JPWO2019035437A1 - 固体炭素含有材料加工体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
砥粒加工学会誌,第53巻,第4号,2009年4月,第242−247頁(非特許文献1)に開示するような機械的加工方法では、加工面が平滑で精密な加工が可能であるが、ダイヤモンドなどの固体炭素含有材料はその面方位によって硬さが異なり、硬度が高い面方位の固体炭素含有材料の加工に長時間(1μmの厚さを削るのに1時間以上かかることを意味する)を有するという問題点がある。
上記によれば、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらず滑らかにかつ短時間で加工できる固体炭素含有材料加工体の製造方法およびそれにより製造される表面が滑らかな固体炭素含有材料加工体を提供することができる。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
<実施形態1:固体炭素含有材料加工体の製造方法>
図1〜図18を参照して、本開示のある実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、少なくとも表面が固体炭素で構成されている固体炭素含有材料10を準備する工程S10と、固体炭素含有材料10を加工する工程S20と、を含む。固体炭素含有材料10を加工する工程S20は、固体炭素含有材料10の表面の固体炭素を熱処理することにより、非ダイヤモンド炭素10ndを形成するサブ工程S22と、非ダイヤモンド炭素10ndの少なくとも一部を除去するサブ工程S23と、を含む。本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造方法は、炭素の強固な結合を化学的に切断した後に、表面の炭素を除去する方法であるので、固体炭素含有材料10の表面をその面方位にかかわらず滑らかにかつ短時間で加工することができる。すなわち、本実施形態の固体炭素含有材料加工体の製造方法によれば、表面がその面方位にかかわらず滑らか(たとえば、平滑な形状または滑らかな面で所望の凹凸を有する形状)に加工された固体炭素含有材料加工体20が短時間で得られる。
図1ならびに図2〜図9の(A)を参照して、固体炭素含有材料を準備する工程S10において準備される固体炭素含有材料10は、少なくとも表面が固体炭素で構成されている。ここで、固体炭素とは、固体として存在している炭素をいい、炭素がSP3混成軌道により結合しているSP3結合炭素、炭素がSP2混成軌道により結合しているSP2結合炭素などが含まれる。固体炭素には、ダイヤモンド炭素(SP3結合炭素)および非ダイヤモンド炭素(SP3結合炭素以外の炭素)が含まれる。ダイヤモンド炭素としては、ダイヤモンド(SP3結合炭素)が挙げられる。非ダイヤモンド炭素としては、ダイヤモンド状炭素(DLC:SP3結合炭素とSP2結合炭素の混合体)、グラッシーカーボン(SP3結合炭素とSP2結合炭素の混合体)、グラファイト(SP2結合炭素)、グラフェン(SP2結合炭素)、カーボンブラック、活性炭、カーボンファイバーなどが挙げられる。準備される固体炭素含有材料としては、バルク状や薄膜状を含んだ板状のものであったり、不定形の形であったりしても構わない。それらの表面の凹凸の最小高さが30μm以上の凹凸を有する面であっても構わない。また、表面の小さな凹凸の最大高さが20μm以下の平坦面であっても、曲面であっても構わない。それらの表面をその面方位にかかわらず滑らか(たとえば、平滑な形状または滑らかな面で所望の凹凸を有する形状)に加工された固体炭素含有材料加工体とするための固体炭素含有材料の準備工程である。
図1、図2の(B)および(C)、図3〜図9の(B)〜(D)、図10〜図15の(A)〜(D)、図16、図17、ならびに図18の(A)〜(D)を参照して、固体炭素含有材料10を加工する工程は、固体炭素含有材料10,10A,10B,10Cの表面の固体炭素を熱処理することにより、非ダイヤモンド炭素10ndを形成するサブ工程と、非ダイヤモンド炭素10ndの少なくとも一部を除去するサブ工程と、を含む。かかるサブ工程により、固体炭素含有材料10の表面をその面方位にかかわらず滑らか(たとえば、平滑な形状または滑らかな面で所望の凹凸を有する形状)にかつ短時間で加工することができる。
