JPWO2010058801A1 - Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子、液相においてＦｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を製造する方法、並びにこのような方法のための中間体として用いることができる錯体及び分散液を提供する。【解決手段】平均粒子径が１００ｎｍ以下である、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子とする。また、（ａ）有機溶媒中に鉄錯体が分散している分散液を提供すること、及び（ｂ）前記鉄錯体から、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を生成することを含む、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子の製造方法とする。また更に、この方法に用いることができる錯体及び分散液とする。
Description
本発明は、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子、及びその製造方法に関する。また本発明は、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子の製造方法に用いることができる分散液に関する。
磁性粉末、例えば高密度記録媒体、磁性塗料、磁性トナー、磁性キャリアー等に適した磁性粉末として、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子が知られている。
このようなＦｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子の製造に関しては、オキシ水酸化鉄等の還元によってα−Ｆｅを生成し、生成されたα−Ｆｅをアンモニア等によって気相で窒素化することが提案されている（特許文献１等）。
なお、液相において窒化鉄を合成するためには、鉄カルボニル錯体を原料として用い、この鉄カルボニル錯体を含有する有機溶媒に対してアンモニア等を導入することによって窒化鉄粒子を製造する方法が提案されている。このような液相法では、窒化鉄粒子を高い生産効率で得ることを期待できるものの、従来は比較的窒化の程度が大きいＦｅ３Ｎのみが得られていた（特許文献２）。
本発明では、平均粒子径が１００ｎｍ以下のＦｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を提供する。また、上記記載のように、窒化鉄粒子を製造する液相法では、高い生産効率を期待できるものの、従来は比較的窒化の程度が大きいＦｅ３Ｎの生産のためにのみ考慮されていた。したがって本発明では、液相においてＦｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を製造する方法、並びにこのような方法のための中間体として用いることができる錯体及び分散液を提供する。
本願発明者らは、下記の本発明に想到した。
〈１〉平均粒子径が１００ｎｍ以下である、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子。
〈２〉飽和磁化が１４０ｅｍｕ／ｇ以上である、上記〈１〉項に記載の窒化鉄微粒子。
〈３〉平均粒子径が１０ｎｍ以下である、上記〈１〉又は〈２〉項に記載の窒化鉄微粒子。
〈４〉（ａ）有機溶媒中に鉄錯体が分散している分散液を提供すること、及び
（ｂ）上記鉄錯体から、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を生成すること、
を含む、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子の製造方法。
〈５〉上記鉄錯体が、アンモニア配位子及びカルボニル配位子を有する鉄アンモニアカルボニル錯体であり、且つ工程（ａ）で提供される上記分散液において、１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）が、１以上である、上記〈４〉項に記載の方法。
〈６〉工程（ｂ）において、外部から窒素含有化合物を供給しないで、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を生成する、上記〈５〉項に記載の方法。
