JPWO2018155314A1 - 非水電解質蓄電素子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態に係る蓄電素子は、正極、負極及び非水電解質を有する。以下、蓄電素子の一例として、二次電池について説明する。上記正極及び負極は、通常、セパレータを介して積層又は巻回された電極体を形成する。この電極体はケースに収納され、このケース内に上記非水電解質が充填される。上記非水電解質は、正極と負極との間に介在する。また、上記ケースとしては、二次電池のケースとして通常用いられる公知のアルミニウムケース等を用いることができる。
上記正極は、導電性の基材と、この基材に直接又は中間層を介して積層された正極合材層とを有する。
上記基材(正極基材)は、導電性を有し、アルミニウム以外の元素の含有割合が1質量%以上であるアルミニウム合金から形成されている。当該蓄電素子においては、正極基材にこのようなアルミニウム合金を用いることで、強度を高め、正極基材の薄膜化が可能となり、高容量化を図ることなどができる。この正極基材には、アルミニウム合金箔を用いることができる。なお、本明細書において、「導電性」を有するとは、JIS−H−0505(1975年)に準拠して測定される体積抵抗率が107Ω・cm以下であることを意味し、「非導電性」とは、上記体積抵抗率が107Ω・cm超であることを意味する。
上記正極合材層は、正極活物質を含むいわゆる正極合材から形成される。また、正極合材層を形成する正極合材は、必要に応じて導電剤、バインダー(結着剤)、増粘剤、フィラー等の任意成分を含むことができる。
上記負極は、負極基材、及びこの負極基材に直接又は中間層を介して配される負極合材層を有する。上記中間層は正極の中間層と同様の構成とすることができる。
上記セパレータは、正極と負極とを隔離し、かつ非水電解質を保持する役割を担う。セパレータの材質としては、例えば織布、不織布、多孔質樹脂フィルム等が用いられる。これらの中でも多孔質樹脂フィルムが好ましい。多孔質樹脂フィルムの主成分としては、強度の観点から例えばポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンが好ましい。また、これらの樹脂とアラミドやポリイミド等の樹脂とを複合した多孔質樹脂フィルムを用いてもよい。
上記非水電解質は、非水溶媒と、この非水溶媒に溶解する電解質塩とを含む。上記非水電解質には、その他の添加剤が含有されていてもよい。
本発明の一実施形態に係る上記蓄電素子の製造方法は、
(1)正極活物質としての粒径の異なる粒子A及び粒子Bを混合すること、及び
(2)上記混合により得られた正極合材を導電性の基材に積層すること
を有する。ここで、上記基材は、アルミニウム以外の元素の含有割合が1質量%以上であるアルミニウム合金から形成されている。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、上記態様の他、種々の変更、改良を施した態様で実施することができる。上記実施の形態においては、蓄電素子が二次電池である形態を中心に説明したが、その他の蓄電素子であってもよい。その他の蓄電素子としては、例えばキャパシタ(電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ)等が挙げられる。
Al合金箔1:平均厚さ15μm、引張破断強度282.5MPaのアルミニウム合金箔(JIS A3003P:アルミニウム含有量98質量%)
Al合金箔2:平均厚さ15μm、引張破断強度298.7MPaのアルミニウム合金箔(アルミニウム含有量98.6質量%、鉄含有量1.1質量%)
Al合金箔3:平均厚さ12μm、引張破断強度236.5MPaのアルミニウム合金箔(アルミニウム含有量98.5質量%、鉄含有量1.2質量%)
純Al箔 :平均厚さ15μm、引張破断強度209.0MPaの純アルミニウム箔(JIS A1085P)
(正極)
正極活物質として、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2の粒子A(粒径10.2μm)と、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2の粒子B(粒径2.1μm)とを7:3の質量比で用いた。粒子Bの粒径に対する粒子Aの粒径(A/B)は、4.86である。この正極活物質と、導電剤であるアセチレンブラック(AB)と、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVDF)、及び非水系溶媒であるN−メチルピロリドン(NMP)を用いて正極合材ペーストを作製した。正極活物質、結着剤及び導電剤の質量比率は90:5:5(固形分換算)とした。この正極合材ペーストを正極基材としてのAl合金箔1(厚さ15μm)の両面に、正極合材層非形成部を残して間欠塗工し、乾燥させることで正極合材層を作製した。その後、正極合材層表面をロールプレスし、正極を得た。得られた正極の厚さは137μm、密度は3.23g/cm3であった。
