JPWO2011115221A1 - 吸水性樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1−1)吸水性樹脂
本発明における「吸水性樹脂」とは、水膨潤性水不溶性の高分子ゲル化剤を意味する。なお、「水膨潤性」とは、ERT441.2−02で規定するCRC(無加圧下吸水倍率)が必須に5[g/g]以上、好ましくは10〜100[g/g]、更に好ましくは20〜80[g/g]であることをいい、また、「水不溶性」とは、ERT470.2−02で規定するExt(水可溶分)が必須に0〜50重量%、好ましくは0〜30重量%、更に好ましくは0〜20重量%、特に好ましくは0〜10重量%であることをいう。
本発明における「ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂」とは、繰り返し単位として、アクリル酸および/またはその塩(以下、アクリル酸(塩)と称する)を主成分とする吸水性樹脂を意味する。
「EDANA」は、欧州不織布工業会(European Disposables and Nonwovens Associations)の略称であり、「ERT」は、欧州標準(ほぼ世界標準)である吸水性樹脂の測定方法(EDANA Recommended Test Method)の略称である。
「CRC」は、Centrifuge Retention Capacity(遠心分離機保持容量)の略称であり、無加圧下吸水倍率(以下、「吸水倍率」と称することもある)を意味する。具体的には、不織布袋中の0.200gの吸水性樹脂を、大過剰の0.9重量%塩化ナトリウム水溶液に対して30分間自由膨潤させた後、さらに遠心分離機で水切りした後の吸水倍率(単位;[g/g])である。
「AAP」は、Absorption Against Pressureの略称であり、加圧下吸水倍率を意味する。具体的には、0.900gの吸水性樹脂を、0.9重量%塩化ナトリウム水溶液に対して1時間、2.06kPa(0.3psi、21[g/cm2])での荷重下で膨潤させた後の吸水倍率(単位;[g/g])である。なお、本発明においては、荷重条件を2.06kPa(0.3psi、21[g/cm2])、または、4.83kPa(0.7psi、50[g/cm2])として測定した。
「Ext」は、Extractablesの略称であり、水可溶分(水可溶成分量)を意味する。具体的には、0.9重量%塩化ナトリウム水溶液200gに対して、吸水性樹脂1gを16時間攪拌した後、溶解したポリマー量をpH滴定で測定した値(単位;重量%)である。
「FSC」は、Free Swell Capacityの略称であり、自由膨潤倍率を意味する。具体的には、0.9重量%塩化ナトリウム水溶液0.20gに吸水性樹脂0.20gを30分浸漬した後、遠心分離機で水切りを行わないで測定した吸水倍率(単位;[g/g])である。
「Residual Monomers」とは、吸水性樹脂中に残存しているモノマー量を意味する。具体的には、0.9重量%塩化ナトリウム水溶液200mlに吸水性樹脂1.0gを投入し2時間攪拌した後、該水溶液に溶出したモノマー量を高速液体クロマトグラフィーで測定した値(単位;ppm)である。
「PSD」とは、Particle Size Distributionの略称であり、ふるい分級により測定される粒度分布を意味する。なお、重量平均粒子径(D50)および粒子径分布幅は欧州特許第0349240号明細書7頁25〜43行に記載された「(1) Average Particle Diameter and Distribution of Particle Diameter」と同様の方法で測定する。
「pH」(ERT400.2−02) : 吸水性樹脂のpHを意味する。
荷重下または無荷重下における膨潤ゲルの粒子間を流れる液の流れを「通液性」という。この「通液性」の代表的な測定方法として、SFC(Saline Flow Conductivity)や、GBP(Gel Bed Permeability)がある。
本明細書において、範囲を示す「X〜Y」は、「X以上、Y以下」であることを意味する。また、重量の単位である「t(トン)」は、「Metric ton(メトリック トン)」であることを意味し、さらに、特に注釈のない限り、「ppm」は「重量ppm」または「質量ppm」を意味する。また、本願明細書において、「質量」と「重量」、「質量%」と「重量%」、および「質量部」と「重量部」は同義語であり、物性等の測定に関しては特に断りがない場合は室温(20〜25℃)/相対湿度40〜50%で測定する。さらに、「〜酸(塩)」は「〜酸および/またはその塩」を意味し、「(メタ)アクリル」は「アクリルおよび/またはメタクリル」を意味する。
(2−1)重合工程
本工程は、アクリル酸および/またはその塩(以下、「アクリル酸(塩)」と称する)を主成分として含む水溶液を重合して、含水ゲル状架橋重合体を得る工程である。
本発明で得られる吸水性樹脂は、その原料(単量体)として、アクリル酸(塩)を主成分として含む水溶液を使用し、通常、水溶液状態で重合される。該単量体水溶液中の単量体濃度(固形分濃度)は、通常10〜90重量%であり、好ましくは20〜80重量%である。また、高単量体濃度(35重量%以上、さらに好ましくは40重量%以上、特に好ましくは45重量%以上であり、上限は飽和濃度、さらに好ましくは80重量%以下、特に好ましくは70重量%以下である)での重合が最も好ましい一例として例示される。
上記単量体としてのアクリル酸または重合後の重合体(含水ゲル)の中和に用いられる塩基性物質としては、特に限定されないが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等のアルカリ金属の水酸化物や炭酸(水素)ナトリウム、炭酸(水素)カリウム等の炭酸(水素)塩等の一価の塩基性物質が好ましく、水酸化ナトリウムが特に好ましい。また、中和時の温度(中和温度)についても、特に制限されず、10〜100℃が好ましく、30〜90℃がより好ましい。なお、上記以外の中和処理条件等については、国際公開第2007/028751号や米国特許第6388000号に開示されている条件等が、本発明に好ましく適用される。
