KR100204110B1 - Pyrolytic deposition in a fluidized bed - Google Patents

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제임스 이이 그로니
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Abstract

유동 입자층내 대상물 상에 코우팅되는 피로탄소의 정확한 제어는 유동층 위의 영역과 유동층 바로 아래의 하부 영역 사이의 압력차를 모니터링함으로써 얻어진다. 상기 압력차 측정치는 상기 코우터내 총 크기를 사실적으로 나타내는 것으로 밝혀졌으며, 총 크기는 부착되는 물질의 원하는 특성을 얻는데 가장 중요한 인자인 것으로 인식된다. 모니터링되는 압력차에 따라 층 크기를 조정함으로써 실질적으로 일정한 층크기가 쉽게 얻어지며; 대안적으로 예정된 프로그램에 따라 압력차를 점차적으로 변화시킬 수 있다. 둘중 어느 경우든, 유동층에 부가 입자를 첨가함으로써, 또는 입자가 제거되는 속도를 변화시킴으로써 조정을 실시하며, 정확한 코우팅 특성, 예컨대 매우 정밀한 허용 한도 내의 두께를 얻을 수 있다.Accurate control of the fatigue carbon coated on the object in the fluidized particle bed is obtained by monitoring the pressure difference between the area above the fluidized bed and the lower area just below the fluidized bed. The pressure difference measurement has been found to realistically represent the total size in the coater, which is recognized as the most important factor in obtaining the desired properties of the material to which it is attached. By adjusting the bed size in accordance with the pressure difference being monitored, a substantially constant bed size is easily obtained; Alternatively, the pressure differential can be changed gradually according to the scheduled program. In either case, adjustments are made by adding additional particles to the fluidized bed, or by changing the rate at which particles are removed, and accurate coating properties, such as thicknesses within very precise tolerances, can be obtained.

Description

[발명의 명칭][Name of invention]

유동층내 열 분해 부착Pyrolysis Attachment in Fluidized Bed

[발명의 분야][Field of Invention]

본 명세서는 입자의 유동층에서 공중부유된 지지체상으로의 열분해 탄소같은 물질의 부착에 관한 것이고, 보다 특별히 공중부유된 미립자층을 보충하는 입자의 밀도보다 부착된 물질의 밀도가 더 적은 경우에 특히, 열분해 부착을 매우 주의깊게 조절하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.This disclosure relates to the attachment of a pyrolytic carbon-like material from a fluidized bed of particles onto an airborne support, particularly where the density of the attached material is less than the density of the particles supplementing the airborne particulate layer. A method and apparatus for very carefully controlling pyrolytic attachment.

[발명의 배경][Background of invention]

열분해 탄소 또는 피로탄소는 오랜 동안, 부착이 일어나는 지지체의 존재하에 기체 또는 증기화된 탄화수소, 또는 증기 형태의 몇몇 다른 탄소질 물질의 열 분해에 의해 부착되어 왔다. 또한 부착된 피로탄소의 특성은 특정 단위 부피의 유동층내에 부착하기위해 이용가능한 표면적의 양에 의해 매우 영향을 받고, 따라서, 실제적으로 부착된 피로탄소의 특징은 Bokros 일행의 미합중국 특허 제3,399,969호에서 일반적으로 지시되는 바와 같이, 유동층 크기의 주의깊은 조절에 의해 바람직하게 영향을 받을 수 있다는 것이 많은해동안 공지되어 왔다. 이 특허는 작은 입자(즉, 10 또는 100미크론의 측정된 크기)의 보조적 유동층의 존재하에 약 5mm 이상의 치수를 가지는 물체같은 비교적 큰 물체의 피로탄소 코우팅이 실체 부착이 일어나는 코우팅 용기의 부피에 비해 이용가능한 부착 표면적을 제어함으로써 가장 잘 제어된다는 것을 지적한다.Pyrolytic carbon or pyrocarbon has long been attached by thermal decomposition of gaseous or vaporized hydrocarbons, or some other carbonaceous material in vapor form, in the presence of a support on which adhesion takes place. In addition, the properties of the attached fatigue carbon are highly influenced by the amount of surface area available for depositing in a particular unit volume of fluidized bed, and therefore the characteristics of the attached fatigue carbon are generally described in Bokros et al. US Pat. No. 3,399,969. As indicated by, it has been known for many years that it can be advantageously affected by careful control of the fluidized bed size. This patent describes the fatigue carbon coating of relatively large objects, such as objects having dimensions of about 5 mm or more, in the presence of an auxiliary fluidized bed of small particles (ie, measured sizes of 10 or 100 microns) to the volume of the coating vessel in which entity attachment takes place. It is pointed out that it is best controlled by controlling the available attachment surface area.

Bokros 및 Akins 의 미합중국 특허 제3,977,896호에서, 부착된 피로탄소의 전체 두께를 통해 매우 균일한 결정도를 가질 실질적 두께의 열분해 탄소 코우팅은 부착시키기위한 개선된 방법이 서술되고 설명되었다. 상기 균일성은 코우터에 작은 크기의 입자를 첨가함으로써 비교적 일정한 코우팅 용기내에 총 부착 표면적을 유지함으로써 성취되는 한편, (크기에 있어서 성장한) 코우팅된 입자는 입자가 나오는 도관을 통해 상향으로 불활성 기체 스트림의 유량을 조절함으로써 제어된 유량에서 용기로부터 제조된다.In US Pat. No. 3,977,896 to Bokros and Akins, an improved method for attaching substantially thick pyrolytic carbon coatings that will have a very uniform crystallinity through the entire thickness of attached fatigue carbon is described and described. The uniformity is achieved by maintaining the total adhesion surface area in the relatively constant coating vessel by adding small sized particles to the coater, while the grown particles (grown in size) are inert gas upward through the conduit from which the particles emerge. It is made from the vessel at a controlled flow rate by adjusting the flow rate of the stream.

공중부유된 입자층과 함께 상기 비교적 큰 대상물을 코우팅하기위한 개선된 유동층 장치를 공개하는 Brooks의 이름으로 발행된 '896 특허, 미합중국 특허 제 4,546,012호의 발행에 연속하여, 일정한 유동층 크기는 코우팅 용기내에 바람직한 수직 수준에서 유동층의 위치에 의해 유동층의 최대 상부 수준을 한정짓기 위해 스필오우버 입구 구멍을 가지는 위어 관을 사용함으로써 용적 관점으로부터 유지된다. 바람직하게 위어 관은 그의 상부에서 밀폐되고, 코우팅 용기의 중앙선으로부터 멀리 접해 있는 그의 스필오우버 구멍을 가진다. 관을 통해 상향으로 불활성 기체의 충분한 퍼지 흐름은 끌어당겨진 코우팅된 입자를 가진 관의 중력 낙하로부터 임의 실질적 양의 분진을 막기위해 유지된다. 미합중국 특허 제4,594,270 호는 또한 Brooks의 이름으로 발행했고, 보다 큰 대상물이 열분해에 의해 코우팅되고 공중부유되는 상기 유동층내에 바라는 수준으로부터 입자를 제거하기위한 장치를 보인다. 이 특허는 바람직하게 로의 외부로부터 제어된 수직적으로 미끄러질 수 있는 샘플링 관의 개선을 가르치고, 이는 샘플이 끌어당겨지는 바라는 수직 수준에서 그의 개구를 가지기 위해 위치될 수 있다. 샘플링 관을 통한 불활성 기체의 흐름은, 관이 바라는 수직 수준에서 제공될 때 선택적으로 입자가 유동층으로부터 끌어당겨지도록 하기위해 제어된다.Subsequent to the issuance of the '896 patent, US Pat. No. 4,546,012, issued in the name of Brooks, which discloses an improved fluidized bed apparatus for coating the relatively large object with suspended particles, a constant fluidized bed size is applied within the coating vessel. It is maintained from a volume point of view by using a weir tube with a spillover inlet hole to define the maximum upper level of the fluidized bed by the position of the fluidized bed at the desired vertical level. Preferably the weir duct is closed at its top and has its spillover apertures facing away from the centerline of the coating vessel. Sufficient purge flow of inert gas upward through the tube is maintained to prevent any substantial amount of dust from the gravity drop of the tube with attracted coated particles. U.S. Patent No. 4,594,270, also issued under the name Brooks, shows a device for removing particles from the desired level in the fluidized bed where larger objects are coated and suspended in pyrolysis. This patent preferably teaches the improvement of a controlled vertically slidable sampling tube from the outside of the furnace, which can be positioned to have its opening at the desired vertical level at which the sample is drawn. The flow of inert gas through the sampling tube is controlled to selectively attract particles from the fluidized bed when provided at the desired vertical level of the tube.

비록 앞선 특허가 유동층 시스템내에 열분해 침착을 제어하기위한 허용가능한 방법을 공개하더라도, 가능하지 않다면, 임의 제공된 순간에서 유동층 표면적의 실제적 크기를 결정하는 것은 매우 어렵고, 코우팅 방법이 보다 복잡해짐에 따라 침착될 피로탄소의 특징을 보다 정확하게 제어할 수 있는 바람이 있다. 결과로서, 제어의 보다 개선된 방법이 찾아졌다.Although the preceding patent discloses an acceptable method for controlling pyrolytic deposition in a fluidized bed system, if not possible, it is very difficult to determine the actual size of the fluidized bed surface area at any given moment, and as coating methods become more complex, deposition There is a desire to more precisely control the characteristics of fatigue carbon to be produced. As a result, more improved methods of control have been found.

