KR0152129B1 - 인공치아의 코어용 글라스-세라믹스 조성물 - Google Patents

인공치아의 코어용 글라스-세라믹스 조성물

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KR0152129B1 KR1019940009408A KR19940009408A KR0152129B1 KR 0152129 B1 KR0152129 B1 KR 0152129B1 KR 1019940009408 A KR1019940009408 A KR 1019940009408A KR 19940009408 A KR19940009408 A KR 19940009408A KR 0152129 B1 KR0152129 B1 KR 0152129B1
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Abstract

본 발명은 인공치아의 코어용 글라스 세라믹스(glass-ceramics)에 관한 것으로서, SiO2, MgO, K20, MgF2를 기본 조성으로 하고 제2 조성으로 리듐, 알루미늄, 실리카 (LAS) 계 조성을 첨가하여 기초 글라스를 합성하고 최적 결정화 열처리 조건으로 열처리하여 제조된 기계적, 화학적, 광학적 성질이 우수한 인공치아의 코어용 글라스 세라믹스 조성물에 관한 것이다.

Description

인공치아의 코어용 글라스 세라믹스 조성물
제1도는 조성물 1, 2, 3 의 시차 열분석결과.
제2도는 조성물 1의 X-선 회절분석결과.
제3도는 조성물 2의 X-선 회절분석결과.
제4도는 조성물 3의 X-선 회절분석결과.
제5도는 조성물 1을 결정화 열처리한 후 관찰한 주사전자현미경사진.
제6도는 조성물 2을 결정화 열처리한 후 관찰한 주사전자현미경사진.
제7도는 조성물 3을 결정화 열처리한 후 관찰한 주사전자현미경사진.
제8도는 열처리온도에 따른 각 비커스 경도치.
제9도는 압입법으로 측정한 파괴 인성치.
제10도는 경도측정시 유발되는 크랙의 양상을 나타낸 사진.
제11도의 열처리한 조성물 3을 압입했을 때의 균열발생 사진.
본 발명은 인공치아의 코어용 글라스 세라믹스(glass-ceramics)에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 인공치아의 금속코어에 대체할 수 있는 기계적, 화학적 성질 및 심미적 특성이 우수한 인공치아의 코어용 글라스 세라믹스에 관 한 것 이다.
현재 개발되고 있고 인공치아의 코어용 글라스 세라믹스는 P2O6계와 SiO2계로 대별할 수 있는데, 그 중 SiO2계는 운모상 결정이 석출된 재료로서 기계적성질, 열적 성질 및 투명도의 재현성이 양호한 것으로 알려져 있다. 그러나 인공 치아용으로 연구되어진 SiO2계 글라스 세라믹스는 약 50% 정도의 결정상을 함유 하고 있어서 구강내 장착시 저작압(mastication force) 에 대한 내구성이 부족한 단점을 안고 있다.
또한, 도재치관은 금속코아를 주조법으로 제작하고, 금속체위에 불투명도재를 소성한 후, 그 위에 치관도재를 소성하여 치관을 제작하는 방법을 일반적으로 사용하는 데, 이와 같이 제작된 치관을 도재소부금속(porcelain fused to metal) 치관이라 한다.
그러나, 이 기술은 금속의 일부가 노출되며 금속과 도재의 경계부위 (잇몸부위)에 금속과 잇몸이 오랫동안 접촉하게 되면 변색의 경우등이 나타나 심미적인 효과를 저해한다.
또한, 금속의 색을 차단하기 위해서 불투명도 재를 사용해야 하므로 경우에 따라 서는 치관을 크게 제작해야 하는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명은 기계적 성질 및 심미적 특성이 우수하고 산성 및 알카리에 대한 화학적 안정정이 우수한 인공치아의 코어용 글라스 세리믹스를 제공하는 데에 그 목적이 있다.
상기한 과제를 해결한 본 발명에 의하면, K2O 9~17 중량, MgF29~15 중량% MgO 12~20 중량% SiO256-66 중량%로 이루어진 제1 세라믹스(A)성분과, MgO 0~5 중량% SiO265~70%, AI2O320~25 중량% Li2O 3~10 중량%, T1O20~5 중량% ZrO2 0~5 중량%로 이루어진 제2 세라믹스 (B) 성분의 A:B=65~100:35~0의 중량비로 혼합되어 용용, 성형, 열처리된 조성물이 제공된다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 K20, MgF2, Mg0, SiO2로 이루어진 A성분과 , MgO, SiO2,Al2O3, Li2O, TiO2, ZrO2로 이루어진 B성분이 혼합되어, 용용, 성형, 열처리된 인공치아의 코어용 글라스 세라믹스 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 A 성분중 K20의 함량이 9~17 중량%가 바람직한데, 17중량%를 초과하면 연화온도가 낮아지며, 9 중량%미만이면 용해공정에 문제가 있다 MgF2는 9~15 중량%가 바람직하며, 15중량%를 초과하면 열처리 온도에, 9중량% 미만 이면결정핵 생성에 문제가 발생하게 된다. MgO 는 12~20 중량%가 적당하며, 20중량%를 초과하면 유리형성에 문제가 있고, 12중량%미만이면 결정생성에 문제가 있다.