図1、図2〜図4、図10および図11を参照して、より具体的な実施形態1Aは、少なくとも表面がダイヤモンド炭素10dを含む材料で構成されている固体炭素含有材料10を加工する工程S20において、固体炭素含有材料10の表面のダイヤモンド炭素10dを熱処理することにより非ダイヤモンド炭素10ndを形成するサブ工程(図2〜図4の(B)、図10および図11の(A))により、表面に非ダイヤモンド炭素10ndが形成された固体炭素含有材料10Aが得られる。かかる固体炭素含有材料10Aから非ダイヤモンド炭素10ndの少なくとも一部を除去するサブ工程(図2の(C)、図3および図4の(C)および(D)、図10および図11の(B)および(D))により、固体炭素含有材料加工体20(図2の(C)、図3〜図4および図10〜図11の(D))が得られる。このようにして、固体炭素含有材料10の表面がその面方位にかかわらず滑らか(たとえば、平滑な形状または滑らかな面で所望の凹凸を有する形状)にかつ短時間で加工された固体炭素含有材料加工体20が得られる。
図1、図5〜図7、図12、図13および図15を参照して、より具体的な実施形態1Bは、少なくとも表面がダイヤモンド炭素10dを含む材料で構成されている固体炭素含有材料10を加工する工程S20において、固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部上に、Fe、Co、Ni、Rh、Pd、Pt、Ir、およびMnからなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属元素(炭素易固溶性金属元素)を含む金属層10mbを形成するサブ工程により、表面の少なくとも一部上に炭素易固溶性金属元素を含む金属層10mbが形成された固体炭素含有材料10Bが得られる(図5〜図7の(B)、図12〜図13および図15の(A))。
図1、図8、図9、図14および図18を参照して、より具体的な実施形態1Cは、少なくとも表面がダイヤモンド炭素10dを含む材料で構成されている固体炭素含有材料10を加工する工程S20において、固体炭素含有材料10の表面の少なくとも一部上に、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、MoおよびWからなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属元素(易炭化性金属元素)を含む金属層10mcを形成するサブ工程により、表面の少なくとも一部上に易炭化性金属元素を含む金属層10mcが形成された固体炭素含有材料10Cが得られる(図8および図9の(B)、ならびに図14および図18の(A))。ここで、図8および図9の(B)ならびに図14の(A)は、固体炭素含有材料10の表面の全部上に易炭化性金属元素を含む金属層10mcを形成する場合を示す。また、図18の(A)は、固体炭素含有材料10の表面の一部上に易炭化性金属元素を含む金属層10mcを形成する場合を示す。
図22および図24を参照して、本開示の別の実施形態にかかる固体炭素含有材料加工体20は、加工表面の少なくとも一部が固体炭素で構成されている固体炭素含有材料加工体であって、固体炭素含有材料加工体の加工表面の形状は、加工表面に形成されている小凹凸の最大高さが20μm以下の平滑な形状または加工表面に滑らかな面で形成されている最小高さが30μm以上の凹凸を有する形状であり、加工表面の大きさが1mm角以上であり、加工表面における研磨損傷点の密度が10個/mm2以下である。ここで、図22に示すように、平滑な加工表面20psに形成されている小凹凸とは、上記固体炭素含有材料加工体の製造方法により意図せずに形成される最大高さが20μm以下の小さな凹凸をいう。小凹凸の最大高さとは、加工表面20psの最小二乗平面20lspに平行でかつ加工表面20psの最大の小凹部の頂点を通るベース平面20bpから加工表面の最大の小凸部の頂点までの距離をいう。また、図24に示すように、加工表面20psに滑らかな面で形成されている凹凸とは、上記固体炭素含有材料加工体の製造方法により意図して形成される最小高さが30μm以上の凹凸をいう。凹凸の最小高さとは、加工表面20psの最小二乗平面20lspに平行でかつ加工表面20psの最小の凹部の頂点を通るベース平面20bpから加工表面の最小の凸部の頂点までの距離をいう。また、凹凸を形成する滑らかな面には、小凹凸の最大高さが20μm以下の平滑な形状が含まれる。本実施形態の固体炭素含有材料加工体は、加工表面がその面方位にかかわらず滑らか(たとえば、平滑な形状または滑らかな面で所望の凹凸を有する形状)であるとともに、加工表面の結晶品質が高い。
固体炭素含有材料として、高圧合成法または気相合成法(具体的には、CVD(化学気相堆積)法)の単結晶ダイヤモンド(以下、高圧合成ダイヤモンドまたは気相合成ダイヤモンドともいう。)をレーザで切断して、4mm×4mmの大きさで表1に示す平均厚さの例I−1〜例I−9の試料を準備した。全ての試料は片面を通常の研磨盤で機械研磨し、例I−3〜例I−5の試料はさらにもう片面を研磨し、比較的平坦な両面研磨の基板を準備した。例I−1および例I−2の試料は残りの片面がレーザスライス面であり、例I−6〜例I−9の試料は残りの片面は気相成長の表面の凹凸のままにした。全ての試料の裏面と表面(おもてめん)の高さの情報をレーザ変位計で評価して、厚さの情報に変換し、表面の凹凸と平行度のデータを取得した。ここで、全ての試料について、機械研磨した面を裏面とし、もう一方の面を表面(おもてめん)と表現する。
