JPWO2013099607A1 - ポリオレフィン微多孔膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリプロピレンを含むポリオレフィン樹脂を用いてゲル状成形物を形成し、これを少なくとも1方向に延伸、洗浄することにより得られるポリオレフィン微多孔膜であって、電解液注液性が20秒以下であり、厚み方向に垂直な少なくとも一面内においてポリプロピレン分布が均一であるポリオレフィン微多孔膜、である。
上記ポリオレフィン微多孔膜の製造方法であって、(a)質量平均分子量が1×106以上の超高分子量ポリエチレンの含有率がポリオレフィン全体を100質量%として1〜50質量%、重量平均分子量が5万より大きく、30万未満であるポリプロピレンを0.5%以上、5質量%未満含有するポリエチレンを主成分とするポリオレフィン樹脂と、(b)成膜用溶剤とを溶融混練し、(c)得られた溶融混練物をせん断速度が60/sec以上となるようにダイより押出し、冷却速度が30℃/sec以上となるように冷却することによりゲル状成形物を形成し、(d)得られたゲル状成形物を少なくとも一軸方向に延伸し、(e)得られた延伸物から前記成膜用溶剤を除去するポリオレフィン微多孔膜の製造方法、である。
本発明のポリオレフィン微多孔膜を構成するポリオレフィン樹脂は、ポリエチレン(以下、PE)を主成分とするのが好ましい。ポリオレフィン樹脂は、特定の分子量を持つポリプロピレンの他に、PEを含むものであってもよいし、PE及びその他のポリオレフィンを含む組成物であってもよいし、ポリオレフィン以外の樹脂も含む組成物であってもよい。したがって、用語「ポリオレフィン樹脂」は、ポリオレフィンのみならず、ポリオレフィン以外の樹脂を含むものであってもよいと理解すべきである。ただしポリオレフィン樹脂は、これ全体を100質量%として、PEの割合が80質量%以上であるのが好ましく、90質量%以上であるのがより好ましい。
[2]ポリオレフィン微多孔膜の製造方法
本発明のポリオレフィン微多孔膜の製造方法は、(1)上記ポリオレフィン樹脂に成膜用溶剤を添加した後、溶融混練し、ポリオレフィン樹脂溶液を調製する工程、(2)ポリオレフィン樹脂溶液をダイリップより押し出した後、冷却してゲル状成形物を形成する工程、(3)ゲル状成形物を少なくとも一軸方向に延伸する工程(第一の延伸工程)、(4)成膜用溶剤を除去(洗浄)する工程、(5)得られた膜を乾燥する工程、(6)乾燥した膜を少なくとも一軸方向に再び延伸する工程(第二の延伸工程)、及び(7)熱処理する工程を含む。必要に応じて、(4)の成膜用溶剤除去工程の前に熱固定処理工程、熱ロール処理工程及び熱溶剤処理工程のいずれかを設けてもよい。更に(1)〜(7)の工程の後、乾燥工程、熱処理工程、電離放射による架橋処理工程、親水化処理工程、表面被覆処理工程等を設けることができる。
(1)ポリオレフィン樹脂溶液の調製工程
ポリオレフィン樹脂に適当な成膜用溶剤を添加した後、溶融混練し、ポリオレフィン樹脂溶液を調製する。この溶剤としては、ポリオレフィンを十分に溶解できるものであれば特に限定されない。液体の成膜用溶剤を用いることにより比較的高倍率の延伸が可能となる。液体溶剤としては、例えばノナン、デカン、デカリン、パラキシレン、ウンデカン、ドデカン、流動パラフィン等の脂肪族、環式脂肪族又は芳香族の炭化水素、及び沸点がこれらに対応する鉱油留分、並びにジブチルフタレート、ジオクチルフタレート等の室温では液状のフタル酸エステルが挙げられる。これらの混合物を用いることも可能である。流動パラフィンのような不揮発性の液体溶剤を用いることにより、液体溶剤の含有量が安定なゲル状成形体(ゲル状シート)を得るのが容易となるが、これに限定するものではない。
一実施態様において、溶融混練状態ではポリオレフィン組成物と混和するが室温では固体の一種以上の溶剤を液体溶剤に混合してもよい。このような固体溶剤として、例えばステアリルアルコール、セリルアルコール、パラフィンワックス等が挙げられる。固体溶剤を液体溶剤なしで使用することができるが、この場合、工程(4)においてゲル状シートを均一に延伸するのが困難になることがある。
(2)ゲル状成形物の形成工程
