JPWO2017110533A1 - 構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の製造法によって得られた構造体の樹脂の体積含有率は、2.5体積%以上、85体積%以下の範囲内にある。樹脂の体積含有率が2.5体積%未満である場合、構造体中の強化繊維同士を結着し、強化繊維の補強効果を十分なものとすることができず、構造体の力学特性、とりわけ曲げ特性を満足できなくなるので望ましくない。一方、樹脂の体積含有率が85体積%より大きい場合には、樹脂量が多すぎることから、空隙構造をとることが困難となるので望ましくない。
(1)構造体の比重ρ
構造体から試験片を切り出し、JIS K7222(2005)を参考にして構造体の見かけ比重を測定した。試験片は、縦100mm、横100mmを切り出した。試験片の縦、横、厚みをマイクロメーターで測定し、得られた値より試験片の体積Vを算出した。また、切り出した試験片の質量Mを電子天秤で測定した。得られた質量M及び体積V、次式より見かけ比重ρを算出した。
試験片として、実施例及び比較例で得られる構造体と同様の組成となる平板をISO178法(1993)に記載の厚みとなるように平板を作製した。作製した平板より、試験片を切り出し、ISO178法(1993)に従い曲げ弾性率を測定した。試験片は、任意の方向を0°方向とした場合に+45°、−45°、90°方向の4方向について切り出した試験片を作製し、それぞれの方向について測定数はn=5とし、算術平均値を曲げ弾性率Ecとした。測定装置としては“インストロン(登録商標)”5565型万能材料試験機(インストロン・ジャパン(株)製)を使用した。得られた結果から次式により成形品の比曲げ弾性率を算出した。
構造体前駆体の測定サンプル(厚さ0.5mm、幅10mm)とし、動的粘弾性解析(DMA)によって、昇温速度を5℃/分、ねじり振動周波数0.5Hz、歪み量0.1%の条件下、昇温してDMAにより評価した。この評価条件において、各成形条件における構造体前駆体の到達温度における貯蔵弾性率(G’)を求めた。ここでは、測定装置として、TAインスツルメンツ社製、ARESを用いた。
JIS K7121(1987)に記載の方法に基づき、Pyris 1DSC(パーキンエルマー・インスツルメント社製示差走査熱量計)を用いて、昇温速度10℃/分として行った。得られたDSC曲線が階段状変化を示す部分の中間点を、ガラス転移温度とした。この測定において、得られた樹脂組成物の初期のガラス転移温度(Tg)と、飽和したガラス転移温度(Tg)より、硬化度の指標とした。次に、実施例で行う加熱温度と加熱時間の条件において構造体前駆体を予め成形し、得られた成形品についてガラス転移温度を測定した。得られたガラス転移温度と指標としたガラス転移温度の範囲より、構造体前駆体の硬化度とした。
評価に用いた材料を以下に示す。
ポリアクリロニトリルを主成分とする共重合体から紡糸、焼成処理、及び表面酸化処理を行い、総単糸数12,000本の連続炭素繊維を得た。この連続炭素繊維である強化繊維1の特性は次に示す通りであった。
単位長さ当たりの質量:1.6g/m
比重:1.8
引張強度:4600MPa
引張弾性率:220GPa
樹脂の目付けを135g/m2とすること以外は、材料1と同様にして樹脂シートを得た。得られた炭素繊維基材と樹脂シートを用い、樹脂シート/炭素繊維基材/樹脂シート/炭素繊維基材/樹脂シートとなるように積層し、積層体を得た。得られた積層体を用いたこと以外は、材料1と同様にして構造体前駆体となる表1に示す材料2を得た。
樹脂として、“jER”(登録商標)1007(三菱化学(株)製)を40質量部、“jER”(登録商標)630を20質量部、“エピクロン”(登録商標)830(DIC(株)製)を40質量部、硬化剤としてDICY7(三菱化学(株)製)を全エポキシ樹脂成分のエポキシ基に対し、活性水素基が0.9当量となる量、硬化促進剤としてDCMU99(保土谷化学工業(株)製)を2質量部用いて、樹脂(b)を調製した。調合した樹脂とリバースロールコーターを使用して離型紙上に塗布し、単位面積当たりの質量が125g/m2のフィルム状の樹脂を作製した。得られたフィルム状の樹脂と炭素繊維基材を、樹脂フィルム/炭素繊維基材/樹脂フィルムとなるように積層し、70℃に温調したプレス機において、面圧0.1MPaの加圧下で1.5時間加熱し、構造体前駆体となる表1に示す材料3を得た。前記測定方法で測定した構造体前駆体の硬化度は、60%であった。
東レ(株)製、“トレカ”プリプレグ P3252S−12を材料4とした(表1参照)。
材料1で用いたチョップド炭素繊維とポリプロピレン樹脂を用い、シリンダ温度を230℃に設定した二軸押出機でポリプロピレン樹脂を溶融混練させた後、押出機のサイドフィーダーからチョップド炭素繊維を投入し、さらに混練した。混練された樹脂をガット状に引き出し、冷却させた後、長さ6mmのペレットに加工し、構造体前駆体となる表1に示す材料5を得た。
