KR0153156B1 - 폐수 처리용 alc계 다공성 세라믹 담체의 제조 방법 - Google Patents

폐수 처리용 alc계 다공성 세라믹 담체의 제조 방법

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Abstract

본 발명은 고농도 유기 물질을 함유하는 폐수를 처리하는데 적합한 미생물 부착 능력이 향상된 높은 기공율과 비포면적을 가지는 ALC계 다공성 세라믹 담체를 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 따른 담체는 ALC계 다공성 세라믹을 실리카 졸에 침지시키고 진공 코팅법에 의해 실리카를 코팅하여서 제조한다.
본 발명의 실리카 졸이 코팅된 담체는 높은 다공성을 가지므로 미생물을 고농도로 부착시킬 수 있으며, 반응조 내에서 미생물을 고농도로 유지할 수 있기 때문에 고농도의 유기 물질을 함유하는 각종 폐수를 경제적이면서 효율적으로 처리할 수 있다.

Description

폐수 처리용 ALC 계 다공성 세라믹 담체의 제조 방법
본 발명은 폐수 처리용 ALC계 다공성 세라믹 담체의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게, 본 발명은 생물학적 폐수 처리시 이용하는 미생물을 고농도로 부착시킬 수 있는 ALC계 다공성 세라믹 담체의 제조 방법에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 ALC계 다공성 세라믹 담체에 미생물을 고농도로 부착시켜 폐수 처리 반응조 내에 미생물 농도를 고농도로 유지함으로써 각종 산업 폐수를 경제적이며, 효율적으로 처리할 수 있는 특징이 있다.
일반적으로 폐수 처리 방법에는 물리적 방법, 화학적 방법 및 생물학적 방법이 있으며, 주로 이 방법들을 조합하여 이용하고 있다. 물리적 방법에는 여과, 자연 침강, 증류법 등이 있고, 화학적 방법에는 중화, 이온 교환, 웅집법 등이 있다. 생물학적 방법은 호기성 방법과 혐기성 방법으로 대별된다. 호기성 방법에 이용되는 미생물은 산소를 필요로 하며, 혐기성 방법에 이용되는 미생물은 산소를 필요로 하지 않는다. 호기성 방법의 대표적인 예는 활성 오니법이 있다. 활성 오니법은 단지 폭기조 내에서 미생물과 폐수를 접촉시켜 미생물이 폐수 중의 유기 물질을 분해하는 방법이다. 그러나, 이 방법은 고농도 폐수를 그대로 처리할 수 없으며, 처리 시간이 길다는 단점이 있다. 고농도 페수가 폭기조로 유입되면 유기물 부하가 높아져 호기성 미생물의 활성이 급격히 저하되기 때문에 수질이 악화된다. 따라서, 활성 오니법으로 고농도 폐수를 처리하기 위해서는 희석하여 처리해야 하며, 이에 따라 폐수 처리 장치의 규모가 커지고 폭기조 내의 산소 공급에 따른 전기 비용도 증가하게 되어 경제적으로 불리하다.
이에 반해 혐기성 방법은 고농도 폐수를 그대로 처리할 수 있고, 부산물로 메탄 가스를 얻을 수 있다는 장점이 있다. 종래의 혐기성 방법은 단순히 반응조 내에서 혐기성 미생물이 같이 유출되어 반응조 내의 미생물 농도가 점점 감소하기 때문에 안정적인 처리율을 얻을 수 없다.
이러한 단점을 해결하기 위하여 폐수 처리 반응조 내에 미생물 농도를 고농도로 유지하려는 연구가 활발히 진행되고 있다. 미생물 농도가 고농도로 유지되면 고농도 폐수를 효율적으로 처리할 수 있다. 폐수 처리 반응조 내의 미생물 농도를 고농도로 유지하기 위해서는 담체를 이용한다.
