JPWO2008041690A1 - Antistatic composition and molded article thereof - Google Patents
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Abstract
メルトフローレートが２．５（ｇ／１０ｍｉｎ）未満であるポリオレフィンと、高分子型帯電防止剤を含む制電性組成物。An antistatic composition comprising a polyolefin having a melt flow rate of less than 2.5 (g / 10 min) and a polymer antistatic agent.
Description
本発明は、制電性組成物に関する。さらに詳しくは、ポリオレフィンに高分子型帯電防止剤を添加した制電性組成物及びその成形品に関する。 The present invention relates to an antistatic composition. More specifically, the present invention relates to an antistatic composition obtained by adding a polymer type antistatic agent to polyolefin and a molded product thereof.
ポリプロピレン、ポリエチレンは汎用樹脂であり、自動車、機械部品、容器、包装、建材、生活用品等、あらゆる産業分野で使用されている。これらの樹脂は非導電性物質であるため、制電性が必要な用途で使用する場合は、これらの樹脂に界面活性剤等の帯電防止剤を添加して制電性を付与している。 Polypropylene and polyethylene are general-purpose resins, and are used in various industrial fields such as automobiles, machine parts, containers, packaging, building materials, and household goods. Since these resins are non-conductive substances, when used in applications requiring antistatic properties, antistatic agents such as surfactants are added to these resins to impart antistatic properties.
帯電防止剤を樹脂に添加した樹脂組成物として、例えば、特許文献１には、１個以上のアリル基を有する窒素オニウムカチオンと、弱配位性アニオンとからなるイオン性塩（Ａ）と、少なくとも１種類の重合体及び／又はエラストマー（Ｂ）とを含む制電性重合体組成物が記載されている。
また、特許文献２には、樹脂及び／又はエラストマ-を含む組成物中に、フルオロ基及びスルホニル基を有する陰イオンを備えた塩が分散されてなる制電性組成物が記載されている。
しかしながら、これらの方法ではポリプロピレン、ポリエチレンに対して、必ずしも十分な制電性能を付与することができなかった。
Patent Document 2 describes an antistatic composition in which a salt having an anion having a fluoro group and a sulfonyl group is dispersed in a composition containing a resin and / or an elastomer.
However, these methods cannot always give sufficient antistatic performance to polypropylene and polyethylene.
本発明は上述の問題に鑑みなされたものであり、十分な制電性能を有する制電性組成物及びそれから得られる成形品を提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of the above-mentioned problem, and it aims at providing the antistatic composition which has sufficient antistatic performance, and the molded article obtained from it.
本発明によれば、以下の制電性組成物等が提供される。
１．メルトフローレートが２．５（ｇ／１０ｍｉｎ）未満であるポリオレフィンと、高分子型帯電防止剤を含む制電性組成物。
２．前記ポリオレフィンと高分子型帯電防止剤の合計量に占める、前記ポリオレフィンの量が９５〜６０ｗｔ％であり、前記高分子型帯電防止剤の量が５〜４０ｗｔ％である１記載の制電性組成物。
３．上記１又は２に記載の制電性組成物からなるシート又はフィルム。
４．厚さが１０μｍ以上である３記載のシート又はフィルム。
５．上記３又は４に記載のシート又はフィルムを含む積層体。
６．上記３〜５のいずれかに記載のシート、フィルム又は積層体からなる成形品。According to the present invention, the following antistatic composition and the like are provided.
1. An antistatic composition comprising a polyolefin having a melt flow rate of less than 2.5 (g / 10 min) and a polymer antistatic agent.
2. 2. The antistatic composition according to 1, wherein the amount of the polyolefin is 95 to 60 wt% and the amount of the polymer antistatic agent is 5 to 40 wt% in the total amount of the polyolefin and the polymer antistatic agent. object.
3. A sheet or film comprising the antistatic composition according to 1 or 2 above.
4). 4. The sheet or film according to 3, wherein the thickness is 10 μm or more.
5). A laminate comprising the sheet or film according to 3 or 4 above.
6). A molded article comprising the sheet, film or laminate according to any one of 3 to 5 above.
本発明によれば、高い制電性能を有する制電性組成物及びそれから得られる成形品を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the antistatic composition which has high antistatic performance, and the molded article obtained from it can be provided.
以下、本発明の制電性組成物を具体的に説明する。
本発明の制電性組成物は、メルトフローレート（ＭＦＲ）が２．５（ｇ／１０ｍｉｎ）未満であるポリオレフィンと、高分子型帯電防止剤を含むことを特徴とする。本発明で使用するポリオレフィンは、従来使用されていたものよりもＭＦＲが低い。本発明は、ＭＦＲが低いポリオレフィンと高分子型帯電防止剤を使用することで、組成物の帯電防止性能を大幅に向上できることを見出したものである。
尚、本発明においてＭＦＲとは、２３０℃、荷重２．１６ｋｇでの測定値（ｇ／１０ｍｉｎ）を意味する。Hereinafter, the antistatic composition of the present invention will be specifically described.
