JPWO2004106265A1 - ハニカム構造体の製造方法及びハニカム構造体製造用炭化珪素粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
[図2]本実施形態において使用される炭化珪素粒子の粒子径(μm)と積算頻度(%)との関係を示す図である。
[図3]本発明の実施形態にかかるミキサー、押出機及び口金部の概略構成を示す斜視図である。
[図4]図3に示す口金部の内部構成を示す斜視図である。
まず、炭化珪素粒子に水や有機バインダ等を加えて、混練することによって原料混練物を調整する。
次に、原料混練物を押出し成形法によって押出して成形体を得る。混練方法に特に制限は無く、一般的なニーダー、加圧ニーダー、一軸連続押出機、二軸連続混練押出機、真空土練機等の混練機が使用できる。例えば真空土練機で、シリンダー状に成形した後、ラム式押出し成型機でハニカム状に成形する。
次に、成形体を乾燥する。具体的には、例えば成形体に熱風を吹き付けることによって乾燥させる。乾燥法としては、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥からなる群から選ばれる少なくとも1種の乾燥法を用いても良い。迅速な乾燥を行う場合は、熱風乾燥と、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥とを組み合わせた乾燥方法が好ましい。
さらに、前記のようにして得られたハニカム成形体を仮焼することによって仮焼体とする。仮焼とは、成形体中の有機物(バインダ、分散剤、造孔剤等)を燃焼させて除去する操作を意味する。一般に、バインダの燃焼温度は200℃程度、造孔剤の燃焼温度は300〜900℃程度であるから、仮焼温度は200〜1000℃程度とすれば良い。仮焼時間は特に限定されないが、通常は1〜10時間程度である。
最後に、前記のようにして得られた仮焼体を本焼成することによって多孔質のハニカム構造体を得る。本焼成とは、仮焼体中の骨材粒子原料を焼結させて緻密化し、所定の強度を確保するための操作である。焼成温度は、1400〜2400℃程度、焼成温度保持時間は、0.5〜5時間程度で、酸化を防止するために非酸化雰囲気であることが好ましい。
まず、レーザ回折法、沈降法、電気抵抗法などにより、粒度と各粒度に対する積算頻度を求める。積算頻度が10%から90%の間には80%のデータが含まれ、80%のデータは対数正規分布表によれば平均値を中心として±1.28σの間に含まれる。よって、積算頻度10%に対応する粒径をD10、積算頻度90%に対応する粒径をD90、対数標準偏差をSDとすると、
log(D10)−log(D90)=2×1.28×SD
が成立するので、
SD=(log(D10)−log(D90))/(2×1.28)
が成立する。
炭化珪素粉の粒度分布の対数標準偏差が0.45であること以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が1.4μm、粒度分布の対数標準偏差が0.32であること以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が50μm、粒度分布の対数標準偏差が0.15、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が7.0重量%であること以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が33μm、粒度分布の対数標準偏差が0.12であること以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を得た。
粒度分布の対数標準偏差が0.12、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が0重量%であること以外は、実施例4と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が72μm、粒度分布の対数標準偏差が0.17、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が6.5重量%であること以外は、実施例4と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が1.4μm、粒度分布の対数標準偏差が0.32、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が0重量%であること以外は、実施例4と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が32μm、粒度分布の対数標準偏差が0.44、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が4.0重量%であること以外は、実施例4と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が90μm、粒度分布の対数標準偏差が0.16、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が10.6重量%であること以外は、実施例7と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が65μm、粒度分布の対数標準偏差が0.14、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が5.0重量%であること以外は、実施例7と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が90μm、粒度分布の対数標準偏差が0.16、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が10.6重量%であること以外は、実施例9と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が65μm、粒度分布の対数標準偏差が0.14、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が5.0重量%であること以外は、実施例9と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が36μm、粒度分布の対数標準偏差が0.43、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が4.5重量%であること以外は、実施例9と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が1.4μm、粒度分布の対数標準偏差が0.32、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が0重量%であること以外は、実施例9と同様にしてハニカム構造体を得た。
粒度分布の対数標準偏差が0.12、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が0重量%であること以外は、実施例10と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が72μm、粒度分布の対数標準偏差が0.17、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が6.5重量%であること以外は、実施例10と同様にしてハニカム構造体を得た。
炭化珪素粉の平均粒径が32μm、粒度分布の対数標準偏差が0.44、リブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が4.0重量%であること以外は、実施例10と同様にしてハニカム構造体を得た。
前記実施例1〜10及び比較例1〜19のハニカム成形体の成形性及び多孔質ハニカム構造体の気孔率を評価した。ハニカム成形体の成形性は目視によって、多孔質ハニカム構造体の気孔率は水銀圧入法によって、それぞれ評価し、その結果を表2に示す。なお、あり(1)とは、口金詰まりによる切れ、成形不良の欠陥多発を示し、あり(2)とは、口金内の混練物の流動性不良による***、切れ等の欠陥多発を示す。
実施例1〜5及び7、9〜10のハニカム成形体は、いずれも形状不良も口金詰まりも生じなかった。また、実施例6及び8のハニカム成形体は、形状不良を生じず、口金詰まり発生率は1%程度と極少であった。また、実施例1〜10のハニカム構造体は、いずれも気孔率が40%以上であった。
Claims (5)
- 平均粒径が2μm以上、ハニカムリブ厚×0.23以下であり、粒度分布の対数標準偏差が0.15以上0.40以下である炭化珪素粒子に水を添加し、混練して原料混練物とし、
前記原料混練物を押出し成形法によって、押出してハニカム状の押出し成形体とし、
前記押出し成形体を乾燥し、仮焼し、焼成することを特徴とするハニカム構造体の製造方法。 - 前記粒度分布の対数標準偏差が0.17以上0.40以下である請求項1に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記炭化珪素の含有量が50重量%以上である請求項1又は2に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記ハニカムリブ厚の半分以上の粒径を有する粒子の割合が5重量%以下である請求項1、2又は3のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
- 押出し成形法によりハニカム構造体を製造するための炭化珪素粒子であって、
平均粒径が2μm以上、ハニカムリブ厚×0.23以下であり、粒度分布の対数標準偏差が0.15以上0.40以下であるハニカム構造体製造用炭化珪素粒子。
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