KR100226891B1 - The method and evaporating source of resistant heat coating - Google Patents
The method and evaporating source of resistant heat coating Download PDFInfo
- Publication number
- KR100226891B1 KR100226891B1 KR1019950036605A KR19950036605A KR100226891B1 KR 100226891 B1 KR100226891 B1 KR 100226891B1 KR 1019950036605 A KR1019950036605 A KR 1019950036605A KR 19950036605 A KR19950036605 A KR 19950036605A KR 100226891 B1 KR100226891 B1 KR 100226891B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- evaporation source
- evaporation
- compound layer
- heating evaporation
- graphite
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/26—Vacuum evaporation by resistance or inductive heating of the source
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
본 발명은 금속계 다층박막의 진공증착에 사용되는 저항가열 증발원 및 그 제조방법에 관한 것으로, 비정질탄소 또는 흑연으로 이루어지는 저항가열 증발원의 표면(증발부위)에 알루미늄과 질화붕소를 촉매로 하여 안정된 탄화붕소 화합물층과 알루미늄 화합물층을 형성시키므로서, 저항가열 증발원과의 반응성이 너무 크기 때문에 증발시키기가 매우 어려운 티타늄, 철, 코발트, 니켈 및 실리콘 등을 증발시킬 수 있는 저항가열 증발원 및 그 제조방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.The present invention relates to a resistive heating evaporation source used for vacuum deposition of a metallic multilayer thin film and a method of manufacturing the same, wherein boron carbide is stabilized by using aluminum and boron nitride as a catalyst on the surface (evaporation portion) of a resistive heating evaporation source made of amorphous carbon or graphite. By forming a compound layer and an aluminum compound layer, to provide a resistance heating evaporation source that can evaporate titanium, iron, cobalt, nickel and silicon, which is very difficult to evaporate because the reactivity with the resistance heating evaporation source is too high, and a method of manufacturing the same. , Its purpose is.
상기한 목적 달성을 위한 본 발명은 비정질탄소 또는 흑연으로 된 저항가열 증발원에 있어서, 상기 저항가열 증발원의 증발부위가 비정질탄소 또는 흑연층, 탄화붕소 화합물층 및 알루미늄 화합물층으로 이루어진 반응성 물질 증발용 저항가열 증발원 및 이의 제조방법에 관한 것을 그 요지로 한다.The present invention for achieving the above object is a resistive heating evaporation source of amorphous carbon or graphite, the evaporation portion of the resistive heating evaporation source is a resistive heating evaporation source for evaporating a reactive material consisting of an amorphous carbon or graphite layer, boron carbide compound layer and aluminum compound layer And a method for producing the same.
Description
제1도는 본 발명의 방법이 적용되는 저항가열 증발원의 개략도.1 is a schematic diagram of a resistance heating evaporation source to which the method of the present invention is applied.
제2도는 본 발명의 방법이 적용된 일실시예에 있어서 증발원과 증발물질 사이에 생성된 화합물 층의 구조도.2 is a structural diagram of a compound layer formed between an evaporation source and an evaporation material in one embodiment to which the method of the present invention is applied.
도면의 주요부분에 대한 부호의 설명Explanation of symbols for main parts of the drawings
10 : 증발용 보우트 11 : 증발부위10: evaporation boat 11: evaporation site
20 : 화합물층 31 : 비정질탄소 또는 흑연20: compound layer 31: amorphous carbon or graphite
32 : 탄화붕소로 이루어진 화합물층 33 : 알루미늄 화합물층32: compound layer consisting of boron carbide 33: aluminum compound layer
34 : 증발물질34: evaporation material
본 발명은 금속계 다층박막의 진공증착에 사용되는 저항가열 증발원 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 저항가열 증발원과의 방응성이 너무 크기 때문에 증발시키기가 곤란한 금속, 예를들면 티타늄, 철 , 코발트, 니켈 및 실리콘 등을 효과적으로 증발시킬수 있는 저항가열 증발원 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a resistance heating evaporation source used for vacuum deposition of a metal-based multilayer thin film and a method of manufacturing the same. More specifically, a metal, such as titanium, The present invention relates to a resistance heating evaporation source capable of effectively evaporating iron, cobalt, nickel and silicon, and a method of manufacturing the same.
