KR0157972B1 - 유리에 기재를 접착시키기에 유용한, 폴리비닐 부티랄을 기초로 한 열가소성 조성물 및 이로부터 제조된 필름 - Google Patents

유리에 기재를 접착시키기에 유용한, 폴리비닐 부티랄을 기초로 한 열가소성 조성물 및 이로부터 제조된 필름 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

유리에 기재를 접착시키기에 유용한 폴리비닐 부티랄계 열가소성 조성물, 이로부터 제조된 필름 및 이의 이용
본 발명은 가소화된 폴리비닐 부티랄(PVC)계 열가소성 조성물 및 이 조성물을 압축시켜 수득한, 유리에 기재를 접착시키기에 적합한 열접착성 필름에 관한 것이다.
유리에 기재를 접착 또는 접합시키기 위해, 가소화된 폴리비닐부티랄과 같은 열가소성 중합체를 이용하는 것은 공지되어 있다. 이들 기재는 자동차용 거울(driving mirror)과 같은 물체를 고착시키는데 사용할 수 있다.
일반적으로, 예를 들면, 금속기재의 표면에 가소화된 폴리비닐 부티랄 수지필름을 고온으로 적용시킨다. 이어서, 구조물에 열을 가하고 수초 동안 적합한 압력을 가하여 폴리비닐 부티랄 필름을 함유하는 기재면을 유리 표면에 접착시킨다. 최종 접착물은 오토클레이브내에서 수득한다. 이어서, 자동차용 거울과 같은 물체를 기재에 고착시킬 수 있다.
기재는, 예를 들면, 자동차용 거울의 조정에 기인함과 같은, 기재에 고착된 물체의 작동에 기인한 여러 가지 기계적 응력에 노출될 수 있다. 또한 유리가 태양열에 의해 가열되는 경우 상이한 열적 조건, 특히 고온에 노출될 수 있다.
따라서, 폴리비닐 부티랄 열접착성 필름은 특정한 특성, 특히 유리 및 기재를 형성하는 물질(일반적으로 금속)에 대한 접착성과 승온에서의 성능(behaviour), 즉 승온에서의 안정성이 우수해야 한다.
본 출원인 명의로 1987년 4월 2일자로 출원된 프랑스 공화국 특허원 제87-04620호에는, 유리에 대한 향상된 접착성 및 내열성이 있기 때문에, 유리 또는 창유리에 기재를 접착시키기에 유용한 가소화된 폴리비닐 부티랄 수지가 기술되어 있다. 이 중합체는 가수분해율이 95% 이상이고 점도가 50센티포이즈 이상인 폴리 비닐 알코올 뿐만 아니라 중합체의 하이드록실 그룹 수의 비율이 중합체의 22 내지 26중량%를 형성하기에 충분한 양의 부티르산 알데히드로부터 제조한다.
상기 특허원에 기술된 부티랄 분자량(300,000 내지 500,000)이 크고 하이드록실 그룹 수가 많은 폴리비닐 부티랄(PVC)은 유리에 대한 접착성이 우수하며 이 중합체로부터 수득한 필름의 승온에서의 성능을 향상시킬 수 있다.
그러나, 고분자량 중합체는 성형시에 문제를 일으키는 고강성의 단점으로 인해 부적합하다. 더욱이, 특히 필름 두께가 균일하지 않거나 필름이 유리의 곡율 반경이 현저한 경우, 유리의 외관에 불리한 결함(기포 현상)이 관찰된다.
기재를 접착시키기 위하여, 상기 특허원에 기술된 것과 비교적 고분자량의 수지를 사용하는 것이 바람직하지만, 성형 또는 주형공정 도중에 발생하는 단점을 피하기 위해 저분자량의 수지를 사용함으로써 승온에서의 성능이 적합하고 접착시에 외관상의 문제가 없는 필름을 형성시킬 수 있다.
따라서, 본 발명은 열적으로 안정하며 접착성, 특히 유리에 대한 접착성이 우수한 열 접착성필름을 형성시키는데 적합한 폴리비닐 부티랄 수지계 열가소성 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 열가소성 조성물은 폴리비닐 부티랄 수지 및 수지용 가소제를 함유한다. 본 발명은, 수지의 하이드록실 그룹 수의 비율이 22 내지 26중량%임을 특징으로 한다. 조성물은 또한 오르토-치환된 페놀계 산화방지제를 함유한다. 산화방지제는 바람직하게는 3급 부틸 그룹에 의해 오르토 위치에서 치환된 페놀 화합물이다.