ポリオレフィン樹脂溶液を押出機を介してダイから押し出し、冷却してゲル状成形物を形成する。押出方法及びゲル状成形物の形成方法は公知であるので説明を省略する。これらの方法として、例えば特許第2132327号及び特許第3347835号に開示の方法を利用することができる。なお、Tダイからのせん断速度及び冷却速度を適切に制御しない場合には、ゲル状成形物内でのPPの分布が均一になりにくい傾向があるため、Tダイからのせん断速度は60/sec以上、冷却速度は30℃以上が好ましい。ゲル状シートの冷却方法としては、冷風、冷却水、その他の冷却媒体に直接接触させる方法、冷媒で冷却したロールに接触させる方法などを用いることができる。
(3)第一の延伸工程
得られたシート状のゲル状成形物を少なくとも一軸方向に延伸する。第一の延伸によりPE結晶ラメラ層間の開裂が起こり、PE相が微細化し、多数のフィブリルが形成される。得られるフィブリルは三次元網目構造(三次元的に不規則に連結したネットワーク構造)を形成する。ゲル状成形物は成膜用溶剤を含むので、均一に延伸できる。第一の延伸は、ゲル状成形物を加熱後、通常のテンター法、ロール法、インフレーション法、圧延法又はこれらの方法の組合せにより所定の倍率で行うことができる。第一の延伸は一軸延伸でも二軸延伸でもよいが、二軸延伸が好ましい。二軸延伸の場合、同時二軸延伸又は逐次延伸のいずれを施してもよい。
(4)成膜用溶剤除去工程
成膜用溶剤の除去(洗浄)には洗浄溶媒を用いる。ポリオレフィン相は成膜用溶剤と相分離しているので、成膜用溶剤を除去すると多孔質の膜が得られる。洗浄溶媒及びこれを用いた成膜用溶剤の除去方法は公知であるので説明を省略する。例えば特許第2132327号明細書や特開2002−256099号公報に開示の方法を利用することができる。
(5)膜の乾燥工程
成膜用溶剤除去により得られたポリオレフィン微多孔膜は、加熱乾燥法、風乾法等により乾燥する。
(6)第二の延伸工程
乾燥後の膜を再び少なくとも一軸方向に延伸してもよい。第二の延伸は、膜を加熱しながら、第一の延伸と同様にテンター法等により行うことができる。第二の延伸は一軸延伸でも二軸延伸でもよい。
(7)熱処理工程
第二の延伸後の膜を熱処理する。熱処理方法としては、熱固定処理及び/又は熱緩和処理を用いればよい。特に熱固定処理により膜の結晶が安定化する。そのため第二の延伸により形成されたフィブリルからなる網状組織が保持され、細孔径が大きく、強度に優れた微多孔膜を作製できる。熱固定処理は、微多孔膜を構成するポリオレフィン樹脂の結晶分散温度以上〜融点以下の温度範囲内で行う。熱固定処理は、テンター方式、ロール方式又は圧延方式により行う。
(8)その他の工程
(a)洗浄前、洗浄後及び第二の延伸工程中の熱固定処理工程、熱ロール処理工程並びに熱溶剤処理工程
第一の延伸を施したゲル状成形物から成膜用溶剤を除去する前に、熱固定処理工程、熱ロール処理工程及び熱溶剤処理工程のいずれかを設けてもよい。また洗浄後や第二の延伸工程中の膜に対して熱固定処理する工程を設けてもよい。
洗浄前及び/又は後の延伸ゲル状成形物、並びに第二の延伸工程中の膜を熱固定処理する方法は上記と同じでよい。
洗浄前の延伸ゲル状成形物の少なくとも一面に熱ロールを接触させる処理(熱ロール処理)を施してもよい。熱ロール処理として、例えば特開2007−106992号公報に記載の方法を利用できる。特開2007−106992号公報に記載の方法を利用すると、ポリオレフィン樹脂の結晶分散温度+10℃以上〜ポリオレフィン樹脂の融点未満に温調した加熱ロールに、延伸ゲル状成形物を接触させる。加熱ロールと延伸ゲル状成形物との接触時間は0.5秒〜1分間が好ましい。ロール表面に加熱オイルを保持した状態で接触させてもよい。加熱ロールとしては、平滑ロール又は吸引機能を有してもよい凹凸ロールのいずれでもよい。
洗浄前の延伸ゲル状成形物を熱溶剤に接触させる処理を施してもよい。熱溶剤処理方法としては、例えば国際公開第2000/20493号公報に開示の方法を利用できる。
(b)膜の架橋処理工程
熱処理後のポリオレフィン微多孔膜に対して、α線、β線、γ線、電子線等を用いた電離放射による架橋処理を施してもよく、これによりメルトダウン温度を向上させることができる。この処理は、0.1〜100Mradの電子線量及び100〜300kVの加速電圧により行うことができる。
(c)親水化処理工程
熱処理後のポリオレフィン微多孔膜を、モノマーグラフト処理、界面活性剤処理、コロナ放電処理、プラズマ処理等により親水化してもよい。
(d)表面被覆処理工程
