표면(12) 위에 형성할 수 있다.3 shows a third protective barrier 50 formed on the exposed surface of the article 10 consisting of two bilayers 52, 55 formed on the anchoring surface 12 of the article 10. Using the above steps to form the protective barriers 14, 25, two bilayers 52, 55 are fabricated on the anchoring surface 12. The thin film layer 16 is first formed on the fixing surface 12. Subsequently, an inner bilayer 52 composed of the first silicate layer 18 and the first silicon dioxide layer 54 is formed on the fixing surface 12. After the inner double layer 52 is formed, an outer double layer 55 composed of the second silicate layer 20 and the silicon dioxide outer layer 57 is formed thereon. However, in some applications, additional bilayers (not shown) may be formed over the anchoring surface 12 if additional protection is required.
물품(10) 상에 보호 장벽(50)을 형성하기 위해서는, 정착 표면(12), 박막층(16) 및 제1 규산염층(18)을 먼저 상기 방법을 사용하여 물품(10) 상에 형성한다. 제1 층(18)이 완전히 건조되고, 이산화규소로 부분적으로 전환된 후에는 이를 48.9~60℃(120~140℉)로 가열된 고온의 인산에 15 내지 30초간 함침하여 이산화규소 내층(54)를 형성한다. 내층(54)는 보호 장벽(14)를 형성할 때 생성된 외층(24)와 유사하다. 냉각시킨 후에는 내부 이중층(52)를 18~33%(v/v) 규산나트륨 용액에 1 내지 3분간 노출시키고 건조시켜서 그 위에 제2 규산나트륨 층(20)을 형성한다. 이어서, 제2 층(20)은 고온의 인산에 15 내지 30초간 함침시켜 그 위에 이산화규소 외층(57)을 형성한다. 공정이 종결된 후, 내부 이중층(52) 및 외부이중층(56)이 각각 물품(10) 위에 형성된다.To form the protective barrier 50 on the article 10, the anchoring surface 12, the thin film layer 16 and the first silicate layer 18 are first formed on the article 10 using the above method. After the first layer 18 is completely dried and partially converted to silicon dioxide, it is impregnated with hot phosphoric acid heated to 48.9-60 ° C. (120-140 ° F.) for 15-30 seconds to form the silicon dioxide inner layer 54. To form. Inner layer 54 is similar to outer layer 24 created when forming protective barrier 14. After cooling, the inner bilayer 52 is exposed to 18-33% (v / v) sodium silicate solution for 1 to 3 minutes and dried to form a second sodium silicate layer 20 thereon. The second layer 20 is then impregnated with hot phosphoric acid for 15-30 seconds to form a silicon dioxide outer layer 57 thereon. After the process is completed, an inner bilayer 52 and an outer bilayer 56 are formed over the article 10, respectively.
또한, 상기 방법은 각종 목재 표면 상에 사용되어 마모, 부식, 열 및 불에 대한 보호를 제공할 수 있다. 제4도에 도시한 바와 같이, 본 발명의 방법을 사용하여, 보호 장벽(34)를 목재로 된 제품(30)의 노출 표면 상에 형성할 수 있다. 금속 제품 상에 사용된 방법과 마찬가지로, 정착 표면(32)는 보호 장벽(34)가 물품(30)에 적절히 접착하도록 물품(30) 상에 먼저 형성되어야 한다. 정착 표면(32)는 이를 열수 또는 온수 및 세제를 사용하여 수분간 세정하여 목재 공극으로부터 모든 더러운 입자나 이물질을 제거함으로써 형성된다. 목재가 대부분의 금속 재료보다는 더 다공성이기 때문에, 목재 표면을 세정하고 이물질을 제거하는 일은 금속 표면에서 보다 더욱 중요하다. 금속 표면 상에 사용된 방법과는 달리, 산이 정착 표면(32)를 생성하는데 전혀 사용되지 않는다.In addition, the method can be used on various wood surfaces to provide protection against wear, corrosion, heat and fire. As shown in FIG. 4, using the method of the present invention, a protective barrier 34 may be formed on the exposed surface of the wood product 30. As shown in FIG. As with the method used on the metal product, the anchoring surface 32 must first be formed on the article 30 so that the protective barrier 34 properly adheres to the article 30. The fixing surface 32 is formed by cleaning it for several minutes with hot water or hot water and detergent to remove all dirty particles or foreign matter from the wood voids. Because wood is more porous than most metallic materials, cleaning the wood surface and removing debris is even more important than on metal surfaces. Unlike the method used on the metal surface, no acid is used at all to create the anchoring surface 32.