SiO2는 56~66중량 %가 적당하며, 이 범위를 벗어나게 되면 유리형성에 문제가 발생하게 된다.
또한 본 발명의 B성분중 Al2O3는 20~25 중량%가 바람직하며 25%를 초과하면 용해공정에 문제가 있고, 20 중량% 미만이면 리듐, 알루미늄, 실리카계 결정생성 및 성장에 문제가 있다.
Li2O 는 3~10 중량%가 바람직하며, 10중량%를 초과하면 연화온도가 낮아지고, 3중량% 미만이면 용해공정에 문제가 있다. TiO2와 ZrO2는 5 중량% 이하가 적당하며, 이 범위를 초과하면 결정생성에 문제가 있다.
이상과 같은 A성분과 B성분을 혼합할 때에는 A:B=65~100:35~0의 중량 비가 되도록 한다, A성분의 함량이 65중량%미만이면 운모상 결정생성에 문제가 발생하나 B성분은 35중량% 이하 첨가되므로서, 결정화시간이 단축되며, 함량이 증가 할수록 높은 파괴 인성치를 나타내게 된다.
본 발명에서는 상기의 조성으로 이루어진 혼합물을 분쇄, 혼발, 용용한 다음성형, 공냉한다.
상기한 조성물의 열 처리 온도는 700℃이상이며 바람직하게는 700~1000℃ 이다.
700℃미만이면 전이온도의 범위에 미치치 못하여 결정화가 되지 못하고, 1000℃를 초과하면 발열온도가 나타나기 때문이다.
또한 , 열처리의 시간은 상기의 온도범위내에서 2시간 이상이 적합하다.
이러한 발명으로 제조된 조성물은 높은 파괴인성치를 가져 알루미나 소결 체로도 인공치아 및 인공치근용으로 사용하기에 충분하게 되며, 자연치의 에나메과 경도치의 차가 적어서 저작시 유사한 마모성을 나타낼 수 있게 우수한 기계적성질을 갖게된다.
또한, 결정화 열처리에 의해 산성 및 알카리에 대한 화학적으로 안정한 상태가되는데 , 그 이유는 다음과 같다.
일반적으로 SiO2계 글라스가 물 및 산에 의해 침식을 받을 경우, 또는 초기단계에 있어서 글라스 표면 알카리 이온과 용액중의 수소이온과의 사이에 이온 교환반응이 생겨 알카리 이온이 용출하고, 수화규산층 (저항층) 이 형성된다.
다음의 단계에서 그 수화이온층이 붕괴되어 내부로 침식이 진행되거나, 수화규산층이 붕괴되지 않고 남는 경우에는 수화규산층을 통한 알칼리이온의 확산이 침식을 지배하게 된다.
이와같이 알칼리 이온의 확산은 화학적내구성을 고려할 경우 대단히 중요한 의미를 가지고 알카리 이온이 확산하기 쉬운 글라스 및 글라스 세라믹스 구조에서는 물 및 산에 대하여 침식을 받기 쉽다. 결정화된 시료의 내구성이 결정화 전 글라스 중에서 비교적 확산하기 쉬운 알카리 이온이 함유되어 고정화되고 확산하기 어렵게 된다.
이와 동시에 알카리 이온이 상기 결정중에 함유되는 것에 의해 글라스 매트릭스 중에 존재하는 알카리 이온의 수가 감소함은 물론 글라스 매트릭스 주위에서는 K+이온과 Na+이온의 조재에 의해 혼합알카리 효과가 활발하고 화학적 내구성을 증가시키기 때문이다.
또한, 글라스 세라믹스를 이용할 시 주조법으로는 글라스세라믹스 코어를 제작하고 그위에 치관도재를 소성하여 치관을 제작하는 전장도재치관(All Ceramic Crowm)법을 사용한다.
이 방법은 선행기술인 도재소부금속치관법에 비하여 글라스세라믹스 코어위에 바로 치관도재를 축성하여 치관을 제작할수 있어 심미적 효과를 극대화 할수 있다.
