JPWO2003074263A1 - 粉体等の圧縮成形特性の評価装置及び評価方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は，圧縮成形を行う際の材料に加わる圧縮力などを正確に測定し，材料の特性をより精度よく評価できる手段を提供することを目的とする。底面が塞がれたダイの内部に材料を充填し，ダイの上方から上パンチを圧入して，ダイの内部において材料を圧縮して成形することにより，材料の圧縮成形特性を評価する装置であって，ダイを複数に分割されたダイ部材で構成し，少なくともそれらの一部を可動とし，可動としたダイ部材にかかる力を測定するセンサを設けた。
Description
技術分野
本発明は，粉体等の材料を圧縮成形して打錠などを行うに際し，材料の圧縮成形特性を評価する装置と方法に関する。
発明の背景
例えば打錠を行う場合，ダイの内部に粉体等の材料を充填し，上パンチと下パンチの間で材料を圧縮して成形している。この場合，圧縮力が大き過ぎると錠剤の崩壊性や薬剤の溶出性が悪くなってしまう。一方，圧縮力が小さ過ぎると錠剤の硬度が不充分になる。また打錠工程においては，錠剤にクラックが発生するキャッピング，パンチやダイに粉体等の材料の一部が付着するスティッキング，パンチやダイの磨耗といった問題も発生する。このため，粉体等の材料を打錠する場合は，圧縮成形時のパンチやダイにかかる圧力，成形後にダイから成形物を押し出す際に必要な圧力や残留壁面応力，成形物をパンチから引き剥がすのに必要な圧力などを測定し，それらの測定値に基づいてその材料の圧縮成形特性を評価し，打錠する際の最適な圧縮力や粉体の組成及び組成比などを決定する必要がある。
このような材料の圧縮成形特性を評価する手段として，材料を圧縮成形するときのダイやパンチにかかる圧縮力を測定して，材料の特性を評価するものが，例えば特許第２９５０９０１号が開示されている。この評価装置では，圧縮成形を行った後，下パンチを上昇させてダイの上方に成形物を押し出すことにより，微視的なクラックの発生を防ぐようにしている。また，特開平８−１９６６０２号には，こうしてダイから押し出した成形物をパンチから剥離させる際の，スクレーパにかかる圧力を測定する測定装置が記載されている。
しかしながら，特許第２９５０９０１号の評価装置では，金属などで一体成形されたダイの外側に歪（ストレン）ゲージを貼り付けてダイ内側の壁面応力を測定している。このため，この評価装置では，ダイの形状や強度などによって測定値が大きく左右されてしまう。更に，この評価装置では，歪ゲージが貼られている位置と同じ高さで打錠されなければ，圧縮成形するときのダイにかかる圧縮力を正確に測定することができず，材料の吸い込み量の多少などによって打錠位置が変わった場合は，それを補正すべくキャリブレーションが必要となる。このようなキャリブレーションは手間がかかる上，かなり難しい。
また，従来の評価装置は，圧縮成形するときのパンチの圧縮速度や圧縮停滞時間，圧縮時に下パンチにかかる圧力なども正確に制御できず，測定も不正確であった。
また，ダイの上方に成形物を押し出す場合，下パンチの上昇速度や押圧力などもコントロールできなかった。このため，材料の付着性が高かったり，残留壁面応力が大きい場合は，下パンチの上昇速度や押圧力などが適正でないために，成形物を正常に押し出せなくなる心配もあった。
更に，特開平８−１９６６０２号の測定装置では，スクレーパにあたる際の成形物の速度を制御できないという問題がある。
発明の開示
本発明の目的は，圧縮成形を行う際の材料に加わる圧縮力などを正確に測定し，材料の特性をより精度よく評価できる手段を提供することにある。
本発明にあっては，底面が塞がれたダイの内部に材料を充填し，ダイの上方から上パンチを圧入して，ダイの内部において材料を圧縮して成形することにより，材料の圧縮成形特性を評価する装置であって，前記ダイを複数に分割されたダイ部材で構成し，少なくともそれらの一部を可動とし，該可動としたダイ部材にかかる力を測定するセンサを設けたことを特徴とする。
この評価装置において，前記可動としたダイ部材は，例えば上パンチを圧入する力以上の大きさの力で，ダイの内部に向けて押圧して支持する。また，前記上パンチをサーボモータを用いてダイの内部に圧入することが好ましい。この場合，前記上パンチをダイの内部に圧入する力を測定するセンサを設けても良い。また，前記ダイの底面が下パンチで塞がれていても良い。その場合，前記下パンチにかかる力を測定するセンサを設けても良い。また，前記下パンチをダイの内部に向けて上昇自在に構成しても良い。その場合，例えば前記下パンチをサーボモータを用いて上昇させる。また，前記下パンチを上昇させる力を測定するセンサを設けても良い。
また本発明にあっては，底面が下パンチで塞がれたダイの内部に材料を充填して，ダイの上方から上パンチを圧入し，ダイの内部において材料を圧縮成形する際のダイの内部に上パンチを圧入する力を測定した後，上パンチと下パンチを互いに所定の距離を保ちながら上昇させて，ダイの上方に成形物を押し出か，もしくは上パンチを上昇させてから，下パンチを上昇させて，ダイの上方に成形物を押し出すことを特徴とする，評価方法が提供される。
これらの評価方法にあっては，前記成形物をダイの上方に押し出す際に，下パンチにかかる力を測定しても良い。また，前記成形物をダイの上方に押し出した後，成形物を横方向に押圧することにより，下パンチから成形物を剥離させても良い。更に，前記下パンチから成形物を剥離させる際の押圧力を測定するようにしても良い。
本発明によれば，圧縮成形中に材料に加わる圧縮応力やその伝達率などを正確に把握することができ，材料の圧縮成形特性を精度よく評価することが可能となる。
また本発明によれば，ダイの内部で圧縮成型される際の位置（打錠位置）が変動しても，圧縮応力や伝達率などに影響ないので，キャリブレーションを要せずにそれらを正確に測定できる。
発明を実施するための最良の形態
以下，本発明の好ましい実施の形態を図面を参照にして説明する。
第１図に示す本発明の実施の形態にかかる評価装置１は，材料の一例として粉体ａを圧縮して錠剤を打錠する際の，圧縮成形特性を評価する装置として構成されている。
下プレート１０と左右の支柱１１，１２と上プレート１３で囲まれた評価装置１の内部に，テーブル１５が水平に配置してある。このテーブル１５の下面左右に取付けられた支持部材１６，１７の下端は，ロードセル１８，１９を介して下プレート１０の上面に支持されている。これにより，テーブル１５にかかる力を左右のロードセル１８，１９で測定できるようになっている。
テーブル１５の中央には，下パンチ（下杵）２０が貫通させて配置してある。下パンチ２０の上端には，円盤形状のつば部２１が形成されており，このつば部２１がテーブル１５の上面に引っかかることにより，下パンチ２０は抜け落ちないようになっている。
下プレート１０の下面に支持された昇降機構２５の昇降軸２６が，下プレート１０を貫通して昇降するようになっている。昇降軸２６の上端にはロードセル２７が装着してある。昇降機構２５は，サーボモータの稼動により，昇降軸２６とロードセル２７を任意の速度で昇降させると共に，それらを任意の高さにまで昇降させることが可能である。
第１図では，昇降機構２５（に内蔵されたサーボモータ）の稼動により，昇降軸２６が下降させられた状態を示している。このように昇降軸２６が下降させられた場合は，昇降軸２６上端のロードセル２７は，下パンチ２０の下端から下方に離れるようになっている。一方，後に第４図で説明するように，昇降機構２５の稼動により，昇降軸２６が上昇させられた場合は，昇降軸２６上端のロードセル２７が下パンチ２０の下端に当接し，昇降機構２５の稼動で下パンチ２０を押し上げることができるようになっている。このように昇降軸２６上端のロードセル２７が下パンチ２０の下端に当接すると，下パンチ２０にかかる力がロードセル２７で測定されるようになっている。