정착 표면(32)가 제조된 후에는 이를 금속 제품(10)을 생성하는데 사용된 상기 규산염 용액 중 1종에 노출시킨다. 바람직한 방법에 있어서, 정착 표면(32)를 18~33% 규산염 용액에 1 내지 3분간 노출시킨다. 이 단계 동안에, 규산염 용액은 목재의 공극 내로 스며들어서 표면을 균열시켜 제1 규산염층(36)을 형성한다. 노출후에는 제1 규산나트륨층(36)을 실온이나 실온에 가까운 온도에서 건조시킨다. 목제 제품이 견딜 수 있는 한, 보다 높은 온도가 사용될 수 있다. 규산나트륨 용액에 노출시키는 동안에, 나트륨 용액이 목재 섬유내로 흡수되고, 이것이 건조되면서 경화되어 목재 섬유 사이에 결정질 구조를 형성한다. 또한, 소량의 규산나트륨이 이산화규소로 전환된다. 그 결과, 제1 규산염층(36)은 정착 표면(32)에 비교적 단단하고 치밀하게 결합된다. 제1 층(36)이 형성된 후, 후속 제2 규산염층(38) 및 제3 층(40)이 제1 층(36) 위에 각각 형성된다. 금속 제품을 처리하는데 사용된 방법과 마찬가지로, 규산염의 제2 층(38) 및 제3 층(40)을 다음 단계로 처리되기 전에 충분히 건조시켜서 적당량의 이산화규소를 형성하는 것이 중요하다.After the fixing surface 32 is manufactured, it is exposed to one of the silicate solutions used to produce the metal product 10. In a preferred method, the fixing surface 32 is exposed to 18-33% silicate solution for 1 to 3 minutes. During this step, the silicate solution penetrates into the pores of the wood and cracks the surface to form the first silicate layer 36. After exposure, the first sodium silicate layer 36 is dried at or near room temperature. Higher temperatures may be used as long as the wooden product can withstand. During exposure to sodium silicate solution, the sodium solution is absorbed into the wood fibers, which are dried and cured to form crystalline structures between the wood fibers. In addition, a small amount of sodium silicate is converted to silicon dioxide. As a result, the first silicate layer 36 is relatively tight and tightly bonded to the fixing surface 32. After the first layer 36 is formed, subsequent second silicate layer 38 and third layer 40 are respectively formed over the first layer 36. As with the method used to treat metal products, it is important to dry the second layer 38 and the third layer 40 of silicate sufficiently to form an appropriate amount of silicon dioxide before being processed to the next step.
제3 규산염층(40)이 건조된 후에는 이를 금속 제품(10)을 처리하는데 사용된 군 중에서 선택된 산에 노출시킨다. 바람직한 방법에 있어서, 48.9~82.2℃(120~180℉)로 3분간 가열된 20 내지 25% 인산을 사용한다. 금속 제품(10)에 사용된 방법과 마찬가지로, 외층(40)은 이산화규소로 된 외층(42) 및 규산염으로 된 내층(40)으로 이루어진 이중층(41)로 전환된다. 이산화규소 외층(42)가 건조된 후에는 이중층(41)로 피복된 2개의 규산염 내층(36, 38)로 이루어진 단단하고 평활한 보호 장벽(34)가 물품(30)의 정착 표면(32) 상에 형성된다. 보호 장벽(34)가 내식성, 내마모성, 내열성 및 내화성이기 때문에, 물품(30)에 우수한 보호를 제공한다.After the third silicate layer 40 is dried, it is exposed to an acid selected from the group used to treat the metal product 10. In a preferred method, 20-25% phosphoric acid heated to 48.9-82.2 ° C. (120-180 ° F.) for 3 minutes is used. As with the method used for the metal product 10, the outer layer 40 is converted into a bilayer 41 consisting of an outer layer 42 of silicon dioxide and an inner layer 40 of silicate. After the silicon dioxide outer layer 42 is dried, a hard, smooth protective barrier 34 composed of two silicate inner layers 36, 38 coated with a bilayer 41 is placed on the anchoring surface 32 of the article 30. Is formed. Since the protective barrier 34 is corrosion resistant, wear resistant, heat resistant and fire resistant, it provides excellent protection to the article 30.
제5도에 도시한 바와 같이, 일부 응용에 있어서는 1개의 규산염 내층(36) 및 외부 이중층(41)로 이루어진 또 다른 보호 장벽(45)를 필요에 따라 형성할 수 있다.As shown in FIG. 5, in some applications, another protective barrier 45 consisting of one silicate inner layer 36 and outer bilayer 41 may be formed as needed.
목재 표면에 대한 내열성 및 내화성은 고온에 노출될 때 목재 표면 상에 발생하는 화학적 처리에 의해 일부 제공된다. 온도가 150℃(302℉) 이상일 때에는 제1 및 제2 규산염층이 이산화규소 및 물로 화학적으로 전환된다.Heat resistance and fire resistance to wood surfaces are provided in part by chemical treatments that occur on wood surfaces when exposed to high temperatures. When the temperature is above 150 ° C. (302 ° F.), the first and second silicate layers are chemically converted to silicon dioxide and water.
이하의 실시예로 본 명세서에 기재된 방법을 예시한다.The following examples illustrate the methods described herein.
[실시예 1]Example 1
본 발명을 사용하여 알루미늄 또는 알루미늄 합금 표면을 처리하는 통상의 방법은 다음과 같다.Conventional methods for treating aluminum or aluminum alloy surfaces using the present invention are as follows.
