JPWO2016056240A1 - 超塑性成形用アルミニウム合金板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
まず、高温延性を得るためにブロー成形などの超塑性成形時の結晶粒を微細化するには、冷間圧延により大きな歪みを導入することが不可欠である。大きな歪みを導入することにより強変形帯が形成され、ブロー成形時の加熱によって生成する再結晶粒の核生成サイトとなる。冷間圧延時に導入された歪み量は冷間圧延板の0.2%耐力で推し量ることが可能である。十分な超塑性特性を得るためには、0.2%耐力が340MPa以上であることが必要であり、380MPa以上とするのが好ましい。なお、0.2%耐力の上限値は特に限定されるものではないが、本発明では460MPaとするのが好ましい。ここで、材料に歪みを蓄積し、0.2%耐力を増加させるためには冷間圧延率を増加させることが有効となる。
次に、本発明の超塑性成形用アルミニウム合金板の成分組成とその限定理由を以下に示す。
冷間圧延後の歪みの蓄積を促し、また、高温中の再結晶粒界を安定化するため結晶粒の微細化に有効である。ここで、Mg含有量が2.0mass%(以下、単に「%」と記す)未満では結晶粒の微細化が困難であり、6.0%を超えると熱間圧延性と冷間圧延性が低下して製造性に劣る。従って、Mg含有量は2.0〜6.0%に規定する。Mgの好ましい含有量は、4.0〜5.0%である。
Mnを添加すると、Al−Mn系の比較的大きな金属間化合物と、微細な析出物が生成される。5〜15μmの円相当径を有するAl−Mn系金属間化合物は再結晶粒の核生成サイトとなり、Al−Mn系微細析出物は再結晶粒の成長を抑制する働きを有する。従って、Mnを添加することは、表面品質の向上及び再結晶粒の微細化に有効である。ここで、Mn含有量が0.5%未満では結晶粒微細化の効果が十分でなく、また、5〜15μmの円相当径を有するAl−Mn系金属間化合物を高密度に分散させることができない。一方、Mn含有量が1.8%を超えると非常に粗大な、例えば円相当径が20μmを超えるようなAl−Mn系金属間化合物が生成し、成形性を著しく劣化させる。従って、Mn量は0.5〜1.8%に規定する。Mnの好ましい含有量は、0.7〜1.5%である。
Crを添加すると、Al−Cr系の比較的大きな金属間化合物と、微細な析出物を生成する。5〜15μmの円相当径を有するAl−Cr系金属間化合物は再結晶粒の核生成サイトとなり、Al−Cr系微細析出物は再結晶粒の成長を抑制する働きを有する。従って、Mnと同様にCrを添加することは、表面品質の向上及び再結晶粒の微細化に有効である。ここで、Cr含有量が0.4%を超えると非常に粗大な、例えば円相当径が20μmを超えるようなAl−Cr金属間化合物が生成し、成形性を著しく劣化させる。そのため、Cr含有量は0.4%以下、好ましくは0.1%以下に規制する。なお、Cr含有量は0%であってもよい。
一般的なアルミニウム合金には、不可避的不純物としてFe、Si、Cu、Zn、Tiが含有される可能性がある。Fe含有量が多いと粗大な(例えば円相当径が20μmを超えるような)Al−Mn−Fe系金属間化合物が形成され易く、これがキャビテーションの起点となるため成形性を低下させる原因となる。そのため、Fe含有量は0.20%以下、好ましくは0.10%以下に規制する。なお、Fe含有量は0%であってもよい。
また、Si含有量が多いと粗大な(例えば円相当径が20μmを超えるような)Mg2Si系金属間化合物が形成され易く、これがキャビテーションの起点となるため成形性を低下させる原因となる。そのため、Si含有量は0.20%以下、好ましくは0.10%以下に規制する。なお、Si含有量は0%であってもよい。
また、Cuを含有することで強度を向上させることが可能なため、これを含有していてもよい。しかしながら、Cuの含有によって耐食性が損なわれる。そのため、Cu含有量を0.05%以下に規制する。なお、Cu含有量は0%であってもよい。
更に、Znを含有することで強度を増加することが可能なため、これを含有していてもよい。しかしながら、Znの含有によって耐食性が損なわれる。そのため、Zn含有量を0.05%以下に規制する。なお、Zn含有量は0%であってもよい。
更に、Tiを含有することで鋳塊組織を微細化することが可能なため、これを含有していてもよい。しかしながら、Tiの含有によって粗大な金属間化合物の生成に繋がり、成形性が低下する。そのため、Ti含有量を0.10%以下に規制するのが好ましい。なお、Ti含有量は0%であってもよい。
その他の不可避的不純物として、Zr、B、Beなどを各々0.05%以下、全体で0.15%以下含んでいてもよい。