本発明においては、得られる吸水性樹脂の吸水性能の観点から、架橋剤(以下、「内部架橋剤」と称することもある)を使用することが特に好ましい。使用できる内部架橋剤としては、重合性二重結合を1分子あたり2つ以上有する化合物や、カルボキシル基と反応して共有結合を形成することができる官能基を1分子あたり2つ以上有する多官能化合物が挙げられる。例えば、アクリル酸との重合性架橋剤や、カルボキシル基との反応性架橋剤、それらを併せ持った架橋剤の1種以上を例示することができる。具体的には、重合性架橋剤として、N,N’−メチレンビスアクリルアミド、(ポリ)エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、(ポリオキシエチレン)トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ポリ(メタ)アリロキシアルカン等、分子内に重合性二重結合を少なくとも2個有する化合物が例示できる。また、反応性架橋剤として、エチレングリコールジグリシジルエーテル等のポリグリシジルエーテル;プロパンジオール、グリセリン、ソルビトール等の多価アルコール等の共有結合性架橋剤、アルミニウム塩等の多価金属化合物であるイオン結合性架橋剤が例示できる。これらの中でも、吸水性能の観点から、アクリル酸との重合性架橋剤が好ましく、特に、アクリレート系、アリル系、アクリルアミド系の重合性架橋剤が好適に使用される。これらの内部架橋剤は1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。上記内部架橋剤の使用量は、物性面から、架橋剤を除く上記単量体に対して、0.001〜5モル%が好ましく、0.005〜2モル%がより好ましく、0.01〜1モル%がさらに好ましく、0.03〜0.5モル%が特に好ましい。
本発明では、色調安定性や残存モノマーの観点から、アクリル酸中のプロトアネモニンおよび/またはフルフラールの含有量は0〜10ppmが好ましく、0〜5ppmがより好ましく、0〜1ppmがさらに好ましい。さらに、フルフラール以外のアルデヒド分および/またはマレイン酸についても同様の理由により、アクリル酸中の含有量は0〜5ppmが好ましく、0〜3ppmがより好ましく、0〜1ppmがさらに好ましく、0ppm(検出限界以下)が特に好ましい。なお、フルフラール以外のアルデヒド分としては、ベンズアルデヒド、アクロレイン、アセトアルデヒド等が挙げられる。また、残存モノマーの低減のため、アクリル酸ダイマーの含有量は0〜500ppmが好ましく、0〜200ppmがより好ましく、0〜100ppmがさらに好ましい。
本発明で得られる吸水性樹脂の諸物性を改善するために、任意成分として、上記単量体水溶液に、以下の物質を添加することができる。すなわち、澱粉、ポリアクリル酸(塩)、ポリビニルアルコール、ポリエチレンイミン等の水溶性樹脂あるいは吸水性樹脂を、単量体に対して、例えば0〜50重量%、好ましくは0〜20重量%、より好ましくは0〜10重量%、さらに好ましくは0〜3重量%添加することができる。ここで、上記任意成分を添加する際の、任意成分の添加量の下限は、種類や目的、効果に応じて適宜決定され特に制限されないが、単量体に対して、0.001重量%程度であることが好ましい。さらに、各種の発泡剤(炭酸塩、アゾ化合物、気泡等)、界面活性剤、各種キレート剤、ヒドロキシカルボン酸や還元性無機塩等の添加剤を、単量体に対して、例えば0〜5重量%、好ましくは0〜1重量%添加することができる。ここで、上記添加剤を添加する際の、添加剤の添加量の下限は、種類や目的、効果に応じて適宜決定され特に制限されないが、単量体に対して、0.001重量%程度であることが好ましい。
本発明において使用される重合開始剤は、重合形態によって適宜選択され、特に限定されない。例えば、熱分解型重合開始剤、光分解型重合開始剤、レドックス系重合開始剤等が挙げられる。具体的には、熱分解型重合開始剤としては、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩;過酸化水素、t−ブチルパーオキシド、メチルエチルケトンパーオキシド等の過酸化物;2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリド、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド等のアゾ化合物等が挙げられる。また、光分解型重合開始剤としては、ベンゾイン誘導体、ベンジル誘導体、アセトフェノン誘導体、ベンゾフェノン誘導体、アゾ化合物等が挙げられる。さらに、レドックス系重合開始剤としては、上記過硫酸塩や過酸化物に、L−アスコルビン酸、亜硫酸水素ナトリウム等の還元性化合物を組み合わせた系が挙げられる。上記熱分解型重合開始剤と光分解型重合開始剤とを併用することも、好ましい態様として挙げることができる。これらの重合開始剤の使用量は、上記単量体に対して、0.0001〜1モル%が好ましく、0.001〜0.5モル%がより好ましい。重合開始剤の使用量が1モル%を超える場合、吸水性樹脂の着色を引き起こすことがあるため好ましくない。また、重合開始剤の使用量が0.0001モル%を下回る場合、残存モノマーを増加させるおそれがあるため好ましくない。
本発明においては、上記単量体水溶液を重合するに際して、得られる吸水性樹脂の吸水性能や重合制御の容易性等の観点から、通常、水溶液重合または逆相懸濁重合が採用されるが、好ましくは水溶液重合、より好ましくは連続水溶液重合が採用される。中でも、吸水性樹脂の1ラインあたりの生産量が多い巨大スケールでの製造に好ましく適用される。該生産量としては、0.5[t/hr]以上であり、より好ましくは1[t/hr]以上、さらに好ましくは5[t/hr]以上、特に好ましくは10[t/hr]以上である。
本工程は、上記重合工程で得られた含水ゲル状架橋重合体を解砕し、粒子状の含水ゲル状架橋重合体(以下、「粒子状含水ゲル」と称する)を得る工程である。
上記重合工程で得られた含水ゲル状架橋重合体、またはゲル解砕工程で得られた粒子状含水ゲルを、所望する樹脂固形分まで乾燥することができる。その方法については、特に制限されないが、例えば、加熱乾燥、熱風乾燥、減圧乾燥、赤外線乾燥、マイクロ波乾燥、ドラムドライヤー乾燥、疎水性有機溶媒との共沸による脱水乾燥、高温の水蒸気を用いた高湿乾燥等、種々の乾燥方法を採用することができる。これらの乾燥方法の中でも、熱風乾燥が好ましく、露点温度が0〜100℃の気体による熱風乾燥がより好ましく、露点温度が20〜90℃の気体による熱風乾燥がさらに好ましく、特に通気バンド乾燥が好ましい。また、乾燥温度(熱風温度と同等)についても特に制限されず、100〜300℃が好ましく、150〜250℃がより好ましい。ただし、得られる吸水性樹脂の高物性化と白色度を両立させるために、乾燥温度が165〜230℃で、乾燥時間が50分以内であることが好ましく、20〜40分がより好ましい。乾燥温度や乾燥時間が上記範囲を外れると、吸水性樹脂の無加圧下吸水倍率(CRC)の低下や可溶分の増加、白色度の低下を引き起こすおそれがあり、好ましくない。