テーブル１５の上面には，中央に円柱形状の空間が上下に貫通して形成されたダイ（臼）３０が中央に載置してある。このダイ３０の底面（円柱形状の空間の底部）は，テーブル１５の中央を貫通するように配置された下パンチ２０の上端に形成された円盤形状のつば部２１によって塞がれている。こうして底面が塞がれたダイ３０の内部に材料としての粉体ａが充填されるようになっている。
ダイ３０の上方には，上パンチ（上杵）３５が配置される。上パンチ３５の下端には，円盤形状のつば部３６が形成されている。
上プレート１３の上面に支持された昇降機構４０の昇降軸４１が，上プレート１３を貫通して昇降するようになっている。昇降軸４１の下端にはロードセル４２が装着してあり，更にこのロードセル４２の下面に，前述の上パンチ３５の上端が支持されている。このロードセル４２によって，上パンチ３５にかかる力が測定されるようになっている。昇降機構４０は，サーボモータの稼動により，昇降軸４１，ロードセル４２及び上パンチ３５を任意の速度で昇降させると共に，それらを任意の高さにまで昇降させることが可能である。
第１図では，昇降機構４０（に内蔵されたサーボモータ）の稼動により，昇降軸４１が上昇させられた状態を示している。このように昇降軸４１が上昇させられた場合は，ロードセル４２を介して支持された上パンチ３５も上昇し，上パンチ３５下端のつば部３６が，ダイ３０の上方に引き抜かれるようになっている。一方，後に第３図で説明するように，昇降機構４０の稼動により，昇降軸４１が下降させられた場合は上パンチ３５が下降し，上パンチ３５下端のつば部３６がダイ３０の内部に挿入されるようになっている。
第２図に示すように，この実施の形態では，ダイ３０を２つに分割される左右のダイ部材３０Ａ，３０Ｂで構成している。これらダイ部材３０Ａ，３０Ｂは，中央に形成された円柱形状の空間を縦断面で２等分するように，ダイ（臼）３０を分割している。そして，このようなダイ部材３０Ａ，３０Ｂを密着させることにより，ダイ３０の内部に円柱形状の空間を形成し，その上下から，上パンチ３５下端のつば部３６と下パンチ２０の上端のつば部２１を内部に挿入できるようになっている。
第１図に示すように，右のダイ部材３０Ｂはテーブル１５の上面に固定されている。ダイ部材３０Ｂの背部には，ダイ部材３０Ｂを固定しておくための固定具４４が，支柱１２との間に取付けてある。一方，左のダイ部材３０Ａは，テーブル１５の上面に対してリニアベアリング４５を介して摩擦の少ない状態でスライド自在に支持されており，左のダイ部材３０Ａは，第１図において左右にスライド移動し，右のダイ部材３０Ｂに対して近接，離隔自在になっている。
左のダイ部材３０Ａの外側面には，スピンドル４６を介してばね等の押圧部材４７が取り付けてある。そして，この押圧部材４７の押圧力によって左のダイ部材３０Ａを右のダイ部材３０Ｂに押しつけて密着させるようになっている。
押圧部材４７の他端は，ロードセル４８を介して左の支柱１１に支持されている。そして，ダイ部材３０Ａを右のダイ部材３０Ｂに押しつけている押圧部材４７の押圧力は，このロードセル４８で測定されるようになっている。
右の支柱１２には，押圧機構５０が取付けてあり，この押圧機構５０によって押圧されるスピンドル５１の先端には，ロードセル５２を介してプッシャ５３が取り付けてある。ロードセル５２によって，プッシャ５３にかかる力が測定されるようになっている。
第１図では，押圧機構５０（に内蔵されたサーボモータ）の稼動により，プッシャ５３が右に後退させられた状態を示している。このようにプッシャ５３が後退させたれた場合は，プッシャ５３がダイ３０の内部に形成された空間よりも外側に引込むようになっている。一方，後に第４図で説明するように，押圧機構５０の稼動により，プッシャ５３が左に前進させられた状態では，プッシャ５３がダイ３０の内部に形成された空間の上方に突出するようになっている。
さて，以上のように構成された本発明の実施の形態にかかる評価装置１において，先ず，第１図に示すように，昇降機構２５の稼動により，昇降軸２６を下降させ，ダイ３０の底面を下パンチ２０上端のつば部２１で塞いだ状態にする。また，昇降機構４０の稼動により，昇降軸４１を上昇させ，上パンチ３５下端のつば部３６をダイ３０の上方に引き抜いた状態にする。また，押圧機構５０の稼動により，プッシャ５３を右に後退させ，ダイ３０の内部に形成された空間の上方からプッシャ５３が外側に引込んだ状態にする。そして，ダイ３０の内部に上から粉体ａを充填する。
次に，第３図に示すように，昇降機構４０の稼動により，昇降軸４１を下降させ，上パンチ３５下端のつば部３６をダイ３０の内部に上から挿入する。こうして，ダイ３０の内部において，下パンチ２０上端のつば部２１と上パンチ３５下端のつば部３６の間で粉体ａを圧縮成形し，錠剤ｂを打錠する。
この場合，昇降機構４０に内蔵されたサーボモータの稼動を制御して，上パンチ３５の下降速度と下降位置を所望のものとすることにより，粉体ａが圧縮される過程を制御することができる。
そして，この圧縮成形中において，ダイ３０内部の粉体ａが上方から受ける圧縮力は，上パンチ３５による押圧力としてロードセル４２によって測定される。また，ダイ３０内部の粉体ａが下方から受ける圧縮力は，テーブル１５にかかる力として支持部材１６，１７の下端に取付けられた左右のロードセル１８，１９によって測定される。また，ダイ３０内部の粉体ａがダイ３０の内面から受ける圧縮力は，左のダイ部材３０Ａに加わる力として押圧部材４７を支持しているロードセル４８によって測定される。そして，これら各ロードセル４２，１８，１９，４８で測定された力に基き，圧縮成形中においてダイ３０内部の粉体ａに加わる圧縮応力や，その伝達率を正確に把握することが可能となる。
なお，このような圧縮成形中，押圧部材４７の押圧力により，左のダイ部材３０Ａを右のダイ部材３０Ｂに押しつけ，左のダイ部材３０Ａと右のダイ部材３０Ｂが密着した状態を維持する。そのためには，押圧部材４７の押圧力により，左のダイ部材３０Ａに対して，上パンチ３５に加わる押圧力（ロードセル４２によって測定される押圧力）以上の大きさの力を加えるようにする。例えば，圧縮成形する際に上パンチ３５によって粉体ａに加わる押圧力が例えば１ｔであれば，ダイ３０の内壁面にかかる圧力は必ず１ｔ以下であるので，左のダイ部材３０Ａに１ｔ以上の押圧力を加えれば，ダイ３０が圧縮成形中に分割してしまう心配がない。
そして，昇降機構４０の稼動を制御することにより，上パンチ３５を所望の位置まで下降させた後，昇降機構２５の稼動により，昇降軸２６を上昇させて下パンチ２０を押し上げ，第４図に示すように，ダイ３０内にて圧縮成形された成形物である錠剤ｂを，ダイ３０の内部から上方に押し上げる。
この場合，先に第３図を参照にして説明したように，昇降機構４０の稼動で上パンチ３５を所望の位置まで下降させた後，すぐに昇降機構２５の稼動で下パンチ２０を押し上げ，錠剤ｂを押し上げるようにしても良いが，必要によっては，上パンチ３５を所望の位置まで下降させた後，所定の圧縮停滞時間の間，上パンチ３５に一定の押圧力を負荷させた状態で，そのまま上パンチ３５を停止させても良い。
また，こうして圧縮成形を完了した後において，昇降機構２５の稼動で下パンチ２０を押し上げて錠剤ｂを押し上げる場合，昇降機構４０の稼動と昇降機構２５の稼動を連動させて制御することにより，上パンチ３５の上昇速度と下パンチ２０の上昇速度を等しくさせ，下パンチ２０上端のつば部２１と上パンチ３５下端のつば部３６の間の距離を一定に保ちながら，錠剤ｂをダイ３０の内部から押し上げると良い。そうすれば，錠剤ｂを周囲から押えた状態で押し上げることができるので，押し上げる途中でダイ３０の内壁との間に生じる摩擦による破損を防止できる。