The antistatic composition of the present invention is characterized by containing a polyolefin having a melt flow rate (MFR) of less than 2.5 (g / 10 min) and a polymer antistatic agent. The polyolefin used in the present invention has a lower MFR than those conventionally used. The present invention has been found that the antistatic performance of the composition can be greatly improved by using a polyolefin having a low MFR and a polymer type antistatic agent.
In the present invention, MFR means a measured value (g / 10 min) at 230 ° C. and a load of 2.16 kg.
本発明で使用するポリオレフィンは、ＭＦＲが２．５未満であれば特に制限なく、工業的に市販されているものが問題なく使用できる。好ましくはポリオレフィンは、ポリプロピレン、ポリエチレンである。ポリオレフィンのＭＦＲは、０．３〜１．６であることが好ましい。 The polyolefin used in the present invention is not particularly limited as long as the MFR is less than 2.5, and those commercially available can be used without any problem. Preferably, the polyolefin is polypropylene or polyethylene. The MFR of the polyolefin is preferably 0.3 to 1.6.
ポリプロピレンには、単独重合体ポリプロピレン、共重合体ポリプロピレン（ブロック、ランダム、グラフト）等が含まれる。例えば、プライムポリマー株式会社製のＥ１１０Ｇ(ＭＦＲ＝０．３)や、Ｅ１０５ＧＭ(ＭＦＲ＝０．５)が使用できる。ポリエチレンには、単独重合体ポリエチレン、共重合体ポリエチレン（ブロック、ランダム、グラフト）、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン等が含まれる。例えば、プライムポリマー株式会社製のＨＥ３０ (ＭＦＲ＝０．３)が使用できる。 Polypropylene includes homopolymer polypropylene, copolymer polypropylene (block, random, graft) and the like. For example, E110G (MFR = 0.3) or E105GM (MFR = 0.5) manufactured by Prime Polymer Co., Ltd. can be used. Polyethylene includes homopolymer polyethylene, copolymer polyethylene (block, random, graft), low density polyethylene, high density polyethylene and the like. For example, HE30 (MFR = 0.3) manufactured by Prime Polymer Co., Ltd. can be used.
ポリプロピレンとポリエチレンを混合して使用するとき、例えば、ポリプロピレン：ポリエチレン＝２０〜８０：８０〜２０とする。 When using a mixture of polypropylene and polyethylene, for example, polypropylene: polyethylene = 20-80: 80-20.
本発明で使用する高分子型帯電防止剤には、高分子型帯電防止剤の他、高分子型帯電防止剤にイオン性化合物を配合したイオン伝導性の高分子型帯電防止剤も含まれる。 In addition to the polymer antistatic agent, the polymer antistatic agent used in the present invention includes an ion conductive polymer antistatic agent in which an ionic compound is blended with the polymer antistatic agent.
高分子型帯電防止剤は、例えば、分子内にＰＥＯ（ポリエチレンオキシド）鎖を導電性ユニットとする高分子化合物であり、具体的には、ポリエチレングリコールメタクリレート共重合体、ポリエーテルエステルアミド（ＰＥＥＡ）、ポリエーテルエステルアミドイミド（ＰＥＡＩ）、ポリエチレンオキシド−ポリプロピレンオキシド（ＰＥＯ−ＰＰＯ）共重合体等がある。
また、ポリエーテルブロックポリオレフィン系共重合体、ポリオキシアルキレン系共重合体又はエチレンオキサイド−プロピレンオキサイド−アリルグリシジル系共重合体が挙げられる。
本発明で用いる高分子型帯電防止剤は、高分子型帯電防止剤にイオン性化合物を配合したイオン伝導性の高分子型帯電防止剤を用いることが好ましい。
イオン伝導性の高分子型帯電防止剤は、高分子イオン伝導路に沿ってＬｉイオン等が移動することによって制電性を発揮するものである。イオン伝導性の高分子型帯電防止剤は、イオン性の塩と高分子型帯電防止剤を含むものである。The polymer type antistatic agent is, for example, a polymer compound having a PEO (polyethylene oxide) chain in the molecule as a conductive unit. Specifically, a polyethylene glycol methacrylate copolymer, a polyether ester amide (PEEA). , Polyether ester amide imide (PEAI), polyethylene oxide-polypropylene oxide (PEO-PPO) copolymer, and the like.
Moreover, a polyether block polyolefin type copolymer, a polyoxyalkylene type copolymer, or an ethylene oxide-propylene oxide-allyl glycidyl type copolymer is mentioned.
The polymer type antistatic agent used in the present invention is preferably an ion conductive polymer type antistatic agent in which an ionic compound is blended with the polymer type antistatic agent.
The ion conductive polymer antistatic agent exhibits antistatic properties by movement of Li ions and the like along the polymer ion conduction path. The ion conductive polymer antistatic agent contains an ionic salt and a polymer antistatic agent.
イオン性の塩としては、例えば、１個以上のアリル基を有する窒素オニウムカチオンと、弱配位性アニオンとからなるイオン性塩が好ましい。このイオン性塩は、高いイオン密度を有し、イオン移動度も大きいので、高いイオン伝導度を有する。 As the ionic salt, for example, an ionic salt composed of a nitrogen onium cation having one or more allyl groups and a weakly coordinating anion is preferable. Since this ionic salt has a high ion density and a high ion mobility, it has a high ion conductivity.
