KR100209362B1 - Method and apparatus for making optical fiber - Google Patents
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Abstract
본 발명은 희토류 원소가 첨가된 광증폭 광섬유의 제조 방법 및 그 제조장치에 관한 것으로서, 특히 광섬유 코어에 에르븀(Er)과 알루미늄(Al)을 효과적으로 첨가할 수 있는 방법 및 그 장치에 관한 것으로, 부첨가물로서 Al을 사용하고, 희토류 원소로서 에르븀을 사용하는 기상법에 의한 광증폭 광섬유 제조 공정의 예에서 버블러를 이용한 파우더 형상의 AlCl3을 사용하여 고순도 Al을 첨가하여 광산란에 의한 손실의 원인이 되는 미반응 Cl2의 광섬유 코어에의 잔류를 방지하고, 버블러에 AlCl3파우더를 1회 충전함으로써 수회~수십회 재 사용할 수 있어 종래 금속 알루미늄을 소스로 사용하는 경우의 매 프로세스 마다 실시하는 금속 알루미늄 교체가 불필요하여 공정이 용이해지며, 다수의 부첨가물 버블러를 설치할 수 있어 광증폭 광섬유 제조시 사용되는 여러 가지 첨가물을 동시에 첨가할 수 있고, 에르븀 소스로 ErCl3보다 대기 중에서 안정하여 다루기 편리한 ErCl36H2O를 사용하였고, 이를 앰플 튜브에 첨가할 때 에탄올을 사용함으로써 미립자가 반응 튜브 내로 들어가는 것을 억제하여 실링 공정 중에 버블의 발생을 줄일 수 있는 등 제조공정상 유리하므로 공정수율 및 소자동작의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.The present invention relates to a method and apparatus for manufacturing an optically amplified optical fiber to which rare earth elements are added, and more particularly, to a method and an apparatus for effectively adding erbium (Er) and aluminum (Al) to an optical fiber core. In the example of the optical amplification optical fiber manufacturing process using Al as an additive and erbium as a rare earth element, high-purity Al is added using AlCl 3 in powder form using a bubbler to cause loss due to light scattering. Metallic aluminum that is prevented from remaining in the optical fiber core of unreacted Cl 2 and can be reused several times to several times by filling the bubbler with AlCl 3 powder once, and is performed every process when using conventional metal aluminum as a source. It is easy to process because there is no need for replacement, and it can be used for manufacturing optical amplified optical fiber because it can install many additives bubblers. Is that it is possible to add a variety of additives at the same time, it is stable in air than ErCl 3 to Er source handle convenient ErCl 3 6H was used 2 O, it is fine particles by the use of ethanol when added to the ampule tube from entering the reaction tubes It can be suppressed to reduce the generation of bubbles during the sealing process, such as advantageous in the manufacturing process can improve the process yield and the reliability of the device operation.
Description
본 발명은 희토류 원소가 첨가된 광증폭 광섬유의 제조 방법 및 그 제조장치에 관한 것으로써 특히, 광섬유 코어에 희토류 원소와 부첨가물을 효과적으로 첨가하여 공정이 간단하고 수율을 향상시킬 수 있으며, 재현성이 우수한 희토류 원소가 첨가된 광증폭 광섬유의 제조 방법 및 그 제조장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing an optical amplified optical fiber to which rare earth elements are added, and a device for manufacturing the same. Especially, the rare earth elements and the additives can be effectively added to the optical fiber core to simplify the process, improve the yield, and have excellent reproducibility. The present invention relates to a method for manufacturing an optically amplified optical fiber to which a rare earth element is added, and an apparatus for manufacturing the same.
일반적으로 광통신에 사용되는 광섬유는, 광섬유를 구성하는 유리재료의 조성, 전송모드, 굴절률 분포 및 제조방법 등에 따라 여러 가지 종류로 분류되는데, 주로 유리섬유를 사용하는데, 굴절률이 높은 코어와 그보다 약간 굴절률이 낮은 클레드로 구성되고, 이들을 보호하기 위한 일차피복과, 버퍼 및 이차피복으로 구성된다.In general, optical fibers used in optical communication are classified into various types according to the composition, transmission mode, refractive index distribution, and manufacturing method of the glass material constituting the optical fiber. The optical fiber is mainly used. The lower cladding consists of a primary coating for protecting them, a buffer and a secondary coating.
종래의 광섬유는 제1도에 도시되어 있는 바와 같이, 중심부로서 클래드에 비해 굴절률이 높고 빛이 통과하는 부분인 광섬유 코어(Core; 41)와, 상기 광섬유 코어(41)의 둘레를 감싸도록 형성되어 있고 코어(41)에 비하여 굴절률이 낮아 굴절률 차에 의하여 빛을 가두는 역할을 하는 광섬유 클래드(Clad; 42)로 구성되는데, 상기 코어(41)의 전부 또는 중심 부분에 에르븀(Er) 및 알루미늄(Al)이 첨가된 Er/Al 첨가 영역(43)이 형성되어 있다.As shown in FIG. 1, a conventional optical fiber is formed so as to surround the
이와 같은 광섬유는 제2도와 같은 굴절률 분포를 가져 굴절률 차에 의해 광을 코어에 가둔다.Such an optical fiber has a refractive index distribution as shown in FIG. 2 and confines light to the core by the difference in refractive index.
