JPWO2017150702A1 - 炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液、粒子吸着炭素繊維及びその製造方法、炭素繊維強化プラスチック、並びに制御方法 - Google Patents
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Abstract
炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液であって、
(1)樹脂粒子、非イオン性界面活性剤、電解質及び水を含有する、
(2)樹脂粒子、ラジカル重合開始剤、及び水を含有する、又は
(3)固体状の無機粒子、電解質及び水を含有する、
炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液。
Description
(1)樹脂粒子、非イオン性界面活性剤、電解質及び水を含有する、
(2)樹脂粒子、ラジカル重合開始剤、及び水を含有する、又は
(3)固体状の無機粒子、電解質及び水を含有する、
炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液。
項2. 前記樹脂粒子が熱可塑性樹脂粒子である、項1に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液。
項3. 前記熱可塑性樹脂粒子が、アミド結合含有モノマーを含むモノマーの重合体粒子である、項2に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液。
項4. 前記熱可塑性樹脂粒子の平均粒子径が0.02〜0.5μmである、項2又は3に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液。
項5. 前記熱可塑性樹脂粒子がポリアミド系樹脂粒子である、項2に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液。
項6. 前記ポリアミド系樹脂粒子がナイロン粒子である、項5に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液。
項7. 炭素繊維の表面に熱可塑性樹脂粒子が吸着している、粒子吸着炭素繊維。
項8. 前記熱可塑性樹脂粒子が、アミド結合含有モノマーを含むモノマーの重合体粒子である、項7に記載の粒子吸着炭素繊維。
項9. 前記熱可塑性樹脂粒子の平均粒子径が0.02〜0.5μmである、項7又は8に記載の粒子吸着炭素繊維。
項10. 前記熱可塑性樹脂粒子がポリアミド系樹脂粒子である、項7に記載の粒子吸着炭素繊維。
項11. 前記ポリアミド系樹脂粒子がナイロン粒子である、項10に記載の粒子吸着炭素繊維。
項12. 粒子吸着炭素繊維の製造方法であって、
項1〜6のいずれか1項に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液中で炭素繊維を正極又は負極として電圧を印加して電気泳動を行う工程
を備える、製造方法。
項13. 項7〜11のいずれか1項に記載の粒子吸着炭素繊維が母材の樹脂中に含有されている、炭素繊維強化プラスチック。
項14. 前記粒子吸着炭素繊維中の樹脂粒子を構成する樹脂と、前記母材の樹脂とが同一又は類似の樹脂である、項13に記載の炭素繊維強化プラスチック。
項15. 粒子吸着炭素繊維の表面に吸着する粒子の量を制御する方法であって、
項1〜6のいずれか1項に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液中で炭素繊維を正極又は負極として電圧を印加する際に、印加する電圧の大きさを制御することにより前記炭素繊維に吸着する前記粒子の量を制御する、制御方法。
項16. 炭素繊維の樹脂との界面接着性を制御する方法であって、
項1〜6のいずれか1項に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液中で炭素繊維を正極又は負極として電圧を印加する際に、印加する電圧の大きさを制御して前記炭素繊維に吸着する前記粒子の量を制御することにより、前記炭素繊維の樹脂との界面接着性を制御する、制御方法。
(1−1)炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液
本発明の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液は、(1)樹脂粒子、非イオン性界面活性剤、電解質及び水を含有する、(2)樹脂粒子、ラジカル重合開始剤、及び水を含有する、又は(3)固体状の無機粒子、電解質及び水を含有する。このような構成を採用することにより、様々な粒子で炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液を形成することができる。本発明の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液中で、炭素繊維を電極(正極又は負極)として電圧を印加することにより、炭素繊維を水中で正又は負に帯電させることができるため、コロイド粒子の正負の帯電にかかわらず、炭素繊維に吸着させることができる。このため、この炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液を用いて炭素繊維をいずれかの電極として電気泳動を行うことで、炭素繊維と母材の樹脂との界面接着性を著しく向上させることができる。また、電気泳動操作における印加電圧を変化させることで炭素繊維に吸着する粒子の量を制御することができ、それにより炭素繊維の樹脂との界面接着性を制御することができる。
本発明の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液の第1の態様は、樹脂粒子、非イオン性界面活性剤、電解質及び水を含有するコロイド溶液である。