また，このように錠剤ｂをダイ３０の内部から押し上げる際には，下パンチ２０にかかる力をロードセル２７で測定する。この場合，昇降軸２６上端のロードセル２７が下パンチ２０の下端に丁度当接した直後において，錠剤ｂの押上が開始され，その際に錠剤ｂの周面とダイ３０の内壁面の間に生じる最大静止摩擦力がロードセル２７で測定されることになる。また，錠剤ｂの押上が開始された後においては，錠剤ｂの周面とダイ３０の内壁面の間に生じる動摩擦力がロードセル２７で測定されることになる。
なお，このように錠剤ｂをダイ３０の内部から押し上げる場合も，昇降機構２５に内蔵されたサーボモータの稼動を制御して，下パンチ２０の上昇速度を所望のものとすることにより，錠剤ｂに対してダイ３０の内壁面から加わる摩擦力を制御することができる。
こうして昇降機構２５の稼動で下パンチ２０を押し上げ，錠剤ｂをダイ３０の上方に押し上げた後，第４図に示すように，押圧機構５０の稼動によってプッシャ５３が左に前進させられてダイ３０の内部に形成された空間の上方に突出する。これにより，プッシャ５３の先端で錠剤ｂを第４図において左方向に押圧し，下パンチ２０上端のつば部２１から錠剤ｂを剥離させる。
また，このように下パンチ２０上端のつば部２１から錠剤ｂが剥離させられる際には，ロードセル５２によって，錠剤ｂが剥離させられる瞬間の押圧力が測定される。また，この場合も，昇降機構５０に内蔵されたサーボモータの稼動を制御して，プッシャ５３の前進速度を所望のものとすることにより，錠剤ｂが下パンチ２０上端のつば部２１から剥離させられる瞬間の押圧力を制御することができる。
従って，以上に説明した評価装置１によれば，粉体ａを圧縮成形して錠剤ｂを打錠するに際して，圧縮速度を所望の大きさに制御でき，また，圧縮成形中に粉体ａに加わる圧縮応力やその伝達率などを，各ロードセル４２，１８，１９，４８で測定された力に基いて正確に把握することが可能となる。これにより，粉体ａの圧縮成形特性を精度よく評価することが可能となる。また，圧縮成形された錠剤ｂをダイ３０の内部から上方に押し上げる際には，錠剤ｂに対してダイ３０の内壁面から加わる摩擦力を制御することができる。更に，錠剤ｂを下パンチ２０上端のつば部２１から剥離させる際に錠剤ｂに加わる押圧力も制御できる。これにより，打錠された錠剤ｂを，例えばクラックなどを発生させずに円滑に取り出すことができるようになる。
なお，この評価装置１は，例えば割線入りの錠剤ｂについての割れ特性を評価する場合にも適用することができる。即ち，割れ特性を評価する場合，第５図に示すように，昇降機構４０の昇降軸４１下端に取付けられたロードセル４２の下面に，錠剤ｂを割るためののみ状のプランジャ６０を装着する。また，下パンチ２０上端のつば部２１には，錠剤ｂを載せる。
そして，第６図に示すように，昇降機構４０の稼動により昇降軸４１を下降させ，プランジャ６０の下端を錠剤ｂ表面の割線ｂ’に下向きに押し当てて，錠剤ｂを２つに分割する。そして，このように錠剤ｂを分割する際にプランジャ６０に加わる押圧力をロードセル４２によって測定し，また，錠剤ｂが受ける力をロードセル２７によって測定することにより，錠剤ｂの割れ特性や硬度などを精度よく評価することが可能となる。この場合，昇降機構４０に内蔵されたサーボモータの稼動を制御することにより，プランジャ６０の下降速度と下降位置を所望のものとすることもできる。
なお，このように錠剤ｂ表面の割線ｂ’にプランジャ６０を上から押し当てて錠剤ｂを分割する場合は，第７図に示すように，錠剤ｂを載せるつば部２１の上面に凹部２１’を形成し，その凹部２１’の上に錠剤ｂを載せるようにすると良い。そうすれば，錠剤ｂを容易に割ることができ評価がしやすい。このような凹部２１’がつば部２１の上面に形成された下パンチ２０を別に用意しておき，錠剤ｂの割れ特性を評価する場合には，このような凹部２１’がつば部２１の上面に形成された下パンチ２０に交換すれば良い。また，第５図に示すように錠剤ｂ表面の割線ｂ’を上に向けても良いが，割線ｂ’を下に向けた姿勢で，錠剤ｂを下パンチ２０上端のつば部２１に載せても良い。
以上，本発明の好ましい実施の形態の一例を説明したが，本発明はここに例示した形態に限定されない。例えば，本発明の評価装置を用いて連続的に圧縮成形特性を評価する場合，コンピュータを使って各ロードセルの測定値を順次記録し，複数のサンプルの測定後に圧縮成形特性をまとめて解析するようにしても良い。
また，各昇降機構２５，４０や押圧機構５０に用いられるサーボモータは，ステッピングモータ，ＤＣサーボモータ，ＡＣサーボモータなどの各種サーボモータを利用できる。また，各ロードセル２７，４２，５２は，適宜相応しい測定レンジのものを選択して使用すればよく，例えば速崩性の錠剤など低い圧縮力で成形されるべき材料について測定する場合であれば，一般的な錠剤を圧縮成形する場合に比べて，低レンジのロードセルを利用すればよい。
また，ダイ３０を２つに分割可能なダイ部材３０Ａ，３０Ｂで構成した例を示したが，ダイを３つ以上に分割できるダイ部材で構成しても良い。また，第２図では，ダイ３０を左右のダイ部材３０Ａ，３０Ｂにほぼ二等分した例を示したが，複数に分割される各ダイ部材の大きさは同じでなくても良く，各ダイ部材は任意の大きさ，形状に分割することができる。例えば，第８図に示すように，ダイ３０の一部を小片のダイ部材３０Ａに分割し，この小片のダイ部材３０Ａを可動させて，このダイ部材３０Ａにかかる力をロードセル等で測定するように構成しても良い。
このように，複数に分割される各ダイ部材の大きさ及び分割の形状は特に限定されず，等分分割でも一部分割でも良い。但し，通常はダイ３０は２〜１６分割され，２〜４分割することが好ましいく，最も好ましいのは，ダイ３０を２等分割することである。いずれにしても，本発明にかかるダイは，複数に分割されていることにより，分割されたダイ部材が圧縮成型の際に広げられる力をロードセル等で測定することができる。このため，本発明によれば，ダイの内部で圧縮成型される際の位置（打錠位置）が変動しても，圧縮応力や伝達率などに影響ないので，キャリブレーションを要せずにそれらを正確に測定できるようになる。これに対して，従来技術では，歪ゲージが貼られている位置と同じ高さで打錠されなければ，圧縮成形するときのダイやパンチにかかる圧縮力を正確に測定することができず，材料の吸い込み量の多少などによって打錠位置が変わった場合は，それを補正するために困難なキャリブレーションを強いられた。本発明によれば，そのような従来技術の問題点を解消することができる。
また，図示の例では，錠剤ｂを圧縮成形した後，上パンチ３５と下パンチ２０を一緒に上昇させて，ダイ３０の上方に錠剤ｂを押し出す例を説明したが，圧縮成形後，上パンチを先に上昇させてから，下パンチを上昇させて，ダイの上方に成形物を押し出すようにしても良い。なお，成形物をダイの内部から取り出す際には，ダイを分割することにより，成形物にクラックを発生させないようにしても良い。また，圧縮成形を行う際や成形物をダイの内部から上方に押し上げる際に，上パンチと下パンチの距離を正確に一定に維持できるように，上パンチと下パンチの間にスペーサを配置しても良い。
また，図１，３，４では，左のダイ部材３０Ａをテーブル１５の上面に対してリニアベアリング４５を介して支持して，スライド自在に構成した例を示した。しかし，これに限らず，図９，１０に示すように，テーブル１５の上面に固定されたダイ部材３０Ｂから平行に突出させた一対のガイドロッド７０，７０をダイ部材３０Ａに貫通させることにより，ダイ部材３０Ａをガイドロッド７０，７０に沿ってスライド移動させて，ダイ部材３０Ｂに対して近接，離隔自在に構成しても良い。