本工程は、上記乾燥工程で得られた乾燥物を、粉砕する工程であり、本発明では任意の工程である。本工程で使用できる粉砕機は、特に限定されず、従来から知られている粉砕機を使用することができる。具体的には、ロールミル、ハンマーミル、ロールグラニュレーター、ジョークラッシャー、ジャイレクトリークラッシャー、コーンクラッシャー、ロールクラッシャー、カッターミル等を挙げることができる。これらの中でも、粒度制御の観点から、多段のロールミルまたはロールグラニュレーターを使用することが好ましい。なお、粒子状含水ゲル状重合体を乾燥する(特に通気バンド型乾燥機を用いて乾燥する)場合、乾燥期間中に上記粒子状含水ゲルが凝集し、ブロック状の乾燥物(凝集物)となることもある。この場合は、凝集物を粗解砕(凝集をほぐす操作)すればよい。
本工程は、吸水性樹脂の物性向上のため、特定の粒度(重量平均粒子径(D50)、粒子径分布等)に調整する工程である。なお、粒度制御は、本分級工程に限らず、重合工程(特に逆相懸濁重合)、粉砕工程、微粉回収工程、造粒工程等で適宜調整することもできる。以下、粒度は標準篩(JIS Z8801−1(2000)またはその同等品)で規定される。
吸水性樹脂の篩分級の方法については、例えば、下記の特許文献24〜29に開示されている。これら特許文献24〜29は、下記構成(i)〜(v)はおろか、本発明の課題や効果をなんら示唆しない。また、上記特許文献1〜23においても、本発明の分級方法をなんら開示しない。
(特許文献25)国際公開第2006/074816号パンフレット
(特許文献26)国際公開第2008/037672号パンフレット
(特許文献27)国際公開第2008/037673号パンフレット
(特許文献28)国際公開第2008/037675号パンフレット
(特許文献29)国際公開第2008/123477号パンフレット
(特許文献30)国際公開第2010/032694号パンフレット
(b)本発明の製造方法、分級方法、通液性向上方法
本発明に係る吸水性樹脂の製造方法は、アクリル酸(塩)水溶液を重合して含水ゲル状架橋重合体を得る重合工程と、上記含水ゲル状架橋重合体を乾燥して吸水性樹脂粉末を得る乾燥工程と、上記吸水性樹脂粉末を分級する分級工程と、上記吸水性樹脂粉末を表面架橋する表面架橋工程と、を含む吸水性樹脂の製造方法であって、下記構成(i)または(ii)のいずれか1つ以上を満たすことが必要である。さらに、下記構成(i)および/または(ii)に加えて下記構成(iii)〜(v)を満たすことが好ましい。
本発明における「張り張力(テンション)」とは、分級工程で用いられる金属篩の網を張る際にかかる荷重をいう。本発明の分級網(金属網)のテンションは、好ましくは35[N/cm]以上であり、より好ましくは40[N/cm]以上、さらに好ましくは45[N/cm]以上、特に好ましくは50[N/cm]以上である。また、テンションの上限は、100[N/cm]以下が好ましく、80[N/cm]以下がより好ましく、60[N/cm]以下がさらに好ましい。上記テンションが35[N/cm]以上であれば、吸水性樹脂粉末の分級効率の低下が防止でき、得られる吸水性樹脂の通液性が向上する。また、上記テンションが100[N/cm]以下であれば、金属網の耐久性を確保できるため連続運転が可能となる。なお、上記テンションの測定は、金属網を分級篩に張る際に、篩の中心部に対してテンションメーターで行う。その測定原理は、「Mechanical measuring of the fabric’s sagging under a constant force」である。上記テンションメーターは各種市販され、例えば、TEKOMAT社等から販売されており、本発明ではそれら市販品を使用することができる。
吸水性樹脂粉末の分級効率や得られる吸水性樹脂の物性の観点から、上記金属篩網の下部にエアーブラシ(エアーナイフ)が使用される。本発明においてエアーブラシとは圧縮した空気などの気体(エアー)を噴射する器具をいい、エアーナイフとも称される。
吸水性樹脂粉末の分級効率や得られる吸水性樹脂の物性の観点から、上記金属篩網の下部にタッピング材が使用される。タッピング材とは、ふるい装置の目詰まり防止のために使用される弾性材料をいい、タッピング材の形状は、球形、回転楕円体、多面体等転動する形状であればどのようなものでも利用できる。好ましくは、タッピングボール(球状)、タッピングブロック(球状)、タッピングブラシから選択される少なくとも1つが使用され、より好ましくは、タッピングボールまたはタッピングブロック、さらに好ましくは、タッピングボールが使用される。なお、該タッピング材を金属篩網の上で使用したり、該タッピング材を使用しなかったりする場合、吸水性樹脂の物性(例えば、通液性)の低下、特に経時的な低下や、微粉や粉塵の増加といった問題が生じるため、好ましくない。
本発明の分級工程において、吸水性樹脂以外の分級助剤粒子を使用してもよい。すなわち、表面架橋工程の前および/または表面架橋工程の後に行われる分級工程において、当該分級工程で使用される金属篩網に上記吸水性樹脂粉末および分級助剤粒子を投入してもよい。好ましくは、分級効率や吸水性樹脂の物性の観点から、当該分級工程で使用される金属篩網に上記吸水性樹脂粉末および上記吸水性樹脂粉末と比重の異なる分級助剤粒子を投入し、かつ、吸水性樹脂の微粉および分級助剤粒子を除去する。該分級助剤粒子としては、特に制限されないが、吸水性樹脂粉末に対して比重の大きい無機微粒子または有機微粒子が挙げられ、好ましくは無機微粒子、より好ましくは水不溶性の無機微粒子が使用される。吸水性樹脂粉末の分級時に分級助剤粒子が混合され、分級、特に篩分級された後、吸水性樹脂微粒子と分級助剤粒子が混合状態で除去される。分級された吸水性樹脂微粒子と分級助剤微粒子は、必要により分離した後、さらに再使用することもできる。