熱処理後のポリオレフィン微多孔膜は、ポリビニリデンフルオライド、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂多孔質体、又はPA、PAI、PI、PPS等の多孔質体を表面に被覆することにより、電池用セパレータとして用いた場合のメルトダウン特性が向上する。第二の延伸後のポリオレフィン微多孔膜の少なくとも一面にPPを含む被覆層を形成してもよい。被覆用PPとして、例えば国際公開第2005/054350号公報に開示のものが挙げられる。
[3]ポリオレフィン微多孔膜の構造及び物性
本発明のポリオレフィン微多孔膜は、厚み方向に垂直な少なくとも一面内においてPP分布が均一な構造となっている。PP分布の均一さを表現する一例として、顕微ラマン分光法により求めた膜表面の最大PP/PE比率に対する相対値を規格化PP/PE比率とした時に、平均値/標準偏差/尖度が一定の値を示す構造と表現することができる。すなわち、本発明のポリオレフィン微多孔膜は規格化PP/PE比率が、平均値で0.5以上、標準偏差で0.2以下、分布の形状を示すパラメーターである尖度で1.0以下である構造を有する。さらに、本発明のポリオレフィン微多孔膜は、上記規格化PP/PE比率において、平均値が0.6以上、標準偏差が0.15以下、尖度が0.5以下の構造を有するのが好ましい。
(1)膜厚を20μmに換算した透気度(ガーレー値)は20〜500sec/100cm3である。透気度がこの範囲であると、微多孔膜を電池用セパレータとして用いた場合に電池容量が大きく、電池のサイクル特性も良好である。透気度が20sec/100cm3/20μm未満では電池内部の温度上昇時にシャットダウンが十分に行われない。透気度は、JIS P 8117によりガーレー値を測定し、膜厚を20μmに換算することにより求めた値である。
(2)空孔率は25〜80%である。空孔率が25%未満では良好な透気度が得られない。一方80%を超えていると、微多孔膜を電池用セパレータとして用いた場合の強度が不十分であり、電極が短絡する危険性が大きい。空孔率は質量法により測定した値である。すなわち、空孔率%=100×(w2−w1)/w2。式中、「w1」は膜の実重量であり、「w2」は、同じ大きさおよび厚さを有する、(同じポリマーの)同等の非多孔性膜の重量である。
(3)膜厚を20μmに換算した突刺強度は2,000mN以上である。突刺強度が2,000mN/20μm未満では、微多孔膜を電池用セパレータとして電池に組み込んだ場合に、電極の短絡が発生する恐れがある。突刺強度は2,500mN/20μm以上であるのが好ましい。突刺強度は、直径1mm(0.5mmR)の針を用い、速度2mm/secでポリオレフィン微多孔膜を突刺したときの最大荷重値を測定し、膜厚を20μmに換算することにより求めた値である。
(4)引張破断強度はMD方向及びTD方向のいずれにおいても60,000kPa以上である。これにより破膜の心配がない。引張破断強度は、幅10mmの短冊状試験片を用いてASTM D882により測定した値である。
(5)引張破断伸度はMD方向及びTD方向のいずれにおいても80%以上である。これにより破膜の心配がない。引張破断伸度は、幅10mmの短冊状試験片を用いてASTM D882により測定した値である。
(6)105℃の温度で8時間暴露後の熱収縮率はMD方向及びTD方向ともに10%以下である。熱収縮率が10%を超えると、微多孔膜をリチウム電池用セパレータとして用いた場合、発熱時にセパレータ端部が収縮し、電極の短絡が発生する可能性が高くなる。熱収縮率はMD方向及びTD方向ともに8%以下であるのが好ましい。熱収縮率は、微多孔膜を105℃で8時間暴露したときのMD方向及びTD方向の収縮率をそれぞれ3回ずつ測定し、平均値を算出することにより求めた値である。
(7)電解液注液性は20秒以下の場合が良好であり、この場合を「good」と評価した。電解液注液性が20秒を越える場合には、「poor」と評価した。なお、電解液注液性はプロピレンカーボネートの浸透時間にて評価した。サンプルフィルムの約2cm上からプロピレンカーボネートを0.5ml滴下し、滴下終了から時間の計測を開始する。プロピレンカーボネートは膜上に表面張力で盛り上がる。滴下したプロピレンカーボネートが浸透し、膜上のプロピレンカーボネートが全て透過したところで時間の計測を停止し、浸透時間とする。