산화방지제는 바람직하게는 디-3급-부틸 파라-크레졸, 트리스-(2,4-디-3급-부틸 페닐)-포스파이트, 3,5-(디-3급-부틸-4-하이디록시페닐)-옥타데실 프로피오네이트 및 펜타에리트리틸 테트라시스-(3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시페닐-프로피오네이트)로 이루어진 그룹 중에서 선택된다. 산화방지제의 양은 일반적으로 수지 100중량부에 대해 0.5중량부 이상, 바람직하게는 0.5 내지 2중량부이다.
폴리비닐 부티랄 수지는 어떠한 공지된 방법으로도 수득할 수 있으나, 하이드록실 그룹 수의 비율이 22 내지 26중량%이어야 한다. 하이드록실 그룹 수의 비율이 22% 미만인 수지는 기재의 접착성, 특히 유리에 대한 적합한 접착성이 바람직하지 않다. 폴리비닐 부티랄 중의 하이드록실 그룹 수의 비율이 26%를 초과하는 경우 최종 생성물은 너무 단단하여 조작하기가 어려우며 접착성이 만족스럽지 않다. 수지의 분자량은 100,000 내지 500,000인 것이 바람직하다. 분자량이 이 범위를 초과하는 수지는 너무 단단하여 접합시에 결함을 일으킨다.
폴리비닐 부티랄 수지와 환합성인 어떠한 화합물도 가소제로서 사용할 수 있다. 본 발명에 사용할 수 있는 폴리비닐 부티랄에 적합한 가소제는, 예를 들면, 트리에틸렌 글리콜 디에틸-2-부티레이트, 디부틸 세바케이트, 디헥실 아디페이트, 디부톡시에틸 아디페이트 및 유럽 특허원 제11 577 및 제47 215호에 기술된 것(예; 옥틸 및 벤젤 아디페이트, 및 옥틸 및 벤질 아디페이트와 디-n-헥실아디페이트와의 혼합물)이다.
유용한 가소제 양은 중합체 중의 잔기인 하이드록실 그룹의 양에 따라 다르며 해당분야 숙련가에 의해 쉽게 결정될 수 있다. 본 발명에 따라, 폴리비닐 부티랄 수지 100중량부당 가소제 17 내지 30중량부를 사용할 수 있다.
본 발명에 따르는 조성물은 기타의 보조제(예; 안료, 즉 카본 블랙, 자외선 차단제 화합물, 안정화제 등)를 함유할 수 있다.
본 발명에 따르는 화합물은 또한, 페놀계 산화방지제와 함께 활성을 상승적으로 증가시키는 디라우릴 티오디프로피오네이트와 같은 유기 황 화합물을 함유할 수 있다. 더욱이, 이들 유기 황 화합물은 열가소성 조성물이 카본 블랙을 함유하는 경우에 유용하다. 후자는 산화방지제의 활성을 감소시킬 수 있는 데 유기 황 화합물을 첨가함으로써 페놀계 산화방지제의 활성을 재생시킬 수 있다. 이들 유기 황 화합물은, 예를 들면, PVB 수지 100중량부당 0.1중량부를 초과하는 양으로 가한다.
열가소성 조성물은 공지된 방법으로 제조할 수 있다. 따라서 PVB 수지를 혼합기에 주입한 뒤 산화방지제 및 존재하는 경우 기타의 첨가제와 함께 가소제를 가할 수 있다. 균질한 혼합물을 수득한 후, 예를 들면, 압축시켜 두께가 0.3 내지 1mm인 필름을 형성시킬 수 있다.
수득된 필름을 목적하는 치수로 절단하고 유리 또는 창유리에 접착시킬 기재에 열을 가하여 접착시킨다. 이들 기재는, 예를 들면, 강철, 니켈, 알루미늄, 금속 합금 등과 같은 특정의 적합한 물질 중의 하나이다. PVB 수지필름이 제공된 이들 기재를 가열한 후, 예열된 유리 구조물에 압력을 가하여 접착시킨다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하는 것이며, 이로써 본 발명을 제한하려 하는 것은 아니다.
[실시예]
분자량이 약 400,000이며 하이드록실 그룹 수의 비율이 25%인 PVB 수지와 가소제로서 옥틸 및 벤질 아디페이트 65중량% 및 n-헥실 아디페이트 35중량%를 함유하는 혼합물을 혼합하여 열가소성 조성물을 제조한다. 가소제의 양은 수지100중량부당 25중량부로 한다.
