KR0171499B1 - 전기투석에 의한 폴리테트라푸로로에틸렌 에멀젼의 농축방법 및 그의 장치 - Google Patents

전기투석에 의한 폴리테트라푸로로에틸렌 에멀젼의 농축방법 및 그의 장치 Download PDF

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Abstract

[목적]
폐수의 발생이 전혀 없으며, 농축과정에서 발생될 수 있는 응집체의 형성이 완전히 방지되고, 또한 피티에프이 에멀젼 중합과정에 사용되는 유화제의 회수가 가능하며 피티에프이 농축 소요시간이 종래의 방법보다 매우 짧은 방법 및 그 단순한 농축 장치를 제공함에 있다.
[구성]
원료 피티에프이 에멀젼에 계면활성제를 넣고 PH를 조절한 후 이를 전기투석장치의 셀 사이에 주입하고 또는 장치의 높이차이에 의하여 피티에프이 에멀젼의 회분식 또는 연속식 농축방법 및 그의 회분식 또는 연속식 장치.

Description

전기투석에 의한 폴리테트라푸로로에틸렌 에멜젼의 농축방법 및 그의 장치
제1도는 본 발명의 공정도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 원료 피티에프이 에멀젼 저장조 2 : 중간조
3 : 전기투석장치 4,4' : 막
5 : 농축에멀젼 저장조 6 : 전해액 저장조
7 : 전력공급기 8 : 다중막
[산업상의 이용분야]
본 발명은 전기투석에 의한 폴리테트라푸로로에틸렌(이하 영문 약자인 피티에프이로 칭함)의 수용성 에멜젼을 농축하는 방법과 그의 장치에 관한 것이다. 특히 이 발명은 응집체의 형성이 없이 피티에프이의 수용성 에멀젼을신속하게 농축하는 방법과 그의 장치에 관한 것이다.
[종래의 기술]
수용성 피티에프이 에멀젼의 용도는 광택제, 필름, 금속코팅, 세라믹코팅등으로 잘 알려져 있다. 상업적으로 사용되는 수용성 피티에프이 에멀젼은 폴리머 고체함량을 기준으로 60%이지만 유화중합의 공정에서 얻어지는 피티에프이 에멀젼은 폴리머 고체함량을 기준으로 30% 이하이다. 따라서 중힙반응에서 얻어진 수용성 에멀젼은 고체의함량을 높이기 위한 농축 공정이 반드시 뒤따라야 한다. 에멀젼의 농축은 종래에 비이온 또는 양이온 계면활성제를 이용한 침강법, 증발법, 흡착법등이 시도되어 왔다. 계면활성제를 이용한 침강법은 침강후에 상층에 존재하는 물을 제거할 때 비활성인 분산제가 콜로이드화 되어 엉켜 있는 입자들이 다시 유화되는 현상을 보이고 있다(U.S. Pat, 2,478,229). 따라서 계면활성제를 이용한 농축은 에멀젼의 응집현상을 방지하기 위하여 초기에 에멀젼의 희석이 필요하며 처리하는 시간이 많이 소요된다. 또한 어떤 온도 이상에서 역용해도 현상을 보이는 비 이온계 계면활성제를 이용하는 방법은 계면활성제를 에멀젼에 용해하고 소량의 전해액을 넣어 온도를 50∼80℃로 가열하여 에멀젼을 농축한다(Canadian Pat. 536,455). 이 방법은 전해액을 가열시키지 않으면 에멀젼이 매우 안정하기 때문에 농축이 되지 않고 고농도의 농축이 사실상 불가능하다. 이 방법은 전해액의 농도가 아주 좁은 범위의 온도에서 이루어지므로 사실상 전해약의 양을 조절하기가 어렵다. 또한 흡착법으로 불용성 흡착제 즉 실리카겔 또는 이온 교환수지를 이용하여 물을 흡수하여 농축하는 방법이 있다(U.S. Pat. 3,668,167). 증발법은 에멀젼의 안정화후에 에멀젼에 포함된 물의 감압하에서 증발시키는 방법으로 거품의 형성과 과열을 피하기가 매우어렵다(U.S. Pat. 3,316,201). 상기의 방법은 30% 고형 함유율을 지닌 에멀젼에 적용이 매우 어려울 뿐 아니라 에멀젼의 응집을 피하기가 어렵다. 이들 방법중 가장 많이 사용되고 있는 계면활성제에 의한 농축은 농축후에 상등부의 물속에 함유된 계면활성제의 회수 또는 처리를 위한 후처리 공정이 필요로 하며 이 과정에서 많은 에너지가 소요되고 환경오염문제를 유발한다.
[발명이 해결하려는 과제]
따라서 본 발명은 위의 문제점을 해결하기 위하여 폐수의 발생이 전혀 없으며 농축과정에서 발생될 수 있는 응집체의 형성이 완전히 방지되고, 또한 피티에프이 에멀젼 중합과정에 사용되는 유화제의 회수가 가능하며 피티에프이 농축에 소요되는 시간이 종래의 방법보다 매우 짧고 유화제의 회수 및 재사용이 가능한 피티에프이 에멀젼의 농축방법과 그의 장치를 제공함을 목적으로 한다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