〈７〉１３Ｃ−ＮＭＲにおける上記鉄アンモニアカルボニル錯体のピークが２３１ｐｐｍ付近である、上記〈５〉又は〈６〉項に記載の方法。
〈８〉上記鉄アンモニアカルボニル錯体が、式Ｆｅ３（ＣＯ）６（ＮＨ３）６を有する、上記〈５〉〜〈７〉項のいずれかに記載の方法。
〈９〉鉄カルボニル錯体を含有する有機溶媒、又は単独の鉄カルボニル錯体に、アンモニア又はアンモニア発生化合物を導入し、それによって上記鉄カルボニル錯体のカルボニル配位子の一部をアンモニア配位子で交換して、上記鉄アンモニアカルボニル錯体を生成する、上記〈５〉〜〈８〉項のいずれかに記載の方法。
〈１０〉生成した鉄アンモニアカルボニル錯体が沈殿する条件で、上記鉄アンモニアカルボニル錯体の生成を行う、上記〈９〉項に記載の方法。
〈１１〉生成した上記鉄アンモニアカルボニル錯体を他の部分から分離して、有機溶媒中に再分散させることによって、工程（ａ）で用いられる上記分散液を得る、上記〈９〉又は〈１０〉項に記載の方法。
〈１２〉上記鉄アンモニアカルボニル錯体の生成において、鉄カルボニル錯体が有機溶媒中に分散している上記分散液、又は単独の上記鉄カルボニル錯体を、８０℃〜２００℃の温度に加熱する、上記〈９〉〜〈１１〉項のいずれかに記載の方法。
〈１３〉工程（ａ）で提供される上記分散液が、第１〜第３級アミンからなる群より選択される界面活性剤を更に含有している、上記〈１〉〜〈１２〉項のいずれかに記載の方法。
〈１４〉工程（ｂ）において、上記分散液を８０℃〜２００℃の温度に加熱する、上記〈１〉〜〈１３〉項のいずれかに記載の方法。
〈１５〉式Ｆｅ３（ＣＯ）６（ＮＨ３）６を有する、鉄アンモニアカルボニル錯体。
〈１６〉Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子の製造に用いられる、上記〈１５〉項に記載の鉄アンモニアカルボニル錯体。
〈１７〉１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）が、１以上である、鉄アンモニアカルボニル錯体が有機溶媒中に分散している分散液。
〈１８〉Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子の製造に用いられる、上記〈１７〉項に記載の分散液。
〈２〉飽和磁化が１４０ｅｍｕ／ｇ以上である、上記〈１〉項に記載の窒化鉄微粒子。
〈３〉平均粒子径が１０ｎｍ以下である、上記〈１〉又は〈２〉項に記載の窒化鉄微粒子。
〈４〉（ａ）有機溶媒中に鉄錯体が分散している分散液を提供すること、及び
（ｂ）上記鉄錯体から、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を生成すること、
を含む、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子の製造方法。
〈５〉上記鉄錯体が、アンモニア配位子及びカルボニル配位子を有する鉄アンモニアカルボニル錯体であり、且つ工程（ａ）で提供される上記分散液において、１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）が、１以上である、上記〈４〉項に記載の方法。
〈６〉工程（ｂ）において、外部から窒素含有化合物を供給しないで、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を生成する、上記〈５〉項に記載の方法。
〈７〉１３Ｃ−ＮＭＲにおける上記鉄アンモニアカルボニル錯体のピークが２３１ｐｐｍ付近である、上記〈５〉又は〈６〉項に記載の方法。
〈８〉上記鉄アンモニアカルボニル錯体が、式Ｆｅ３（ＣＯ）６（ＮＨ３）６を有する、上記〈５〉〜〈７〉項のいずれかに記載の方法。
〈９〉鉄カルボニル錯体を含有する有機溶媒、又は単独の鉄カルボニル錯体に、アンモニア又はアンモニア発生化合物を導入し、それによって上記鉄カルボニル錯体のカルボニル配位子の一部をアンモニア配位子で交換して、上記鉄アンモニアカルボニル錯体を生成する、上記〈５〉〜〈８〉項のいずれかに記載の方法。
〈１０〉生成した鉄アンモニアカルボニル錯体が沈殿する条件で、上記鉄アンモニアカルボニル錯体の生成を行う、上記〈９〉項に記載の方法。
〈１１〉生成した上記鉄アンモニアカルボニル錯体を他の部分から分離して、有機溶媒中に再分散させることによって、工程（ａ）で用いられる上記分散液を得る、上記〈９〉又は〈１０〉項に記載の方法。