本発明では、分級網(金属篩網)の破損の有無を定常的に監視しつつ分級することが好ましい。すなわち、本発明では、上記表面架橋工程の前および表面架橋工程の後に行われる分級工程において、当該分級工程で使用される金属篩網の破損の有無を監視することが好ましい。篩網の破損を定常的に監視することにより、物性低下の確認を即座に行い、巨大スケールの生産でもスペックアウト品を最小限に抑えることができる。分級網の破損の確認方法は、特に制限されないが、分級スクリーンの破れを検知する手段として、超音波や高周波を利用し、電気的に検知する方法(例えば、国際公開第2004/045198号パンフレット、特開平11−290781号公報等)や、静電容量の変化を検知する方法(例えば、特開平04−281882号公報)が挙げられる。また、好適な網破れ検知システムの一例として、マイクロ波を用いて分級網の破損(破れ)を自動的に感知するセントリスキャンTM(西村機会製作所)を、加熱あるいは保温された円形型篩機に取り付ける方法もある。
AE法は、割れ発生の初期微候の検出が可能であり、運転中の割れ発生、あるいは割れ進行状態の監視用としても使用される。AE(アコースティックエミッション)波は、伝播媒体に直接取り付けたAEセンサを用いて検出される。センサ内には圧電素子が固着されており、到着したAE波を電気信号に変換する。この信号は、S/N(信号/雑音)比を良くするために内蔵のアンプで40dB(100倍)程度増幅され、さらに必要に応じて外付けアンプで20dB(10倍)程度増幅した後、AE計測装置に入力して解析が行われる。
本発明の分級工程は、表面架橋工程の前および/または後に設置され、好ましくは、表面架橋工程前および後に行われる。また、分級工程は表面架橋工程の後の少なくとも2ヶ所に設置されることが好ましく、さらに好ましくは、表面架橋工程の後に2ヶ所以上設置されかつ表面架橋工程の前にも1か所以上設置され、特に好ましくは表面架橋工程の後に2ヶ所以上および表面架橋前にも2ヶ所以上設置される。表面架橋後に2ヶ所以上、特に2ヶ所に分級工程が設置される場合、まず表面架橋後に分級を行い、次いで最終工程として微粉(特に200μm以下の粒子径の微粉であり、より好ましくは150μm以下、さらに好ましくは80〜120μmの粒子)分級を行った直後に、製品ホッパー(最終ホッパー)に貯蔵する。すなわち、当該好ましい形態においては、分級工程が製品ホッパーに貯蔵される直前の最終工程で行われる。この操作により、微粉や粉塵も低減され、さらに通液性(GBPやSFC)も向上するため、好ましい。
本発明は、上記(i)〜(v)の少なくとも1種以上の分級工程(好ましくは、篩分級工程)において、除電を行うことが好ましい。分級工程で除電を行うことによって、表面架橋された吸水性樹脂の物性、特に通液性(例えばSFC)が向上する。このような効果は、実験室レベルの小スケールよりも、高通液性の吸水性樹脂の製造や工業的な連続生産、特にSFCが10[×10−7・cm3・s・g−1]以上の吸水性樹脂や、1[t/hr]以上の連続生産を24時間以上続ける際に、顕著に発揮される。除電分級は、上記特許文献30(国際公開第2010/032694号パンフレット)に記載されている。
本発明において、除電は、「分級装置」、「吸水性樹脂粉末」、「篩」の少なくとも1つに対して行えばよいが、これらの3つは、分級工程で互いに接するため、いずれかを除電すればよく、分級装置および/または篩自体を除電することが好ましい。
(B)イオン化気流(イオン発生ブラシ):高電圧を印加することでイオンを発生させ除電
(C)接地(アース):回転物、回転軸、回転体、装置に発生した静電気を除電
上記(A)の除電ブラシを使用する場合、除電ブラシと帯電物との間に少し隙間を作る自己放電法を採用してもよく、あるいは接地(アース)した除電ブラシを帯電物に接触させ、溜った静電気を漏洩電流として取り出し、除電する接地漏洩法を採用してもよい。このような除電ブラシの具体例としては、ステンレス繊維、カーボン繊維、アモルファス繊維、化学繊維、植物繊維、獣毛等で製造されたものが好ましく、その線径は、通常1〜100μmが好ましく、5〜20μmがより好ましい。また、その線長は、通常1〜100mmが好ましく、ステンレス極細加工がより好ましい。
接地抵抗とは、接地のために土壌に埋設したアース電極から大地に流れる電流に対する抵抗値のことを示す。測定方法としては、市販されている接地抵抗計を用いて測定すればよい。接地抵抗値の好ましい範囲としては、分級工程の観点から、好ましくは100Ω以下、より好ましくは10Ω以下、さらに好ましくは5Ω以下である。接地抵抗値の下限は特に制限されず、小さいほど好ましいが、通常1Ω以上である。
本発明は、上記(i)〜(v)の少なくとも1種以上の分級工程(好ましくは、篩分級工程)において、好ましくはさらに下記分級装置が使用されてなる。
本発明では分級網を使用して吸水性樹脂粉末を分級する。分級網は、例えば、JIS、ASTM、TYLER等の各種標準篩が例示できる。これら篩は板篩でもよく、網篩でもよい。網篩の形状はJIS Z8801−1(2000)等を参照して適宜選択される。標準篩の目開きは好ましくは10μm〜100mm、さらに好ましくは20μm〜10mmの範囲で、1種または2種以上の篩、特に金属篩が使用されることが好ましい。
本発明に用いられる分級装置は、ふるい網面を有するものであれば特に限定されず、例えば、バイブレーティングスクリーンやシフタに分類されるものが挙げられる。バイブレーティングスクリーンには、傾斜形、ローヘッド(Low−head)形、ハムマー(Hum−mer)、レーブン(Rhewum)、タイロック(Ty−Rock)、ジャイレックス(Gyrex)、および楕円振動(Eliptex)等があり、シフタにはレシプロ(Reciprocating)形、Exolon−grader、Traversator−sieb、Sauer−meyer、ジャイレトリーシフタ(Gyratory)、ジャイロシフタ、およびローテックススクリーン(Ro−tex)等がある。これらは、網面の運動形状(円、楕円、直線、円弧、擬似楕円、スパイラル、螺旋状)、振動方式(自由振動、強制振動)、駆動方法(偏心軸、不平衡重錘、電磁石、インパクト)、網面の傾斜(水平式、傾斜式)、設置方法(床置式、吊り下げ式)等によって細分類されている。中でも、金属篩網がエキセントリック傾斜、ラジアル傾斜(中央から周辺に材料を分散させるふるい網の傾斜)、またはタンジェンシャル傾斜(網上の排出スピードをコントロールするふるい網の傾斜)からなる3次元運動軌跡を描くものであることが好ましい。