상기의 광섬유 코어에 희토류 원소를 첨가시키는 방법으로는 크게 액상법(Solution Doping Method)과 기상법(Vapor Phase Doping Method)이 있다.As a method of adding a rare earth element to the optical fiber core, there are largely a liquid phase method and a vapor phase doping method.
먼저, 액상법은 희토류 원소와 Al 등의 부첨가물을 물이나 에탄올 등의 용매에 용해시켜 다공성(Porous)의 광섬유 코어 부분에 침적시킨 후, 고온에서 유리화하여 광섬유 모재(Preform)를 제조하는 방법으로서, 이 방법은 기존의 단일 모드 광섬유 제조 방법을 크게 변경하지 않고도 희토류 원소가 첨가된 광섬유(Erbium Doped Fiber)를 제조할 수 있다는 장점이 있으나, 에르븀 도핑을 위해 제조공정 중 반응튜브(Substrate Tube)를 MCVD 장비의 선반(Lathe)에서 떼어내서 희토류가 첨가된 용액에 담근 후 다시 선반에 장착해야만 한다. 이때 불순물에 오염(Contamination)될 수 있고, 반응튜브의 착탈로 인해 다른 제조방법에 비해 제조시간이 많이 걸리며, 희토류가 첨가된 용액에 담글 때의 농도나 시간 등의 공정조건이나 반응물의 유동률이나 증착온도 등과 같은 다공성 코어 증착조건의 제어가 어려워 재현성이 적은 단점이 있다.First, the liquid phase method is a method of preparing an optical fiber preform by dissolving a rare earth element and an additive such as Al in a solvent such as water or ethanol and depositing it on a porous optical fiber core, followed by vitrification at high temperature. This method has the advantage that it can manufacture rare earth element-added fiber (Erbium Doped Fiber) without greatly changing the existing single mode fiber manufacturing method, but MCVD the reaction tube during the manufacturing process for erbium doping It must be removed from the machine's lathe, immersed in the rare earth-added solution and then mounted on the shelf again. In this case, impurities may be contaminated, and the removal of the reaction tube takes much more time than other manufacturing methods, and process conditions such as concentration or time when immersing in a rare earth-added solution, or flow rate or deposition of reactants. It is difficult to control the porous core deposition conditions, such as temperature, there is a disadvantage that is less reproducible.
다른 방법인 기상법은 광섬유 모재의 코어제조공정 중에 희토류 원소 및 부첨가물을 기화(Vaporization)시켜 SiCl4나 GeCl4등의 반응 케미칼과 함께 첨가하는 방법인데, 상기 기상법은 이송가스(Carrier Gas)의 양을 정밀하게 조절함으로써 희토류 원소와 부첨가물의 첨가량을 조절하기 용이하고 액상도핑(Solution Doping) 과정이 없으므로 수분 등의 불순물 침입을 막을 수 있으며, 공정시간을 단축할 수 있는 등의 장점이 있으나, 상기 기상법은 에르븀의 소스로 ErCl3파우더(Powder)를 사용하고 Al의 소스로 금속 Al을 사용하기 때문에 몇가지 큰 단점이 있다.Another method, the vapor phase method, is a method of vaporizing rare earth elements and additives during the core manufacturing process of an optical fiber base material and adding them together with reaction chemicals such as SiCl 4 or GeCl 4, and the gas phase method is the amount of carrier gas. It is easy to control the addition amount of rare earth elements and sub-additives by precisely controlling the amount, and there is no solution doping process, so it is possible to prevent the intrusion of impurities such as water and to shorten the process time. The gas phase method has several major drawbacks because it uses ErCl 3 powder as the source of erbium and metal Al as the source of Al.
즉, 하기의 식과 같이, 금속 Al을 염소가스와 반응시켜 알루미늄 염화물(AlCl3)을 합성한 후, He 등의 이송가스를 이용하여 AlCl3증기를 반응튜브(Substrate Tube) 내에 공급하는데,That is, as shown in the following equation, the metal Al is reacted with chlorine gas to synthesize aluminum chloride (AlCl 3 ), and then AlCl 3 vapor is supplied into the reaction tube using a transfer gas such as He.
2Al(s) + 3Cl2(g)2AlCl3(g)2Al (s) + 3Cl 2 (g) 2AlCl 3 (g)
이때 미반응한 금속알루미늄 입자(particle)나 염소에 혼입된 불순물이 광섬유 코어(Core)에 남기 쉬워 광산란 손실을 일으키는 문제점이 있다.In this case, impurities that are not reacted with metallic aluminum particles or chlorine are likely to remain in the optical fiber core, causing light scattering loss.