次に、本発明の超塑性成形用アルミニウム合金板の製造方法について説明する。
まず、上記合金成分の合金溶湯を溶製し、これを鋳造する。鋳造工程での鋳造方法としては、半連続鋳造法(DC鋳造)が好ましい。DC鋳造においては、スラブ(鋳塊)厚さ及び冷却水量によりスラブ断面中心の冷却速度を制御可能なので、最終板の断面中心における5〜15μmの金属間化合物の密度を制御できる。本発明においては、製造する鋳塊厚さをt(mm)、単位時間、ならびに、鋳塊厚さの単位長さ(鋳塊単位長さ)当たりの冷却水量をL(リットル/分・mm)としたときに、t/Lで表される冷却速度の指標を1000≦t/L≦4000、好ましくは3000≦t/L≦4000とする。t/L<1000の場合には、5〜15μmの円相当径を有する金属間化合物が形成され難く、成形後の表面性状の向上に有効でない。一方、t/L>4000の場合には、5〜15μmの円相当径を有する金属間化合物がキャビテーションの起点となり、発生したキャビテーションが連結して成形性を低下させる。なおt/Lが大きいほど冷却速度が小さく、t/Lが小さいほど冷却速度が大きくなる。
DC鋳造法によって得られた鋳塊は、必要に応じて面削を施してから、均質化処理工程にかけられる。均質化処理条件は、400〜560℃で0.5時間以上、好ましくは500〜560℃で0.5時間以上とする。処理温度が400℃未満では均質化が不十分となり、560℃を超えると共晶溶融が発生して成形性を劣化させる。処理時間が0.5時間未満では均質化が不十分となる。処理時間の上限は特に限定されるものではないが、12時間を超えると均質化効果が飽和して不経済となる。従って、この上限は好ましくは12時間である。なお、均質化処理は、後工程の熱間圧延前予備加熱を兼ねたものとしてもよく、或いは、熱間圧延前予備加熱とは別個に行ってもよい。
均質化処理工程後に、鋳塊は熱間圧延工程にかけられる。熱間圧延工程は、圧延前の予備加熱段階を含む。熱間圧延の最終の1パスは、成形後の表面性状に影響する。そこで、熱間圧延の最終1パスにおいては、再結晶温度以下で、かつ材料の変形抵抗が少ない温度域、すなわち250℃〜350℃の温度で30%以上の圧延率とすることが好ましい。これにより、歪みが板厚中心部まで均一に導入される。なお、熱間圧延温度が250℃未満では、変形抵抗が大きくなり、熱間圧延が難しくなる。一方、熱間圧延温度が350℃を超えると、歪の少ない領域が広く生じてしまう。また、圧延率が30%未満では、同様に歪の少ない領域が広く生じてしまう。圧延率の上限値は特に限定されるものではないが、本発明では50%とするのが好ましく、40%とするのがより好ましい。熱間圧延工程をこのように設定することにより、最終板においても前記周囲よりも歪み量の小さい回復領域を小さくすることができるので、成形後の表面性状の向上が図られる。
熱間圧延工程後に、圧延板を冷間圧延工程にかけて所望の最終板厚とする。材料全体に大きな歪みを導入して再結晶粒を微細化するためには、冷間圧延工程では最終冷間圧延率を50%以上とし、好ましくは70%以上とする。なお、最終冷間圧延率の上限は、特に限定されるものではないが、好ましくは90%、より好ましくは80%である。なお、最終冷間圧延率とは、熱間圧延後の板厚と冷間圧延後の板厚から算出される冷間圧延率を指す。また、後述の1回又は2回以上の中間焼鈍を施す場合には、最終の中間焼鈍後の板厚と冷間圧延後の板厚から算出される冷間圧延率を指す。
更に、冷間圧延の前において、又は冷間圧延の途中において、或いは、これらの両方において、1回又は2回以上の中間焼鈍を施してもよい。中間焼鈍の条件は、300〜400℃で1〜4時間とするのが好ましい。これにより、成形後の表面性状を改善する効果が得られる。
まず、本発明の第1実施例について説明する。表1に示す成分の合金の鋳塊をDC鋳造法により製造した。表2に示すように鋳造工程において,上記t/Lを制御して板断面中心に形成される5〜15μmの金属間化合物の分布を調整した。各合金組成の鋳塊は面削した後に、表2に示す均質化処理を行った。次に、鋳塊を500℃で180分間加熱した後に、熱間圧延を行った。表2に示すように、熱間圧延の最終1パスにおいて、250℃〜350℃の間での圧延率を制御し、最終板の断面中心における歪み分布を調整した。熱間工程後に種々の冷間圧延率で冷間圧延を行って板厚1mmの最終板試料とした。中間焼鈍を行なった材料については、中間焼鈍条件は大気炉を使用し、360℃で2時間保持とした。
4−1.0.2%耐力
上記最終板試料より、縦3cm、横20cmの引張試験片を3枚作製した。なお、試験片の横方向(長手方向)が、試料の圧延方向となる。作製した試験片の横方向の0.2%耐力を測定した。各試験片の算術平均値をもって0.2%耐力とした。