최근들어 인공적으로 형성된 금속계 다층박막에서 광자기 특성과 거대 자기저항 등의 여러 가지 흥미 있는 현상이 발견되면서 새로운 재료의 개발이라는 목표로 다양한 물질들을 진공증착 및 스퍼터링을 이용하여 제조하고 있다. 또한 반도체나 전자기적 특성 소자 및 각종 소자에 금속계 박막은 여러 가지 형태로 다양하게 이용되고 있는 추세이다.Recently, various interesting phenomena such as magneto-optical properties and large magnetoresistances have been discovered in artificially formed metallic multilayer thin films, and various materials are manufactured by vacuum deposition and sputtering with the goal of developing new materials. In addition, the metal-based thin film has been used in various forms in semiconductors, electromagnetic properties and various devices.
진공증착을 이용하여 금속의 박막을 제조하는 방법에는 크게 저항 가열식 진공증착, 유도가열식 진공증착, 그리고 전자빔 가열식 진공증착이 사용되고 있다.Resistance heating vacuum deposition, induction heating vacuum deposition, and electron beam heating vacuum deposition are widely used in the method of manufacturing a thin film of metal using vacuum deposition.
이중 유도가열식 진공증착은 고주파를 이용하기 때문에 주변장치가 복잡하여 대형 코팅장치에 주로 사용되고 있으며, 전자빔 진공증착은 증발시킬 수 있는 물질이 다양하여 실험실 적인 진공증착은 물론 대형 플랜트에서도 폭넓게 이용되고 있으나 가격이 비싸다는 단점이 있다. 저항가열식 방법은 설치가 간단하고 가격이 저렴하다는 이점 때문에 실험실 적으로 많이 이용되고 있으나 증발시킬수 있는 물질이 제한되어 있어서 지금까지는 그 이용에 한계가 있었다.Dual induction heating vacuum deposition is mainly used in large coating equipment because of the complex peripheral equipment due to the use of high frequency, and electron beam vacuum deposition is widely used in large-scale plants as well as laboratory vacuum deposition due to various materials that can be evaporated. This is expensive. Resistance heating method has been widely used in the laboratory because of the simple installation and low cost, but has been limited until now because of the limited amount of material that can be evaporated.
금속계 다층박막의 진공증착시 저항가열(전류를 직접 흘려 가열시킴) 방법에 의한 물질의 증발에 사용되는 저항가열 증발원은 코일, 보우트 또는 도가니 형태로, 그 재료로는 텅스텐, 몰리브덴 및 탄탈륨 등과 같은 내화물 금속, 비정질 탄소, 흑연 또는 금속간 복합 세라믹(TiB2·BN) 등을 사용하고 있다.The resistance heating evaporation source used for the evaporation of materials by the resistance heating (direct current flow and heating) method in the vacuum deposition of a metallic multilayer thin film is in the form of a coil, a boat, or a crucible, and its materials include refractory materials such as tungsten, molybdenum and tantalum. Metals, amorphous carbon, graphite, or intermetallic composite ceramics (TiB 2 · BN) are used.
저항가열 증발원들중 비정질 탄소나 흑연으로 된 것은 가격이 저렴하고 가공이 용이하여 증발원으로 많이 사용되고 있다. 이와같이 비정질 탄소나 흑연을 이용한 저항가열 증발원의 경우에는 구리, 아연, 주식, 인듐, 금, 은, 등과 같이 녹는점이 비교적 낮고 저항가열 증발원과의 반응성이 작은 물질들은 쉽게 증발시킬 수 있다. 그러나 티타늄, 크롬, 철, 코발트, 니켈, 실리콘 등과 같은 물질을 증발시킬 경우에는 이들이 저항가열 증발원으로 사용되는 비정질 탄소, 흑연등과 쉽게 반응하기 때문에 증발시키기가 매우 까다롭거나 거의 불가능한 물질들이다.Among the resistive heating evaporation sources, amorphous carbon or graphite is widely used as an evaporation source because of low cost and easy processing. As described above, in the case of a resistive heating evaporation source using amorphous carbon or graphite, materials having a relatively low melting point such as copper, zinc, stocks, indium, gold, silver, etc. and having low reactivity with the resistive heating evaporation source can be easily evaporated. However, when evaporating materials such as titanium, chromium, iron, cobalt, nickel, and silicon, they are very difficult or almost impossible to evaporate because they easily react with amorphous carbon, graphite, and the like, which are used as resistance heating evaporation sources.