또한 종래의 기상법은 금속 알루미늄을 염소가스와 반응시켜 AlCl3증기를 만든 다음 이것을 로터리 조인트로 공급하는 방식을 취하고 있는데, 이때 적정량의 AlCl3증기를 발생시키기 위하여 금속 알루미늄의 량 및 염소와 반응하는 반응면적을 일정하게 하여야 하고, 이송가스의 량, 염소가스의 량 및 반응온도를 정밀하게 조절해야만 하므로 조절하여야 하는 공정 변수가 많아 제조공정이 매우 까다롭고 제현성이 적은 다른 문제점이 있다.In addition, the conventional gas phase method is to react the metal aluminum with chlorine gas to form AlCl 3 vapor and then supply it to the rotary joint, where the reaction of reacting with the amount of metal aluminum and chlorine to generate an appropriate amount of AlCl 3 steam Since the area must be constant, and the amount of transport gas, the amount of chlorine gas, and the reaction temperature must be precisely controlled, there are many problems in the manufacturing process, which are very demanding and have low reproducibility.
또한 종래 기상법에서 금속 알루미늄은 정제 과정이 복잡하여 순도 높은 알루미늄을 제조하기 어려울 뿐만 아니라 고가로서 제조단가를 상승시키는 다른 문제점이 있다.In addition, in the conventional gas phase method, the metal aluminum has a complicated purification process, making it difficult to manufacture high-purity aluminum, and there is another problem of increasing the manufacturing cost at a high cost.
또한 종래의 기상법에서는 ErCl3를 앰플 튜브에 장착할 때 파우더 형태의 ErCl3를 직접 넣어 사용하고 있는데, 반응튜브내에서 갑작스런 압력변화가 일어나면 앰플튜브의 ErCl3나 Al 미립자가 반응 튜브로 들어가는 경우가 발생하며, 이러한 미립자들은 실링(Sealing) 공정중 버블(Bubble)을 발생시키거나 광섬유 제조시 광손실을 일으켜 광통신 효율을 떨어뜨리는 또다른 문제점이 있다.In addition, in the conventional gas phase method, when ErCl 3 is attached to the ampoule tube, powder type ErCl 3 is directly added. When a sudden pressure change occurs in the reaction tube, ErCl 3 or Al particles in the ampoule tube enter the reaction tube. In addition, these fine particles generate another bubble during the sealing process, or cause optical loss during optical fiber manufacturing, thereby decreasing optical communication efficiency.
본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 AlCl3파우더를 직접 이용하여 AlCl3증기를 로터리 조인트에 공급함으로써 이송가스의 량과 버블러의 온도만 적절히 조절하면 원하는 적정 증기압을 얻을 수 있어 제조공정이 간단하고 공정변수가 작아 재현성이 우수하고, 부첨가물인 알루미늄의 첨가량을 용이하게 조절할 수 있으며, 고가의 고순도 금속Al을 사용하지 않아 제조 단가를 절감시킬 수 있는 희토류 원소가 첨가된 광증폭 광섬유의 제조방법을 제공함에 있다.The present invention is to solve the above problems, an object of the present invention by supplying AlCl 3 vapor directly to the rotary joint using AlCl 3 powder by appropriately adjusting the amount of the transfer gas and the temperature of the bubbler desired desired vapor pressure Because of the simple manufacturing process and small process variables, the reproducibility is excellent, and the amount of addition of aluminum as an auxiliary additive can be easily controlled, and the rare earth element that can reduce the manufacturing cost by not using expensive high-purity metal Al The present invention provides a method for manufacturing an added optically amplified optical fiber.
또한 본 발명의 다른 목적은 ErCl3를 에탄올에 녹인 후 에르븀 혼합용액을 엠플튜브에 주입하여 튜브 내벽에 균일하고 견고하게 도포시키는 방법을 사용하여 반응하지 않은 ErCl3입자가 코어중에 혼입되는 것을 방지하고, 반응가스를 사용하지 않아 염소가스 혼입에 의한 광통신 효율 저하를 방지할 수 있는 광섬유 제조방법을 제공함에 있다.In addition, another object of the present invention is to dissolve ErCl 3 in ethanol and inject the erbium mixed solution into the tube to uniformly and firmly applied to the inner wall of the tube to prevent unreacted ErCl 3 particles from entering the core. The present invention provides a method for manufacturing an optical fiber which can prevent the decrease in optical communication efficiency due to the mixing of chlorine gas without using a reaction gas.
본 발명의 또 다른 목적은 서로 다른 증기압을 갖는 부첨가물 및 기타 희토류 원소를 효과적으로 기화시키고 첨가시켜 우수한 재질의 광섬유 코어를 제조할 수 있는 제조장치를 제공함에 있다.It is still another object of the present invention to provide a manufacturing apparatus capable of producing an optical fiber core of excellent material by effectively vaporizing and adding subadditives and other rare earth elements having different vapor pressures.
제1도는 종래 광섬유의 단면도.1 is a cross-sectional view of a conventional optical fiber.
제2도는 제1도의 광섬유의 굴절률 분포도.2 is a refractive index distribution diagram of the optical fiber of FIG.
제3도는 본 발명에 따른 광증폭 광섬유 제조장치의 개략도.3 is a schematic diagram of an optical amplification optical fiber manufacturing apparatus according to the present invention.
