JPWO2019189124A1 - 研磨用組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書において、範囲を示す「X〜Y」は「X以上Y以下」を意味する。
ここに開示される研磨用組成物は、砥粒を含む。砥粒は、研磨対象物の表面を機械的に研磨する働きをする。
ここに開示される研磨用組成物は、界面活性剤を含む。ここでいう界面活性剤とは、1分子中に少なくとも一つ以上の親水部位(典型的には親水基)と一つ以上の疎水部位(典型的には疎水基)とを有する化合物をいう。
好ましい一態様において、ここに開示される研磨用組成物は、界面活性剤として第四級アンモニウム型ベタイン構造を有する化合物(以下、界面活性剤A1ともいう。)を含む。
研磨レートの低下抑制と***解消性の両立の観点から、より好ましくは、界面活性剤A1は、分子内に炭素原子数8〜15(例えば、炭素原子数8〜14)の直鎖状または分枝状のアルキル基を含むアルキルベタイン型界面活性剤である。特に好ましくは、界面活性剤A1は、分子内に炭素原子数10〜12(例えば、炭素原子数12)の直鎖状または分枝状のアルキル基を含むアルキルベタイン型界面活性剤である。例えば、界面活性剤A1として、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、カプリリルアミノジメチルスルホプロピルベタイン、ラウリルアミノジメチルスルホプロピルベタインが好ましく用いられ得る。
***解消性の観点から、より好ましくは、界面活性剤A1は、分子内に炭素原子数8〜15(例えば、炭素原子数8〜14)の直鎖状または分枝状のアルキル基を含むアルキルベタイン型界面活性剤である。特に好ましくは、界面活性剤A1は、分子内に炭素原子数10〜14(例えば、炭素原子数14)の直鎖状または分枝状のアルキル基を含むアルキルベタイン型界面活性剤である。例えば、界面活性剤A1として、カプリリルアミノジメチルスルホプロピルベタイン、ミリスチルアミノジメチルスルホプロピルベタインが好ましく用いられ得る。
ここに開示される研磨用組成物は、界面活性剤として、界面活性剤A1以外の他の界面活性剤(以下、界面活性剤B1ともいう。)を含んでもよいし、含まなくてもよい。ここで、上記他の界面活性剤B1とは、界面活性剤A1(即ち、第四級アンモニウム型ベタイン構造を有する界面活性剤)の定義に当てはまらない界面活性剤のことを指す。界面活性剤B1としては、第四級アンモニウム型ベタイン構造を有しない限りにおいて特に限定されず、両性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤およびノニオン性界面活性剤のいずれも使用可能である。上記研磨用組成物が界面活性剤B1を含む場合、該界面活性剤B1は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
界面活性剤B1として用いられ得るアニオン性界面活性剤の他の具体例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ベンゼンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物;メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物;リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物;アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物等が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が挙げられる。
界面活性剤B1として用いられ得るノニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンデシルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン誘導体(例えばPEO−PPO−PEO、PPO−PEO−PPO)等のポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールアミド等が挙げられる。
界面活性剤B1として用いられ得るカチオン性界面活性剤の具体例としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、ステアリルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムパラトルエンスルホネート等のアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩、アルキルアミン塩等が挙げられる。
界面活性剤B1として用いられ得る両性界面活性剤の具体例としては、アルキルアミンオキシド等が挙げられる。
好ましい一態様において、上記界面活性剤としては、以下の条件(a)および(b)の両方を満たす化合物(以下、界面活性剤A2ともいう)を用いることができる。
(a):分子中に少なくとも一つの第四級アンモニウム塩構造を含む。
(b):分子中にオキシアルキレン構造を含まない。
−(OCmH2m)n− (2)
ここに開示される研磨用組成物は、界面活性剤として、界面活性剤A2以外の他の界面活性剤B2を含んでもよい。あるいは、ここに開示される研磨用組成物は、界面活性剤として、界面活性剤A2以外の他の界面活性剤B2を含まなくてもよい。ここで、上記他の界面活性剤B2とは、界面活性剤A2の定義に当てはまらない界面活性剤であり、具体的には以下の条件(a)および(b)の少なくとも一方を満たさない界面活性剤である。
(a):分子中に少なくとも一つの第四級アンモニウム塩構造を含む。
(b):分子中にオキシアルキレン構造を含まない。
界面活性剤B2としては、両性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤およびノニオン性界面活性剤のいずれも使用可能である。上記研磨用組成物が界面活性剤B2を含む場合、該界面活性剤B2は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明に係る研磨用組成物は、塩基性化合物を含む。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物は、研磨対象となる面を化学的に研磨する働きをし、研磨レートの向上に寄与し得る。