따라서 저항가열 증발원과의 반응을 억제하면서 상기와 같이 반응성이 큰 금속들을 증착시키기 위한 제안이 행해졌으며, 그중 일본 특개소 58-77572호 및 대한민국 특허출원 제 92-26476호(발명의 명칭: 알루미늄 증발용 보우트의 제조방법)에 의한 것이 대표적이다.Therefore, proposals for depositing highly reactive metals as described above have been made while suppressing the reaction with the resistance heating evaporation source, among which Japanese Patent Application Laid-Open No. 58-77572 and Korean Patent Application No. 92-26476 (name of the invention: aluminum evaporation). The manufacturing method of the dragon boat) is typical.
일본특개소 58-77572호에 의한 방법은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 금속물질이 증발되는 도가니와 가열부분을 전기적 절연체로 분리하여 사용하는 방법이다. 그러나 이 방법은 기본적으로 가열부분과 증발부위의 온도차로 인해 증발율에 제한이 있게 되고 증발원이 복잡해지는 단점이 있다.The method according to Japanese Patent Laid-Open No. 58-77572 is a method of separating and using a crucible and a heating part in which a metal material is evaporated into an electrical insulator to solve the above problems. However, this method has a disadvantage in that the evaporation rate is limited due to the temperature difference between the heating part and the evaporation part, and the evaporation source is complicated.
대한민국 특허출원 제 92-26476호의 방법을 이용하면 알루미늄은 쉽게 증발이 가능하나 그 외의 금속들, 즉 증발온도가 보다 높고 반응성이 큰물질(티타늄, 크롬, 철, 니켈, 코발트, 실리콘 등)의 증발은 여전히 어려운 실정이다.Using the method of Korean Patent Application No. 92-26476, aluminum can be easily evaporated, but other metals, e.g., evaporation of materials with higher evaporation temperature and higher reactivity (titanium, chromium, iron, nickel, cobalt, silicon, etc.) Is still difficult.
이에, 본 발명자는 상기한 단점을 해결하여 증발원과의 반응성이 큰 물질도 효과적으로 증발시킬 수 있는 저항가열 증발원을 제공하기 위하여 연구와 실험을 행한 결과, 증발원 표면(이하, '증발부위'라 한다.)상에 진공중에서도 증가화되는 온도가 매우 높은 피막을 형성시키므로서, 그 해결이 가능하다는 사실에 착안하여 본 발명을 제안하게 된 것이다.Accordingly, the present inventors have conducted research and experiments to solve the above-mentioned disadvantages and provide a resistance heating evaporation source capable of effectively evaporating a material having a high reactivity with the evaporation source. As a result, the evaporation source surface (hereinafter, referred to as an 'evaporation site'). The present invention has been proposed in view of the fact that the solution can be solved by forming a film having a very high temperature which is increased even in vacuum.
본 발명은 비정질탄소 또는 흑연으로 이루어지는 저항가열 증발원의 표면(증발부위)에 알루미늄과 질화붕소를 촉매로 하여 안정된 탄화붕소 화합물층과 알루미늄 화합물층을 형성시키므로서, 저항가열 증발원과의 반응성이 너무 크기 때문에 증발시키기가 매우 어려운 티타늄, 철, 코발트, 니켈 및 실리콘 등을 증발시킬 수 있는 저항가열 증발원 및 그 제조방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.The present invention forms a stable boron carbide compound layer and an aluminum compound layer by using aluminum and boron nitride as catalysts on the surface (evaporation site) of a resistive heating evaporation source made of amorphous carbon or graphite, and thus the reactivity with the resistive heating evaporation source is too large. An object of the present invention is to provide a resistance heating evaporation source capable of evaporating titanium, iron, cobalt, nickel, and silicon, which are very difficult to make, and a method of manufacturing the same.
이하, 본 발명에 대해서 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated.