負極活物質である黒鉛、結着剤であるスチレン−ブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、及び溶媒である水を用いて負極合材ペーストを作製した。黒鉛とSBRとCMCの質量比率は96:2:2とした。負極合材ペーストは、水の量を調整することにより、固形分(質量%)を調整し、マルチブレンダーミルを用いた混練工程を経て作製した。この負極ペーストを銅箔(厚さ10μm)の両面に、負極合材層非形成部を残して間欠塗布し、乾燥することにより負極合材層を作製した。その後、ロールプレスを行い、負極を作製した。負極の厚みは124μmであった。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを、それぞれ30体積%、70体積%となるように混合した溶媒に、塩濃度が1.0mol/LとなるようにLiPF6を溶解させ、非水電解質を調製した。非水電解質中の水分量は50ppm未満とした。
セパレータには、厚み21μmのポリエチレン製微多孔膜を用いた。
上記正極と、負極と、セパレータとを積層して巻回した。その後、正極の正極合材層非形成部及び負極の負極合材層非形成部を正極リード及び負極リードにそれぞれ溶接して容器に封入し、容器と蓋板とを溶接後、非水電解質を注入して封口した。この様にして、実施例1の二次電池を作製した。
表1に記載の粒径の正極活物質(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)の粒子、及び正極基材を用い、得られた正極の密度が表1に記載のとおりであったこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜4及び比較例1、2の各二次電池を得た。なお、正極合材層表面のプレス圧力は、適宜変更した。
(容量測定)
上記のようにして作製された実施例1〜4及び比較例1、2の各電池について、25℃に設定した恒温槽中で、以下の容量測定を実施し、電池の公称容量と同等の電気量の充放電が可能であることを確認した。容量測定の充電条件は、電流値1CA、電圧4.2Vの定電流定電圧充電とした。充電時間は通電開始から3時間とした。放電条件は、電流1CA、終止電圧2.75Vの定電流放電とした。充電と放電の間には、10分間の休止時間を設けた。なお、上記電流値である1CAとは、電池に1時間の定電流通電を行った時に、電池の公称容量と同じ電気量となる電流値である。
終止電圧2.75Vまで放電した各電池について10分休止時間を設けた後、日置電機社製「3560」ACミリオームハイテスタを用いて交流抵抗値(ACR値)を測定した。測定は、1kHzの周波数の交流電圧または交流電流を電池に印加することで実施した。
実施例1〜4及び比較例1、2の各二次電池について、以下の評価を行った。得られた二次電池について、充電電流1CmA、充電電圧4.2Vの定電流定電圧充電、及び放電電流1CmA、放電終止電圧2.75Vの定電流放電を繰り返す充放電を60℃で500サイクル行った。なお、充放電サイクル試験前及び試験後の交流抵抗(ACR)を測定した。ACRは、終止電圧終止電圧2.75Vまで放電した各電池について10分休止時間を設けた後、日置電機社製「3560」ACミリオームハイテスタを用いて測定した。測定は、1kHzの周波数の交流電圧または交流電流を電池に印加することで実施した。
(正極)
正極活物質として、粒径4.0μmのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2を用いた。この正極活物質と、導電剤であるアセチレンブラック(AB)と、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVDF)、及び非水系溶媒であるN−メチルピロリドン(NMP)を用いて正極合材ペーストを作製した。正極活物質、結着剤及び導電剤の質量比率は90:5:5(固形分換算)とした。この正極合材ペーストを正極基材としてのAl合金箔1(厚さ15μm)の表面両面に、正極合材層非形成部を残して間欠塗工し、乾燥させたることで正極合材層を作製した。その後、正極合材層表面をロールプレスし、正極を得た。得られた正極の厚さは83μm、密度は2.93g/cm3であった。
負極活物質である難黒鉛化性炭素、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVDF)、及び溶媒であるN−メチルピロリドン(NMP)を用いて負極合材ペーストを作製した。難黒鉛化性炭素とPVDFの質量比率は90:10とした。負極合材ペーストは、NMPの量を調整することにより、固形分(質量%)を調整し、マルチブレンダーミルを用いた混練工程を経て作製した。この負極ペーストを銅箔(厚さ10μm)の両面に、負極合材層非形成部を残して間欠塗布し、乾燥することにより負極合材層を作製した。その後、ロールプレスを行い、負極を作製した。負極の厚みは104μmであった。
上記正極及び負極、並びに実施例1と同様の非水電解質及びセパレータを用い、実施例1と同様にして、比較例3の二次電池を作製した。
表1に記載の正極基材を用いたこと以外は比較例3と同様にして、比較例4の二次電池を得た。
(容量測定)
上記のようにして作製された比較例3、4の各二次電池について、25℃に設定した恒温槽中で、以下の容量測定を実施し、二次電池の公称容量と同等の電気量の充放電が可能であることを確認した。容量測定の充電条件は、電流値1CA、電圧4.2Vの定電流定電圧充電とした。充電時間は通電開始から3時間とした。放電条件は、電流1CA、終止電圧2.75Vの定電流放電とした。充電と放電の間には、10分間の休止時間を設けた。