〈１２〉上記鉄アンモニアカルボニル錯体の生成において、鉄カルボニル錯体が有機溶媒中に分散している上記分散液、又は単独の上記鉄カルボニル錯体を、８０℃〜２００℃の温度に加熱する、上記〈９〉〜〈１１〉項のいずれかに記載の方法。
〈１３〉工程（ａ）で提供される上記分散液が、第１〜第３級アミンからなる群より選択される界面活性剤を更に含有している、上記〈１〉〜〈１２〉項のいずれかに記載の方法。
〈１４〉工程（ｂ）において、上記分散液を８０℃〜２００℃の温度に加熱する、上記〈１〉〜〈１３〉項のいずれかに記載の方法。
〈１５〉式Ｆｅ３（ＣＯ）６（ＮＨ３）６を有する、鉄アンモニアカルボニル錯体。
〈１６〉Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子の製造に用いられる、上記〈１５〉項に記載の鉄アンモニアカルボニル錯体。
〈１７〉１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）が、１以上である、鉄アンモニアカルボニル錯体が有機溶媒中に分散している分散液。
〈１８〉Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子の製造に用いられる、上記〈１７〉項に記載の分散液。
本発明の窒化鉄粒子は、大きい飽和磁化の値を有し、したがって磁性粉末としての用途で使用することができる。また、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を製造する本発明の方法によれば、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を効果的に製造することができる。また更に、本発明の錯体及び分散液は、このような本発明の方法のための中間体として用いることができる。
〈Ｆｅ１６Ｎ２を有する本発明の窒化鉄微粒子〉
Ｆｅ１６Ｎ２を有する本発明の窒化鉄微粒子は、平均粒子径が、１００ｎｍ以下、５０ｎｍ以下、又は１０ｎｍ以下であってよく、特に５ｎｍ以上１０ｎｍ以下である。
Ｆｅ１６Ｎ２を有する本発明の窒化鉄微粒子は、平均粒子径が、１００ｎｍ以下、５０ｎｍ以下、又は１０ｎｍ以下であってよく、特に５ｎｍ以上１０ｎｍ以下である。
また、本発明の窒化鉄微粒子は、１４０ｅｍｕ／ｇ以上、１５０ｅｍｕ／ｇ以上、１６０ｅｍｕ／ｇ以上、又は１７０ｅｍｕ／ｇ以上の飽和磁化を有することができる。
なお、本発明の窒化鉄微粒子にＦｅ１６Ｎ２と共に含有されている可能性がある鉄系材料としては、α−Ｆｅ、Ｆｅ３Ｏ４、Ｆｅ３Ｎが考えられる。ここで、これらの鉄系材料の飽和磁化の値は、以下の通りであることが知られている。
本発明の窒化鉄微粒子は、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を製造する本発明の方法によって製造することができる。また、本発明の窒化鉄微粒子は、磁性粉末としての用途で使用することができる。
〈Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を製造する本発明の方法〉
Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を製造する本発明の方法は、（ａ）有機溶媒中に鉄錯体が分散している分散液を提供すること、及び（ｂ）この鉄錯体から、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を生成することを含む。
Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を製造する本発明の方法は、（ａ）有機溶媒中に鉄錯体が分散している分散液を提供すること、及び（ｂ）この鉄錯体から、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を生成することを含む。
この本発明の方法では、反応条件を選択して窒化鉄粒子の窒素化の程度を調節することによって、鉄錯体から、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を生成することができる。また、この本発明の方法では、反応条件を選択して、平均粒子径が１００ｎｍ以下、５０ｎｍ以下、又は１０ｎｍ以下、例えば５ｎｍ以上１０ｎｍ以下の窒化鉄微粒子を製造することができる。
