JPWO2016121711A1 - リチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉の製造方法、リチウムイオン二次電池用負極及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、電動ドリル等の電動工具や、ハイブリッド自動車用等、高出力で大容量の二次電池への要求が高まってきている。この分野は従来、鉛二次電池、ニッケルカドミウム二次電池、ニッケル水素二次電池が主に使用されているが、小型軽量で高エネルギー密度のリチウムイオン二次電池への期待は高く、大電流負荷特性に優れたリチウムイオン二次電池が求められている。
特許文献5にはサイクル特性に優れた人造黒鉛が開示されているが、体積当たりのエネルギー密度に向上の余地がある。
特許文献6には生の針状コークスから製造された人造黒鉛負極が開示されている。従来の人造黒鉛に対して、初回充放電効率の改善は見られるものの、放電容量が天然黒鉛材料に比して劣る。
特許文献7には石油ピッチを液相でコーティングしたコークスから製造された人造黒鉛負極が開示されている。この負極では、電極の容量密度に課題が残っている。また、大量の有機溶剤を使用し、使用後に該有機溶剤を揮発させるという操作を伴い、製造方法が煩雑となる。
特許文献8にはコールタールピッチと酸化チタン等の黒鉛化触媒を混合させたのち、低温でコークス化、中温度で炭化し、さらに高温度で黒鉛化する工程を経て黒鉛粉を得るという方法を開示している。得られた黒鉛粉は放電容量、初期充放電効率が向上しているが、製造工程が多く、また黒鉛粉中の残存金属の含有量が高く長期間の使用可能性が不明である。
一方で石油、石炭ピッチ、コークス等の易黒鉛化性原料を黒鉛化することで、サイクル特性に優れた人造黒鉛が製造できることがわかっている。中でも結晶性の高い針状コークスは高い放電容量を示すが、鱗片状になり電極内で配向しやすい。そのため、高い放電容量、長期にわたるサイクル特性、電極内での低配向性を同時に達成するのは困難である。
[1]黒鉛前駆体を粉砕する工程、及び粉砕後の黒鉛前駆体とアルカリ化合物との混合物を2800〜3500℃で加熱して黒鉛化処理をする工程を含む、リチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉の製造方法。
[2]前記アルカリ化合物がアルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物である前項1に記載のリチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉の製造方法。
[3]前記アルカリ土類金属の水酸化物が水酸化カルシウムである前項2に記載のリチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉の製造方法。
[4]前記混合物における黒鉛前駆体とアルカリ化合物の質量比が70:30〜97:3である前項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉の製造方法。
[5]前記黒鉛前駆体がコークスまたは石炭を含む前項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉の製造方法。
[6]前項1〜5のいずれかに記載の製造方法により得られる黒鉛粉。
[7]金属元素を実質的に含まない前項6に記載の黒鉛粉。
[8]前項6または7に記載の黒鉛粉を活物質として用いたリチウムイオン二次電池用負極。
[9]前項8に記載の負極を備えるリチウムイオン二次電池。
[10]前項1〜5のいずれかに記載の方法によりリチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉を得る工程、及び得られた前記黒鉛粉を活物質として用いリチウムイオン二次電池用負極を得る工程を有する、リチウムイオン二次電池用負極の製造方法。
[11]前項1〜5のいずれかに記載の方法によりリチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉を得る工程、得られた前記黒鉛粉を活物質として用いリチウムイオン二次電池用負極を得る工程、及び得られた前記負極をリチウムイオン二次電池の負極とする工程を有する、リチウムイオン二次電池の製造方法。
リチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉の製造方法は、以下のような方法が好適である。黒鉛粉の原料に用いる黒鉛前駆体は、焼成によって黒鉛化が可能な炭素材料であれば特に限定されないが、取り扱いが容易である点でコークスまたは石炭が好ましい。また黒鉛前駆体は単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
コーキング処理により黒鉛前駆体としてのコークスを得た場合には、得られた黒鉛前駆体をドラム内からジェット水流により切り出し、得られた塊を粗粉砕する。
