JPWO2013161999A1 - 保持体、結晶成長方法および結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

本発明の保持体は、上端に開口部５ａを有する坩堝５の内部に収容された炭素を含む珪素の溶液６に種結晶２の下面２Ｂを接触させて下面２Ｂに結晶を成長させる溶液成長法に用いられる保持体１であって、下面３Ａに種結晶２を保持する保持部材３と、保持部材３の下面３Ａに保持された、下面３Ａよりも大きい上面を持つ、炭化珪素からなる種結晶２と、保持部材３の側面３Ｂに固定されるとともに、平面視して側面３Ｂから種結晶２の外周よりも外側に連続する、溶液６からの蒸気の上方への移動を抑制する抑制部材８とを有する。

Description

本発明は、抑制部材を有する保持部材に種結晶が接合された保持体、その保持体を用いて結晶を成長させる結晶成長方法、および抑制部材を有する保持部材を備えた結晶成長装置に関するものである。

現在注目されている結晶として、炭素と、珪素の化合物である炭化珪素（Silicon carbide；ＳｉＣ）がある。炭化珪素は、例えば、耐電圧特性が良いことなどの利点がある。炭化珪素の結晶を成長させる方法には、例えば溶液成長法または昇華法などがある。炭化珪素の結晶を溶液成長法で成長させる方法は、例えば特開2000−264790号公報に示されている。

炭化珪素からなる結晶成長の研究・開発において、種結晶の下面に結晶を成長させる際に、当該種結晶付近に成長する雑晶を抑制することが難しかった。本発明は、このような事情を鑑みて案出されたものであり、種結晶付近に雑晶が成長することを抑制することが可能な保持体、それを用いた結晶成長方法および結晶成長装置を提供することを目的とする。

本発明の保持体は、上端に開口部を有する坩堝の内部に収容された炭素を含む珪素の溶液に種結晶の下面を接触させて該下面に結晶を成長させる溶液成長法に用いられる保持体であって、下面に前記種結晶を保持する保持部材と、該保持部材の下面に保持された、該下面よりも大きい上面を持つ、炭化珪素からなる前記種結晶と、前記保持部材の側面に固定されるとともに、平面視して前記側面から前記種結晶の外周よりも外側に連続する、前記溶液からの蒸気の上方への移動を抑制する抑制部材とを有する。

また、本発明の結晶成長方法は、上端に開口部を有し、炭素を含む珪素の溶液を内部に収容した結晶成長用の坩堝を準備する第１準備工程と、上述の保持体を準備する第２準備工程と、前記保持体を前記坩堝の前記開口部から前記内部に入れて、前記抑制部材を前記種結晶とともに前記内部に位置させながら、前記種結晶の下面を前記溶液に接触させてから前記保持部材を引き上げることによって、前記種結晶の下面に前記溶液から炭化珪素の結晶を成長させる成長工程とを有する。

さらに、本発明の結晶成長装置は、上端に開口部を有し、炭素を含む珪素の溶液を内部に収容する結晶成長用の坩堝と、該坩堝の前記開口部から前記内部に出し入れ可能な、下面に該下面よりも大きい上面を持つ種結晶を保持する保持部材と、該保持部材の側面に固定されるとともに、平面視して前記側面から前記種結晶の外周よりも外側に連続する、前記溶液からの蒸気の上方への移動を抑制する抑制部材とを有する。

本発明によれば、溶液成長法によって炭化珪素の結晶を成長させる際に、種結晶付近に雑晶が成長することを抑制し、炭化珪素からなる結晶を大型化または長尺化することができるという効果を奏する。

本発明の第１実施形態に係る保持体の一例を示す断面図であり、図２のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。 図１の保持体を平面透視したときの平面図に相当する。 図１の保持体を溶液成長法に用いたときの効果を説明する断面図である。 図３の一部を拡大する拡大断面図である。 図１の保持体の変形例を示す図であり、図２のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。 図１の保持体の変形例を示す図であり、それぞれ図２のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。 図１の保持体の変形例を示す図であり、（ａ）は上方向から平面透視した図であり、（ｂ）は（ａ）のＢ−Ｂ’線で切断したときの断面に相当する。 図１の保持体の変形例を示す図であり、一部を拡大した断面図である。 図１の保持体の変形例を示すずであり、図２のＡ−Ａ’線で切断したときの断面に相当する。 本発明の第２実施形態に係る保持体の一例を示す断面図であり、図10のＢ−Ｂ’線で切断したときの断面に相当する。 図10の保持体を平面透視したときの平面図に相当する。 図10の保持体を溶液成長法に用いたときの効果を説明する、一部を拡大した拡大断面図である。 図10の保持体の変形例を示す図であり、（ａ）は図10のＢ−Ｂ’線で切断したときの断面に相当し、（ｂ）は保持体を溶液法に用いたときの効果を説明する、一部を拡大した拡大断面図である。 図10の保持体の変形例を示す図であり、（ａ）は図10のＢ−Ｂ’線で切断したときの断面に相当し、（ｂ）は保持体を溶液法に用いたときの効果を説明する、一部を拡大した拡大断面図である。 図10の保持体の変形例を示す図であり、図10のＢ−Ｂ’線で切断したときの断面に相当する。 図10の保持体の変形例を示す図であり、図10のＢ−Ｂ’線で切断したときの断面に相当する。 図16の保持体の変形例を示す図であり、図10のＢ−Ｂ’線で切断したときの断面に相当する。 本発明の保持部材および抑制部材を備えた結晶成長装置の一例を示す断面図である。