工程（ａ）で提供される分散液に含有される有機溶媒としては、使用する鉄錯体を分散させて保持することができる任意の有機溶媒を用いることができる。この有機溶媒としては例えば、炭化水素、特にＣ１０〜Ｃ３０の炭化水素（例えばＣ１０〜Ｃ２０の炭化水素）、より特にケロシンを用いることができる。
工程（ａ）で提供される分散液に含有される鉄錯体としては、任意の鉄錯体を用いることができ、例えばカルボニル配位子、アンモニア配位子、及び／又はアミン配位子を有する鉄錯体、特にカルボニル配位子及びアンモニア配位子の組み合わせを有する鉄アンモニアカルボニル錯体を用いることができる。
工程（ｂ）においては、窒素源として、窒素原子を有する配位子、及び／又は外部から供給される窒素含有化合物、例えばアンモニアを利用することができる。窒素原子を有する配位子としては、例えばアンモニア配位子又はアミン配位子、特にアンモニア配位子を挙げることができる。また、窒素源として外部から供給されるアンモニアを用いる場合、アンモニア自体を直接に外部から供給するだけでなく、アンモニアを発生させるアンモニア発生化合物を外部から供給して、分散液中においてアンモニアを発生させることもできる。
工程（ａ）で提供される分散液は、鉄錯体の分散性を改良するために界面活性剤を更に含有することができる。この界面活性剤としては例えば、第１〜第３級アミン、特にＣ１０〜Ｃ３０の炭化水素基を有する第１級アミン、より特にＣ１０〜Ｃ３０のアルキル基を有する第１級アミン、更により特にオレイルアミンを挙げることができる。
工程（ｂ）においては、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子の生成を促進するために、分散液を加熱することができ、例えば分散液を８０℃〜２００℃、特に１２０℃〜２００℃の温度に加熱することができる。
〈Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を製造する本発明の方法−鉄アンモニアカルボニル錯体を用いる態様〉
Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を製造する本発明の方法の１つの態様では、鉄錯体として、アンモニア配位子及びカルボニル配位子を有する鉄アンモニアカルボニル錯体を用い、且つ工程（ａ）で提供される分散液において、１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）が、１以上であってよい。ここでこの比は例えば、２以上、３以上、４以上、５以上、６以上、８以上、又は１０以上であってよい。
Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を製造する本発明の方法の１つの態様では、鉄錯体として、アンモニア配位子及びカルボニル配位子を有する鉄アンモニアカルボニル錯体を用い、且つ工程（ａ）で提供される分散液において、１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）が、１以上であってよい。ここでこの比は例えば、２以上、３以上、４以上、５以上、６以上、８以上、又は１０以上であってよい。
この態様でのように、１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）が比較的大きいことは、分散液における鉄アンモニアカルボニル錯体の存在比が比較的大きいことを意味している。分散液における鉄アンモニアカルボニル錯体の存在比が十分に大きい場合、工程（ｂ）において、窒素源として、アンモニア配位子を利用することができ、したがって外部から比較的少量の窒素含有化合物のみを供給して、又は外部から窒素含有化合物を供給しないで、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を得ることができる。
１３Ｃ−ＮＭＲにおける鉄アンモニアカルボニル錯体のピークとしては、２３１ｐｐｍ付近のピークを観察することができる。なお、１３Ｃ−ＮＭＲにおける鉄カルボニル錯体のピークは、２１２ｐｐｍ付近に現れる。なお、この鉄アンモニアカルボニル錯体は、式Ｆｅ３（ＣＯ）６（ＮＨ３）６を有するものであってよい。
〈Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を製造する本発明の方法−鉄アンモニアカルボニル錯体を用いる態様−鉄アンモニアカルボニル錯体の製造〉