粗粉砕は、金槌、二軸ロールクラッシャー、ジョークラッシャー等を用いることができ、粉砕後の塊を網の一辺の長さが1mmの篩(ふるい)にかけ、篩に残った部分が全体の90質量%以上となるように粉砕するのが好ましい。粒径1mm以下の微粉が大量に発生する程度にまで過粉砕を行うと、以降の加熱の工程等において、乾燥後微粉が舞い上がる、または焼損が増える等の不都合が生じるおそれがある。
また使用するアルカリ化合物が水酸化物である場合、昇温過程で分解され、水を生じる。例えば水酸化カルシウムは580℃で熱分解し、水と酸化カルシウムを生じる。水蒸気とともに黒鉛化処理を行う手法(水蒸気賦活)を用いると、水蒸気によって炭素が酸化され、炭素材料の結晶子間に細孔が形成される。
さらに、炭化物の賦活にアルカリ化合物を利用するアルカリ賦活では、アルカリの蒸気が黒鉛の層間に侵入し、層間を押し広げて層間に細孔を形成する。このアルカリ賦活の効果は炭素材料の結晶子間に細孔があると高まる。層間に細孔が形成されることにより、結晶子のc軸方向の厚みLcが低下する。
本発明の一実施態様に係るリチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉は、粉末X線回折法(XRD)による(002)面の平均面間隔d002が、0.33565〜0.33580nmであり、かつ結晶子のc軸方向の厚みLcが90nm以下であるか、またはd002が0.33540〜0.33564nmであり、かつLcが130nm以下である。また、本発明の一実施態様に係る黒鉛粉を負極の活物質として用いた電極の密度を1.3〜1.5g/cm3としたときの(004)面由来の回折線のピーク強度H004と、(110)面由来の回折線のピーク強度H110の強度比H004/H110が60以下であることが好ましい。H004/H110は配向性の指標であり、値が小さいほど電極内の活物質の配向性が低いことを示す。より好ましいH004/H110は10以下である。
d002、Lc、及びH004/H110は、既知の方法により粉末X線回折法を用いて測定することができる(野田稲吉、稲垣道夫、日本学術振興会、第117委員会資料、117−71−A−1(1963)、稲垣道夫他、日本学術振興会、第117委員会試料、117−121−C−5(1972)、稲垣道夫、「炭素」、1963、No.36、25−34頁参照)。
本明細書においてR値とは、レーザーラマン分光法により得られたスペクトルにおける1300〜1400cm-1の範囲にあるピーク強度IDと、1580〜1620cm-1の範囲にあるピーク強度IGとの強度比ID/IGのことをいう。R値が大きいほど結晶性が低いことを示す。
R値は、例えば、日本分光株式会社製レーザーラマン分光測定装置(NRS−3100)を用いて、励起波長532nm、入射スリット幅200μm、露光時間15秒、積算回数2回、回折格子600本/mmの条件で測定を行い、その結果得られた1360cm-1付近のピーク強度と1580cm-1付近のピーク強度に基づいて算出することができる。
本発明の一実施態様に係る電極用黒鉛材料は、上記黒鉛粉を含んでなる。上記黒鉛粉を電極用黒鉛材料に用いると、高容量、高クーロン効率、高サイクル特性を維持したまま、高エネルギー密度の電池電極を得ることができる。電極用黒鉛材料としては、例えば、リチウムイオン二次電池の負極活物質及び負極導電性付与材として用いることができる。
本発明の一実施態様に係る電極用ペーストは、前記電極用黒鉛材料とバインダーとを含んでなる。この電極用ペーストは、前記電極用黒鉛材料とバインダーとを混練することによって得られる。混錬には、リボンミキサー、スクリュー型ニーダー、スパルタンリューザー、レディゲミキサー、プラネタリーミキサー、万能ミキサー等公知の装置が使用できる。電極用ペーストは、シート状、ペレット状等の形状に成形することができる。
バインダーの使用量は、電極用黒鉛材料100質量部に対して1〜30質量部が適当であるが、特に3〜20質量部が好ましい。
混練する際に溶媒を用いることができる。溶媒としては、各々のバインダーに適した公知のもの、例えばフッ素系ポリマーの場合はトルエン、N−メチルピロリドン等;ゴム系のポリマーの場合は水等;その他のバインダーの場合にはジメチルホルムアミド、2−プロパノール等が挙げられる。溶媒として水を使用するバインダーの場合は、増粘剤を併用することが好ましい。溶媒の量は集電体に塗布しやすい粘度となるように調整する。
本発明の一実施態様に係る電極は前記電極用ペーストの成形体からなる。電極は例えば前記電極用ペーストを集電体上に塗布し、乾燥し、加圧成形することによって得られる。
集電体としては、例えばアルミニウム、ニッケル、銅、ステンレス等の金属箔、またはメッシュ等が挙げられる。ペーストの塗布厚は、通常50〜200μmである。塗布厚が大きくなりすぎると、規格化された電池容器に負極を収容できなくなることがある。ペーストの塗布方法は特に制限されず、例えばドクターブレードやバーコーター等が挙げられる。
前記電極は電池または二次電池の電極として使用することができる。