なお，これら図９，１０に示す例では，ダイ部材３０Ａの背部にも，ガイドロッド７０，７０が貫通されることによりスライド移動自在に構成された移動ブロック７１が，ガイドロッド７０，７０に装着されている。これらダイ部材３０Ａと移動ブロック７１の間にロードセル７２が介在している。また，移動ブロック７１の外側面には，テーブル１５の上面に設けられた軸７３に対して回転自在に取付けられたカム７５の周面が当接している。カム７５にはハンドル７６が取付けてあり，このハンドル７６を操作して軸７３を中心にカム７５を回転させることにより，図９に示すように，カム７５の肉薄部７７が移動ブロック７１の外側面に当接している状態と，図１０に示すように，カム７５の肉厚部７８が移動ブロック７１の外側面に当接している状態とに切替えることができるようになっている。
これら図９，１０に示す例によれば，ハンドル７６を操作して，図９に示すように，カム７５の肉薄部７７を移動ブロック７１の外側面に当接させた場合には，ダイ部材３０Ａと移動ブロック７１が，ダイ部材３０Ｂから離れる方向に，ガイドロッド７０，７０に沿って移動する。これにより，左右のダイ部材３０Ａ，３０Ｂで構成されるダイ３０を開いた状態とすることができる。
一方，この図９，１０に示す例において，ハンドル７６を操作して，図１０に示すように，カム７５の肉厚部７８を移動ブロック７１の外側面に当接させた場合には，ダイ部材３０Ａと移動ブロック７１が，ダイ部材３０Ｂに近づく方向に，ガイドロッド７０，７０に沿って移動する。これにより，ダイ部材３０Ａをダイ部材３０Ｂに密着させ，ダイ３０を閉じた状態とすることができる。
そして，このように閉じた状態のダイ３０の内部に粉体ａを充填して圧縮成形することにより，図１等で説明した場合と同様に，錠剤ｂを打錠することができ，その際の圧縮速度の制御や，圧縮応力などの測定を行うことができる。本発明には，これら図９，１０で説明した形態も含まれることはもちろんである。
その他，図１，３，４では，圧縮成形中に下向きにかかる力をテーブル１５を支持する支持部材１６，１７に取り付けたロードセル１８，１９で測定するように構成されている。しかし，これらロードセル１８，１９の代りに，下パンチ２０に下向きに加わるロードセルを配置し，圧縮成形中に下向きにかかる力を，下パンチ２０から測定するように構成しても良い。
また，材料の一例として粉体ａを圧縮して錠剤を打錠する場合について説明したが，錠剤以外の他の成形物を圧縮成形する場合についても本発明を適用できる。また，粉体以外の他の材料を圧縮成形する場合についても本発明を適用できる。
実施例
本発明の評価装置について，ダイの内部で圧縮成型される際の位置（打錠位置）の変動に対する，圧縮応力の影響を調べた。第１１図に示すように，２つのダイ部材３０Ａ，３０Ｂを密着させたダイ３０の底面を下パンチ２０（つば部２１）で塞ぎ，ダイ３０の内部に円柱形状のシリコンからなるテストピース８０を挿入して，その上から上パンチ３５（つば部３６）で押えることにより，ダイ３０の内部において錠剤ｂを打錠する状態を再現した。そして，下パンチ２０と上パンチ３５の間に加えた圧縮力と，ロードセルによって測定されるダイ部材３０Ａに加わる力の関係を調べた。
なお，テストピース８０の直径は，ダイ３０の内径と同じく１１．３ｍｍとし，高さは８．８５ｍｍとした。また，テストピース８０の挿入位置（挿入高さ）によってダイ部材３０Ａに加わる力に対する影響を調べるため，下パンチ２０の高さを調整することにより，ダイ３０の上面からテストピース８０の上面までの深さｈを，５ｍｍ，１０ｍｍ，１５ｍｍに変化させて測定した。
この実施例では，先に図９，１０で説明したようにダイ部材３０Ｂから突出させた一対のガイドロッド７０，７０に沿ってダイ部材３０Ａをスライド移動させる構成のダイ３０を用いて測定した。
そして，図１０で説明したように，ハンドル７６を操作してカム７５の肉厚部７８を移動ブロック７１の外側面に当接させることにより，ダイ部材３０Ａをダイ部材３０Ｂに密着させ，ダイ３０を閉じた状態とした。このときロードセル７２で測定される力は３００ｋｇｆ程度であった。こうしてダイ３０を閉じた状態とした後，ロードセル７２の出力を０にセットした（つまり，ロードセル７２で測定する際に３００ｋｇｆ程度分の力を差し引くように設定した）。
そして，上パンチ３５で圧縮力を加え，下パンチ２０と上パンチ３５の間でテストピース８０を加圧した。なお，圧縮力を１００ｋｇｆ，５００ｋｇｆ，１０００ｋｇｆに調整した。そして，各圧縮力で加圧した状態で停止させ，その時のダイ部材３０Ａに加わる圧力を調べた。その結果，上パンチ３５に加えた各圧縮力に対して，各深さに設置されたテストピース８０について測定されたダイ部材３０Ａに加わる圧力は，表１のような結果となった。
このように，本発明の評価装置では，テストピース８０の位置（高さ）に影響されなかった。本発明によれば，ダイの内部であればどのような位置で打錠しても同じ条件で圧縮でき，位置による測定値のずれがないという利点がある。
【図面の簡単な説明】
第１図は，本発明の実施の形態にかかる評価装置の概略的な構成を示す説明図である。
第２図は，ダイの分解図である。
第３図は，ダイの内部において下パンチと上パンチの間で粉体を圧縮成形し，錠剤を打錠した状態を示す説明図である。
第４図は，錠剤をダイの上方に押し上げた状態を示す説明図である。
第５図は，本発明の実施の形態にかかる評価装置を，割線入りの錠剤についての割れ特性を評価する場合に適用した状態の説明図である。
第６図は，錠剤を分割した状態を示す説明図である。
第７図は，錠剤の割れ特性を評価する場合の，上面に凹部が形成されたつば部の説明図である。
第８図は，一部を小片のダイ部材に分割したダイの斜視図である。
第９図は，本発明の他の実施の形態にかかるダイを示す平面図であり，ダイを開いた状態を示している。
第１０図は，第９図と同じ形態にかかるダイを示す平面図であり，ダイを閉じた状態を示している。
第１１図は，実施例におけるダイの上面からテストピースの上面までの深さを説明するダイの断面図である。
符号の説明
ａ 粉体
ｂ 錠剤
ｂ’ 割線
１ 評価装置
１０ 下プレート
１１，１２ 支柱
１３ 上プレート
１５ テーブル
１８，１９ ロードセル
２０ 下パンチ
２１ つば部
２５，４０ 昇降機構
２６，４１ 昇降軸
２７，４２，４８，５２ ロードセル
３０ ダイ
３０Ａ，３０Ｂ ダイ部材
３５ 上パンチ
３６ つば部
４５ リニアベアリング
４６，５１ スピンドル
４７ 押圧部材
５０ 押圧機構
５３ プッシャ
６０ プランジャ
本発明は，粉体等の材料を圧縮成形して打錠などを行うに際し，材料の圧縮成形特性を評価する装置と方法に関する。
発明の背景
例えば打錠を行う場合，ダイの内部に粉体等の材料を充填し，上パンチと下パンチの間で材料を圧縮して成形している。この場合，圧縮力が大き過ぎると錠剤の崩壊性や薬剤の溶出性が悪くなってしまう。一方，圧縮力が小さ過ぎると錠剤の硬度が不充分になる。また打錠工程においては，錠剤にクラックが発生するキャッピング，パンチやダイに粉体等の材料の一部が付着するスティッキング，パンチやダイの磨耗といった問題も発生する。このため，粉体等の材料を打錠する場合は，圧縮成形時のパンチやダイにかかる圧力，成形後にダイから成形物を押し出す際に必要な圧力や残留壁面応力，成形物をパンチから引き剥がすのに必要な圧力などを測定し，それらの測定値に基づいてその材料の圧縮成形特性を評価し，打錠する際の最適な圧縮力や粉体の組成及び組成比などを決定する必要がある。