일반적으로 미생물은 모두 물체에 부착하려는 성질을 갖고 있다. 담체는 미생물을 부착시키기 위하여 투입하는 지지체를 말한다. 담체로는 PE, PVC 등과 같은 고분자 및 모래, 자갈 등이 많이 이용된다. 그러나, 이러한 담체는 비표면적이 낮기 때문에 부착될 수 있는 미생물의 농도가 비교적 낮아 고농도 폐수를 효율적으로 처리할 수 없으며, 특히 고분자는 내열성, 내구성 및 내화학성이 떨어진다.
이러한 단점을 해결하기 위하여 본 발명자들은 높은 기공율과 비표면적을 가지는 다공성 유리 담체를 개발하여 이를 이용한 폐수 처리 시스템을 개발한바 있다. 그러나, 본 발명자들은 다공성 유리 담체보다 강도가 높고 경제적인 담체를 개발하기 위하여 노력해 왔다. 미생물을 부착시키기 위한 담체는 높은 다공성을 가지는 것이 유리하다. 즉, 높은 다공성은 담체의 비표면적이 커지기 때문에 많은 양의 미생물을 부착시킬 수 있다. 본 발명자들은 예의 연구를 거듭한 결과 담체로의 적용 가능성이 높은 재료로서 ALC(Autoclaved Lightweight Concrete)계 다공성 세라믹 담체를 사용하게 되었다.
ALC계 다공성 세라믹은 일반적으로 시멘트, 생석회, 규사와 같은 원료와 물, 발포제 그리고 기포 안정제와 같은 첨가제를 이용하여 제조한다. ALC계 다공성 세라믹 담체의 조성은 제조 회사마다 약간 차이가 있으나, 일반적으로 중량비로 시멘트 10 내지 30%, 석회 10 내지 20%, 규사 40 내지 75% 그리고 석고 2내지 10%로 이루어진다.
ALC계 다공성 세라믹의 제조 방법은 널이 알려져 있으며, 일반적으로 다음과 같은 방법으로 제조한다.
즉, 원료와 첨가제를 혼합하여 성형한 후 충분한 성형 강도를 갖도록 약 3시간 동안 경화시킨다. 경화가 끝나면 금형에서 탈형하여 필요에 따라 형태 및 크기 등을 가공한 후 오토클레이브(Autoclave)에서 180℃, 11기압, 8 내지 12시간의 조건으로 증기 양생하여 제조한다.
이렇게 하여 제조된 ALC계 다공성 세라믹은 경량 기포 콘크리트뿐만 아니라 흡음재로도 이용되고 있다. ALC계 다공성 세라믹은 기공율 70 내지 85%, 흡수율 120 내지 180%, 부피 밀도 0.4 내지 0.6 g/㎤으로 매우 높은 다공성을 갖고 있으며, 다공성 유리 담체에 비해 높은 강도를 갖고 있기 때문에 담체로서 적용이 가능하다.
또, ALC계 다공성 세라믹을 콘크리트나 흡음재 등으로 사용할 경우 일정 크기로 가공을 하게 되는데 이때 많은 양의 폐기물이 발생하게 된다. 다라서, 이러한 폐기물을 담체로 사용할 경우 폐기물 재활용의 환경적인 측면과 경제적인 측면에서 매우 유리하다.
그러나, ALC계 담체는 실험 결과 다공성 유리 담체에 비해 미생물 부착능력은 떨어지는 것으로 나타났다. 즉, 다공성 유리 담체는 높은 다공성을 갖고 있고, 실리카 성분이 70 내지 80% 정도로 담체의 표면에 다량의 실라놀기(Si-OH)를 갖고 있기 때문에 미생물 부착 능력이 우수하다. 그러나, ALC계 담체는 높은 다공성을 갖고 있지만 실리카 성분이 40 내지 50% 정도로 담체의 표면에 다량의 실라놀기를 갖고 있지 않기 때문에 다공성 유리 담체에 비해 미생물 부착 능력이 떨어진다.