2개의 알루미늄 패널 시료, 즉 2024 T-3 원료로 이루어진 시료 1과, 6061 T-6 원료로 이루어진 시료 2를 처리하였다. 두 패널의 치수는 7.62 cm(3 인치)(폭)×25.4cm(10 인치)(길이)×0.099cm(0.039 인치)(두께)이었다. 시료 1과 2를 먼저 세제와 물로 세정하고, 이어서 60℃(140℉)의 25% 오르토-인산 용액에 3분간 함침시켰다. 이 산 용액을 가열하여 반응 속도를 가속시키고 보다 균일한 외양을 제공하였다. 이어서, 시료 1과 2를 산 용액으로부터 제거한 결과, 시료 1은 짙은 검정색의 거무스름한 박막을 가졌으며, 시료 2는 담회색의 거무스름한 박막을 가졌다. 각각의 시료를 스폰지와 열수를 사용하여 닦아내어서 두 시료 상의 거무스름한 박막으로부터 검댕이를 제거하였다. 검댕이가 제거되자, 시료 1과 2의 표면은 선명한 은백색 색조를 가졌다. 이 색조는 각 시료의 표면 상에서 오르토-인산알루미늄의 형성에 기인한 결과라고 믿어진다. 이어서, 시료 1과 2를 15.5℃(60℉)의 수조에 1분간 배치하여 냉각시켰다. 이어서, 시료 1과 2를 규산나트륨 용액으로부터 제거하고, 이들을 300 내지 148.9~157.2℃(315℉)의 오븐에 약 30분간 배치하여 건조시켰다. 10분 후, 시료 1과 2를 오븐에서 꺼내어 실온까지 냉각시켰다. 시료 1과 2는 모두 평활하고 광택이 있는 표면을 가졌다. 냉각된 시료 1과 2를 18% 규산나트륨 용액에 3분간 함침시켰다. 이어서, 시료 1과 2를 다시 가열 오븐 속에 30분간 넣은 후, 꺼내어서 실온까지 냉각시켰다. 냉각된 시료 1과 2를 다시 25% 오르토-인산에 3분간 함침시켰다.Two aluminum panel samples, namely Sample 1 consisting of 2024 T-3 raw material and Sample 2 consisting of 6061 T-6 raw material, were processed. The dimensions of the two panels were 7.62 cm (3 inches) (width) x 25.4 cm (10 inches) (length) x 0.099 cm (0.039 inches) (thickness). Samples 1 and 2 were first washed with detergent and water and then immersed in a 25% ortho-phosphate solution at 60 ° C. (140 ° F.) for 3 minutes. This acid solution was heated to accelerate the reaction rate and provide a more uniform appearance. Subsequently, samples 1 and 2 were removed from the acid solution, and as a result, sample 1 had a dark blackish black film and sample 2 had a light grayish black film. Each sample was wiped off with a sponge and hot water to remove soot from the blackish thin films on the two samples. When the soot was removed, the surfaces of Samples 1 and 2 had a vivid silver white hue. This color tone is believed to be the result of the formation of ortho-aluminum phosphate on the surface of each sample. Subsequently, samples 1 and 2 were placed in a 15.5 ° C. (60 ° F.) water bath for 1 minute to cool. Subsequently, samples 1 and 2 were removed from the sodium silicate solution and dried by placing them in an oven at 300-148.9-157.2 ° C. (315 ° F.) for about 30 minutes. After 10 minutes, samples 1 and 2 were removed from the oven and cooled to room temperature. Samples 1 and 2 both had smooth and glossy surfaces. The cooled samples 1 and 2 were impregnated with 18% sodium silicate solution for 3 minutes. Subsequently, after putting the samples 1 and 2 again in a heating oven for 30 minutes, it took out and cooled to room temperature. The cooled samples 1 and 2 were again immersed in 25% ortho-phosphate for 3 minutes.
시료 1과 2의 표면은 단단하고, 평활하며, 광택이 있었다. 시료 1과 2의 내식성은 ASTM B-117 또는 미군 규격 C-5541을 사용하여 시험하였다. 또한, 시료 1과 2의 페인트 접착성은 미군 규격 C-5541에 따라 시험하였다. 시료 1과 2는 모두 각각의 시험 규격에 합격하였다.The surfaces of Samples 1 and 2 were hard, smooth and glossy. The corrosion resistance of Samples 1 and 2 was tested using ASTM B-117 or US Military Specification C-5541. In addition, the paint adhesion of Samples 1 and 2 was tested according to US Army Standard C-5541. Samples 1 and 2 both passed respective test standards.
각 시료의 내열성과 내화성은 유사한 알루미늄의 처리되지 않은 시편과 처리된 시료의 연소를 비교함으로써 시험하였다. 처리된 시료 및 처리되지 않은 시료를 1,093~1.371℃(2,000 내지 2,500℉)로 연소하는 아세틸렌 불꽃에 노출시켰다. 처리되지 않은 시료는 약 30초에서 분해되어 재가되었다. 잔류물이 전혀 관찰되지 않았다. 한편, 처리된 알루미늄 시료 1과 2는 수초의 노출 후에 휘어졌다. 약 2분 8초 후에 알루미늄 재료는 코팅층의 양측면 사이에서부터 서서히 녹아내리기 시작하였다. 이 싯점에서 시험을 중단하였다. 알루미늄의 재 잔류물은 전혀 관찰되지 않았다.The heat and fire resistance of each sample was tested by comparing the combustion of treated samples with untreated specimens of similar aluminum. Treated and untreated samples were exposed to acetylene flames that burned at 1,093-1.371 ° C. (2,000-2,500 ° F.). The untreated sample was decomposed and re-used in about 30 seconds. No residue was observed. On the other hand, the treated aluminum samples 1 and 2 were bent after exposure of several seconds. After about 2 minutes and 8 seconds, the aluminum material began to melt slowly between both sides of the coating layer. The test was stopped at this point. No ash residues of aluminum were observed.
[실시예 2]Example 2
상술한 방법을 사용하여 강철 또는 강철 합금 표면으로 된 물품을 처리하는 통상의 방법은 다음과 같다.Conventional methods for treating articles of steel or steel alloy surface using the methods described above are as follows.