このような材料の圧縮成形特性を評価する手段として，材料を圧縮成形するときのダイやパンチにかかる圧縮力を測定して，材料の特性を評価するものが，例えば特許第２９５０９０１号が開示されている。この評価装置では，圧縮成形を行った後，下パンチを上昇させてダイの上方に成形物を押し出すことにより，微視的なクラックの発生を防ぐようにしている。また，特開平８−１９６６０２号には，こうしてダイから押し出した成形物をパンチから剥離させる際の，スクレーパにかかる圧力を測定する測定装置が記載されている。
しかしながら，特許第２９５０９０１号の評価装置では，金属などで一体成形されたダイの外側に歪（ストレン）ゲージを貼り付けてダイ内側の壁面応力を測定している。このため，この評価装置では，ダイの形状や強度などによって測定値が大きく左右されてしまう。更に，この評価装置では，歪ゲージが貼られている位置と同じ高さで打錠されなければ，圧縮成形するときのダイにかかる圧縮力を正確に測定することができず，材料の吸い込み量の多少などによって打錠位置が変わった場合は，それを補正すべくキャリブレーションが必要となる。このようなキャリブレーションは手間がかかる上，かなり難しい。
また，従来の評価装置は，圧縮成形するときのパンチの圧縮速度や圧縮停滞時間，圧縮時に下パンチにかかる圧力なども正確に制御できず，測定も不正確であった。
また，ダイの上方に成形物を押し出す場合，下パンチの上昇速度や押圧力などもコントロールできなかった。このため，材料の付着性が高かったり，残留壁面応力が大きい場合は，下パンチの上昇速度や押圧力などが適正でないために，成形物を正常に押し出せなくなる心配もあった。
更に，特開平８−１９６６０２号の測定装置では，スクレーパにあたる際の成形物の速度を制御できないという問題がある。
発明の開示
本発明の目的は，圧縮成形を行う際の材料に加わる圧縮力などを正確に測定し，材料の特性をより精度よく評価できる手段を提供することにある。
本発明にあっては，底面が塞がれたダイの内部に材料を充填し，ダイの上方から上パンチを圧入して，ダイの内部において材料を圧縮して成形することにより，材料の圧縮成形特性を評価する装置であって，前記ダイを複数に分割されたダイ部材で構成し，少なくともそれらの一部を可動とし，該可動としたダイ部材にかかる力を測定するセンサを設けたことを特徴とする。
この評価装置において，前記可動としたダイ部材は，例えば上パンチを圧入する力以上の大きさの力で，ダイの内部に向けて押圧して支持する。また，前記上パンチをサーボモータを用いてダイの内部に圧入することが好ましい。この場合，前記上パンチをダイの内部に圧入する力を測定するセンサを設けても良い。また，前記ダイの底面が下パンチで塞がれていても良い。その場合，前記下パンチにかかる力を測定するセンサを設けても良い。また，前記下パンチをダイの内部に向けて上昇自在に構成しても良い。その場合，例えば前記下パンチをサーボモータを用いて上昇させる。また，前記下パンチを上昇させる力を測定するセンサを設けても良い。
また本発明にあっては，底面が下パンチで塞がれたダイの内部に材料を充填して，ダイの上方から上パンチを圧入し，ダイの内部において材料を圧縮成形する際のダイの内部に上パンチを圧入する力を測定した後，上パンチと下パンチを互いに所定の距離を保ちながら上昇させて，ダイの上方に成形物を押し出か，もしくは上パンチを上昇させてから，下パンチを上昇させて，ダイの上方に成形物を押し出すことを特徴とする，評価方法が提供される。
これらの評価方法にあっては，前記成形物をダイの上方に押し出す際に，下パンチにかかる力を測定しても良い。また，前記成形物をダイの上方に押し出した後，成形物を横方向に押圧することにより，下パンチから成形物を剥離させても良い。更に，前記下パンチから成形物を剥離させる際の押圧力を測定するようにしても良い。
本発明によれば，圧縮成形中に材料に加わる圧縮応力やその伝達率などを正確に把握することができ，材料の圧縮成形特性を精度よく評価することが可能となる。
また本発明によれば，ダイの内部で圧縮成型される際の位置（打錠位置）が変動しても，圧縮応力や伝達率などに影響ないので，キャリブレーションを要せずにそれらを正確に測定できる。
発明を実施するための最良の形態
以下，本発明の好ましい実施の形態を図面を参照にして説明する。
第１図に示す本発明の実施の形態にかかる評価装置１は，材料の一例として粉体ａを圧縮して錠剤を打錠する際の，圧縮成形特性を評価する装置として構成されている。
下プレート１０と左右の支柱１１，１２と上プレート１３で囲まれた評価装置１の内部に，テーブル１５が水平に配置してある。このテーブル１５の下面左右に取付けられた支持部材１６，１７の下端は，ロードセル１８，１９を介して下プレート１０の上面に支持されている。これにより，テーブル１５にかかる力を左右のロードセル１８，１９で測定できるようになっている。
テーブル１５の中央には，下パンチ（下杵）２０が貫通させて配置してある。下パンチ２０の上端には，円盤形状のつば部２１が形成されており，このつば部２１がテーブル１５の上面に引っかかることにより，下パンチ２０は抜け落ちないようになっている。
下プレート１０の下面に支持された昇降機構２５の昇降軸２６が，下プレート１０を貫通して昇降するようになっている。昇降軸２６の上端にはロードセル２７が装着してある。昇降機構２５は，サーボモータの稼動により，昇降軸２６とロードセル２７を任意の速度で昇降させると共に，それらを任意の高さにまで昇降させることが可能である。
第１図では，昇降機構２５（に内蔵されたサーボモータ）の稼動により，昇降軸２６が下降させられた状態を示している。このように昇降軸２６が下降させられた場合は，昇降軸２６上端のロードセル２７は，下パンチ２０の下端から下方に離れるようになっている。一方，後に第４図で説明するように，昇降機構２５の稼動により，昇降軸２６が上昇させられた場合は，昇降軸２６上端のロードセル２７が下パンチ２０の下端に当接し，昇降機構２５の稼動で下パンチ２０を押し上げることができるようになっている。このように昇降軸２６上端のロードセル２７が下パンチ２０の下端に当接すると，下パンチ２０にかかる力がロードセル２７で測定されるようになっている。
テーブル１５の上面には，中央に円柱形状の空間が上下に貫通して形成されたダイ（臼）３０が中央に載置してある。このダイ３０の底面（円柱形状の空間の底部）は，テーブル１５の中央を貫通するように配置された下パンチ２０の上端に形成された円盤形状のつば部２１によって塞がれている。こうして底面が塞がれたダイ３０の内部に材料としての粉体ａが充填されるようになっている。
ダイ３０の上方には，上パンチ（上杵）３５が配置される。上パンチ３５の下端には，円盤形状のつば部３６が形成されている。
上プレート１３の上面に支持された昇降機構４０の昇降軸４１が，上プレート１３を貫通して昇降するようになっている。昇降軸４１の下端にはロードセル４２が装着してあり，更にこのロードセル４２の下面に，前述の上パンチ３５の上端が支持されている。このロードセル４２によって，上パンチ３５にかかる力が測定されるようになっている。昇降機構４０は，サーボモータの稼動により，昇降軸４１，ロードセル４２及び上パンチ３５を任意の速度で昇降させると共に，それらを任意の高さにまで昇降させることが可能である。
第１図では，昇降機構４０（に内蔵されたサーボモータ）の稼動により，昇降軸４１が上昇させられた状態を示している。このように昇降軸４１が上昇させられた場合は，ロードセル４２を介して支持された上パンチ３５も上昇し，上パンチ３５下端のつば部３６が，ダイ３０の上方に引き抜かれるようになっている。一方，後に第３図で説明するように，昇降機構４０の稼動により，昇降軸４１が下降させられた場合は上パンチ３５が下降し，上パンチ３５下端のつば部３６がダイ３０の内部に挿入されるようになっている。