窒素オニウムカチオンとしては、脂肪族窒素オニウムカチオン、不飽和環式窒素オニウムカチオン、芳香族窒素オニウムカチオンが挙げられる。
脂肪族窒素オニウムカチオンでは、第４級アミンが好ましく、特に、アリル基以外のアルキル基の炭素数が１〜１８の第４級アルキルアミンが好ましい。
また、不飽和環式窒素オニウムカチオン及び芳香族窒素オニウムカチオンとしては、ピリジニウム、ピリダジニウム、ピリミジニウム、ピラジニウム、イミダゾリウム、ピラゾリウム、チアゾリウム、オキサゾリウム、トリアゾリウムが挙げられる。これらの不飽和環式窒素オニウムカチオン及び芳香族窒素オニウムカチオンの第４級アミンであれば、より好ましい。Nitrogen onium cations include aliphatic nitrogen onium cations, unsaturated cyclic nitrogen onium cations, and aromatic nitrogen onium cations.
In the aliphatic nitrogen onium cation, a quaternary amine is preferable, and a quaternary alkylamine having 1 to 18 carbon atoms in an alkyl group other than an allyl group is particularly preferable.
In addition, examples of the unsaturated cyclic nitrogen onium cation and the aromatic nitrogen onium cation include pyridinium, pyridazinium, pyrimidinium, pyrazinium, imidazolium, pyrazolium, thiazolium, oxazolium, and triazolium. The quaternary amines of these unsaturated cyclic nitrogen onium cations and aromatic nitrogen onium cations are more preferable.
本発明のイオン性塩に用いられる弱配位性アニオンとしては、少なくとも１個の高フッ素化アルキルスルホニル基を含む弱配位性フッ素有機アニオン、ＢＦ４ −、又はＰＦ６ −であればよい。高フッ素化アルキルスルホニル基とは、全ての非フッ素炭化結合置換基が、スルホニル基に直接結合した炭素原子以外の炭素に結合しているパーフルオロアルカンスルホニル基又は部分フッ素化アルカンスルホニル基をいう。The weakly coordinating anion used in the ionic salt of the present invention may be a weakly coordinating fluorine organic anion containing at least one highly fluorinated alkylsulfonyl group, BF 4 − , or PF 6 — . The highly fluorinated alkylsulfonyl group refers to a perfluoroalkanesulfonyl group or a partially fluorinated alkanesulfonyl group in which all non-fluorinated carbon-bonded substituents are bonded to carbon other than the carbon atom directly bonded to the sulfonyl group.
尚、イオン性塩は、公知の方法（例えば、渡邊正義他「イオン性液体の機能創生と応用」エヌ・ティー・エス（２００４））を用いて製造できる。 The ionic salt can be produced by using a known method (for example, Masayoshi Watanabe et al. “Functional Creation and Application of Ionic Liquids” NTS (2004)).
また、他のイオン性の塩としては、フルオロ基及びスルホニル基を有する陰イオンを備えた塩が挙げられる。この塩は水に溶解した状態で使用する。
フルオロ基及びスルホニル基を有する陰イオンを備えた塩は、ビス（フルオロアルキルスルホニル）イミドイオン、トリス（フルオロアルキルスルホニル）メチドイオン、フルオロアルキルスルホン酸イオンからなる群の内の少なくとも１つから選ばれた陰イオンと、アルカリ金属、２Ａ族元素、遷移金属、両性金属からなる群の少なくとも１つから選ばれた陽イオンからなる。Other ionic salts include salts with an anion having a fluoro group and a sulfonyl group. This salt is used in a state dissolved in water.
The salt having an anion having a fluoro group and a sulfonyl group is an anion selected from at least one of the group consisting of bis (fluoroalkylsulfonyl) imide ion, tris (fluoroalkylsulfonyl) methide ion, and fluoroalkylsulfonic acid ion. It consists of an ion and a cation selected from at least one of the group consisting of an alkali metal, a group 2A element, a transition metal, and an amphoteric metal.
