JPWO2015105188A1 - ガスバリア性フィルムおよびこれを含む電子デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
(2)前記ポリイミド基材および前記ガスバリア層の接着強度が、4N/cm以上である、(1)に記載のガスバリア性フィルム;
(3)前記ポリイミドが、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物およびp−フェニレンジアミンをモノマーとして含む重合体である、(1)または(2)に記載のガスバリア性フィルム;
(4)前記ポリイミド基材および前記ガスバリア層の間に、接着層を有する、(1)〜(3)のいずれか1つに記載のガスバリア性フィルム;
(5)前記ポリイミド基材の表面が、プラズマ処理、UVオゾン処理、またはエキシマ処理されてなる、(1)〜(4)のいずれか1つに記載のガスバリア性フィルム;
(6)前記ポリシラザン改質物が、真空紫外光で改質処理されたものである、(1)〜(5)のいずれか1つに記載のガスバリア性フィルム;
(7)電子デバイス本体と、(1)〜(6)のいずれか1つに記載のガスバリア性フィルムとを含む、電子デバイス。
本形態に係るガスバリア性フィルムは、ポリイミド基材と、ポリシラザン改質物を含むガスバリア層と、を有する。この際、ポリイミド基材およびガスバリア層の接着強度は、1.3N/cm以上、好ましくは2.7N/cm以上、より好ましくは4N/cm以上、さらに好ましくは5N/cm以上である。ポリイミド基材およびガスバリア層の接着強度が1.3N/cm以上であることで、バリア表面に形成される絶縁膜の形成が容易となり、バリア性を有する耐熱基材としての価値が認められる。また、ポリイミド基材およびバリア層の接着強度は50N/cm以下、より好ましくは40N/cm以下である。50N/cmよりも大きいと種々の製造ライン搬送時にスムーズに搬送することが困難になり、製造装置の不具合や生産性の低下につながる。
ポリイミド基材は、一般に、テトラカルボン酸二無水物およびジアミンを含むモノマーを重合して得られる樹脂フィルムである。
ポリアミック酸は、テトラカルボン酸二無水物およびジアミンを有機溶媒中で反応させることにより合成することができる。当該反応は、ジアミンを有機溶剤に溶解し、得られたジアミン溶液を撹拌しながらテトラカルボン酸二無水物を徐々に添加することにより行うことが好ましい。
上記(1)で得られたポリアミック酸をイミド化することによりポリイミド基材を製造することができる。
ガスバリア層は、ポリシラザン改質物を含む。その他必要に応じてアミン触媒および金属触媒等の添加剤を含んでいてもよい。
ポリシラザン改質物とは、ポリシラザンを改質することによって得られる改質物を意味する。
ポリシラザンは、その構造内にSi−N、Si−H、N−H等の結合を有するポリマーである。
ポリシラザンは改質により転化して酸化ケイ素を生じる。
ガスバリア層は、アミン触媒および/または金属触媒を含んでいてもよい。
ポリシラザン改質物を含むガスバリア層はポリイミド基材上に配置される。この際、ガスバリア層は2層以上が積層されていてもよい(すなわち、基材−ガスバリア層−ガスバリア層等)。また、ガスバリア層の表面にさらに他のガスバリア層が形成されていてもよい(すなわち、基材−ガスバリア層−他のガスバリア層)。この際、他のガスバリア層はさらに2層以上が積層されていてもよい(すなわち、基材−ガスバリア層−他のガスバリア層−他のガスバリア層等)。
本形態に係るポリシラザン改質物を含むガスバリア層は、ポリイミド基材との間で高い接着強度を実現するために、接着手段を設けることが好ましい。
接着層は、通常、ポリイミド基材およびガスバリア層の間に配置される。当該接着層により、ポリイミド基材およびガスバリア層の接着強度が向上しうる。
ポリイミド基材の表面は、表面処理されることが好ましい。具体的な表面処理としては、コロナ処理、プラズマ処理、UVオゾン処理、エキシマ処理、好ましくはプラズマ処理、UVオゾン処理、エキシマ処理等が挙げられる。
コロナ処理は、大気圧状態において、一対の電極に交流の高電圧を印加して励起されるコロナ放電を利用して表面改質を行う方法である。
プラズマ処理は、酸素ガスまたは酸素ガスおよび不活性ガスの混合ガスを、アーク放電により電離させ、これにより生じるプラズマガスを利用して表面改質を行う方法である。
UVオゾン処理は、紫外線(UV)を照射し、空気中の酸素をオゾンに変換し、オゾンおよび紫外線を利用して表面改質を行う方法である。
エキシマ処理は、エキシマ光を照射し、空気中の酸素をオゾンに変換し、オゾンおよびエキシマ光を利用して表面改質を行う方法である。