第２図に示すように，この実施の形態では，ダイ３０を２つに分割される左右のダイ部材３０Ａ，３０Ｂで構成している。これらダイ部材３０Ａ，３０Ｂは，中央に形成された円柱形状の空間を縦断面で２等分するように，ダイ（臼）３０を分割している。そして，このようなダイ部材３０Ａ，３０Ｂを密着させることにより，ダイ３０の内部に円柱形状の空間を形成し，その上下から，上パンチ３５下端のつば部３６と下パンチ２０の上端のつば部２１を内部に挿入できるようになっている。
第１図に示すように，右のダイ部材３０Ｂはテーブル１５の上面に固定されている。ダイ部材３０Ｂの背部には，ダイ部材３０Ｂを固定しておくための固定具４４が，支柱１２との間に取付けてある。一方，左のダイ部材３０Ａは，テーブル１５の上面に対してリニアベアリング４５を介して摩擦の少ない状態でスライド自在に支持されており，左のダイ部材３０Ａは，第１図において左右にスライド移動し，右のダイ部材３０Ｂに対して近接，離隔自在になっている。
左のダイ部材３０Ａの外側面には，スピンドル４６を介してばね等の押圧部材４７が取り付けてある。そして，この押圧部材４７の押圧力によって左のダイ部材３０Ａを右のダイ部材３０Ｂに押しつけて密着させるようになっている。
押圧部材４７の他端は，ロードセル４８を介して左の支柱１１に支持されている。そして，ダイ部材３０Ａを右のダイ部材３０Ｂに押しつけている押圧部材４７の押圧力は，このロードセル４８で測定されるようになっている。
右の支柱１２には，押圧機構５０が取付けてあり，この押圧機構５０によって押圧されるスピンドル５１の先端には，ロードセル５２を介してプッシャ５３が取り付けてある。ロードセル５２によって，プッシャ５３にかかる力が測定されるようになっている。
第１図では，押圧機構５０（に内蔵されたサーボモータ）の稼動により，プッシャ５３が右に後退させられた状態を示している。このようにプッシャ５３が後退させたれた場合は，プッシャ５３がダイ３０の内部に形成された空間よりも外側に引込むようになっている。一方，後に第４図で説明するように，押圧機構５０の稼動により，プッシャ５３が左に前進させられた状態では，プッシャ５３がダイ３０の内部に形成された空間の上方に突出するようになっている。
さて，以上のように構成された本発明の実施の形態にかかる評価装置１において，先ず，第１図に示すように，昇降機構２５の稼動により，昇降軸２６を下降させ，ダイ３０の底面を下パンチ２０上端のつば部２１で塞いだ状態にする。また，昇降機構４０の稼動により，昇降軸４１を上昇させ，上パンチ３５下端のつば部３６をダイ３０の上方に引き抜いた状態にする。また，押圧機構５０の稼動により，プッシャ５３を右に後退させ，ダイ３０の内部に形成された空間の上方からプッシャ５３が外側に引込んだ状態にする。そして，ダイ３０の内部に上から粉体ａを充填する。
次に，第３図に示すように，昇降機構４０の稼動により，昇降軸４１を下降させ，上パンチ３５下端のつば部３６をダイ３０の内部に上から挿入する。こうして，ダイ３０の内部において，下パンチ２０上端のつば部２１と上パンチ３５下端のつば部３６の間で粉体ａを圧縮成形し，錠剤ｂを打錠する。
この場合，昇降機構４０に内蔵されたサーボモータの稼動を制御して，上パンチ３５の下降速度と下降位置を所望のものとすることにより，粉体ａが圧縮される過程を制御することができる。
そして，この圧縮成形中において，ダイ３０内部の粉体ａが上方から受ける圧縮力は，上パンチ３５による押圧力としてロードセル４２によって測定される。また，ダイ３０内部の粉体ａが下方から受ける圧縮力は，テーブル１５にかかる力として支持部材１６，１７の下端に取付けられた左右のロードセル１８，１９によって測定される。また，ダイ３０内部の粉体ａがダイ３０の内面から受ける圧縮力は，左のダイ部材３０Ａに加わる力として押圧部材４７を支持しているロードセル４８によって測定される。そして，これら各ロードセル４２，１８，１９，４８で測定された力に基き，圧縮成形中においてダイ３０内部の粉体ａに加わる圧縮応力や，その伝達率を正確に把握することが可能となる。
なお，このような圧縮成形中，押圧部材４７の押圧力により，左のダイ部材３０Ａを右のダイ部材３０Ｂに押しつけ，左のダイ部材３０Ａと右のダイ部材３０Ｂが密着した状態を維持する。そのためには，押圧部材４７の押圧力により，左のダイ部材３０Ａに対して，上パンチ３５に加わる押圧力（ロードセル４２によって測定される押圧力）以上の大きさの力を加えるようにする。例えば，圧縮成形する際に上パンチ３５によって粉体ａに加わる押圧力が例えば１ｔであれば，ダイ３０の内壁面にかかる圧力は必ず１ｔ以下であるので，左のダイ部材３０Ａに１ｔ以上の押圧力を加えれば，ダイ３０が圧縮成形中に分割してしまう心配がない。
そして，昇降機構４０の稼動を制御することにより，上パンチ３５を所望の位置まで下降させた後，昇降機構２５の稼動により，昇降軸２６を上昇させて下パンチ２０を押し上げ，第４図に示すように，ダイ３０内にて圧縮成形された成形物である錠剤ｂを，ダイ３０の内部から上方に押し上げる。
この場合，先に第３図を参照にして説明したように，昇降機構４０の稼動で上パンチ３５を所望の位置まで下降させた後，すぐに昇降機構２５の稼動で下パンチ２０を押し上げ，錠剤ｂを押し上げるようにしても良いが，必要によっては，上パンチ３５を所望の位置まで下降させた後，所定の圧縮停滞時間の間，上パンチ３５に一定の押圧力を負荷させた状態で，そのまま上パンチ３５を停止させても良い。
また，こうして圧縮成形を完了した後において，昇降機構２５の稼動で下パンチ２０を押し上げて錠剤ｂを押し上げる場合，昇降機構４０の稼動と昇降機構２５の稼動を連動させて制御することにより，上パンチ３５の上昇速度と下パンチ２０の上昇速度を等しくさせ，下パンチ２０上端のつば部２１と上パンチ３５下端のつば部３６の間の距離を一定に保ちながら，錠剤ｂをダイ３０の内部から押し上げると良い。そうすれば，錠剤ｂを周囲から押えた状態で押し上げることができるので，押し上げる途中でダイ３０の内壁との間に生じる摩擦による破損を防止できる。
また，このように錠剤ｂをダイ３０の内部から押し上げる際には，下パンチ２０にかかる力をロードセル２７で測定する。この場合，昇降軸２６上端のロードセル２７が下パンチ２０の下端に丁度当接した直後において，錠剤ｂの押上が開始され，その際に錠剤ｂの周面とダイ３０の内壁面の間に生じる最大静止摩擦力がロードセル２７で測定されることになる。また，錠剤ｂの押上が開始された後においては，錠剤ｂの周面とダイ３０の内壁面の間に生じる動摩擦力がロードセル２７で測定されることになる。
なお，このように錠剤ｂをダイ３０の内部から押し上げる場合も，昇降機構２５に内蔵されたサーボモータの稼動を制御して，下パンチ２０の上昇速度を所望のものとすることにより，錠剤ｂに対してダイ３０の内壁面から加わる摩擦力を制御することができる。
こうして昇降機構２５の稼動で下パンチ２０を押し上げ，錠剤ｂをダイ３０の上方に押し上げた後，第４図に示すように，押圧機構５０の稼動によってプッシャ５３が左に前進させられてダイ３０の内部に形成された空間の上方に突出する。これにより，プッシャ５３の先端で錠剤ｂを第４図において左方向に押圧し，下パンチ２０上端のつば部２１から錠剤ｂを剥離させる。
また，このように下パンチ２０上端のつば部２１から錠剤ｂが剥離させられる際には，ロードセル５２によって，錠剤ｂが剥離させられる瞬間の押圧力が測定される。また，この場合も，昇降機構５０に内蔵されたサーボモータの稼動を制御して，プッシャ５３の前進速度を所望のものとすることにより，錠剤ｂが下パンチ２０上端のつば部２１から剥離させられる瞬間の押圧力を制御することができる。