鉄アンモニアカルボニル錯体の製造のためには、鉄カルボニル錯体を含有する有機溶媒、又は単独の鉄カルボニル錯体に、アンモニア又はアンモニア発生化合物を導入し、それによって鉄カルボニル錯体のカルボニル配位子の一部をアンモニア配位子で交換することができる。
鉄アンモニアカルボニル錯体の製造のためには、鉄カルボニル錯体を含有する有機溶媒、又は単独の鉄カルボニル錯体に、アンモニア又はアンモニア発生化合物を導入し、それによって鉄カルボニル錯体のカルボニル配位子の一部をアンモニア配位子で交換することができる。
鉄アンモニアカルボニル錯体の生成を促進するために、鉄アンモニアカルボニル錯体の生成を加熱条件で行うことができ、例えば鉄アンモニアカルボニル錯体の生成を８０℃〜２００℃、特に１２０℃〜２００℃の温度で行うことができる。
また、鉄アンモニアカルボニル錯体の生成においては、生成した鉄アンモニアカルボニル錯体が沈殿する条件、例えば鉄カルボニル錯体を含有する有機溶媒、又は単独の鉄カルボニル錯体が、界面活性剤を実質的に含有していない条件で行うことができる。鉄カルボニル錯体がケロシンのような有機溶媒に溶解するのに対して、生成物である鉄アンモニアカルボニル錯体はケロシンのような有機溶媒に対して不溶性であるので、この場合には、生成した鉄アンモニアカルボニル錯体の分離が容易になる。ただし、必要に応じて、界面活性剤を用いて、生成した鉄アンモニアカルボニル錯体を有機溶媒中に分散させることもできる。
界面活性剤を含有する条件、及び界面活性剤を含有しない条件のいずれにおいて鉄アンモニアカルボニル錯体を生成する場合にも、生成した鉄アンモニアカルボニル錯体を他の部分から分離し、随意に精製、乾燥等を行った後で、有機溶媒中に再分散させることによって、工程（ａ）で用いられる分散液を得ることができる。この場合には、１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）を比較的大きくすること、すなわち分散液における鉄アンモニアカルボニル錯体の存在比を比較的大きくすることが容易に達成できる。
〈本発明の鉄アンモニアカルボニル錯体〉
本発明の鉄アンモニアカルボニル錯体は、式Ｆｅ３（ＣＯ）６（ＮＨ３）６を有する。
本発明の鉄アンモニアカルボニル錯体は、式Ｆｅ３（ＣＯ）６（ＮＨ３）６を有する。
この本発明の鉄アンモニアカルボニル錯体は、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子の製造のための中間体として用いることができ、特にＦｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子を製造する本発明の方法のための中間体として用いることができる。この本発明の分散液は、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子を製造する本発明の方法に関して上記で説明したようにして、製造することができる。
〈鉄カルボニル錯体が有機溶媒中に分散している本発明の分散液〉
本発明の分散液は、１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）が、１以上である、鉄アンモニアカルボニル錯体が有機溶媒中に分散している分散液である。ここで、この比は例えば、２以上、３以上、４以上、５以上、６以上、８以上、又は１０以上であってよい。
本発明の分散液は、１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）が、１以上である、鉄アンモニアカルボニル錯体が有機溶媒中に分散している分散液である。ここで、この比は例えば、２以上、３以上、４以上、５以上、６以上、８以上、又は１０以上であってよい。
この本発明の分散液は、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子の製造のための中間体として用いることができ、特にＦｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子を製造する本発明の方法のための中間体として用いることができる。この本発明の分散液は、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子を製造する本発明の方法に関して上記で説明したようにして、製造することができる。
《飽和磁化の測定》