4130 강철로 만든 3개의 강철 패널 시료 1~3을 모두 10.16 cm(4 인치)(폭)×15.24cm(6 인치)(길이)×0.104cm(0.041) 인치(두께)의 치수로 처리하였다. 시료 1~3을 먼저 세제 및 열수를 사용하여 세정해서 그리이스와 기름을 제거하고, 이어서 48.9℃(120℉)의 25% 오르토-인산 용액에 함침시켰다. 이 단계에서는 규산나트륨이 결합될 수 있는 오르토-인산철을 제공하였다. 이어서, 시료 1~3을 냉수로 세정하고, 4.4℃(40℉)의 33%(v/v) 규산화나트륨 용액에 함침시켰다. 이어서, 시료 1~3을 151.6℃(305℉)에서 약 30분간 건조시켜서 노출 표면에서 이산화규소로 일부 전환된 제1 규산나트륨층을 형성하였다. 시료 1~3을 실온까지 냉각시킨 후, 48.9℃(120℉)의 25% (v/v) 오르토-인산 용액에 15초간 함침시켰다. 이 단계에서는 제1 규산나트륨층 위에 단단하고 불용성인 이산화규소층을 형성함으로써 표면 위에 이중층 구조를 생성하였다. 이어서 시료 1~3을 세정하고, 냉각시키고, 33% 규산나트륨 용액에 재함침시켜서 노출 표면 위에 제2 규산나트륨층을 형성하였다. 이어서, 시료 1~3을 151.6℃(305℉)에서 약 30분간 건조시킨 후, 실온까지 냉각시켰다. 이어서, 시료 1~3을 48.9℃(120℉)의 25% 오르토-인산 용액에 약 15초간 함침시켜서 시료 상에 규산나트륨 및 이산화규소의 이중층 구조를 형성하였다. 이어서, 시료 1-3을 냉수로 세정하고, 151.6℃(305℉)에서 5분간 건조시켰다. 이어서, 시료 1~3은 ASTM -B117 염 분무 시험법에 따라 시험한 결과, 이 방법으로 형성된 보호 장벽이 표준 시험 조건 하에서 부식 억제제로서 작용함을 나타내는 1/2시간, 1시간, 2시간 및 24시간 시험을 성공적으로 합격하였다.All three steel panel samples 1 to 3 made of 4130 steel were treated to dimensions of 10.16 cm (4 inches) (width) x 15.24 cm (6 inches) (length) x 0.104 cm (0.041) inches (thickness). Samples 1-3 were first washed with detergent and hot water to remove grease and oil, and then impregnated in a 25% ortho-phosphate solution at 48.9 ° C. (120 ° F.). This step provided ortho-iron phosphate to which sodium silicate could be bound. Samples 1-3 were then washed with cold water and immersed in a 33% (v / v) sodium silicate solution at 4.4 ° C. (40 ° F.). Samples 1-3 were then dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for about 30 minutes to form a first sodium silicate layer partially converted to silicon dioxide on the exposed surface. Samples 1-3 were cooled to room temperature and then impregnated in 25% (v / v) ortho-phosphate solution at 48.9 ° C. (120 ° F.) for 15 seconds. In this step, a bilayer structure was created on the surface by forming a hard and insoluble silicon dioxide layer on the first sodium silicate layer. Samples 1-3 were then washed, cooled and re-impregnated in 33% sodium silicate solution to form a second sodium silicate layer on the exposed surface. Samples 1-3 were then dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for about 30 minutes and then cooled to room temperature. Samples 1-3 were then immersed in a 25% ortho-phosphate solution at 48.9 ° C. (120 ° F.) for about 15 seconds to form a bilayer structure of sodium silicate and silicon dioxide on the sample. Samples 1-3 were then washed with cold water and dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for 5 minutes. Samples 1-3 were then tested according to ASTM-B117 salt spray test method, showing that the protective barrier formed by this method acted as a corrosion inhibitor under standard test conditions for 1/2 hour, 1 hour, 2 hours and 24 hours. Successfully passed the time test.
[실시예 3]Example 3
상술한 방법을 사용하여 구리 또는 구리 합금 표면으로 된 물품을 처리하는 통상의 방법은 다음과 같다.Conventional methods for treating articles made of copper or copper alloy surfaces using the methods described above are as follows.
구리관 시료를 처리하였다. 이 구리관의 치수는 30.48 cm(12 인치)(폭)×1.27cm(1/2 인치)(길이)×0.3175cm(1/8 인치)(측벽 두께)이었다. 시료를 먼저 세제 및 열수를 사용하여 세정해서 그리이스와 기름을 제거하고, 이어서 120℉(48.9℃)의 25%(v/v) 오르토-인산 용액에 함침시켰다. 이 단계에서는 시료의 노출 표면 상에, 규산나트륨이 결합될 수 있는 오르토-인산구리의 박막층을 제공하였다. 이어서, 시료를 냉수로 세정하고, 4.4℃(40℉)의 33%(v/v) 규산화나트륨 용액에 함침시켰다. 이어서, 시료를 151.6℃(305℉)에서 약 30분간 건조시켜서 막층 위에 제1 규산나트륨층을 형성하였다. 이어서, 시료를 실온까지 냉각시킨 후, 48.9℃(120℉)의 25% 오르토-인산 용액에 15초간 함침시켰다. 이 단계에서는 제1 규산나트륨층 위에 단단하고 불용성인 이산화규소층을 형성하였다. 이어서, 시료를 냉수로 세정하고, 33% 규산나트륨 용액에 재함침시켜서 표면 위에 제2 규산나트륨층을 형성하였다. 이어서, 시료를 151.6℃(305℉)에서 약 30분간 건조시킨 후, 실온까지 냉각시켰다. 이어서, 시료를 48.9℃(120℉)의 25% 오르토-인산 용액에 약 15초간 함침시켜서 제2 규산나트륨층 상에 이산화규소 외층을 형성하였다. 이어서, 시료를 ASTM-B117 염 분무 시험법에 따라 시험한 결과, 이 방법으로 형성된 보호 장벽이 표준 시험 조건 하에서 부식 억제제로서 작용함을 나타내는 48시간 시험을 성공적으로 합격하였다.Copper tube samples were processed. The copper tube had a dimension of 30.48 cm (12 inches) (width) x 1.27 cm (1/2 inch) (length) x 0.3175 cm (1/8 inch) (side wall thickness). Samples were first washed with detergent and hot water to remove grease and oil, and then immersed in a 25% (v / v) ortho-phosphate solution at 120 ° F. (48.9 ° C.). This step provided a thin layer of ortho-copper phosphate to which sodium silicate could be bound onto the exposed surface of the sample. The sample was then washed with cold water and impregnated with 33% (v / v) sodium silicate solution at 4.4 ° C. (40 ° F.). The sample was then dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for about 30 minutes to form a first sodium silicate layer over the membrane layer. The sample was then cooled to room temperature and then immersed in a 25% ortho-phosphate solution at 48.9 ° C. (120 ° F.) for 15 seconds. In this step, a hard and insoluble silicon dioxide layer was formed on the first sodium silicate layer. The sample was then washed with cold water and re-impregnated in 33% sodium silicate solution to form a second sodium silicate layer on the surface. The sample was then dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for about 30 minutes and then cooled to room temperature. The sample was then immersed in a 25% ortho-phosphate solution at 48.9 ° C. (120 ° F.) for about 15 seconds to form a silicon dioxide outer layer on the second sodium silicate layer. The samples were then tested according to the ASTM-B117 salt spray test method and successfully passed a 48 hour test indicating that the protective barrier formed by this method acts as a corrosion inhibitor under standard test conditions.