본 발명은 에멀젼 중합 반응후에 얻어진 피티에프이 에멀젼이 음이온 전하를 띠고 있는 성질을 이용하여 전기투석에 의해서 피티에프이 에멀젼과 물에 존재하는 음이온 계면활성제를 제거함으로써 막 근처로 피티에프이 에멀젼의 이동을 유도하고 이를 침강시켜 농축하여 효율적으로 농축된 피티에프이 에멀젼을 얻을 수 있는 것을 특징으로 하는 폴리테트라푸로로에틸렌 에멜젼을 농축함을 특징으로 하는 피티에프이의 농축방법 및 그 장치이다.
본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
피티에프이 에멀젼은 300 나노미터 크기의 입자로 이루어져 있으며 입자표면에 부착된 음이온 계면활성제와 용액속에 존재하는 음이온 계면활성제에 의해 입자간에 서로 반발하여 콜로이드 상태에 부유하고 있으며 장시간 방치하여도 안정화된 입자들의 침강은 일어나지 않는다.
본 발명은 중화반응후에 얻어진 피티에프이 에멀젼이 음이온 전하를 띠고 있는 성질을 이용하여 전기투석에 의하여 에멀젼의 표면과 물에 존재하는 음이온 계면활성제을 제거함으로써 에멀젼을 침강시켜 농축한다.
전기투석은 분산용액에 전류를 통과시킴으로써 수용성 콜로이드 입자를 농축시키는 방법이다. 분산용액에 전기장을 야기시키면 전위를 띠고 있는 콜로이드 입자는 반대전하를 띠는 전극방향으로 이동하게 된다. 이동되는 콜로이드 입자는 수직막에 의하여 차단되어 수직막 표면에 콜로이드의 층이 형성된다. 이 콜로이드는 중력에 의하여 침강하여 농축된다.
본 발명에서는 전기투석에 의하여 피티에프이 에멀젼에 전기장을 통과시키면 피티에프이 콜로이드입자가 전극의 양쪽으로 이동한다. 피티에프이 콜로이드 입자가 양극 쪽으로 이동할 때 일정 간격을 두고 설치된 수직막에 차단되어 막표면에서 농축이 일어난다. 여기서 비이온 계면활성제는 농축과정에서 피티에프이 콜로이드가 부착하는 현상을 방지하고 막 근처에서 피티에프이 콜로이드의 응집없이 이들 사이의 브릿지 현상을 유도하여 침강을 촉진시킨다. 침강후에 상부에 존재하는 물층으로부터 농축된 에멀젼을 하부로 유출시켜 회수하면 70%이상의 농축 피티에프이 에멀젼을 얻게된다. 본 전기투석 장치에서는 농축된 에멀젼은 에멀젼의 응집현상이 보이지 않았다.
본 발명에서는 비 이온성 계면활성제의 사용이 막 표면에 부착되는 에멀젼을 방지할 수 있고 에멀젼이 전하가 중성이 될때 흔히 발생될 수 있는 농축된 에멀젼에서의 응집현상을 제거할 수 있다는 점에서 중요하다. 전극 부위에서는 휘발성 전해액을 사용하였으며 이로부터 에멀젼으로부터 이동된 음이온 계면 활성제를 전해액으로부터 중합반응시에 사용된 음이온 계면활성제의 회수가 용이하다.
또한 상기 전기투석에 의한 농축에서 발생될 수 있는 에멀젼의 막표면에 부착되는 현상은 에멀젼에 비 이온성 계면활성제 트리톤 X-100을 주입함으로써 방지할 수 있는데 그 외에도 일반적인 비 이온성 계면활성제로 폴리에틸렌 글리콜 알킬에테르가 사용 가능하다.
실험은 본 발명을 위해 제조된 전기투석 장치에 실행되었으며 막사이의 간격은 0.3㎝부터 3㎝까지 조절가능하며 막의 면적은 20 평방센티이다. 막은 전해액과 에멀젼용액 사이에 설치되며 에멀젼 용액사이에 효율을 높이기 위하여 다중으로 설치될 수 있다. 사용된 전극은 백금전극이다.
상기와 같은 본 발명의 방법에서는 첨부한 도면 제1도에서와 같은 장치를 사용하였으며 제1도에 따르면 본 발명의 장치는 원료 피티에프이 에멀젼 저장조(1), 계면활성제 주입 및 PH조절을 위한 중간조(2), 에멀젼을 농축시키는 전기투석장치(3)와 상기 투석장치에서 나오는 농축된 에멀젼을 상부층의 수용액과 분리하여 저장하는 저장조(5), 전극측에 투입된 휘발성 전해액을 보충하기 위한 전해액 저장조(6), 전력공급기(7) 및 다중막(8)으로 구성되어 있다. 에멀젼의 이동은 장치(1), (2), (3) 및 (5)에서 장치의 높이차를 이용한 압력차에 의하여 실행되었으며 기계적인 이송기구는 사용되지 않았다. 즉, 원료 피티에프이 에멀젼 저장조(1), 중간조(2), 전기투석장치(3), 농축 에멀젼 저장조(5) 순으로 장치의 높이차를 점차적으로 낮게 구성 배치하였다. 또한 이 장치는 회분식과 연속식으로 실시한다.