本発明による分級方法に適した篩分け装置は、何ら制限されることはないが、好ましくは、平面分級方法を使用するものが好ましく、特に好ましくはタンブル形篩分け装置である。この篩分け装置は、分級をサポートするために典型的には振動させる。振動は、好ましくは、分級すべき製品が篩い上にスパイラル状(螺旋状)に導かれる程度におこなう。これらの強制的なバイブレーションは、典型的には0.7〜40mm、好ましくは1.5〜25mmの振れ幅で、かつ60〜6000rpm、好ましくは100〜600rpmの振動数を有する。
本発明では分級装置の篩が吸水性樹脂粉末のガイドを有することも好ましい。かかるガイドの設置でより効率的な分級が可能となる。かかるガイド装置は吸水性樹脂粉末を篩中心部に誘導するなどの働きをしており、その長さは直径の5〜40%程度に決定される。
篩装置の材質は特に制限されず、樹脂製、金属製など適宜選択される。ただし、特開平11−156299号に例示の樹脂コートされた篩に比べて、好ましくは、吸水性樹脂との接触面を含めて金属性篩であり、特に好ましくはステンレス製篩である。この場合、より本発明の効果を発揮する。ステンレス鋼が鏡面仕上げされることにより、物性が更に高まる。ステンレス鋼としては、SUS304、SUS316、SUS316L等が挙げられる。マゲネステンも好適に使用される。
本発明は、上記(i)〜(v)の少なくとも1種以上の分級工程(好ましくは、篩分級工程)において、好ましくはさらに下記条件、特に篩は所定温度に加熱ないし保温されてなる。また、分級条件は減圧であり、気流が通気されてなる。
本発明は除電に加えて、好ましくは、分級装置を加熱した状態および/または保温した状態で用いる。また、好ましくは、吸水性樹脂も所定温度に加熱された状態で用いる。
表面架橋後の物性を向上させるため、分級工程は減圧状態で行うことが好ましい。「減圧状態」とは、大気圧よりも気圧が低い状態を意味し、大気圧との圧力差を正(プラス)の値として表現する。例えば、大気圧が標準大気圧(101.3kPa)の場合、「減圧度が10kPa」とは、気圧が91.3kPaであることを意味する。
分級工程では、気流が通過することが好ましく、好ましくは吸水性樹脂粉末上に、気流(ガス流)、特に好ましくは空気を通過させる。好ましくは、篩網(金属篩網)の上下に向流の気流(ガス流)が通気される。このガス量は、篩い面積1m2当たり、典型的には0.1〜10[m3/hr]、好ましくは0.5〜5[m3/hr]、特に好ましくは1〜3[m3/hr]であり、その際、ガス体積は、標準的な条件下(例えば、25℃および1barの条件下)で測定する。特に好ましくは、ガス流を、篩分け装置に装入する前に、典型的には40℃以上、好ましくは50℃以上、より好ましくは60℃以上、さらに好ましくは65℃以上、特に好ましくは70℃以上に加熱する。ガス流の温度は、通常は120℃以下、好ましくは110℃以下、より好ましくは100℃以下、さらに好ましくは90℃以下、特に好ましくは80℃以下である。
分級工程を行う雰囲気(空気)露点は好ましくは15℃以下、より好ましくは10℃以下、さらに好ましくは5℃以下、特に好ましくは0℃以下である。露点の下限値は特に制限されないが、コストパフォーマンスを考え、好ましくは−10℃以上、より好ましくは−5℃以上である。さらに、気体の温度は好ましくは10〜40℃であり、より好ましくは15〜35℃である。
本発明の製造方法では、吸水性樹脂の物性向上および安定化の観点から、上記重合工程が連続ベルト重合または連続ニーダー重合で行われ、かつ、該重合工程一系列に対して、複数の分級工程が並列で行われることが好ましい。
本工程は、上記粉砕工程、分級工程で得られた吸水性樹脂粉末の表面近傍を、吸水性能向上のために、表面架橋剤を用いて架橋(表面架橋反応)する工程であり、該表面架橋によって、着色が少なく、より白色度の高い吸水性樹脂が得られる。
本発明においては、通液性等の物性向上を目的に、上記有機表面架橋剤以外に無機表面架橋剤(イオン結合性表面架橋剤)を使用することができる。使用される無機表面架橋剤としては、特に限定されないが、2価以上、好ましくは3価または4価の多価金属塩(有機塩または無機塩)若しくは水酸化物を例示することができる。具体的には、多価金属としてはアルミニウム、ジルコニウム等が挙げられ、乳酸アルミニウム、硫酸アルミニウムが好ましく使用される。多価金属塩はハンドリング性及び吸水性樹脂粉末との混合性の観点から、溶液状態で使用されることが好ましく、より好ましくは、水溶液の形態である。無機表面架橋剤の添加量は、吸水性樹脂の種類や粒度によってその最適量は異なるが、通常、吸水性樹脂粉末の固形分100重量部に対して、0を超えて10重量部以下、好ましくは0.001〜5重量部、さらに好ましくは0.002〜3重量部の範囲である。
冷却処理は表面架橋反応の停止や制御などを目的として、表面架橋工程で加熱され表面近傍が架橋されて得られる吸水性樹脂粉末が、続く工程(例えば、分級工程(整粒工程))に投入される前に、必要により行われる。この冷却処理で用いられる冷却装置としては、特に制限はないが、例えば、パドルドライヤーや、内壁その他の伝熱面の内部に冷却水が通水されている2軸撹拌乾燥機や、溝型攪拌式乾燥機等を用いることができる。冷却処理後の吸水性樹脂粉末の温度が加熱温度未満、即ち25℃以上80℃未満とされ、好ましくは30℃以上60℃以下とされうる。ただし、冷却処理後に分級工程(清流工程)を行う場合、(f)分級条件において上述した条件を満たすように吸水性樹脂粉末の冷却処理を行うことが好ましい。
本発明における微粉リサイクル工程とは、乾燥および必要により粉砕・分級で得られた微粉(特に150μm未満を主成分、特に70重量%以上含む微粉)を分離後、そのまま、あるいは水和して、重合工程や乾燥工程にリサイクルする工程であり、例えば、米国特許出願公開第2006/247351号、米国特許第6228930号等に記載の方法が適用できる。本発明では、分級工程後に微粉リサイクル工程をさらに含むことが好ましい。
本発明では、上記除電ブラシを使用する場合など、金属線が混入する場合あり、分級工程後に、好ましくは除鉄工程、より好ましくは磁石を用いた除鉄工程を含む。除鉄工程を行うことにより、吸水性樹脂粉末中に存在する金属成分を除去することができる。除鉄には永久磁石を用いればよく、連続的に流れる吸水性樹脂粉末を磁石間に通過させて、篩やブラシなどに由来する金属を除去すればよい。