[실시예 4]Example 4
본 발명을 사용하여 목재 표면을 처리하는 통상의 방법은 다음과 같다.Conventional methods for treating wood surfaces using the present invention are as follows.
소나무로 된 목재 시료를 먼저 5.08 cm(2 인치)(폭)×10.16cm(4 인치)(길이)×15.24cm(6 인치)(높이)의 치수로 절단하였다. 이어서, 치수가 45.72 cm(18 인치)(높이)×15.24cm(6 인치)(직경)인 용기에 20% 규산나트륨 용액을 부었다. 이 용기는 공기 밸브("쉬래더(Shrader)" 밸브라고도 알려져 있음) 및 밀봉 뚜껑을 가졌으며, 뚜껑을 닫았을 때에는 용기 내부의 압력이 유지될 수 있도록 하였다. 이어서, 목재 시료를 규산나트륨 용액으로 채운 용기속에 배치하였다. 이어서, 용기의 뚜껑을 닫고, 단단히 밀봉시켰다. 공기 호스를 공기 밸브에 연결하고, 공기를 용기에 주입시켜서 약 4.76 atm(70 psi) 의 내부 압력을 생성하였다. 목재 시료를 가압하에 용액에 10분간 유지시키고, 이어서 용액에서 꺼낸 다음, 32.2℃(90℉)에서 2시간 동안 건조시켰다. 목재 시료가 건조되었을 때, 이를 상기 규산나트륨 용액에 재함침시키고, 상기한 바와 같이 가압하였다. 이어서, 목재 시료를 32.2℃(90℉)에서 2시간 동안 건조 시켰다. 건조된 목재 시료를 60℃(140℉)의 25% 오르토-인산 용액 속에 5분간 배치시켰다. 이어서, 목재 시료를 산 용액으로부터 제거하고, 차가운 수돗물로 세정하여 과량의 산을 씻어내었다. 이어서, 이 목재 시료를 2시간 이상 방치하여 건조시켰다. 건조된 시료는 외양이 약간 거무스름하였다. 그 밖의 표면 변화는 관층되지 않았다.Pine wood samples were first cut to dimensions of 5.08 cm (2 inches) (width) x 10.16 cm (4 inches) (length) x 15.24 cm (6 inches) (height). A 20% sodium silicate solution was then poured into a container measuring 45.72 cm (18 inches) (height) x 15.24 cm (6 inches) (diameter). The vessel had an air valve (also known as a "Shrader" valve) and a sealing lid, allowing the pressure inside the vessel to be maintained when the lid was closed. The wood sample was then placed in a container filled with sodium silicate solution. The lid of the container was then closed and tightly sealed. An air hose was connected to the air valve and air was injected into the vessel to produce an internal pressure of about 4.76 atm (70 psi). The wood samples were held in solution for 10 minutes under pressure, then removed from the solution and dried at 32.2 ° C. (90 ° F.) for 2 hours. When the wood sample was dried, it was re-impregnated in the sodium silicate solution and pressed as described above. The wood sample was then dried at 32.2 ° C. (90 ° F.) for 2 hours. The dried wood sample was placed for 5 minutes in a 25% ortho-phosphate solution at 60 ° C. (140 ° F.). The wood sample was then removed from the acid solution and washed with cold tap water to wash off excess acid. Subsequently, this wood sample was left to dry for 2 hours or more. The dried sample was slightly darker in appearance. Other surface changes were not layered.