本発明に係る保持体、結晶成長方法および結晶成長装置の実施形態について、図面を参照しつつ説明する。

＜保持体の第１実施形態＞
保持体１は、種結晶２、保持部材３および抑制部材８によって主に構成されている。保持体１は、図18に示すような、結晶成長装置４に取り付けて用いられるものである。

本実施形態に係る保持体１は、上端に開口部５ａを有する坩堝５の内部に収容された炭素を含む珪素の溶液６に種結晶２の下面２Ｂを接触させて、当該下面２Ｂに結晶を成長させる溶液成長法に用いられるものである。

保持部材３は、図１に示すように、下面３Ａに、接着材７を介して種結晶２を固定している。すなわち、保持部材３は、接着材７を間に挟んだ状態で種結晶２の上に位置している。ここで、図１は、種結晶２、接着材７および保持部材３を含む保持体１の一部分を拡大した断面図である。なお、図１において、下方向をＤ１方向、上方向をＤ２方向としているが、以下の説明においても特記しない限り同様である。

保持部材３は、下面３Ａを有していればよい。下面３Ａは、四角形状などの多角形状、または円形状などの平面視形状をなしている。そのため、保持部材３は、例えば多角柱状または円柱状などの棒状、直方体状などの立体形状である。

保持部材３は、適宜、材料を選択することができ、例えば、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウムに代表されるような酸化物、または炭素を主成分とする材料から構成することができる。保持部材３としては、例えば炭素の多結晶体または炭素を焼成した焼成体などを用いることができる。本実施形態では、保持部材３が炭素で構成されている場合について説明する。

保持部材３が、炭素の多結晶体または焼成体によって構成されている場合は、保持部材３内の気孔率を高くすることができる。保持部材３の気孔率が高くなっている場合は、例えば接着材７内で発生した気体を保持部材３内から逃がすことができ、接着材７内で発生する気泡などを抑制して、接着材７との接着強度を維持することができる。

種結晶２は、炭化珪素の結晶によって構成されている。種結晶２の結晶は、例えば炭化珪素の単結晶または多結晶などを用いることができる。種結晶２は、厚みが例えば0.1ｍｍ以上10ｍｍ以下となるように設定することができる。種結晶２は、平面視したときの外形が、例えば多角形状または円形状となるように設けられている。種結晶２の横幅寸法は、例えば５ｍｍ以上20ｃｍ以下となるように設定することができる。

種結晶２は、図２に示すように、保持部材３の下面３Ａよりも大きい上面２Ａを有している。すなわち、種結晶２の上面２Ａの面積は、保持部材３の下面３Ａの面積よりも大きくなるように設けられる。これによって、種結晶２は、上面２Ａの一部が接着材７を介して、保持部材３の下面３Ａに固定されることとなる。種結晶２の上面２Ａの面積は、例えば、下面３Ａに対して110％以上400％以下となるように設けることができる。

種結晶２は、保持部材３の下面３Ａと上面２Ａのどこで固定されていてもよい。種結晶２を、種結晶２の重心を含む領域が下面３Ａと重なるように固定した場合は、バランスよく保持することができる。そのため、例えば、溶液６の液面に対して水平性を維持して結晶成長を行なうことができる。

接着材７は、種結晶２の上面２Ａと保持部材３の下面３Ａとの間に介在するように配置されている。接着材７は、保持部材３の材料によって、適宜材料を設定することができる。接着材７としては、例えば酸化アルミニウム、酸化マグネシウムもしくは酸化ジルコニウムなどを含むセラミック接着材または炭素を主成分とするカーボン接着材などを用いることができる。本実施形態では、保持部材３が炭素で構成されていることから、カーボン接着材を用いることによって、接着強度を向上させることができるとともに、溶け出したとしても不純物となりにくくすることができる。なお、以下の説明において、接着材７を省略して説明することがある。