最終板試料を機械研磨し、板断面中心を通るRD−TD面を露出させた。次いで、露出面を鏡面研磨した。研磨面において任意に0.2μm2の測定面積を22箇所選定し、各測定箇所において5〜15μmの円相当径を有する金属間化合物の密度を、(株)ニレコ社製画像解析装置“ルーゼックスFS”を用いて測定した。各測定箇所における算術平均値をもって、金属間化合物密度とした。なお、測定ステップは1μmとした。
走査電子顕微鏡(日本電子株式会社製JSM−6510)に取り付けた結晶方位解析装置(TSL社製MSC−2200)を用いて、上記金属間化合物密度の測定箇所についてKAM頻度分布を測定し、KAMが15°以下の頻度を求めた。各測定箇所における算術平均値をもって、KAMが15°以下の頻度とした。なお、金属間化合物密度と同様に測定ステップは1μmとした。
上記最終板試料を500℃で10分加熱した後に、縦1.5cm、横5.0cmの引張試験片を3枚作製した。なお、試験片の横方向(長手方向)が、試料の圧延方向となる。各試験片を、500℃の温度で、10−3/秒の歪速度で引張試験に供した。この高温引張試験は、伸び25%までと、破断までについて行った。破断までの引張試験により、破断伸び(高温延性)を測定した。各試験片の算術平均値をもって高温延性とした。高温延性が250%以上を合格、それ未満を不合格とした。
次に、本発明の第2実施例について説明する。表4に示す成分の合金の鋳塊をDC鋳造法により製造した以外は、第1実施例と同様にして試料を作製した。そして、作製した試料について、第1実施例と同様の評価を行なった。なお、この第2実施例では、第1実施例の評価に加えて、下記の耐食性評価も行なった。
上記最終板試料を500℃で10分加熱した後にJIS−H8502に基づいて500時間のCASS試験に供した。その結果、500時間後に試料に腐食貫通の生じなかったものをCASSによる耐食性が合格(○)とし、腐食貫通が生じたものを不合格(△)とした。
Claims (7)
- Mg:2.0〜6.0mass%、Mn:0.5〜1.8mass%、Cr:0.40mass%以下を含有し、残部Al及び不可避的不純物からなり、当該不可避的不純物において、Fe:0.20mass%以下、Si:0.20mass%以下に規制されたアルミニウム合金からなり、0.2%耐力が340MPa以上であり、板断面中心を通るRD−TD面において、5〜15μmの円相当径を有する金属間化合物の密度が50〜400個/mm2であることを特徴とする超塑性成形用アルミニウム合金板。
- 前記不可避的不純物において、Cu:0.05mass%以下及びZn:0.05mass%以下から選択される少なくとも1種が更に規制される、請求項1に記載の超塑性成形用アルミニウム合金板。
- 前記板断面中心のRD−TD面において、超塑性成形後の結晶粒径が10μm以下である、請求項1又は2に記載の超塑性成形用アルミニウム合金板。
- 前記板断面中心を通るRD−TD面において、Kernel Average Misorientationが15°以下の頻度が0.34以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の超塑性成形用アルミニウム合金板。
- ブロー成形用アルミニウム合金板である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の塑性成形用アルミニウム合金板。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の超塑性成形用アルミニウム合金板の製造方法であって、前記アルミニウム合金の溶湯を鋳造する鋳造工程であって、鋳塊厚さをt(mm)、単位時間及び鋳塊単位長さ当たりの冷却水量をL(リットル/分・mm)としたときに、1000≦t/L≦4000とした鋳造工程と、得られた鋳塊を400〜560℃で0.5時間以上熱処理する均質化処理工程と、均質化処理した鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程であって、最終1パスにおいて250〜350℃の温度で圧延率を30%以上とする熱間圧延工程と、熱間圧延板を最終冷間圧延率50%以上で冷間圧延する冷間圧延工程とを含むことを特徴とする超塑性成形用アルミニウム合金板の製造方法。
- 前記冷間圧延工程の前又は途中の工程、或いは、これらの両方の工程において、圧延板を300〜400℃で1〜4時間焼鈍処理する中間焼鈍工程を1回又は2回以上更に含む、請求項6に記載の超塑性成形用アルミニウム合金板の製造方法。
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