[발명의 요약][Summary of invention]

입자의 유동층에서 공중부유된 지지체상에서 피로탄소 또는 유사한 물질의 부착이, 유동층 크기의 실제로 대표적이도록 발견된 변수를 측정하고, 즉 (a) 유동층 내에 또는 바로 아래에 예비결정된 위치에서의 압력 및 (b) 유동층 위에 위치에서의 압력 사이에 차이를 모니터함으로써 비교적 간단한 방식으로 매우 간단하게 제어될 수 있다는 것이 알려졌다. 유동층 코우터내 실질적 그을음 형성이 존재한다면, 압력은 바람직하게 이후에 서술되는 바와 같이 그을음이 형성되는 수준아래 또는 그의 외부 위치에서 측정된다. 이들 두 위치에서 모니터된 압력들 사이의 정확한 차이를 결정한 후에, 층내 표면적은 관측된 압력에 있어서의 차이에 대응하여 적절히 변화한다. 층크기에 있어서 상기 최소의 변화는 입자가 층으로부터 회수되는 속도 입자가 층에 공급되는 속도 또는 모두를 변화시켜 성취한다. 따라서, 부착되는 피로탄소 또는 다른지지체의 특성은 매우 정밀한 방식, 예를 들면 부착되는 피로탄소의 결정성의 절대 균일성을 유지하거나 프로그래밍된 방식으로 부착되는 피로탄소의 특성을 변화시켜 조절할 수 있다. 예를들면, 제1특성의 피로탄소는 코우팅 조작의 초기에 부착될 수 있고 다른 특성의 피로탄소는 상기 코우팅 조작의 후속 부분 중에 부착될 수 있다.The attachment of pyrocarbon or similar material on the suspended solids in the fluidized bed of particles measures the parameters found to be actually representative of the fluidized bed size, i.e. (a) the pressure at a predetermined location in or just below the fluidized bed and (b It has been found that it can be controlled very simply in a relatively simple manner by monitoring the difference between the pressures at locations on the fluidized bed. If there is substantial soot formation in the fluidized bed coater, the pressure is preferably measured at or below its level at which soot is formed, as described later. After determining the exact difference between the pressures monitored at these two locations, the layer surface area changes appropriately in response to the difference in the observed pressures. The minimum change in bed size is achieved by changing the rate at which the particles are recovered from the layer or the rate at which the particles are fed to the bed. Thus, the properties of the fatigue carbon or other support to be attached can be controlled by changing the properties of the fatigue carbon attached in a very precise manner, for example, maintaining the absolute uniformity of the crystallinity of the fatigue carbon to be attached or in a programmed manner. For example, the fatigue carbon of the first characteristic may be attached at the beginning of a coating operation and the fatigue carbon of another characteristic may be attached during subsequent portions of the coating operation.

[도면의 간단한 설명][Brief Description of Drawings]

제1도는 본 발명의 다양한 특징을 실현시키는 입자 층과 관련하여 공중부유된 대상물 상에 열분해성 코우팅을 부착시키는 유체층 장치와 함께 그의 조작을 위한 연관된 제어 메카니즘의 부분 단면도이다.1 is a partial cross-sectional view of an associated control mechanism for its manipulation with a fluid layer device that attaches a pyrolytic coating on a suspended object in relation to a particle layer that realizes various features of the present invention.

제2도는 제1도에 예시된 장치의 일부에 대한 대안적인 구체예를 제시하는 단편적인 개략도이다.FIG. 2 is a fragmentary schematic showing an alternative embodiment of the portion of the apparatus illustrated in FIG.

[바람직한 구체예의 상세한 설명][Detailed Description of Preferred Embodiments]

코우팅 용기가 설치된 외부 원통형 외장(24)을 갖는 로(22)를 포함하는 적합한 유체층 코우팅 장치(20)가 제1도에 예시된다. 코우팅 용기는 일반적으로 절연층(25)에 의해 로의 원통형 외장으로부터 분리되고 일반적으로 하부 삽입부(28)과 함께 얇은 슬리브 또는 관(26)에 의해 형성된다. 하부 삽입부(28)는 얇은 관(26)의 바닥 말단과 짝을 이루고 원추형 바닥 표면(30)을 코우팅 용기에 제공하며, 수직 방향으로 위로 관통하여 뻗어있는 중앙 통로(32)를 포함하고 바람직하게 원형 횡단면인 얇은 관(26)과 동축이다. 상기 코우터에 대한 크기 제한이 없어야하지만, 약 0.3048m(1ft)이하의 직경의 관(26)을 갖는 특히 15.24㎝(6 inch) 또는 이하의 내부 직경을 갖는 코우터가 일반적으로 유리하다. 공중부양 대기가 상기 통로(32)를 통해 위로 흘러 코우팅 용기내로 유입된다.A suitable fluid layer coating apparatus 20 is illustrated in FIG. 1 including a furnace 22 having an outer cylindrical sheath 24 fitted with a coating vessel. The coating vessel is generally separated from the cylindrical sheath of the furnace by an insulating layer 25 and is generally formed by a thin sleeve or tube 26 with the lower insert 28. The lower insert 28 mates with the bottom end of the thin tube 26 and provides a conical bottom surface 30 to the coating vessel and preferably includes a central passage 32 extending upwardly in the vertical direction. Coaxially with a thin tube 26 which is circular in cross section. Although there should be no size limitation for the coater, coaters with an inner diameter of 15.24 cm (6 inch) or less are generally advantageous, with tubes 26 of diameter less than about 0.3048 m (1 ft). Levitation atmosphere flows up through the passage 32 and enters the coating vessel.

로 관(24)의 상부 말단은 그안에 코우팅 관(26)을 지앵하는 고리 모양의 스페이서(33)를 포함하고 하고 코우팅 용기로 부터의 출구 통로(36)는 상부 삽입부(34)에 의해 형성되는데 상기는 로내 아래로 뻗어있고 배출 개구에서 다소 좁아지며, 상기 삽입부는 절단-원추형 하부표면(37)을 갖는다. 유동층 코우터를 이탈하는 뜨거운 공중부유 및 코우팅 기체는 상기 상부 출구 통로(36)을 지나고 적당한 배출구로 연결되는 적합한 도관을 통해 흐른다.The upper end of the furnace tube 24 comprises an annular spacer 33 facing the coating tube 26 therein and the outlet passage 36 from the coating vessel is connected to the upper insert 34. Which extends down into the furnace and becomes somewhat narrower at the discharge opening, the insert having a cut-conical lower surface 37. Hot levitation and coating gas leaving the fluidized bed coater flows through a suitable conduit through the upper outlet passage 36 and connected to a suitable outlet.

입자 공급 장치(40)는 일반적으로 유동층 코우터(20)위에 장착되고 미세한 입자(41)를 원하는 속도로 코우팅 용기내로 공급하도록 고안된다. 공급기(40)로 부터의 입자는 절단 원추형 효면(37)에서 끝나는 상부 삽입부(34)의 벽을 통해 아래로 뻗어있는 유입 도관(42)을 통해 코우터 내로 유입된다. 적합한 유도 또는 교유 가열 장치(44)가, 당 기술에 널리 공지된 바와 같이, 제공되고 작은 입자 및 공중부유 물체와 함께, 코우팅 용기의 활성 부착 구역을 가열하고 상기를 코우팅를 위한 원하는 부착 온도로 상승시키기 위해 로 관(24)을 둘러싸도록 설치된다.The particle supply device 40 is generally mounted on the fluidized bed coater 20 and is designed to supply fine particles 41 into the coating vessel at a desired rate. Particles from the feeder 40 are introduced into the coater through an inlet conduit 42 extending down through the wall of the upper insert 34 ending at the cutting cone filth surface 37. A suitable induction or alternating heating device 44 is provided and, as is well known in the art, heats the active attachment zone of the coating vessel and, together with small particles and airborne objects, to the desired attachment temperature for coating. It is installed to surround the furnace tube 24 for lifting.

코우팅 작업은 mm 이하 크기인 미세한 입자의 공중부유 층을 형성함으로써 수행하는데, 상기는 코우팅 용기의 하부 구역내 유지되고, 상기 층은 예시된 바와 같이 하부 삽입부의 상부 말단 표면(30)에 의해 형성되는 원추형 구역내로 뻗어있다. 일단 층이 형성되면 인공 심장 밸브용 폐색기 또는 고리형 밸브 본체와 같은 코우팅되는 하나 이상의 대상물(45)이 상부 출구 통로(36)를 통해 층내로 적절히 적재되며; 일단 층내 적재되면, 그들은 위로 흐르는 기체상 스트림에 의한 유동 입자 가운데 지지될 것이다. 그리고나서 코우팅될 물체 및 입자의 층을 가열 유닛(44)에 적절한 양의 전력을 공급하여 적절히 가열함으로써 그들의 온도를 원하는 코우팅 온도로 상승시킨다. 코우팅 용기 내 온도는 당 기술에 널리 공지된 바와 같이, 전기 온도-측정 장치(예를 들면 열전쌍) 또는 조망구(나타나지 않음)를 통해 실행할 수 있는 광학 온도-측정 장치를 사용하여 적절히 관측되고 조절된다.The coating operation is carried out by forming an airborne layer of fine particles of size up to mm, which is maintained in the lower zone of the coating vessel, which layer is exemplified by the upper end surface 30 of the lower insert as illustrated. Extend into the conical region that is formed. Once the layer has been formed, one or more coated objects 45, such as an occluder or annular valve body for an artificial heart valve, are properly loaded into the bed through the upper outlet passage 36; Once loaded in bed, they will be supported in the flowing particles by the gaseous stream flowing upwards. The layers of objects and particles to be coated are then supplied to the heating unit 44 by an appropriate amount of power and heated appropriately to raise their temperature to the desired coating temperature. The temperature in the coating vessel is appropriately observed and controlled using an optical temperature-measuring device that can be implemented through an electrical temperature-measuring device (eg thermocouple) or a viewing device (not shown), as is well known in the art. do.