上記陰イオン及び陽イオンによって構成される塩のうち、ビス（フルオロアルキルスルホニル）イミドイオン、トリス（フルオロアルキルスルホニル）メチドイオン、フルオロアルキルスルホン酸イオンからなるものが好ましい。具体的には、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドリチウムＬｉ（ＣＦ３ＳＯ２）２Ｎ、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドリカリウムＫ（ＣＦ３ＳＯ２）２Ｎ、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドナトリウムＮａ（ＣＦ３ＳＯ２）２Ｎ、トリス（トリフルオロメタンスルホニル）メチドリチウムＬｉ（ＣＦ３ＳＯ２）３Ｃ、トリス（トリフルオロメタンスルホニル）メチドカリウムＫ（ＣＦ３ＳＯ２）３Ｃ、トリス（トリフルオロメタンスルホニル）メチドナトリウムＮａ（ＣＦ３ＳＯ２）３Ｃ、トリフルオロメタンスルホン酸リチウムＬｉ（ＣＦ３ＳＯ３）、トリフルオロメタンスルホン酸カリウムＫ（ＣＦ３ＳＯ３）、トリフルオロメタンスルホン酸ナトリウムＮａ（ＣＦ３ＳＯ３）が好ましい。Of the salts composed of the above anions and cations, those composed of bis (fluoroalkylsulfonyl) imide ions, tris (fluoroalkylsulfonyl) methide ions, and fluoroalkylsulfonic acid ions are preferred. Specifically, bis (trifluoromethanesulfonyl) imide lithium Li (CF 3 SO 2 ) 2 N, bis (trifluoromethanesulfonyl) imidopotassium K (CF 3 SO 2 ) 2 N, bis (trifluoromethanesulfonyl) imide sodium Na (CF 3 SO 2 ) 2 N, tris (trifluoromethanesulfonyl) methidolithium Li (CF 3 SO 2 ) 3 C, tris (trifluoromethanesulfonyl) methide potassium K (CF 3 SO 2 ) 3 C, tris (trifluoromethanesulfonyl) methide sodium Na (CF 3 SO 2) 3 C, lithium trifluoromethanesulfonate Li (CF 3 SO 3), potassium trifluoromethanesulfonate K (CF 3 SO 3), sodium trifluoromethanesulfonate Na (C 3 SO 3) are preferred.
なかでも、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドリチウム、及びトリス（トリフルオロメタンスルホニル）メチド、トリフルオロメタンスルホン酸リチウムが挙げられる。特に、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドリチウム及びトリフルオロメタンスルホン酸リチウムが好ましい。
尚、イオン性塩の配合量は、ポリオレフィン１００質量部に対して、０．０１〜３０質量部程度が好ましい。Among these, bis (trifluoromethanesulfonyl) imide lithium, tris (trifluoromethanesulfonyl) methide, and lithium trifluoromethanesulfonate can be given. In particular, lithium bis (trifluoromethanesulfonyl) imide and lithium trifluoromethanesulfonate are preferable.
In addition, about 0.01-30 mass parts is preferable with respect to 100 mass parts of polyolefin for the compounding quantity of ionic salt.
本発明で使用するイオン伝導性の高分子型帯電防止剤の市販品としては、三光化学工業株式会社製のサンコノールＴＢＸ−２５や同ＴＢＸ−３１０等が挙げられる。これらは、ポリエーテル／ポリオレフィンブロック共重合体とリチウムイオン塩化化合物との組み合わせからなる帯電防止剤である。 Examples of commercially available ion conductive polymer antistatic agents used in the present invention include Sanconol TBX-25 and TBX-310 manufactured by Sanko Chemical Co., Ltd. These are antistatic agents comprising a combination of a polyether / polyolefin block copolymer and a lithium ion chloride compound.
本発明では、上述したイオン伝導性の高分子型帯電防止剤を用いることが好ましいが、他の高分子型帯電防止剤（例えはペレスタット２０３、三洋化成製)等を併用してもよい。
さらに、本発明では、高分子型帯電防止剤以外の帯電防止剤、例えば、低分子型界面活性剤（例えはエレコンＰＰ７２０Ａ、大日製化製）等を併用することもできる。In the present invention, it is preferable to use the above-described ion-conductive polymer type antistatic agent, but other polymer type antistatic agent (for example, Pelestat 203, manufactured by Sanyo Chemical Co., Ltd.) or the like may be used in combination.
Furthermore, in the present invention, an antistatic agent other than the polymer antistatic agent, for example, a low molecular surfactant (for example, Elecon PP720A, manufactured by Dainippon Kagaku Co., Ltd.) can be used in combination.
本発明の制電性組成物において、ポリオレフィンと高分子型帯電防止剤の合計量に占めるポリオレフィンの量は９５ｗｔ％以下であることが好ましく、特に６０〜９５ｗｔ％であることが好ましく、高分子型帯電防止剤の量は４０〜５ｗｔ％であることが好ましい。樹脂の量が９５ｗｔ％を超えると、表面抵抗値が大きくなる場合があり、樹脂の量が６０ｗｔ％未満であると、本来有している樹脂の特性が得られなくなる場合がある。 In the antistatic composition of the present invention, the amount of polyolefin in the total amount of polyolefin and polymer antistatic agent is preferably 95 wt% or less, particularly preferably 60 to 95 wt%, and polymer type The amount of the antistatic agent is preferably 40 to 5 wt%. If the amount of the resin exceeds 95 wt%, the surface resistance value may increase, and if the amount of the resin is less than 60 wt%, the inherent properties of the resin may not be obtained.
本発明の制電性組成物には、本発明の目的を損なわない範囲において、ポリオレフィン以外の樹脂や各種添加剤等を配合してもよい。
樹脂としては、例えば、ＡＢＳ樹脂等が挙げられる。
また、添加剤としては、結晶性核剤、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、着色剤、顔料、抗菌・抗カビ剤、耐光剤、可塑剤、フィラー等の公知の添加剤が挙げられる。In the antistatic composition of the present invention, a resin other than polyolefin, various additives, and the like may be blended within a range that does not impair the object of the present invention.