以下の実施例において、飽和磁化は、窒化鉄微粒子中に含まれる鉄の単位質量あたりの飽和磁化の値（ｅｍｕ／ｇ）として表している。ここで、この飽和磁化の値は、ＳＱＵＩＤ（超伝導量子干渉素子）を用いて３００Ｋにおいて測定した。また、鉄の質量は、蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）の結果から算出した。このようにして得られた飽和磁化値を、得られた鉄の質量の値で割って、その窒化鉄超微粒子中に含まれる鉄の単位質量あたりの飽和磁化（ｅｍｕ／ｇ）を算出した。
以下の実施例において、飽和磁化は、窒化鉄微粒子中に含まれる鉄の単位質量あたりの飽和磁化の値（ｅｍｕ／ｇ）として表している。ここで、この飽和磁化の値は、ＳＱＵＩＤ（超伝導量子干渉素子）を用いて３００Ｋにおいて測定した。また、鉄の質量は、蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）の結果から算出した。このようにして得られた飽和磁化値を、得られた鉄の質量の値で割って、その窒化鉄超微粒子中に含まれる鉄の単位質量あたりの飽和磁化（ｅｍｕ／ｇ）を算出した。
具体的には、窒化鉄微粒子の飽和磁化の大きさは下記のようにして測定した。すなわち、アルゴン雰囲気のグローブボックス内において、窒化鉄微粒子のコロイド溶液をアセトンで洗浄後、ケロシンに再分散させ（３０ｍｇ）、これを石英管（直径：５ｍｍ、内径：３ｍｍ）に入れ、エポキシ樹脂で蓋をして、測定サンプルとした。この測定サンプルを超伝導量子干渉素子（ＳＱＵＩＤ）磁束計（ＱＵＡＮＴＯＭ ＤＥＳＩＧＮ社製ＭＰＭＳ−５）にセットし、測定温度（３００Ｋ）において磁化の測定を行った。測定磁界範囲は−４６〜＋４６ｋＯｅとし、＋４６ｋＯｅでの磁化の測定値を飽和磁化とした。
《実施例１》
〈鉄アンモニアカルボニル錯体の生成〉
この実施例では、下記に概略を示す反応経路で、鉄アンモニアカルボニル錯体を製造した：
Ｆｅ（ＣＯ）５ ＋ ＮＨ３ → 鉄アンモニアカルボニル錯体
〈鉄アンモニアカルボニル錯体の生成〉
この実施例では、下記に概略を示す反応経路で、鉄アンモニアカルボニル錯体を製造した：
Ｆｅ（ＣＯ）５ ＋ ＮＨ３ → 鉄アンモニアカルボニル錯体
具体的にはこの実施例では、４．８ｇの鉄カルボニル錯体（Ｆｅ（ＣＯ）５）を、溶媒としての４５ｍｌのケロシンに加えて鉄カルボニル錯体含有溶液を得た。その後、このようにして得られた鉄カルボニル錯体含有溶液を、４時間にわたって１１０℃の温度に加熱しながら、アンモニア（ＮＨ３）を１００ｍｌ／分の量でバブリングによって供給して、鉄アンモニアカルボニル錯体を生成して沈殿物として得た。すなわち、鉄カルボニル錯体がケロシンに溶解するのに対して、得られた鉄アンモニアカルボニル錯体はケロシンに対して不溶性であり、沈殿物として析出した。
得られた鉄アンモニアカルボニル錯体を溶媒としてのケロシンから分離し、アルゴン雰囲気のグローブボックス内において１５０ｍｌのヘキサンで遠心洗浄を３回（ヘキサン５０ｍｌ×３回）行って、鉄カルボニル錯体を除去し、乾燥して、鉄アンモニアカルボニル錯体を粉末状の生成物として得た。
粉末状の生成物についてのＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光分析）を行って、生成物がアンモニア配位子（ＮＨ３）を有していることを確認した。また、ＧＣ−ＭＳ（ガスクロマトグラフ質量分析）を行って、生成物がアンモニア配位子（ＮＨ３）及びカルボニル配位子（ＣＯ）を有していることを確認した。また、ＭＳ（質量分析）を行って、生成物の分子量が約４３８であることを確認した。これらの分析の結果からは、生成物が式Ｆｅ３（ＣＯ）６（ＮＨ３）６（分子量（計算値）：４３８）を有する鉄アンモニアカルボニル錯体であると考えられる。
粉末状の生成物についての１３Ｃ−ＮＭＲの結果を図１に示す。図１からは、得られた粉末状の生成物において、１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）が、約８であることが理解される。
〈窒化鉄粒子の生成〉
上記のようにして得た粉末状の鉄アンモニアカルボニル錯体を用い、下記に概略を示す反応経路で、アンモニアの添加を行わずに、窒化鉄粒子を生成した：
鉄アンモニアカルボニル錯体 ＋ オレイルアミン（界面活性剤）
＋ ケロシン（溶媒）
→ 窒化鉄粒子
上記のようにして得た粉末状の鉄アンモニアカルボニル錯体を用い、下記に概略を示す反応経路で、アンモニアの添加を行わずに、窒化鉄粒子を生成した：