抑制部材８は、保持部材３の側面３Ｂであって、種結晶２の上に位置するように固定されている。抑制部材８は、後述する通り、種結晶２が溶液６に接触した際に、溶液６の蒸気が上方へ移動することを抑制することが可能な位置であればよい。本実施形態では、抑制部材８は、種結晶２を坩堝５内の溶液６に接触させた際に、抑制部材８も坩堝５内に入るような（種結晶２の上面２Ａに対する）高さに配置されている。具体的に、抑制部材８は、種結晶２を溶液６に接触させた時に、坩堝５の開口部５ａよりも低い位置に配置されている。抑制部材８は、種結晶２の上面２Ａからの高さが、例えば３ｍｍ以上15ｃｍ以下となるように配置されている。本実施形態では、抑制部材８が、板状の部材で構成されている。

また、抑制部材８は、保持部材３に、例えば接着材などで固定されている。抑制部材８および保持部材３が炭素で構成されている場合には、接着材として、炭素を主成分とするカーボン接着材を用いることができる。このような場合には、抑制部材８および保持部材３が炭素で固定されることになるため、両者を強固に固定することができる。抑制部材８は、保持部材８と一体的に形成されたものでもよく、この場合には、さらに抑制部材８を強固に固定することができる。

さらに、抑制部材８は、図２に示すように、平面視して側面３Ｂから種結晶２の外周よりも外側に連続するように設けられる。抑制部材８は、その大きさが特に限定されるものではなく、溶液６の蒸気が上方へ移動することを抑制できる大きさであればよい。すなわち、抑制部材８は、溶液６の蒸気が上方へ移動することを抑制できるように、種結晶２の上面２Ａからの高さ、および大きさが決定される。抑制部材８は、種結晶２の上面２Ａの面積が、例えば105％以上300％以下となるように配置することができる。

本実施形態の保持体１は、種結晶２の上に位置する抑制部材８が保持部材３に固定されている。そのため、図３に示すように、溶液６の蒸気９は、抑制部材８によって、上方への移動が抑制される。そして、その蒸気９は、抑制部材８が保持部材３の側面３Ｃから連続して設けられているため、抑制部材８の下面から側面３Ｃを通り種結晶２の上面２Ａに流れることとなる。そのため、種結晶２の上面２Ａの温度または種結晶２の周囲に位置する溶液６の温度が維持されることとなる。その結果、種結晶２の上面２Ａには、種結晶２と雰囲気との温度差に起因する雑晶を成長しにくくすることができ、下面２Ｂに成長させる結晶を大型化または長尺化することができる。ここで雑晶とは、大略的に種結晶２の周囲に意図せずに成長する結晶を指すものである。

また、本実施形態の保持体１は、図４に示すように、種結晶２の上面２Ａの一部、具体的には周辺部分が露出していることから、種結晶２、保持部材３および抑制部材８によって囲まれた空間を有している。そのため、溶液６の蒸気９’が、抑制部材８の下面、保持部材３の側面３Ｂおよび種結晶２の上面２Ａに沿って進んだ後、種結晶２の側面２Ｂに沿って進むことになる。その結果、種結晶２の側面２Ｃの温度を維持することができ、種結晶２の側面２Ｃ付近に成長する雑晶を抑制することができる。

ここで、抑制部材８は、蒸気９の移動を抑制させる代わりに、溶液６からの輻射熱を反射させる反射板として機能させてもよい。本実施形態の保持体１は、種結晶２の上に位置する抑制部材８が、溶液６からの輻射熱を種結晶２の上面２Ａに反射させる機能を併せ持っている。その結果、種結晶２の上面２Ａの温度および種結晶２の周囲に位置する溶液６の温度が維持されることとなるため、溶液６内に雑晶が成長しにくくすることができる。

さらに、本実施形態の抑制部材８は、種結晶２よりも外周が大きくなるように設定されている。そのため、溶液９からの蒸気９（輻射熱）を反射して種結晶２の側面２Ｃにも当たりやすくすることができ、種結晶２の側面に成長する雑晶を抑制することができ、下面２Ｂに成長させる結晶を大型化または長尺化することができる。

従来の保持体では、抑制部材を有していなかったことから、種結晶の上面または側面に雑晶が成長しやすかった。そのため、種結晶の下面に成長させる結晶よりも雑晶の成長速度が非常に早いことから、結晶の成長が雑晶によって阻害されるため、大型化または長尺化することが困難だった。