固体炭素含有材料として、高圧合成法または気相合成法(具体的には、CVD(化学気相堆積)法)の単結晶ダイヤモンド(以下、高圧合成ダイヤモンドまたは気相合成ダイヤモンドともいう。)をレーザで切断して、4mm×4mmの大きさで表2に示す平均厚さの例II−1〜例II−4の試料を準備した。例II−1および例II−2の試料は表裏両面を通常の研磨盤で機械研磨し、比較的平坦な両面研磨の基板を準備した。例II−3および例II−4の試料は片面がレーザスライス面種基板にイオン注入後にエピ成長して、電気化学的にグラファイト層をエッチングして種基板からエピ成長層を分離した面であり、残りの片面は気相成長の表面の凹凸のままにした。全ての試料の裏面と表面(おもてめん)の高さの情報をレーザ粗さ計または走査型白色干渉計で評価して、厚さの情報に変換し、表面の加工前の凹凸および加工後の小凹凸と平行度のデータを取得した。ここで、全ての試料について、機械研磨した面を裏面とし、もう一方の面を表面(おもてめん)と表現する。
固体炭素含有材料として気相合成ダイヤモンドを準備し、非ダイヤモンドを形成するための金属の種類と処理方法と処理ガスを変えて、実施例Iと同様の実験を行なった。炭素易固溶性金属元素としてRh、Pd、Pt、Ir、またはMnを用いた。結果を表3にまとめた。表3の「非ダイヤモンド層除去」の「処理方法」における「気体中」とは、気流やビームにして表面の高い部位の滞在時間を長く、表面の低い部位の滞在時間を短くするというような一部を除去することではなく、その気体の雰囲気中で処理を行ったことのみを意味する。このとき、固体炭素含有材料の全体が一様に加工され、プラズマ気流やイオンビームを使った場合に比べると、平坦性や平行度が大きく改善されるわけではなく、加工速度も若干遅くなったため、比較例として検討した。また、表3の「非ダイヤモンド層除去」の「処理ガス」において、「Ar+H2O」は大気圧で60℃の水中をArでバブリングすることにより得られたH2Oを含むArガスを用いたこと、「He+H2O」は大気圧で60℃の水中をHeでバブリングすることにより得られたH2Oを含むHeガスを用いたことを意味する。表3を参照して、気体中で熱処理したものに比べて、炭素易固溶性金属元素を用いて非ダイヤモンド炭素を形成し、プラズマ気流やイオンビームを用いて、平坦化や平行度化に必要な一部の非ダイヤモンド炭素を除去したものが、気相合成ダイヤモンドの表面状態を加工して平坦化することができた。いずれの例についても、加工速度は34μm/h以上であり、短時間での加工が可能であった。
固体炭素含有材料として気相合成ダイヤモンドを準備し、非ダイヤモンドを形成するための金属の種類と処理方法と処理ガスを変えて、実施例IIと同様の実験を行なった。易炭化性金属元素としてV、Nb、Ta、Cr、MoまたはWを用いた。結果を表4にまとめた。表4を参照して、易炭化性金属元素を用いて非ダイヤモンド炭素を形成し、プラズマ気流やイオンビームを用いて、平坦化や平行度化に必要な一部の非ダイヤモンド炭素を除去したものは、気相合成ダイヤモンドの表面状態を加工して平坦化することができた。いずれの例についても、加工速度は34μm/h以上であり、短時間での加工が可能であった。
上記固体炭素含有材料加工体の製造方法において、固体炭素含有材料加工体の表面の形状は、加工表面に形成されている小凹凸の最大高さが20μm以下の平滑な形状または加工表面に滑らかな面で形成されている最小高さが30μm以上の凹凸を有する形状であることが好ましい。ここで、平滑な加工表面に形成されている小凹凸とは、上記固体炭素含有材料加工体の製造方法により意図せずに形成される最大高さが20μm以下の小さな凹凸をいう。小凹凸の最大高さとは、加工表面の最小二乗平面に平行でかつ加工表面の最大の小凹部の頂点を通るベース平面から加工表面の最大の小凸部の頂点までの距離をいう。また、加工表面に滑らかな面で形成されている凹凸とは、上記固体炭素含有材料加工体の製造方法により意図して形成される最小高さが30μm以上の凹凸をいう。凹凸の最小高さとは、加工表面の最小二乗平面に平行でかつ加工表面の最小の凹部の頂点を通るベース平面から加工表面の最小の凸部の頂点までの距離をいう。また、凹凸を形成する滑らかな面には、小凹凸の最大高さが20μm以下の平滑な形状が含まれる。かかる固体炭素含有材料加工体の製造方法は、固体炭素含有材料の表面をその面方位にかかわらずより滑らか(たとえば、平滑な形状または滑らかな面で所望の凹凸を有する形状)にかつ短時間で加工することができる。
Claims (13)