ガスバリア性フィルムの製造方法は、ポリイミド基材上にガスバリア層を形成する工程を含む。その他、必要に応じて、基材を準備する工程、接着層を形成する工程、他のガスバリア層を形成する工程等を含む。
本工程は、ポリイミド基材を準備することを含む。必要に応じて、ポリイミド基材の表面処理を含んでいてもよい。
ポリイミド基材の準備は、自らポリイミド基材を製造することにより行われうる。また、市販のポリイミドを購入してもよい。
ポリイミド基材およびガスバリア層間の接着強度を制御するために、ポリイミド基材の表面処理が行われうる。当該表面処理としては、上述のように、プラズマ処理、UVオゾン処理、またはエキシマ処理等を挙げることができる。具体的な表面処理方法としては、特に制限されず公知の技術を用いることができ、例えば、上述の記載が適宜参照されうる。
本工程は、ポリイミド基材上に接着層を形成することを含む。
本工程は、ポリシラザンを含む塗布液を、ポリイミド基材(ポリイミド基材上に接着層が形成されている場合には、接着層上)に塗布し、前記ポリシラザンを改質することを含む。これにより、ポリシラザン改質物を含むガスバリア層が形成される。
ポリシラザンを含む塗布液(以下、単に「塗布液」とも称する)は、ポリシラザンおよび溶媒を含む。その他必要に応じて、アミン触媒および金属触媒等の添加剤を含んでいてもよい。
ポリシラザンは上述のものと同様のものが用いられうることからここでは説明を省略する。
溶媒としては、ポリシラザンと反応するものでなければ特に制限はなく、公知の溶媒が用いられうる。具体的には、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素、ハロゲン化炭化水素等の炭化水素系溶媒;脂肪族エーテル、脂環式エーテル等のエーテル系溶媒が挙げられる。より詳細には、炭化水素溶媒としては、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、ソルベッソ、ターベン、塩化メチレン、トリクロロエタン等が挙げられる。また、エーテル系溶媒としては、ジブチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等が挙げられる。これらの溶媒は単独で、または2種以上を混合して用いられうる。
アミン触媒および金属触媒としては上述のものと同様のものが用いられうることからここでは説明を省略する。
塗布においては、塗布液を基材上に塗布し、塗膜を形成する。なお、基材が接着層を有する場合には、塗布液は接着層上に塗布されうる。
ポリシラザンの改質方法は特に制限されず、公知の方法が適用されうる。具体的なポリシラザンの改質方法としては、紫外光の照射、プラズマ照射、加熱、およびこれらの組み合わせ等が挙げられる。
他のガスバリア層を形成する工程は、ポリシラザン改質物を含むガスバリア層等の上に、他のガスバリア層を形成することを含む。
他のガスバリア層としては、上述のように特に制限されないが、公知のガスバリア層、例えば、乾式成膜法により形成されるガスバリア層が挙げられる。以下においては、乾式成膜法により他のガスバリア層を形成する方法について説明する。
乾式製膜法としては、物理気相成長法および化学気相成長法が挙げられる。物理気相成長法とは、気相中で物質の表面に物理的手法により目的とする物質の薄膜を堆積する方法をいい、蒸着法(抵抗加熱法、電子ビーム蒸着法、分子線エピタキシー法)、イオンプレーティング法、スパッタ法等が挙げられる。一方、化学気相成長法(化学蒸着法、CVD法)とは、基材等の上に、目的とする薄膜の成分を含む原料ガスを供給し、基板表面または気相における化学反応により膜を堆積させる方法をいい、熱CVD法、触媒化学気相成長法、光CVD法、プラズマCVD法等が挙げられる。これらのうち、スパッタ法、プラズマCVD法を用いることが好ましく、プラズマCVD法を用いることがより好ましい。
本発明の一形態によれば、電子デバイス本体と、上述のガスバリア性フィルムとを含む電子デバイスが提供される。
電子デバイス本体としては、特に制限されず、ガスバリア性フィルムが適用されうる公知の電子デバイス本体が挙げられる。例えば、太陽電池(PV)、液晶表示素子(LCD)、有機エレクトロルミネッセンス(EL)素子等が挙げられる。これらの電子デバイス本体の構成についても、特に制限はなく、公知の構成を有しうる。例えば、有機EL素子は、基板、陰電極、電子注入層、電子輸送層、発光層、正孔輸送層、正孔注入層、陽電極等を有しうる。