상기한 바와 같은 본 발명의 특징 및 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 및 비교예]
I. 조성물의 제조
하기표 1과 같은 서로 다른 세가지의 조성으로 된 배합물을 각각 분쇄, 혼합한 다음 고순도의 알루미나 도가니에 장입하여 전기로에서 1,300~1,550℃로 2시간 용해하였다. 용해한 시료는 스텐레스판에 성형하여 공냉하였으며, 이때 제조된 시료유리는 투명하였다. 결정화에 따른 열처리는 승온속도를 시간당 250℃로 하여 시편내의 온도 구배를 작도록 하였으며, 핵성성이나 결정성장의 불균일을 억제하고 변형이 일어나지 않도록 하였다.
[Ⅱ. 조성물의 시차열분석 결과]
결정화에 따른 발열온도는 조성물 1에서는 1015℃, 조성물 2에서는 1065℃, 조성물 3에서는 920℃로 나타났으며, 전이온도는 일반 유리보다 높은 온도인 700℃에서 나타났다.
조성물 1, 2, 3의 시차열분석 결과를 제1 도에 나타냈었다.
위 결과로부터 상기한 조성물들의 열처리온도는 700℃이상으로 하는 것이 요구된다.
Ⅲ. 조성물의 열처리 및 X선 회절분석결과
[실시예 Ⅲ-1]
결정의 생성을 관찰하기 위하여 조성물 2를 전이점보다 약 50℃ 높은 750℃에서 2시간 열처리하였다. 그에 따른 X선 회절분석결과와 투명도를 표 2에 나타내었다.
[실시예 Ⅲ-2]
조성물 3을 전이점보다 약 50℃ 높은 750℃에서 2시간 열처리하였다. 그에 따른 X선 회절분석결과와 투명도를 표 2에 나타내었다.
[비교예 Ⅲ-1]
조성물 2를 600℃에서 2시간 열처리하였다. 그에 따른 X선 회절분석결과와 투명도를 표 2에 나타내었다.
[비교예 Ⅲ-2]
조성물 3을 600℃에서 2시간 열처리하였다. 그에 따른 X선 회절분석결과와 투명도를 표2에 나타내었다.
상기 표2 로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라 열처리한 경우 결정형성이 두드러짐을 알 수 있으며, 이러한 결정형성으로 상기 조성물은 우수한 기계적 성질을 가지게 된다.
[실시예 Ⅲ-3]
조성물의 변형을 최소화하고 결정의 조대화를 방지하기 위해 시차 열분석의 최대 발열온도보다 낮은 900℃에서 2시간과 4시간씩 가열하고 고온에서 결정의 성장을 관찰하기 위하여 1,000℃로 승온시켜 2시간 가열하였다. 이와같이 각 온도에서 결정화한 결과 모든 조성물에 대한 핵생성온도는 750℃결정하고 결정성장에 있어서 조성물 1, 2 는 900℃, 조성물 3의 조성물은 750℃에서 2시간 이상 가열함으로써 결정성장이 충분하였다.
또한, 조성물 1, 2, 3은 핵생성온도인 750℃에서 열처리하므로 주결정의 회절선이 나타나기 시작했으며, 열처리시간과 온도가 증가함에 따라 주 결정의 회절선의 위치는 거의 변화가 없었다. 조성물 1,2,3의 열처리 온도 및 유지시간의 변화에 따른 X-선 회절분석결과를 도 2, 3, 4에 나타내었다.
Ⅳ. 조성물의 미세조직
제5 도는 조성물 1을 결정화 열처리한 후 주사 현미경사진으로 관찰한 결과이다.
(a) 는 750℃에서 열처리한 조직으로 미세한 결정이 석출되어 있으며 이러한 미세결정으로 인하여 조성물이 반투명상태로 유지된다.
(b), (c)는 성장된 결정을 나타내며 900℃ 이상에서는 결정의 성장속도가 매우 빠르게 나타나고 있음을 알수 있다.
제6도는 조성물 2를 결정화 열처리 한후 주사현미경사진으로 관찰한 결과이다.
(a)는 900℃에서 조대결정이 나타나고, 기지조직에 미세한 결정이 생성되고 있음을 나타내며 , (b)는 1000℃에서 결정화한 것으로 미세결정이 생성됨과 동시에 900℃ 에서 형성되었던 조대한 결정이 분해되는 양상을 보이고 있다.
제7도는 조성물 3을 결정화 열처리 한 후 주사현미경사진으로 관찰한 결과이다.
여기에 나타난 입자는 조성물 1, 2에 비하여 많이 성장되었으며, 입자의 종횡비가 크게 나타났음을 볼 수 있는 데, 이것은 B성분의 첨가령이 조성물 1,2에 비하여 많이 첨가되었기 때문이다.