제4도는 제3도의 광섬유 제조장치의 Al공급장치의 단면도.4 is a cross-sectional view of the Al supply apparatus of the optical fiber manufacturing apparatus of FIG.
제5도는 제3도의 에르븀 도핑장치의 단면도.5 is a cross-sectional view of the erbium doping apparatus of FIG.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
11 : 알루미늄 공급장치 12 : 에르븀 도핑장치11: aluminum feeder 12: erbium doping apparatus
13 : 메인버너 14 : 광온도계13
15 : 반응튜브 21 : 전기오븐15: reaction tube 21: electric oven
22 : 버블러 23 : 발열체22: bubbler 23: heating element
24 : 이송가스라인 25 : 부첨가물가스라인24: transfer gas line 25: additive gas line
26 : 열선 27 : 알루미늄 화합물26: hot wire 27: aluminum compound
28 : 온도센서 29 : 석영튜브28: temperature sensor 29: quartz tube
31 : 로터리 조인트 32 : 앰플 튜브31: rotary joint 32: ampoule tube
33 : 에르븀화합물 34 : 로터리조인트 열선33: Erbium compound 34: Rotary joint heating wire
35 : 히터튜브 36 : 리본 버너35: heater tube 36: ribbon burner
37 : 반응 케미칼 라인 41 : 광섬유 코어37 Reaction
42 : 광섬유 클래드 43 : Er/Al첨가 영역42: fiber cladding 43: Er / Al addition area
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 광증폭 광섬유 제조방법의 특징은, 적어도 하나 이상의 부첨가물 공급장치와 에르븀 도핑장치와 앰플튜브 및 반응튜브를 구비하는 희토류 원소가 첨가된 광증폭 광섬유의 제조장치를 사용한 기상법에 의한 광섬유 제조 방법에 있어서, 상기 부첨가물 공급 장치에 파우더 형상의 부첨가물 화합물을 탑재하는 공정과, 상기 앰플 튜브 일측에 액상의 희토류 화합물을 도포하여 건조시키는 공정과, 상기 앰플튜브와 그 외부에 설치되는 반응튜브를 MCVD선반의 로터리 조인트에 장착하는 공정과, 상기 반응튜브의 하부에서 좌우로 이동되는 메인버너를 좌우로 이동시키며, 불순물 가스를 공급하면서 첨가물이 포함된 광섬유의 내부 클래드층을 증착하는 공정과, 상기 부첨가물 화합물을 증발시킨 증기와, 상기 앰플튜브의 희토류 화합물을 증발시킨 증기를 공급하며 첨가물이 함유된 코어층을 형성하는 공정과, 상기 코어층을 건조시키고 신터링하는 공정과, 상기 반응튜브 내부의 빈 공간을 줄이는 컬랩스 공정과, 상기 컬랩스된 튜브의 공간을 없애는 실링 공정과, 상기 실링된 프리폼을 가열하는 폴리싱 공정을 구비함에 있다.A feature of the optical amplified optical fiber manufacturing method according to the present invention for achieving the above object is, of the optical amplified optical fiber to which the rare earth element comprising at least one or more additives, the erbium doping apparatus, the ampoule tube and the reaction tube is added A method of manufacturing an optical fiber by a vapor phase method using a manufacturing apparatus, comprising: mounting a powder-like subadditive compound on the subaddition supply device; applying and drying a liquid rare earth compound on one side of the ampoule tube; and the ampoule. Mounting the tube and the reaction tube installed on the outside of the rotary joint of the MCVD shelf, and the main burner moved from side to side from the bottom of the reaction tube to the left and right, and supplying impurity gas, Depositing an inner clad layer, vapor evaporating the subadditive compound, and Supplying steam evaporated the rare earth compound of the ampoule tube to form a core layer containing additives, drying and sintering the core layer, a collabs process to reduce the empty space inside the reaction tube, And a sealing process for removing space of the collapsed tube and a polishing process for heating the sealed preform.
본 발명의 다른 특징은, 희토류 원소가 첨가된 광증폭 광섬유 제조장치에 있어서, 일측에 고정되어 있는 반응가스라인이 연결되고, 타측에 회전하는 반응튜브가 연결되어 있는 로터리 조인트와, 상기 로터리 조인트의 일측에 연결되며, 적어도 하나 이상을 구비하되 파우더 형상의 부첨가물 화합물을 가열하여 증기로 앰플튜브 내부에 공급하는 부첨가물 공급장치와, 상기 반응튜브의 내측에 탑재되고, 일측에 희토류 화합물이 도포되어있는 앰플튜브와, 상기 희토류 화합물을 증발시키는 리본버너와, 상기 반응튜브를 가열하되, 좌우로 이동 가능한 메인 버너를 구비함에 있다.According to another aspect of the present invention, in the optical amplification optical fiber manufacturing apparatus to which the rare earth element is added, a rotary joint having a reaction gas line fixed to one side and a reaction tube rotating to the other side is connected, and the rotary joint It is connected to one side, provided with at least one or more additives for supplying the powder-like additive compound inside the ampoule tube by heating the vapor, mounted on the inside of the reaction tube, a rare earth compound is applied to one side An ampoule tube, a ribbon burner for evaporating the rare earth compound, and a main burner for heating the reaction tube and moving left and right.