ここに開示される研磨用組成物には、必要に応じて弱酸塩を含有させることができる。弱酸塩としては、塩基性化合物との組み合せで、緩衝作用を発揮し得るものが好ましい。このような緩衝作用が発揮されるように構成された研磨用組成物は、研磨中における研磨用組成物のpH変動が少なく、研磨能率の維持性に優れたものとなり得るため、***解消性の向上と研磨レートの維持とをより好適に両立することができる。
ここに開示される研磨用組成物は、水を含む。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール、低級ケトン等)をさらに含有してもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上(典型的には99〜100体積%)が水であることがより好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、水溶性高分子、酸、キレート剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には、シリコン基板のポリシング工程に用いられる研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液(ワーキングスラリー)の形態で研磨対象物に供給されて、その研磨対象物の研磨に用いられる。ここに開示される研磨用組成物は、例えば、希釈(典型的には、水により希釈)して研磨液として使用されるものであってもよく、そのまま研磨液として使用されるものであってもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられるワーキングスラリーと、かかるワーキングスラリーの濃縮液(原液)との双方が包含される。上記濃縮液の濃縮倍率は、例えば、体積基準で2倍〜100倍程度であってよく、通常は5倍〜50倍程度が適当である。
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物の研磨に使用することができる。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含むワーキングスラリーを用意する。次いで、その研磨用組成物を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。例えば、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて該研磨対象物の表面(研磨対象面)に研磨用組成物を供給する。典型的には、上記研磨用組成物を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動(例えば回転移動)させる。かかる研磨工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。
ここに開示される研磨用組成物は、HLM周縁の***を解消する性能(***解消性)に優れる。かかる特長を活かして、上記研磨用組成物は、HLMの付された表面を含む研磨対象面の研磨に好ましく適用することができる。ここに開示される研磨用組成物は、予備研磨工程、すなわちポリシング工程における最初の研磨工程(一次研磨工程)あるいはその次の中間研磨工程(二次研磨工程)において特に好ましく使用され得る。
上記シリコン基板は、典型的には、シリコンからなる表面を有する。このようなシリコン基板の典型的はシリコン単結晶ウェーハであり、例えば、シリコン単結晶インゴットをスライスして得られたシリコン単結晶ウェーハである。ここに開示される研磨用組成物は、HLMが付されたシリコン単結晶ウェーハを研磨する用途に好適である。
また、ここに開示される研磨用組成物は、HLMを有しない研磨対象物の研磨にも好適に使用することができ、該研磨対象物表面の表面粗さを効率よく低減し得る。
(1) シリコン基板の予備研磨工程に使用するための研磨用組成物であって、
砥粒、塩基性化合物、界面活性剤および水を含み、
前記界面活性剤として、第四級アンモニウム型ベタイン構造を有する界面活性剤A1を含む、研磨用組成物。
(2) 前記界面活性剤A1は、炭素原子数8〜15の直鎖状または分枝状のアルキル基を含む、上記(1)に記載の研磨用組成物。
(3) 前記界面活性剤A1の含有量は、前記砥粒100重量部に対して、0.0035重量部以上3.5重量部以下である、上記(1)または(2)に記載の研磨用組成物。
(4) シリコン基板の予備研磨工程に使用するための研磨用組成物であって、
砥粒、塩基性化合物、界面活性剤および水を含み、
前記界面活性剤として、第四級アンモニウム塩構造を含みかつオキシアルキレン構造を含まない界面活性剤A2を含む、研磨用組成物。
(5) 前記界面活性剤A2は、両性界面活性剤を含む、上記(4)に記載の研磨用組成物。
(6) 前記界面活性剤A2は、カチオン性界面活性剤を含む、上記(4)に記載の研磨用組成物。
(7) 前記界面活性剤A2は、炭素原子数8〜15の直鎖状または分枝状のアルキル基を含む、上記(4)から(6)のいずれかに記載の研磨用組成物。
(8) 前記界面活性剤A2の含有量は、前記砥粒100重量部に対して、0.0035重量部以上3.5重量部以下である、上記(4)から(7)のいずれかに記載の研磨用組成物。
(9) 前記塩基性化合物として、水酸化第四級アンモニウムまたはその塩を含む、上記(1)から(8)のいずれかに記載の研磨用組成物。
(10) 前記砥粒はシリカ粒子である、上記(1)から(9)のいずれかに記載の研磨用組成物。
(11) さらに弱酸塩を含む、上記(1)から(10)のいずれかに記載の研磨用組成物。
(12) 前記弱酸塩は炭酸カリウムである、上記(11)に記載の研磨用組成物。
以下の各例において用いた界面活性剤は、以下の通りである:
A−1:ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン
A−2:ラウリン酸アミドプロピルベタイン
A−3:オクタン酸アミドプロピルベタイン
A−4:オクチルアミノジメチルスルホプロピルベタイン
A−5:カプリリルアミノジメチルスルホプロピルベタイン
A−6:ラウリルアミノジメチルスルホプロピルベタイン
A−7:ミリスチルアミノジメチルスルホプロピルベタイン
A−8:無水ベタイン