즉, 다공성 유리에는 다른 산화물, 예를 들면 Al2O3, ZnO2보다 훨씬 많은 OH 기를 가지고 있으며, 유리 표면의 활성, 즉 흡착 특성과 각종 시약과의 반응성은 표면의 OH 기에 의해서 결정된다. 또한, 유리 표면의 OH 기는 대부분 실라놀기(Si-OH) 형태로 존재한다. 미생물이 다공성 유리 담체에 유리 담체에 부착이 용이한 이유는 미생물의 아미노기와 유리 표면의 실라놀기와의 결합이 용이하기 때문이며, 이 결합은 수소 결합의 형태이다.
따라서, ALC계 담체를 이용하여 고농도 폐수를 효율적으로 처리하기 위해서는 실라놀기를 증가시켜 담체에 대한 미생물 부착 능력을 향상시킬 필요가 있다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 고농도 산업 폐수를 처리하는데 사용하는 미생물 부착용 담체를 제조하는 방법에 있어서, ALC계 다공성 세라믹을 실리카 졸에 침지시켜 진공 코팅법에 의해 코팅하여서 되는 미생물 부착능이 향상된 폐수 처리용 ALC계 다공성 세라믹 담체의 제조 방법인 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서는 ALC계 담체의 미생물 부착 능력을 향상시키기 위하여 상기 담체를 실리카 졸(Sol)로 코팅한다. 여기서, 실리카 졸의 제조방법은 일반적으로 잘 알려저 있으며, 규산 알칼리와 산을 중화 반응시켜서 제조한다.
제조된 졸 내에 존재하는 실리카 입자 크기는 5 nm 정도이나 완전한 코팅층을 얻기 위해서는 입자 크기가 10 nm 이상이 되어야 하므로 졸을 제조한 후, 일정한 pH에서 숙성하여 실리카 입자 크기를 증가시킨다. 모든 pH 영역에서 1일 이내에 어느 정도의 입자 성장이 일어나는데 이는 졸내 입자가 매우 미세하여 응집 현상에 의해 입자 성장이 용이하게 일어나기 때문이다.
이러한 입자 성장은 숙성 중 졸의 pH에 크게 영향을 받는데, pH가 낮을수록 졸이 안정하기 때문에 pH가 감소함에 따라 입자가 성장하는데 많은 시간이 소요되고, pH가 1.5이하일 때는 수십일 이상 숙성하여도 만족할 만한 크기의 입자는 얻을 수 없게 된다. 이것은 졸의 등전점이 pH 3정도인데, 등전점에서 pH치가 멀어질수록 실리카 입자의 전기 이중층 구조에 의한 반발력의 영향이 커졌기 때문이다.
pH 5이상에서 숙성하였을 때는 졸이 매우 불안정하여 입자 성장이 급격히 일어날 뿐만 아니라 코팅을 했을 경우, 코팅이 너무 두껍게 되어 초기 전조 단계에서 높은 수축률에 의해 균열이 쉽게 발생하게 된다.
pH가 4인 경우 하루만에 입자가 약 13 nm 정도까지 성장하였고, 그 이후에는 더 이상 입자가 성장을 하지 않았으므로 최적 코팅은 pH는 4이다.
ALC계 담체를 실리카 졸로 코팅하기 위해서 먼저 담체의 표면을 물로 초음파 세척하여 담체 표면에 존재하는 불순물을 제거한다. 담체 표면에 존재하는 불순물을 제거한 후, 실리카졸이 채워져 있는 반응조에 담체를 침지시킨 후 10-1내지 10-2토르(Torr) 정도의 진공 상태를 만들어 준다. 상압에서 단순히 담체를 실리카 졸에 침지시키는 상압 코팅법을 이용할 수도 있으나, 이 경우 담체 내부 기공가지 완전히 코팅되지 않는다. ALC계 담체는 높은 다공성을 갖고 있기 때문에 상압 코팅인 경우는 주로 담체의 표면에만 코팅된다.