이하, 본 발명에 따른 희토류 원소가 첨가된 광증폭 광섬유의 제조 방법 및 그 제조장치에 관하여 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a method for manufacturing an optically amplified optical fiber to which a rare earth element is added according to the present invention and a manufacturing apparatus thereof will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
제3도 내지 제5도는 본 발명에 따른 희토류 원소가 첨가된 광증폭 광섬유의 제조장치를 설명하기 위한 도면들로서, 서로 연관시켜 설명한다.3 to 5 are diagrams for explaining an apparatus for manufacturing an optically amplified optical fiber to which a rare earth element is added according to the present invention.
먼저, 본 발명에 따른 희토류 원소가 첨가된 광증폭 광섬유 제조장치는 제3도에 도시되어있는 바와 같이, 알루미늄 화합물을 기화시킨 AlCl3혼합증기를 에르븀 도핑장치(12)의 앰플튜브 안으로 공급하는 알루미늄 공급 장치(Aluminium Delivery System; 11)와, 에르븀 화합물을 기화시켜 AlCl3증기와 혼합한 후, 반응튜브(15)에 공급시키는 에르븀 도핑장치(Erbium Doping System; 12)와, 반응 케미칼인 SiCl4, GeCl4, POCl3등과 첨가물인 Er, Al 등이 증착되는 실리카 유리 튜브인 반응튜브(Substrate Tube; 15)와, 좌/우로 이동하며 상기 반응튜브(15)를 가열하여 SiCl4, GeCl4,POCl3등의 반응 케미칼과 Er, Al 등의 첨가물을 반응튜브(15) 내부에 증착시키는 메인버너(Main Burner; 13)와, 상기 에르븀 공급장치(12)에 설치되어있는 리본버너(36)와 상기 메인버너(13)의 튜브 가열온도를 측정하는 광온도계(Pyrometer; 14)로 그 구성을 크게 나눌 수 있다.First, in the optical amplification optical fiber manufacturing apparatus to which the rare earth element is added according to the present invention, as shown in FIG. 3, an AlCl 3 mixed vapor vaporizing an aluminum compound is supplied into the ampoule tube of the
상기의 알루미늄 공급장치(11)는 버블러(22)의 온도를 일정 온도로 유지시켜 주는 오븐으로 AlCl3의 기화 온도 이상으로 올릴 수 있는 전기오븐(heating oven; 21)과, 상기 전기오븐(21)에 설치되어 온도를 올리는 열선인 발열체(heating element; 23)와, 상기 전기오븐(21)내에 놓여 부첨가물인 알루미늄의 원료가 되는 파우더(Powder) 형태의 알루미늄 화합물(27)이 채워지는 석영튜브(29)를 구비하여 부첨가물을 기화시키는 버블러(bubbler; 22)와, 상기 버블러(22)의 일측에 이송가스인 헬륨을 버블러(22) 내부에 공급하는 이송가스 라인(carrier gas line; 24)과, 상기 버블러(22)에서 기화된 AlCl3증기를 로터리 조인트(31)에 공급하는 라인으로서 기화된 AlCl3증기가 재 증착되지 않도록 보온 및 단열처리 되어있는 부첨가물 가스 라인(AlCl3가스 라인; 25)과, 상기 기화된 AlCl3증기가 냉각되어 다시 증착되지 않도록 가열하는 열선(heating line; 26)과, 상기 버블러(22)의 내부 온도를 측정하는 온도센서(Senser Rod; 28)를 구비하여 구성된다.The
또한 상기 에르븀 도핑 장치(12)는 에르븀 화합물(33)을 리본 버너(36)로 기화시켜 AlCl3증기와 혼합한 후, 반응튜브(15)에 공급시키는 역할을 하는데, 고정되어 있는 케미칼 라인(25, 37)과 회전하는 반응튜브(15)를 연결시켜 주는 장치로서 케미칼이 새지 않도록 설계되어 있는, 로터리 조인트(Rotary Joint; 31)와, 상기 로터리 조인트(31)에 장착되어 반응튜브(15)안에 위치하고, ErCl36H2O(33)가 튜브 내벽에 균일하게 도포되어 리본버너(36)에 의한 열을 고르게 전달하며, AlCl3가스 라인(25)를 통과한 AlCl3혼합증기가 이 부분을 통과하여 리본버너(36)에 의해 기화된 ErCl3(33)을 포집하고 지나가도록 끝이 가늘고 길게 형성되어있어 혼합증기가 균일하게 혼합되도록 하는 앰플튜브(32)와, 상기 앰플튜브(32) 내측에 첨가물인 에르븀(Er)을 에탄올에 용해시켜 고르게 도포되어있는 에르븀 화합물(33)과, 상기 AlCl3가스 라인(25)을 통과한 AlCl3혼합가스가 로터리 조인트(31)와 앰플튜브(32) 내부를 통과하는 동안 냉각되지 않도록 가열하는 장치로서 히터튜브(35) 안에 설치되어있는 로터리 조인트 열선(Heating Rod; 34)과, 상기 로터리 조인트 열선(34)과 AlCl3혼합증기가 서로 반응하지 않도록 하는 히터튜브(Heater Tube; 35)와, 상기 앰플튜브(32)안에 고르게 도포된 ErCl3(33)가 적당한 증기압을 갖도록 위치와 각도 변환시켜 ErCl3가 도포된 부분 및 앰플튜브(32)의 끝부분까지 가열하는 리본버너(Ribbon Burner; 36)와, 상기 로터리 조인트(31)에 연결되어 반응튜브(15)안으로 반응 케미칼인 SiCl4, GeCl4,POCl3등을 공급하는 반응 케미칼 라인(Process Chemical Line; 37)을 구비하여 구성된다.In addition, the
