JPWO2007020718A1 - 有機エレクトロルミネッセンス素子、表示装置及び照明装置 - Google Patents
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Abstract
Description
3 画素
5 走査線
6 データ線
10 インクジェット式ヘッド
21 ガスバリア層
22 基材
23 密着膜
24 セラミック膜
25 保護膜
30 プラズマ放電処理室
35 ロール電極
36 電極
41、42 電源
51 ガス供給装置
55 電極冷却ユニット
100 ITO基板
111 正孔輸送層
112 電子輸送層
113 陰極
114 ガスバリア膜
A 表示部
B 制御部
D 液滴
本発明の膜密度の測定方法について説明する。
本発明で言うバンドギャップとは化合物のイオン化ポテンシャルと電子親和力の差である。イオン化ポテンシャルは化合物のHOMO(最高被占分子軌道)レベルにある電子を真空準位に放出するのに必要なエネルギーで定義され、電子親和力は、真空準位にある電子が物質のLUMO(最低空分子軌道)レベルに落ちて安定化するエネルギーで定義される。
具体的には、理研計器社製低エネルギー電子分光装置「Model AC−1」により測定した値とした。
次に、有機溶媒含有量の測定方法について説明する。
次に、本発明で用いられるホスト化合物について説明する。
次に本発明に用いられるドーパントについて説明する。
本発明の有機EL素子の層構成について説明する。
(ii)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
(iii)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(iv)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
上記有機EL素子を構成する、電極(陽極及び陰極)間に挟持された複数層のうち、有機層は2層以上であることが好ましく、さらに好ましくは3層以上である。
本発明の有機EL素子の発光層には、ホスト化合物とリン光性化合物(リン光発光性化合物ともいう)を含有する。
次に正孔注入層、正孔輸送層、電子注入層、電子輸送層等、発光層と組み合わせて有機EL素子を構成するその他の層について説明する。
この正孔注入層、正孔輸送層の材料(以下、正孔注入材料、正孔輸送材料という)については、前記の陽極より注入された正孔を発光層に伝達する機能を有する性質を有するものであれば特に制限はなく、従来、光導伝性材料において、正孔の電荷注入輸送材料として慣用されているものや、有機EL素子の正孔注入層、正孔輸送層に使用される公知のものの中から任意のものを選択して用いることができる。
正孔注入層、正孔輸送層の膜厚については特に制限はないが、5nm〜5μm程度での範囲に調整することが好ましい。この正孔注入層、正孔輸送層は上記材料の一種または二以上からなる一層構造であってもよく、同一組成または異種組成の複数層からなる積層構造であってもよい。
本発明に係る電子輸送層は、陰極より注入された電子を発光層に伝達する機能を有していればよく、その材料としては従来公知の化合物の中から任意のものを選択して用いることができる。
電子輸送層の膜厚は特に制限はないが、5nm〜5μmの範囲に調整することが好ましい。この電子輸送層は、これらの電子輸送材料一種または二種以上からなる一層構造であってもよいし、あるいは同一組成または異種組成の複数層からなる積層構造であってもよい。
次に有機EL素子の電極について説明する。有機EL素子の電極は陰極と陽極からなる。この有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。
本発明の有機EL素子は、基材(以下、基板、基体、支持体、フィルム等ともいう)上に形成される。
本発明の有機EL素子は、照明用や露光光源のような一種のランプとして使用してもよいし、画像を投影するタイプのプロジェクション装置や、静止画像や動画像を直接視認するタイプの表示装置(ディスプレイ)として使用してもよい。動画再生用の表示装置として使用する場合の駆動方式は、単純マトリクス(パッシブマトリクス)方式でもアクティブマトリクス方式でもどちらでもよい。または異なる発光色を有する本発明の有機EL素子を2種以上使用することにより、フルカラー表示装置を作製することが可能である。
本発明の有機EL素子は、発光層から放射された光の取り出し効率を向上させるため、基板の表面にプリズムやレンズ状の加工を施す、もしくは基板の表面にプリズムシートやレンズシートを貼りつけてもよい。
本発明に係る基材は、ガスバリア層を有することが好ましい。これによりダークスポット及び高温、高湿下での経時安定性のより一層の改良効果を有する。
(有機EL素子1−1の作製)
基材として、厚さ100μmのポリエチレンナフタレートフィルム(帝人・デユポン社製フィルム、以下PENと略記する)上に、下記の大気圧プラズマ放電処理装置及び放電条件で、図1記載のプロファイル構成でガスバリア層を有する基材1を作製した。
図2の大気圧プラズマ放電処理装置を用い、誘電体で被覆したロール電極及び複数の角筒型電極のセットを以下のように作製した。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約50nmの密着層を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.5体積%
薄膜形成性ガス:ヘキサメチルジシロキサン(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.5体積%