본 발명은 비정질탄소 또는 흑연으로 된 저항가열 증발원에 있어서, 상기 저항가열 증발원의 증발부위가 비정질탄소 또는 흑연층, 탄화붕소 화합물층 및 알루미늄 화합물층으로 이루어진 반응성 물질 증발용 저항가열 증발원에 관한 것이다.The present invention relates to a resistive heating evaporation source of amorphous carbon or graphite, wherein the resistive evaporation source of the resistive heating evaporation source comprises an amorphous carbon or graphite layer, a boron carbide compound layer, and an aluminum compound layer.
또한 본 발명은 저항기열 증발원의 제조방법에 있어서, 밀도 1.4g/㎤ 이상의 비정질탄소 또는 흑연으로 저항가열 증발원을 제조하고 그 증발부위에 질화붕소를 도포하여 건조시키는 단계; 및 상기 제조된 저항가열 증발원을 진공증착장치내에 설치한후 증발부위에 알루미늄을 장입하여 이를 용해시키고 1,600℃ 이상의 온도에서 열처리 하여 증발부위에 탄화붕소 화합물층 및 알루미늄 화합물층을 형성키시는 단계를 포함하여 이루어지는 반응성 물질 증발용 저항가열 증발원의 제조방법에 관한 것이다.In another aspect, the present invention provides a method for producing a resistor heat evaporation source, comprising: preparing a resistive heating evaporation source with amorphous carbon or graphite having a density of 1.4 g / cm 3 or more and applying boron nitride to the evaporation site and drying it; And installing the prepared resistance heating evaporation source in a vacuum deposition apparatus, charging aluminum to the evaporation site, dissolving it, and heat-treating at a temperature of 1,600 ° C. or higher to form a boron carbide compound layer and an aluminum compound layer on the evaporation site. It relates to a method for producing a resistance heating evaporation source for reactive material evaporation.
이하, 첨부된 도면 제1도 및 제2도를 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to FIGS. 1 and 2.
본 발명에서는 먼저 밀도가 1.4g/㎤ 이상이 되는 시판의 비정질탄소나 흑연 덩어리를 제1도를 나타낸 바와 같은 통상적인 저항가열 증발원의 한 형태인 보우트 형상(10)으로 가공한다. 다음에, 가공된 보우트의 증발부위(11)에 분말액 상태의 질화붕소를 고르게 분사시킨후 충분히 건조시킨다. 이때, 상기한 비정질 탄소나 흑연의 밀도는 1.4g/㎤ 이상으로 제한하는 것이 바람직한데, 그 이유는 비정질 탄소 또는 흑연의 밀도가 1.4g/㎤ 이하로 낮을 경우에는 불순물이 많이 포함되고 보우트에 기공 등이 포함되어 안정한 화합물 형성 및 증발이 일정하게 되지 않을 우려가 있기 때문이다. 그리고 본 발명에서 저항가열 증발원의 형태는 상기 보우트 형태에만 해당되는 것이 아니고 그 형태는 어떠한 것이라도 무관하다.In the present invention, first, commercially available amorphous carbon or graphite agglomerates having a density of 1.4 g / cm 3 or more are processed into a boat shape 10, which is a form of a conventional resistance heating evaporation source as shown in FIG. Next, boron nitride in a powdered state is evenly sprayed on the evaporation portion 11 of the processed boat, and then sufficiently dried. At this time, it is preferable to limit the density of the amorphous carbon or graphite to 1.4 g / cm 3 or more, because when the density of the amorphous carbon or graphite is lower than 1.4 g / cm 3 or less, a large amount of impurities are included and pores are formed in the boat. It is because there exists a possibility that stable compound formation and evaporation may not become constant because these are included. In the present invention, the shape of the resistance heating evaporation source is not limited to the boat type, and the shape may be any shape.
다음은 저항가열 증발원(10)의 증발부위(11)에 안정된 탄화붕소화합물과 알루미늄 화합물 층을 형성시키는 단계로 건조된 보우트를 증착기에 장착하고 증발부위(11)에 알루미늄을 넣은 다음 증착기의 진공도를 10-5Torr 이하로 배기한 후 알루미늄을 녹인다. 이때, 증발 초기에는 질화붕소와 알루미늄 및 보우트에서 방출되는 불순물 등으로 인하여 많은 가스가 나오므로 충분히 탈가스 할 필요가 있다.Next, a stable boron carbide compound and an aluminum compound layer are formed in the evaporation region 11 of the resistance heating evaporation source 10. The dried boat is mounted on the evaporator, the aluminum is placed in the evaporation region 11, and the vacuum degree of the evaporator is increased. After exhausting below 10 -5 Torr, it dissolves aluminum. At this time, since a large amount of gas comes out due to impurities emitted from boron nitride, aluminum, and the boat at the initial stage of evaporation, it is necessary to sufficiently degas the gas.