목재 시료의 내열성 및 내화성은 다음과 같이 시험하였다. 처리된 목재 시료와 처리되지 않은 시료를, 1,093~1,371℃(2,000~2,500℉)로 연소하는 아세틸렌 불꽃에 노출시켰다. 처리된 시료와 처리되지 않은 시료를 이 불꽃에 1분간 노출시켰다. 노출된지 몇초 이내에, 처리되지 않은 시료는 불꽃과 연기를 일으키면서 계속 연소하였다. 연소는 약10분간 계속되었다. 처리된 시료는 불꽃에 노출된지 몇초 이내에 연소되기 시작하였다. 그러나, 불꽃을 제거한 후에는 연소가 3초 이내에 그쳤으며, 15초 후에는 연기가 사라졌다. 30초 후, 처리된 시료의 표면은 약간 따뜻하다는 감촉을 느낄 수 있을 정도이었다.The heat and fire resistance of the wood samples were tested as follows. Treated wood and untreated samples were exposed to acetylene flames burning at 1,093-1,371 ° C. (2,000-2,500 ° F.). Treated and untreated samples were exposed to this flame for 1 minute. Within a few seconds of exposure, the untreated sample continued to burn, producing sparks and smoke. Combustion continued for about 10 minutes. The treated sample began to burn within a few seconds of exposure to the flame. However, after the flame was removed, combustion stopped within 3 seconds, and after 15 seconds the smoke disappeared. After 30 seconds, the surface of the treated sample was felt to be slightly warm.
[실시예 5]Example 5
본 발명을 사용하여 마그네슘 합금 표면을 처리하는 통상의 방법은 다음과 같다.Conventional methods for treating magnesium alloy surfaces using the present invention are as follows.
마그네슘-니켈 합금으로 된 3개의 마그네슘 패널 시료를 모두 10.16 cm(4 인치)(폭)×15.24cm(6 인치)(길이)×0.104cm(0.041 인치)(두께)의 치수로 처리하였다. 시료 1~3을 먼저 세제 및 열수를 사용하여 세정해서 그리이스와 기름을 제거하고, 이어서 120℉(48.9℃)의 25% 오르토-인산 용액에 함침시켰다. 이 단계에서는 규산나트륨이 결합될 수 있는 오르토-인산마그네슘을 제공하였다. 이어서, 시료들을 냉수로 세정하고, 4.4℃(40℉)의 33%(v/v) 규산화나트륨 용액에 5분간 함침시켰다. 이어서, 시료들을 151.6℃(305℉)에서 약 10분간 건조시켜서 제1 규산나트륨층을 형성하였다. 이 패털들을 실온까지 냉각시킨 후, 48.9℃(120℉)의 25% (v/v) 오르토-인산 용액에 15초간 함침시켰다(이 단계는 15초에서 45초까지 변할 수 있음). 이 단계 동안에, 균일한 이산화규소 외층이 산 용액에 노출된 표면 위에 형성되었다. 이어서 시료들을 냉수로 세정하고, 33% 규산나트륨 용액에 재함침시켰다. 이어서, 시료들을 151.6℃(305℉)에서 30분간 건조시킨 후, 실온까지 냉각시켰다. 이어서, 시료들을 48.9℃(120℉)의 25% 오르토-인산 용액에 15초간 함침시켜서 최종 이산화규소층을 형성하였다. 이어서, 시료들을 냉수로 세정하고, 151.7℃(305℉)에서 5분간 건조시켰다.All three magnesium panel samples of the magnesium-nickel alloy were treated to dimensions of 10.16 cm (4 inches) (width) x 15.24 cm (6 inches) (length) x 0.104 cm (0.041 inches) (thickness). Samples 1-3 were first washed with detergent and hot water to remove grease and oil, and then impregnated in a 25% ortho-phosphate solution at 120 ° F. (48.9 ° C.). This step provided ortho-magnesium phosphate to which sodium silicate could be bound. The samples were then washed with cold water and immersed in 4.4% (40 ° F.) 33% (v / v) sodium silicate solution for 5 minutes. The samples were then dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for about 10 minutes to form a first sodium silicate layer. After cooling down to room temperature, these panels were immersed in 25% (v / v) ortho-phosphate solution at 48.9 ° C. (120 ° F.) for 15 seconds (this step can vary from 15 seconds to 45 seconds). During this step, a uniform silicon dioxide outer layer formed on the surface exposed to the acid solution. The samples were then washed with cold water and re-impregnated in 33% sodium silicate solution. The samples were then dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for 30 minutes and then cooled to room temperature. The samples were then immersed in a 25% ortho-phosphate solution at 48.9 ° C. (120 ° F.) for 15 seconds to form the final silicon dioxide layer. The samples were then washed with cold water and dried at 151.7 ° C. (305 ° F.) for 5 minutes.
[실시예 6]Example 6
본 발명을 사용하여 니켈 또는 니켈 합금 표면을 처리하는 통상의 방법은 다음과 같다.Conventional methods for treating nickel or nickel alloy surfaces using the present invention are as follows.