比較例3、4の各二次電池について、以下の評価を行った。得られた二次電池について、充電電流及び放電電流を共に2CmAとし、充電深度(SOC)20−80%の充放電サイクルを60℃で3000サイクル行った。なお、充放電サイクル試験前及び試験後の交流抵抗(ACR)を測定した。ACRは、比較例3、4の各二次電池を終止電圧2.75Vまで放電して、10分間の休止時間を経た後、日置電機社の「3560」ACミリオームハイテスタを用いて交流抵抗値(ACR値)を測定した。測定は、1kHzの周波数の交流電圧または交流電流を電池に印加することで実施した。測定した試験前ACR、ACR増加率(試験前のACRに対する試験後のACRの増加率)の相対値を表1に示す。なお、表1に記載の比較例3、4の値は、純Al箔を基材に用いた対応する比較例4を基準(100.0%)とした相対値である。
(正極)
正極活物質として、LiMn2O4の粒子A(粒径18μm)と、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2の粒子B(粒径10μm)を7:3の質量比で用いた。粒子Bの粒径に対する粒子Aの粒径(A/B)は、1.80である。この正極活物質と、導電剤であるアセチレンブラック(AB)と、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVDF)、及び非水系溶媒であるN−メチルピロリドン(NMP)を用いて正極合材ペーストを作製した。正極活物質、結着剤及び導電剤の質量比率は90:5:5(固形分換算)とした。この正極合材ペーストを正極基材としてのAl合金箔1(厚さ15μm)の両面に、正極合材層非形成部を残して間欠塗工し、乾燥させることで正極合材層を作製した。その後、正極合材層表面をロールプレスし、正極を得た。得られた正極の厚さは186μm、密度は2.17g/cm3であった。
負極活物質である黒鉛、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVDF)、及び溶媒であるN−メチルピロリドン(NMP)を用いて負極合材ペーストを作製した。黒鉛とPVDFの質量比率は90:10とした。負極合材ペーストは、NMPの量を調整することにより、固形分(質量%)を調整し、マルチブレンダーミルを用いた混練工程を経て作製した。この負極ペーストを銅箔(厚さ10μm)の両面に、負極合材層非形成部を残して間欠塗布し、乾燥することにより負極合材層を作製した。その後、ロールプレスを行い、負極を作製した。負極の厚みは129μmであった。
上記正極及び負極、並びに実施例1と同様の非水電解質及びセパレータを用い、実施例1と同様にして、比較例5の二次電池を作製した。
表1に記載の正極基材を用いたこと以外は比較例5と同様にして、比較例6の二次電池を得た。
(容量測定)
上記のようにして作製された比較例5及び比較例6の二次電池について、25℃に設定した恒温槽中で、以下の容量測定を実施し、二次電池の公称容量と同等の電気量の充放電が可能であることを確認した。容量測定の充電条件は、電流値1CA、電圧4.1Vの定電流定電圧充電とした。充電時間は通電開始から3時間とした。放電条件は、電流1CA、終止電圧2.75Vの定電流放電とした。充電と放電の間には、10分間の休止時間を設けた。
終止電圧2.75Vまで放電した各電池について10分休止時間を設けた後、日置電機社製「3560」ACミリオームハイテスタを用いて交流抵抗値(ACR値)を測定した。測定は、1kHzの周波数の交流電圧または交流電流を電池に印加することで実施した。
比較例5及び比較例6の二次電池について、以下の評価を行った。得られた二次電池について、充電電流及び放電電流を共に1CmAとし、充電深度(SOC)0−100%の充放電サイクルを45℃で1000サイクル行った。なお、充放電サイクル試験前及び試験後の交流抵抗(ACR)を測定した。ACRは、比較例5及び比較例6の各二次電池を終止電圧2.75Vまで放電して、10分間の休止時間を経た後、日置電機社製「3560」ACミリオームハイテスタを用いて交流抵抗値(ACR値)を測定した。測定は、1kHzの周波数の交流電圧または交流電流を電池に印加することで実施した。測定した試験前ACR、ACR増加率(試験前のACRに対する試験後のACRの増加率)の相対値を表1に示す。なお、表1に記載の比較例5及び比較例6の値は、純Al箔を基材に用いた対応する比較例6を基準(100.0%)とした相対値である。
2 電極体
3 電池容器
4 正極端子
4’ 正極リード
5 負極端子
5’ 負極リード
20 蓄電ユニット
30 蓄電装置
Claims (3)
- 導電性の基材と、この基材に積層された正極合材層とを有する正極を備え、
上記基材が、アルミニウム以外の元素の含有割合が1質量%以上であるアルミニウム合金から形成されており、
上記正極合材層が、正極活物質としての粒径の異なる粒子A及び粒子Bを含有し、
上記粒子Bの粒径に対する上記粒子Aの粒径である粒径比(A/B)が3以上であり、
上記基材の引張破断強度が250MPa以上である非水電解質蓄電素子。 - 上記粒子Aの粒径が、上記粒子Bの粒径より大きく、
上記粒子Aと上記粒子Bとの合計含有量に対する上記粒子Aの含有量が、60質量%以上90質量%以下である請求項1、請求項2又は請求項3に記載の非水電解質蓄電素子。 - 正極活物質としての粒径の異なる粒子A及び粒子Bを混合すること、及び
上記混合により得られた正極合材を導電性の基材に積層すること
を有し、
上記基材が、アルミニウム以外の元素の含有割合が1質量%以上であるアルミニウム合金から形成されている非水電解質蓄電素子の製造方法。
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