탈가스가 끝나면 전력을 높여 알루미늄을 용해시키므로서, 증발원의 증발부위(11)에 알루미늄과 질화붕소 그리고 저항가열 증발원의 탄소성분이 반응하여 된 탄화붕소화합물층(32)과 알루미늄화합물(33)을 형성시킨다. 이때, 알루미늄 화합물층(33)중의 금속성분의 알루미늄을 완전히 제거하고 계면에 보다 안정된 탄화붕소와 알루미늄의 화합물층을 형성시킬 목적으로 1,600℃ 이상의 온도에서 열처리를 실시함이 바람직 한데, 그 이유는 다음과 같다.After degassing, power is increased to dissolve aluminum, thereby forming a boron carbide compound layer 32 and an aluminum compound 33 in which aluminum, boron nitride, and carbon components of the resistive heating evaporation source react with the evaporation portion 11 of the evaporation source. Let's do it. At this time, it is preferable to perform heat treatment at a temperature of 1,600 ° C. or higher for the purpose of completely removing aluminum of the metal component of the aluminum compound layer 33 and forming a more stable compound layer of boron carbide and aluminum at the interface, for the following reasons. .
알루미늄 화합물층(33)중에 금속 성분의 알루미늄이 남아 있으면 반응성 물질 증발시 반응성 물질과 금속성분의 알루미늄이 반응하여 이들이 알루미늄 화합물층(33)중에 불순물로 포함될 가능성이 있기 때문에 충분히 열처리를 하여 금속 성분의 알루미늄을 완전히 제거할 필요가 있기 때문이다. 그리고 증발원의 증발부위(11)에 안정된 탄화붕소화합물층(32)과 알루미늄화합물층(33)을 형성 시키는데 있어서 열처리 온도가 1,600℃ 이하로 낮을 경우에는 증발원의 증발부위(11)에 원하는 화합물이 제대로 형성되지 않기 때문이다.If the aluminum of the metal component remains in the aluminum compound layer 33, the reactive material and the aluminum of the metal component may react during evaporation of the reactive material, so that they may be included as impurities in the aluminum compound layer 33. This is because it needs to be removed completely. In addition, in forming the stable boron carbide compound layer 32 and the aluminum compound layer 33 in the evaporation region 11 of the evaporation source, when the heat treatment temperature is lower than 1,600 ° C., the desired compound is not formed properly in the evaporation region 11 of the evaporation source. Because it does not.
상기와 같은 열처리를 실시하여 증발원 증발부위(11)의 계면에 화합물이 생성되면 증발부위(11)의 구조는 제2도와 같은 층상구조를 갖게 된다. 제2도에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법이 적용된 저항가열 증발원의 증발부위(11)는 증발원의 재질인 비정질탄소 또는 흑연(30)위에 얇은 탄화붕소로 이루어진 화합물층(31)이 나타난다. 그 위에는 알미늄으로 이루어진 화합물층(32)이 있고 그 위에 증발물질(33)순으로 형성되어 있음을 알 수 있다. 이 단면의 형상은 엑스선 회절법과 광전자 분광분석으로 성분 및 조직을 검사하여 그린 것이다.When the compound is formed at the interface of the evaporation source evaporation region 11 by performing the heat treatment as described above, the structure of the evaporation region 11 has a layered structure as shown in FIG. As can be seen in Figure 2, the evaporation portion 11 of the resistive heating evaporation source to which the method of the present invention is applied appears a compound layer 31 made of thin boron carbide on amorphous carbon or graphite 30, which is the material of the evaporation source. It can be seen that there is a compound layer 32 made of aluminum and formed on the evaporation material 33 thereon. The shape of this cross section is drawn by inspecting components and structure by X-ray diffraction and photoelectron spectroscopy.