니켈 도금관 시료를 30.48 cm(12 인치)(길이)×1.27cm(1/2 인치)(외경)×0.3175cm(1/8 인치)(측벽 두께)의 치수로 처리하였다. 시료를 먼저 세제 및 열수를 사용하여 세정해서 그리이스와 기름을 제거하고, 이어서 48.9℃(120℉)의 25%(v/v) 오르토-인산 용액에 함침시켰다. 이 단계에서는 규산나트륨이 결합될 수 있는 오르토-인산니켈을 제공하였다. 이어서, 시료를 냉수로 세정하고, 4.4℃(40℉)의 33%(v/v) 규산화나트륨 용액에 5분간 함침시켰다. 이어서, 시료를 151.6℃(305℉)에서 약 10분간 건조시켜서 제1 규산나트륨층을 형성하였다. 이 건조 과정에서 규산나트륨의 일부가 이산화규소로 부분적으로 전환되었다. 시료를 실온까지 냉각시킨 후, 48.9℃(120℉)의 25% (v/v) 오르토-인산 용액에 15초간 함침시켰다(이 단계는 15초에서 45초까지 변할 수 있음). 이 단계 동안에, 균일한 이산화규소 외층이 산 용액에 노출된 표면 위에 형성되었다. 이어서, 시료를 냉수로 세정하고, 33% 규산나트륨 용액에 재함침시켰다. 이어서, 시료를 151.6℃(305℉)에서 약 10분간 건조시킨 후, 실온까지 냉각시켰다. 이어서, 시료를 21.1℃(70℉)의 25% 오르토-인산 용액에 5분간 함침시켜서 최종 이산화규소층을 형성하였다. 이어서 시료를 냉수로 세정하고, 151.7℃(305℉)에서 5분간 건조시켰다.Nickel-plated tube samples were treated to dimensions of 12.48 cm (12 inches) (length) x 1.27 cm (1/2 inches) (outer diameter) x 0.3175 cm (1/8 inch) (side wall thickness). Samples were first washed with detergent and hot water to remove grease and oil, and then immersed in a 25% (v / v) ortho-phosphate solution at 48.9 ° C. (120 ° F.). This step provided ortho-nickel phosphate to which sodium silicate could be bound. The sample was then washed with cold water and immersed in 4.4% (40 ° F) 33% (v / v) sodium silicate solution for 5 minutes. The sample was then dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for about 10 minutes to form a first sodium silicate layer. During this drying part of the sodium silicate was partially converted to silicon dioxide. The sample was cooled to room temperature and then immersed in 25% (v / v) ortho-phosphate solution at 48.9 ° C. (120 ° F.) for 15 seconds (this step can vary from 15 seconds to 45 seconds). During this step, a uniform silicon dioxide outer layer formed on the surface exposed to the acid solution. The sample was then washed with cold water and re-impregnated in 33% sodium silicate solution. The sample was then dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for about 10 minutes and then cooled to room temperature. The sample was then immersed in a 25% ortho-phosphate solution at 21.1 ° C. (70 ° F.) for 5 minutes to form a final silicon dioxide layer. The sample was then washed with cold water and dried at 151.7 ° C. (305 ° F.) for 5 minutes.
[실시예 7]Example 7
본 발명을 사용하여 은 또는 은 합금 표면을 처리하는 통상의 방법은 다음과 같다.Conventional methods for treating silver or silver alloy surfaces using the present invention are as follows.
은 도금관 시료를 30.48 cm(12 인치)(길이)×1.27cm(1/2 인치)(외경)×0.3175cm(1/8 인치)(측벽 두께)의 치수로 처리하였다. 시료를 먼저 세제 및 열수를 사용하여 세정해서 그리이스와 기름을 제거하고, 이어서 48.9℃(120℉)의 25%(v/v) 오르토-인산 용액에 함침시켰다. 이 단계에서는 규산나트륨이 결합될 수 있는 질산은을 제공하였다. 이어서, 시료를 냉수로 세정하고, 4.4℃(40℉)의 33%(v/v) 규산화나트륨 용액에 5분간 함침시켰다. 이어서, 시료를 151.6℃(305℉)에서 약 10분간 건조시켜서 제1 규산나트륨층을 형성하였다. 이 건조 과정에서 규산나트륨의 일부가 이산화규소로 부분적으로 전환되었다. 시료를 실온까지 냉각시킨 후, 21.1℃(70℉)의 25% (v/v) 오르토-인산 용액에 5분간 함침시켰다(이 단계는 2분에서 7분까지 변할 수 있음). 이 단계 동안에, 균일한 이산화규소 외층이 산 용액에 노출된 표면 위에 형성되었다. 이어서, 시료를 냉수로 세정하고, 33% 규산나트륨 용액에 재함침시켰다. 이어서, 시료를 151.6℃(305℉)에서 약 10분간 건조시킨 후, 실온까지 냉각시켰다. 이어서, 시료를 21.1℃(70℉)의 25% 오르토-인산 용액에 5분간 함침시켜서 최종 이산화규소층을 형성하였다. 이어서 시료를 냉수로 세정하고, 151.6℃(305℉)에서 5분간 건조시켰다.Silver plated tube samples were treated with dimensions of 30.48 cm (12 inches) (length) x 1.27 cm (1/2 inch) (outer diameter) x 0.3175 cm (1/8 inch) (side wall thickness). Samples were first washed with detergent and hot water to remove grease and oil, and then immersed in a 25% (v / v) ortho-phosphate solution at 48.9 ° C. (120 ° F.). This step provided silver nitrate to which sodium silicate could be bound. The sample was then washed with cold water and immersed in 4.4% (40 ° F) 33% (v / v) sodium silicate solution for 5 minutes. The sample was then dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for about 10 minutes to form a first sodium silicate layer. During this drying part of the sodium silicate was partially converted to silicon dioxide. After cooling the sample to room temperature, it was immersed in 25% (v / v) ortho-phosphate solution at 21.1 ° C. (70 ° F.) for 5 minutes (this step can vary from 2 to 7 minutes). During this step, a uniform silicon dioxide outer layer formed on the surface exposed to the acid solution. The sample was then washed with cold water and re-impregnated in 33% sodium silicate solution. The sample was then dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for about 10 minutes and then cooled to room temperature. The sample was then immersed in a 25% ortho-phosphate solution at 21.1 ° C. (70 ° F.) for 5 minutes to form a final silicon dioxide layer. The sample was then washed with cold water and dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for 5 minutes.
[실시예 8]Example 8
본 발명을 사용하여 티탄 또는 티탄 합금 표면을 처리하는 통상의 방법은 다음과 같다.Conventional methods for treating titanium or titanium alloy surfaces using the present invention are as follows.