코우팅 시간 중에 위로 흐르는 기체 스트림은 불활성 유동 기체+기체상 탄화수소와 같은 탄소상 지지체, 예를들면 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 아세틸렌, 프로필렌 또는 상기의 혼합물, 또는 당 기술에 널리 공지된 바와 같이 기체상이거나 쉽게 증발될 수 있는 몇몇 아른 적합한 탄소-함유 지지체로 구성된다. 부착되는 지지체가 100%피로탄소가 아닌 대신 예를 들면, 탄화규소 및 피로탄소의 합금인 것을 원한다면, 적절한 규소 공급원의 원하는 양이 또한 공중부유-코우팅 기체 혼합물내 포함된다. 탄화수소의 공급원(46)에 마찬가지로 적합한 흐름-조절 밸브 배열(52)을 갖춘 불활성 기체 예를 들면 아르곤, 헬륨 또는 질소의 공급원(50)과 나란히 흐름-조절 밸브 배열(48)이 제공되는 것으로 제1도에 예시된다. 상기 두 기체 공급원은 하부 삽입부(28)내 수직 통로(32)에 연결되는 공용 라인(54)내로 흐른다.The gas stream flowing up during the coating time may be a carbonaceous support such as inert flowing gas + gaseous hydrocarbons such as methane, ethane, propane, butane, acetylene, propylene or mixtures thereof, or as is well known in the art. It consists of several other suitable carbon-containing supports that can be gaseous or easily evaporated. If the support to be attached is not 100% fatigue carbon but instead is an alloy of, for example, silicon carbide and pyrocarbon, the desired amount of suitable silicon source is also included in the airborne-coating gas mixture. A first flow-control valve arrangement 48 is provided alongside a source 50 of inert gas, for example argon, helium or nitrogen, having a flow-control valve arrangement 52 suitable for the source 46 of hydrocarbons. It is illustrated in the figure. The two gas sources flow into a common line 54 which is connected to a vertical passage 32 in the lower insert 28.

코우팅 용기를 통한 상향의 공중부유-코우팅 기체 전체 흐름은 제 1도에 도시된 바와 같이 유동층이, 일반적으로 관(26)의 바닥 부분에 가까운 구역에 위치되도록 조절된다. 중앙 통로를 통한 기체상 스트림의 상향 흐름은 일반적으로 유동층의 하부 구역내 형성되는 회전체 흐름 방식을 초래하며, 상기는 예시된 배열에서 부분적으로 삽입부(28)의 원추형 표면(30)에 의해 형성되고, 미세한 입자는 중앙 구역내에서 위로 이동하고나서 일반적으로 회전체 흐름 방식의 외부 둘레를 따라 아래로 움직이는 그러나, 당 기술에 일반적으로 공지된 바와 같이, 기체 혼합물이 다공성 프릿 또는 천공된 판을 통해 유입되는 편평한-바닥 코우팅 용기와 같은 다른 배열을 사용할 수 있다.The upward levitation-coating gas overall flow through the coating vessel is adjusted such that the fluidized bed is located in a region generally close to the bottom portion of the tube 26, as shown in FIG. The upward flow of the gaseous stream through the central passage generally results in a rotor flow scheme formed in the lower zone of the fluidized bed, which is formed in part by the conical surface 30 of the insert 28 in the illustrated arrangement. And, while the fine particles move up in the central zone and then move down generally along the outer perimeter of the rotor flow mode, as is generally known in the art, the gas mixture is passed through a porous frit or perforated plate. Other arrangements may be used, such as an incoming flat-bottom coating vessel.

입자는 층내 부착된 지지체의 밀도보다 큰 밀도를 갖도록 선택될 수 있다. 피로탄소 또는 소량의 탄화규소와 합금된 피로탄소가 부착될때는, 적어도 약 3 g/㎤, 및 바람직하게 약 4 - 약 5.5g/㎤의 밀도를 갖는 물질의 입자를 사용한다. 예는 알루미나, 알루미나-실리카(예를 들면 물라이트) 및 조밀한 지르코늄 산화물 예를 들면 약 5 g/㎤ 이상의 밀도를 갖는 ZrO2또는 약 3.2 g/㎤ 이상의 밀도를 갖는 물라이트와 같은 내열성 산화물을 포함한다. 상기 입자가 코우팅됨에 따라, 전체 조합물 또는 코우팅된 입자의 전체 밀도는 서서히 감소되며 크기는 증가한다. 일반적으로, 보다 작은 코우팅안된 입자는 층의 아래 부분으로 가라앉기 쉽고, 보다 큰 코우팅 두께를 갖는 덜 조밀한 조합물 입자는 일반적으로 보다 높이 공중 부유되고 층의 윗 부분에 머문다. 사용된 입자는 1,000 미크론(㎛) 또는 이하의 크기여야 한다. 바람직하게, 코우팅 실시중에 첨가되는 입자는 약 400 미크론 이하의 평균 크기를 가져야 하고 300 - 425 미크론의 입자로 구성될 수 있고, 코우팅 실시내내 회수된 입자의 평균 크기는 약 500㎛ 이상이어야 한다.The particles can be selected to have a density greater than the density of the support attached in the layer. When the fatigue carbon or the fatigue carbon alloyed with a small amount of silicon carbide is attached, particles of a material having a density of at least about 3 g / cm 3 and preferably about 4 to about 5.5 g / cm 3 are used. Examples include heat resistant oxides such as alumina, alumina-silica (eg mullite) and dense zirconium oxides such as ZrO 2 having a density of at least about 5 g / cm 3 or mullite having a density of at least about 3.2 g / cm 3. Include. As the particles are coated, the total density of the entire combination or coated particles is gradually reduced and its size increases. In general, smaller uncoated particles are more likely to sink to the bottom of the layer, and less dense combination particles with greater coating thickness are generally higher airborne and stay at the top of the layer. The particles used should be 1,000 microns (μm) or less in size. Preferably, the particles added during the coating run should have an average size of about 400 microns or less and can consist of 300-425 microns of particles and the average size of the particles recovered throughout the coating run should be at least about 500 μm. .

층으로부터 입자를 제거하기위해 그 상부 말단내 적합한 직경의 개구를 갖는 출구 도관(56)이 제공된다. 도관(56)은 전체 하부 삽입부(28)를 통해 연장될 수 있고, 또는 길이가 짧고 천공된 통로(56a)의 상부 말단에 제공된 동축 카운터보어내 수용되어 삽입부의 원추형 표면(30)으로 돌출될 수 있다. 출구 도관(56)은 바람직하게 그의 상부 말단이 봉해지고 그의 측벽에 출구 구멍(57)을 갖는다. 도관(56)은 그의 상부 말단이 원추형 표면(30)에 의해 형성되는 수직 구역내에서 끝나고 및 바람직하게, 도관(56)이 약 10.16㎝ (4 inch)이하 내부 직경을 갖는 코우터의 경우 약 2.54㎝(1 inch) 이하의 최고 수직 거리로 원추형 표면(30)으로부터 돌출하도록 분배될 수 있다. 코우팅 구역내로 뻗어 있는 출구 도관(56)은 흑연 또는 물라이트와 같은, 적합한 내열성 물질로 형성된다.An outlet conduit 56 is provided with an opening of a suitable diameter in its upper end to remove particles from the layer. The conduit 56 may extend through the entire lower insert 28 or may be received in a coaxial counterbore provided at the upper end of the short and perforated passageway 56a to protrude into the conical surface 30 of the insert. Can be. The outlet conduit 56 is preferably sealed at its upper end and has an outlet hole 57 at its side wall. Conduit 56 ends in a vertical region whose upper end is defined by the conical surface 30 and is preferably about 2.54 for a coater where the conduit 56 has an internal diameter of about 10.16 cm (4 inches) or less. It may be dispensed to protrude from the conical surface 30 at the highest vertical distance of 1 inch or less. The outlet conduit 56 extending into the coating zone is formed of a suitable heat resistant material, such as graphite or mullite.

구멍(57)을 통해 도관(56)내로 유입되는 유동층으로 부터의 입자는 중력에 의해 수집 챔버(62)로 연결되는 배출 도관(60)으로 아래로 떨어져 상기에서 눈금 실린더(63) 또는 유사체 내 수용되는 제거된 입자의 총량 및/또는 부피를 육안으로 또는 부하 전지(65)를 사용하여 임의의 시간에 결정할 수 있도록 한다. 하기에 더욱 상세히 논의되겠지만, 수집 챔버(62)는 멀리서 제어되는 유량-조절 밸브 장치의 사용을 통해 정확히 제어되는 적합한 원료(66)로부터 불활성 기체로 가압된다. 미합중국 특허 제 3,977,896호에 더욱 상세히 논의된 바와 같이, 가압 수집 챔버의 안에서 배출관(60) 및 출구도관(56)을 통과하여 상승하는 불활성 기체의 흐름은 분진의 상당량이 수집챔버내로 낙하하는 것을 막는 퍼어지 흐름(purge flow)의 구실을 할 뿐만 아니라, 유동층으로부터 입자의 제거 속도를 정확히 조절할 수 있게 한다. 수집챔버(62)내부의 기체압력을 증가시킴으로써, 불활성 기체의 상승 흐름 속도는 증가할 것이며, 결과로서 유동층으로부터 입자 철수의 속도가 감소되거나 전체적으로 정지될 것이다. 연속해서 또는 주기적으로, 기체압력의 감소는 철수를 증가시킨다.Particles from the fluidized bed entering the conduit 56 through the hole 57 fall down into the discharge conduit 60 which is connected to the collection chamber 62 by gravity and received in the graduated cylinder 63 or the like above. The total amount and / or volume of particles removed can be determined at any time, either visually or using the load cell 65. As will be discussed in more detail below, the collection chamber 62 is pressurized with inert gas from a suitable raw material 66 that is precisely controlled through the use of a flow-controlled valve device that is controlled remotely. As discussed in more detail in US Pat. No. 3,977,896, the flow of inert gas that rises through the discharge conduit 60 and the outlet conduit 56 in the pressurized collection chamber prevents a significant amount of dust from falling into the collection chamber. It not only serves as a purge flow, but also allows precise control of the rate of removal of particles from the fluidized bed. By increasing the gas pressure inside the collection chamber 62, the ascending flow rate of the inert gas will increase, as a result of which the rate of particle withdrawal from the fluidized bed will be reduced or stopped entirely. Continuously or periodically, a decrease in gas pressure increases withdrawal.

