KR0165868B1 - 탄화규소 반응소결체의 제조장치 및 그의 연속제조방법 - Google Patents

탄화규소 반응소결체의 제조장치 및 그의 연속제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용융 규소 및 규소-몰리브데늄의 침투에 의한 탄화규소 반응소결체의 연속제조공정에 관한 것으로, 본 발명에서는 열분해 카본 코팅된 그라파이트 또는 고밀도 그라파이트의 이동통로를 통하여 용융금속 공급용기로부터 용융 규소 또는 용융 규소-몰리브데늄 합금이 반응대로 모세관압에 의해 공급되고, 공급된 용융금속이 카본 직포를 통하여 카본 직포 위에 놓인 탄소질 성형체에 침윤됨과 동시에 카본 직포가 일정속도로 이동함으로써 탄화규소 반응소결체를 제조하도록 한 것이다.
이와 같은 본 발명 탄화규소 반응소결체의 제조장치 및 제조방법은 용융 규소의 표면산화에 의한 용융 규소의 침윤중단을 방지하게 되는 것이며, 탄화규소 반응소결체의 제조공정이 연속적으로 이루어지게 되어 제품을 대량으로 생산할 수 있고, 제품의 제조비용이 절감되며, 또한 판상 또는 튜브형상 등 다양한 크기 및 특성의 제품을 제조할 수 있도록 한 것이다.

Description

탄화규소 반응소결체의 제조장치 및 그의 연속제조방법.
제1도는 본 발명에 의한 탄화규소 반응소결체의 제조장치의 일실시예에서의 반응로 내부구성 및 소결공정을 보인 사시도.
제2도는 본 발명 장치의 다른 실시예에 의한 용융 규소 또는 규소-몰리브데늄 합금의 이동통로의 형태를 보인 것으로, 특히 튜브형상의 탄소질 성형체의 소결공정을 도시한 사시도.
* 도면의주요 부분에 대한 부호의 설명
1 : 카본직포 2 : 이송장치
3 : 용융금속 공급용기 3a : 용융 규소 또는 규소-몰리브데늄 합금
4 : 열분해 카본코팅된 그라파이트 4a : 홈
5 : 이동통로 6 : 과잉규소 또는 규소-몰리브데늄합금 제거대
A : 다공성 탄소질 성형체 A' : 튜브형 탄소질 성형체
B : 용융규소 또는 규소-몰리브데늄 합금이 침투된 성형체
C : 탄화규소 반응소결체 C' : 튜브형 탄화규소 반응소결체
Z : 반응대
본 발명은 용융 규소(Si) 또는 규소-몰리브데늄(Si-Mo)합금의 침투방법에 의한 탄화규소 반응소결체의 제조공정에 관한 것으로, 특히 탄소질 성형체를 연속적으로 카본 직포 위에서 이송시키면서, 열분해 카본코팅된 그라파이트의 이동통로를 통해 용융금속을 공급시키도록하여 대량생산이 가능해지고, 다양한 크기 및 특성을 갖는 제품을 생산가능하도록 한 탄화규소 반응소결체의 제조장치 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 탄화규소는 내화성, 고온강도, 고온내식성, 내마모성 및 내열충격성이 우수하기 때문에 세라믹 엔진이나, 가스터빈, 메카니컬 씰(mechanical seal), 우주항공재료, 내화벽돌, 소각로용 세라믹 필터, 내화갑, 고온 열교환기 등의 고온 구조재료로서 연구개발되어 왔다.
이와 같은 탄화규소 제품의 대부분은 탄화규소 분말에 소결조제를 사용하여 1800℃ 이상의 고온에서 고온 가압소결(hot-pressing)을 하거나, 2000℃이상의 고온에서 상압 소결하는 방법으로 제조되는데, 이러한 방법들은 고온이나, 고온가압에서 소결되기 때문에 경제성이 낮고, 소결후 높은 수축율로 인하여 최종제품을 제조하는데 있어서 높은 경도때문에 소재 가공공정이 어려운 단점이 있다.
