KR0173007B1 - 셀룰로오스 섬유 및 이것의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 3차 산화 아민 중의 셀룰로오스 용액을 방사구의 정방 구멍을 통해서 압출시키고, 압출된 필라멘트를 연신시키면서 공기 갭을 교차해서 침지 배쓰안으로 전도시키는 것으로 이루어지며, 하기의 수학식으로 수행되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 섬유의 제조방법에 관한 것이다. 이 방법은 피브릴화경향이 매우 적은 셀룰로오스 섬유를 만든다.
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상기 식에서, D는 방사 구멍의 직경(㎛); M은 구멍당 도프의 산출량(g/분); T는 필라멘트 개개의 규정농도(dtex); L은 공기 갭의 길이(㎜); 그리고 F는 공기 갭중의 공기의 습도(공기 1㎏당 물의 g)이며 숫자 10을 초과하지 않는다. 또한 상기의 공기 갭의 길이는 30㎜ 이상으로 제공한다.
Description
본 발명은 셀룰로오스 섬유, 및 3차 아민 옥사이드 중의 셀룰로오스 용액을 방사구의 방사 구멍을 통해 압출시키고 압출된 필라멘트를 연신시키면서 공기 갭을 교차해서 침전욕으로 도입시키는 것에 의한 셀룰로오스 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
비스코스 법에 대한 대안으로서, 최근에 유도체의 형성없이 셀룰로오스가 유기용매, 유기용매와 무기염의 조합물, 또는 함염수용액 중에 용해되는 수많은 방법이 기술되었다. 상기 용액으로부터 만들어진 셀룰로오스 섬유는 BISFA(The internatinal Bureau for the stadardisation of man made Fibres: 인조섬유의 표준화를 위한 국제 사무국)에 의해 일반명 리오셀(Lyocell)로서 인정되었다. 리오셀은 BISFA에 의해 유기용매로부터 방사공정에 의해 얻어진 셀룰로오스 섬유로 규정된다. 유기용매에 대해서는, BISFA는 유기 화합물과 물의 혼합물로 정의한다. 용매 방사는 유도체의 형성없이 용해되고 방사되는 것을 의미하는 것으로 간주된다.
그러나 지금까지는 리오셀 유형의 셀룰로오스 섬유의 한가지 제조방법만이 대규모로 수행되어 왔다. 이 방법에서, N-메탈모르폴린-N-옥사이드(NMMO)가 용매로 사용된다. 이러한 방법은, 예컨대 US-A-4, 246, 221호에 설명되어 있으며, 높은 인장 강도, 높은 습윤율(도) 및 높은 루프 강도를 갖는 섬유를 제공한다.
그러나, 상기 섬유로부터 제조된 편평한 섬유 어셈블리, 예컨대 직물의 유효성은 상기 섬유들이 습윤 때 피브릴화되는 뚜렷한 경향에 의해 상당히 제한된다. 피브릴화는 습윤상태에서 기계적 응력에서 세로방향으로 습윤섬유가 갈라지고, 그 결과 섬유가 털이 많은 모피 모양이 되는 것을 의미한다. 이들 섬유로부터 만들어지고 강하게 염색된 직물은 수회세척하게 되면 색상 강도를 잃는다. 또한, 경미한 스트라이프가 마모된 및 주름잡힌 끝에서 형성된다. 그 이유는 섬유가 섬유축의 세로방향에 정렬되어 있는 피브릴로 구성되며, 이들 사이에는 극미한 가교만이 존재하기 때문일 것이다.
WO 92/14871호에는 피브릴화 경향이 감소된 섬유의 제조방법이 기술되어 있다. 감소된 피브릴화 경향은 섬유가 제1건조 전에 접촉되는 모든 욕에 8.5의 최대 pH를 제공함으로써 달성된다.
WO 92/07124호에는 피브릴화 경향이 감소된 섬유의 제조방법이 기술되어 있는데, 이에 따르면 건조되지 않은 섬유는 양이온성 중합체로 처리된다. 상기 중합체로서 이미다졸 및 아제티딘가를 갖는 중합체가 언급되어 있다. 또한, 상기 방법은 폴리에틸렌 또는 폴리비닐아세테이트와 같은 유화성 중합체로 처리, 또는 글리옥살과의 가교가 수행될 수 있다.
1993년에 스웨덴 룬드에서 열린 셀루콘(CELLUCON) 회의에서 에스. 모르티머(S.Mortimer)의 강연에서, 연신이 증가되면 피브릴화 경향이 증가된다고 언급되었다.
리오셀 유형의 공지된 셀룰로오스 섬유가 피브릴화 경향에 있어 개선의여지가 여전히 남아 있다는 것이 밝혀졌으며, 따라서 본 발명의 목적은 피브릴화 경향이 더 감소된 리오셀 유형의 셀룰로오스 섬유를 제공하는 데 있다.
이러한 목적은 공기 갭의 길이가 30㎜를 초과하는 조건하에 다음 수학식이 10을 초과하지 않는 방식으로 본 명세서의 서두에 설명한 방법을 수행함으로써 달성된다.