상기와 같은 층상구조는 다음과 같은 원리에 의해 이루어 진다. 질화붕소와 알루미늄을 1,600℃ 이상의 온도에서 열처리 하게 되면 알루미늄과 질소와의 반응성이 우수하기 때문에 먼저 알루미늄이 질화붕소 중의 질소를 빼내간다. 그리고 질화붕소중의 붕소와 증발원중의 탄소가 반응하여 비정질탄소 또는 흑연층(31)위에 융점이 매우 높을 뿐만 아니라 진공중에서 증기화되는 온도가 매우 높은 탄화붕소 화합물층(32)이 형성된다. 이어서 탄화붕소 화합물층(32)위에 질소및 다른 성분을 포함하여 안정한 알루미늄 화합물층(33)이 형성되게 되는 것이다The layered structure as described above is made by the following principle. When boron nitride and aluminum are heat-treated at a temperature of 1,600 ° C or higher, aluminum has a high reactivity between nitrogen and aluminum first to remove nitrogen from boron nitride. Boron in boron nitride and carbon in the evaporation source react with each other to form a boron carbide compound layer 32 having a very high melting point on the amorphous carbon or graphite layer 31 and a very high vaporization temperature in vacuum. Subsequently, a stable aluminum compound layer 33 is formed on the boron carbide compound layer 32 including nitrogen and other components.
이상과 같은 방법으로 제조된 저항가열 증발원을 사용하면 탄화붕소 화합물층(32)과 알루미늄 화합물층(33)에 의해 증발원과 반응성이 큰 물질간의 반응을 억제할 수 있어 티타늄, 철, 코발트, 니켈 및 실리콘 등을 용이하게 증발시킬 수 있다.When the resistive heating evaporation source manufactured in the above manner is used, the reaction between the evaporation source and the highly reactive material by the boron carbide compound layer 32 and the aluminum compound layer 33 can be suppressed, such as titanium, iron, cobalt, nickel and silicon. Can be easily evaporated.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
[실시예]EXAMPLE
본 발명의 효과를 설명하기 위해 하기 표 1과 같은 조건 및 후술되는 발명예 및 비교예의 방법을 사용하여 반응성 물질을 증발시키고, 이때의 계면상태, 증발형태 및 증발원의 수명 등을 정리하여 그 결과를 하기 표 1에 나타 내었다. 이때 발명예에서 비정질탄소 또는 흑연의 밀도는 1.6g/㎤, 열처리 온도는 1,700℃로 하였다.In order to explain the effects of the present invention, the reactive materials are evaporated using the conditions as shown in Table 1 below and the methods of the invention and comparative examples described below, and the interface state, evaporation form, and lifespan of the evaporation source are summarized. It is shown in Table 1 below. In this case, the density of amorphous carbon or graphite was 1.6 g / cm 3 and the heat treatment temperature was 1,700 ° C.
하기 표 1에서 계면상태는 증발시키고 난 후에 증발원과 증발물질 사이의 반응정도를 조사한 것이다. 반응이 거의 없이 흑연층이 잘 보호된 경우에는 잘 정의됨으로 표기 하였다. 증발형태는 증발시의 증발물질의 형태를 나타낸 것으로 이는 증발시 증발원 내부를 사창으로 관찰한 것으로 용융상태로 증발되는 것과 고체상태로 증발이 이루어지는 승화, 그리고 증발물이 증발원과 반응하여 증발원이 파손되는 경우 등으로 구분 하였다. 증발원의 수명은 증발물질과 증발원이 반응 하거나 증발원이 파손되어 더 이상 사용할 수 없게 되는 횟수를 기록한 것이다.In Table 1, the interface state is to investigate the degree of reaction between the evaporation source and the evaporation material after evaporation. When the graphite layer is well protected with little reaction, it is well defined. The evaporation type shows the form of evaporation material during evaporation, which is observed inside the evaporation source when it is evaporated. The evaporation is evaporated in the molten state, the sublimation that evaporates in the solid state, and the evaporation reacts with the evaporation source. Cases were divided into such. The lifetime of an evaporation source is a record of the number of times the evaporation material reacts with the evaporation source or the evaporation source is broken and can no longer be used.