分級工程の前後、特に好ましくは分級工程と表面架橋工程との間における吸水性樹脂の輸送方法は、各種使用できるが、好ましくは空気輸送が使用される。該空気輸送は、吸水性樹脂の優れた物性が、安定的に保持されるという観点から、乾燥空気を用いるのが好ましい。該乾燥空気の露点の上限は、通常20℃以下であり、好ましくは−5℃以下であり、より好ましくは−10℃以下であり、さらに好ましくは−12℃以下であり、特に好ましくは−15℃以下である。また、露点の下限は、通常−100℃以上であり、好ましくは−70℃以上であり、−50℃程度で十分である。さらに、該乾燥気体の温度は、10〜40℃が好ましく、15〜35℃がより好ましい。上記空気輸送配管の内面の表面粗さ(Rz)は、上記篩装置の内面の表面粗さ(Rz)と同様の範囲を有する。
上記各連続工程以外に、必要により、上記微粉のリサイクル工程、造粒工程、微粉除去工程等を設けてもよい。さらに、経時色安定性効果やゲル劣化防止等のために、上記各工程の一部または全部に上記添加剤を、必要により使用してもよい。さらに、本発明の製造方法においては、好ましくは微粉リサイクル工程を含む。また、好ましくは、輸送工程、貯蔵工程、梱包工程、その他の添加剤(微粒子、消臭剤、抗菌剤等)の添加工程等の1種または2種以上の工程をさらに含む。
本発明の吸水性樹脂は、ポリアクリル酸(塩)系吸水性樹脂を主成分とし、衛生用品、特に紙オムツへの使用を目的とする場合、上述した重合方法や表面架橋方法等によって得られる。さらに表面架橋工程後に得られる吸水性樹脂は、下記(3−1)〜(3−7)に挙げられた各物性のうち、少なくとも1以上の物性を制御することが好ましく、さらにはAAPを含めた2以上、特に3以上の物性を制御することが好ましい。本発明において、「表面架橋工程後の吸水性樹脂」とは、最終製品としての吸水性樹脂を意味する。このため、表面架橋工程後に分級工程を行う場合には、分級工程後の最終生成物としての吸水性樹脂を意味する。吸水性樹脂が下記の各物性を満たす場合には、吸水性樹脂濃度が40重量%以上の高濃度オムツにおいても十分な性能を発揮することができる。
本発明で得られる吸水性樹脂のCRC(無加圧下吸水倍率)は、10[g/g]以上が好ましく、20[g/g]以上がより好ましく、25[g/g]以上がさらに好ましく、27[g/g]以上が特に好ましい。CRCの上限値は、特に限定されないが、50[g/g]以下が好ましく、45[g/g]以下がより好ましく、40[g/g]以下がさらに好ましい。上記CRCが10[g/g]未満の場合、吸水性樹脂の吸水量が低く、紙オムツ等、衛生用品中の吸収体への使用に適さないおそれがある。また、上記CRCが50[g/g]を超える場合、かような吸水性樹脂を吸収体に使用すると、液の取り込み速度に優れる衛生用品を得ることができないおそれがあるため、好ましくない。なお、CRCは、上述した内部架橋剤や表面架橋剤等で適宜制御することができる。
本発明で得られる吸水性樹脂のAAP(加圧下吸水倍率)は、紙オムツでのモレを防止するため、上記乾燥を達成手段として、4.83kPa(0.7psi)の加圧下におけるAAPとして、20[g/g]以上が好ましく、22[g/g]以上がより好ましく、24[g/g]以上がさらに好ましい。AAPの上限値は、特に限定されないが、他の物性とのバランスから40[g/g]以下が好ましい。上記AAPが20[g/g]未満の場合、かような吸水性樹脂を吸収体に使用すると、吸収体に圧力が加わった際の液の戻り(通常、「リウェット(Re−Wet)」とも称される)が少ない衛生用品を得ることができないおそれがあるため、好ましくない。なお、AAPは、上述した表面架橋剤や粒度等で適宜制御することができる。
本発明で得られる吸水性樹脂のSFC(生理食塩水流れ誘導性)は、紙オムツでのモレを防止するため、上記乾燥を達成手段として、加圧下での液の通液特性であるSFCとして、1[×10−7・cm3・s・g−1]以上が好ましく、10[×10−7・cm3・s・g−1]以上がより好ましく、30[×10−7・cm3・s・g−1]以上がさらに好ましく、70[×10−7・cm3・s・g−1]以上が特に好ましく、110[×10−7・cm3・s・g−1]以上が最も好ましい。SFCの上限値は、特に限定されないが、他の物性とのバランスから3000[×10−7・cm3・s・g−1]以下が好ましく、2000[×10−7・cm3・s・g−1]以下がより好ましい。上記SFCが3000[×10−7・cm3・s・g−1]を超える場合、かような吸水性樹脂を吸水体に使用すると、吸水体で液漏れが発生するおそれがあるため、好ましくない。なお、SFCは、上述した乾燥方法等で適宜制御することができる。
本発明で得られる吸水性樹脂のExt(水可溶分)は、35重量%以下が好ましく、25重量%以下がより好ましく、15重量%以下がさらに好ましく、10重量%以下が特に好ましい。上記Extが35重量%を超える場合、得られる吸水性樹脂のゲル強度が弱く、液透過性に劣ったものとなるおそれがある。また、かような吸水性樹脂を吸水体に使用すると、吸水体に圧力が加わった際の液の戻り(リウェット)が少ない吸水性樹脂を得ることができないおそれがあるため、好ましくない。なお、Extは、上述した内部架橋剤等で適宜制御することができる。
本発明で得られる吸水性樹脂のResidual Monomers(残存モノマー)は、安全性の観点から、好ましくは0〜500ppm、より好ましくは0〜400ppm、さらに好ましくは0〜300ppm、特に好ましくは0〜200ppmに制御される。なお、Residual Monomersは、上述した重合方法等で適宜制御することができる。
本発明で得られる吸水性樹脂は、初期色調に優れている。すなわち、本発明で得られる、製造直後の吸水性樹脂の色調(初期色調)が、以下の数値を示す。なお、初期色調は、製造直後の色調をいうが、一般的には工場出荷前に測定される色調とされる。また、例えば、30℃以下、相対湿度50%RHの雰囲気下での保存であれば製造後1年以内に測定される値である。具体的には、ハンターLab表色系において、L値(Lightness)が好ましくは85以上、より好ましくは87以上、さらに好ましくは89以上である。また、b値は−5〜10が好ましく、−5〜9がより好ましく、−4〜8がさらに好ましく、−1〜7が特に好ましい。さらに、a値は−2〜2であり、少なくとも−1〜1、好ましくは−0.5〜1、特に好ましくは0〜1である。また、別の色度として、YI(Yellow Index)値は、10以下が好ましく、8以下がより好ましく、6以下が特に好ましい。さらに、別の色度として、WB(White Balance)値は、70以上が好ましく、75以上がより好ましく、77以上が特に好ましい。さらに、本発明で得られる吸水性樹脂は経時着色にも優れ、高温多湿下で行う促進試験においても十分な白色度を示す。なお、国際公開第2009/005114号パンフレットに開示する測定方法により、本発明の吸水性樹脂の初期色調および経時着色を測定することができる。