(8)電池試験により得られた微多孔膜の電気化学的安定性はmAhを単位とし、高温での保管または過充電中の総合充電ロスがより少ないことを表すより低い値が一般的には望ましい。具体的には45.0mAh以下が好ましい。
(9)膜厚は、例えば電池用セパレータとして使用する場合は5〜50μmが好ましく、5〜35μmがより好ましい。膜厚の測定方法は、接触式厚さ測定方法でも非接触式厚さ測定方法でもかまわない。例えば、縦方向に1.0cm間隔で10.0cmの幅にわたって接触式厚さ計により測定することができ、次いで平均値を出して膜厚を得ることができる。接触式厚さ計としては、例えば(株)ミツトヨ製“ライトマチック”(登録商標)等の厚さ計が好適である。
(10)フィルム外観は、厚みムラの小さいものが好ましい。フィルム外観は目視/多点膜厚測定にて評価する。目視により厚みに変動が大きいと判断した場合のフィルム外観を「poor」とするが、これは多点における膜厚測定において5ミクロン以上の膜厚変動があった場合に相当する。多点における膜厚測定において膜厚変動が5ミクロン未満の場合のフィルム外観を「good」とした。
[4]電池
本発明のポリオレフィン微多孔膜からなるセパレータは、電池及び電気二重層コンデンサーに用いることができる。これを用いる電池/コンデンサーの種類に特に制限はないが、特にリチウム二次電池/リチウムイオンキャパシター用途に好適である。本発明の微多孔膜からなるセパレータを用いたリチウム二次電池/キャパシターには、公知の電極及び電解液を使用すればよい。また本発明の微多孔膜からなるセパレータを使用するリチウム二次電池/キャパシターの構造も公知のものでよい。
(実施例1)
Mwが2.0×106のUHMwPE(Mw/Mn:8)18質量%、及びMwが2.5×105のHDPE(Mw/Mn:8.6)77.1質量%、Mwが9.7×104のPP(Mw/Mn:2.6)4.9質量%のポリオレフィン樹脂に、酸化防止剤としてテトラキス[メチレン−3−(3,5−ジターシャリーブチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート]メタンを、PE100質量部当たり0.2質量部ドライブレンドし、ポリオレフィン組成物を調製した。
(実施例2)
表1に示すように、Mwが2.0×106のUHMwPE(Mw/Mn:8)18質量%、及びMwが2.5×105のHDPE(Mw/Mn:8.6)79質量%、Mwが9.7×104のPP(Mw/Mn:2.6)3質量%のポリオレフィン樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。
(実施例3)
表1に示すように、Mwが2.0×106のUHMwPE(Mw/Mn:8)18質量%、及びMwが2.5×105のHDPE(Mw/Mn:8.6)81質量%、Mwが9.7×104のPP(Mw/Mn:2.6)1質量%のポリオレフィン樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。
(実施例4)
表1に示すように、Mwが2.0×106のUHMwPE(Mw/Mn:8)18質量%、及びMwが2.5×105のHDPE(Mw/Mn:8.6)81.5質量%、Mwが9.7×104のPP(Mw/Mn:2.6)0.5質量%のポリオレフィン樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。
(実施例5)
表1に示すように、Mwが2.0×106のUHMwPE(Mw/Mn:8)18質量%、及びMwが2.5×105のHDPE(Mw/Mn:8.6)77.1質量%、Mwが2.7×105のPP(Mw/Mn:4.4)4.9質量%のポリオレフィン樹脂を用いた以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。
(比較例1)
表1に示すように、18質量%のUHMwPE(Mw:2.0×106、Mw/Mn:8)及び77.1質量%のHDPE(Mw:3.5×105、Mw/Mn:8.6)、Mwが4.9×105のPP(Mw/Mn:10.6)5質量%のからなるポリオレフィン樹脂を用い、樹脂濃度を25質量%とした以外は実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。
(比較例2)