따라서, 본 발명에서는 반응조를 진공 상태로 만들어 준 후 서서히 진공을 풀어 실리카 졸이 담체 내부 기공까지 균일하게 코팅되도록 한다. 실리카 졸이 담체 내부 기공까지 코팅되면 미생물이 담체 내부 기공에도 부착될 수 있다. 이때, 사용된 실리카 졸의 농도는 졸 용액중 실리카 고형분이 무게비로 10 내지 40%가 되도록 한다. 실리카 고형분의 함량이 40%를 초과할 경우에는 점도가 너무 높아 실리카 졸이 담체의 내부 기공까지 침투하는데 장시간이 필요하므로 코팅 시간이 너무 오래 걸려 경제적으로 불리할 뿐 아니라 제조된 졸이 불안정하여 재현성이 있는 코팅을 기대할 수 없다. 실리카 고형분의 함량이10% 미만이면 점도가 너무 낮아 코팅이 잘 되지 않고 일정한 두께의 코팅층을 형성할 수 없다.
그러므로 10% 미만의 농도로는 담체의 미생물 부착 능력을 향상시킬 수 없다.
또한. 코팅 시간은 10분 내지 40분으로 하는 것이 바람직한데, 만일 코팅 시간이 40분을 초과할 경우에는 코팅 시간이 너무 길어 경제적으로 불리하며, 코팅 시간을 10분 미만으로 하면 담체에 실리카가 충분히 코팅되지 않게 된다.
코팅이 끝난 담체는 반응조에서 꺼내 청수로 세척하여 담체의 표면에 코팅되지 않고 단순히 묻어 있는 실리카 졸을 제거한다. 이때 세척 시간은 5초 내지 30초로 한다. 세척 시간이 30초를 초과할 경우에는 담체의 표면에 코팅되어있는 실리카 졸이 제거될 우려가 있고, 세척 시간이 5초 미만이면 코팅되지 않고 단순히 묻어 있는 실리카 졸을 제거하기 힘들다. 세척이 끝난 담체는 상온에서 12시간 내지 48시간 동안 건조시킨다. 건조 시간이 48시간을 초과하면 건조 시간이 너무 길어 경제적으로 불리하고, 건조 시간이 12시간 미만이면 담체 코팅층의 수분이 완전히 제거되지 않기 때문에 열처리 중 담체에 코팅된 층의 균열이 발생된다. 건조가 끝난 담체를 400 내지 500℃에서 1시간 열처리를 하여 최종 실리카 표면층을 가진 ALC계 담체를 제조한다. 여기서, 여러 가지 전기로를 이용할 수 있으나, 터널 킬른(Tunnel Kiln) 같은 연속적인 열처리로를 이용하는 것이 유리하다.
본 발명에서는 각종 고농도 산업 폐수를 경제적이고 효율적으로 처리하기 위해서 담체를 이용한 혐기성 방법과 호기성 활성 오니법을 이용할 수 있다.
혐기성 폐수 처리에 대하여 설명하면 다음과 같다.
먼저 운전 초기에 담체와 미생물을 혐기성 반응조 내에 투입한 후 폐수를 반응조에 연속적으로 통과시킨다. 이때, 미생물을 폐수에 적응하게 되며 담체에 부착하게 된다. 종래의 고분자 담체 예를 들면, PE, PVC등은 비표면적이 낮아 담체의 포면에만 미생물이 부착되어 반응조 내에 미생물을 고농도로 유지할 수 없다. 그러나, 본 발명의 담체는 높은 다공성으로 비표면적이 높고, 다량의 실라놀기를 가지고 있기 때문에 미생물은 담체의 표면과 내부에 고농도로 부착될 수 있다. 담체에 미생물이 고농도로 부착되면 혐기성 반응조 내에 미생물이 고농도로 유지되고 미생물의 생태계가 안정되기 때문에 고농도 폐수를 짧은 시간 내에 효율적으로 처리할 수 있다. 폐수를 짧은 시간 내에 효율적으로 처리하며 폐수처리 반응조의 소요 면적을 줄일 수 있기 때문에 경제적으로 유리하다. 미생물이 대상 폐수에 적응하는 순화 기간이 끝나면 안정적인 처리 효율을 얻을 수 있으며, 이후 폐수의 COD 농도를 증가시키거나 수리학적 체류 시간을 감소시켜 유기물 부하를 증가시킬 수 있다. 혐기성 처리가 끝난 폐수는 호기성 활성 오니법을 거쳐 방류하게 된다.