[발명예 1]Invention Example 1
본 발명의 효과를 설명하기 위해 본 발명의 방법으로 티타늄을 스텐레스 강판상에 증착 시켰다. 비정질탄소 또는 흑연을 증발원으로 하여 그 위에 화합물 층을 형성 시킨후 증발시킨 것이다.In order to explain the effect of the present invention, titanium was deposited on the stainless steel plate by the method of the present invention. Amorphous carbon or graphite is used as the evaporation source to form a compound layer thereon and then evaporate.
[발명예 2-6]Invention Example 2-6
비정질 탄소 또는 흑연을 증발원으로 하여 각각 크롬, 철, 실리콘, 니켈, 코발트를 증발시킨 경우이다.This is the case where chromium, iron, silicon, nickel and cobalt are evaporated, respectively, using amorphous carbon or graphite as the evaporation source.
[비교예 1-6][Comparative Example 1-6]
비정질탄소 또는 흑연을 증발원으로 하되 본 발명의 화합물 층을 형성 시키지 않고 각각 티타늄, 크롬, 철, 실리콘, 니켈, 코발트를 그대로 증발시킨 경우이다.This is a case where titanium, chromium, iron, silicon, nickel and cobalt are evaporated as they are, without using amorphous carbon or graphite as an evaporation source, without forming a compound layer of the present invention.
[비교예 7-12]Comparative Example 7-12
저항가열 증발원으로 가장 많이 사용하는 텅스텐 보우트를 사용하여 각각 티타늄, 크롬, 철, 실리콘, 니켈, 코발트를 증발시킨 경우이다.This is the case where titanium, chromium, iron, silicon, nickel and cobalt are evaporated using tungsten boats, the most commonly used resistive heating evaporation source.
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 범위를 만족하는 발명예(1-6)의 모든 경우에 계면상태는 잘 정의된 형태를 보이며, 증발원의 수명 또한 크게 향상 되었음을 알 수 있다. 티타늄과 크롬의 경우는 기존의 증발원에 비해 6배 이상의 수명이 향상 되었으며, 그 외의 물질의 경우에는 기존의 증발원으로는 전혀 사용할 수 없었던 것을 20회 이상으로 사용할 수 있는 효과를 얻었다.As can be seen in Table 1, in all cases of Inventive Example (1-6) satisfying the scope of the present invention, the interface state shows a well-defined form, and it can be seen that the life of the evaporation source is also greatly improved. In the case of titanium and chromium, the service life is improved by more than six times compared to the conventional evaporation source, and in the case of other materials, the effect that can not be used at all by the conventional evaporation source can be used more than 20 times.
반면에 증발원으로 비정질탄소 또는 흑연을 사용하고 본 발명의 화합물층이 형성되지 않은 것을 사용한 비교예(1-6)중, 티타늄과 크롬을 증발시킨 비교예(1, 2)의 경우에는 5-10회 정도까지 그 사용이 가능하였으나 다른 물질의 경우인 비교예(3-6)의 경우에는 증발원이 파손되어 사용이 불가능 하였다.On the other hand, in Comparative Examples (1-6) in which amorphous carbon or graphite was used as the evaporation source and the compound layer of the present invention was not formed, the Comparative Examples (1, 2) in which titanium and chromium were evaporated 5-10 times. Although it was possible to use it to the extent, in the case of Comparative Example (3-6), which is the case of other materials, the evaporation source was broken and it was impossible to use.
그리고 저항 가열 증발원으로 가장 많이 사용되는 텅스텐보우트를 사용한 비교예(7-12)의 경우 중, 티타늄과 크롬의 경우인 비교예(7, 8)의 경우에는 2-3회 정도까지 그 사용이 가능하였으나 다른 물질인 비교예(9-12)의 경우에는 증발원이 파손되어 사용이 불가능하였다.In the case of the comparative example (7-12) using the tungsten boat most commonly used as the resistance heating evaporation source, the comparative example (7, 8), which is the case of titanium and chromium, can be used up to 2-3 times. However, in the case of Comparative Example (9-12) which is another material, the evaporation source was damaged and thus it was not available.