本発明の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液の第2の態様は、樹脂粒子、ラジカル重合開始剤、及び水を含有するコロイド溶液である。
本発明の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液の第3の態様は、固体状の無機粒子、電解質及び水を含有するコロイド溶液である。
本発明の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液の製造方法としては、樹脂粒子又は無機粒子の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液を製造できる方法であれば制限されない。例えば、炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液が第1の態様であれば、樹脂粒子、非イオン性界面活性剤、電解質及び水を混合することにより、或いは樹脂粒子を形成するモノマー、ラジカル重合開始剤、及び水を混合して樹脂粒子を形成してからそこへ非イオン化性界面活性剤及び電解質を添加して混合することにより、炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液が第2の態様であれば、樹脂粒子を形成するモノマー、ラジカル重合開始剤、及び水を混合することにより、炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液が第3の態様であれば、固体状の無機粒子、電解質及び水を混合することにより、本発明の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液を得ることができる。混合は、攪拌下で行うことが好ましい。
(2−1)粒子吸着炭素繊維
本発明の粒子吸着炭素繊維は、炭素繊維の表面に樹脂粒子又は無機粒子が吸着している。特に好適には、炭素繊維織物の内部に樹脂粒子又は無機粒子が含浸している。
本発明の粒子吸着炭素繊維の製造方法としては、前記炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液中で、炭素繊維を正極又は負極として電気泳動を行う工程を備える製造方法が挙げられる。
本発明の炭素繊維強化プラスチックは、本発明の粒子吸着炭素繊維が母材の樹脂中に含有されている。本発明の粒子吸着炭素繊維は、上記のとおり、樹脂との界面接着性を向上させることができるため、本発明の炭素繊維強化プラスチックは、炭素繊維と母材の樹脂とが強固に接着している。このため、本発明の炭素繊維強化プラスチックは強度が向上されている。
電気泳動操作により粒子吸着炭素繊維の製造する際に、印加電圧を変化させることで炭素繊維に吸着する粒子の量を制御することができる。炭素繊維への粒子吸着量と炭素繊維強化プラスチックとの界面せん断強度は、炭素繊維に吸着する粒子量が増加するに従い、界面せん断強度が向上することが明らかになった(下記実施例参照)。よって、電気泳動操作における印加電圧を変化させて炭素繊維に吸着する粒子の量を制御することで界面接着性を制御することができる。
炭素繊維の形態は、電界放出形走査電子顕微鏡(JSM−7500FA、日本電子株式会社製)で観察した。SEM観察用試料は、以下のように調製した。蒸着(オスミウムプラズマコーターOPC60A、フィルジェン株式会社製)により炭素繊維をオスミウム薄膜でコーティングした。
熱重量測定装置(株式会社島津製作所製、DTG-60AH)を用いて炭素繊維表面上に吸着した粒子量を定量的に測定した。表1に実験条件を示す。粒子が吸着した炭素繊維を加熱することにより、粒子が溶けて炭素繊維だけが残る。この減少した重量を吸着粒子量(m1)、残った重量を炭素繊維の絶乾質量(m2)とし、炭素繊維の単位表面積あたりの粒子の吸着量M[g/m2]を、以下の式(1)で算出した。
フラグメンテーション試験は、炭素単繊維の界面せん断強度を評価する試験であり、塩谷正俊及び高久明、「繊維強化複合材料の繊維−マトリクス界面せん断強度の評価」、表面、vol33、No22、744−762(1995)の記載に従って行った。具体的には、引張試験機(10073B、ジャパンハイテック株式会社製)を用いて、顕微鏡(MS−804、株式会社モリテックス製)により試験を行った。試料は以下のようにして調製した。炭素単繊維を、ポリメチルメタクリレートを含有するフィルム2枚で挟み、熱プレス機(N4003−00、エヌピーエーシステム株式会社製)を用いて180℃で1分間ホットプレスし、2枚の鋼板の間にフィルムを設置して25℃の水で冷却することでクエンチした。その後、フィルムをゲージ長25mm及び幅4mmの短冊状に切断した。
ソープフリー乳化重合により炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液を調製した。ソープフリー乳化重合に使用される水は、純水製造装置(オートスチルWG250、ヤマト科学株式会社製)で精製した後、水中に窒素ガスを20分間吹き込んで溶存酸素を除去したものを用いた。メチルメタクリレート(MMA、東京化成工業株式会社製)を重合用モノマーとして使用した。モノマーは、ポリメチルメタクリレートを含むフィルム(HBS006、三菱レイヨン株式会社製)の熱可塑性樹脂に応じて選択した。2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩(V−50、シグマアルドリッチ社製)は、精製せずにラジカル開始剤として使用した。V−50により、樹脂粒子が正に帯電した。V−50の化学構造を以下に示す。炭素繊維(HTS40、東邦テナックス株式会社製)は、実施例1ではアセトンで処理してサイジング剤を除去した後に使用した。
内容量100mLのスクリュー管に、ナイロン12真球状粒子(東レ株式会社製)230mg、水75g、非イオン性界面活性剤(Span20、東京化成工業株式会社製)、及び電解質(KCl、関東化学株式会社製)50mgを入れ、超音波洗浄機(株式会社エスエヌデイ製US−5KS)を用いて30秒間超音波照射し、ナイロン粒子を分散させて炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液を得た。なお、水は、純水製造装置(オートスチルWG250、ヤマト科学株式会社製)で調製した蒸留水を用いた。