한편, 융용 규소 또는 규소-몰리브데늄의 침투방법을 이용한 탄화구소 반응소결체 제조방법은 비교적 낮은 온도인 1450∼1600℃의 온도범위에서 기공이 없는 소결체를 짧은 시간에 제조할 수 있으며, 반응소결후 성형체의 원래의 치수와 형상을 그대로 유지하기 때문에 최소한의 가공만으로 원하는 형태의 최종제품을 얻을 수 있는 장점이 있다.
이러한 방법은 용융 탄화규소를 침투시킨 탄화규소 반응소결체가 소결된 탄화규소보다는 잔류하는 규소로 인하여 사용온도가 1400℃ 이하로 제한되는 단점이 있기도 하지만, 내부식성, 고온강도, 경량성, 내마모성, 윤활성 및 열충격성 등이 우수한 구조재료적 특성을 갖고 있으며, 기존의 구조물이 대부분 1200℃ 이하의 온도에서 사용되고 있기 때문에 탄화규소 반응소결체의 응용범위가 소결 탄화규소 제품의 응용범위가 될 수 있는 이점이 있다.
또한, 탄화규소 반응소결체의 사용온도를 증가시키기 위하여 규소 대신에 규소-몰리브데늄 합금을 탄화규소/카본 또는 카본 성형체에 침투시켜 탄화규소 반응소결체 내에 잔류 규소 대신에 몰리브데늄-규소 금속간 화합물을 형성시킨 탄화규소 반응소결체 제조기술이 개발되어 있다.
이와 같은 탄화규소 반응소결체의 제조공정은 고진공 또는 불활성분 위기하에서 카본이 입자상, 섬유상, 또는 위스커상으로 포함된 다공질 성형체에 용융 규소 또는 규소-몰리브데늄 합금을 침윤시켜 기공이 없는 치밀한 구조의 탄화규소 반응소결체를 제조하는 방법으로서, 용융 규소 또는 규소-몰리브데늄 합금이 다공질 성형체에 모세관 압력으로 침윤되어, 카본과의 반응으로 탄화규소를 형성하면서 소결되며, 반응소결체는 탄화규소와 잔류 규소 또는 잔류 규화 몰리브데늄으로 구성되어 있다. 용융 규소 또는 규소-몰리브데늄 합금의 침윤방법에는 미국특허공보 3,205,043 3,325,346 3,348,967 4,240,835 5,079,195 4,626,516 4,737,328등이 알려져 있다.
일반적으로 알려져 있는 탄화규소 반응소결체 제조방법은 고진공 또는 불활성 분위기하에서 규소 또는 규소-몰리브데늄 합금을 내화 도가니에서 탄소질 성형체와 함께 가열하여 탄화규소 반응소결체를 제조하는 방법이나, 직접 규소를 탄화질 성형체 위에 위치시켜 가열함으로써 탄화규소 반응소결체를 제조하는 방법, 또는 카본 직포 위에 탄소질 성형체와 규소 또는 규소-몰리브데늄 합금을 위치시켜 가열함으로써 카본 직포의 모세관을 통하여 용융 금속을 탄소질 성형체에 침투시켜 탄화규소 반응소결체를 제조하는 방법 등이 사용되고 있다.
또한, 미국특허공보 4,626,516에서는 용융 규소 침윤용 구멍이 있는 규소 용탕용기를 사용하여 탄소질 성형체를 금형내에 넣고, 침윤용 구멍과 성형체를 카본 섬유다발로 연결시켜 카본 섬유다발내 모세관을 통하여 용융 규소를 성형체에 침윤시켜 탄화규소 반응소결체를 제조하도록 하고 있다.
상술한 바와 같은 종래의 탄화규소 반응소결체 제조공정들은 용융 규소 또는 규소-몰리브데늄 합금이 산화되어 침투공정이 중지되는 것을 방지하기 위하여 고진공 또는 충분한 불활성 분위기가 유지되는 방법인 뱃지방법(batch process)을 사용하기 때문에 대형 탄화규소 반응소결체를 대량으로 생산하기 위해서는 많은 비용이 소요되므로 경제성이 낮은 문제점이 있었다.