코우팅 부착이 발생하는 영역에서 코우팅 용기 내부의 유동입자층의 크기가 부착되는 피로탄소의 특성을 적확하게 제어할 때 가장 중요한 변수일 수 있다고 발견되었다. 현재 유동층을 가로질러 압력차(△P)에서의 변화 측정은 작은 유동층 크기 변화도 감지할 수 있는 효과적인 방법이라고 밝혀졌다. 결과로서, 유동층을 가로지르는, 즉 유동층내 하부 영역의 또는 유동층 바로 아래의 지점과 유동층 상의 지점 사이의 압력차를 모니터하고, 그로써 탐지되는 원하는 값으로부터의 변화에 감응하므로써, 코우팅 실행 전반에 걸쳐 정확한 제어가 실행될 수 있다고 발견되었다. 또한 그렇게 모니터하는 한가지 방법은 코우팅 용기의 영역내 한쌍의 열려진, 압력-감지를 이용하므로써 수행될 수 있다는 것이 발견되었다. 도해된 구체예에서, 상부 압력 감지구(70)는 상부 삽입물(34)을 통해 뻗은 연장통로의 형태로 제공된다. 유사하게, 하부 압력-감지구(72)는 하부 삽입불(28)내 긴 통로에 의해서 제공된다. 하부구(72)는 바람직하게 유동층 아래에 또는 유동층의 부피측정 영역의 하부1/2에 위치되고, 더욱 바람직하게는 유동층 부피의 하부 25%에 위치된다. 상부구(70) 및 하부구(72)는 상기 구에서 압력을 측정하고 측정된 두 압력을 비교하여 2개의 측정된 압력 사이의 차이를 결정하기 위해 각각 관(74, 76)을 경유하여 압력 변환기(78)에 연결된다. 바람직하다면, 육안으로 읽을 수 있는 게이지가 임의적으로 포함될 수 있다. 압력 변환기(78)가 바람직하지만, 그밖의 적합한 압력-측정 장치, 예컨대 압력계가 대안적으로 사용될 수 있다. 상기 감지구 및 관을 분진, 탄소함유 물질 및/또는 입자 없이 유지하기 위해, 불활성 기체의 고유 저속 퍼지 흐름(도시되지 않았음)을 양 감지구 시스템을 통해 유지된다. 각 감지구(70,72)에 대한 퍼지 흐름은 일정하고 관(74, 76)내로 적절하게 사출된다. 각각의 퍼지 흐름을 고려하는 각 코우팅 실행 초기에 초기 측정치를 취하고, 그것은 상기 코우팅 실행을 위한 참조 지점의 구실을 한다.It has been found that the size of the fluid particle layer inside the coating vessel in the area where coating adhesion occurs can be the most important variable when properly controlling the properties of the fatigue carbon to which it is attached. It has now been found that measuring changes in pressure difference (ΔP) across a fluidized bed is an effective way to detect small fluid bed size changes. As a result, throughout the coating run, by monitoring the pressure difference across the fluidized bed, i.e., between the point in the lower area of the fluidized bed or just below the fluidized bed and the point on the fluidized bed, thereby responding to changes from the desired values detected. It has been found that precise control can be implemented. It has also been found that one method of such monitoring can be performed by using a pair of open, pressure-sensitive sensors in the area of the coating vessel. In the illustrated embodiment, the upper pressure sensor 70 is provided in the form of an extension passage extending through the upper insert 34. Similarly, the lower pressure-sensing port 72 is provided by an elongate passage in the lower insert 28. The lower sphere 72 is preferably located below the fluidized bed or at the bottom half of the volumetric region of the fluidized bed, more preferably at the bottom 25% of the fluidized bed volume. The upper and lower spheres 70 and 72 measure pressure in the sphere and compare the two measured pressures to determine the difference between the two measured pressures, respectively, via the pressure transducers 74 and 76 via the pressure transducers. Connected to (78). If desired, a visually readable gauge can optionally be included. Although a pressure transducer 78 is preferred, other suitable pressure-measuring devices such as manometers may alternatively be used. In order to maintain the detector and tube free of dust, carbonaceous material and / or particles, an intrinsic low speed purge flow of inert gas (not shown) is maintained through both detector systems. The purge flow for each sensor 70, 72 is constant and properly ejected into the tubes 74, 76. Initial measurements are taken at the beginning of each coating run taking into account each purge flow, which serves as a reference point for the coating run.

압력변환기(78)로부터의 신호는 적합한 라인(84)을 통해 제어 유닛(86)으로 보내어 진다. 제어 유닛(86)은 원하는 패턴이 유지되는지를 확인하기 위해 수신된 신호와 유닛의 기억장치내로 프로그램된 값과 비교한다. 유동층 크기 조정은 입자가 유동층내로 공급되는 속도를 변화시키거나, 유동층으로부터 입자 제거 속도를 변화시키거나 또는 둘 모두에 의해 행해진다. 따라서, 제어 유닛(86)은 신호, 예컨대 전기, 압축 공기, 등을 입자 공급기(40)로 전달시키는 적합한 라인(88)에 의해 그리고 입자 추출도관(56, 60)을 통과하는 불활성 기체의 상승류 속도를 결정하는 제어 밸브(68)로 인도하는 유사 라인(90)에 의해 연결된다. 원하는 크기의 입자를 실질적으로 일정한 속도에서 코우터(20)내로 공급시키도록 입자 공급기를 조정하는 것이 편리하며, 그러한 경우, 모니터된 압력 차이에 감응하여 유동층 크기의 변화는 바람직하게 유동층으로부터 입자의 철수 속도를 증가시키거나 감소시킴으로써 실행된다.The signal from the pressure transducer 78 is sent to the control unit 86 via a suitable line 84. The control unit 86 compares the received signal with the value programmed into the unit's storage to ensure that the desired pattern is maintained. Fluid bed sizing is done by changing the rate at which particles are fed into the fluidized bed, by changing the rate of particle removal from the fluidized bed, or both. Thus, control unit 86 provides an upflow of inert gas through suitable line 88 and through particle extraction conduits 56 and 60 to deliver signals, such as electricity, compressed air, and the like to particle feeder 40. It is connected by a similar line 90 leading to a control valve 68 which determines the speed. It is convenient to adjust the particle feeder to supply particles of the desired size into the coater 20 at a substantially constant rate, in which case the change in fluid bed size in response to the monitored pressure difference is preferably withdrawn from the fluidized bed. This is done by increasing or decreasing the speed.

입자가 유동층으로부터 원하는 양만큼 제거되는지를 확인하기 위해, 적재셀(66)이 바람직하게 입자가 낙하하는 비이커(63) 아래에 제공된다. 적재셀은 적합한 라인(94)에 의해 제어 유닛(86)에 연결되고 비이커 및 입자의 총중량을 지시하는 신호를 제공한다. 대조 유닛은 중량 신호 대 시간을 비교할 수 있고 이로써 각각 원하는 시간 간격 동안, 예를 들면, 각 분 또는 몇 초동안 제거된 입자의 정확한 양을 결정한다. 부하 전지(65)의 이용은 예를 들면 한정된 길이의 짧은 시간동안, 입자 제거 도관을 통과하는 질소의 상승류 속도의 조정이 원하는 효과를 얻을 수 있는지 여부를 정확히 결정할 수 있게 한다. 결과로서 코우팅 실행시 특정시간동안 프로그래밍될 때 모니터 압력 사이의 정확한 차이를 유지하기 위해 입자의 제거를 원하는 정도로 세밀히 조정하는 것은 질소압 하에서 또는 보다 낮은 N2유량의 기간 또는 빈도에서 신속하게 조정될 수 있게 한다.To ensure that the particles are removed from the fluidized bed by the desired amount, a loading cell 66 is preferably provided below the beaker 63 from which the particles fall. The load cell is connected to the control unit 86 by a suitable line 94 and provides a signal indicating the total weight of the beaker and the particles. The control unit can compare the weight signal versus time and thereby determine the exact amount of particles removed for each desired time interval, eg for each minute or few seconds. The use of the load cell 65 makes it possible, for example, for a short time of limited length, to accurately determine whether the adjustment of the upflow rate of nitrogen through the particle removal conduit can achieve the desired effect. As a result, fine tuning the removal of particles to a desired degree in order to maintain an accurate difference between the monitor pressures when programmed for a specific time in the coating run can be quickly adjusted under nitrogen pressure or at a period or frequency of lower N 2 flow rates. To be.

임의 적합한 전자 제어기, 예컨대 Inotek Analog Device로부터 구입가능한 것, 또는 Honeywell로부터의 UDC 9000 Multi-Pro, 또는 IBM 286 컴퓨터 및 Control E. G. Software가 사용될 수 있다. 대조 유닛(86)은 코우팅 실행의 기간에 걸쳐 상이한 유동층 조건을 확립하기 위해 바람직하게 프로그래밍 될 수 있고, 상기 프로그램 가능한 특징은 통상의 제어기에서 이용가능하다. 유닛은 바람직하게, 예를 들면, 피로 탄소를 보다 느리게 부착시키고 이로써 모서리 내부를 더욱 잘 커버하도록 특정 코우팅 실행의 초기에 상대적으로 큰 유동층 크기를 이용하기 위해 프로그램될 수 있는 미니컴퓨터를 포함하고; 그후, 프로그램은 피로탄소 부착 속도를 증가시키기 위해, 실행 후반기 동안 유동층 크기를 점차적으로 감소시킬 수 있다. 원한다면, 코우팅 실행 거의 말기에 유동층 크기를 서서히 증가시켜 코우팅될 대상물의 질량 증가를 상쇄시키거나, 어떤 이유로, 특정 지지체 상에 부착되는 코우팅의 물리적 특성을 변화시키기 위해 부가적 변화가 행해질 수 있다. 예를 들면, 피로탄소의 상이한 결정질 특성은 코우팅 깊이 전체에 걸쳐 서로 다른 영역에서 요구될 수 있고, 또는 아마도 극한 외부 표면 근처에서 대안적인 결정질 특성은 특정 목적을 위해 요구될 수 있다. 더욱이, 압력 차이를 모니터하고 필요 할 때 유동층 크기를 변화시키며, 임의적으로 적재 셀(92)로부터 유입물을 이용하여 원하는 철수 속도를 달성시킴으로써, 피로탄소 또는 그밖의 임의 물질이 부착되는 속도는 매우 주의하여 제어될 수 있고, 그러한 제어의 결과로서, 코우팅 실행동안 임의 지점에서 부착되었던 코우팅의 정확한 두께는 측정될 수 있다. 이와 같이 하여, 특정 대상물을 주의하여 제어된 원하는 두께 내지 약 1mil (0.001 in)이내의 정밀성을 가진 코우팅으로 반복 코우팅하는 것이 가능하다. 상기는 내성 달성에서의 정밀성이 대단히 중요하므로 상업적으로 매우 가치있는 코우팅 부품, 예컨대 인공심장 밸브용 부품일 때 본 발병의 특히 귀중한 잇점이다.Any suitable electronic controller, such as one available from Inotek Analog Device, or UDC 9000 Multi-Pro from Honeywell, or an IBM 286 computer and Control E. G. Software can be used. The control unit 86 may be preferably programmed to establish different fluidized bed conditions over the duration of the coating run, wherein the programmable features are available in conventional controllers. The unit preferably comprises a minicomputer that can be programmed to use a relatively large fluidized bed size at the beginning of a specific coating run, for example to attach the fatigue carbon more slowly and thereby better cover the inside of the corners; The program can then gradually reduce the fluidized bed size during the second half of the run to increase the fatigue carbon deposition rate. If desired, additional changes may be made to slowly increase the fluid bed size near the end of the coating run to counteract the increase in mass of the object to be coated or, for some reason, to change the physical properties of the coating attached to the particular support. have. For example, different crystalline properties of the fatigue carbon may be required in different regions throughout the coating depth, or perhaps alternative crystalline properties near the extreme outer surface may be required for certain purposes. Moreover, by monitoring pressure differences and changing fluid bed sizes as needed and optionally using inflow from loading cell 92 to achieve the desired withdrawal rate, the rate of attachment of the pyrocarbon or any other material is very careful. Can be controlled, and as a result of such control, the exact thickness of the coating that was attached at any point during the coating run can be measured. In this way, it is possible to repeatedly coat a particular object with a coating with precision within the controlled desired thickness to about 1 mil (0.001 in). This is a particularly valuable advantage of the present invention when it comes to commercially highly valuable coating parts, such as parts for heart valves, since the precision in achieving resistance is of great importance.