（保持体の変形例１）
抑制部材８は、図５に示すように、保持部材３の側面３Ｂから下方向（Ｄ１方向）に傾いていてもよい。具体的には、抑制部材８が、種結晶２の上面２Ａに対して傾斜している。保持部材３の側面３Ｂと抑制部材８との傾斜角度αは、例えば90°よりも小さくなるように設定することができる。抑制部材８を下方向に傾斜させることによって、蒸気９を種結晶２の上面２Ａおよび側面２Ｃ側に反射させやすくすることができる。その結果、種結晶２の上面２Ａおよび側面２Ｃ付近に成長する雑晶をさらに抑制することができ、下面２Ｂに成長させる結晶を大型化または長尺化することができる。

（保持体の変形例２）
抑制部材８は、図６に示すように、保持部材３の側面３Ｂから外周へ向かう途中に、下方向に屈曲した屈曲部８ａを有していてもよい。ここで、以下の説明において、抑制部材８のうち、屈曲部８ａよりも外周側に位置する抑制部材８を屈曲領域８ａ’と称する。

屈曲部８ａは、抑制部材８のどの位置に存在してもよい。具体的には、屈曲部８ａは、抑制部材８が下方に屈曲した部分を指すものである。屈曲部８ａは、１つでもよいし、複数存在してもよい。例えば図６（ａ）に示すように、種結晶２の上面２Ａに対して直角に屈曲した屈曲部８ａを有していることによって、抑制部材８、保持部材３および種結晶２で囲まれた空間に蒸気９を滞留させることができるため、種結晶２の付近に雑晶が成長することをさらに抑制することができる。

図６（ｂ）に示すように、屈曲領域８ａ’が種結晶２の上面２Ａに対して傾斜していてもよい。屈曲領域８ａ’は、抑制部材８（屈曲領域８ａ’以外の部分）に対して、抑制部材８と屈曲領域８ａ’とのなす角（傾斜角度）が90°よりも大きく180°よりも小さくなるように設定されている。屈曲領域８ａ’の傾斜角度は、例えば、溶液６からの輻射熱が種結晶２の側面２Ｃ側へどのように反射されるかを考慮して決めることができる。このように傾斜した屈曲領域８ａ’を有していた場合には、溶液６からの熱輻射を側面２Ｃの方向に反射させやすくすることができ、側面２Ｃ付近に成長する雑晶を抑制することができる。

また、図６（ｃ）に示すように、屈曲領域８ａ’が湾曲していてもよい。湾曲方向は、例えば種結晶２に対して外方へ湾曲するように設定することができる。このように屈曲領域８ａ’を湾曲させることによって、さらに効果的に種結晶２の側面２Ｃに反射させることができる。すなわち、種結晶２の側面２Ｃに集中的に反射するように設定することができる。具体的には、屈曲領域８ａ’を断面視したときの湾曲線が、焦点が側面２Ｃ付近となる２次曲線となる部分を有するようにすればよい。これによって、種結晶２の側面２Ｃ付近に成長する雑晶をさらに抑制することができる。

さらに、図７に示すように、屈曲部８ａが、種結晶２の外周よりも外側に配置されていてもよい。屈曲部８ａが種結晶２の外周よりも外側に配置されていることによって、溶液６の蒸気９が、抑制部材８、保持部材３および種結晶２によって囲まれた空間に取り込まれやすくすることができる。このように蒸気９が取り込まれやすくなる結果、種結晶２の上面２Ａの温度を維持することができ、さらに雑晶の成長を抑制することができる。

（保持体の変形例３）
図８に示すように、抑制部材８の屈曲領域８ａ’は、その端部が溶液６に浸かるように配置されていてもよい。具体的には、保持体１は、抑制部材８の一部が90°に屈曲した屈曲領域８ａ’の端部が、上下方向において種結晶２の下面２Ｂよりも下方に位置するように配置されていてもよい。

このような保持体１を用いた場合には、抑制部材８の端部が溶液６に浸かり、種結晶２を覆うように配置されることとなる。この場合、種結晶２の下面２Ｂに結晶を成長させ始める結晶成長の初期において、種結晶２の周辺温度を高く維持することができるため、種結晶２の周辺に雑晶が成長することを抑制することができる。結晶成長の全般にわたってこのような構造を採る場合は、抑制部材８の溶液６に浸かる部分の長さを、下面２Ｂに成長させる結晶の厚みよりも長くなるように設定すればよい。

（保持体の変形例４）
さらに、図９に示すように、坩堝５に第２抑制部材50が設けられていてもよい。第２抑制部材50は、坩堝５と一体的に設けられていてもよいし、別途坩堝５に取り付けられていてもよい。第２抑制部材50は、例えば、抑制部材８と同じ材料から選択することができる。