상기와 같이 구성된 광섬유 제조장치를 사용한 광증폭 광섬유 제조는 하기의 흐름도에 도시되어있는 바와 같이, 첨가물(dopants) 준비 단계튜브장착(tube setup)튜브 폴리싱(tube polishing)내부 클래드층 증착(Inner Clade Deposition)코어층 증착(Core Deposition)건조 및 신터링(Dehydration and Sintering)컬랩스 및 실링(Collapse Sealing)모재 폴리싱(Preform Polishin g)광섬유 모재 인출의 공정을 거치게 되는데, 이를 상세히 살펴보면 다음과 같다.Optical amplification optical fiber manufacturing using the optical fiber manufacturing apparatus configured as described above, as shown in the flow chart below, the preparation step (dopants) Tube setup Tube polishing Inner Clade Deposition Core Deposition Dehydration and Sintering Collapsing and Collapse Sealing Preform Polishin g It goes through the process of drawing the optical fiber base material, which is described in detail as follows.
먼저, 첨가물을 준비하는 단계로서, 광섬유 프리폼 제조 공정에 앞서 알루미늄 공급장치(11)의 전기오븐(21) 안에 장착되어 있는 버블러(22)를 탈착하여 파우더 형상의 AlCl3알루미늄 화합물(27)을 버블러(22)의 석영튜브(29)에 채운다. 이때 상기 AlCl3는 수분과 매우 강하게 반응하여 폭발할 위험성이 있으며, AlCl3증기는 인체에 매우 유독하기 때문에 채우는 작업시 주의를 요한다. 이러한 특성을 감안하여 AlCl3를 채우는 작업은 건조 질소 분위기의 그로브 박스(Glove Box) 안에서 실시하되, 상기 버블러(22)에 AlCl3를 1/3 가량 채우고 누출이 되지 않도록 기계식 밸브로 잠근 후, 버블러(22)를 다시 전기오븐(21) 안에 장착한다.First, as a step of preparing the additive, prior to the optical fiber preform manufacturing process, the
그 다음 에르븀(Er)을 준비하는데, 에르븀의 소스로는 ErCl36H2O 파우더(Powder)를 사용하는데, 파우더 상태의 에르븀화합물(ErCl36H2O; 33)을 직접 앰플튜브(32)에 넣어 사용할 경우 미립의 파우더가 급작스런 압력변화에 의해 반응튜브(15) 내부로 들어가 튜브를 오염시킬 수가 있으므로, 반응튜브 장착 공정, 튜브 폴리싱 공정, 내부 클래드 증착 공정 등 압력변화가 생기는 공정에서 특히 주의가 필요하다. 따라서 본 발명에서는 습식 방법으로서 ErCl36H2O 파우더를 에탄올에 완전히 용해시킨 후 주사기를 이용하여 적정량을 앰플 튜브(32) 일측에 주입하고, 주입된 용액이 내부에 고르게 도포될 수 있도록 앰플튜브(32)를 서서히 회전시키면서 질소 가스를 이용하여 적절하게 건조시킨다.Erbium (Er) is then prepared, and the source of erbium is ErCl 3 6H 2 O powder (Powder), the powdered erbium compound (ErCl 3 6H 2 O; 33) directly into the ampoule tube (32) Particles may enter the
그 다음 상기 에르븀 화합물(33)이 담긴 앰플튜브(32)를 MCVD선반(Lathe)의 로터리 조인트(31)에 장착하고, 반응튜브(15)를 세척하여 선반(Lathe)에 설치한 후 로터리 조인트(31)와 연결한다. 이때 앰플튜브(32)는 반응튜브(15) 안쪽에 위치하며, 상기 앰플튜브(32)는 리본버너(36)에 의해 서서히 가열되고 앰플튜브(32) 안의 에르븀은 튜브 내벽에 견고하게 부착된다.Then, the
그 다음으로 로터리 조인트 열선(34)과 히터튜브(35)를 로터리 조인트(31)에 장착한 후, 리본버너(36)의 위치를 조절하여 앰플튜브(32)의 에르븀이 도포된 부분에 위치시킨다.Next, the rotary
그후, 상기 반응튜브(15) 내/외부에 미세한 결함이나 이물질이 잔류할 가능성이 있고, 특히 ErCl36H2O 장착과정에서 미량의 입자가 튜브 내부에 흘러 들어갈 가능성이 있으므로 튜브 폴리싱 공정을 수행하는데, 먼저 튜브(15)를 약 1900℃ 정도의 고온으로 가열하면서 C2F6혼합가스, 예를 들어 헬륨 1500sccm, 산소 500sccm 및 C2F620sccm을 이용하여 튜브내부를 식각한다.Thereafter, fine defects or foreign matters may remain inside or outside the
그 다음 광섬유의 코어증착에 앞서서 내부 클래드 증착을 실시하는데, 할로겐 화합물인 SiCl4,,POCl3가 담겨진 버블러(도시되지 않음)의 온도를 25±1℃로 고정시킨 후, 이송가스인 산소(O2)를 이용하여 반응물의 양을 MFC로 제어하되, SiCl4500sccm, POCl390sccm, O2500sccm 및 C2F610sccm을 첨가하여 상기 메인버너(13)를 15회 이상 왕복시켜 원하는 두께를 형성하는데, 증착온도는 1840℃를 기준으로 하여 매 패스(pass)마다 2℃씩 상승시켜서 증착으로 인한 온도 강하를 보정하였다. 온도측정은 4.8㎛ 파장대역에서 전자파 강도를 탐지하는 광온도계(Pyrometer)를 사용하였고 측정값이 PLC를 통하여 버너의 개스량을 조절케 함으로써 반응온도가 자동 조절되도록 하였다.Then, the internal clad deposition is performed prior to core deposition of the optical fiber. After fixing the temperature of the bubbler (not shown) containing the halogenated SiCl 4 , and POCl 3 to 25 ± 1 ° C., the transfer gas of oxygen ( The amount of reactants was controlled by MFC using O 2 ), but SiCl 4 500sccm, POCl 3 90sccm, O 2 500sccm and C 2 F 6 10sccm were added to reciprocate the