Examples of the resin include ABS resin.
Additives include crystalline nucleating agents, antioxidants, heat stabilizers, UV absorbers, flame retardants, flame retardant aids, colorants, pigments, antibacterial / antifungal agents, light proofing agents, plasticizers, fillers And the like, and known additives.
本発明の制電性組成物は、ポリオレフィン及び高分子型帯電防止剤から実質的になっていてもよく、また、これらの成分のみからなっていてもよい。「実質的になる」とは、上記組成物が、ポリオレフィン及び高分子型帯電防止剤のみからなり、これらの成分の他に上記の公知の添加剤を含み得ることである。 The antistatic composition of the present invention may consist essentially of a polyolefin and a polymer type antistatic agent, or may consist only of these components. “Substantially” means that the composition consists only of a polyolefin and a polymer-type antistatic agent and can contain the above-mentioned known additives in addition to these components.
本発明の制電性組成物は、上記成分をドライブレンド等により単純に混合した混合物や、二軸混練機等の押出機にて溶融混練しペレット化したものを、各種成形品の原料として使用できる。
例えば、上記混合物やペレットを押出成形機、射出成形機等に投入し、シートやフィルム、又は各種制電性の部品等に加工することができる。また、共押出法等により積層体を得ることができる。一般に成形品においては、その表面部分のみ制電性を有すればよい場合が多い。そのため、積層構造とし、表面層にのみ本発明の制電性組成物からなる層を形成することが、帯電防止剤の使用量の低減の面から好ましい。
また、真空成形等の公知の方法によりシート、フィルム、積層体を成形することによって、電子部品用トレー等の容器を製造することができる。The antistatic composition of the present invention uses a mixture obtained by simply mixing the above components by dry blending or the like, and one obtained by melt-kneading and pelletizing with an extruder such as a twin-screw kneader as a raw material for various molded products. it can.
For example, the mixture or pellet can be put into an extrusion molding machine, an injection molding machine or the like and processed into a sheet, a film, various antistatic parts, or the like. Moreover, a laminated body can be obtained by a coextrusion method or the like. Generally, in a molded product, it is often sufficient that only the surface portion has antistatic properties. Therefore, it is preferable to form a layered structure and to form a layer made of the antistatic composition of the present invention only on the surface layer from the viewpoint of reducing the amount of the antistatic agent used.
Moreover, containers, such as a tray for electronic components, can be manufactured by shape | molding a sheet | seat, a film, and a laminated body by well-known methods, such as vacuum forming.
尚、本発明の制電性組成物からなるシートの厚さ（積層シートの場合は、制電性組成物からなる表面層の厚さ）は、１０μｍ以上であることが好ましい。１０μｍ未満では、多層押出の制御が難しくなる場合がある。
また、シートの厚みを厚くすることで制電性能等の弊害はないが、あまりに厚くしすぎるとコスト面で好ましくない場合がある。シートの厚さは１０μｍ〜２ｍｍであることが特に好ましい。
［実施例］The thickness of the sheet made of the antistatic composition of the present invention (in the case of a laminated sheet, the thickness of the surface layer made of the antistatic composition) is preferably 10 μm or more. If it is less than 10 μm, it may be difficult to control multilayer extrusion.
Further, there is no adverse effect such as antistatic performance by increasing the thickness of the sheet, but if it is too thick, it may not be preferable in terms of cost. The thickness of the sheet is particularly preferably 10 μm to 2 mm.
[Example]
以下、本発明を実施例によってさらに具体的に説明する。尚、実施例で使用した各原料は以下のとおりである。
尚、ＭＦＲは、２３０℃、荷重２．１６ｋｇで測定した値（ｇ／１０ｍｉｎ）である。
（１）ポリプロピレン
Ｅ１１０Ｇ（ホモポリプロピレン）：プライムポリマー製、ＭＦＲ＝０．３
Ｅ１０５ＧＭ（ホモポリプロピレン）：プライムポリマー製、ＭＦＲ＝０．５
Ｅ２００ＧＶ（ホモポリプロピレン）：プライムポリマー製、ＭＦＲ＝１．６
Ｅ３３０ＧＶ（ホモポリプロピレン）：プライムポリマー製、ＭＦＲ＝２．４
Ｅ３０４ＧＰ（ホモポリプロピレン）：プライムポリマー製、ＭＦＲ＝２．８
Ｆ７０４ＮＴ（ホモポリプロピレン）：プライムポリマー製、ＭＦＲ＝８．３
Ｅ２０００ＧＶ（ホモポリプロピレン）：プライムポリマー製、ＭＦＲ＝１８
Ｆ７０４ＮＴ（ホモポリプロピレン）：プライムポリマー製、ＭＦＲ＝８．１Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. In addition, each raw material used in the Example is as follows.
MFR is a value (g / 10 min) measured at 230 ° C. and a load of 2.16 kg.