유동층 증가가 너무 적다면, 코우팅되는 대상물을 더 이상 적절히 공중부양되지 않을 것이고, 전체 유동층이 붕괴할 위험이 있어서, 코우팅 방법을 방해하고 대조 품질의 견지에서 코우팅될 대상물을 기각시키는 요구를 결과시킬 것 같다. 본 발명을 이용하므로써, 유동층의 상기 붕괴 가능성은 유동층이 너무 적게 증대하려는 임의 경향이 시작하자마자 즉시 탐지될 것이므로 적극적으로 예방될 수 있고, 유동층을 원하는 크기로 회복하기 위해 보통 유동층으로부터 입자의 제거 속도를 느리게 하여 원하는 유동층 크기가 재-성립될 때까지 서서히 증가할 것이므로 대책은 제어 유닛(86)에 의해 자동적으로 즉시 취해질 수 있다. 반면, 유동층이 과도하게 크게 증대한다면, 부착되는 피로탄소의 특성이 바람직하지 않게 변화될 뿐만 아니라, 부착 속도도 느려질 것이고, 결과는 예정된 부착 시간이 지난 후, 예상보다 얇은 코우팅이 코우팅되는 대상물 상에 부착되었으며, 부착된 피로탄소는 일반적으로 보다 작은 유동층내 부품상에 부착되는 것 보다 경도가 더 낮다는 것일 것이다. 따라서, 유동층이 너무 크게 증대하지 못하게 하는 것이 단지 중요할 수 있고, 또한 본 발명은 예컨대, 유동층이 바람직하지 않게 증가되고 있다는 것이 측정 된다면 대조 유닛(86)이 유동층으로부터의 입자 제거 속도를 증가시키게 하므로써, 그러한 사건을 적극적으로 예방한다. 압력 변환기(78)가 유동층 위 및 유동층 바로 아래 또는 하부 영역내의 압력을 감지하기 위한 바람직한 장치이나, 다른 적합한 압력 감지 수단이 사용될 수 있다. 예컨대, 2개의 구(70) 및 (72) 사이의 압력차를 직접 측정하기 위해 수(水) 마노미터가 사용될 수 있거나, 별개의 마노미터 또는 다른 정확한 압력계-형 장치가 사용되어 압력을 각각 측정하고나서 측정된 결과를 비교할 수 있다.If the fluidized bed increase is too small, the coated object will no longer be properly floated and there is a risk of collapse of the entire fluidized bed, hindering the coating method and rejecting the need to reject the object to be coated in terms of control quality. It seems to result. By using the present invention, the likelihood of the collapse of the fluidized bed can be actively prevented as soon as any tendency for the fluidized bed to increase too small will be detected immediately, and the rate of removal of particles from the fluidized bed is usually increased to restore the fluidized bed to the desired size. The countermeasure can be automatically and immediately taken by the control unit 86 as it will slow and slowly increase until the desired fluidized bed size is re-established. On the other hand, if the fluidized bed is excessively large, the properties of the attached fatigue carbon will not only undesirably change, but will also slow the rate of attachment, and the result will be an object to which a thinner coating is coated after the expected deposition time. Attached to the bed, and the attached fatigue carbon will generally be of lower hardness than that on the parts in the smaller fluidized bed. Thus, it can only be important to prevent the fluidized bed from growing too large, and the invention also allows the control unit 86 to increase the rate of particle removal from the fluidized bed if, for example, it is determined that the fluidized bed is undesirably increasing. Actively prevent such events. Although the pressure transducer 78 is a preferred device for sensing pressure above the fluidized bed and just below or within the fluidized bed, other suitable pressure sensing means may be used. For example, a water manometer may be used to directly measure the pressure difference between the two spheres 70 and 72, or a separate manometer or other accurate manometer-type device may be used to measure the pressure respectively. The measured results can be compared.

제2도에 도시된 것은 장치 20'의 대안적 구체예이며, 이때 제1도에 도시된 통로(70) 위 압력 측정은 생략되고, 짧은 배출 스택(100)이 적합한 위치, 예컨대 배출관(102)으로의 입구 바로 아래에서 끝나는 위치에 불활성 기체 및 열분해 스트림 생성물을 방출하며, 배출관을 통해 장치가 위치하는 빌딩 또는 방으로부터 연속적인 대기 배출 흐름이 유지된다. 볼 수 있는바, 코우터(20')로부터의 배출 스택(100)의 말단과, 배출관(102)의 입구끝 사이에 약 2.54 ∼ 15.24㎝ (1 ∼ 6in)의 공간이 있다. 결과적으로, 및 예컨대 직경 약 5.08㎝ (2in)의 비교적 넓은 배출 스택 때문에, 코우너 내 유동층 위 영역의 압력은 필수적으로 주변 압력이다. 따라서 이러한 상황하에서 용기내 층의 입자 영역 바로 위의 압력은 필수적으로 주변 압력이므로, 압력 변환기(78)가 용기내 압력을 모니터링하는 대신 코우팅 장치(20') 외부의 주변 압력을 단순히 모니터링하게 하는 것이 만족스럽다고 밝혀졌다. 따라서, 도관(74')을 통해 주변 압력을 단순히 모니터링하고 이를 도관(76)을 통해 모니터링한 층의 하부 영역내 압력과 비교하고 이들 두 값 사이의 차이를 나타내는 신호를 라인(84)를 통해 제어 장치로 공급하는 것은 이러한 측정치를 사용하여 층 크기를 제어하고 이리하여 열분해 부착 방법에서 바람직한 코우팅 특성 및 두께를 정확히 얻는 적당한 대안적 방식이다.Shown in FIG. 2 is an alternative embodiment of the apparatus 20 ', wherein the pressure measurement on the passage 70 shown in FIG. 1 is omitted and the short discharge stack 100 is in a suitable position, such as the discharge pipe 102. The inert gas and pyrolysis stream product is discharged at a location that ends just below the inlet to the furnace, and a continuous air discharge stream is maintained from the building or room in which the device is located via the discharge pipe. As can be seen, there is a space of about 2.54 to 15.24 cm (1 to 6 inches) between the end of the discharge stack 100 from the coater 20 'and the inlet end of the discharge pipe 102. As a result, and because of the relatively wide discharge stack, for example about 5.08 cm (2 in) in diameter, the pressure in the area above the fluidized bed in the corner is essentially ambient pressure. Thus under these circumstances the pressure directly above the particle region of the layer in the vessel is essentially the ambient pressure, which allows the pressure transducer 78 to simply monitor the ambient pressure outside the coating device 20 'instead of monitoring the pressure in the vessel. Turned out to be satisfactory. Thus, simply monitoring the ambient pressure through conduit 74 'and comparing it with the pressure in the lower region of the layer monitored through conduit 76 and controlling a signal via line 84 indicating the difference between these two values. Feeding into the device is a suitable alternative way to use these measurements to control the layer size and thus obtain exactly the coating properties and thickness desired in the pyrolytic deposition method.

본 발명의 다양한 특징을 구체화하는 유동층 코우팅 장치의 조작 예로서, 밸브(52)를 열고 이를 셋팅하여 가압 탱크 등일 수 있는 공급원(50)으로부터 질소를 공급함으로써 코우터(20)을 통해 상향으로 질소와 같은 불활성 기체의 유동 흐름이 생긴다. 그리고나서, 적합한 입자 충전물을 상단 끝을 통해 코우터에 첨가하여 유동층을 생성한다. 예컨대, 약 7.62 ∼ 1.27㎝ (3 ∼1 /2in)의 내부 코우팅 용기 직경을 갖는 코우터에서, 약 325 마이크론 ∼ 약 700 마이크론의 크기를 갖는 피로탄소-코우팅된 이산화 지르코늄 입자 약 250 ∼ 500g의 충전물로써 시작할 수 있다. 이 처음 층의 입자는 코우팅 중에 이어서 층에 공급될, 약 5.37g/cc의 밀도 및 약 300 마이크론 ∼ 약 425 마이크론(평균 크기 약 360 마이크론)의 크기를 갖는 코우팅되지 않은 지르코니아 입자의 피로탄소-코우팅된 형태이며, 이 코우팅되지 않은 입자는 입자 공급기(40)내로 충전한다.As an operation example of a fluidized bed coating apparatus embodying various features of the present invention, nitrogen is upwardly directed through the coater 20 by opening and setting the valve 52 to supply nitrogen from a source 50, which may be a pressurized tank or the like. A flow stream of inert gas such as A suitable particle charge is then added to the coater through the top end to create a fluidized bed. For example, about 250-500 g of pyrocarbon-coated zirconium dioxide particles having a size of about 325 microns to about 700 microns in a coater having an internal coating vessel diameter of about 7.62-1.27 cm (3-1 / 2 in) You can start with the filling of. Particles of this first layer are pyrocarbons of uncoated zirconia particles having a density of about 5.37 g / cc and a size of about 300 microns to about 425 microns (average size about 360 microns) to be subsequently fed to the layer during coating. In coated form, the uncoated particles are charged into the particle feeder 40.