따라서 본 벌명의 공정 및 그 장치의 의하면 피티에프이를 농축하는 경우에 다음과 같은 장점이 있다.
첫째, 농축시간이 종래 방법에 비해 훨씬 짧다.
둘째, 농축시 발생될 수 있는 응집현상이 없다.
셋째, 후처리 공정이 필요없으며, 폐기물의 발생이 없다.
넷째, 중화시에 사용되는 음이온 계면활성제의 회수가 가능하다.
다섯째, 장치가 단순하다.
이와 같은 본 발명에 따라 농축된 피티에프이는 상기와 같은 장점과 피티에프이 에멀젼의 고유물성을 그대로 지니고 있으므로 광택제, 필름, 금속코팅, 세라믹코팅등에 매우 유용하게 사용될 수 있는 것이다.
본 발명의 실시예를 들어 상세히 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1]
원료 피티에프이 에멀젼 저정조(1)에서 저정된 폴리머 고체함유율이 25중량%인 피티에프이 에멀젼 중간조(2)로 주입후 이에 Triton x-100을 폴리머 고체함량 기준으로 5중량%을주입하고 암모니아수를 이용하여 PH를 7로 맞추고 서서히 저었다. 중간조(2)의 에멀젼 혼합물을 투석장치(3)의 다중막(8)에 의해 여러 부분으로 나누어져 있고, 분자량 1000 이상을 통과할 수 있는 셀룰로스로 제조된 막으로된 전기투석 장치(3)의 가운데 셀을 주입하고 양쪽 전극 셀에는 휘발성 전해액 0.1몰을 주입했다. 막사이의 간격이 30㎜인 셀에 10V 전압을 전압발생기에 의해서 발생시켜 회분식으로 에멀젼을 80분간 농축하였다.
이 경우에 초기 전류 밀도는 80㎃/㎡이었으며 에멀젼이 70%로 농축되었다.
[실시예 2∼5]
실시예 1에서 주입에멀젼 농도, 초기전류밀도, 전압, 농축시간을 표1과 같이 변화시킨 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시한 결과는 표1에 나타내었다. 농축시간은 에멀젼을 70%로 농축하는데 소요되는 시간이다.
[실시예 6∼9]
실시예 1에서 막간격 30㎜ 대신에 이를 7㎜로 하고 주입에멀젼농도, 초기전류밀도, 전압, 농축시간을 표2와 같이 변화시킨 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시한 결과는 표2와 같다. 농축시간은 에멀젼을 70%로 농축하는데 소요되는 시간이다.
[실시예 10∼13]
실시예 1에서 막간격 30㎜ 대신에 0.5㎜로 하고 주입에멀젼농도, 초기전류밀도, 전압, 농축시간을 표3와 같이 변화시킨 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시한 결과는 표3와 같다. 농축시간은 에멀젼을 70%로 농축하는데 소요되는 시간이다.
[실시예 14]
실시예 1에서 비이온 계면활성제 트리톤 X-100대신에 폴리에틸렌 글리콜 알킬 에테르를 사용한 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 에멀젼의 피티에프이 무게에 대하여 비이온 계면활성제를 5중량%이하 사용하였을 때 전기투석 장치의 막에 피티에프이 콜로이드가 부착되는 현상이 나타났다. 이 부착되는 현상은 비이온 계면활성제를 5중량%이상 사용할때 배제될 수 있었다.
[실시예 15]
실시예 1에서 피티에프이 에멀젼의 PH를 2, 4 ,10, 12로 바꾼 이외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
이 경우의 결과로써 피티에프이 에멀젼을 70중량%농축에 소요되는 시간을 각각 95, 75, 80, 85, 80분이 소요되었다.
[실시예 16]
원료 피티에프이 에멀젼 저장조(1)에 저장된 폴리머 고체함유율이 25중량%인 피티에프이 에멀젼을 중간조(2)에 주입하고 이에 Triton x-100을 폴리머 고체함량 기준으로 5중량%을 주입하고 암모니아수로 이용하여 PH를 7로 맞추고 서서히 교반하면서 중간조(2)의 에멀젼 혼합물은, 전기 투석장치(3)의 다중막(8)에 의해 여러 부분으로 나누어져 있고, 분자량 100 이상을 통과할 수 있는 셀룰로스로 제조된 막으로된 전기투석장치의 각각의 셀 사이로 장치의 높이 차이에 의하여, 분당 3cc의 속도로 주입하면서 양쪽 전극 셀에는 전해액 0.1몰을 주입하고 막사이의 간격이 30㎜이며 3칸으로 구성된 셀에 30V 전압을 전압발생기에 의해서 발생시켜 에멀젼을 연속적으로 농축하였다.
이 조작에서 65%에서 70%의 에멀젼으로 농축하였다.