(1) Polypropylene E110G (homopolypropylene): made of prime polymer, MFR = 0.3
E105GM (homopolypropylene): made of prime polymer, MFR = 0.5
E200GV (homopolypropylene): made of prime polymer, MFR = 1.6
E330GV (homopolypropylene): made of prime polymer, MFR = 2.4
E304GP (homopolypropylene): made of prime polymer, MFR = 2.8
F704NT (homopolypropylene): made of prime polymer, MFR = 8.3
E2000GV (homopolypropylene): made of prime polymer, MFR = 18
F704NT (homopolypropylene): made of prime polymer, MFR = 8.1
（２）ポリエチレン
ＨＥ３０（低密度ポリエチレン）：プライムポリマー製、ＭＦＲ＝０．３
（３）イオン伝導性の高分子型帯電防止剤
ＴＢＸ−２５：三光化学工業株式会社製、商品名 サンコノール(2) Polyethylene HE30 (low density polyethylene): made of prime polymer, MFR = 0.3
(3) Ion conductive polymer antistatic agent TBX-25: Sanko Chemical Co., Ltd., trade name
実施例１
単軸押出機を使用して、共押出法により２層シートを製造した。
表面層の原料は、ポリプロピレンであるＥ１１０Ｇ（８５ｗｔ％）、帯電防止剤であるＴＢＸ−２５（１５ｗｔ％）をドライブレンドしたものを使用した。また、基材層の原料は、ポリプロピレンであるＥ１０５ＧＭ(１００ｗｔ％)を使用した。シート成形時の条件は下記のとおりとした。
・ヒーター設定温度；２００〜２４０℃
・シート冷却温度；６０℃
・シート引取り速度；２ｍ／ｍｉｎ
・シート厚み（全厚）；０．４ｍｍExample 1
A two-layer sheet was produced by a coextrusion method using a single screw extruder.
The raw material for the surface layer was a dry blend of E110G (85 wt%) which is polypropylene and TBX-25 (15 wt%) which is an antistatic agent. Moreover, E105GM (100 wt%) which is a polypropylene was used as a raw material of the base material layer. The conditions at the time of sheet forming were as follows.
・ Heater set temperature: 200 ~ 240 ℃
・ Sheet cooling temperature: 60 ℃
・ Sheet take-off speed: 2 m / min
・ Sheet thickness (total thickness): 0.4 mm
使用したポリプロピレンの種類、ポリプロピレンと帯電防止剤の配合比、シート表層の厚み及びその表面固有抵抗値を表１に示す。
尚、表面固有抵抗値は、ＪＩＳ Ｋ６９１１に準拠し、サンプル形状を１１ｃｍ×１１ｃｍとし、製造後、２３℃、５０％ＲＨ下にて１２時間以上保管した試料について測定した。Table 1 shows the type of polypropylene used, the blending ratio of polypropylene and antistatic agent, the thickness of the sheet surface layer, and the surface resistivity.
The surface specific resistance value was measured on a sample stored in a sample shape of 11 cm × 11 cm and stored at 23 ° C. and 50% RH for 12 hours or more after manufacturing in accordance with JIS K6911.
実施例２−４ 比較例１−３
表１に示すポリプロピレンを使用した他は、実施例１と同様にして２層シートを製造し評価した。結果を表１に示す。Example 2-4 Comparative Example 1-3
A two-layer sheet was produced and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the polypropylene shown in Table 1 was used. The results are shown in Table 1.
実施例１−４及び比較例１−３の結果から、表面層のポリプロピレンのＭＦＲと表面層の表面固有抵抗値との関係を求めた。結果を図１に示す。尚、表面固有抵抗の値（縦軸）において、１．０Ｅ＋Ｘは１×１０Ｘの意味である。例えば、１．０Ｅ＋０８は、１×１０８の意味である。図２，３においても同様である。
この図から、シートの表面固有抵抗値はポリプロピレンのＭＦＲに大きく依存し、ＭＦＲが２．５未満の領域において臨界的に変化することが確認できた。From the results of Example 1-4 and Comparative Example 1-3, the relationship between the MFR of the polypropylene of the surface layer and the surface resistivity of the surface layer was determined. The results are shown in FIG. Incidentally, the surface resistivity value (vertical axis), 1.0E + X is the meaning of 1 × 10 X. For example, 1.0E + 08 means 1 × 10 8 . The same applies to FIGS.
From this figure, it was confirmed that the surface specific resistance value of the sheet greatly depends on the MFR of polypropylene and changes critically in the region where the MFR is less than 2.5.
実施例５−８
表１に示すように、ポリプロピレン（Ｅ１１０Ｇ）と帯電防止剤（ＴＢＸ−２５）の配合比を変更した他は、実施例１と同様にして２層シートを製造し評価した。結果を表１に示す。Example 5-8
As shown in Table 1, a two-layer sheet was produced and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the blending ratio of polypropylene (E110G) and antistatic agent (TBX-25) was changed. The results are shown in Table 1.
実施例９，１０
表１に示すように、シート表面層の厚さを変更した他は、実施例１と同様にして２層シートを製造し評価した。結果を表１に示す。Examples 9 and 10
As shown in Table 1, a two-layer sheet was produced and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the sheet surface layer was changed. The results are shown in Table 1.