A−9:オクチルジメチルエチルアンモニウムエチルサルフェート
B−1:ステアリルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムパラトルエンスルホネート
B−2:ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン誘導体(PEO−PPO−PEO)
B−3:ポリオキシエチレンデシルエーテル
(例1)
砥粒としてのコロイダルシリカの含有量が1.4重量%、炭酸カリウム(K2CO3)の含有量が0.04重量%、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)の含有量が0.07重量%、界面活性剤の含有量が0.001重量%になるように、上記各成分およびイオン交換水を、室温25℃程度で約30分間攪拌混合することにより、例1に係る研磨用組成物を調製した。上記コロイダルシリカは、平均一次粒子径が55nmであり、SEM観察による平均円換算径が93nmであり、円換算径の標準偏差が38.5であり、平均アスペクト比が1.3であり、アスペクト比の標準偏差が0.320であり、円換算径50nm以上かつアスペクト比1.2以上の粒子の体積割合が77%であり、円換算径が1〜300nmである粒子の体積含有率が100%であった。また、例1に係る研磨用組成物のpHは10.4であった。
界面活性剤の種類を表1に記載したものに変えたこと以外は、例1に係る研磨用組成物と同様な方法で、例2〜12に係る研磨用組成物を調製した。
界面活性剤を用いなかったこと以外は、例1に係る研磨用組成物と同様な方法で、例13に係る研磨用組成物を調製した。
各例に係る研磨液をそのままワーキングスラリーとして使用して、研磨対象物(試験片)の表面を下記の条件で研磨した。試験片としては、ラッピングおよびエッチングを終えた直径100mmの市販シリコン単結晶ウェーハ(厚さ:525μm、伝導型:P型、結晶方位:<100>、抵抗率:0.1Ω・cm以上100Ω・cm未満)を使用した。上記ウェーハにはHLMが付されている。
研磨装置:日本エンギス株式会社製の片面研磨装置、型式「EJ−380IN」
研磨圧力:12kPa
定盤回転数:50rpm
ヘッド回転数:40rpm
研磨パッド:ニッタハース社製、商品名「SUBA800」
研磨液供給レート:100mL/分(かけ流し使用)
研磨環境の保持温度:25℃
研磨取り代:4μm
研磨後のシリコンウェーハについて、触針式表面粗さ形状測定機(SURFCOM 1500DX、株式会社東京精密製)を使用してHLMを含むサイトの表面形状を測定し、HLM周辺の基準面から***の最高点までの高さを計測した。***高さが大きいほど、***解消性が悪いとの評価結果になる。得られた結果を表1の「***高さ」の欄に示す。
<研磨レート評価>
上記研磨に要した時間、すなわち研磨取り代が4μmに到達するまでの所要時間に基づいて、各例における研磨レート[nm/分]を算出した。得られた結果を、例13の研磨レートを100%とする相対値(相対研磨レート)に換算した。得られた結果を表1の「相対研磨レート」の欄に示す。
Claims (15)
- シリコン基板の予備研磨工程に使用するための研磨用組成物であって、
砥粒、塩基性化合物、界面活性剤および水を含み、
前記界面活性剤として、第四級アンモニウム型ベタイン構造を有する界面活性剤A1を含む、研磨用組成物。 - 前記界面活性剤A1は、炭素原子数1〜15の直鎖状または分枝状のアルキル基を含む、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記界面活性剤A1は、炭素原子数10〜12の直鎖状または分枝状のアルキル基を含む、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- 前記界面活性剤A1は、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルアミノジメチルスルホプロピルベタインおよび脂肪酸アミドプロピルベタインからなる群から選ばれる一種または二種以上を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記界面活性剤A1の含有量は、前記砥粒100重量部に対して、0.0035重量部以上3.5重量部以下である、請求項1から4のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記界面活性剤A1の含有量は、前記砥粒100重量部に対して、0.0035重量部以上0.15重量部以下である、請求項1から5のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- シリコン基板の予備研磨工程に使用するための研磨用組成物であって、
砥粒、塩基性化合物、界面活性剤および水を含み、
前記界面活性剤として、第四級アンモニウム塩構造を含みかつオキシアルキレン構造を含まない界面活性剤A2を含む、研磨用組成物。 - 前記界面活性剤A2は、両性界面活性剤を含む、請求項7に記載の研磨用組成物。
- 前記界面活性剤A2は、カチオン性界面活性剤を含む、請求項7に記載の研磨用組成物。
- 前記界面活性剤A2は、炭素原子数1〜15の直鎖状または分枝状のアルキル基を含む、請求項7から9のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記界面活性剤A2の含有量は、前記砥粒100重量部に対して、0.0035重量部以上3.5重量部以下である、請求項7から10のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記塩基性化合物として、水酸化第四級アンモニウムまたはその塩を含む、請求項1から11のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記砥粒はシリカ粒子である、請求項1から12のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- さらに弱酸塩を含む、請求項1から13のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記弱酸塩は炭酸カリウムである、請求項14に記載の研磨用組成物。
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