鉄アンモニアカルボニル錯体 ＋ オレイルアミン（界面活性剤）
＋ ケロシン（溶媒）
→ 窒化鉄粒子
具体的にはこの実施例では、実施例１において得られた０．１ｇの粉末状の生成物（鉄アンモニアカルボニル錯体）を、０．１２ｇのオレイルアミン（界面活性剤として）を含有する１０ｍｌのケロシン（溶媒として）に分散させて、鉄アンモニアカルボニル錯体分散液を得た。その後、このようにして得られた鉄アンモニアカルボニル錯体分散液を、２時間にわたって１８０℃の温度に加熱して、窒化鉄粒子を生成した。
ＳＱＵＩＤによる測定によれば、得られた窒化鉄粒子の飽和磁化（３００Ｋ）は、１６６ｅｍｕ／ｇであった（図２）。鉄系材料の飽和磁化の値に関する上記の表１によれば、この窒化鉄粒子の飽和磁化の値は、この窒化鉄粒子がＦｅ１６Ｎ２を有することを意味する。電子顕微鏡による観察によれば、得られた窒化鉄粒子は、粒子径約９ｎｍの球形の形状を有していた。また、得られた窒化鉄粒子についての電子線回折分析による測定結果を、下記の表２に示す。
《実施例２》
〈鉄アンモニアカルボニル錯体の生成〉
この実施例では、鉄アンモニアカルボニル錯体の遠心洗浄を、３回（ヘキサン５０ｍｌ×３回）ではなく、５回（ヘキサン５０ｍｌ×５回）行ったことを除いて、実施例１と同様にして、鉄アンモニアカルボニル錯体を粉末状の生成物として得た。
〈鉄アンモニアカルボニル錯体の生成〉
この実施例では、鉄アンモニアカルボニル錯体の遠心洗浄を、３回（ヘキサン５０ｍｌ×３回）ではなく、５回（ヘキサン５０ｍｌ×５回）行ったことを除いて、実施例１と同様にして、鉄アンモニアカルボニル錯体を粉末状の生成物として得た。
粉末状の生成物についての１３Ｃ−ＮＭＲでは、鉄アンモニアカルボニル錯体のピークのみが検出され、鉄カルボニル錯体のピークが検出されなかった。すなわち、粉末状の生成物の１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）は、実質的に無限大（∞）であった。
〈窒化鉄粒子の生成〉
上記のようにして得た粉末状の鉄アンモニアカルボニル錯体から、実施例１と同様にして、窒化鉄粒子を生成した。
上記のようにして得た粉末状の鉄アンモニアカルボニル錯体から、実施例１と同様にして、窒化鉄粒子を生成した。
ＳＱＵＩＤによる測定によれば、得られた窒化鉄粒子の飽和磁化（３００Ｋ）は、１７８ｅｍｕ／ｇであった（図２）。鉄系材料の飽和磁化の値に関する上記の表１によれば、この窒化鉄粒子の飽和磁化の値は、この窒化鉄粒子がＦｅ１６Ｎ２を有することを意味する。電子顕微鏡による観察によれば、得られた窒化鉄粒子は、粒子径約９ｎｍの球形の形状を有していた。
《実施例３》
〈鉄アンモニアカルボニル錯体の生成〉
この実施例では、鉄アンモニアカルボニル錯体の遠心洗浄を、３回（ヘキサン５０ｍｌ×３回）ではなく、１回（ヘキサン５０ｍｌ×１回）行ったことを除いて、実施例１と同様にして、鉄アンモニアカルボニル錯体を粉末状の生成物として得た。
〈鉄アンモニアカルボニル錯体の生成〉
この実施例では、鉄アンモニアカルボニル錯体の遠心洗浄を、３回（ヘキサン５０ｍｌ×３回）ではなく、１回（ヘキサン５０ｍｌ×１回）行ったことを除いて、実施例１と同様にして、鉄アンモニアカルボニル錯体を粉末状の生成物として得た。
粉末状の生成物の１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）が、約３であった。
〈窒化鉄粒子の生成〉
上記のようにして得た粉末状の鉄アンモニアカルボニル錯体から、実施例１と同様にして、窒化鉄粒子を生成した。
上記のようにして得た粉末状の鉄アンモニアカルボニル錯体から、実施例１と同様にして、窒化鉄粒子を生成した。
ＳＱＵＩＤによる測定によれば、得られた窒化鉄粒子の飽和磁化（３００Ｋ）は、１５８ｅｍｕ／ｇであった（図２）。鉄系材料の飽和磁化の値に関する上記の表１によれば、この窒化鉄粒子の飽和磁化の値は、この窒化鉄粒子がＦｅ１６Ｎ２を有することを意味する。電子顕微鏡による観察によれば、得られた窒化鉄粒子は、粒子径約８ｎｍの球形の形状を有していた。
《比較例》
〈鉄アンモニアカルボニル錯体の生成〉
この実施例では、鉄アンモニアカルボニル錯体の遠心洗浄を行わなかったことを除いて、実施例１と同様にして、鉄アンモニアカルボニル錯体を粉末状の生成物として得た。
〈鉄アンモニアカルボニル錯体の生成〉