1000℃에서 결정화함으로써 다른 조성물에 비해 입자의 성장이 뚜렸해진 것은 시차열분석 곡선에서 나타난 최대 발열온도 이상에서 입자의 성장이 활발해졌기 때문이다.
상기의 결과로 보아 750℃이상에서 열 처리 된 조성물들은 결정화가 생성되며, B성분의 함량이 첨가될수록 조성물이 많이 성장되며, 입자의 종횡비가 크게 나타남을 알수 있다.
[Ⅵ. 조성물의 기계적 성질]
[Ⅵ-1. 경도치 측정]
[실시예 Ⅵ-1-1]
조성물 1의 열처리전, 750℃에서 2시간 열처리한 후, 900℃에서 2시간 열처리 한후, 900℃에서 4시간 열처리 한 후, 1000℃에서 2시간 열처리 한 후의 각각의 경도를 측정하였다.
각각의 비커스 경도치를 제8 도 에 나타내었다.
유리상태의 비커스 경도치는 석영유리의 경도치와 유사하나, 결정의 성장으로 인하여 기지조직인 유리부분의 비율이 감소되기 때문에 핵생성 온도에 도달되면서 서서히 저하되고 생성된 결정핵이 성정됨으로써 급격히 저하되고 있다.
또한, 900℃에서 2시간 열처리한 이후에는 경도치가 경미한 감소를 나타내고 있다.
[실시예 Ⅵ-1-2]
조성물 2를 사용한 것을 제외하고는 실시예Ⅵ-1과 동일하게 하였으며, 각각의 비커스 경도치를 제8 도에 나타내었다. 각각의 비커스 경도치를 제8도에 나타내었다.
유리상태의 비커스 경도치는 석영유리의 경도치와 유사하나, 조직관찰에서 볼 수 있는 바와 같이 조대하게 생성된 결정의 수가 적고 전체적인 결정의 성장이 다른 조성물에 비해 늦기 때문에 핵생성 이후에도 비교적 경미한 경도의 감소를 나타내었다.
[실시예 Ⅵ-1-3]
조성물 3을 사용한 것을 제외하고는 실시예 Ⅵ-1과 동일하게 하였으며, 각각의 비커스 경도치를 제8도에 나타내었다. 각각의 비커스 경도치를 제8 도에 나타내었다.
유리상태의 비커스 경도치는 석영유리의 경도치와 유사하나, 결정의 성장으로 인하여 기지조직인 유리부분의 비율이 감소되기 때문에 핵생성 온도에 도달되면서 서서히 저하되고 생성된 결정핵이 성장됨으로써 급격히 저하되고 있다.
또한. 900℃에서 2시간 열처리한 이후에는 경도치가 경미한 감소를 나타내고 있다.
상기한 결과를 나타낸 제8도를 보면, 열처리 이후 조성물들의 경도값은 자연 치아보다 약간 높은 값을 나타내고 있으며, 소결성 도재(Dental porcelain)보다는 다소 낮은 값을 나타낸다.
[Ⅵ-2. 파괴인성치 측정]
조성물 1,2,3을 압입법 (indentation)으로 측정한 결과를 제9도에 나타 내었다. 가급적 측정의 오차를 줄이기 위하여 20여회 유리상태에서 시험 측정하여 SiO글라스와 일치하는 결과를 토대로 열처리 시편에 대해 적용하였다. 900℃에서 2시간 열처리한 조성물이 비교적 높은 파괴인성치를 나타내었다.
이는 미세조직에서 관찰된 바와 같이 매트릭스인 글라스보다 연한 결정의 생성으로 인하여 경도 측정시 약간의 소성적 변형과 크랙의 전파가 결정 때문에 억제되기 때문이다.
[Ⅵ-3 크랙의 양상]
경도 측정시 유발되는 크랙의 양상을 제10도에 나타내었다. (a)는 열처리 이전 유리상태의 크랙양상으로 직선적인 모양을 나타내고 있다. (b)는 결정으로 인하여 균열변위(crack deflection) 가 일어나는 것을 나타내고 있는 바, 이 경우 결정이 조대화되었기 때문에 균열은 결정내에서 억제되었음을 알 수 있다. (c)는 결정의 입계를 따라 균열변위(crack deflection)가 일어나고 있는 것이 명확히 관찰된다. 이와같이 결정화한 조성물에서는 생성된 결정으로 인한 균열변위에 의해 파괴인성이 증가된다.