第２抑制部材50は、種結晶２が溶液６に接触した際に、種結晶２よりも上に位置し、且つ抑制部材８よりも下に位置している。この場合、第２抑制部材50は、開口が種結晶２の外周よりも大きく、且つ開口が抑制部材８の外周よりも小さくなるように構成されている。

このように第２抑制部材50が坩堝５に設けられていることにより、溶液６の蒸気が上方へ移動することを抑制することができる。また、第２抑制部材50が坩堝５に配置されていることから、坩堝５の内壁面５Ａに沿う蒸気の上方への移動を特に抑制することができる。

本変形例では、種結晶２と抑制部材８との間に第２抑制部材50を配置する構造について説明したが、抑制部材５の上方に配置してもよい。その場合は、保持体１を坩堝５から出し入れできるように、第２抑制部材50の開口部を、抑制部材５の外周よりも大きくなるように配置すればよい。

＜保持体の第２実施形態＞
本実施形態に係る保持体100は、図９に示すように、第１実施形態の保持部材３と比較して、保持部材30が、第１保持部30ａおよび第２保持部30ｂで構成されている点で相違する。

保持部材30（第１保持部30ａおよび第２保持部30ｂ）は、上述した保持部材３と同様の材料から選択することができる。第１保持部30ａは、下面が、種結晶２の上面２Ａよりも小さい面積のものを用いることができる。第２保持部30ｂは、第１実施形態の保持体１の抑制部材８の構成を用いることができる。

具体的には、第２保持部30ｂは、図10に示すように、外周が坩堝５の開口部５ａの内周よりも小さく、且つ外周が種結晶２の外周よりも大きくなるように設定されている。すなわち、縦断面視において、第２保持部30ｂの横幅Ｒｅ１は、坩堝５の内部の横幅（内壁面同士の間隔）Ｒｅ２よりも小さく、且つ種結晶２の横幅Ｒｅ３よりも大きくなるように設定されている。すなわち、Ｒｅ１、Ｒｅ２およびＲｅ３の関係は、「Ｒｅ３＜Ｒｅ１≦Ｒｅ２」となっている。なお、Ｒｅ１＝Ｒｅ２は、ほぼ同じ横幅に設定されている場合である。

第２保持部30ｂの横幅Ｒｅ１は、第２保持部30ｂの外側面30ｂＢと内壁面５Ａとの間隔Ｒｅ４と溶液６から発生する蒸気の量によって定めればよい。間隔Ｒｅ４は、例えば1.5ｍｍ以上２ｃｍ以下となるように設定することができる。そのため、第２保持部30ｂは、横幅が例えば４ｃｍ以上30ｃｍ以下となるように設定することができる。

第２保持部30ｂは、縦方向の長さが、第２保持部30ｂを坩堝５に挿入した際に、開口部５ａから溶液６の液面６Ａまでの距離よりも長くなるように設定すればよい。具体的には、第２保持部30ｂの長さは、例えば５ｃｍ以上30ｃｍ以下に設定することができる。また、第１保持部30ａおよび第２保持部30ｂは、一体的に構成されていてもよいし、例えばカーボン接着材で接合されていてもよい。

本実施形態の保持体は、第１保持部30ａを介して、種結晶２が第２保持部30ｂに取り付けられている。保持体100は、外周が開口部５ａの内周よりも小さく、且つ外周が種結晶２よりも大きい第２保持部30ｂを有していることから、第２保持部30ｂの下面30ｂＡの一部が、種結晶３から露出することとなる。そのため、種結晶２の下面２Ｂに結晶を成長させる際に、図11に示すように、溶液６からの輻射熱Ｔｈを、下面30ｂＡのうち露出した露出部分で溶液６の液面６Ａ方向に反射させることができる。

その結果、種結晶２の周辺の液面６Ａの温度を下がりにくくすることができるため、溶液６の液面６Ａ付近の温度を維持することができ、種結晶２の周辺に雑晶が成長することを抑制することができる。

また、第２保持部30ｂをこのような大きさに設定することから、坩堝５の内壁面５Ａとの間隔Ｒｅ４を小さくすることができる。第２保持部30ｂの外側面30ｂＢと坩堝５の内壁面５Ａとの間隔Ｒｅ４を小さくすることによって、図11に示すように、溶液６からの蒸気Ｍｏを逃げにくくすることができる。