内容量100mLのスクリュー管に、水15g、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩(V−50、シグマアルドリッチ社製)2.03mM、及びN−ビニルアセトアミドモノマー(NVA、昭和電工社製)320mMを入れ、70℃、130rpmで6時間撹拌することにより、NVAモノマーを重合させた。そこへ、水60gを投入し全量75gにした。さらに、そこにKCl 50mg、及び非イオン性界面活性剤(Span20、東京化成工業株式会社製) 100mgを入れて、超音波洗浄機(株式会社エスエヌデイ製US−5KS)を用いて30秒間超音波照射し、炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液を得た。なお、水は、純水製造装置(オートスチルWG250、ヤマト科学株式会社製)で調製した蒸留水を用いた。
1.PA6フィルムを80℃で24時間真空乾燥した。
2.10mm×150mmにPA6フィルムを切り出した。
3.PA6フィルムで炭素繊維束を挟み込み、ホットプレス機によって0.1MP程で5分間挟み樹脂を溶融させた。
4.その後、5MPaで1分間荷重を加えた。
内容量100mLのスクリュー管に、水15g、アゾビスイソブチロニトリル 2.03mM、スチレンモノマー(東京化成) 320mM、及びN−ビニルアセトアミドモノマー(NVA、昭和電工社製) 1570mMを入れ、70℃、130rpmで6時間撹拌することにより、NVAモノマーとスチレンモノマーとの重合体を作製した。そこへ、水60gを投入し全量75gにした。さらに、そこにKCl 50mgを入れて超音波洗浄機(株式会社エスエヌデイ製US−5KS)を用いて30秒間超音波照射し、炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液を得た。なお、水は、純水製造装置(オートスチルWG250、ヤマト科学株式会社製)で調製した蒸留水を用いた。
1.PA6フィルムを80℃で24時間真空乾燥した。
2.10mm×150mmにPA6フィルムを切り出した。
3.PA6フィルムで炭素繊維束を挟み込み、ホットプレス機によって0.1MP程で5分間挟み樹脂を溶融させた。
4.その後、5MPaで1分間荷重を加えた。
Claims (16)
- 炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液であって、
(1)樹脂粒子、非イオン性界面活性剤、電解質及び水を含有する、
(2)樹脂粒子、ラジカル重合開始剤、及び水を含有する、又は
(3)固体状の無機粒子、電解質及び水を含有する、
炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液。 - 前記樹脂粒子が熱可塑性樹脂粒子である、請求項1に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液。
- 前記熱可塑性樹脂粒子が、アミド結合含有モノマーを含むモノマーの重合体粒子である、請求項2に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液。
- 前記熱可塑性樹脂粒子の平均粒子径が0.02〜0.5μmである、請求項2又は3に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液。
- 前記熱可塑性樹脂粒子がポリアミド系樹脂粒子である、請求項2に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液。
- 前記ポリアミド系樹脂粒子がナイロン粒子である、請求項5に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液。
- 炭素繊維の表面に熱可塑性樹脂粒子が吸着している、粒子吸着炭素繊維。
- 前記熱可塑性樹脂粒子が、アミド結合含有モノマーを含むモノマーの重合体粒子である、請求項7に記載の粒子吸着炭素繊維。
- 前記熱可塑性樹脂粒子の平均粒子径が0.02〜0.5μmである、請求項7又は8に記載の粒子吸着炭素繊維。
- 前記熱可塑性樹脂粒子がポリアミド系樹脂粒子である、請求項7に記載の粒子吸着炭素繊維。
- 前記ポリアミド系樹脂粒子がナイロン粒子である、請求項10に記載の粒子吸着炭素繊維。
- 粒子吸着炭素繊維の製造方法であって、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液中で炭素繊維を正極又は負極として電圧を印加して電気泳動を行う工程
を備える、製造方法。 - 請求項7〜11のいずれか1項に記載の粒子吸着炭素繊維が母材の樹脂中に含有されている、炭素繊維強化プラスチック。
- 前記粒子吸着炭素繊維中の樹脂粒子を構成する樹脂と、前記母材の樹脂とが同一又は類似の樹脂である、請求項13に記載の炭素繊維強化プラスチック。
- 粒子吸着炭素繊維の表面に吸着する粒子の量を制御する方法であって、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液中で炭素繊維を正極又は負極として電圧を印加する際に、印加する電圧の大きさを制御することにより前記炭素繊維に吸着する前記粒子の量を制御する、制御方法。 - 炭素繊維の樹脂との界面接着性を制御する方法であって、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の炭素繊維強化プラスチック製造用コロイド溶液中で炭素繊維を正極又は負極として電圧を印加する際に、印加する電圧の大きさを制御して前記炭素繊維に吸着する前記粒子の量を制御することにより、前記炭素繊維の樹脂との界面接着性を制御する、制御方法。
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