JPWO2017171038A1 - チタン酸バリウム質粉末及びその製造方法、用途 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)平均粒子径が2.0μm以上12.0μm以下、頻度粒度分布の変動係数が30%以上160%以下で粒子径3μm以上の粒子の平均球形度が0.86以上であって、組成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry )O3で表され、前記組成式中のxとyの和が0より大きく0.40以下であることを特徴とするチタン酸バリウム質粉末。
(2)粒子径が0.1μm以上0.7μm以下の微細チタン酸バリウム質粒子を1.0質量%以上20.0質量%以下含有することを特徴とする前記(1)に記載のチタン酸バリウム質粉末。
(3)最大粒子径が32μm以下であることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載のチタン酸バリウム質粉末。
(4)可燃ガスと助燃ガスとによって形成された火炎中に、その火炎の中心より平均粒子径が0.1μm以上1.5μm以下であり、組成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry )O3で表され、前記組成式中のxとyの和が0より大きく0.40以下のチタン酸バリウム質原料を、突出速度が300m/秒以上700m/秒以下である気体に分散させながら噴霧することを特徴とする前記(1)〜(3)の何れか一項に記載のチタン酸バリウム質粉末の製造方法。
(5)可燃ガスと助燃ガスとによって形成された火炎中に、その火炎の中心より平均粒子径が0.1μm以上1.5μm以下であり、組成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry )O3で表され、前記組成式中のxとyの和が0より大きく0.40以下のチタン酸バリウム質原料と溶媒を混合した液体スラリーを、突出速度が300m/秒以上700m/秒以下である気体に分散させながら噴霧することを特徴とする前記(1)〜(3)の何れか一項に記載のチタン酸バリウム質粉末の製造方法。
(6)前記(1)〜(3)の何れか一項に記載のチタン酸バリウム質粉末を含有してなる樹脂組成物。
(7)前記(6)に記載の樹脂組成物を用いた指紋センサ用封止材。
本発明のチタン酸バリウム質粉末は、平均粒子径が2.0μm以上12.0μm以下である。平均粒子径が2.0μm未満であると、樹脂に充填した際に、封止材の粘度が著しく増加してしまう為、流動性が悪化する。一方、平均粒子径が12.0μmを超えると、樹脂に充填した際に、封止材の粘度は低くなるものの、小さい粒子が少なくなることでバリが止まらなくなり、成形性が悪化する。好ましい平均粒子径は3.0μm以上10.0μm以下、より好ましくは4.0μm以上8.0μm以下である。
頻度粒度分布の標準偏差=(Σ{nc(dc−da)2}/Σnc)0.5
式中、ncは各粒子径域における粒子の質量頻度割合(%)、dcは各粒子径域の幾何平均粒子径(μm)、daは平均粒子径(μm)である。
実施例1〜11、比較例1〜8
燃焼炉の頂部に内炎と外炎が形成できる二重管構造のLPG−酸素混合型バーナーが設置され、下部にサイクロン、バグフィルターからなる捕集系ラインに直結される装置を用いてチタン酸バリウム質粉末を製造した。上記バーナーの中心部には更に原料噴霧用の二流体ノズルが設置され、その二流体ノズルの中心部から特定の平均粒子径のチタン酸バリウム質原料(表1、表2のフィード方法の欄に「溶媒無」と記載)、あるいは特定の平均粒子径のチタン酸バリウム質原料を50質量%含有する水スラリー(表1、表2のフィード方法の欄に「水」と記載)を、チタン酸バリウム質原料量で10kg/時間となるようにフィードすると共に、二流体ノズルの外側から、試験番号に応じて表1及び表2に記載の突出速度で噴射した空気(原料分散気体)に分散させた。なお、チタン酸バリウム質原料としては組成式(Ba(1-x)Cax)(Ti(1-y)Zry)O3で表され、x、y、平均粒径の異なる種々の市販品を使用し、それらを適宜、篩別、混合して所望のチタン酸バリウム質原料を得た。