この理由として、間隔Ｒｅ４が小さくなると、蒸気Ｍｏの移動が第２保持部30ｂによって阻害されて坩堝５の外へ逃げる蒸気Ｍｏの総量を小さくできること、または下面30ｂＡの露出部分を沿う蒸気Ｍｏが内側面５Ａを沿って溶液６側に流れやすくなることなどを挙げることができる。そのため、溶液６からの蒸気Ｍｏが液面６Ａと下面30ｂＡとの間の空間に閉じ込められることから、溶液６からの蒸気Ｍｏとなる量を少なくすることができ、液面６Ａ付近で発生する気化熱を小さくすることができる。その結果、液面６Ａ付近の温度を維持することができ、種結晶２付近に成長する雑晶を抑制することができる。

さらに、このように溶液６からの蒸発量を小さくすることができることから、溶液６の組成を安定に維持することができる。その結果、結晶成長を長時間行なった場合でも、成長させる結晶において組成のばらつきまたはバンチングなどを抑制することができる。

（保持体の変形例１）
第２保持部30ｂは、図13（ａ）に示すように、種結晶２の上面から露出した下面30ｂＡの露出部分30ｂＣが、種結晶２を間接的に保持する下面30ｂＡの保持部分30ｂＤから上方に向かって傾斜していてもよい。露出部分30ｂＣの傾斜は、保持部分30ｂＤに対して、例えば１°以上10°以下となるように設定される。

このように露出部分30ｂＣを上方に傾斜させることによって、溶液６からの輻射熱Ｔｈを、図13（ｂ）に示すように、溶液６の一部が内壁面５Ａに沿って延在するメニスカス６Ａ’に当たりやすくすることができる。その結果、メニスカス６Ａ’付近の温度を維持することができ、当該メニスカス６Ａ’付近に雑晶が成長すること、またはメニスカス６Ａ’自体が雑晶となることを抑制することができる。

また、このように露出部分30ｂＣを上方に傾斜させた場合には、第２保持部30ｂが坩堝５の内部の空気に対して低い温度となっていたとしても、露出部分30ｂＣを液面６Ａから遠ざけることができ、溶液６の液面６Ａ付近の温度が下がりにくくすることができる。

一方、図14（ａ）に示すように、露出部分30ｂＣが、保持部分30ｂＤから下方に向かって傾斜していてもよい。この場合には、輻射熱Ｔｈを種結晶２の存在方向に反射しやすくすることができ、種結晶２付近の溶液６の温度が下がりにくくすることができる。また、このようにした場合は、露出部分30ｂＣと内壁面５Ａとのなす角を小さくすることができるため、図14（ｂ）に示すように、下面３Ａを沿う蒸気Ｍｏを内壁面５Ａに沿って進みやすくすることができ、坩堝５の外に蒸気が逃げにくくすることができる。

（保持体の変形例２）
第２保持部30ｂは、図15に示すように、種結晶２の上面から露出した下面30ｂＡの露出部分30ｂＣの上方に位置する空洞300を有していてもよい。空洞300は、図15に示すように、軸部材30ｂａおよびシールド部材30ｂｂによって構成することができる。本実施形態では、軸部材30ｂａとして柱状のものを用いることができ、シールド部材30ｂｂとして、例えば坩堝５のような碗状のものを用いることができる。

上述した通り、溶液成長法では種結晶２の温度を溶液６の温度に対して低くする必要があることから、種結晶２の熱を保持部材30に伝える必要がある。すなわち、保持部材30は、種結晶２に対して低い温度とすることによって、効率よく種結晶２の温度を下げることができ、下面２Ｂに成長する結晶の品質等に寄与することができる。

そのため、誘導加熱方式で溶液６等を加熱する場合に、本変形例のように第２保持部30ｂに空洞300を形成することによって、コイル13のＲＦエネルギーを当該空洞300によって減衰させることができる。このようにコイル13のＲＦエネルギーが空洞300で減衰されることから、軸部材30ｂａの温度上昇を抑制することができる。その結果、種結晶２の温度が上昇することを抑制することができるため、下面２Ｂに成長させる結晶の成長速度を維持することができる。

また、図16に示すように、下方に空洞300の開口を有するように設定してもよい。この場合には、種結晶２が保持されている第２保持部30ｂの下面30ｂＡ付近において空洞300が存在することとなるため、種結晶２付近の軸部材30ｂａの温度上昇を抑制することができる。なお、図16に示す例の場合では、第２保持部30ｂの下面30ｂＡは、シールド部材30ｂａの外周で囲まれる領域全体を指し、例えば種結晶２は、空洞300を跨ぐように軸部材30ｂａおよびシールド部材30ｂａの下面に保持されていてもよい。