대략 이 크기의 코우터내 전형적 코우팅 조작을 위해, 약 20 - 40개 오리피스 링을 층에 첨가하며; 상기 링은 코우팅되면 인공 심장 밸브용 밸브 본체로서 작용할 것이다. 예시적 오리피스 링은 일반적으로 약 0.7㎝의 높이, 약 1.5 ∼ 2.5㎝의 I.D. 및 약 1.6 ∼ 2.6㎝의 O.D.를 갖는 짧은 관 형태를 갖는다. 미합중국 특허 제4,822,353호 및 4,863,467 호는 일반적으로, 이 일반형의 밸브 본체를 사용하는 전형적인 심장 밸브를 제시한다.For a typical coating operation in a coater of this size, about 20-40 orifice rings are added to the layer; The ring will act as a valve body for an artificial heart valve when coated. Exemplary orifice rings generally have a height of about 0.7 cm and an I.D. And a short tube form with an O.D. of about 1.6-2.6 cm. US Pat. Nos. 4,822,353 and 4,863,467 generally present typical cardiac valves using this general type valve body.

그리고나서, 유도 가열 장치(44)를 사용하여 장치를 그 작동 온도 약 1200℃ ∼ 200℃로 올려 입자 및 대상물을 원하는 온도로 균일하게 가열되도록 한다. 전형적으로, 상기 온도는 약 1320℃에서 유지한다. 이 가열 기간동안, 0.48㎝ (3/16in) 원 형태의 유입구 또는 구멍(57)을 갖는 도관(56)을 통해 충분한 질소 흐름이 유지되어 입자 제거를 막고, 보다 낮은 압력구(72)를 통해 약 4ℓ/분의 유사한 질소 퍼지 유속이 유지되어 입자가 상기 압력구로 유입되는 것을 막는다. 제1도의 코우팅 장치에서는, 배출도관(56)은 그 유입구(57)가 하부 내장물(28)의 원추형 표면(30)의 상단 모서리 아래 약 1.02㎝ (0.4in)에 놓이도록 위치하며, 이대 배출 도관은 층의 대략 중앙에 있고, 유입구(57)가 예컨대 용기의 중앙선을 통한 라인으로부터 약 45°각도로 일반적으로 안쪽으로 면하도록 배향될 수 있다. 층 자체는 코우팅 용기내 약 278.58㎤ (17in3)의 부피를 점유하고, 하부 삽입물의 원추형 표면은 약 12.7㎝ (5in)의 수직 높이를 갖는다. 예시된 실시 양태에서, 구(72)는 층의 바닥 위 약 6.35㎝ (2.5in) 높이에 위치하며, 이때 층의 총 깊이는 약 10.16㎝ (4.0in)이며; 그러나, 구는 층의 부분적 프루스토코니칼(frustoconical)모양 때문에 층 부피의 1/2 아래 위치한다.The induction heating device 44 is then used to raise the device to its operating temperature of about 1200 ° C. to 200 ° C. to uniformly heat the particles and objects to the desired temperature. Typically, the temperature is maintained at about 1320 ° C. During this heating period, sufficient nitrogen flow is maintained through conduit 56 with a 0.48 cm (3/16 in) circular inlet or hole 57 to prevent particle removal and through the lower pressure port 72. A similar nitrogen purge flow rate of 4 l / min is maintained to prevent particles from entering the pressure port. In the coating apparatus of FIG. 1, the discharge conduit 56 is positioned such that its inlet 57 lies about 1.02 cm (0.4 in) below the top edge of the conical surface 30 of the lower internal body 28. The outlet conduit is approximately at the center of the bed and may be oriented such that the inlet 57 generally faces inward at an angle of about 45 ° from the line through the centerline of the vessel, for example. The layer itself occupies a volume of about 278.58 cm 3 (17 in 3 ) in the coating vessel, and the conical surface of the lower insert has a vertical height of about 5 inches (12.7 cm). In the illustrated embodiment, the sphere 72 is located about 6.35 cm (2.5 in) above the bottom of the layer, wherein the total depth of the layer is about 10.16 cm (4.0 in); However, the sphere is located below one half of the volume of the bed because of the partial frustoconical shape of the bed.

코우팅 실행이 시작될 준비가 되면, 밸브(48)을 열고, 라인(54) 및 중앙 통로(30)를 통해 이미 흐르고 있는 유동 기체에 프로판과 같은 적합한 코우팅 기체 흐름을 첨가한다. 탄화 규소와 함게 부착되는 피로탄소의 약간의 합금을 제공하기 위해, 당 분야에 잘 알려진 바와 같이 메틸트리클로로실란을 바람직하게 기체 스트림에 첨가한다. 코우팅 용기를 통해 상향으로의 유동화-코우팅 기체 혼합물 흐름이 표준 온도 및 압력에서 측정하여 약 13ℓ/분 질소, 약 7ℓ/분 프로판 및 1ℓ/분 메틸트리클로로실란 증기가 되도록 필요하다면 불활성 기체의 유속을 조정한다. 코우팅 실행이 시작되자 마자, 공급기(40)에서 코우팅되지 않은 입자가 약 2g/분의 속도로 유입 통로(42)를 통해 장치로 공급되기 시작하며, 유입 통로를 통해 입자가 유동층으로 떨어져 그 일부가 된다. 입자의 보다 큰 밀도 때문에, 작고 코우팅되지 않은 입자가 층내 보다 아래 높이로 신속히 중력 낙하된다. 약 4ℓ/분의 질소 퍼지 흐름이 또한 유입 통로를 통해 유지되어 낙하하는 지르코니아 입자와 함께 흐르며, 약 1ℓ/분의 질소 퍼지 흐름이 상부 압력 감지구(70)에 이르는 라인(74)을 통해 유지된다.When the coating run is ready to begin, open valve 48 and add a suitable coating gas stream, such as propane, to the flow gas already flowing through line 54 and central passageway 30. In order to provide some alloy of pyrocarbon attached with silicon carbide, methyltrichlorosilane is preferably added to the gas stream as is well known in the art. The flow of inert gas, if necessary, such that the fluidization-coating gas mixture flow upward through the coating vessel is measured at standard temperature and pressure to be about 13 l / min nitrogen, about 7 l / min propane and 1 l / min methyltrichlorosilane vapor. Adjust the flow rate. As soon as the coating run begins, the uncoated particles in feeder 40 begin to feed into the device through inlet passage 42 at a rate of about 2 g / min, through which the particles fall into the fluidized bed. Become a part Because of the greater density of the particles, small, uncoated particles quickly fall gravity down to a height higher than in the layer. A nitrogen purge flow of about 4 l / min is also maintained through the inlet passage and flows with the falling zirconia particles, and a nitrogen purge flow of about 1 l / min is maintained through line 74 leading to the upper pressure sensor 70. .

하부구(72)와 상부구(70) 사이의 압력차는 코우팅 실행 전반에 걸쳐 압력 변환기(78)(예컨대, 구입가능한 Sensotec Model Z 또는 SETRA Model C239)에 의해 모니터링된다. 측정된 압력차를 나타내는 변환기로부터의 출력 신호는 전자 제어기(86)에 전송되고, 이는 각 15초 마다 원하는 층 크기를 나타내는 프로그램과 비교된다. 제어 단위 장치(86)는 출구 도관(56)을 통한 입자의 크기 제거 속도를 적당히 조정하도록 하여 이 압력차가 코우팅 실행을 이루는 연장된 시간 기간 동안 예정된 경로를 따르도록 한다. 초기에 챔버(62)로부터 내경 약 0.64㎝ (1/4in)의 제거 도관을 통해 상향으로 질소 흐름이 예컨대 약 4ℓ/분으로 유지되고, 상기 흐름은 초기에 입자의 어떠한 실질적 제거도 저해한다. 일반적으로, 층을 구성하는 입자가 클수록, 주어진 하중의 입자 충전에 대한 전체 층 표면적이 작아질 것이다. 따라서, 베드로부터의 보다 큰 입자를 제거하고, 계속 첨가되는 보다 작은 코우팅되지 않은 입자로 이들을 일정하게 대체하는 것이 바람직하다. 더욱이, 전체층 표면적이 유의하게 감소하면, 코우팅 속도는 증가할 것이고, 보다 윤내기 어려운 상당량의 포획 그을음을 갖는 코우팅의 생성을 초래할 수 있으므로; 지나치게 작은 층을 피하는 것이 중요하다. 그리고나서, 도관(56)을 통해 상향으로의, 및 그 상단이 막힌, 도관의 측벽에 위치하는 입자 제거구(57)를 통해 바깥으로의 N2흐름은 제어 단위 장치(86)에 의해, 예컨대 초로 측정되는 짧은 시간 간격동안 유속을 주기적으로 감소시킴으로써 변조되기 시작하여 약 6 ∼ 8g/분의 입자 제거 속도를 결과시킨다. 적재 셀(65)로부터의 피드백은 예컨대 간격의 길이 및/또는 빈도를 변화시킴으로서 제어 단위 장치가 미세-동조 조정하게 한다.The pressure difference between the lower and upper spheres 72 and 70 is monitored by a pressure transducer 78 (eg, Sensotec Model Z or SETRA Model C239 available) throughout the coating run. The output signal from the transducer representing the measured pressure difference is sent to the electronic controller 86, which is compared with a program representing the desired bed size every 15 seconds. The control unit 86 allows for proper adjustment of the size removal rate of particles through the outlet conduit 56 such that this pressure difference follows a predetermined path for an extended period of time during which the coating runs. Nitrogen flow is initially maintained, for example, at about 4 l / min upwards from the chamber 62 through a removal conduit of about 0.64 cm (1/4 in.) Inside diameter, which initially inhibits any substantial removal of particles. In general, the larger the particles that make up the layer, the smaller the total layer surface area will be for particle loading of a given load. Therefore, it is desirable to remove larger particles from the bed and to constantly replace them with smaller, uncoated particles that continue to be added. Moreover, if the total layer surface area is significantly reduced, the coating speed will increase, which can result in the production of coatings with a significant amount of capture soot that is more difficult to polish; It is important to avoid too small layers. The N 2 flow then upwards through conduit 56 and through the particle removal port 57 located on the sidewall of the conduit, the top of which is blocked, is controlled by the control unit 86, for example. Periodically decreasing the flow rate over a short time interval, measured in seconds, begins to be modulated, resulting in a particle removal rate of about 6-8 g / min. Feedback from the loading cell 65 allows the control unit device to fine-tune the adjustment, for example by changing the length and / or frequency of the gap.