表1に示すように、18質量%のUHMwPE(Mw:2.0×106、Mw/Mn:8)及び77質量%のHDPE(Mw:3.5×105、Mw/Mn:8.6)、Mwが5.8×106のPP(Mw/Mn:2.1)5質量%からなるポリオレフィン樹脂を用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリオレフィン溶液を調製した。その後は実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。
(比較例3)
表1に示すように、18質量%のUHMwPE(Mw:2.0×106、Mw/Mn:8)及び81.7質量%のHDPE(Mw:3.5×105、Mw/Mn:8.6)、Mwが9.7×104のPP(Mw/Mn:2.6)0.3質量%からなるポリオレフィン樹脂を用いた以外は、実施例1と同様にしてポリオレフィン溶液を調製した。得られたポリオレフィン溶液を用いて、実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。
(比較例4)
表1に示すように、18質量%のUHMwPE(Mw:2.0×106、Mw/Mn:8)及び72質量%のHDPE(Mw:3.5×105、Mw/Mn:8.6)、Mwが9.7×104のPP(Mw/Mn:2.6)10質量%からなるポリオレフィン樹脂を用いた以外は、実施例1と同様に、ポリオレフィン溶液を調製した。得られたポリオレフィン溶液を用い、実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。
(比較例5)
実施例1と同じ樹脂組成で、ゲル状成形物を形成した。表1に示すように成形時のせん断速度を55/secとなるように調整した。その後は実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。
(比較例6)
実施例1と同じ樹脂組成で、ゲル状成形物を形成した。表1に示すように冷却速度を23℃/secとなるように調整した。その後は実施例1と同様にして、ポリオレフィン微多孔膜を作製した。
Claims (6)
- ポリプロピレンを含むポリオレフィン樹脂を用いてゲル状成形物を形成し、これを少なくとも1方向に延伸、洗浄することにより得られるポリオレフィン微多孔膜であって、電解液注液性が20秒以下であり、厚み方向に垂直な少なくとも一面内においてポリプロピレン分布が均一であるポリオレフィン微多孔膜。
- 請求項1に記載のポリオレフィン微多孔膜において、前記ポリオレフィン樹脂が、重量平均分子量が5万より大きく、30万未満であるポリプロピレンを0.5質量%以上、5質量%未満含むポリオレフィン樹脂であるポリオレフィン微多孔膜。
- 請求項1又は2に記載のポリオレフィン微多孔膜において、厚み方向に垂直な少なくとも一面内においてラマン分光法により測定した規格化PP/PE比率の平均値が0.5以上、標準偏差が0.2以下、尖度が1.0以下であるポリオレフィン微多孔膜。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜において、ポリプロピレンの重量平均分子量が5万より大きく、15万未満であるポリオレフィン微多孔膜。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜において、質量平均分子量が1×106以上の超高分子量ポリエチレンを、全ポリオレフィン樹脂を100質量%とした時に、1〜50重量%含むポリオレフィン微多孔膜。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリオレフィン微多孔膜の製造方法であって、(a)質量平均分子量が1×106以上の超高分子量ポリエチレンの含有率がポリオレフィン全体を100質量%として1〜50質量%、重量平均分子量が5万より大きく、30万未満であるポリプロピレンを0.5%以上、5質量%未満含有するポリエチレンを主成分とするポリオレフィン樹脂と、(b)成膜用溶剤とを溶融混練し、(c)得られた溶融混練物をせん断速度が60/sec以上となるようにダイより押出し、冷却速度が30℃/sec以上となるように冷却することによりゲル状成形物を形成し、(d)得られたゲル状成形物を少なくとも一軸方向に延伸し、(e)得られた延伸物から前記成膜用溶剤を除去するポリオレフィン微多孔膜の製造方法。
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