本発明で得られる吸水性樹脂の含水率は粉体特性(帯電防止、耐衝撃安定性、輸送時の物性低下)の観点から、好ましくは0〜15重量%、より好ましくは0〜10重量%、さらに好ましくは0〜3重量%である。なお、含水率の下限値としては、0.1重量%以上が好ましく、0.5重量%以上がより好ましく、1重量%以上がさらに好ましく、1.4重量%以上が特に好ましい。当該含水率の調整は、表面架橋工程時の熱処理条件や必要により水の添加量を適宜調整すればよい。
本発明にかかる製造方法により得られる吸水性樹脂の用途は、特に限定されず、紙オムツ、生理用ナプキン、失禁パット等の衛生用品、農園芸用保水剤、廃液固化剤や、工業用止水材等、吸収性物品に使用することができる。
以下、実施例および比較例に従って本発明を説明するが、本発明はこれらに限定され解釈されるものではない。また、便宜上、「リットル」を「L」、「重量%」を「wt%」と記すことがある。なお、本発明で得られる吸水性樹脂の、特許請求の範囲や実施例に記載した諸物性は、特に記載のない限り、室温(20〜25℃)、湿度50RH%の条件下で、EDANA法および以下の測定例に従って求めた。
底面の直径が約50mmのアルミカップに、吸水性樹脂1.00gを量り取り、試料(吸水性樹脂およびアルミカップ)の総重量W1[g]を正確に秤量した。
本発明で得られる吸水性樹脂のSFC(生理食塩水流れ誘導性)は、米国特許第5669894号明細書の記載に従って測定した。
本発明で得られる吸水性樹脂のCRC(無加圧下吸水倍率)、粒度分布(上記「PSD」の項参照:ERT420.2−02に記載の方法)、pH可溶分(水可溶分;上記「Ext」の項参照:ERT470.2−02に記載の方法)、残存アクリル酸量(上記「Residual Monomers」の項参照:ERT410.2−02に記載の方法)等の物性については、上述したEDANAのERT、または米国特許出願公開第2006/204755号明細書に準じて測定した。
特許文献30(国際公開第2010/032694号パンフレット)の実施例1に準じて以下の運転を行った。
上記実施例1において、分級工程3の金属篩網の張り張力(テンション)を40[N/cm]に変更した以外は実施例1と同様の運転を行い、吸水性樹脂(2)を得た。
上記実施例1において、分級工程3の金属篩網の張り張力(テンション)を45[N/cm]に変更した以外は実施例1と同様の運転を行い、吸水性樹脂(3)を得た。
上記実施例1において、分級工程3の金属篩網の張り張力(テンション)を85[N/cm]に変更した以外は実施例1と同様の運転を行い、吸水性樹脂(4)を得た。
上記実施例1において、分級工程3の金属篩の温度を30℃、張り張力(テンション)を50[N/cm])とした以外は実施例1と同様の運転を行い、吸水性樹脂(5)を得た。
上記実施例1において、分級工程1〜3での金属篩網の張り張力(テンション)をすべて30[N/cm]に変更した以外は実施例1と同様の運転を行い、比較吸水性樹脂(1)を得た。
上記実施例1において、分級工程3の金属篩網の張り張力(テンション)を30[N/cm]に変更した以外は実施例1と同様の運転を行い、比較吸水性樹脂(2)を得た。
上記実施例1において、分級工程3の金属篩網の張り張力(テンション)を150[N/cm]に変更した以外は実施例1と同様の運転を行い、比較吸水性樹脂(3)を得た。
上記実施例1において、分級工程1の金属篩網の張り張力(テンション)を120[N/cm]に変更した以外は実施例1と同様の運転を行い、比較吸水性樹脂(4)を得た。
上記実施例1の分級工程3において、金属篩の下部にエアーブラシを設置し、露点−30℃の空気を用いて分級した以外は実施例1と同様の運転を行い、吸水性樹脂(6)を得た。
上記実施例1の分級工程3において、金属篩の下部に直径30mmの白色(乳白色)のタッピングボールおよび孔径20mmのステンレス(材質:SUS304)製のパンチングメタルを設置して分級した以外は実施例1と同様の運転を行い、吸水性樹脂(7)を得た。
上記実施例1の分級工程3において、金属篩に、分級助剤粒子として炭酸カルシウムを1重量%添加した分級し、吸水性樹脂微粉および炭酸カルシウムを一緒に除去した以外は実施例1と同様の運転を行い、吸水性樹脂(8)を得た。
表1に示したように、金属篩網のテンション(張り張力)を35〜100[N/cm]に制御することで、および/または、タッピング材、エアーブラシ、分級助剤の使用によって、得られる吸水性樹脂の諸物性(SFC等)が向上する。また、全ての分級工程で金属篩網の張り張力(テンション)を35〜100[N/cm]に制御することで連続運転、すなわち金属篩網の交換期間が延びる。さらに、金属篩網の張り張力(テンション)が、吸水性樹脂の物性、特に表面架橋後の物性(特に通液性)に影響することが分かるが、金属篩網の張り張力(テンション)を35〜100[N/cm]に制御することで、長期間安定的に稼働し、連続運転時でも物性の安定化に寄与することがわかる。また、篩温度を高くすることで凝集物の発生や混入を低減することができる。上記特許文献1〜30には、本発明の開示も示唆もない。
Claims (29)
- アクリル酸(塩)水溶液を重合して含水ゲル状架橋重合体を得る重合工程と、
上記含水ゲル状架橋重合体を乾燥して吸水性樹脂粉末を得る乾燥工程と、
上記吸水性樹脂粉末を分級する分級工程と、
上記吸水性樹脂粉末を表面架橋する表面架橋工程と、を含む吸水性樹脂の製造方法であって、
上記表面架橋工程の前および/または表面架橋工程の後に行われる分級工程において、当該分級工程で使用される金属篩網の張り張力(テンション)が35[N/cm]以上100[N/cm]以下であることを特徴とする、吸水性樹脂の製造方法。 - アクリル酸(塩)水溶液を重合して含水ゲル状架橋重合体を得る重合工程と、
上記含水ゲル状架橋重合体を乾燥して吸水性樹脂粉末を得る乾燥工程と、
上記吸水性樹脂粉末を分級する分級工程と、