이외의 다른 반응물은 고압 가스 상태로 존재하기 때문에 직접 반응존까지 공급되도록 하고, 이송가스 및 반응 가스로 사용되는 산소가스는 아무리 고순도라 하더라도 수 ppm의 수분과 불순물을 허용치 이상으로 함유하고 있기 때문에 가스정화기(Purifier)와 수분제거기(Drier)를 거쳐서 반응존으로 전달되도록 한다. 이때 상기 내부클래드의 증착 공정은 상기 반응튜브(15)에 포함되어 있는 OH-이온 등과 같은 불순물이 코어로 침투하는 것을 막고, 코어 내에서 전파하는 광의 일부분이 클래드층을 통과하기 때문에 순도가 높은 클래드층을 증착하여 불순물에 의한 손실을 줄이기 위한 것이다.Since other reactants exist in the high pressure gas state, they are supplied directly to the reaction zone, and the oxygen gas used as the transfer gas and the reactant gas contains several ppm of moisture and impurities, even at high purity. It is passed through the purifier and the moisture remover to the reaction zone. At this time, the deposition process of the inner clad prevents impurities such as OH - ions contained in the
그후, 코어층 증착공정으로서 기상법에서 Er 및 Al원소들이 적절히 코어층에 첨가되기 위해서는 먼저 이러한 원소들이 기화될 수 있도록 하여야 하므로 AlCl3버블러(22)를 약 200℃ 이상으로 가열하여 AlCl3(27)가 적정 증기압을 갖도록 하되, 코어증착전에 AlCl3의 공급 라인(25)과 히터 튜브(35)등이 200℃ 이상으로 가열되어 있어야 하며, 앰플튜브(32)의 ErCl3(33)는 내부 클래드층을 증착한 후 리본버너(36)로 가열하여 적정증기압을 갖도록 가열한다. 그리고 이송가스인 헬륨의 량을 정밀하게 조절함으로써 Er, Al원소들이 반응물(SiCl4, GeCl4,등)과 함께 동시에 코어층(41)에 첨가시킨다. 이때의 이송가스의 량은 광증폭광섬유의 설계에 따라 달라지며, 상기 코어증착 온도는 반응물이 완전히 신터링되지 않도록 설정하는데, 이는 ErCl3및 AlCl3가 수분에 대한 친화성이 매우 강하므로 반응후에도 튜브 내부에 어느 정도 수분이 포함될 가능성이 있기 때문이다.Then, in order to be a core layer deposition process Er and Al elements in the gas phase method are appropriately added to the core layer it be such that first vaporize to this element to heat the AlCl 3 bubbler 22 is at least about 200 ℃ AlCl 3 (27 ) Have an appropriate vapor pressure, but before the core deposition, the AlCl 3 supply line 25 and the
그 다음 상기 코어 증착과정이 끝난 후, 건조 및 신터링공정으로서, 먼저 코어(41)에 잔류하고 있을 미량의 수분을 완전히 제거하기 위하여 메인버너(13)로 왕복하면서 서서히 가열하되, He 및 Cl2등의 가스를 반응튜브(15)로 흘려 넣어 코어층에 잔류한 수분을 완전히 제거한 후, 다공성(Porous)의 코어층을 완전히 유리화하여 투명하게 하는 신터링 공정을 Ge이 번 오프(Burn off) 되지 않는 온도 범위 내에서 실시한다. 여기서 상기 앰플튜브(32)는 ErCl3증기와 AlCl3혼합증기가 균일하게 혼합 도포되도록 끝이 작고 긴 튜브를 사용하며, 리본버너(36)를 사용하여 앰플튜브(32)의 끝 부분까지 가열한다.Then, after the core deposition process is completed, as a drying and sintering process, first heating gradually while reciprocating to the
그후, 상기 증착 공정이 끝나면 반응튜브(15) 내부의 빈 공간을 줄이는 컬랩스 공정을 진행하는데, 상기 컬랩스 공정은 유리의 연화점 이상의 높은 온도에서 반응튜브를 가열하여 원형을 유지하면서 석영유리의 표면 장력에 의해 서서히 함몰되도록 한 후, 실링(Sealing)공정은 적정 간격으로 컬랩스된 튜브의 공간을 완전히 없애는 작업으로 컬랩스 온도에서 보다 느린 속도로 메인버너(13)를 이동시켜 내부 공간을 완전히 없애 유리봉(Rod)형태의 프리폼을 만든다.Then, when the deposition process is completed, the process of collapsing to reduce the empty space inside the