예시적 코우팅 조작은 조건하에서 약 180분동안 실시하여, 초기에는 실행의 처음 약 60분동안 H2O 약 10.16㎝ (4.0in)와 같은 압력차를 유지하도록 한 후, 약 60분동안 일정 속도로 압력차를 매우 점차적으로 감소시켜 약 7.62㎝(3.0in)이후 여기서 유지시킨다. 압력차의 변화는 층 크기의 감소를 실시함으로써 얻어지며, 이는 부착 속도의 감소를 초래한다. 코우팅 실행 및 냉각을 마치고 코우팅 제품을 검사하면, Sic-합금 피로탄소는 고품질이며 실질적으로 0.025㎝ (0.010in)의 정확한 균일 두께를 갖고 원하는 값 약 0.0025㎝ (0.001in)내의 허용한도를 갖는 것으로 밝혀진다.Exemplary coating operations are performed for about 180 minutes under conditions to initially maintain a pressure differential such as about 10.16 cm (4.0 in) of H 2 O during the first 60 minutes of the run, followed by a constant speed for about 60 minutes. The pressure differential is reduced very gradually and maintained here after about 7.62 cm (3.0 in). The change in pressure difference is obtained by carrying out a reduction in bed size, which results in a decrease in the adhesion rate. After the coating runs and cooling, the coating product is inspected and the Sic-alloy pyrocarbon is of high quality, has a substantially uniform uniform thickness of 0.025 cm (0.010 in) and a tolerance within the desired value of about 0.0025 cm (0.001 in). It turns out.

상기된 코우팅 조작은 짧은 배기 스택이 코우터의 상단 끝에 부착되어 배기 배출 도관을 향하고, 이를 통해 공장 내 대기가 약 4.25㎥/분 (150ft3/분)의 속도로 배기되는 코우터로 반복한다. 배기 도관의 유입 말단과, 코우터로부터의 내경 약 5.08㎝ (2in)를 갖는 배기 스택의 방출 말단 사이에 약 7.62㎝(3in)의 틈이 있다. 이 코우팅 실행 목적으로, 통로(70)가 있는 압력구가 사용되지 않고; 대신에, 코우터 바로 밖의 대기압이 압력 변환기(78)에 의해 측정되어, 상기와 같이 구(72) 및 라인(76)을 통해 감지되는 층내 같은 하부 위치에서의 압력과 비교된다. 이 정보는 유사하게 라인(84)을 통해 제어 단위 장치에 전달된다. 같은 코우팅 조작이 상기와 같이 실시되며, 탄화 규소-피로탄소 코우팅 제품은 검사 후 똑같이 고품질이고 비슷하게 원하는 명세의 약 0.0025㎝ (0.001in)의 정확하고 균일한 코우팅 두께를 갖는 것으로 밝혀진다. 따라서, 용기내 및 층 바로 위의 압력을 모니터링하는 것과는 반대로 코우터 바로 바깥쪽 주변 압력을 모니터링하는 것은 만족스러운 성능을 초래하며 또한 아주 원하는 허용 한도내에 있는 코우팅을 얻는다.The coating operation described above is repeated with a coater where a short exhaust stack is attached to the top end of the coater and directed towards the exhaust exhaust conduit, through which the atmosphere in the plant is evacuated at a rate of about 4.25 m 3 / min (150 ft 3 / min). . There is a clearance of about 7.62 cm (3 in) between the inlet end of the exhaust conduit and the discharge end of the exhaust stack having an internal diameter of about 5.08 cm (2 in) from the coater. For this coating execution purpose, the pressure port with the passage 70 is not used; Instead, the atmospheric pressure just outside the coater is measured by the pressure transducer 78 and compared to the pressure at the same lower position in the bed as sensed through the sphere 72 and line 76 as described above. This information is similarly communicated to the control unit device via line 84. The same coating operation is carried out as above, and the silicon carbide-pyrocarbon coating product is found to be equally high quality and similarly accurate and uniform coating thickness of about 0.0025 cm (0.001 in) of the desired specification after inspection. Thus, monitoring the ambient pressure just outside the coater, as opposed to monitoring the pressure in the vessel and just above the bed, results in satisfactory performance and also results in coatings that are within very desired tolerances.

매우 일반적으로, 입자의 유동층 내에 떠 있는 지지물 상에 피로탄소와 같은 물질의 부착을 매우 정확히 제어하는 방법 및 장치가 제공된다. 많은 경우 실질적으로 주변 압력일 층 위 영역과, 층부피의 하부 25%(또는 바로 아래) 영역 사이의 압력차 모니터링 메카니즘을 통해, 매우 정확한 층 크기 측정치가 얻어진다. 그리고나서 이 측정치는, 코우팅 용기내 미리 선택된 실질적으로 일정한 층 크기를 이루어 유지하거나, 원한다면 코우팅 실행 기간 전반에 걸쳐 예정된 프로그램에 따라 층 크기를 변화시키는 미리 선택된 프로그램을 실시하기 위해 필요한대로 변화할 수 있도록 고안된 제어 단위 장치로의 입력치로 사용된다.Very generally, a method and apparatus are provided for very precisely controlling the attachment of a material such as pyrocarbon on a support suspended in a fluidized bed of particles. In many cases, a highly accurate layer size measurement is obtained through a pressure differential monitoring mechanism between the region above the layer that is substantially at ambient pressure and the region below the lower 25% (or just below) of the layer volume. This measure can then be changed as needed to maintain a preselected substantially constant bed size in the coating vessel, or to implement a preselected program that, if desired, changes the bed size in accordance with the intended program throughout the coating run. It is used as an input to a control unit device designed to allow this.

본 발명은 특정 바람직한 실시양태에 대해 기재되었으나, 당 분야의 당업자에게 명백하듯이 본원에 첨부된 청구의 범위에 의해서만 제한되는 본 발명의 범주로부터 벗어나지 않는 다양한 변화 및 변경이 이루어질 수 있다. 예컨대, 본 설명은 피로탄소 또는 탄화 규소 합금 피로탄소의 부착을 다루었으나, 다른 탄화물 합금 물질, 예컨대 탄화 지르코늄 또는 탄화 텅스텐이 사용될 수 있거나, 다른 물질, 예컨대 100% SiC가 기체 대기로부터 부착될 수 있다.While the present invention has been described with respect to certain preferred embodiments, various changes and modifications may be made without departing from the scope of the invention, which is limited only by the claims appended hereto as will be apparent to those skilled in the art. For example, the present description deals with the attachment of pyrocarbon or silicon carbide alloy pyrocarbon, although other carbide alloy materials such as zirconium carbide or tungsten carbide may be used, or other materials such as 100% SiC may be attached from the gas atmosphere. .

본 발명의 상세한 특징은 하기되는 청구의 범위에서 강조된다.Detailed features of the invention are highlighted in the following claims.

Claims (20)