한편, 탄화규소 반응소결체 제조에 있어서 용융 규소 또는 용융 규소-몰리브데늄 합금의 침윤 및 반응에 의한 탄화규소 합성은 수 분에서 수십 분의 시간이 요구되어지기 때문에 용융 규소 또는 용융 규소-몰리브데늄의 연속 침윤이 가능한 경제성 있는 탄화규소 반응소결체의 제조 공정 개발이 요구되어 왔으며, 이에 부응하여 개발된 탄화규소 반응소결체의 연속제조공정의 한 예가 영국특허 GB 2,227,483A로서, 상기 영국특허에서는 용융 규소 용기 및 가열방법을 개발하여 탄소섬유를 용융 규소내로 통과시켜 연속적으로 탄화규소 반응소결체 섬유를 제조하도록 하고 있다. 그러나, 탄화규소 반응소결체가 많이 응용되고 있는 판상 또는 튜브형태의 탄화규소 반응소결체를 연속공정으로 제조하는 기술은 아직 개발되지 않고 있는 실정이다.
상기한 바에서와 같은 문제점을 감안하여 안출한 본 발명의 주목적은 탄화규소 반응소결체를 연속공정으로 제조하여 제품의 대량생산이 가능하고, 제조비용을 절감하려는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 단순한 제조공정의 변화로 제품의 크기에 제한을 받지 않고 다양한 특성의 제품을 제조하려는 데 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 탄화규소 반응소결체의 제조장치는 일측에 탄화질 성형체 투입구가 형성되고, 타측에 탄화규소 반응소결체 배출구가 형성된 반응로와, 상기 반응로 내부에서 일정한 속도로 이동되는 카본 직포와, 상기 카본 직포를 연속적으로 이송시키는 이송장치와, 상기 성형체 투입구를 통해 카본 직포로 투입되는 성형체에 공급되는 용융 규소 또는 규소-몰리브데늄 합금이 수납되어 있는 용융금속 공급용기와, 상기 용융금속 공급용기와 카본 직포 사이에 설치되어 카본 직포 위에서 이송되는 성형체로 용융금속이 공급되는 이동통로를 구비한 열분해 카본코팅된 그라파이트 또는 고밀도 그라파이트와, 상기 용융금속이 침윤된 성형체가 소결된 후 성형체에 과잉침윤된 금속을 제거하는 과잉용융금속 제거장치로 구성되어 있다.
상기 열분해 카본코팅된 그라파이트 또는 고밀도 그라파이트의 상면에는 성형체와 공급되는 용융금속과의 접촉면적을 증대시키도록 튜브형상의 성형체와 동일한 형상의 홈을 형성할 수도 있다.
또한, 상기 열분해 카본코팅된 그라파이트 또는 고밀도 그라파이트를 반응로의 높이 방향으로 2개 내지 5개 적층되게 설치하고, 각각의 그라파이트마다 카본 직포를 설치함으로써 제품을 다량 소결처리할 수도 있다.
그리고, 상기 열분해 카본 코팅된 그라파이트 또는 고밀도 그라파이트의 이동통로는 폭을 0.5∼1.2㎜, 깊이를 2∼4㎜로 형성하는 것이 바람직하다.