実施例１１，１２
表１に示すように、ポリプロピレン（Ｅ１１０Ｇ）と帯電防止剤（ＴＢＸ−２５）の配合比、及びシート表面層の厚さを変更した他は、実施例１と同様にして２層シートを製造し評価した。結果を表１に示す。Examples 11 and 12
As shown in Table 1, a two-layer sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the blending ratio of polypropylene (E110G) and antistatic agent (TBX-25) and the thickness of the sheet surface layer were changed. evaluated. The results are shown in Table 1.
実施例１３−１７
表２に示すように、樹脂として、ポリプロピレンの代わりに、ポリプロピレンとポリエチレン、又はポリエチレンを使用した他は、実施例１と同様にして２層シートを製造し評価した。結果を表２に示す。Examples 13-17
As shown in Table 2, a two-layer sheet was produced and evaluated in the same manner as in Example 1 except that polypropylene and polyethylene or polyethylene was used instead of polypropylene as the resin. The results are shown in Table 2.
実施例１８
２層シートの表面層の厚さと表面固有抵抗値の関係について評価した。
具体的には、シート表面層の厚さを、１０μｍ、１３０μｍ及び１６０μｍに変更した他は、実施例１と同様にして２層シートを製造した。
同様に、ポリプロピレンをＥ１０５ＧＭに変更し、シート表面層の厚さを、１０μｍ、１２０μｍ及び１５０μｍに変更した他は、実施例１と同様にして２層シートを製造した。
尚、表面層の厚みの制御は、シート引取り速度を一定とし押出機の回転数を調整することにより行った。
得られたシートについて、シートの表面層の厚みと表面固有抵抗値の関係を調査した。結果を表３及び図２に示す。Example 18
The relationship between the thickness of the surface layer of the two-layer sheet and the surface resistivity was evaluated.
Specifically, a two-layer sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the sheet surface layer was changed to 10 μm, 130 μm, and 160 μm.
Similarly, a two-layer sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the polypropylene was changed to E105GM and the thickness of the sheet surface layer was changed to 10 μm, 120 μm and 150 μm.
The thickness of the surface layer was controlled by keeping the sheet take-up speed constant and adjusting the number of revolutions of the extruder.
About the obtained sheet | seat, the relationship between the thickness of the surface layer of a sheet | seat and the surface specific resistance value was investigated. The results are shown in Table 3 and FIG.
実施例１９
帯電防止剤の配合量と表面固有抵抗値の関係について、表面層の膜厚を変更して（５０μｍ、１３０μｍ及び１６０μｍ）評価した。
具体的には、各膜厚について帯電防止剤（ＴＢＸ２５）の配合量を１５ｗｔ％、２０ｗｔ％、３０ｗｔ％及び４０ｗｔ％とした他は、実施例１と同様にして２層シートを製造した。
シートの評価結果から得られた、帯電防止剤の配合量と表面固有抵抗値の関係を図３に示す。Example 19
The relationship between the blending amount of the antistatic agent and the surface specific resistance value was evaluated by changing the film thickness of the surface layer (50 μm, 130 μm and 160 μm).
Specifically, a two-layer sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that the blending amount of the antistatic agent (TBX25) was 15 wt%, 20 wt%, 30 wt%, and 40 wt% for each film thickness.
FIG. 3 shows the relationship between the blending amount of the antistatic agent and the surface specific resistance value obtained from the evaluation results of the sheet.
実施例２０
表面層の厚みを６０μｍとした他は、実施例１と同様にして２層シートを製造し評価した。表面固有抵抗値は４．３×１０８（Ω／ｓｑ）であった。
さらに、シートから１１ｃｍ×１１ｃｍのサンプルを取り出し、製造後、２３℃、５０％ＲＨ下にて１２時間以上保管した。このサンプルのほぼ中央から薄片を取り出し、四酸化ルテニウムで染色固定後、クライオミクロトームで薄片化した。薄片化したサンプルのＴＤ方向及びＭＤ方向の断面を透過型電子顕微鏡（Ｈ−７６５０、日立製作所製）で観察し、撮影した。図４Ａの断面の模式図に示すように、帯電防止剤は表面層の厚み全体に分布していて、さらに中央部分に密集していることが分かった。即ち、層内に粗密分布が存在していた。図５の写真（×５０００）は帯電防止剤が密集している中央部分を撮影したものである。Example 20
A two-layer sheet was produced and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the surface layer was 60 μm. The surface specific resistance value was 4.3 × 10 8 (Ω / sq).
Furthermore, a sample of 11 cm × 11 cm was taken out from the sheet, and after production, stored at 23 ° C. and 50% RH for 12 hours or more. A thin piece was taken out from almost the center of this sample, stained and fixed with ruthenium tetroxide, and then thinned with a cryomicrotome. The cross-sections in the TD direction and MD direction of the sliced sample were observed with a transmission electron microscope (H-7650, manufactured by Hitachi, Ltd.) and photographed. As shown in the schematic diagram of the cross-section of FIG. 4A, it was found that the antistatic agent was distributed over the entire thickness of the surface layer and further concentrated in the central portion. That is, a dense distribution was present in the layer. The photograph (× 5000) in FIG. 5 is a photograph of the central portion where the antistatic agent is dense.