Claims (19)

  1. 피티에프이 폴리머 고체의 무게기준으로 2∼40%를 포함하는 피티에프이 에멀젼을 농축함에 있어서, 원료 피티에프이 에멀젼에 계면활성제를 넣고 PH를 조절한 후 이를 전기투석장치의 일정간격으로 배치된 셀 사이에 주입하고 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  2. 제1항 있어서, 분자량 1000이상을 통과할 수 있는 셀룰로즈 막임을 특징으로 하는 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  3. 제1항 있어서, 전류밀도가 90∼320㎃/㎡ 임을 특징으로한 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  4. 제1항 있어서, PH범위는 7∼10 임을 특징으로 하는 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  5. 제1항 있어서, 전해액을 전극 쪽에 통과시키는 것을 특징으로하는 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  6. 제1항 있어서, 비이온 계면활성제를 피티에프이 에멀젼의 폴리머 고체함량기준으로 5중량% 이상임을 특징으로 하는 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  7. 제1항 또는 제6항에 있어서, 비이온 계면활성제가 폴리에틸렌 글리콜 알킬 에테르임을 특징으로한 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  8. 제1항 또는 제6항에 있어서, 비이온 계면활성제가 Triton x-100임을 특징으로 하는 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  9. 제1항 있어서, 막간격당 소요전압이 2∼60V/㎝임을 특징으로 하는 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  10. 제1항 있어서, 막의 간격이 0.5∼30㎜임을 특징으로 하는 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  11. 피티에프이 폴리머고체의 무게기준으로 2∼40%를 포함하는 피티에프이 에멀젼을 농축함에 있어서, 원료 피티에프이 에멀젼에 계면활성제를 넣고 PH를 조절한 후 이를 전기투석장치의 셀에 주입하면서, 원료 피티에프이 에멀젼 저장조(1), 중간조(2), 전기투석장치(3) 및 농충에멀젼 저장조(5)의 장치들의 높이차에 따른 압력차를 이용하여 연속식 전기기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  12. 원료 피티에프이 에멀젼 저장조(1), 중간조(2), 막(4),(4')또는 다중막(8)이 갖추어진 전기투석장치(3)와 전해액 저장조(6)와 전력공급기(7)로 이루어지고 원료 피티에프이 에멀젼 저장조(1), 중간조(2), 전기투석장치(3) 및 농축 에멀젼 저장조(5)의 장치들의 높이차에 따른 압력차를 이용한 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼 농축장치.
  13. 제12항 있어서, 전기투석장치(3)는 단일막임을 특징으로 하는 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  14. 제12항 있어서, 전기투석장치(3)는 다중막(8)임을 특징으로 하는 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  15. 제12항 또는 제13항 또는 제14항에 있어서, 분자량 1000이상을 통과할 수 있는 셀룰로즈막 임을 특징으로 하는 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  16. 제12항 있어서, 전류밀도 90∼320㎃/㎡임을 특징으로 하는 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  17. 제12항 있어서, 막간격당 소요전압이 2∼60V/㎝임을 특징으로 하는 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  18. 제12항 있어서, 막의 간격이 0.5∼30㎜임을 특징으로 하는 회분식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼의 농축방법.
  19. 원료 피티에프이 에멀젼 저장조(1), 중간조(2), 막(4),(4')또는 다중막(8)이 갖추어진 전기투석장치(3)와 전해액 저장조(6)와 전력공급기(7)로 이루어지고 원료 피티에프이 에멀젼 저장조(1), 중간조(2), 전기투석장치(3) 및 농축 에멀젼 저장조(5)의 장치들의 높이차에 따른 압력차를 이용하여 연속적으로 농축되는 연속식 전기투석에 의한 피티에프이 에멀젼 농축장치.
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