한편, 증발원의 증발부위 상에 본 발명의 화합물 피막의 형성시 열처리 온도에 다른 증발원 피막형성 상태를 확인하기 위하여 발명예(1-6)의 경우 모두를 본 발명의 열처리 온도 이하인 1300℃의 온도로 열처리 하고 그 피막상태를 관찰한 결과, 모든 경우에서 증발원의 증발부위에 원하는 피막을 제대로 형성 시킬 수 없었을 뿐만 아니라 알루미늄 화합물층중에 금속성분의 알루미늄을 완전히 제거할 수 없었다.On the other hand, in order to confirm the evaporation source film formation state different from the heat treatment temperature at the time of formation of the compound film of the present invention on the evaporation site of the evaporation source, in case of Inventive Example (1-6) all at a temperature of 1300 ℃ below the heat treatment temperature of the present invention As a result of heat treatment and observation of the film state, in all cases, the desired film could not be formed properly on the evaporation site of the evaporation source, and the aluminum of the metal component could not be completely removed from the aluminum compound layer.
상술한 바와 같이, 본 발명은 저렴한 비정질 탄소나 흑연을 이용하여 응용분야가 다양한 각종 반응성 물질을 증발시킬 수 있어 경제적으로 특성이 우수한 피막을 제조하는데 용이하게 이용할 수 있는 효과가 있다.As described above, the present invention can evaporate various reactive materials in various fields of application using inexpensive amorphous carbon or graphite, and thus, it is easy to use economically excellent coatings.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019950036605A KR100226891B1 (en) | 1995-10-23 | 1995-10-23 | The method and evaporating source of resistant heat coating |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019950036605A KR100226891B1 (en) | 1995-10-23 | 1995-10-23 | The method and evaporating source of resistant heat coating |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR970021359A KR970021359A (en) | 1997-05-28 |
| KR100226891B1 true KR100226891B1 (en) | 1999-10-15 |
Family
ID=19430936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019950036605A KR100226891B1 (en) | 1995-10-23 | 1995-10-23 | The method and evaporating source of resistant heat coating |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100226891B1 (en) |
-
1995
- 1995-10-23 KR KR1019950036605A patent/KR100226891B1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR970021359A (en) | 1997-05-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2094132C (en) | Vapour deposition apparatus and method | |
| US4828870A (en) | Method of forming a thin aluminum film | |
| US3554739A (en) | Alloys and processes for their manufacture | |
| JP2814445B2 (en) | Selective low-temperature chemical vapor deposition of gold. | |
| JP4498476B2 (en) | Carbon composite material for reducing atmosphere furnace and method for producing the same | |
| KR100226891B1 (en) | The method and evaporating source of resistant heat coating | |
| JP4234681B2 (en) | Resistance heating boat manufacturing method | |
| US3708325A (en) | Process for metal coating boron nitride objects | |
| Chang et al. | Fabrication and crystallization behaviors of sputtered Ni–Cu–P films on tool steel | |
| JP3281173B2 (en) | High hardness thin film and method for producing the same | |
| US4198449A (en) | Method for the preparation of thin films of high-temperature-resistant metals such as tungsten, molybdenum, rhenium or osmium | |
| Banerjee et al. | Crystallization of amorphous phase in sputter-deposited Ti-Al alloy thin films | |
| US3652325A (en) | Vapor deposition process | |
| Govindarajan et al. | Development of a diffusion barrier layer for silicon and carbon in molybdenum—a physical vapor deposition approach | |
| KR100407803B1 (en) | Evaporation source for Al evaporation | |
| JPH0229745B2 (en) | ||
| KR100958975B1 (en) | Method for forming Aluminium and Chromium alloy layer on metals | |
| JPH0266846A (en) | Method of reparing partially damaged parts, in particular, anticathode | |
| Thornton | Hollow Cathode Magnetron Sputtering of Metallurgical Coatings | |
| EP0039774B1 (en) | Refractory structure and process for making it | |
| US20230100972A1 (en) | Method for producing a coating of a base body and functional element having a base body with a coating | |
| JP2007023390A (en) | Method for manufacturing sputtering target, and method for manufacturing copper wiring film | |
| JPH0139713Y2 (en) | ||
| Wu et al. | Fabrication and characterization of the Ni–P–Al–W multicomponent coatings | |
| RU2010032C1 (en) | Method of silicon base metal coating |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20030701 Year of fee payment: 5 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |