KR0140093B1 - 반상호 침투 가교구조를 갖는 폴리아세탈 수지 조성물 - Google Patents

반상호 침투 가교구조를 갖는 폴리아세탈 수지 조성물

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KR0140093B1 KR1019920019493A KR920019493A KR0140093B1 KR 0140093 B1 KR0140093 B1 KR 0140093B1 KR 1019920019493 A KR1019920019493 A KR 1019920019493A KR 920019493 A KR920019493 A KR 920019493A KR 0140093 B1 KR0140093 B1 KR 0140093B1
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Abstract

본 발명은 폴리아세탈 수지조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게로는 내마모성과 소음특성이 우수한 폴리아세탈 수지조성물에 관한 것이다.
본 발명은 (A)폴리아세탈 수지 99-80중량부, (B)반응성기가 부착된 화합물(가)와, 반응성 단량체(가)와 공중합할 수 있는 단량체(나)와, (가)와 (나)의 공중합체에 공중합할 수 있는 비닐계 단량체(다)를 적절히 공중합시켜 제조된 반응성 공중합체 1.0-20중량부로 구성된 조성물 100 중량부에 대하여, (C)변성실리콘 0.05-20 중량부와, D)윤활제 10 중량부 이내가 첨가되되, (B)성분 내의 반응성 관능기의 몰수와 (C)성분과의 몰비가 1:1내지 1:4인 것을 특징으로 한다.
이와 같이 구성된 본 발명의 조성물은 지속적인 내마찰마모특성을 가짐과 동시에 첨가제의 유출이나 오염 등의 불량현상이 방지된다.

Description

반상호 침투 가교구조를 갖는 폴리아세탈 수지 조성물
본 발명은 반상호 침투 가교구조를 갖는 폴리아세탈 수지조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게로는 지속적인 내마찰마모 특성을 가짐과 동시에 윤활제의 유출이나 오염이 없는 폴리아세탈 수지조성물에 관한 것이다.
폴리아세탈 수지는 기계적 성질, 마찰 마모특성, 내크리프성,내약품성 및 전기적 특성 등에서 우수한 물성을 가지고 있으므로 각종 전기 전자제품 및 자동차 분야에서 폭넓게 사용되고 있다. 그러나 각종기어나 캠 부싱류와 같이 우수한 구동특성이 요구되는 분야에서는 종래의 제품보다 더욱 향상된 내마찰 마모성이나 저소음 특성을 가진 제품이 요구된다. 상기 구동특성이라 함은 동마찰계수, 비마모량, 소음 및 PV한계치 등이 복합적으로 감안되는 특성을 말한다. 폴리아세탈 수지에 윤활성 및 내마모성을 부여하는 종래의 기술은 다음과 같다.
1)대한민국 특허공고91-7336, 91-7334호, 미국특허 제3,491,048호 및 제791,386호 등에 개시된 바와 같이 다종의 실리콘 중합체를 혼입하는 기술
2)일 특개소48-37572호에서 개시된 바와 같이 지방족 알콜 및 그들의 에스테르 및 금속 비누 계통을 단독 또는 복합적으로 혼입하거나, 일 특개소75-10841호에서와 같이 합성유와 광유를 단독 또는 복합적으로 혼입하는 기술
3)일 특공소 46-30590호에서와 같이 불소수지를 폴리아세탈 수지와 혼련하여 내마모성을 향상시키는 기술
4)일 특공소 46-30590호에서와 같이 초고분자량 폴리에틸렌과 폴리아세탈 수지를 사용하여 마찰 마모특성을 개량하는 기술
그러나 상기 기술중 1)의 경우는 실리콘 중합체와 폴리아세탈의 친화성이 좋지아니 하므로 과량 투입시 실린더 내벽과의 마찰 손실로 인한 가공상의 문제가 발생하기 쉬우며, 최종 성형품에서 실리콘 오일류가 외부로 스며 나오는 브리드 아우트(Bleed out)가 발생하는 문제점이 있다.
2)의 기술은 각종 합성유 및 광유들을 수지 내부에 첨가하는 공정에서 높은 온도로 가공하는 경우 열적 성질이 불안정한 윤활제들의 열분해로 인하여 기질의 열안정성이 저하되거나, 탄화 또는 분해물질의 유출로 인하여 변색이나 오염이 발생하기 쉬운 문제점이 있다. 또한 여기에서 사용되는 지방족 화합물류는 온화한 구동조건에서는 유효하지만 가혹한 조건에서는 표면에 생성된 유막이 쉽게 손상되어 그 마모특성을 제대로 발휘하지 못하게 되는 문제점이 있다. 수지 내부에 충전의 형태로 존재하여 내마찰마모 기능을 발휘하는 3) 및 4)의 방법은 비교적 고속 고하중에서도 구동 내구성이 유지되지만 수지내부에 충전된 조성물의 분산성이 고르지 못하여 외관과 기계적 물성이 불량한 문제점이 있다.
상기한 바와 같은 문제점들, 즉 오일의 유출이나 가공성 및 열적 안정성의 불량을 개량하기 위하여 일 특공소46-41456호, 미국특허 제4,041,002호 등에서는 올레핀 또는 올레핀과 비닐계 공중합물을 각종 윤활류와 병용하는 기술이 제시되어 있으나, 이 기술에서 사용되는 올레핀계 중합물은 아세탈과 상용성이 없으므로 높은 전단 속도하에서는 뚜렷한 상분리 현상을 나타내고, 성형품 표면의 박리현상이 발생할 뿐만 아니라, 현저한 물성 저하가 수반되는 또 다른 문제점이 야기된다.
상기 문제점을 해결하기 위한 방법으로 대한민국 공개특허 제91-4735호에서는 폴리아세탈 수지에 올레핀계 중합체와 비닐계 혹은 에스테르계 중합체로 구성된 공중합체를 함유시켜 여기에 윤활제를 첨가하는 방법이 제시되어 있다.
이 기술에서 사용되는 공중합체는 아세탈과의 상용성이 양호하여 저속 사출성형시 박리현상이 없는 장점이 있다. 그러나, 이 방법 역시 고속 사출시 공중합체와 윤활제가 서로 분리되어 박리되는 문제가 있으며, 장기 구동시 윤활제의 표면유출에 의한 오염 및 마찰 특성 저하 현상이 제기된다. 결국 이로인해 고속·고하중 하에서도 성형품이 견딜 수 있는 능력이 부족한 문제점이 있다.
본 발명은 이상과 같은 제반 문제점들은 해결하기 위한 것으로, 탁월한 내마찰마모특성과 저소음 특성을 가지면서도 기계적 물성의 저하가 없고 첨가제의 유출이나 오염등이 없는 폴리아세탈 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위하여 연구를 거듭한 결과, 특정의 반응성 고분자 중합체와 이것과의 반응기가 포함된 변성 실리콘, 그리고 통상의 윤활제를 혼합화여 반응시키게 되면 반상호침투 가교구조가 형성되어 지속적인 내마찰마모특성을 가짐과 동시에 첨가제의 유출이나 오염등의 불량현상이 방지 됨을 밝혀내게 되었다.
이하 본 발명을 상술한다.
본 발명은,
A) 폴리아세탈 수지 99-80중량부(이하 부로 약칭함)와,
B) 반응성기가 부착된 화합물(가)와, 반응성 단량체(가)와 공중합할 수 있는 단량체(나)와, (가)와 (나)의 공중합체에 공중합할 수 있는 비닐계 단량체(다)를 적절히 공중합시켜 제조된 반응성 공중합체 1.0-20부로 구성된 조성물 100부에 대해,
C) 변성 실리콘 0.05-20부와,
D) 윤활제 10부 이하가 첨가되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용될 수 있는 폴리아세탈 수지(A)는 포름알데히드 단량체 또는 그의 3량체(트리옥산) 혹은 4량체(테트라옥산) 등의 환상 올리고머를 원료로 하여 제조된 실질적으로는 옥시메틸렌 단위만으로 구성되는 옥시 메틸렌 호모 폴리머 및 상기한 원료와 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 에피크로로히드린, 1,3-디옥소란, 1,3-디옥세판, 글리콜의 포르말, 디글리콜의 포르말 등의 환상 에스테르로부터 제조된 옥시메틸렌 등과, 폴리아세탈을 공지의 방법으로 가교 혹은 그라프트 공중합시켜 변성시킨 것 등이다.
성분(B)중의 (가)는 반응성기를 갖는 화합물로서, 글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트 등과 같은 에폭시 함유 화합물계의 반응성 단량체와 무수 말레인산과 같은 무수산기 계통의 반응성 단량체를 예로 들 수 있다.
(나)는 에틸렌, 프로필렌, 초산비닐, 아크릴산, 메타크릴산, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트 등과 같은 공중합체 단량체이다.
(다)는 구성된 반응성 공중합체(가)-(나)에 삼원계 단량체를 부가하여 그라프트(Graft)중합시킬 수도 있으며, 혹은 공중합 제조과정에서 블록(Block)공중합체를 제조하여 적용할 수 있다. 그 예로는 초산비닐, 초산부틸, 아크릴산, 메타크릴산, 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 스티렌, 스티렌-아크릴로니트릴 화합물 등이다.
상기 반응성 공중합체 (B)중 (가)와 (나)의 공중합체로는 에틸렌-글리시딜아크릴레이트, 에틸렌-글리시딜메타크릴레이트, 에틸렌-프로필렌-글리시딜메타크릴레이트, 에틸렌-에틸아크릴레이트-글리시딜메타크릴레이트 및 에틸렌-무수말레인산, 프로필렌-무수말레인산, 에틸렌-에틸아크릴레이트-무수말레인산 등의 블록 또는 그라프트 공중합체를 들 수 있으며, (가)와 (다)의 공중합체의 예로는 글리시딜메타크릴레이트-스티렌, 글리시딜메타크리리레이트-에틸아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트-메틸메타크릴레이트 등의 블록 또는 공중합체를 들 수 있고, (가),(나),(다)의 공중합체로는 에틸렌-글리시딜메타크릴레이트-스티렌, 에틸렌-글리시딜메타크릴레이트-초산비닐, 에틸렌-글리시딜메타크릴레이트-메타크릴산, 에틸렌-에틸아크릴레이트-글리시딜메타크릴레이트-메틸메타크릴레이트, 에틸렌-에틸아크릴레이트-무수말레인산-스티렌, 에틸렌-에틸아크릴레이트-무수말레인산-메틸메타크릴레이트, 에틸렌-무수말레인산-초산비닐 등을 들 수 있다.
상기 예시한 (B)성분중 가장 바람직하게로는 에틸렌-글리시딜메타크릴레이트(이하 E/GMA라 칭함), 에틸렌-글리시딜메타크릴레이트-스티렌(이하 E/GMA/St라 칭함), 에틸렌-글리시딜메타크릴레이트-초산비닐(이하 E/GMA/VA라 칭함), 에틸렌-글리시딜메타크릴레이트-메틸메타크릴레이트(이하 E/GMA/MA라 칭함), 에틸렌-글리시딜메타크릴레이트-메틸메타크릴레이트(이하 E/GMA/MMA라 칭함), 또는 에틸렌-에틸아크릴레이트-무수말레인산(이하 E/EA/MAH라 칭함), 에틸렌-에틸아크릴레이트-무수말레인산-스티렌(이하 E/EA/MAH/St라 칭함), 에틸렌-에틸아크릴레이트-무수말레인산-스티렌/아크릴로니트릴(이하 E/EA/MAH/SAN이라 칭함) 등과 같은 공중합체이다.
공중합체 (B)는 (가), (나), (다)를 직접 공중합하거나 (가)와 (나)의 공중합체에 (다)성분의 단량체를 그라프트시킴으로써 제조된다.
(B)의 구성성분어ㅔ서 (가)와 (나) 또는 (가)와 (다)의 적절한 중량비는 5:95내지 15:95이며, (가), (나), (다)의 적절한 중량비는 2:68:30 내지 10:40:50이다. (B)성분의 적절한 사용량은 (A)99내지 80부에 대하여 1.0내지 20부이다. 20부를 초과하여 사용하게 되면 아세탈과 상분리 현상이 발생하고, 1.0중량부 미만으로 사용할 경우에는 내마모성 향상 효과가 미약하다.
(C)성분은 한쪽 또는 양 말단, 또는 측쇄에 유기기가 부착된 변성 실리콘 오일이다. 부착되는 유기기의 예로는 히드록시기(실라놀), 염소기, 수소기, 비닐기, 카르비놀기, 아민기, 에폭시기, 카르복실기, 메르캅탄기 등을 들 수 있으며, 바람직 한 것으로는 히드록시기(실라놀), 아민기, 카르복시기, 카르비놀기 등이다.
상기 유기기는 반응성과 함께 내마모성에 영향을 미치며, 유기기의 구조가 분자 사슬이 서로 미끌어져 갈 때 입체적으로 장해를 받는 것은 기질의 내마모성에 좋지 않은 영향을 준다. 따라서 측쇄보다는 양 말단에 유기기를 갖는 오르가노 변성 실록산의 사용이 바람직하다.
(C)성분은 그 점도가 너무 크면 용융수지 내에서의 확산속도가 저하되어 (B)성분의 반응성 관능기와 반응 확률이 떨어지게 된다. 따랄서 본 발명에서 사용되는 (C)성분은 적절한 점도를 가져야 하며, 바람직한 점도는 100 내지 10,000센티스토크(이하 cST로 칭함), 더욱 바람직하게로는 500 내지 5,000cST이다. (C)성분의 적절한 사용량은 (A)와 (B)의 합 100부에 대하여 0.05 내지 20부이다. 0.05부 미만으로 사용될 경우에는 기질의 내마모성 향상효과가 충분하지 못하며, 20부를 초과하여 사용할 경우에는 기질과의 상분리 현상이 발생하고 물성을 저하시키는 문제점이 발생한다.
또한, (C)성분의 사용량은 (B)성분 내의 반응성 관능기의 몰수를 고려하여 결정되어야 하는 데, (B)성분 내의 반응성 관능기의 몰수와 (C)성분과의 바람직한 몰비는 1:1 내지 1:4정도이다. (C)성분의 몰비가 이 범위 미만인 경우에는 반상호침투 가교구조가 제대로 이루어지지 않으며, 이 범위를 초과하는 경우에는 미반응 실리콘의 유출에 의한 위험성이 커진다.
본 발명에서 사용되는 변성 실리콘 오일은 하기 일반식 (1)로 나타 낼 수 있다.
····일반식(1)
(단, 식중의 n은 5-200의 정수이며, R은 히드록시기(실라놀), 카르비놀기, 아민기, 에폭시기, 수소기, 염소기, 비닐기, 카르복실기, 메르캅탄기인 반응성 유기를 나타낸다.)
(D)성분인 윤활제는 보다 향상된 마찰마모특성을 부여하기 위하여 첨가되며, 고체 윤활제, 광유, 금속 비누류, 지방산 에스테르 등 통상의 윤활제를 1종 또는 2종 이상 복합적으로 사용할 수 있다.
본 발명의 조성물은 상기한 것 외에 공지된 다양한 첨가제 즉, 열안정제, 광안정제, 대전방지제, 착색제, 충전재 등을 사용목적에 따라 적절히 첨가할 수 있다.
본 발명의 실시예는 다음과 같다.
실시예 1-10)
A)성분으로 폴리아세탈 수지 코폴리머 (한국엔지니어링 플라스틱(주) 제조, 상품명 KEPITAL F20-03(MI : 9.0g/10min)) 95부에,
B)성분으로 에폭시 성분이 5내지 10몰 함유되어 있는 Poly(E/GMA), 혹은 에폭시 성분이 2내지 10몰 함유되어 있는 Poly(E/GMA/VA), Poly(E/GMA/MA), Poly(E/GMA/St), Poly(E/GMA-SAN)을 10 내지 5부.
C)성분으로 폴리디메틸실록산의 분자 양말단에 유기 변성기를 보유한 실리콘 오일로서 수산기를 보유한 실리콘 오일 (동양실리콘 YF-3057), 아민기를 보유한 실리콘 오일(신월화학공업(주), KF 861, KF 864, X-22-161C), 카르복시기를 보유한 실리콘 오일(동양 실리콘, TSF 4770)을 B)성분내의 에폭시기와 1:1 반응몰비를 우지하도록 투입하였다.
D)성분으로는 폴리디메틸실록산, 지방산에스테르 및 광유를 표1)에 나타난 바와 같이 첨가하였다.
가공 방법은 1차로 B)성분과 C)성분을 헨셜믹서에 잘 혼련한 후 단축 압출기내에서 반응시키고 그 반응물을 펠렛트화 하였고, 2차로는 생성된 반응물 펠렛트와 A)성분 (KEPITAL F20-03)을 텀블링한 후 각종 공지된 열안정제 및 산화방지제 가공조제 등과 함께 혼합하여 단축 압출기를 통하여 시료를 제조하였다. 이 때 산화방지제, 가공조제 등을 함께 혼입한 후, 가공하였으며, 그 물성평가 경과는 표 1)과 같다.
실시예 11-23)
실시예 1-10에서 사용된 A)성분 90-95부에 B)성분으로 Poly(E/GMA/VA), Poly(E/GMA/MA), Poly(E/GMA/St), Poly(E/GMA/MMA)를 10 내지 5부 첨가시키고, 여기에 C)성분을 반응몰비 1:2 내지 1:4로 맞추어 투입하였다.
D)성분으로는 각종 지방산 에스테를 화합물 및 광유를 표2)에 기재된 바와 같이 첨가하였다. 가공방법은 실시예1-10과 동일하게 가공하였으며, 그 물성평과 결과는 표2)와 같다.
실시예 24-34)
실시예 1-10에서 사용된 A)성분 90-95부에 B)성분으로 Poly(E/VA/MAH), Poly(E/MHA/St), Poly(E/EA/MAH-MMA), Poly(E/EA/MAH-SAN)를 10 -5부 첨가시키고, 여기에 C)성분을 반응몰비 1:1 내지 1:4로 맞추어 첨가하였다. 가공방법은 실시예 1-10과 동일하게 하였으며, 그 물성 평가 결과는 표3)과 같다.
비교예 1-17)
A)성분으로 폴리아세탈 100-90부에, B)성분으로 Poly(E/GMA), Poly(E/EA/MAH/MMA), Poly(E/GMA/St), Poly(E/GMA-MA), 에틸렌초산비닐 공중합체(EVA), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)를 각각 10 내지 5부 첨가 시키고, 여기에 반응성 실리콘인 C)성분을 투입하지 아니 한 상태에서 각종 윤활제인 D)성분을 아래의 표4와 같은 조성으로 투입하여 물성을 평가하였다.
상기 각 실시예 및 비교예에서 얻어진 조성물의 물성 평가 방법은 아래와 같다.
1)성형 가공성 평가
제조된 펠렛트분을 사출 성형시 계량성을 평가
짧음-----계량시간-----김
⊙ ○ ○△ △ × ××
2)성형품 박리
두께 2mm, Φ 100mm의 원판 시험편을 가혹한 사출조건(사출속도 50cc/sec, 사출압력 1000kg)하에서 성형하여 이 때 원판 성형품과 스프루(sprue)에서 관찰되는 표면박리 현상을 관찰하였다.
없음-----박리정도-----많음
⊙ ○ ○△ △ × ××
3) 오일의 유출
원판 시험편을 감압 열풍 오븐(Vacuum dry oven)에서 150℃로 73시간 열처리하여 이때 시험편 표면에서 오일의 유출정도를 광학 현미경으로 관찰하였다.
또한, 사염화탄소 용제에 펠렛트를 함침시키고 쉐이커(shaker)로 72시간 교반하면서 이 때 유출되는 첨가제의 정도를 평가하였다.
적음-----유출정도-----많음
⊙ ○ ○△ △ × ××
4) 몰드데포지트 측정
사출성형기에서 몰드데포지트 금혀을 이용하여 실린더 온도 220℃에서 1000 쇼트사출후 금형에 부착된 부착물의 정도를 투영기를 통하여 관찰하였다.
적음-----유출정도-----많음
⊙ ○ ○△ △ × ××
5) 마찰마모 특성평가
스러스트 마찰마모 시험기를 사용하여 동마찰계수와 비마모량을 평가
① 동마찰계수 : 상대재 - 금속(S45C강) #1200 연마, Ra : 0.3㎛ 이하
선속도 : 30cm/sec, 하중 : 11.6㎏f
② 비마모량 : 상대재 - 동일수지
선속도 : 10cm/sec, 하중 : 6.6㎏f

Claims (5)

  1. 폴리아세탈 수지, 반응성기 함유 공중합체, 윤활제로 구성되는 폴리아세탈 수지 조성물에 있어서,
    (A) 폴리아세탈 수지 99-80 중량부, (B)반응성기가 부착된 화합물(가)와, 반응성 단량체(가)와 공중합할 수 있는 단량체 (나)와, (가)와(나)의 공중합체에 공중합할 수 있는 비닐계단량체(다)를 적절히 공중합시켜 제조된 반응성 공중합체 1.0-20 중량부로 구성된 조성물 100 중량부에 대하여, (C)하기 일반식 (Ⅰ)로 표시되는 변성 실리콘 0.05-20중량부와, D) 윤활제 10 중량부 이내가 첨가되되, (B)성분 내의 반응성 관능기의 몰수와 (C)성분과의 몰비가 1:1내지 1:4인 것을 특징으로 하는 폴리아세탈 수지조성물.
    ···일반식 (1)
    (단, 식중의 n은 5-200의 정수이며, R은 히드록시기(실라놀), 카르비놀기, 아민기, 에폭시기, 수소기, 염소기, 비닐기, 카르복실기,메르캅탄기인 반응성 유기를 나타낸다. )
  2. 제1항에 있어서, 성분 (B)중의 반응성 화합물 (가)는 에폭시 함유 화합물 또는 무수산기 계통의 화합물 중 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 폴리아세탈 수지조성물.
  3. 제1항에 있어서, 성분 (B)중의 (나)는 에틸렌, 프로필렌, 초산비닐, 아크릴산, 메타크릴산, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트 등과 같은 공중합체 단량체임을 특징으로 하는 폴리아세탈 수지조성물.
  4. 제1항에 있어서, 성분 (B)중의 (다)는 초산비닐, 초산부틸, 아크릴산, 메타크릴산, 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 스티렌, 스티렌-아크릴로니트릴 화합물 중 선택된 1종 이상의 단량체인 것을 특징으로 하는 폴리아세탈 수지조성물.
  5. 제1항에 있어서, 성분 (B)가 에틸렌-글리시딜메타크릴레이트 단독, 또는 여기에 초산비닐, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 스티렌을 공중합시킨 조성물, 또는 에틸렌-에틸아크릴레이트-무수말레인산 단독, 또는 여기에 스티렌, 스틸렌-아크릴로니트릴 중합체 공중합시킨 것임을 특징으로 하는 폴리아세탈 수지조성물.
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