実施例２１
ポリプロピレン（Ｅ１１０Ｇ）と帯電防止剤（ＴＢＸ−２５）の配合比を６０：４０とし、表面層の厚みを７０μｍとした他は、実施例１と同様にして２層シートを製造し評価した。表面固有抵抗値は６．６×１０７（Ω／ｓｑ）であった。
実施例２０と同様にシートの断面を観察し撮影した。図４Ｂの断面の模式図に示すように、帯電防止剤は表面層の厚み全体に分布していて、さらに中央部分に密集していることが分かった。実施例２０と同様に層内に粗密分布が存在しているが、中央部分における帯電防止剤の密集の度合いは実施例２０より高かった。図６の写真（×５０００）は帯電防止剤が密集している中央部分を撮影したものである。Example 21
A two-layer sheet was produced and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the blending ratio of polypropylene (E110G) and antistatic agent (TBX-25) was 60:40, and the thickness of the surface layer was 70 μm. The surface specific resistance value was 6.6 × 10 7 (Ω / sq).
The sheet was observed and photographed in the same manner as in Example 20. As shown in the schematic diagram of the cross-section of FIG. 4B, it was found that the antistatic agent was distributed over the entire thickness of the surface layer and further concentrated in the central portion. As in Example 20, a coarse and dense distribution was present in the layer, but the degree of congestion of the antistatic agent in the central portion was higher than in Example 20. The photograph (× 5000) in FIG. 6 is a photograph of the central portion where the antistatic agent is dense.
比較例４
ポリプロピレンとしてＭＦＲが高いホモポリプロピレン（Ｆ７０４ＮＴ）を使用し、表面層の厚みを７０μｍとした他は、実施例１と同様にして２層シートを製造し評価した。表面固有抵抗値は２．９×１０１１（Ω／ｓｑ）であった。
実施例２０と同様にシートの断面を観察し撮影した。図４Ｃの断面の模式図に示すように、帯電防止剤は表面層の厚み約２０μｍの表面部分全体に分布しているだけで、実施例２０，２１のような粗密分布はなかった。図７の写真（×５０００）は表面層の表面部分を含む一部を撮影したものである。Comparative Example 4
A two-layer sheet was produced and evaluated in the same manner as in Example 1 except that homopolypropylene (F704NT) having a high MFR was used as the polypropylene and the thickness of the surface layer was 70 μm. The surface specific resistance value was 2.9 × 10 11 (Ω / sq).
The sheet was observed and photographed in the same manner as in Example 20. As shown in the schematic diagram of the cross section of FIG. 4C, the antistatic agent was only distributed over the entire surface portion of the surface layer having a thickness of about 20 μm, and there was no density distribution as in Examples 20 and 21. The photograph (× 5000) in FIG. 7 is a photograph of a part including the surface portion of the surface layer.
図４−７から、実施例２０，２１のシートの断面は、比較例４と比べ、中央部分に帯電防止剤が密集する特異的な構造を有することが分かった。 From FIG. 4-7, it turned out that the cross section of the sheet | seat of Example 20, 21 has the specific structure where an antistatic agent concentrates in a center part compared with the comparative example 4.
実施例２２
実施例１で作製した２層シートから９ｃｍ×９ｃｍのサンプルを取り出し、延伸装置（ＢＲＵＣＫＮＥＲ社製）を用いて、温度１５８℃、予熱時間６０秒、速度６ｍ／分の延伸条件で、延伸倍率２×２，３×２，３×３，４×３にそれぞれ延伸した。冷却時間は１０秒であった。各サンプルについて、延伸前後に表面固有抵抗値を測定した。結果を表４に示す。Example 22
A 9 cm × 9 cm sample was taken out from the two-layer sheet produced in Example 1, and using a stretching apparatus (manufactured by BRUCKNER) at a temperature of 158 ° C., a preheating time of 60 seconds, and a stretching rate of 2 m / min. Each was stretched to × 2, 3 × 2, 3 × 3, 4 × 3. The cooling time was 10 seconds. About each sample, the surface specific resistance value was measured before and behind extending | stretching. The results are shown in Table 4.
本発明の制電性組成物は、例えば、トレー等の制電性容器、制電性が要求される自動車用部品、家電機器部品、電子機器部品、電子材料製造機器、電池部材、情報事務機器部品、通信機器、ハウジング部品、光学機械部材、家庭用雑貨品、工業用部材、建材、床材、包装流通部材等に好適に使用できる。特に、ＩＣ、コンデンサ、トランジスタ、ＬＳＩ等の電子部品のキャリアトレイ等の容器及び包装体用の材料として好適である。 The antistatic composition of the present invention includes, for example, an antistatic container such as a tray, an automobile part requiring antistaticity, a home appliance part, an electronic equipment part, an electronic material manufacturing equipment, a battery member, and an information office equipment. It can be suitably used for parts, communication equipment, housing parts, optical machine members, household goods, industrial members, building materials, floor materials, packaging distribution members, and the like. In particular, it is suitable as a material for containers and packaging bodies such as carrier trays for electronic components such as ICs, capacitors, transistors, and LSIs.
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