この実施例では、鉄アンモニアカルボニル錯体の遠心洗浄を行わなかったことを除いて、実施例１と同様にして、鉄アンモニアカルボニル錯体を粉末状の生成物として得た。
粉末状の生成物についての１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）は、約０．４であった。
〈窒化鉄粒子の生成〉
上記のようにして得た粉末状の鉄アンモニアカルボニル錯体から、実施例１と同様にして、窒化鉄粒子を生成した。
上記のようにして得た粉末状の鉄アンモニアカルボニル錯体から、実施例１と同様にして、窒化鉄粒子を生成した。
ＳＱＵＩＤによる測定によれば、得られた窒化鉄粒子の飽和磁化（３００Ｋ）は、２７ｅｍｕ／ｇであった。電子顕微鏡による観察によれば、繊維状の生成物と粒径約７ｎｍの球形の形状の窒化鉄粒子が観察された。繊維状の生成物は、鉄カルボニル錯体種由来の生成物であると考えられる。
Claims (18)
- 平均粒子径が１００ｎｍ以下である、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子。
- 飽和磁化が１４０ｅｍｕ／ｇ以上である、請求項１に記載の窒化鉄微粒子。
- 平均粒子径が１０ｎｍ以下である、請求項１又は２に記載の窒化鉄微粒子。
- （ａ）有機溶媒中に鉄錯体が分散している分散液を提供すること、及び
（ｂ）前記鉄錯体から、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を生成すること、
を含む、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子の製造方法。 - 前記鉄錯体が、アンモニア配位子及びカルボニル配位子を有する鉄アンモニアカルボニル錯体であり、且つ工程（ａ）で提供される前記分散液において、１３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）が、１以上である、請求項４に記載の方法。
- 工程（ｂ）において、外部から窒素含有化合物を供給しないで、Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄粒子を生成する、請求項５に記載の方法。
- １３Ｃ−ＮＭＲにおける前記鉄アンモニアカルボニル錯体のピークが２３１ｐｐｍ付近である、請求項５又は６に記載の方法。
- 前記鉄アンモニアカルボニル錯体が、式Ｆｅ３（ＣＯ）６（ＮＨ３）６を有する、請求項５〜７のいずれかに記載の方法。
- 鉄カルボニル錯体を含有する有機溶媒、又は単独の鉄カルボニル錯体に、アンモニア又はアンモニア発生化合物を導入し、それによって前記鉄カルボニル錯体のカルボニル配位子の一部をアンモニア配位子で交換して、前記鉄アンモニアカルボニル錯体を生成する、請求項５〜８のいずれかに記載の方法。
- 生成した鉄アンモニアカルボニル錯体が沈殿する条件で、前記鉄アンモニアカルボニル錯体の生成を行う、請求項９に記載の方法。
- 生成した前記鉄アンモニアカルボニル錯体を他の部分から分離して、有機溶媒中に再分散させることによって、工程（ａ）で用いられる前記分散液を得る、請求項９又は１０に記載の方法。
- 前記鉄アンモニアカルボニル錯体の生成において、鉄カルボニル錯体が有機溶媒中に分散している前記分散液、又は単独の前記鉄カルボニル錯体を、８０℃〜２００℃の温度に加熱する、請求項９〜１１のいずれかに記載の方法。
- 工程（ａ）で提供される前記分散液が、第１〜第３級アミンからなる群より選択される界面活性剤を更に含有している、請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。
- 工程（ｂ）において、前記分散液を８０℃〜２００℃の温度に加熱する、請求項１〜１３のいずれかに記載の方法。
- 式Ｆｅ３（ＣＯ）６（ＮＨ３）６を有する、鉄アンモニアカルボニル錯体。
- Ｆｅ１６Ｎ２を有する窒化鉄微粒子の製造に用いられる、請求項１５に記載の鉄アンモニアカルボニル錯体。
- １３Ｃ−ＮＭＲによる鉄アンモニアカルボニル錯体と鉄カルボニル錯体とのピークの積分比（鉄アンモニアカルボニル錯体／鉄カルボニル錯体）が、１以上である、鉄アンモニアカルボニル錯体が有機溶媒中に分散している分散液。
- Ｆｅ１６Ｎ２相を有する窒化鉄微粒子の製造に用いられる、請求項１７に記載の分散液。
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