火炎の形成は二重管バーナーの出口に数十個の細孔を設け、そこからLPGと酸素の混合ガスを、適宜ガス量を調整しながら噴射することによって行った。二流体ノズルから噴射され火炎を通過し球状化した粉末は、ブロワによって捕集ラインを空気輸送させ、サイクロン、及びバグフィルターで捕集した。サイクロン捕集品に、それと同条件のバグフィルター捕集品を適宜混合して微細チタン酸バリウム質粒子の含有量を調整した後、各種目開き(角孔)のステンレス試験用篩を用いて最大粒子径の調整を行い、表1及び表2に示される19種類のチタン酸バリウム質粉末を製造した。
各封止材を、トランスファー成形機を用いて直径100mm、厚さ3mmの円柱状に成形後、ポストキュアし、封止材硬化体を作製した。トランスファー成形条件は、金型温度175℃、成形圧力7.5MPa、保圧時間90秒とし、ポストキュア条件は175℃、8時間とした。これらの封止材硬化体表面に藤倉化成社製導電性ペースト「ドータイトD−550」を薄く塗布し、アジレント・テクノロジー社製LCRメータ「HP4284A」、及び安藤電気社製測定用電極「SE−70」を用い、温度25℃、湿度60%、周波数1MHzで測定された静電容量から比誘電率を算出した。この比誘電率の値が、55以上を誘電性が良好であるとした。
EMMI−I−66(Epoxy Molding Material Institute;Society of Plastic Industry)に準拠したスパイラルフロー測定用金型を取り付けたトランスファー成形機を用い、各封止材のスパイラルフロー値を測定した。なお、トランスファー成形条件は、金型温度175℃、成形圧力6.5MPa、保圧時間120秒とした。このスパイラルフローの値が、150cm以上を流動性が良好であるとした。
2μm、5μm、10μmのスリット幅を持つバリ測定用金型を用い、成形温度175℃、成形圧力6.5MPaで成型した際にスリットに流れ出た封止材をノギスで測定し、それぞれのスリット幅のバリ長さを測定した。このバリ長さの値が、2μmのスリット幅において5.0mm以下、5μmのスリット幅において4.5mm以下、10μmのスリット幅において4.5mm以下を、成形性が良好であるとした。
BGA用サブストレート基板にダイアタッチフィルムを介して、サイズ8mm×8mm×0.7mmの模擬センサチップを置き、金ワイヤーで接続した後、上記の各封止材を使用し、トランスファー成形機を用いて、パッケージサイズ38mm×38mm×1.0mmに成形後、ポストキュアし、模擬センサチップ封止体を20個作製した。なお、チップ上の隙間(金型とチップの距離のことであり、チップ上の封止材の厚みを意味する。)は100μm、金ワイヤーの直径は15μmφ、金ワイヤーの平均長さは5mmとした。トランスファー成形条件は、金型温度175℃、成形圧力6.5MPa、保圧時間90秒とし、ポストキュア条件は175℃、8時間とした。これら20個の模擬センサチップ封止体について、超音波探傷装置(日立建機株式会社製「AT−5500」)を用いて、直径0.3mm以上のボイドの数を計測し、模擬センサチップ封止体1個あたりの平均ボイド数を算出した。この平均ボイド数の値が、1.00より小さいほど、成形性が良好であるとした。
したがって、本発明によれば、誘電性、流動性、成形性に優れた樹脂組成物、また前記樹脂組成物を調製するのに好適なチタン酸バリウム質粉末が得られた。
Claims (7)
- 粒子径が0.1μm以上0.7μm以下の微細チタン酸バリウム質粒子を1.0質量%以上20.0質量%以下含有することを特徴とする請求項1に記載のチタン酸バリウム質粉末。
- 最大粒子径が32μm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のチタン酸バリウム質粉末。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載のチタン酸バリウム質粉末を含有してなる樹脂組成物。
- 請求項6に記載の樹脂組成物を用いた指紋センサ用封止材。
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