（保持体の変形例３）
さらに、図17に示すように、空洞300に第２保持部30ｂよりも熱伝導率の低い材料、より具体的には断熱材料350が充填されていてもよい。断熱材料350は、空洞300のすべてを充填している必要はなく、空洞300内に一部空間があってもよい。さらに好ましくは、断熱材料350には、空気よりも熱伝導率の低い材料を用いるとよい。このような断熱材料350が空洞300に充填されていることによって、コイル13のＲＦエネルギーが空洞300内の断熱材料350でさらに減衰されることとなり、軸部材30ｂａの温度が上昇することを抑制することができる。

＜結晶成長方法＞
次に、本発明の結晶成長方法を説明する。本発明の結晶成長方法は、第１準備工程、第２準備工程および成長工程を有している。

（第１準備工程および第２準備工程）
第１準備工程では、上端に開口部５ａを有し、炭素を含む珪素の溶液６を内部に収容した結晶成長用の坩堝５を準備する。また、上述の保持体１を準備する。

（成長工程）
次に、下述するような結晶成長装置４において、保持体１を坩堝５の開口部５ａから内部に入れて、抑制部材８を種結晶２とともに内部に位置させながら、種結晶２の下面２Ｂを溶液６に接触させてから保持体１を引き上げる。これによって、種結晶２の下面２Ｂに溶液６から炭化珪素の結晶を成長させることができる。

本実施形態の結晶成長方法によれば、抑制部材８を有する保持体１を用いて、種結晶２の下面２Ｂに結晶を成長させることから、種結晶２の付近に雑晶が成長することを抑制できるため、下面２Ｂに成長させる結晶を大型化または長尺化することができる。すなわち、従来よりも結晶を大型化または長尺化することができることから、成長させる結晶の生産性を向上させることができる。

＜結晶成長装置＞
次に、本発明の実施形態に係る結晶成長装置４を、図17を参照しつつ説明する。坩堝５は、坩堝容器10の内部に配置されている。坩堝容器10は、坩堝５を保持する機能を担っている。この坩堝容器10と坩堝５との間には、保温材11が配置されている。この保温材11は、坩堝５の周囲を囲んでいる。保温材11は、坩堝５からの放熱を抑制し、坩堝５の温度を安定して保つことに寄与している。

坩堝５は、成長させる炭化珪素の単結晶の原料を内部で融解させる器としての機能を担っている。本実施形態では、坩堝５の中で、融解した珪素を溶媒としてその中に炭素を溶解させた溶液６を貯留する。本実施形態では、溶液成長法を採用しており、この坩堝５の内部で熱的平衡に近い状態を作り出すことによって結晶の成長を行なう。

坩堝５は、加熱機構12によって、熱が加えられる。本実施形態の加熱機構12は、電磁誘導によって坩堝５を加熱する誘導加熱方式を採用しており、コイル13および交流電源14を含んで構成されている。坩堝５は、例えば炭素（黒鉛）を主成分とする材料によって構成されている。

坩堝５の内部には、溶液６が配置されている。溶液６は、種結晶２の下面２Ｂに成長させる炭化珪素の結晶を構成する元素である炭素を、同じく炭化珪素の結晶を構成する元素である珪素の溶液中に溶解したものである。溶質となる元素の溶解度は、溶媒となる元素の温度が高くなるほど大きくなる。このため、種結晶２の下面２Ｂの温度を溶液６の温度よりも少し低くすることによって、高温下の溶媒に多くの溶質を溶解させた溶液６の温度が種結晶２の付近で低くなり、熱的な平衡を境に溶質が析出するようになる。この熱的平衡による析出を利用して、種結晶２の下面２Ｂに、炭化珪素の結晶を成長させることができる。

コイル13は、導体によって形成され、坩堝５の周囲を囲むように巻かれている。交流電源14は、コイル13に交流電流を流すためのものであり、より大きな交流電流を流すことによって、坩堝５内の設定温度までの加熱時間を短縮することができる。

本実施形態では、坩堝５を、誘導加熱方式で加熱している。なお、この電磁場によって溶液６自体に誘導電流を流して発熱させてもよい。このように溶液６自体を発熱させる場合は、坩堝５自体を発熱させなくてもよい。

坩堝５の溶液６には、搬送機構15によって種結晶２が供給される。この搬送機構15は、種結晶２の下面２Ｂに成長した結晶を搬出する機能も担っている。搬送機構15は、保持部材３、および動力源16を含んで構成されている。この保持部材３を介して、種結晶２および種結晶２の下面２Ｂに成長した結晶の搬入出が行われる。種結晶２は、保持部材３の下面３Ａに取り付けられており、この保持部材３は、動力源16によって上下方向（Ｄ１，Ｄ２方向）に移動が制御される。