하기로 구성되며, 기체상 대기가 상향으로 흐르는 용기내에서 부착이 수행되며, 지지체가 입자의 유동층내에 부양되어 있는 동안 지지체상에 물질이 부착하는 것을 주의깊게 제어하는 방법; 코우팅될 적어도 하나의 지지체를 상기 유동층내 부양시키면서 상기 용기내에 유동 상태의 입자 층을 형성하는데, 상기 부양은 상기 기체상 대기의 상향 흐름에 의해 수행되고, 열분해 성분의 열분해가 일어나 상기 지지체 및 상기 입자 모두가 부양되면서 이들 상에 원하는 열분해 물질을 부착시키도록 상기 기체상 대기내에 상기 성분을 포함시키고 원하는 온도로 상기 지지체 및 상기 입자를 가열하고, 제어된 방식으로 상기 층으로부터 입자를 회수하고, 회수되는 입자의 평균 크기 보다 작은 평균 크기를 갖는 공급 입자를 제어된 방식으로 상기 층에 첨가하고, 압력차를 측정하기 위해 상기 층내 또는 아래의 미리결정된 위치의 압력 및 상기 층 위의 압력을 모니터링하고, 연장된 시간 동안 부착을 정밀하게 조절하고 이로써 상기 지지체가 코우팅 될 때 정밀한 코우팅을 제공하도록 상기 미리결정된 압력 차이에 반응하여 입자가 상기 층로부터 회수되는 속도 또는 입자가 상기 층에 공급되는 속도를 모두 변화시킨다.And a method, wherein the attachment is carried out in a vessel in which the gaseous atmosphere flows upward, and carefully controlling the deposition of material on the support while the support is suspended in the fluidized bed of particles; Suspending at least one support to be coated in the fluidized bed while forming a fluidized particle layer in the vessel, the flotation is carried out by an upward flow of the gaseous atmosphere, whereby pyrolysis of the pyrolysis component occurs such that the support and the Including the components in the gaseous atmosphere to attach the desired pyrolysis material thereon while all the particles are floated and heating the support and the particles to the desired temperature, recovering the particles from the layer in a controlled manner, and withdrawing Feed particles having an average size smaller than the average size of the particles to be added to the layer in a controlled manner, the pressure at the predetermined position in or below the layer and the pressure on the layer to measure the pressure difference, Precisely control the adhesion for an extended period of time so that the support When routing in response to the predetermined pressure difference to provide accurate Koh thereby putting both the rate at which the particles have a speed or particles recovered from the layer provided to the layer change. 제1항에 있어서, 상기 기체상 대기 성분은 열분해하여 피로탄소를 부착시키는 탄화수소로 구성되는 방법.The method of claim 1 wherein the gaseous atmospheric component consists of a hydrocarbon that pyrolyzes to attach pyrocarbon. 제2항에 있어서, 상기 기체상 대기는 또한 주분량의 불활성 기체 및 소량의 유기 규소 화합물을 포함하여 화합물은 상기 원하는 온도에서 분해되어 상기 피로탄소와 합금된 탄화규소를 부착시키는 방법.3. The method of claim 2, wherein the gaseous atmosphere also comprises a main portion of an inert gas and a small amount of organosilicon compound to decompose at the desired temperature to attach silicon carbide alloyed with the pyrocarbon. 제1-3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유동층내 상기 압력은 상기 층의 총 부피를 기준으로 상기 층의 하단 1/2내 수직 위치에서 측정하는 방법.The method of claim 1, wherein the pressure in the fluidized bed is measured at a vertical position in the bottom half of the bed based on the total volume of the bed. 제1-3항 중 어느 한항에 있어서, 상기 층내 상기 압력은 상기 유동층의 부피의 23%이하 내의 범위에서 측정하고 측정한 상기 영역은 일반적으로 형상이 원추형인 방법.The method according to any one of claims 1-3, wherein the pressure in the bed is measured and measured in the range within 23% or less of the volume of the fluidized bed and is generally conical in shape. 제1-3항 중 어느 한항에 있어서, 입자는 상기 지지체의 연장된 코우팅 시간을 통하여 실질적으로 일정한 속도로 층내로 실질적으로 연속적으로 첨가되는 방법.The method of claim 1, wherein the particles are added substantially continuously into the layer at a substantially constant rate through the extended coating time of the support. 제6항에 있어서, 입자가 상기 층으로부터 회수되는 속도는 측정된 상기 압력 차이 변화에 반응하여 변화되는 방법.The method of claim 6, wherein the rate at which particles are recovered from the layer is changed in response to the measured pressure difference change. 제7항에 있어서, 상기 유동층으로부터 입자의 회수 속도는 회수되는 상기 입자의 중력 흐름에 반대로 상향 흐름을 야기하는 불활성 기체 스트림의 유량을 변화시킴으로써 제어되는 방법.8. The method of claim 7, wherein the rate of recovery of particles from the fluidized bed is controlled by varying the flow rate of the inert gas stream causing an upward flow as opposed to the gravity flow of the particles withdrawn. 제7항에 있어서, 첨가되는 상기 입자는 약 400미크론 이하의 입자 크기를 갖고 상기 지지체의 코우팅 과정에 걸쳐 측정한 상기 유동층으로부터 회수된 상기 입자의 평균 크기는 약 500미크론 이상인 방법.8. The method of claim 7, wherein the particles added have a particle size of about 400 microns or less and the average size of the particles recovered from the fluidized bed measured over the coating process of the support is at least about 500 microns. 제1-3항 중 어느 한항에 있어서, 부착되는 상기 물질의 밀도는 상기 입자층을 구성하는 입자의 밀도 보다 작은 방법.The method according to any one of claims 1-3, wherein the density of the substance to be attached is smaller than the density of the particles constituting the particle layer. 제10항에 있어서, 첨가되는 상기 입자는 부착되는 상기 물질의 밀도 보다 큰 밀도를 갖는 조밀한 이산화지르코늄인 방법.The method of claim 10, wherein the particles added are dense zirconium dioxide having a density greater than the density of the material to which it is attached. 제11항에 있어서, 초기에 형성된 입자층은 피로탄소-피복된 이산화 지르코늄 입자로 실질적으로 완전히 형성되는 방법.The method of claim 11, wherein the initially formed particle layer is substantially completely formed of pyrocarbon-coated zirconium dioxide particles. 제1-3항 중 어느 한항에 있어서, 상기 층내 상기 압력은 상기 연장된 시간 동안 일정하게 불화성 기체가 흐르는 포트에 의해 측정하고 상기 압력은 상기 용기내로 뻗은 통로의 말단의 위치에서 상기 층 위에서 측정하는 방법.4. The method of any one of claims 1-3, wherein the pressure in the bed is measured by a port through which a fluorinated gas flows for a constant period of time and the pressure is measured above the bed at a position at the end of the passage extending into the vessel. How to. 하기로 구성되는, 입자의 유동층을 따라 부양되면서 지지체 상에 피로탄소의 부착을 주의깊게 제어하는 방법; 피복될 적어도 하나의 지지체를 따라 코우팅 지역에서 유동 상태의 입자층을 형성하는데, 모두가 기체 대기의 상향 흐름에 의해 부양되고, 열분해 성분의 열분해가 일어나 상기 지지체 및 상기 입자 모두가 부양되면서 이들 상에 원하는 열분해 물질을 부착시키는 상기 기체상 대기내에 상기 성분을 포함하고 원하는 온도로 상기 지지체 및 상기 입자를 가열하고, 압력차를 측정하기 위해 상기 층내 또는 아래의 미리결정된 위치의 압력 및 상기 층 위의 압력을 모니터링하고, 상기 연장된 시간 동안 피로탄소의 부착을 정밀하게 조절하여 상기 지지체 상에 정밀한 코우팅을 생성하기 위하여 상기 미리결정된 압력 차이에 반응하여 상기 층내 입자의 양을 조정한다.A method of carefully controlling the attachment of the fatigue carbon onto the support while being suspended along the fluidized bed of particles, consisting of: Form a layer of fluidized particles in the coating area along the at least one support to be coated, all of which are buoyed by an upward flow of a gaseous atmosphere, and pyrolysis of the pyrolysis component occurs resulting in both of the support and the particles being buoyed thereon. Including the component in the gaseous atmosphere to attach the desired pyrolysis material and heating the support and the particles to a desired temperature, the pressure at a predetermined position in or below the layer and the pressure on the layer to measure the pressure difference And adjust the amount of particles in the layer in response to the predetermined pressure difference to precisely control the attachment of the fatigue carbon for the prolonged period of time to produce a precise coating on the support. 하기로 구성되는, 입자의 유동층에서 부양되며 상기 지지체 상에 물질을 부착하기 위한 장치; 코우팅 용기, 상기 용기내 입자층을 유동 상태로 유지하고 상기 유동층내 피복될 적어도 하나의 지지체를 부양시키기 위해 상기 용기를 통하여 상향으로 기체 혼합물을 상향으로 흐르게 하는 수단, 입자의 상기 유동층 및 상기 지지체를, 상기 기체 혼합물의 성분의 열분해가 상기 유동층에서 일어나 원하는 열분해 물질이 상기 지지체 및 상기 입자상에 부착되는 온도에서 유지하기 위한 가열 수단, 상기 유동층으로부터 입자를 회수하기 위한 수단, 회수되는 입자의 평균 크기 보다 작은 평균 크기를 갖는 상기 유동층에 공급 입자를 첨가하기 위한 수단, 압력 차이를 측정하기 위해 상기 유동층 내 또는 아래의 미리결정된 위치에서의 압력 및 상기 유동층 위의 압력을 모니터링하기 위한 수단, 및 연장된 시간 동안 상기 지지체 상에 부착이 정밀하게 조절되도록 미리결정된 상기 압력 차이에 반응하여 입자들이 상기 유동층으로부터 회수되는 속도, 또는 입자들이 상기 층에 첨가되는 속도 또는 모두를 변화시키는 수단.An apparatus for affixing material on the support and suspended in a fluidized bed of particles, consisting of: A coating vessel, means for maintaining the particle layer in the vessel in a fluid state and flowing a gas mixture upwardly through the vessel to support at least one support to be coated in the fluidized bed, the fluidized bed of particles and the support Pyrolysis of the components of the gas mixture occurs in the fluidized bed, heating means for maintaining at a temperature at which the desired pyrolytic material adheres on the support and the particles, means for recovering particles from the fluidized bed, an average size of the particles recovered Means for adding feed particles to the fluidized bed with a small average size, means for monitoring pressure at a predetermined location in or below the fluidized bed and pressure over the fluidized bed to measure pressure differences, and extended time Adhere tightly on the support while Means for changing the rate at which particles are withdrawn from the fluidized bed, or the rate at which particles are added to the bed, or both, in response to the predetermined pressure difference to be truncated. 제15항에 있어서, 상기 속도-변화 수단은 입자가 회수되는 속도를 변화시키는 상기 입자-회수 수단을 조절하는 전자 제어 장치인 장치.16. An apparatus according to claim 15, wherein said speed-changing means is an electronic control device for adjusting said particle-recovery means for changing the rate at which particles are recovered. 제16항에 있어서, 모니터링 수단은 상기 전자 제어 장치에 전송되는 신호 수단을 발생하는 압력 변환기를 포함하는 장치.17. An apparatus according to claim 16, wherein the monitoring means comprises a pressure transducer for generating signal means transmitted to the electronic control device. 제15항에 있어서, 상기 압력-모니터링 수단은 상기 유동층내 위치에서 상기 코우팅 용기내로 뻗은 도관 수단 및 상기 도관 수단을 통해 불활성 가스의 퍼어지 흐름을 유지하기 위한 수단을 포함하는 장치.The apparatus of claim 15, wherein the pressure-monitoring means comprises conduit means extending into the coating vessel at a location in the fluidized bed and means for maintaining a purge flow of inert gas through the conduit means. 제15-18 항 중 어느 한항에 있어서, 상기 용기는 일반적으로 횡단면이 원형이고 약 6인치 이하의 직경을 갖는 장치.The apparatus of claim 15, wherein the vessel is generally circular in cross section and has a diameter of about 6 inches or less. 제15-18 항 중 어느 한항에 있어서, 상기 입자-첨가 수단은 실질적으로 일정한 속도로 공급되는 장치.19. The apparatus of any one of claims 15-18, wherein the particle-adding means is fed at a substantially constant rate.
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