한편, 상기의 탄화규소 반응소결체의 제조장치를 사용하여 탄소질 성형체를 소결하는 방법은 불활성분위기 하에서 용융금속 공급용기로부터 이동통로가 형성된 열분해 카본 코팅된 그라파이트 또는 고밀도 그라파이트를 통해 모세관압에 의해 용융금속을 상기 탄소질 성형체로 공급하며, 상기 탄소질 성형체가 놓이는 카본 직포는 일정한 속도로 이동하여 상기 탄소질 성형체를 연속적으로 이송시키는 것을 특징으로 하는 것으로, 탄소질 성형체가 카본 직포에 놓여지는 초기상태에서는 탄소질 성형체 투입구와 탄화규소 반응소결체 배출구를 폐쇄하여 10-2torr이하의 진공분위기에서 1450℃ 이상으로 가열하고, 탄소질 성형체가 놓인 카본 직포에 용융금속의 침윤이 시작되면 분위기를 불활성분위기로 전환함과 아울러 탄소질 성형체 투입구 및 탄화규소 반응소결체 배출구를 개방하며, 탄화규소 반응소결체의 표면에 잔류하는 과잉용융금속은 과잉용융금속 제거장치에 의해 제거하도록 한 것이다.
이러한 제조공정을 사용함으로써 대기상태의 외부에서 탄소질 성형체를 연속적으로 공급하더라도 용융금속의 침윤시 용융금속의 표면 산화막 형성에 따른 용융금속의 침윤경로의 막힘현상을 방지하는 효과가 있다.
상술한 바와 같은 본 발명에 의한 탄화규소 반응소결체의 제조장치 및 그 제조방법을 다음의 실시예를 통하여 보다 명확히 설명하고자 하며, 첨부도면 제1도 및 제2도를 참조하여 설명한다.
[실시예 1]
탄소질 성형체로서 탄화규소/카본 또는 카본 성형체를 사용하여 탄화규소 반응소결체를 제조하였다. 탄화규소/카본 성형체내의 카본함량은 10∼50 중량 퍼센트였고, 탄화규소 및 카본분말을 아세톤용매에 결합제로서 페놀수지(phenolic resin)를 3∼10중량 퍼센트 첨가하여 10시간 동안 습식혼합하였다. 혼합된 분말은 가열교반방법으로 건조하여 40×40×10㎜크기의 시험편을 일축가압 성형한 후, 5,000∼15,000psi에서 냉간 정수압 성형하여 제조하였다. 탄소질 성형체를 질소분위기 관상로에서 800℃의 온도에서 2시간 유지하여 결합제로 사용된 페놀수지를 분해시켜 탈지하였다. 탈지된 탄화규소/카본 또는 카본 성형체의 기공율은 40∼60부피 퍼센트 범위였다.
이와같이 탈지된 탄화규소/카본 또는 카본 성형체(A)를 카본직포(1)위에 올려 놓고, 이송장치(2)를 사용하여 카본직포(1)를 이동시켜 성형체(A)를 용융 규소(3a)의 침투가 일어나는 반응대(Z)에 위치시킨 후, 반응대(Z), 용융 규소 공급용기(3) 및 과잉용융 금속제거대(6)를 각각 1450∼1700℃, 1450∼1500℃, 1600∼1800℃온도로 10-2torr이하의 진공분위기하에서 가열하였다.
용융규소(3a)가 열분해 카본 코팅된 그라파이트(4)의 이동통로(5)를 따라 카본직포(1)에 침윤된 후에는 반응로(미도시) 내의 분위기를 불활성 분위기로 전환하고 차단된 성형체 투입구(미도시)와, 탄화규소 반응소결체 배출구(미도시)를 열고 카본직포(1)를 이동시키면서 연속적으로 탄소질 성형체(B)를 용융 규소로 침윤시켰다. 일단 용융 규소의 침윤이 일어나게 되고, 반응로 내에 불활성 가스에 의한 약간의 가압분위기가 형성되면 대기에 성형체 투입구 및 제품의 배출구가 노출되어도 용융 규소의 침윤 공정에는 큰 어려움이 없었다. 용융 규소의 침윤이 일어나는 반응대(Z)의 최적온도는 1450∼1700℃범위가 적당하며, 용융 규소 공급용기(3)의 온도는 1450∼1500℃가 바람직하였다. 본 실시예에서 사용한 시편의 크기에서는 용융 규소의 침윤공정에서 탄소질 성형체의 최적 이송속도로서 1∼5㎝/min의 범위가 바람직하였다. 또한 용융 규소 공급용기에는 규소가 일정한 속도로 공급되었다.