結晶成長装置４では、加熱機構12の交流電源14と、搬送機構15の動力源16とが制御部17に接続されて制御されている。つまり、結晶成長装置４は、制御部17によって、溶液６の加熱および温度制御と、種結晶２の搬入出とが連動して制御されている。制御部17は、中央演算処理装置、およびメモリなどの記憶装置を含んで構成されており、例えば公知のコンピュータからなる。

本実施形態の結晶成長装置４の搬送機構15には、上述した保持体１の保持部材３が取り付けられている。そして、保持部材３の下面３Ａに固定された種結晶２の下面２Ｂを溶液６に接触させて、下面２Ｂに結晶を成長させることができる。なお本実施形態の結晶成長装置４は、上述した保持体１を搬送機構15に取り付けて結晶成長させている。

このように上述の保持体１を有する結晶成長装置１は、種結晶２付近に雑晶が成長することを抑制することができるため、成長させる結晶を大型化または長尺化することができる。

本発明は、以上の実施形態および変形例に限定されず、種々の態様で実施されてよい。例えば、上述の実施形態においては、抑制部材が保持体に固定されている場合について説明したが、抑制部材が坩堝のみに固定されていてもよい（第２保持部材のみを有する構成）。この場合、抑制部材は、種結晶の外周よりも大きな開口となるように設定することができる。

また、図18に示すように、抑制部材が坩堝容器10にのみ取り付けられていてもよい。この場合、平面透視して、抑制部材の開口が坩堝５の開口よりも内側となるように配置すればよい。このような抑制部材によって溶液６の蒸気が上方に移動することを抑制することができる。

Claims (11)

1. 上端に開口部を有する坩堝の内部に収容された炭素を含む珪素の溶液に種結晶の下面を接触させて該下面に結晶を成長させる溶液成長法に用いられる保持体であって、
   下面に前記種結晶を保持する保持部材と、
   該保持部材の下面に保持された、該下面よりも大きい上面を持つ、炭化珪素からなる前記種結晶と、
   前記保持部材の側面に固定されるとともに、平面視して前記側面から前記種結晶の外周よりも外側に連続する、前記溶液からの蒸気の上方への移動を抑制する抑制部材とを有する保持体。
2. 前記抑制部材は、前記保持部材の側面から下方向に傾いている請求項１に記載の保持体。
3. 前記保持部材および前記抑制部材は炭素からなるとともに、前記保持部材に前記抑制部材が炭素を含む接着材で固定されている請求項１または２に記載の保持体。
4. 前記抑制部材は、前記保持部材の側面から外周へ向かう途中に、下方向に屈曲した屈曲部を有する請求項１〜３のいずれかに記載の保持体。
5. 前記屈曲部が前記種結晶の外周よりも外側に配置されている請求項４に記載の保持体。
6. 前記保持部材は、前記種結晶の上面よりも小さい下面で前記種結晶を保持する第１保持部と、該第１保持部の上面に固定された、平面視して前記種結晶の外周よりも大きい第２保持部とからなる請求項１に記載の保持体。
7. 前記第２保持部は、下面の一部が前記第１保持部の上面から露出しており、この露出部分が、下面のうち前記第１保持部の上面を保持する保持部分から上方に向かって傾斜している請求項６に記載の保持体。
8. 前記第２保持部は、下面の一部が前記第１保持部の上面から露出しており、この露出部分の上方に位置する内部に空洞を有する請求項６または７に記載の保持体。
9. 前記空洞に前記第２保持部よりも熱伝導率の低い材料が充填されている請求項８に記載の保持体。
10. 上端に開口部を有し、炭素を含む珪素の溶液を内部に収容した結晶成長用の坩堝を準備する第１準備工程と、
    請求項１〜９のいずれかに記載の保持体を準備する第２準備工程と、
    前記保持体を前記坩堝の前記開口部から前記内部に入れて、前記抑制部材を前記種結晶とともに前記内部に位置させながら、前記種結晶の下面を前記溶液に接触させてから前記保持部材を引き上げることによって、前記種結晶の下面に前記溶液から炭化珪素の結晶を成長させる成長工程と
    を有する結晶成長方法。
11. 上端に開口部を有し、炭素を含む珪素の溶液を内部に収容する結晶成長用の坩堝と、
    該坩堝の前記開口部から前記内部に出し入れ可能な、下面に該下面よりも大きい上面を持つ種結晶を保持する保持部材と、
    該保持部材の側面に固定されるとともに、平面視して前記側面から前記種結晶の外周よりも外側に連続する、前記溶液からの蒸気の上方への移動を抑制する抑制部材とを有する結晶成長装置。

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