JPWO2016186076A1 - 非水電解質二次電池用負極 - Google Patents
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Abstract
Description
また、サイクル特性を低下させる要因として、SEI(Solid electrolyte interphase)の形成に伴うLiの消費も挙げられる。特に、充放電に伴う大きな体積変化が生じるSi系活物質は、SEIの破壊と生成が繰り返されうることから、SEI形成に伴うLiの消費も無視できない。
特許文献2では、バインダであるポリアクリル酸のカルボキシル基の量をアルカリ土類金属で架橋することで調整し、負極集電体との密着性を制御し、活物質層の膨張収縮による集電体への負荷の緩和と機械的強度の増強とを行うことが記載されている。
本発明は、上記のような点に着目してなされたもので、サイクル特性を向上させることが出来る非水電解質二次電池用負極を提供することを目的とする。
本実施形態の非水電解質二次電池用負極の活物質層におけるバインダは、架橋処理が施されたカルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子と、数平均分子量が30万以下のカルボキシル基を有する水系高分子を含む。そのカルボキシル基を有する水系高分子は酸性高分子が好ましい。
このことからも、本実施形態の非水電解質二次電池用負極を使用した電池は、更にサイクル特性を向上することができる。
なお、カルボキシル基を有する水系高分子の、数平均分子量は5000以上であれば、十分に上記の効果を得ることができるため好ましい。一方、数平均分子量が1000より小さいと、電解液中に溶解してしまうため、数平均分子量は、1000以上が好ましい。
ここで、バインダとしてのカルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子は、特に、アルギン酸ナトリウムが望ましい。また、バインダとしての数平均分子量が30万以下のカルボキシル基を有する水系高分子は、ポリアクリル酸が望ましい。
架橋剤は、カルボン酸と反応して架橋形成するものを用いることができる。電極スラリーは、高分子水溶液に架橋剤を滴下し、さらに、導電助剤や活物質を加えて混合して作成する。用いる架橋剤は、高分子水溶液のpHに依存し、反応速度が決まるので、酸性高分子溶液に架橋剤を滴下すると、均一な架橋が形成できない。そこで、完全中和された糖鎖構造の高分子水溶液に架橋剤を滴下することで、ゆるやかに反応を進行させ、均一な架橋形成を行う。続いて、カルボキシル基を有する酸性の水系高分子を加え、反応を完全終了させた、高分子水溶液を調整することができる。
架橋剤は、カルボン酸と反応する水系架橋剤であれば、特に制限がないが、室温下、数分で反応させることができる、カルボジイミド系化合物やアジリジン系化合物が望ましく用いられる。特に、アジリジン系化合物が望ましい。
Liと合金化する材料としては、Si、Ge、Sn、Pb、Al、Ag、Zn、Hg、およびAuからなる群から選択された1つ以上の合金を使用できる。好ましくはSiOxであり、より好ましくは、xは1.5以下である。xが1.5より多いと、十分なLiの吸蔵および放出量を確保することができない。また、その活物質のみならず、黒鉛も活物質として加えても良い。
なお、カーボンブラックとその他の導電剤、例えば、気相成長炭素繊維(VGCF)との混合系も好ましく用いられる。
(1)本実施形態の負極は、電極の活物質層におけるバインダとして、カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子と、数平均分子量が30万以下のカルボキシル基を有する水系高分子とを含み、上記カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子は架橋処理が施されている。
すなわち、活物質の表面を、カルボキシル基を含むポリマーで修飾し、さらに架橋バインダと結合することで、安定したSEI層の形成と機械強度の高い合剤層とし、充放電に伴う体積変化により活物質が脱落することなく、サイクル特性の高い二次電池用負極を提供することができる。
用いる架橋剤の反応速度は高分子溶液のpHに依存するため、完全中和された糖鎖構造の高分子水溶液に架橋剤を滴下することで、ゆるやかに反応を進行させ、均一な架橋形成を行うことが出来る。さらに、酸性高分子であるカルボキシル基を有する水系高分子を混合することで反応を完了させることができる。
この構成によれば、架橋処理を施したアルギン酸塩で結着させることにより、充放電に伴う体積変化により活物質がバインダから脱離したり、活物質層が集電体から剥離したりすることを抑えることが出来る。この結果、サイクル特性の高い二次電池用電極を提供することができる。
この構成によれば、活物質表面をポリアクリル酸により修飾することで、活物質表面に安定したSEIを形成させることが出来る。
(5)本実施形態の負極は、電極の活物質層における活物質が、SiOxを含む。
この構成によれば、必要なLiの吸蔵および放出量を確保可能となる。
(実施例1)
負極スラリーの調製は、次の手順により行った。
アルギン酸ナトリウム(キッコーマンバイオケミファ社製)0.56gを水36.00gに加え、ディスパーで攪拌した。該高分子溶液に、アジリジン化合物(日本触媒社製、PZ−33)0.01gを加えて20分間攪拌後、ポリアクリル酸(日本触媒社製)0.14gを加えて攪拌した。さらにD50 6.6μmのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB0.47g、VGCF0.47gを加えて攪拌した。該混合液をフィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。
正極スラリーの調製は次の手順により行った。PVdFのNMP溶液(クレハ社製、#7208) 120gに、アセチレンブラック(電気化学工業社製、HS−100)24gとNMP41gを加え、二軸混練機にて、10分間攪拌した。続いて、NCM(日本化学産業)144gとLMO(三井金属鉱業、Type−F)337gを加えて10分間攪拌した。インクが固練り状態であることを確認し、さらに20分間混練した。その後、固形分60%となるようにNMPを加えて希釈した。