上述のガスバリア性フィルムは、基材、封止用材料等に使用されうる。基材として、例えば、太陽電池に使用される場合には、ガスバリア性フィルム上にITO等の透明導電性薄膜を透明電極として設けた樹脂支持体として適用することができる。この場合、ガスバリア性フィルムは、電子デバイス本体に組み込まれている。また、封止用材料として使用される場合には、例えば、液晶表示素子を封止した電子デバイスが得られうる。本発明に係るガスバリア性フィルムは、封止用材料として、電子デバイス本体の封止に用いられることが好ましい。
[実施例1]
(1)基材
10cm×10cmのサイズで厚み50μmのUPILEX−50SGA(ポリイミドフィルム、宇部興産株式会社製)を基材として使用した。以下の実施例では、基材は同様のサイズのものを用いた。
以下のようにしてポリシラザンを含む塗布液を調製した。
真空紫外線照射装置:ステージ可動型キセノンエキシマ照射装置
(MDエキシマ社製、MECL−M−1−200)
照度:140mW/cm2(172nm)
ステージ温度:100℃
処理環境:ドライ窒素ガス雰囲気下
処理環境の酸素濃度:0.1体積%
ステージ可動速度と搬送回数:10mm/秒で15回搬送
エキシマ光露光積算量:6500mJ/cm2。
上記(2)と同様の方法で、上記ガスバリア層(1層目)上に膜厚40nmのガスバリア層(2層目)を形成した。さらに、250℃で60分間熱処理し、ポリイミド基材(オゾン処理)−ガスバリア層−ガスバリア層がこの順に積層されたガスバリア性フィルムを製造した。
(a)シーリングマスキングテープNo.2541(粘着力:1.3N/cm、ニチバン株式会社製)
(b)セロテープ(登録商標)No.5511(粘着力:2.7N/cm、ニチバン株式会社製)
(c)セロテープ(登録商標)No.405AP−24(粘着力:4N/cm、ニチバン株式会社製)
(d)ポリエスパーテープ(5.9N/m、積水化学工業株式会社製)。
基材
厚み40μmのネオプリム(ポリイミドフィルム、シクロヘキサンテトラカルボン酸またはシクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物と、ピロメリット酸またはピロメリット酸二無水物とからなるポリイミド、三菱ガス化学株式会社製)を基材として使用した。
真空紫外線照射装置:ステージ可動型キセノンエキシマ照射装置
(MDエキシマ社製、MECL−M−1−200)
照度:140mW/cm2(172nm)
ステージ温度:100℃
処理環境:ドライ窒素ガス雰囲気下
処理環境の酸素濃度:0.1体積%
ステージ可動速度と搬送回数:20mm/秒で2回搬送
エキシマ光露光積算量:500mJ/cm2。
基材の表面処理直後に、実施例1と同様の方法で、ポリイミド基材上にガスバリア層を2層形成した。
厚み50μmのカプトン(モノマー成分として、ピロメリット酸二無水物および4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを有するポリイミドフィルム、東レ・デュポン株式会社製)を基材として使用した。得られたガスバリア性フィルムは、ポリイミド基材(エキシマ処理)−ガスバリア層−ガスバリア層がこの順に積層された構成を有する。
基材
厚み40μmのUPILEX25−50S(ポリイミドフィルム、宇部興産株式会社製)を基材として使用した。
基材の表面処理直後に、実施例1と同様の方法で、ポリイミド基材上にガスバリア層を2層形成した。
厚み50μmのカプトン(モノマー成分として、ピロメリット酸二無水物および4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを有するポリイミドフィルム、東レ・デュポン株式会社製)を基材として使用した。
基材
厚み40μmのUPILEX−505SGA(ポリイミドフィルム、宇部興産株式会社製)を基材して使用した。
基材の表面処理直後に、実施例1と同様の方法で、ポリイミド基材上にガスバリア層を2層形成した。
(1)基材
厚み50μmのUPILEX−50SGA(ポリイミドフィルム、宇部興産株式会社製)を基材として使用した。
基材の表面処理直後に、プラズマCVD装置を用いて、酸化チタン(TiO2)膜を30nm成膜した。
実施例1と同様の方法で、接着層上にガスバリア層を2層形成した。
接着層として、Al2O3膜(厚さ30nm)を成膜したことを除いては、実施例7と同様の方法でガスバリア性フィルムを製造した。
(1)基材
厚み50μmのUPILEX−50SGA(ポリイミドフィルム、宇部興産株式会社製)を基材として使用した。
実施例1と同様の方法で、ポリイミド基材上に膜厚150nmのガスバリア層を1層形成した。