従って，以上に説明した評価装置１によれば，粉体ａを圧縮成形して錠剤ｂを打錠するに際して，圧縮速度を所望の大きさに制御でき，また，圧縮成形中に粉体ａに加わる圧縮応力やその伝達率などを，各ロードセル４２，１８，１９，４８で測定された力に基いて正確に把握することが可能となる。これにより，粉体ａの圧縮成形特性を精度よく評価することが可能となる。また，圧縮成形された錠剤ｂをダイ３０の内部から上方に押し上げる際には，錠剤ｂに対してダイ３０の内壁面から加わる摩擦力を制御することができる。更に，錠剤ｂを下パンチ２０上端のつば部２１から剥離させる際に錠剤ｂに加わる押圧力も制御できる。これにより，打錠された錠剤ｂを，例えばクラックなどを発生させずに円滑に取り出すことができるようになる。
なお，この評価装置１は，例えば割線入りの錠剤ｂについての割れ特性を評価する場合にも適用することができる。即ち，割れ特性を評価する場合，第５図に示すように，昇降機構４０の昇降軸４１下端に取付けられたロードセル４２の下面に，錠剤ｂを割るためののみ状のプランジャ６０を装着する。また，下パンチ２０上端のつば部２１には，錠剤ｂを載せる。
そして，第６図に示すように，昇降機構４０の稼動により昇降軸４１を下降させ，プランジャ６０の下端を錠剤ｂ表面の割線ｂ’に下向きに押し当てて，錠剤ｂを２つに分割する。そして，このように錠剤ｂを分割する際にプランジャ６０に加わる押圧力をロードセル４２によって測定し，また，錠剤ｂが受ける力をロードセル２７によって測定することにより，錠剤ｂの割れ特性や硬度などを精度よく評価することが可能となる。この場合，昇降機構４０に内蔵されたサーボモータの稼動を制御することにより，プランジャ６０の下降速度と下降位置を所望のものとすることもできる。
なお，このように錠剤ｂ表面の割線ｂ’にプランジャ６０を上から押し当てて錠剤ｂを分割する場合は，第７図に示すように，錠剤ｂを載せるつば部２１の上面に凹部２１’を形成し，その凹部２１’の上に錠剤ｂを載せるようにすると良い。そうすれば，錠剤ｂを容易に割ることができ評価がしやすい。このような凹部２１’がつば部２１の上面に形成された下パンチ２０を別に用意しておき，錠剤ｂの割れ特性を評価する場合には，このような凹部２１’がつば部２１の上面に形成された下パンチ２０に交換すれば良い。また，第５図に示すように錠剤ｂ表面の割線ｂ’を上に向けても良いが，割線ｂ’を下に向けた姿勢で，錠剤ｂを下パンチ２０上端のつば部２１に載せても良い。
以上，本発明の好ましい実施の形態の一例を説明したが，本発明はここに例示した形態に限定されない。例えば，本発明の評価装置を用いて連続的に圧縮成形特性を評価する場合，コンピュータを使って各ロードセルの測定値を順次記録し，複数のサンプルの測定後に圧縮成形特性をまとめて解析するようにしても良い。
また，各昇降機構２５，４０や押圧機構５０に用いられるサーボモータは，ステッピングモータ，ＤＣサーボモータ，ＡＣサーボモータなどの各種サーボモータを利用できる。また，各ロードセル２７，４２，５２は，適宜相応しい測定レンジのものを選択して使用すればよく，例えば速崩性の錠剤など低い圧縮力で成形されるべき材料について測定する場合であれば，一般的な錠剤を圧縮成形する場合に比べて，低レンジのロードセルを利用すればよい。
また，ダイ３０を２つに分割可能なダイ部材３０Ａ，３０Ｂで構成した例を示したが，ダイを３つ以上に分割できるダイ部材で構成しても良い。また，第２図では，ダイ３０を左右のダイ部材３０Ａ，３０Ｂにほぼ二等分した例を示したが，複数に分割される各ダイ部材の大きさは同じでなくても良く，各ダイ部材は任意の大きさ，形状に分割することができる。例えば，第８図に示すように，ダイ３０の一部を小片のダイ部材３０Ａに分割し，この小片のダイ部材３０Ａを可動させて，このダイ部材３０Ａにかかる力をロードセル等で測定するように構成しても良い。
このように，複数に分割される各ダイ部材の大きさ及び分割の形状は特に限定されず，等分分割でも一部分割でも良い。但し，通常はダイ３０は２〜１６分割され，２〜４分割することが好ましいく，最も好ましいのは，ダイ３０を２等分割することである。いずれにしても，本発明にかかるダイは，複数に分割されていることにより，分割されたダイ部材が圧縮成型の際に広げられる力をロードセル等で測定することができる。このため，本発明によれば，ダイの内部で圧縮成型される際の位置（打錠位置）が変動しても，圧縮応力や伝達率などに影響ないので，キャリブレーションを要せずにそれらを正確に測定できるようになる。これに対して，従来技術では，歪ゲージが貼られている位置と同じ高さで打錠されなければ，圧縮成形するときのダイやパンチにかかる圧縮力を正確に測定することができず，材料の吸い込み量の多少などによって打錠位置が変わった場合は，それを補正するために困難なキャリブレーションを強いられた。本発明によれば，そのような従来技術の問題点を解消することができる。
また，図示の例では，錠剤ｂを圧縮成形した後，上パンチ３５と下パンチ２０を一緒に上昇させて，ダイ３０の上方に錠剤ｂを押し出す例を説明したが，圧縮成形後，上パンチを先に上昇させてから，下パンチを上昇させて，ダイの上方に成形物を押し出すようにしても良い。なお，成形物をダイの内部から取り出す際には，ダイを分割することにより，成形物にクラックを発生させないようにしても良い。また，圧縮成形を行う際や成形物をダイの内部から上方に押し上げる際に，上パンチと下パンチの距離を正確に一定に維持できるように，上パンチと下パンチの間にスペーサを配置しても良い。
また，図１，３，４では，左のダイ部材３０Ａをテーブル１５の上面に対してリニアベアリング４５を介して支持して，スライド自在に構成した例を示した。しかし，これに限らず，図９，１０に示すように，テーブル１５の上面に固定されたダイ部材３０Ｂから平行に突出させた一対のガイドロッド７０，７０をダイ部材３０Ａに貫通させることにより，ダイ部材３０Ａをガイドロッド７０，７０に沿ってスライド移動させて，ダイ部材３０Ｂに対して近接，離隔自在に構成しても良い。
なお，これら図９，１０に示す例では，ダイ部材３０Ａの背部にも，ガイドロッド７０，７０が貫通されることによりスライド移動自在に構成された移動ブロック７１が，ガイドロッド７０，７０に装着されている。これらダイ部材３０Ａと移動ブロック７１の間にロードセル７２が介在している。また，移動ブロック７１の外側面には，テーブル１５の上面に設けられた軸７３に対して回転自在に取付けられたカム７５の周面が当接している。カム７５にはハンドル７６が取付けてあり，このハンドル７６を操作して軸７３を中心にカム７５を回転させることにより，図９に示すように，カム７５の肉薄部７７が移動ブロック７１の外側面に当接している状態と，図１０に示すように，カム７５の肉厚部７８が移動ブロック７１の外側面に当接している状態とに切替えることができるようになっている。
これら図９，１０に示す例によれば，ハンドル７６を操作して，図９に示すように，カム７５の肉薄部７７を移動ブロック７１の外側面に当接させた場合には，ダイ部材３０Ａと移動ブロック７１が，ダイ部材３０Ｂから離れる方向に，ガイドロッド７０，７０に沿って移動する。これにより，左右のダイ部材３０Ａ，３０Ｂで構成されるダイ３０を開いた状態とすることができる。
一方，この図９，１０に示す例において，ハンドル７６を操作して，図１０に示すように，カム７５の肉厚部７８を移動ブロック７１の外側面に当接させた場合には，ダイ部材３０Ａと移動ブロック７１が，ダイ部材３０Ｂに近づく方向に，ガイドロッド７０，７０に沿って移動する。これにより，ダイ部材３０Ａをダイ部材３０Ｂに密着させ，ダイ３０を閉じた状態とすることができる。
そして，このように閉じた状態のダイ３０の内部に粉体ａを充填して圧縮成形することにより，図１等で説明した場合と同様に，錠剤ｂを打錠することができ，その際の圧縮速度の制御や，圧縮応力などの測定を行うことができる。本発明には，これら図９，１０で説明した形態も含まれることはもちろんである。