침윤된 탄화규소 반응소결체(C)의 표면에는 과잉 잔류 규소가 남게 되며, 다공성 카본 성형체 또는 카본 펠트 위를 통과하면서, 침윤 후 남은 과잉 잔류 규소는 제거된다. 과잉 잔류 규소 제거대(6)의 온도는 1600∼1800℃정도가 바람직하고, 과잉 규소가 제거된 탄화규소 반응소결체는 배출구를 통하여 반응로 외부로 나오게 됨으로써 일련의 탄화규소 반응소결체의 연속제조공정이 완료된다.
제조된 탄화규소 반응소결체의 겉보기 밀도는 3.0∼3.15g/㎤범위였으며, 겉보기 밀도로부터 계산된 소결체 내의 총탄화규소의 함량은 80∼95중량 퍼센트였다. 연속공정으로 제조된 탄화규소 반응소결체의 상온에서의 파괴강도는 300∼400MPa범위이였으며, 성형체 이송속도에 따라 탄화규소 반응소결체의 파괴강도는 큰 영향을 받지 않았다.
[실시예 2]
탄소질 성형체로서 탄화규소/카본 또는 카본 성형체를 사용하여 튜브 형상의 탄화규소 반응소결체를 제조하였다. 탄화규소/카본 성형체내의 카본함량은 10∼50 중량 퍼센트였고, 탄화규소 및 카본분말을 아세톤용매에 결합제로서 페놀수지(phenolic resin)를 3∼10중량 퍼센트 첨가하여 10시간 동안 습식혼합하였다.
혼합된 분말은 가열교반방법으로 건조하여 외경이 50㎜이고, 길이가 500㎜인 튜브형상의 성형체를 5,000∼15,000psl에서 냉간 정수압 성형하여 제조하였다. 탄소질 성형체를 질소분위기 관상로에서 800℃의 온도로 2시간 유지하여 결합제로 사용된 페놀수지를 분해시켜 탈지하였다. 탈지된 탄화규소/카본 또는 카본 성형체의 기공율은 45∼60부피 퍼센트였다.
탄화규소 반응소결체의 연속제조공정은 실시예1에서와 동일하였으나, 탄화규소 반응소결체 연속제조공정에서 튜브형상의 탄소질 성형체(A')와 용융 규소와의 접촉면적을 크게 하여 짧은 시간 내에 용융 규소의 균일한 침윤을 이루기 위하여 첨부도면 제2도에와 같은 형상의 용융 규소 이동통로, 즉 그라파이트의 상면에 원호형의 홈(4a)을 갖는 열분해 카본 코팅된 그라파이트(4')를 사용하였다.
튜브형의 탄화규소 반응소결체(C')의 연속제조공정에서도 용융규소의 침윤이 일어나는 반응대(Z)의 최적온도는 1450∼1700℃범위가 적당하였으며, 용융 규소 공급용기의 온도는 1450∼1500℃가 바람직하였다. 또한, 용융규소의 침윤공정에서 탄소질 성형체의 최적 이송속도는 본 실시예에서 사용한 시편의 크기에서 0.5∼2㎝/min의 범위가 바람직하였다. 제조된 탄화규소 반응소결체의 겉보기 밀도는 3.0∼3.1g/㎤범위였다.
상기의 실시예에서도 명확히 드러나는 바와 같이, 본 발명에 의한 탄화규소 반응소결체 제조장치 및 그 제조방법은 탄화규소 반응소결체의 제조공정이 연속적으로 이루어지게 되어 대형 제품을 대량으로 생산할 수 있으며, 제품의 제조비용이 절감되는 효과가 있고, 또한 판상 또는 튜브형상 등 다양한 크기 및 특성의 제품을 제조할 수 있도록 한 유용한 발명인 것이다.