上記(2)で得られたフィルムを、図1に示されるような製造装置31にセットして、搬送させた。次いで、成膜ローラー39と成膜ローラー40との間に磁場を印加すると共に、成膜ローラー39と成膜ローラー40にそれぞれ電力を供給して、成膜ローラー39と成膜ローラー40との間に放電してプラズマを発生させた。次いで、形成された放電領域に、成膜ガス(原料ガスとしてヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)と反応ガスとして酸素ガス(放電ガスとしても機能する)との混合ガスを供給し、ガスバリア層(1層目)上に、プラズマCVD法にてその他のガスバリア層(2層目)を形成した。その他のガスバリア層の膜厚は40nmであった。成膜条件は、以下の通りとした。
原料ガスの供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute、0℃、1気圧基準)
酸素ガスの供給量:500sccm(0℃、1気圧基準)
真空チャンバ内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.8kW
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
フィルムの搬送速度:1.0m/min。
(1)基材
厚み50μmのカプトン(モノマー成分として、ピロメリット酸二無水物および4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを有するポリイミドフィルム、東レ・デュポン株式会社製)を基材として使用した。
実施例1と同様の方法で、ポリイミド基材上にガスバリア層を1層形成した。
厚み50μmのUPILE−50S(ポリイミドフィルム、宇部興産株式会社製)を基材として使用した。
実施例1と同様の方法で、ポリイミド基材上にガスバリア層を1層形成した。
実施例1〜9並びに比較例1および2で製造したガスバリア性フィルムを用いて、ガスバリア性フィルムの性能を評価した。
各ガスバリア性フィルムを、250℃1時間の高温処理したサンプルに対して、JIS K5400の方法に基づいたクロスカット法による密着性評価を実施した。250℃1時間の高温処理は、得られたガスバリア層を、大気雰囲気下、250℃の恒温槽で1時間保管することで行い、得られたサンプルを室温(25℃)に冷却して評価に用いた。密着性の評価において、マスの1/3面積が接着していない状態を剥離と判断した(×および△における剥離)。
△:1〜99/100マスが、ガスバリア層とPI基材との間で剥離
○:100/100マスが、剥離なし(各マスの50面積%〜90面積%未満が接着)
◎:100/100マスが、剥離なし(各マスの90面積%以上が接着)。
Claims (7)
- ポリイミド基材と、ポリシラザン改質物を含むガスバリア層と、を有し、
前記ポリイミド基材および前記ガスバリア層の接着強度が、1.3N/cm以上である、ガスバリア性フィルム。 - 前記ポリイミド基材および前記ガスバリア層の接着強度が、4N/cm以上である、請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ポリイミドが、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物およびp−フェニレンジアミンをモノマーとして含む重合体である、請求項1または2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ポリイミド基材および前記ガスバリア層の間に、接着層を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ポリイミド基材の表面が、プラズマ処理、UVオゾン処理、またはエキシマ処理されてなる、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ポリシラザン改質物が、真空紫外光で改質処理されたものである、請求項1〜5のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 電子デバイス本体と、請求項1〜6のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムとを含む、電子デバイス。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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