添加ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件:第1電極側の電源のみを使用した〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
上記形成した第1層(密着層)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、1.90であった。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約30nmのセラミック層を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.9体積%
薄膜形成性ガス:ヘキサメチルジシロキサン(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.1体積%
添加ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
第2電極側 電源種類 パール工業社製高周波電源
周波数 13.56MHz
出力密度 10W/cm2
上記形成した第2層(セラミック層)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、2.20g/cm3であった。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約200nmの保護層を形成した。
放電ガス:窒素ガス 93.0体積%
薄膜形成性ガス:ヘキサメチルジシロキサン(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 2.0体積%
添加ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件:第1電極側の電源のみを使用した〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
上記形成した第3層(保護層)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、1.95g/cm3であった。
反応容器に例示化合物A15 1.34g(2.5mmol)、2,2′−アゾビス(イソブチロニトリル)(AIBN)0.010g(0.061mmol)、酢酸ブチル30mlを入れて窒素置換を行った後、80℃で10時間反応させた。反応後、アセトンに投入して再沈殿を行い、濾過によりポリマーを回収した。回収したポリマーのクロロホルム溶液をメタノール中に投入して再沈殿させることをさらに2回行うことにより精製し、回収後真空乾燥して、目的とする例示化合物A4の重合体1.20gを粉末として得た。この共重合体の重量平均分子量はポリスチレン換算で10000(HFIP(ヘキサフルオロイソプロパノール)を溶離液に用いたGPC測定による)であった。
(有機EL素子1−2〜1−9の作製)
有機EL素子1−1の作製において、各層の材料を下記表1に示す材料に替えた以外は、同様にして、有機EL素子1−2〜1−9を作製した。
インジウムチンオキシド透明電極(ITO電極)を有するガラス基板上に、発光層としてA31、燐光性化合物Ir−1(質量比100:5)を50nm膜厚で定法に従い蒸着成膜した後に、電子輸送層としてM1を50nm膜厚で蒸着成膜し、次いで、Alを200nm膜厚で蒸着して陰極を形成した。さらに、基材1を貼り合わせて、有機EL素子1−10を作製した。
有機EL素子1−1の作製において、各層の材料を下記表1に示す材料に替え、かつインジウムチンオキシド透明電極(ITO電極)を有するガラス基板に替えた以外は、同様にして、有機EL素子1−11を作製した。
(有機EL素子1−12〜1−13の作製)
有機EL素子1−1の作製において、各層の材料を下記表1に示す材料に変更した以外は有機EL素子1−1の作製と同様にして、有機EL素子1−12〜1−13を作製した。
有機EL素子1−1の作製において、THFをキシレンに変更し、各層の材料を下記表1に示す材料に変更した以外は有機EL素子1−1の作製と同様にして、有機EL素子1−14を作製した。
有機EL素子1−1の作製において、アルミニウム113(陰極)の上に貼り合わせる基材1を厚さ100μmのPENに変更した以外は、有機EL素子1−1の作製と同様にして、有機EL素子1−15を作製した。
以下のようにして、得られた有機EL素子の評価を行い、その結果を表2に示す。
有機EL素子の温度23℃、10V直流電圧を印加した時の発光輝度(cd/m2)を測定した。発光輝度は有機EL素子1−11を100とした時の相対値で表した。発光輝度については、CS−1000(コニカミノルタセンシング社製)を用いて測定した。
10mA/cm2の一定電流で駆動したときに、初期電圧と150時間後の電圧を測定した。初期電圧に対する100時間後の電圧の相対値を電圧上昇率とした。
有機EL素子を60℃、70%RHの条件で一ヶ月保存後、実施例1と同様に発光輝度(cd/m2)を測定した。経時安定性は保存前の発光輝度測定値に対する相対値で表した。
また15mA/cm2の一定電流で30時間駆動させた後に、2mm×2mm四方の範囲での目視で確認できる非発光点(ダークスポット)の数を測定した。
(有機EL素子2−1の作製)
実施例1と同様に市販のインクジェット式ヘッド10を用いて、例示化合物A36及びTHFを含む流動体をITO基板100上に吐出させ、100℃、60分の条件にて、膜厚50nmの正孔輸送層を形成した。
実施例1の有機EL素子2−1の作製において、THFをキシレンにかえ各層の材料を下記表3に示す材料に替え、さらに有機層の揮発溶媒残存含有量を表3に示すように調整を行った以外は、同様にして、有機EL素子2−9を作製した。