負極スラリーの調製は、次の手順により行った。アルギン酸ナトリウム(キッコーマンバイオケミファ社製)0.56gを水36.00gに加え、ディスパーで攪拌した。該高分子溶液に、カルボジイミド化合物(日清紡社製)0.0013gを加えて20分間攪拌後、ポリアクリル酸(日本触媒社製)0.14gを加えて攪拌した。さらにD50 6.6μmのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB0.47g、VGCF0.47gを加えて攪拌した。該混合液をフィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。正極スラリー、電極は実施例1と同様の方法で作製した。
負極スラリーの調製は、次に手順により行った。アルギン酸ナトリウム(キッコーマンバイオケミファ社製)0.56gを水36.00gに加え、ディスパーで攪拌した。該高分子溶液に、アジリジン化合物(日本触媒社製、PZ−33)0.01gを加えて、20分間攪拌後、ポリアクリル酸(数平均分子量5千)0.14gを加えて攪拌した。さらに、D50 6.6umのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB 0.47g、VGCF 0.47gを加えて攪拌した。該混合液をフィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。正極スラリー、電極は実施例1と同様の方法で作製した。
負極スラリーの調製は、次に手順により行った。アルギン酸ナトリウム(キッコーマンバイオケミファ社製)0.56gを水36.00gに加え、ディスパーで攪拌した。該高分子溶液に、アジリジン化合物(日本触媒社製、PZ−33)0.01gを加えて、20分間攪拌後、ポリアクリル酸(数平均分子量25万)0.14gを加えて攪拌した。さらに、D50 6.6umのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB 0.47g、VGCF 0.47gを加えて攪拌した。該混合液をフィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。正極スラリー、電極は実施例1と同様の方法で作製した。
負極スラリーの調製は、次に手順により行った。アルギン酸ナトリウム(キッコーマンバイオケミファ社製)0.56gを水36.00gに加え、ディスパーで攪拌した。該高分子溶液に、アジリジン化合物(日本触媒社製、PZ−33)0.01gを加えて、20分間攪拌後、アクリル酸マレイン酸共重合体(アルドリッチ社製)0.14gを加えて攪拌した。さらに、D50 6.6umのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB 0.47g、VGCF 0.47gを加えて攪拌した。該混合液をフィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。正極スラリー、電極は実施例1と同様の方法で作製した。
負極スラリーの調製は、次に手順により行った。カルボキシメチルセルロース0.56gを水36.00gに加え、ディスパーで攪拌した。該高分子溶液に、カルボジイミド化合物(日清紡社製)0.0007gを加えて、20分間攪拌後、ポリアクリル酸(日本触媒社製)0.14gを加えて攪拌した。さらに、D50 6.6umのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB 0.47g、VGCF 0.47gを加えて攪拌した。該混合液をフィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。正極スラリー、電極は実施例1と同様の方法で作製した。
負極スラリーの調製は次の手順により行った。アルギン酸ナトリウム(キッコーマンバイオケミファ社製)0.56gを水36.00gに加え、ディスパーで攪拌した後、該高分子溶液にポリアクリル酸(日本触媒社製)0.14gを加えて攪拌した。さらにD50 6.6μmのSiO(大阪チタニウム社製)2.35gおよびAB0.47g、VGCF0.47gを加えて攪拌した。該混合液をフィルミックス(プライミクス社製)で本分散し、負極スラリーを得た。正極スラリー、電極は実施例1と同様の方法で作製した。
得られた負極と正極でコインセルを作製し、実施例1および比較例1の充放電評価を行った。充電 366mAh/g、放電1829mAh/gで、3Vから4.25Vの電圧範囲で繰り返し充放電を100回繰り返し、サイクル評価を行った。サイクル評価は、100サイクル後の維持率で評価し、その維持率は下記式で算出した。
(100サイクル目の放電容量)/(1サイクル目の放電容量)×100
なお、コインセルは2032型を使用した。
評価結果を表1に示す。
ここでは、限られた数の実施形態を参照しながら説明したが、権利範囲はそれらに限定されるものではなく、上記の開示に基づく各実施形態の改変は当業者にとって自明なことである。すなわち、本発明は、以上に記載した各実施形態に限定されうるものではない。当業者の知識に基づいて各実施形態に設計の変更等を加えることが可能であり、そのような変更等を加えた態様も本発明の範囲に含まれる。
Claims (5)
- 電極の活物質層におけるバインダとして、カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子と、数平均分子量が30万以下のカルボキシル基を有する水系高分子とを含み、上記カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子は架橋処理が施されていることを特徴とする非水電解質二次電池用負極。
- 上記カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子は完全中和されており、上記カルボキシル基を有する水系高分子は酸性高分子であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 上記カルボキシル基を有する糖鎖構造の水系高分子がアルギン酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 上記カルボキシル基を有する水系高分子が、ポリアクリル酸であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極。
- 電極の活物質層における活物質が、SiOxを含むことを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1項の非水電解質二次電池用負極。
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