実施例1−(A):
構造体前駆体として材料1から所定の大きさを有するシートを切り出した。切り出した構造体前駆体を図3に示すように巻き状体にして金型内に配置した。図3において、符号2は構造体前駆体、符号3は金型、符号4はキャビティを示す。このときの材料や金型のキャビティに対する構造体前駆体の充填率については、表2に示す。
構造体前駆体を配置した金型、雰囲気温度を230℃に設定した熱風乾燥機内に入れ、樹脂を溶融状態とした。このときの成形時間と金型温度は表2に示す。
樹脂が溶融状態となったことを確認した後、金型を乾燥機から取り出し、冷却を行った。このときの成形時間と金型温度は表2に示す。
樹脂が固化したことを確認した後、金型から成形品を脱型し、構造体1を得た。
実施例2−(A):
図4に示すように、金型3のキャビティ4の形状を四角形状とし、この金型3内に巻き状体とした構造体前駆体を配置した。このときの材料や、金型3のキャビティ4に対する構造体前駆体の充填率については表2に示す。
表2に記載の成形温度や時間とすること以外は実施例1と同様にして構造体2を得た。
実施例3−(A):
実施例1と同様にして、金型内に構造体前駆体を配置した後、図5に示すようにキャビティ4内に芯材5を配置した。このときの材料や、金型のキャビティに対する構造体前駆体の充填率については表2に示す。
表2に記載の成形温度や時間とすること以外は実施例1と同様にして構造体3を得た。
実施例4−(A):
実施例2と同様にして、金型内に構造体前駆体を配置した後、図6に示すようにキャビティ4内に芯材5を配置した。このときの材料や、金型のキャビティに対する構造体前駆体の充填率については表2に示す。
表2に記載の成形温度や時間とすること以外は実施例1と同様にして構造体4を得た。
実施例5−(A):
表2に示す構造体前駆体を用いること以外は実施例3と同様にして、金型内に構造体前駆体を配置した。このときの材料や、金型のキャビティに対する構造体前駆体の充填率については表2に示す。
表2に記載の成形温度や時間とすること以外は実施例3と同様にして構造体5を得た。
実施例6−(A):
材料1より、縦300mm、横10mmとなる短冊状の構造体前駆体を60枚準備した。これらの短冊状の構造体前駆体を図7に示すように金型3内のキャビティ4に配置した。このときの材料や、金型のキャビティに対する構造体前駆体の充填率については表2に示す。
表2に記載の成形温度や時間とすること以外は実施例3と同様にして構造体6を得た。
実施例7−(A):
図8に示すように構造体前駆体2を配置することと横10mmとなる短冊状の構造体前駆体を75枚用いること以外は実施例6と同様にして金型内に配置した。このときの材料や、金型のキャビティに対する構造体前駆体の充填率については表3に示す。
表3に記載の成形温度や時間とすること以外は実施例3と同様にして構造体7を得た。
実施例8−(A):
材料2より、縦300mm、横3mmとなる短冊状の構造体前駆体を100枚準備した。これらの短冊状の構造体前駆体を用いること以外は実施例6と同様にして金型内に配置した。このときの材料や、金型のキャビティに対する構造体前駆体の充填率については表3に示す。
表3に記載の成形温度や時間とすること以外は実施例3と同様にして構造体8を得た。
実施例9−(A):
図9(a)に示すように構造体前駆体2の端から100mmの位置から10mm間隔の切込み6を入れたこと以外は実施例3と同様にして、金型内に構造体前駆体を配置した。このときの材料や、金型のキャビティに対する構造体前駆体の充填率については表3に示す。
表3に記載の成形温度や時間とすること以外は実施例3と同様にして構造体9を得た。
実施例10−(A):
表3に示す構造体前駆体及び金型を用いること以外は実施例3と同様にして、金型内に構造体前駆体を配置した。このときの材料や、金型のキャビティに対する構造体前駆体の充填率については表3に示す。
表3に記載の成形温度や時間とすること以外は実施例3と同様にして構造体10を得た。
実施例11−(A):
表3に示す材料5を用いること以外は実施例3と同様にして、金型内に構造体前駆体を配置した。このときの材料や、金型のキャビティに対する構造体前駆体の充填率については表3に示す。
表3に記載の成形温度や時間とすること以外は実施例3と同様にして構造体11を得た。
補強層として材料4を金型内に配置した後、構造体前駆体を金型内に配置したこと以外は、実施例3と同様にして金型内に配置した。このときの材料や、金型のキャビティに対する構造体前駆体の充填率については表3に示す。
実施例1と同じ形状を有した金型と射出成形機を準備し、シリンダ温度230℃、金型温度60℃となるように設定して射出成形を行い、材料5を用いて構造体51を得た。このとき、金型の型締力は150トンとした。