[Ⅵ-4. 압입시의 균열 발생]
[실시예 Ⅵ-4-1]
조성물3을 900℃에서 2시간 열처리한 후 5Kg하중으로 압입하여다.
다이아몬드 모서리 주면에 균열이 방사형으로 발생하는 것을 제11도에 나타내었다.
다수의 결정이 성장된 것으로 균열의 전파가 거의 없었으며, 압입자(indenter)주변의 결정 압입시 약산의 소성적 변형에 의해 경도치가 감소하였으고, 이에 따른 차단효과가 생겨 균열의 전파가 억제또는 지연되므로 파괴인성치가 증가하게 된다.
[실시예 Ⅵ-4-2]
조성물 3을 750℃에서 2시간 열처리한 후 5Kg 하중으로 압입하여다 핵생성단계에서 열처리한 것으로 거의 직선적 균열이 나타나고 있다. 다이아몬도 모서리 주면에 균열이 방사형으로 발생하는 것을 제11도에 나타내었다.
본 실험에서 나타나것을 보면 가장 높은 파괴인성치는 2.5~2.6MN/m 으로 알루미나 소결체의 0.7~0.8정도로 인공치아 및 인공치근용으로 사용되기에 충분한 기계적 성질을 갖는다. 또한 자연치의 에나멜질과 경도치의 차가 적어서 제작시 유사한 마모성을 나타낸다.
Ⅶ. 조성물의 화학적 내구성
조성물의 산성 및 알카리성 용액에 대한 안정성을 측정하였다.
[실시예 Ⅶ-1~3]
조성물 1,2,3을 900℃에서 2시간 열처리한 산성용액과 알카리용액에 침지시킨후 중량 감소량을 측정하였다. 이 때, 산성용액으로는 5% 염산용액에 90℃×12시간 침지시킨 후 측정하였고, 알카리 용액으로는 N/50 탄산나트륨 수용액에 90℃×12시간 침지시킨 후 측정하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
[비교예 Ⅶ-1~3]
조성물 1, 2, 3을 열처리전의 산성용액과 알카리용액에 침지시킨 후 중량감소량을 측정한 것을 제외하고는, 실시예와 동일하게 하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었 다.
상기한 결과로부터 열처리후 조성물에 대한 중량 감소량은 산성용액이 0.162~0.400,알카리성 용액에서는 0.33~0.58로 비교적 안정하다는 것을 알 수 있다. 표 3에서 열처리된 것은 결정화 이전의 글라스에 비해 약 2배 중량 감소량이 적고 결정화 열처리에 의해 내구성이 증가하였으며 , 산 및 알카리 용액내에 침적후 표면경도의 변화는 발견하지 못했다.
상기한 실시예에서 입증되는 바와 같이, 본 발명으로 제조된 조성물들은 높은 파괴인성치를 가져 인공치아 및 인공치근용으로 사용하기에 충분하며, 자연치의 에나멜과의 경도차가 적어 저작시 유사한 마모성을 나타낸다, 또한, 알카리 이온이 결정중에 유되므로서 혼합알카리 효과가 활발하여 화학적 내구성도 증가하며 전장도재치관법을 사용하므로서 심미적효과도 거둘 수 있다.

Claims (3)

  1. K2O 9~17 중량, MgF29~15 중량% MgO 12~20 중량% SiO256~66 중량%로 이루어진 제1세라믹스 성분(a) 과. MgO 0~5 중량% SiO265~70%, Al2O320~25 중량%, Li2O 3~10 중량%, T1O20~5중량% ZrO20~5 중량%로 이루어진 제2세라믹스 성분 (B)이,A:B=65~100:35~0의 중량비로 혼합되어 용용, 성형 열처리된 것을 특징으로 하는 인공치아의 코어용 글라스 세라믹스 조성물.
  2. 제1항에 있어서 , 상기 용융온도가 1,300~1,550℃ 임을 특징으로 하는 인공치아 의 코어용 글라스 세라믹스 조성물.
  3. 제1항에 있어서 , 상기 열처리 조건이 700~1,000℃에서 2시간 이상 가열하는 것임을 특징으로 하는 인공치아의 코어용 글라스 세라믹스 조성물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100476390B1 (ko) * 2002-04-10 2005-03-16 매그나칩 반도체 유한회사 저전압 소자용 에스티엔 엘시디 구동 회로
KR101226240B1 (ko) * 2011-05-30 2013-01-29 (주)유경덴탈워크 인공치아 성형용 블록 및 그 제조방법
KR20140106308A (ko) * 2013-02-26 2014-09-03 주식회사 하이덴탈코리아 불소를 함유한 지르코니아 코어용 도재 형성용 조성물

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