디-3급-부틸 파라-크레졸을 산화방지제로서 수지 100중량부당 2중량부의 비로 가한다.
혼합물을 압출시켜 너비가 5cm이고 두께가 0.76mm인 필름을 수득한다. 필름을 목적하는 치수의 조각(strip)으로 절단하고 이를 니켈 도금된 기재에 열(약 90℃)을 가하여 적용시킨다. PVB 필름이 제공된 기제를 약 90℃로 가열하고 필름을 지니는 기재면을 약 80℃로 예열된 유리 시이트 위에 약 8초간 가압한다.
유리 시이트에 기재를 최종 접착시키는 공정(생성물 A를 수득하기 위함)은 약 140℃에서 약 30분간 오토클레이브 안에서 수행한다.
대조 시험으로서, 동일한 제조 방법을 이용하나 PVB에 산화 방지제를 가하지 않은 유리/PVB/기재 구조물(생성물B)을 수득한다.
PVB 필름의 승온에 대한 성능, 즉 이의 승온에서의 내인열성을 측정하기 위한 시험(고온 유동(flow) 또는 크리프(creep) 시험) 및 유리 표면에의 필름의 접착성 측정을 위한 하기 시험을 수행한다.
[고온 크리프(hot creep) 시험]
유리/PVB/기재 구조물 샘플을 수직으로 유지시킨다. 50mm 길이의 레버 아암(lever arm)을 기재에 고정시키고 레버 아암의 말단에 500g의 하중을 가한다. 구조물을 90℃에서 72시간 동안 용기 안에 넣어둔다. 본 시험이 긍정적이도록 하기 위해, 기재가 박리되어서는 안된다.
[유리표면에 대한 접착성 시험]
1. 박리시험
정상박리
25mm 길이의 레버 아암을 유리에 결합된 기재에 고정시킨다. 기대에 10mm/min의 속도로 유리 표면에 평평하게 장력을 가한다. 기재는 50daN 이상의 힘에 견딜 수 있어야 한다.
습윤박리
60℃ 및 100% 습도하에서 결합된 기재에 72시간의 습윤 사이클을 수행한 후 상기와 동일한 방법을 사용한다. 기재는 50daN을 초과하는 힘에 견딜 수 있어야 한다.
2. 염력 시험(torsion test)
토오크렌치(torque wrench)를 사용하여 기재에 염력을 가한다.
a) 결합물은 30m.N 이상의 토오크에 견뎌야 한다.
b) 결합물은 20m.N의 토오크에 30초간 견뎌야 한다.
실시예 1에서 수득된 2개의 생성물 A 및 B의 샘플에 대한 시험을 수행하여 하기 결과를 수득하였다.
고온 크리프 시험 : 우수
20℃의 박리 : 90daN
습윤박리 : 80daN
엽력시험 a) : 49m.N.
염력시험 b) : 우수
대조 생성물 B는 고온 크리프 시험 도중에 박리되지 않으나, 유리를 통해 볼 수 있는 수 많은 기표가 유리/PVB 접촉면에 형성되기 때문에 외관에 유해하다.
[실시예 2]
실시예 1과 같은 방법으로, PVB에 산화 방지제가 포함되지 않은 대조 생성물과 함께, 유리/PVB/기재 생성물을 본 발명에 따라 제조한다. 두 가지 생성물 모두에 디부톡시에틸 아디페이드25중량부로 가소화된, 분자량이 300,000이고 하이드록실 그룹수의 비율이 25%인 PVB 수지를 사용한다. 본 발명에 다르는 열접착성 필름으로 접착된 기재만이 고온 크리프 시험을 만족시킨다. PVB 필름은 유리에 잘 접착된다.
본 실시예는 저분자량의 PVB를 사용하는 경우에도 유리 구조물에 기재를 접착시키기에 적합한 접착성 및 고온에 대한 내성을 수득할 수 있음을 나타낸다.
[실시예 3]
실시예 1의 가소제 22중량부를 사용하여 가소화시킨 분자량이 약 250,000이며 하이드록실 그룹 수의 비율이 26%인 PVB 수지를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로, 본 발명에 따라 유리/PVB/기재 생성물을 제조한다. 산화방지제는 수지 100중량부당 1중량부로 사용한다.
수득된 생성물을, PVB의 분자량이 약 400,000이고 산화방지제를 수지 100중량부당 2중량부의 양으로 사용한 실시예 1에서 제조한 본 발명에 따르는 생성물 A와 비교한다. 실시예 1의 생성물 A와 비교시 본 실시예에서 제조된 생성물의 경우 접착성이 향상되었다. 고온 크리프 시험 결과도 우수한 것으로 나타난다.