芯材に伸縮性を有する筒状のフィルムを巻き、その上から材料3を巻き付け、プリフォームを作製した。筒状フィルムの一端の口を結び空気が漏れないように処置した後に芯材を抜き、もう一端の口を圧縮空気供給装置に接続し、プリフォームを金型内に配置した。金型を熱盤温度が150℃となるように設定したプレス機内に配置し、面圧が1.0MPaとなるように加圧した。その後、0.5MPaの圧縮空気を供給して、筒状のフィルム内を圧縮空気で満たした。30分後、圧縮空気の供給を停止し、金型をプレス機から取り出した。その後、金型から成形品を取り出し、構造体52を得た。
加熱装置7によって樹脂を溶融状態とした材料1(構造体前駆体)(符号8)を図10(a)に示す金型を固定したプレス機9に配置し、図10(b)に示すように面圧が5.0MPaとなるように加圧した。このときの金型表面温度は100℃であり、5分後に加圧を停止し、成形品を脱型し、構造体10aを得た(図10(c)参照)。同様にして、構造体10bも得た。得られた構造体10a及び構造体10bの接合面に接着剤11を塗布し、重ね合わせて円筒状の構造体12を得た(図10(d)参照)。
2 構造体前駆体
3 金型
4 キャビティ
5 芯材
6 切込み
7 加熱装置
8 構造体前駆体
9 プレス機
10a,10b,12 構造体
11 接着剤
Claims (14)
- 熱可塑性樹脂と強化繊維と空隙とからなる構造体の製造方法であって、
前記熱可塑性樹脂と前記強化繊維とからなる構造体前駆体を表面温度が80℃以下の金型に配置する第1の工程と、
前記構造体前駆体の貯蔵弾性率(G’)が1.2×108Pa未満となる温度まで前記金型の表面温度を上昇させる第2の工程と、
前記構造体前駆体の貯蔵弾性率(G’)が1.2×108Pa以上となる温度まで前記金型の表面温度を下降させる第3の工程と、
前記第3の工程終了後に得られた構造体を前記金型から脱型する第4の工程と、
を含むことを特徴とする構造体の製造方法。 - 熱硬化性樹脂と強化繊維と空隙とからなる構造体の製造方法であって、
硬化前の前記熱硬化性樹脂と前記強化繊維とからなる構造体前駆体を表面温度が80℃以下の金型に配置する第1の工程と、
前記構造体前駆体の硬化度が10%以上、90%以下となる温度まで前記金型の表面温度を上昇させる第2の工程と、
前記構造体前駆体の硬化度が90%より高くなる状態まで形状を保持する第3の工程と、
前記第3の工程終了後に得られた構造体を前記金型から脱型する第4の工程と、
を含むことを特徴とする構造体の製造方法。 - 前記構造体前駆体の前記金型内における充填率が前記金型のキャビティの10%以上、80%以下の範囲内にあることを特徴とする請求項1又は2に記載の構造体の製造方法。
- 前記第2の工程及び前記第3の工程における前記金型に対する加圧力が0MPa以上、5MPa以下の範囲内にあることを特徴とする請求項1〜3のうち、いずれか1項に記載の構造体の製造方法。
- 前記金型のキャビティの大きさが成形の前後で変化しないことを特徴とする請求項1〜4のうち、いずれか1項に記載の構造体の製造方法。
- 熱硬化性樹脂を含む熱硬化性樹脂組成物、及び熱可塑性樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物の少なくとも一方が前記構造体の表面に配置されていることを特徴とする請求項1〜5のうち、いずれか1項に記載の構造体の製造方法。
- 前記金型の重量が30kg以下であることを特徴とする請求項1〜6のうち、いずれか1項に記載の構造体の製造方法。
- 前記構造体前駆体に発泡剤が含まれていることを特徴とする請求項1〜7のうち、いずれか1項に記載の構造体の製造方法。
- 前記構造体前駆体が強化繊維からなるマットと熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂のどちらか一方からなるマトリックス樹脂からなり、強化繊維からなるマットに予め樹脂が含浸されていることを特徴とする請求項1〜8のうち、いずれか1項に記載の構造体の製造方法。
- 前記強化繊維からなるマットが湿式抄紙法、乾式抄紙法、エアレイド法、及び製織法のうちのいずれかの方法で製造された不織布状であることを特徴とする請求項1〜9のうち、いずれか1項に記載の構造体の製造方法。
- 前記構造体前駆体を構成するマトリックス樹脂がフィルム、粒子、繊維、及び液体のうちのいずれかの形態で付与されることを特徴とする請求項1〜10のうち、いずれか1項に記載の構造体の製造方法。
- 前記第1の工程は、前記構造体前駆体を短冊状又は巻き状体として金型に配置する工程を含むことを特徴とする請求項1〜11のうち、いずれか1項に記載の構造体の製造方法。
- 前記金型の形状が、円柱状、多角柱状、又は、これらの筒状であることを特徴とする請求項1〜12のうち、いずれか1項に記載の構造体の製造方法。
- 前記第2の工程及び前記第3の工程における前記金型に対する加圧力が0MPaであることを特徴とする請求項1〜13のうち、いずれか1項に記載の構造体の製造方法。
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