その他，図１，３，４では，圧縮成形中に下向きにかかる力をテーブル１５を支持する支持部材１６，１７に取り付けたロードセル１８，１９で測定するように構成されている。しかし，これらロードセル１８，１９の代りに，下パンチ２０に下向きに加わるロードセルを配置し，圧縮成形中に下向きにかかる力を，下パンチ２０から測定するように構成しても良い。
また，材料の一例として粉体ａを圧縮して錠剤を打錠する場合について説明したが，錠剤以外の他の成形物を圧縮成形する場合についても本発明を適用できる。また，粉体以外の他の材料を圧縮成形する場合についても本発明を適用できる。
実施例
本発明の評価装置について，ダイの内部で圧縮成型される際の位置（打錠位置）の変動に対する，圧縮応力の影響を調べた。第１１図に示すように，２つのダイ部材３０Ａ，３０Ｂを密着させたダイ３０の底面を下パンチ２０（つば部２１）で塞ぎ，ダイ３０の内部に円柱形状のシリコンからなるテストピース８０を挿入して，その上から上パンチ３５（つば部３６）で押えることにより，ダイ３０の内部において錠剤ｂを打錠する状態を再現した。そして，下パンチ２０と上パンチ３５の間に加えた圧縮力と，ロードセルによって測定されるダイ部材３０Ａに加わる力の関係を調べた。
なお，テストピース８０の直径は，ダイ３０の内径と同じく１１．３ｍｍとし，高さは８．８５ｍｍとした。また，テストピース８０の挿入位置（挿入高さ）によってダイ部材３０Ａに加わる力に対する影響を調べるため，下パンチ２０の高さを調整することにより，ダイ３０の上面からテストピース８０の上面までの深さｈを，５ｍｍ，１０ｍｍ，１５ｍｍに変化させて測定した。
この実施例では，先に図９，１０で説明したようにダイ部材３０Ｂから突出させた一対のガイドロッド７０，７０に沿ってダイ部材３０Ａをスライド移動させる構成のダイ３０を用いて測定した。
そして，図１０で説明したように，ハンドル７６を操作してカム７５の肉厚部７８を移動ブロック７１の外側面に当接させることにより，ダイ部材３０Ａをダイ部材３０Ｂに密着させ，ダイ３０を閉じた状態とした。このときロードセル７２で測定される力は３００ｋｇｆ程度であった。こうしてダイ３０を閉じた状態とした後，ロードセル７２の出力を０にセットした（つまり，ロードセル７２で測定する際に３００ｋｇｆ程度分の力を差し引くように設定した）。
そして，上パンチ３５で圧縮力を加え，下パンチ２０と上パンチ３５の間でテストピース８０を加圧した。なお，圧縮力を１００ｋｇｆ，５００ｋｇｆ，１０００ｋｇｆに調整した。そして，各圧縮力で加圧した状態で停止させ，その時のダイ部材３０Ａに加わる圧力を調べた。その結果，上パンチ３５に加えた各圧縮力に対して，各深さに設置されたテストピース８０について測定されたダイ部材３０Ａに加わる圧力は，表１のような結果となった。
【図面の簡単な説明】
第１図は，本発明の実施の形態にかかる評価装置の概略的な構成を示す説明図である。
第２図は，ダイの分解図である。
第３図は，ダイの内部において下パンチと上パンチの間で粉体を圧縮成形し，錠剤を打錠した状態を示す説明図である。
第４図は，錠剤をダイの上方に押し上げた状態を示す説明図である。
第５図は，本発明の実施の形態にかかる評価装置を，割線入りの錠剤についての割れ特性を評価する場合に適用した状態の説明図である。
第６図は，錠剤を分割した状態を示す説明図である。
第７図は，錠剤の割れ特性を評価する場合の，上面に凹部が形成されたつば部の説明図である。
第８図は，一部を小片のダイ部材に分割したダイの斜視図である。
第９図は，本発明の他の実施の形態にかかるダイを示す平面図であり，ダイを開いた状態を示している。
第１０図は，第９図と同じ形態にかかるダイを示す平面図であり，ダイを閉じた状態を示している。
第１１図は，実施例におけるダイの上面からテストピースの上面までの深さを説明するダイの断面図である。
符号の説明
ａ 粉体
ｂ 錠剤
ｂ’ 割線
１ 評価装置
１０ 下プレート
１１，１２ 支柱
１３ 上プレート
１５ テーブル
１８，１９ ロードセル
２０ 下パンチ
２１ つば部
２５，４０ 昇降機構
２６，４１ 昇降軸
２７，４２，４８，５２ ロードセル
３０ ダイ
３０Ａ，３０Ｂ ダイ部材
３５ 上パンチ
３６ つば部
４５ リニアベアリング
４６，５１ スピンドル
４７ 押圧部材
５０ 押圧機構
５３ プッシャ
６０ プランジャ
Claims (17)
- 底面が塞がれたダイの内部に材料を充填し，ダイの上方から上パンチを圧入して，ダイの内部において材料を圧縮して成形することにより，材料の圧縮成形特性を評価する評価装置であって，
前記ダイを複数に分割されたダイ部材で構成し，少なくともそれらの一部を可動とし，該可動としたダイ部材にかかる力を測定するセンサを設けたことを特徴とする。 - 請求項１に記載の評価装置において，前記可動としたダイ部材を，上パンチを圧入する力以上の大きさの力で，ダイの内部に向けて押圧して支持したことを特徴とする。
- 請求項１に記載の評価装置において，前記上パンチをサーボモータを用いてダイの内部に圧入することを特徴とする。
- 請求項１に記載の評価装置において，前記上パンチをダイの内部に圧入する力を測定するセンサを設けたことを特徴とする。
- 請求項１に記載の評価装置において，前記ダイの底面が下パンチで塞がれていることを特徴とする。
- 請求項５に記載の評価装置において，前記下パンチにかかる力を測定するセンサを設けたことを特徴とする。
- 請求項５に記載の評価装置において，前記下パンチをダイの内部に向けて上昇自在に構成したことを特徴とする。
- 請求項７に記載の評価装置において，前記下パンチをサーボモータを用いて上昇させることを特徴とする。
- 請求項７に記載の評価装置において，前記下パンチを上昇させる力を測定するセンサを設けたことを特徴とする。
- 材料の圧縮成形特性を評価する評価方法であって，
底面が下パンチで塞がれたダイの内部に材料を充填して，ダイの上方から上パンチを圧入し，ダイの内部において材料を圧縮成形する際のダイの内部に上パンチを圧入する力を測定した後，上パンチと下パンチを互いに所定の距離を保ちながら上昇させて，ダイの上方に成形物を押し出すことを特徴とする。 - 請求項１０に記載の評価方法において，
前記成形物をダイの上方に押し出す際に，下パンチにかかる力を測定することを特徴とする。 - 請求項１０に記載の評価方法において，
前記成形物をダイの上方に押し出した後，成形物を横方向に押圧することにより，下パンチから成形物を剥離させることを特徴とする。 - 請求項１２に記載の評価方法において，
前記下パンチから成形物を剥離させる際の押圧力を測定することを特徴とする。 - 材料の圧縮成形特性を評価する評価方法であって，
底面が下パンチで塞がれたダイの内部に材料を充填して，ダイの上方から上パンチを圧入し，ダイの内部において材料を圧縮成形する際のダイの内部に上パンチを圧入する力を測定した後，上パンチを上昇させてから，下パンチを上昇させて，ダイの上方に成形物を押し出すことを特徴とする。 - 請求項１４に記載の評価方法において，
前記成形物をダイの上方に押し出す際に，下パンチにかかる力を測定することを特徴とする。 - 請求項１４に記載の評価方法において，
前記成形物をダイの上方に押し出した後，成形物を横方向に押圧することにより，下パンチから成形物を剥離させることを特徴とする。 - 請求項１６に記載の評価方法において，
前記下パンチから成形物を剥離させる際の押圧力を測定することを特徴とする。
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