Claims (9)

  1. 일측에 탄화질 성형체 투입구가 형성되고, 타측에 탄화규소 반응소결체 배출구가 형성된 반응로와, 상기 반응로 내부에서 일정한 속도로 이동되는 카본 직포(1)와, 상기 카본 직포를 연속적으로 이송시키는 이송장치(2)와, 상기 성형체 투입구를 통해 카본 직포로 투입되는 성형체에 공급되는 용융 규소 또는 규소-몰리브데늄 합금이 수납되어 있는 용융금속 공급용기(3)와, 상기 용융금속 공급용기와 카본 직포 사이에 설치되어 카본 직포 위에서 이송되는 성형체로 용융금속이 공급되는 이동통로(5)를 구비한 열분해 카본 코팅된 그라파이트 또는 고밀도 그라파이트(4)와, 상기 용융금속이 침윤된 성형체가 소결된 후 성형체에 과잉침윤된 금속을 제거하는 과잉용융금속 제거장치(6)로 구성함을 특징으로 하는 탄화규소 반응소결체의 제조장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 열분해 카본 코팅된 그라파이트 또는 고밀도 그라파이트의 상면에 성형체와 공급되는 용융금속과의 접촉면적을 증대시키도록 성형체와 동일한 형상의 홈이 형성된 것을 특징으로 하는 탄화규소 반응소결체의 제조장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 열분해 카본 코팅된 그라파이트 또는 고밀도 그라파이트는 반응로의 높이 방향으로 2∼5개 적층 설치되며, 각각의 그라파이트마다 카본 직포가 설치된 것을 특징으로 하는 탄화규소 반응소결체의 제조장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 열분해 카본 코팅된 그라파이트 또는 고밀도 그라파이트의 이동통로는 폭이 0.5∼1.2㎜이고, 깊이가 2∼4㎜인 것을 특징으로 하는 탄화규소 반응소결체의 제조장치.
  5. 다공성 탄화규소/카본 또는 카본 성형체를 사용하여 용융금속의 침투에 의해 탄화규소 반응소결체를 제조하는 탄화규소 반응소결체의 제조방법에 있어서, 불활성분위기 하에서 용융금속 공급용기로부터 이동통로가 형성된 열분해 카본 코팅된 그라파이트 또는 고밀도 그라파이트를 통해 모세관압에 의해 용융금속을 상기 탄소질 성형체로 공급하며, 상기 탄소질 성형체가 놓이는 카본 직포는 일정한 속도로 이동하여 상기 탄소질 성형체를 연속적으로 이송시켜 연속침윤시킴을 특징으로 하는 탄화규소 반응소결체의 연속제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 탄소질 성형체가 카본 직포에 놓여지는 초기상태에서는 탄소질 성형체 투입구와 탄화규소 반응소결체 배출구를 폐쇄하여 10-2torr이하의 진공분위기에서 1450℃ 이상으로 가열하고, 탄소질 성형체가 놓인 카본 직포에 용융금속의 침윤이 시작되면 분위기를 불활성분위기로 전환함과 아울러 탄소질 성형체 투입구 및 탄화규소 반응소결체 배출구를 개방하며, 탄화규소 반응소결체의 표면에 잔류하는 과잉용융금속은 과잉용융금속 제거장치에 의해 제거되도록 하며, 카본 직포를 연속적으로 이송시켜 성형체를 연속침윤시킴을 특징으로 하는 탄화규소 반응소결체의 연속제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 탄소질 성형체에 용융금속 침윤시 반응대의 가열온도는 1450∼1700℃이고, 용융금속 공급용기의 가열온도는 1450∼1500℃인 것을 특징으로 하는 탄화규소 반응소결체의 연속제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 과잉용융굼속 제거장치의 가열온도는 1600∼1800℃인 것을 특징으로 하는 탄화규소 반응소결체의 연속제조방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기 카본 직포의 이송속도는 0.5∼5㎝/min인 것을 특징으로 하는 탄화규소 반응소결체의 연속제조방법.
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