티탄 도금 시료를 7.62 cm(3 인치)(길이)×7.62cm(3 인치)(폭)×0.0508cm(0.02 인치)(두께)의 치수로 처리하였다. 시료를 먼저 세제 및 열수를 사용하여 세정해서 그리이스와 기름을 제거하고, 이어서 48.9℃(120℉)의 10%(v/v) 오르토-인산 용액에 함침시켰다. 이 단계에서는 규산나트륨이 결합될 수 있는 오르토-인산티탄 및 산화 티탄을 제공하였다. 이어서, 시료를 냉수로 세정하고, 4.4℃(40℉)의 33%(v/v) 규산화나트륨 용액에 5분간 함침시켰다. 이어서, 시료를 151.6℃(305℉)에서 약 10분간 건조시켜서 제1 규산나트륨층을 형성하였다. 이 건조 과정에서 규산나트륨의 일부가 이산화규소로 부분적으로 전환되었다. 시료를 실온까지 냉각시킨 후, 21.1℃(70℉)의 25% (v/v) 오르토-인산 용액에 5분간 함침시켰다(이 단계는 2분에서 7분까지 변할 수 있음). 이 단계 동안에, 균일한 이산화규소 외층이 산 용액에 노출된 표면 위에 형성되었다. 이어서, 시료를 냉수로 세정하고, 33% 규산나트륨 용액에 재함침시켰다. 이어서, 시료를 151.6℃(305℉)에서 10분간 건조시킨 후, 실온까지 냉각시켰다. 이어서, 시료를 21.1℃(70℉)의 25% 오르토-인산 용액에 5분간 함침시켜서 최종 이산화규소층을 형성하였다. 이어서 시료를 냉수로 세정하고, 151.6℃(305℉)에서 5분간 건조시켰다.Titanium plating samples were treated to dimensions of 7.62 cm (3 inches) (length) x 7.62 cm (3 inches) (width) x 0.0508 cm (0.02 inches) (thickness). Samples were first washed with detergent and hot water to remove grease and oil, and then impregnated with 10% (v / v) ortho-phosphate solution at 48.9 ° C. (120 ° F.). This step provided ortho-titanium phosphate and titanium oxide to which sodium silicate could be bound. The sample was then washed with cold water and immersed in 4.4% (40 ° F) 33% (v / v) sodium silicate solution for 5 minutes. The sample was then dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for about 10 minutes to form a first sodium silicate layer. During this drying part of the sodium silicate was partially converted to silicon dioxide. After cooling the sample to room temperature, it was immersed in 25% (v / v) ortho-phosphate solution at 21.1 ° C. (70 ° F.) for 5 minutes (this step can vary from 2 to 7 minutes). During this step, a uniform silicon dioxide outer layer formed on the surface exposed to the acid solution. The sample was then washed with cold water and re-impregnated in 33% sodium silicate solution. The sample was then dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for 10 minutes and then cooled to room temperature. The sample was then immersed in a 25% ortho-phosphate solution at 21.1 ° C. (70 ° F.) for 5 minutes to form a final silicon dioxide layer. The sample was then washed with cold water and dried at 151.6 ° C. (305 ° F.) for 5 minutes.
법 규정에 따라, 본 발명은 방법을 실시하는데 요구되는 단계들에 대하여 다소 특정한 용어로 기재하였다. 그러나, 본 발명은 본 명세서에 기재된 특정 단계들이 본 발명을 실시하는 바람직한 방법을 기술한 것이므로 이들로 한정되지는 않음을 이해해야 한다. 예를 들면, 다른 종류의 산이 알루미늄 상에 정착 표면을 형성하는데 사용될 수 있거나 외부 보호용 인산나트륨 외층을 형성하는데 사용될 수 있다. 또한 다른 종류의 규산염 용액이 규산나트륨 보호층을 형성하는데 사용될 수 있다.In accordance with legal provisions, the present invention has been described in somewhat specific terms for the steps required to carry out the method. However, it is to be understood that the present invention is not limited to the specific steps described herein as they describe preferred methods of carrying out the invention. For example, other types of acids can be used to form the anchoring surface on aluminum or to form the outer protective sodium phosphate outer layer. Other kinds of silicate solutions can also be used to form the sodium silicate protective layer.
따라서, 본 발명은 동등물의 원칙에 따라 적절하게 해석되는 특허 청구의 범위의 적법하고 타당한 범위에 포함되는 임의의 형태 또는 변형물로 청구된다.Accordingly, the invention is claimed in any form or modification that falls within the legal and reasonable scope of the claims as interpreted appropriately in accordance with the principles of equivalents.
[산업상의 이용가능성]Industrial availability
본 명세서에 기재된 방법은 강철, 구리, 알루미늄 및 이들의 합금을 비롯한 각종 금속재 표면, 및 목재 표면을 부식, 마모, 불 및 열로부터 보호하는 것과 관련이 있는 산업에서 광범위하게 응용될 수 있다. 더욱 구체적으로, 본 명세서에 기재된 방법은 부식, 마모, 불 및 열의 영향을 최소화시키고자 하는 산업에서 광범위하게 응용될 수 있다. 또한, 본 명세서에 기재된 방법은 화재 예방 산업에서 광범위하게 응용될 수 있다.The methods described herein can be widely applied in various metal surfaces, including steel, copper, aluminum, and alloys thereof, and in industries associated with protecting wood surfaces from corrosion, wear, fire, and heat. More specifically, the methods described herein can be widely applied in the industry to minimize the effects of corrosion, wear, fire and heat. In addition, the methods described herein are widely applicable in the fire protection industry.
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