본 실시예는 열가소성 조성물에 산화방지제의 양을 줄이는 경우에도 유리에 대한 우수한 접착성과 승온에서의 만족스러운 성능을 수득할 수 있음을 나타낸다.
[실시예 4]
본 실시예에서는 실시예 1의 가소제 26중량부와 산화방지제로서의 트리스-(2,4-디-3급-부틸 페닐)-포스파이트(Ciba-Geigy Irganox 168)를 수지 100중량부당 1중량부의 비율로 사용하여 가소화된, 분자량이 약250,000이며 하이드록실 그룹 수의 비율이 22%인 PVB를 사용하는 것을 제외하고는 생성물 A를 위한 실시예 1의 방법을 반복한다.
또한, 수지 100중량부당 애니멀 블랙(animal black; Prolabo) 1.7중량부를 함유하는 열가소성 조성물로부터 동일한 생성물을 제조한다. 두 가지 생성물 모두에서 접착성이 우수 하며 크리프 시험은 만족스럽다.
[실시예 5]
본 실시예서는 산화방지제 이르가녹스(Irganox) 168 대신 3,5-(디-3급 부틸-4-하이드록시 페닐)-옥타데실 프로피오네이트(Ciba-Geigy Irganox 1076) 및 프롤라보(Prolabo) 애니멀 블랙 (제조원 : Degussa Printex 95 lampblack)을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 4의 방법을 사용한다. 접착성 및 고온 크리프 시험은 만족스럽다.
[실시예 6]
본 실시예에서는 산화방지제를 수지 100중량부당 0.6중량부의 양으로 사용하고 유기 황 화합물 디라우릴 티오디프로피오네이트를 수지 100중량부당 0.4중량부로 가하는 것을 제외하고는 실시예 5의 방법을 사용한다. 접착성 및 고온에서의 내성시험은 만족스럽다.
[실시예 7]
비교할 목적으로, 분자량이 약 250,000이며 하이드록실 그룹 수의 비울이 25%인 PVB 및 산화방지제로서 4-3급 옥틸-페놀 1중량부를 포함하는 열가소성 조성물을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 방법에 따라 유리/PVB/기재 생성물을 제조한다.
접착성은 우수하나, 승온에서의 성능(고온 크리프 시험)은 만족스럽지 않다.

Claims (14)

  1. 하이드록실 그룹 수의 비율이 22 내지 26중량%인 폴리 비닐 부티랄 수지, 상기 수지용 가소제 및 오르토- 치환된 페놀계 산화방지제를 포함하는 열가소성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 수지의 하이드록실 그룹 수의 비율이 23 내지 25중량%임을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리비닐 부티랄의 분자량이 100,000 내지 500,000임을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 산화방지제가 디-3급-부틸-파라크레졸, 트리스-(2,4-디-3급-부틸 페닐)-포스파이트, 3,5-(디-3급-부틸-4-하이드록실페닐)-옥타데실 프로피오네이트 및 펜타에리트리틸 테르라시스-(3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시 페닐 프로피오네이트)로 이루어진 그룹 중에서 선택됨을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수지 100중량부에 대해 0.5중량부 이상의 산화방지제를 함유함을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 가소제가 옥틸 및 벤질 아디페이트, 및 벤질 아디페이트와 디-n-헥실 아디페이트의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택됨을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수지 100중량부당 17 내지 30중량부의 가소제를 함유함을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 카본 블랙을 함유함을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기 황 화합물을 추가로 함유함을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 유기 항 화합물이 디라우릴 디티오프로피오네이트임을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제1항에 따르는 조성물을 압축시켜 성형됨을 특징으로 하는, 유리에 대한 접착성이 우수하고 열에 안정한 열접착성 필름.
  12. 제11항에 있어서, 필름의 두께가 0.3 내지 1mm임을 특징으로 하는 필름.
  13. 유리 구조물에 기재를 접착시키는데 사용되는, 제11항 또는 제12항에 따르는 열접착성 필름.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 카본 블랙 및 유기 황 화합물을 함유함을 특징으로 하는 조성물.
KR1019890007690A 1988-06-07 1989-06-05 유리에 기재를 접착시키기에 유용한, 폴리비닐 부티랄을 기초로 한 열가소성 조성물 및 이로부터 제조된 필름 KR0157972B1 (ko)

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FR88-07531 1988-06-07

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