본 발명은 실리카 졸로 코팅한 담체를 이용하여 각종 고농도 산업 폐수를 처리하는 방법에 관한 것으로, 본 발명의 담체를 이용하면 담체에 미생물을 고농도로 부착하여 폐수 처리 반응조 내에 미생물을 고농도로 유지할 수 있기 때문에 각종 고농도 산업 폐수를 경제적이며, 효율적으로 처리할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1]
시멘트 912 g, 생석회 370 g, 규사 1450 g을 충분히 혼합한 후, 물 1900 g과 알루미늄 분말을 3.6 g을 첨가하여 혼합하고, 성형한 후 3시간 동안 경화시켰다. 경화가 끝난 후, 금형에서 탈형하여 오토클레이브에서 180℃, 11기압에서 8 내지 12시간 동안 증기 양생시켜 칼슘-실리케이트 수화물계 담체를 제조한다.
코팅에 사용한 실리카 졸은 규산 알칼리 2호(Na2O 18중량%, SiO238중량%)를 이용하여 제조하였다. 즉, 규산 알칼리 20kg에 물 10.4 kg을 첨가하여 실리카 고형분이 무게비로 25%인 용액을 제조한 후 강산성 이온 교환 수지 SK-IB[(주)삼양사제]를 충진시킨 수지층을 통과시켜 실리카 졸을 제조하였다. 제조된 실리카 졸에 일정량의 칼슘-실리케이트 수화물계 담체를 침지시킨 후 반응조를 10-2토르 정도의 진공 상태로 만들어 주었다. 이후 반응조의 진공을 20분 동안 서서히 풀어 주면서 담체에 실리카 졸을코팅하였다. 다음에 반응조에서 담체를 꺼내 청수로 20초 동안 담체를 세척한 후 상온에서 24시간 동안 건조시켰다. 건조가 끝난 담체는 400℃에서 1시간 동안 열처리하여 칼슘-실리케이트 수화물계 담체에 실리카 졸을 코팅하였다.
담체를 코팅한 후 미생물 부착 실험을 실시하여 실리카 졸 코팅의 효과를 조사하였다. 미생물 부착 실험은 다음과 같이 실시하였다. 삼각 플라스크에 담체 100 g과 슬러지 50 g을 투입한 후 진탕 배양기에서 온도 35 ℃, 100 rpm의 조건으로 24시간 동안 진탕 배양시켰다. 이때 슬러지는 하수 종말 처리장의 혐기성 소화 슬러지를 사용하였다. 진탕 배양이 끝난 후 담체를 동결 건조기를 이용하여 완전 건조시킨 후 550 ℃에서 열처리함으로써 무게 차이로 담체에 부착된 미생물 양을 조사하였다.