リチウムイオン二次電池を具体例に挙げて、本発明の一実施態様に係る電池または二次電池を説明する。リチウムイオン二次電池は、正極と負極とが電解液または電解質の中に浸漬された構造をもつものであり、負極には本発明の一実施態様に係る電極が用いられる。
リチウムイオン二次電池の正極には、正極活物質として、通常、リチウム含有遷移金属酸化物が用いられ、好ましくはTi、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Mo及びWから選ばれる少なくとも1種の遷移金属元素とリチウムとを主として含有する酸化物であって、リチウムと遷移金属元素のモル比が0.3〜2.2の化合物が用いられる。また、より好ましくはV、Cr、Mn、Fe、Co及びNiから選ばれる少なくとも1種の遷移金属元素とリチウムとを主として含有する酸化物である。
なお、主として存在する遷移金属に対し30モル%未満の範囲でAl、Ga、In、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、Si、P、B等を含有していてもよい。上記の正極活物質の中で、一般式LixMO2(MはCo、Ni、Fe、Mnの少なくとも1種、x=0.02〜1.2)、またはLiyN2O4(Nは少なくともMnを含む、y=0.02〜2)で表わされるスピネル構造を有する材料の少なくとも1種を用いることが好ましい。
正極活物質の比表面積は特に限定されないが、BET法で測定した比表面積が0.01〜50m2/gであることが好ましく、さらに0.2〜1m2/gであることが好ましい。また正極活物質5gを蒸留水100mlに溶解したときの上澄み液のpHが7〜12となることが好ましい。
なお、上記以外の電池構成上必要な部材の選択についてはなんら制約を受けるものではない。
なお、実施例及び比較例の黒鉛粉についての、X線回折法により求められる平均面間隔d002と結晶のc軸方向の厚みLcは前述の方法により測定した。また、その他の物性の測定方法は以下の通りである。
レーザー回折式粒度分布測定装置として、マルバーン製マスターサイザー(登録商標)を用いて測定した。
株式会社日立ハイテクサイエンス製ICP発光分光分析装置(SPS3520UV)によって、構成する元素の種類とその濃度を測定した。
a)ペースト作製:
黒鉛粉97質量部にSBR(スチレンブタジエンゴム)とCMC(カルボキシメチルセルロース;ダイセルファインケム株式会社製)それぞれの2質量%水溶液を各1.5質量部加え、プラネタリーミキサーにて混練し、主剤原液とした。
上記主剤原液に純水を加え、粘度を調整後、高純度銅箔上に塗布して120℃で1時間真空乾燥し、電極材料を得た。塗布の量は、黒鉛粉の量が5mg/cm2となる量とした。得られた電極材料を円形に打ち抜き、プレス加圧で約3t/cm2の圧力で10秒間圧縮し、電極を得た。
露点−80℃以下の乾燥アルゴンガス雰囲気下で、得られた電極を作用極、リチウム金属を対極として、さらにポリエチレンセパレータと電解液とケースから成るコイン電池を作製した。電解液にはEC(エチレンカーボネート)8質量部及びDEC(ジエチルカーボネート)12質量部の混合液に、電解質としてLiPF6を濃度が1mol/Lとなるように溶解したものを用いた。
作製したコイン電池で前記作用極の充放電試験を25℃に設定した恒温槽内で行った。
はじめに、開回路電圧が0.002Vとなるまで0.05Cの電流を流し、0.002Vで維持し、電流値が25.4μAに低下した時点で停止させることで作用極の充電容量を測定した。次に、開回路電圧が1.5Vとなるまで0.05Cで電流を流すことで放電容量を測定した。
電極内の活物質の配向性の指標としてH004/H110の算出を行った。まずコイン電池による評価方法と同様の方法で電極材料を得た。得られた電極材料を円形に打ち抜き、約3t/cm2の圧力で10秒間圧縮し、3日間常温・常圧下で静置した。静置後、各電極における黒鉛粉の密度を計測し、密度1.3〜1.5g/cm3である電極についてX線回折法により求められる(004)面と(110)面由来の回折線のピーク強度比H004/H110を前述のX線回折法を用いて算出した。
石炭系か焼ニードルコークスをホソカワミクロン株式会社製バンタムミルで粉砕し、その後32μmの目開きの篩を用いて粗粉を除去した。次に、日清エンジニアリング株式会社製ターボクラシファイア(登録商標)TC−15Nで気流分級し、粒径が1.0μm以下の粒子を実質的に含まない粉末コークス1を得た。本発明において、実質的に含まないとはマルバーン製マスターサイザー(登録商標)を用いて測定した粒径が1.0μm以下の粒子が0.1質量%以下であることをいう。
粉末コークス1と水酸化カルシウム(関東化学株式会社製)の粉末とを質量比80:20の割合で混合し、混合物をアルゴン雰囲気下で黒鉛化処理温度3300℃で一時間加熱して黒鉛化処理を行った。得られた黒鉛粉を45μmの目開きの篩を用いて粗粉を除去した。
得られた黒鉛粉の体積基準累積粒径分布におけるメジアン径D50、ICP元素分析の結果、及びX線回折から平均面間隔d002、c軸方向の厚みLc、配向性の指標であるH004/H110を算出し、結果を表1に示した。また、得られた黒鉛粉を電極に用い、電極の圧縮圧力を3t/cm2として作製したコイン電池の放電容量を測定し、表1に併せて示した。