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상기 식에서, D는 방사 구멍의 직경(㎛)이고; M은 구멍 1개당 도프의 산출량(g/분)이고; T는 필라멘트 개개의 데니어(dtex)이고; L은 공기 갭의 길이(㎜)이며; F는 공기 갭중의 공기의 습도(공기 1㎏당 물의 g)이다.
본 발명에는 방사 매개변수들을 조절함으로써, 피브릴화 경향이 감소된 섬유가 형성되는 유리한 방식으로 셀룰로오스 섬유의 구조에 영향을 미칠 수 있다는 발견을 토대로 한다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 구체예는 상기 수학식이 5를 넘지 않는 방식으로 방법을 수행하는 데에 있다.
데니어, 방사 구멍당 도프의 산출량, 공기 갭의 길이 및 공기 갭중의 습도 전체 매개변수들은 섬유의 피브릴화 현상에 영향을 미친다는 점에서 상기의 수학식에 의해 상호 관련된다. 즉, 피브릴화에 부정적인 효과를 미치는 매개 변수의 변형은 하나 이상의 다른 매개수들의 적합한 조절에 의해 상쇄될 수 있다. 자연히, 거기에는 경제적 또는 기술적 상황에 의해 부여되는 제한이 있을 것이다. 예컨대 0.01g/구멍/분의 도프 처리량은 피브릴화 경향이 감소된 섬유의 방사에 대해 우수한 조건을 제공하지만, 경제적인 이유로 이용되지 않는다. 따라서, 0.025 내지 0.05g/구멍/분의 도프 처리량이 바람직하다.
공기 갭의 길이가 긴 것은 피브릴화 현상에 긍정적인 효과를 주지만, 스테이플 섬유 방사구에 사용된 구멍과 구멍 사이의 거리가 짧은 경우에는 상대적으로 빠르게 방사상에 결점을 일으킨다는 것이 추가로 밝혀졌다. 따라서, 공기 갭의 길이는 100㎜미만인 것이 바람직하다.
공기 갭의 공기의 습도를 살펴보면, 방사 구멍의 직경이 적은 방사구 또는 도프 처리량이 가장 적은 경우에 있어서는 정상적인 실내 기후의 습도로도 충분할 것이며, 반면에 더 많은 처리량 또는 70 내지 130㎛ 범위의 방사구를 더 용이하게 사용하기 위해서는 1㎏의 공기당 20 내지 30g의 물을 갖는 습도가 바람직하다. 공기 갭의 온도는 이슬점 미만으로 떨어지지 않으므로, 즉, 미량의 물도 공기 갭에서 응축되지 않을 것이고, 다른 한편으로는 온도가 높음으로 인한 방사중의 어려움은 발생되지 않을 것이다. 온도는 10 내지 60℃의 수준으로 조절될 수 있으며, 20 내지 40℃의 온도가 바람직하다.
본 발명의 방법에 따르면, 모든 공지된 셀룰로오스 도프가 처리될 수 있다. 따라서, 이 도프는 5내지 25%의 셀룰로오스를 함유할 수 있다. 그러나, 10내지 18%의 셀룰로오스 함량이 바람직하다. 셀룰로오스의 제조를 위한 원료로서 경질 목재 또는 연질목재가 사용될 수 있고, 셀룰로오스(들)의 중합도는 기술분야에서 일반적으로 사용된 상업제품의 범위내에 있을 수 있다. 그러나, 셀룰로오스의 분자량이 높은 경우에, 방사 거동이 더욱 나아질 것이라는 것이 밝혀졌다. 방사 온도는 셀룰로오스의 중합도 및 용액 농도 각각에 따라 75 내지 140℃의 범위일 수 있고, 셀룰로오스 및 어떠한 농도에 대해서도 단순한 방식으로 최적화될 수 있다. 섬유의 데니어가 고정되어 있을 때 공기 갭의 연신 비율은 방사구멍의 직경 및 용액의 셀룰로오스 농도에 의존한다. 그러나, 당업자가 최적 방사 온도의 범위내에서 조작하는 한, 바람직한 셀룰로오스 농도 범위내에서는 피브릴화 현상에 대한 어떠한 영향도 검출할 수 없었다.
계속해서, 본 발명의 시험방법 및 바람직한 구체예가 더욱 상세히 설명될 것이다.
[피브릴화의 평가]
섬유의 마모, 그 중에서도 습윤상태에서 세척 과정 및 마무리 과정에서의 섬유의 마모를 하기의 시험에 의해 모의 실험을 하였다: 8개의 섬유를 단계 12에서 4㎖ 의 물을 갖는 20㎖ 들이 샘플병 안에 넣고 독일 본에 소재하는 게르하르(Gerhardt)사의 RO-10 유형의 실험실용 기계적 진탕기 중에서 3시간 동안 진탕시켰다. 그 후, 섬유의 피브릴화 현상을 현미경에 의해 0.276㎜의 섬유 길이당 피브릴의 숫자를 세어서 평가하였다.