[실시예 2]
실시예 1에서 실리카 고형분이 무게비로 15%이고, 코팅 시간이 30분인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 3]
실시예 1에서 실리카 고형분이 무게비로 35%이고, 세척 시간이 30초인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 4]
실시예 1에서 코팅 시간이 25분이고, 세척 시간이 30초인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 5]
실시에 1에서 코팅 시간이 40분이고, 건조 시간이 48시간인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[실시예 6]
실시예 1에서 실리카 고형분이 무게비로 40%, 세척 시간이 10초이고, 건조 시간이 12시간인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[비교예 1]
실시예 1에서 칼슘-실리케이트 수화물계 담체에 실리카 졸을 코팅하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
[비교예 2]
미생물 부착량을 조사하기 위한 담체로 칼슘-실리케이트 수화물계 담체 대신에 고분자 담체(한일환경, 모델명 : LOCK)를 이용하였다. 미생물 부착 실험은 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
상기 실시예 1 내지 6, 비교예 1 내지 2의 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
[실시예 7]
실시예 1에서 제조된 담체를 이용하여 폐수 처리 실험을 실시하였다. 폐수 처리 실험은 당근 쥬스 공장에서 배출되는 폐수를 연속적으로 처리하였다. 혐기성 반응조 내에 담체를 혐기성 반응조 용량에 대해 50% 충진하였으며, 미생물은 하수 종말 처리장의 혐기성 소화 슬러지를 혐기성 반응조 내에 역시 50% 충진하였다. 운전 초기에는 수리학적 체류 시간을 48시간으로 조절하였으며, COD 처리율이 일정 기간 90% 이상으로 유지될 때 원수의 COD 농도를 점차적으로 증가시켰다. 혐기성 처리가 끝난 처리수는 활성 오니법을 이용하여 호기성 처리하였다. 이때, 폭기조 내에도 담체를 투입하였다. 그러나, 담체를 폭기조 내에 그대로 투입할 수도 있으나, 이 경우 담체가 마모될 가능성이 있기 때문에 담체를 원판형 수지 케이스에 넣은 후 폭기조 내에 투입하여 담체의 마모 가능성을 방지하였다. 호기성 처리에서 수리학적 체류 시간은 24시간으로 유지하였으며, 폭기조내 미생물 농도(MLSS)는 3,000 내지 4,000 rpm으로 유지하였다. 실시예 7의 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
[실시예 8]
실시예 2에서 제조된 담체를 이용하여 폐수 처리 실험을 실시하였다. 폐수 처리 실험은 실시예 7과 동일하게 실시하였다. 실시예 8의 결과를 표 3에 나타내었어.
[비교예 3]
비교예 1의 담체를 이용하여 폐수 처리 실험을 실시하였다. 폐수 처리 실험은 혐기성 폐수 처리 실험만 실시하는 것을 제외하고는 실시예 7과 동일하게 실시하였다. 그 결과를 다음 표 4에 나타내었다.
[비교예 4]
비교예 2의 담체를 이용하여 폐수 처리 실험을 실시하였다. 폐수 처리 실험은 혐기성 폐수 처리 실험만 실시하는 것을 제외하고는 실시예 7과 동일하게 실시하였다. 그 결과를 다음 표 5에 나타내었다.

Claims (6)

  1. 고농도 산업 폐수를 처리하는데 사용하는 미생물 부착용 담체를 제조하는 방법에 있어서, ALC계 다공성 세라믹을 실리카 졸에 침지시켜 진공 코팅법에 의해 코팅하여서 됨을 특징으로 하는 미생물 부착능이 향상된 폐수 처리용 및 ALC계 다공성 세라믹 담체의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 실리카 졸내의 실리카 입자는 pH 1.5 내지 5의 범위에서 숙성하여 성장시킨 것을 사용하여서 됨을 특징 특징으로 하는 폐수 처리용 ALC계 다공성 세라믹 담체의 제조 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 실리카 입자의 성장된 크기는 10 내지 13 nm의 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 폐수 처리용 ALC계 다공성 세라믹 담체의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 진공 코팅법은 상기 세라믹을 10-1내지 10-2토르의 진공하에서 실리카 졸에 침지시키고 10 내지 40분 동안 진공을 서서히 풀어서 실시하는 것을 특징으로 하는 폐수 처리용 ALC계 다공성 세라믹 담체의 제조 방법.
  5. 제 1항 또는 제 4항에 있어서, 상기 실리카 졸의 농도는 실리카 고형분이 무게비로 10 내지 40%로 하여서 되는 것을 특징으로 하는 폐수 처리용 ALC계 다공성 세라믹 담체의 제조 방법.
  6. 제 4항에 있어서, 상기 실리카 졸이 코팅된 상기 세라믹은 추가로 5 내지 30초 동안 수세한 후, 상온에서 12 내지 48시간 동안 건조시킨 다음 400 내지 500℃에서 1시간 동안 열처리하여서 되는 것을 특징으로 하는 폐수 처리용 ALC계 다공성 세라믹 담체의 제조 방법.
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