- 少なくとも表面が固体炭素で構成されている固体炭素含有材料を準備する工程と、前記固体炭素含有材料を加工する工程と、を含み、
前記固体炭素含有材料を加工する工程は、前記固体炭素含有材料の前記表面の前記固体炭素を熱処理することにより、非ダイヤモンド炭素を形成するサブ工程と、前記非ダイヤモンド炭素の少なくとも一部を除去するサブ工程と、を含む固体炭素含有材料加工体の製造方法。 - 前記固体炭素を熱処理する雰囲気の酸素分圧は0.133Pa以下である請求項1に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記固体炭素含有材料を加工する工程は、前記非ダイヤモンド炭素を形成するサブ工程の前に、前記表面の少なくとも一部上に金属層を形成するサブ工程をさらに含む請求項1または請求項2に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記金属層は、鉄、コバルト、ニッケル、ロジウム、パラジウム、白金、イリジウム、およびマンガンからなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属元素を含む請求項3に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記金属層は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデンおよびタングステンからなる群から選ばれる少なくとも1種類の金属元素を含む請求項3に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記非ダイヤモンド炭素の少なくとも一部を除去する方法は、
前記非ダイヤモンド炭素を、酸素分子、水素分子および水分子からなる群から選ばれる少なくとも1種類の分子を含むガスを含む気相流体で処理する方法、
前記非ダイヤモンド炭素を、酸素原子、水素原子、ヘリウム原子およびアルゴン原子からなる群から選ばれる少なくとも1種類の原子を含むプラズマを含む気相流体で処理する方法、
前記非ダイヤモンド炭素を、酸素イオン、水素イオン、水酸化物イオン、ヘリウムイオンおよびアルゴンイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種類のイオンを含むイオンビームで処理する方法、ならびに
前記非ダイヤモンド炭素を、機械的および物理的の少なくともいずれかにより除去する方法、の少なくとも1種類の方法である請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。 - 前記非ダイヤモンド炭素を除去する部分は、前記表面の一部である請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。
- 前記非ダイヤモンド炭素の少なくとも一部を除去する方法は、
前記固体炭素含有材料の前記表面の内接円の半径よりも小さい直径を有する気相流体で処理する方法、
前記固体炭素含有材料の前記表面の内接円の半径よりも小さい直径を有するイオンビームで処理する方法、
前記固体炭素含有材料の内接円の半径よりも小さい外接円を有する開口部を有するマスクを利用する方法、の少なくとも1種類の方法である請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体の製造方法。 - 加工表面の少なくとも一部が固体炭素で構成されている固体炭素含有材料加工体であって、
前記固体炭素含有材料加工体の前記加工表面の形状は、前記加工表面に形成されている小凹凸の最大高さが20μm以下の平滑な形状または前記加工表面に滑らかな面で形成されている最小高さが30μm以上の凹凸を有する形状であり、
前記加工表面の大きさが1mm角以上であり、前記加工表面における研磨損傷点の密度が10個/mm2以下である固体炭素含有材料加工体。 - 前記加工表面における金属原子の密度が1ppb以上である請求項9に記載の固体炭素含有材料加工体。
- 前記加工表面は周期的な小凹凸曲面を有する請求項9または請求項10に記載の固体炭素含有材料加工体。
- 前記加工表面は、内側に凸の曲面を有する小凹部と、外側に凸の曲面を有する小凸部と、を含み、
前記加工表面をその最小二乗平面に垂直な方向から見たときに、前記小凹部の全面積は前記加工表面の全面積の60%以上である請求項9から請求項11のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体。 - 前記固体炭素は、単結晶ダイヤモンドおよび多結晶ダイヤモンドの少なくとも1種類を含む請求項9から請求項12のいずれか1項に記載の固体炭素含有材料加工体。
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