[텍스타일 데이터]
섬유의 인장 강도 및 파단시 섬유 신장율을 문헌[Internationally agreed methods for testing viscose, modal, cupro, lyocell, acetate and triacetate staple fibres and tows, edition 1993]에 대한 BISFA 규칙을 따라 시험하였다.
아황산염 셀룰로오스 및 황산염 셀룰로오스의 12% 방사용액(12%의 물, 76%의 NNMO)을 115℃의 온도에서 방사시켰다. 방사 장치로서, 다벤포트(Davenport)사의 플라스틱을 처리하는데 일반적으로 이용되는 용융 흐름 인덱스 장치를 사용하였다. 이 장치는 가열되어 온도 조절된 실린더로 구성되는데, 그 내부에는 도프로 충전된다. 중량이 가해지는 피스톤에 의해, 실린더의 바닥에 제공된 방사구를 통해 도프를 압출시켰다. 이 방법은 건식/습식 방사 방법으로 언급되는데, 그 이유는 압출된 필라멘트가 먼저 공기 갭을 통과한 후, 방사욕으로 침전되기 때문이다.
방사구의 직경, 도프 산출량, 압출된 필라멘트의 데니어, 공기 갭의 길이 및 습도를 변화시키면서 총 29가지의 압출 시험을 수행하였다. 결과는 하기의 표 1에 기재하였다. 피브릴세로행에는 276㎛의 섬유길이에 대한 피브릴의 평균수를 나타내었다.
표에 있어서, 방사구멍의 직경은 ㎛로, 산출량은 도프의 g/구멍/분으로, 데니어는 dtex로, 공기 갭은 ㎜로, 그리고 습도는 공기 1㎏ 당 HO의 g으로 나타낸다. 피브릴 세로행에 기재된 숫자는 여러 가지 결과로부터의 평균값이다. 실시예 4, 12, 13, 14, 20, 22 및 29는 비교예이다. 모든 다른 실시예는 본 발명에 따라 수행하였으며, 상응하는 매개변수들이 실험을 근거로 입증된 수학식은 10미만이었다. 본 발명에 따른 셀룰로오스 섬유가 시험에서 비교 섬유보다 더 적은 수의 피브릴을 갖는다는 것이 상기 표로부터 추론될 수 있다.
[실시예 30-41]
실시예 1-29와 유사하게 수행하였으며, 제시된 바와같이 매개변수를 변화시켰다. 피브릴 세로행에는 276㎛의 섬유길이에 대한 피브릴의 평균 숫자를 나타낸다.
방사 매개수들은 표 1에서 지정한 단위들로 한다.
실시예 30, 31, 33, 35, 36 및 38은 본 발명에 따라 사용된 수학식을 만족하지 않으며 비교예를 나타낸다. 표로부터 상기 섬유들의 피브릴의 숫자가 증가되었음이 추론될 수 있다(276㎛의 섬유 길이당 10 피브릴 초과).
하기 표 3에서는 표 2에 나타낸 섬유들에 대한 특징적인 섬유 매개 변수들을 나타낸다.
[실시예 42-54]
실시예 1-29와 유사하게 수행하였으며, 제시된 바와같이 매개 변수를 변화시켰다. 하기의 표 4의 피브릴 세로행에서는, 276㎛의 섬유 길이상에서의 피브릴의 평균 숫자를 나타낸다.
방사 매개변수들은 표 1에서 규정된 단위로 나타낸다.
표 4는 공기 갭이 약 25-30㎜를 초과하자마자, 피브릴의 숫자가 뚜렷하게 감소되었음을 보여준다.
Claims (6)
- 3차 아민 옥사이드 중의 셀룰로오스 용액을 방사구의 방사 구멍을 통해서 압출시키고, 압출된 필라멘트를 공기 갭을 가로질러 침전욕으로 도입시키면서 연신시킴으로써, 셀룰로오스 섬유를 제조하는 방법으로서, 공기 갭의 길이가 30㎜를 초과하는 조건하에서 다음 수학식이 10을 초과하지 않는 방식으로 수행됨을 특징으로 하는 방법:51.4+0.033xD+1937xM2-7.18xT-0.094xL-2.50xF+0.045xF2상기 식에서, D는 방사 구멍의 직경(㎛)이고; M은 구멍당 도프의 산출량(g/분)이고; T는 필라멘트 개개의 데니어(dtex)이고; L은 공기 갭의 길이(㎜)이며; F는 공기 갭의 공기의 습도(공기 1㎏당 물의 g)이다.
- 제1항에 있어서, 수학식이 5를 초과하지 않는 방식으로 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 구멍 1개당 도프의 산출량이 0.025 내지 0.05g/분인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 공기 갭 길이가 100㎜ 미만임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 직경이 70 내지 130㎛인 방사 구멍을 갖는 방사구에서, 공기 갭의 공기의 습도가 공기 1㎏ 당 물 20 내지 30g으로 조절되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항의 방법에 의해 수득할 수 있는, 피브릴화 경향이 감소된 리오셀 유형의 셀룰로오스 섬유.
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