上記吸水性樹脂粉末を表面架橋する表面架橋工程と、を含む吸水性樹脂の製造方法であって、
上記表面架橋工程の前および/または表面架橋工程の後に行われる分級工程において、当該分級工程で使用される金属篩網の下部にエアーブラシが使用されることを特徴とする、吸水性樹脂の製造方法。 - 上記分級工程で用いる金属篩網の張り張力(テンション)が35[N/cm]以上で、かつ、金属篩網の下部にエアーブラシが使用される、請求項1または2に記載の製造方法。
- 上記表面架橋工程の前および/または表面架橋工程の後に行われる分級工程において、当該分級工程で使用される金属篩網の全数に対して、その80%以上の金属篩網で張り張力(テンション)を制御する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記金属篩網の材質がSUS304もしくはSUS316であり、かつ、金属篩網内面の表面粗さ(Rz)が800nm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記金属篩網の温度が40℃以上に加熱または保温されてなる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記金属篩網がエキセントリック傾斜、ラジアル傾斜、またはタンジェンシャル傾斜からなる3次元運動軌跡を描く、請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記金属篩網の面積が1〜10[m2/枚]である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記金属篩網の上下に向流の気流が通気される、請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記分級工程において気流が通過し、かつ、該気流の露点が15℃以下である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記分級工程において、吸水性樹脂粉末と比重の異なる分級助剤粒子を使用し、かつ、吸水性樹脂の微粉および分級助剤粒子を除去する、請求項1〜10のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記分級助剤粒子が吸水性樹脂粉末に対して比重の大きい無機微粒子または有機微粒子であり、かつ、吸水性樹脂の微粉とともに除去される、請求項1〜11のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記分級助剤粒子が水不溶性多価金属塩の粉末である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記分級工程で用いる金属篩網の下部にエアージェットクリーナーまたはエアージェットブラシクリーナーが使用される、請求項1〜13のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記分級工程で用いる金属篩網の下部に複数個のタッピングボールまたはタッピングブロックが設置される、請求項1〜14のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記タッピングボールまたはタッピングブロックが、上記分級工程で用いる金属篩網の目開きに対して5倍以上の孔径を有するパンチングメタル上に設置されてなる、請求項15に記載の製造方法。
- 上記分級工程において、金属篩網の破損の有無を監視する、請求項1〜16のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記分級工程が製品ホッパーに貯蔵される直前の最終工程で行われる、請求項1〜17のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記分級工程は表面架橋工程の後に2カ所以上設置される、請求項1〜18のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記分級工程において、接地抵抗値が100Ω以下を示す接地でなされた除電を行う、請求項1〜19のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記分級工程が減圧状態で行われる、請求項1〜20のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記分級工程に導入される吸水性樹脂粉末の温度が40℃以上に加熱または保温される、請求項1〜21のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記表面架橋工程後の吸水性樹脂のSFC(生理食塩水流れ誘導性)値が10[×10−7・cm3・s・g−1]以上であり、および/または、含水率が0〜3重量%である、請求項1〜22のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記吸水性樹脂がその表面に水不溶性粒子、ポリアミンポリマーまたは多価金属の少なくとも1種を有してなる、請求項1〜23のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記吸水性樹脂の生産量が1[t/hr]以上の連続生産である、請求項1〜24のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記吸水性樹脂の形状が連続ニーダー重合または連続ベルト重合で得られる不定形粒子である、請求項1〜25のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記分級工程の後、吸水性樹脂の微粉をリサイクルする工程をさらに含む、請求項1〜26のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記表面架橋工程と上記分級工程とが空気輸送で連結されてなる、請求項1〜27のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記金属篩網の破損の監視がアコースティックエミッション(AE)法で監視される、請求項1〜28のいずれか1項に記載の製造方法。
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