無煙炭をホソカワミクロン株式会社製バンタムミルで粉砕し、その後32μmの目開きの篩を用いて粗粉を除去した。次に、日清エンジニアリング株式会社製ターボクラシファイアTC−15Nで気流分級し、粒径が1.0μm以下の粒子を実質的に含まない粉末無煙炭1を得た。得られた粉末無煙炭1を1300℃の温度で焼成し、焼成粉末無煙炭1を得た。
焼成粉末無煙炭1と水酸化カルシウム(関東化学株式会社製)の粉末とを質量比80:20の割合で混合し、混合物をアルゴン雰囲気下で黒鉛化処理温度3300℃で一時間加熱して黒鉛化処理を行った。得られた黒鉛粉を45μmの目開きの篩を用いて粗粉を除去した。
メジアン径D50、ICP元素分析、d002、Lc及びH004/H110の算出結果を表1に示した。また、得られた黒鉛粉を電極に用いたコイン電池の放電容量を測定し、表1に併せて示した。
実施例2で得られた焼成粉末無煙炭1と水酸化カルシウムの粉末を質量比90:10の割合で混合した以外は、実施例2と同じ方法で黒鉛粉を得た。
メジアン径D50、ICP元素分析、d002、Lc及びH004/H110の算出結果を表1に示した。また、得られた黒鉛粉を電極に用いたコイン電池の放電容量を測定し、表1に併せて示した。
水酸化カルシウムを加えず実施例1で得られた粉末コークス1のみを黒鉛化処理をした以外は実施例1と同じ方法で黒鉛粉を得た。
メジアン径D50、ICP元素分析、d002、Lc及びH004/H110の算出結果を表1に示した。また、得られた黒鉛粉を電極に用いたコイン電池の放電容量を測定し、表1に併せて示した。
水酸化カルシウムを加えず実施例2で得られた焼成粉末無煙炭1のみを黒鉛化処理をした以外は実施例2と同じ方法で黒鉛粉を得た。
メジアン径D50、ICP元素分析、d002、Lc及びH004/H110の算出結果を表1に示した。また、得られた黒鉛粉を電極に用いたコイン電池の放電容量を測定し、表1に併せて示した。
黒鉛化処理温度を2700℃とした以外は実施例3と同じ方法で黒鉛粉を得た。
メジアン径D50、ICP元素分析、d002、Lc及びH004/H110の算出結果を表1に示した。また、得られた黒鉛粉を電極に用いたコイン電池の放電容量を測定し、表1に併せて示した。
また、無煙炭を炭素材料とし、同じ最高到達温度となるように黒鉛化処理した場合(実施例2〜3及び比較例2)では、黒鉛化処理の際に水酸化カルシウムを加えた本発明の黒鉛粉を用いた電池における初回充放電容量の向上が確認できる。さらにICP発光分析の結果において、黒鉛粉に含まれるカルシウム元素量に違いが見られないことから、黒鉛化処理の際に水酸化カルシウムを混合したことによる影響は確認されない。これは黒鉛化処理時の3300℃という高温で処理したことにより、水酸化カルシウムが気化したためと考えられる。
一方、黒鉛化処理の際に炭素材料と水酸化カルシウムとの混合物を使用した場合でも、最高到達温度が2700℃と低い場合(比較例3)では、平均面間隔d002が大きくなってしまう。黒鉛化処理時の温度が低いために黒鉛化が進みにくいと考えられる。
以上から本発明の方法で作製した黒鉛粉を電極の活物質として用いると、電極内での黒鉛の配向性を低下させることで、本発明の黒鉛粉を用いたリチウムイオン二次電池は従来の黒鉛粉を用いた電池に対してより高いサイクル特性をもつと考えられる。
Claims (9)
- 黒鉛前駆体を粉砕する工程、及び粉砕後の黒鉛前駆体とアルカリ化合物との混合物を2800〜3500℃で加熱して黒鉛化処理をする工程を含む、リチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉の製造方法。
- 前記アルカリ化合物がアルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉の製造方法。
- 前記アルカリ土類金属の水酸化物が水酸化カルシウムである請求項2に記載のリチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉の製造方法。
- 前記混合物における黒鉛前駆体とアルカリ化合物の質量比が70:30〜97:3である請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉の製造方法。
- 前記黒鉛前駆体がコークスまたは石炭を含む請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池負極材用黒鉛粉の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法により得られる黒鉛粉。
- 金属元素を実質的に含まない請求項6に記載の黒鉛粉。
- 請求項6または7に記載の黒鉛粉を活物質として用いたリチウムイオン二次電池用負極。
- 請求項8に記載の負極を備えるリチウムイオン二次電池。
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