그 다음 상기 실링이 끝난 광섬유 모재가 고온에서 작업이 진행되어 모재표면에 불균일한 부분과 불투명한 산화물 등이 존재하는 것을 제거하기 위해 컬랩스 온도 보다 낮은 온도로 모재표면을 가열하여 투명하도록 하는 폴리싱 공정을 진행한다.Then, the polishing process is performed by heating the base material surface to a temperature lower than the Collabs temperature in order to remove the uneven portion and the opaque oxide, etc., on the surface of the base material after the sealing is completed at a high temperature. Proceed.
상기에서는 부첨가물 공급장치를 Al하나만 예로 들었으나, 다수개의 첨가물 공급장치를 설치하여도 마찬가지의 효과를 얻을 수 있으며, 이는 희토류 공급장치의 경우도 마찬가지이다.In the above, only one Al additive is provided as an example, but the same effect can be obtained by installing a plurality of additive feeders, which is also the case in the rare earth feeder.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 희토류 원소가 첨가된 광증폭 광섬유의 제조 방법 및 그 제조장치는 기상법에 의한 광섬유 제조 공정에서 Al을 첨가하기 위한 벙법으로 버블러를 이용한 파우더 형상의 AlCl3을 사용함으로써, 광산란에 의한 손실의 원인이 되는 미반응 Cl2와 미반응 금속 알루미늄의 광섬유 코어에의 잔류를 방지하고, 버블러에 AlCl3파우더를 1회 충전함으로써 수회~수십회 재사용할 수 있어 종래 금속 알루미늄을 소스로 사용하는 경우의 매 프로세스 마다 실시하는 금속 알루미늄 교체가 불필요하여 공정이 용이해지며, 다수의 부첨가물 첨가 버블러를 설치할 수 있어 광증폭 광섬유 제조시 사용되는 여러 가지 첨가물을 동시에 첨가할 수 있고, 에르븀 소스로 ErCl3보다 대기중에서 안정하여 다루기 편리한 ErCl36H2O를 사용하였고, 이를 앰플튜브에 첨가할 때 에탄올을 사용함으로써 미립자가 반응튜브내로 들어가는 것을 억제하여 실링 공정 중에 버블의 발생을 줄일 수 있는 등 제조공정상 유리한 이점이 있다.As described above, the manufacturing method and apparatus for manufacturing an optical amplified optical fiber to which the rare earth element is added according to the present invention are powdered AlCl 3 using a bubbler as a method for adding Al in the optical fiber manufacturing process by vapor phase method. By using it, it is possible to prevent the remaining of unreacted Cl 2 and unreacted metal aluminum in the optical fiber core, which causes loss due to light scattering, and to re-use the AlCl 3 powder in the bubbler once for several to several ten times. In the case of using metal aluminum as a source, it is not necessary to replace the metal aluminum performed at every process, and the process is easy, and a large number of additive-added bubblers can be installed to add various additives used in manufacturing optical amplification optical fibers. can, to deal with stability in air than ErCl 3 to Er source used for convenient ErCl 3 6H 2 O Was, the normal manufacturing process advantages such as favorable to suppress them from entering the fine particles to the reaction tube by the use of ethanol was added to the ampoule tube can reduce the occurrence of bubbles during the sealing process.
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KR1019970034531A KR100209362B1 (en) | 1997-07-23 | 1997-07-23 | Method and apparatus for making optical fiber |
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---|---|---|---|---|
KR100370500B1 (en) * | 2000-08-22 | 2003-01-30 | 광주과학기술원 | Process for the preparation of photonic crystal fiber |
-
1997
- 1997-07-23 KR KR1019970034531A patent/KR100209362B1/en not_active IP Right Cessation
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