作製した有機EL素子について、実施例1と同じ測定方法、評価方法で評価を行った。その結果を表4に示す。なお、発光輝度は有機EL素子2−7を100とした時の相対値で表した。
実施例2で作製した本発明の有機EL素子2−4と、実施例2で作製した本発明の有機EL素子2−4の燐光性化合物をIr−1に替えた以外は同様にして作製した緑色発光有機EL素子と、本発明の有機EL素子2−4の燐光性化合物をIr−9に替えた以外は同様にして作製した赤色発光有機EL素子を同一基板上に並置し、第4図に示すアクティブマトリックス方式フルカラー表示装置を作製した。第5図には作製したフルカラー表示装置の表示部Aの模式図のみを示した。即ち同一基板上に、複数の走査線5及びデータ線6を含む配線部と、並置した複数の画素3(発光の色が赤領域の画素、緑領域の画素、青領域の画素等)とを有し、配線部の走査線5及び複数のデータ線6はそれぞれ導電材料からなり、走査線5とデータ線6は格子状に直交して、直交する位置で画素3に接続している(詳細は図示せず)。前記複数の画素3は、それぞれの発光色に対応した有機EL素子、アクティブ素子であるスイッチングトランジスタと駆動トランジスタそれぞれが設けられたアクティブマトリックス方式で駆動されており、走査線5から走査信号が印加されると、データ線6から画像データ信号を受け取り、受け取った画像データに応じて発光する。このように各赤、緑、青の画素を適宜、並置することによって、フルカラー表示が可能となる。
《照明装置の作製》
実施例3で作製した青色発光、緑色発光及び赤色発光の有機EL素子各々の非発光面側に、反射コーティングを施したガラスケースを設けて照明装置とした。
(有機EL素子5−1の作製)
実施例1の有機EL素子1−1を作製した条件と同じ条件で、下記表5に示す材料及び膜厚構成の有機EL素子5−1を作製した。表5中の%は質量比(%)を表す。
Claims (17)
- 基板上に電極と少なくとも1層以上の有機層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、前記有機層の少なくとも一層の膜密度が1.10〜1.25g/cm3であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記有機層の少なくとも1層はドーパントを含有する発光層であり、該発光層は2.5〜3.8eVのバンドギャップを有するホスト化合物を含有することを特徴とする請求の範囲第1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記ドーパントが燐光性化合物であり、前記発光層が2.9〜3.8eVのバンドギャップを有するホスト化合物を含有することを特徴とする請求の範囲第1または2項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記ホスト化合物のバンドギャップが3.45〜3.65eVであることを特徴とする請求の範囲第2または3項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記有機層の少なくとも一層の膜密度が1.20〜1.25g/cm3であることを特徴とする請求の範囲第1〜4項のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記ホスト化合物の分子量が400〜2000であることを特徴とする請求の範囲第5項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記有機層の少なくとも一層の膜密度が1.10〜1.15g/cm3であることを特徴とする請求の範囲第1〜4項のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記ホスト化合物の分子量が5000〜1000000であることを特徴とする請求の範囲第7項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記有機層は有機溶媒を10-2〜103ppm含有することを特徴とする請求の範囲第1〜8項のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記基板がガスバリア層を有することを特徴とする請求の範囲第1〜9項のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 発光が赤色であることを特徴とする請求の範囲第1〜10項のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 発光が緑色であることを特徴とする請求の範囲第1〜10項のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 発光が青色であることを特徴とする請求の範囲第1〜10項のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 発光が白色であることを特徴とする請求の範囲第1〜10項のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求の範囲第1〜14項のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を有することを特徴とする表示装置。
- 請求の範囲第1〜14項のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を有することを特徴とする照明装置。
- 請求の範囲第16項に記載の照明装置と表示手段としての液晶素子を有することを特徴とする表示装置。
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