JPS647035B2 - - Google Patents
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- JPS647035B2 JPS647035B2 JP59052031A JP5203184A JPS647035B2 JP S647035 B2 JPS647035 B2 JP S647035B2 JP 59052031 A JP59052031 A JP 59052031A JP 5203184 A JP5203184 A JP 5203184A JP S647035 B2 JPS647035 B2 JP S647035B2
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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Description
本発明は、セラミツクスの製法に関するもので
あり、さらに詳しくは、圧密のため成形体に施し
た弾性体被膜を加熱除去する方法に関するもので
ある。 窒化珪素、炭化珪素、サイアロン等のシリコン
セラミツクス、あるいはアルミナセラミツクス、
ジルコニアセラミツクス等は、金属よりも高温で
安定で、酸化腐食やクリープ変形を受けにくいの
でエンジン部品して利用する研究が活発に行われ
ている。 これらエンジン部品に用いられるセラミツクス
を金型成形、射出成形、鋳込み成形等で成形する
と、成形体の各部に密度の不均一部分を生じ、得
られた焼結体の特性も満足できるものではなかつ
た。このため、前記の成形法で得たセラミツクス
成形体全体をゴムで気密に被覆した後、等方圧縮
することにより、成形体の密度分布を均一にする
ことが行われている。 従来、被覆したゴム被膜を成形体より除去する
作業は、通常、人手で行われていたが、タービン
ローター等の複雑な形状のエンジン部品の場合に
は、ゴム被膜除去中に誤つて翼を破損し、製品を
不良にしてしまうことが多かつた。また、この作
業は時間もかかる上、熟練者でなければできず、
量産には適していなかつた。 このような問題点を解決するために、被覆した
ゴム被膜を電気炉内で焼成除去することも行われ
たが、ゴムがセラミツクス体の気孔内部に浸透
し、クラツクの発生原因となることが多かつた。 本発明の目的は、上記の欠点を解消し、セラミ
ツクス体の破損に伴う不良をなくし、セラミツク
ス体に被覆したゴム被膜等をセラミツクス体に残
すことなく除去することにある。 本発明は、セラミツクス成形体に弾性体被膜を
施して静水圧加圧し、該加圧体を無機粉末中に埋
めて加熱することにより弾性体被膜を除去した
後、焼成することを特徴とするセラミツクスの製
法である。 さらに好ましくは、該加圧体をアルミナ等の無
機粉末中に埋め、10〜100℃/hの昇温速度で、
300℃以上に加熱することにより弾性体被膜を除
去した後、焼成するセラミツクスの製法である。 本発明のセラミツクスの製法のさらに詳しい構
成を以下に詳細に説明する。 窒化珪素、炭化珪素、サイアロン、アルミナ、
ジルコニア等のセラミツクス粉末にY2O3、
MgO、CaO、ZrO2、CeO2、SrO、BeO、B、C
等の焼結助剤を加えて充分に混合し、均質な混合
物を調製する。次いで、この混合物に樹脂、ワツ
クス、可塑剤等のバインダーを加え混練、あるい
は加熱混練し、セラミツクス原料を調製する。そ
して、該セラミツクス原料を用いて金型成形、鋳
込み成形、射出成形等のセラミツクス成形の常法
で成形することによりセラミツクス成形体を得
る。次いで得らた成形体中に含まれる樹脂、ワツ
クスおよび、可塑剤等のバインダーを電気炉中で
加熱除去する。この時の加熱条件は、樹脂、ワツ
クス、可塑剤等の種類、含有量によつて異なる
が、室温からゆつくり昇温し、500℃の温度まで
100℃/h以下、好ましくは300℃の温度まで20
℃/h以下の昇温速度で行う。 その後必要に応じて仮焼を行つた後、成形体の
表面にスラリー状、あるいは溶液状の弾性体被膜
をハケ塗り、浸漬、スプレー吹きつけ等により形
成する。弾性体は、成形体の形状に沿い等方圧縮
できるものであればなんでもよく、ラテツクスゴ
ム、合成樹脂フイルム等が最適である。 そして、成形体の表面を充分に乾燥した後、
1ton/cm2以上の圧力でラバープレスを行う。ラバ
ープレス後の成形体をアルミナ等の無機粉末を入
れた匣内に埋め込む。無機粉末は、セラミツクス
成形体と反応せず、平均粒径が10〜300μmの粉末
が良い。特に、この条件に合うアルミナが最適で
ある。平均粒径を限定する理由は、300μmを越え
ると、無機粉末が加熱により軟化した弾性体被膜
を吸収できず、10μm未満では、吸収した弾性体
被膜を分解、揮発することが極めて困難になるた
めである。 その後電気炉中で加熱し、成形体表面の弾性体
被膜を加熱除去する。加熱条件は、被覆された弾
性体の種類、厚さにより異なるが、通常10〜100
℃/h、好ましくは40〜60℃/hの速度で昇温
し、300℃以上、好ましくは、400〜500℃の温度
で1時間以上保持する。昇温速度を限定する理由
は、100℃/hを越えると、成形体に急熱による
クラツクが生じやすく、10℃/h未満では、加熱
時間が長くなるため、成形体表面に被覆した弾性
体が、成形体内にしみこむ恐れがあるためであ
る。また、加熱温度が300℃以下では、成形体表
面に被覆した弾性体が、完全に除去されないため
である。 被覆を除去した成形体は、必要に応じ加工を施
した後、目的の温度、雰囲気で焼成し、セラミツ
クス製品とする。 以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明はこの実施例に限定されるもので
はない。 実施例 1 平均粒径1μmのSi3N4粉末100重量部(以下同
じ)に対し、焼結助剤としてSrO2部、MgO3部、
CeO23部を添加した常圧焼結用Si3N4混合物を調
製した。この混合物の一部にEVA樹脂5%、ポ
リエチレンワツクス15重量%(以下同じ)を加え
て加熱混練し、射出成形用セラミツクス原料を調
製した。そして、焼成後の翼部の最大直径が50mm
のラジアル型タービンローターを得るように調整
された金型を用いて、前記セラミツクス原料を射
出成形して翼部と軸部が一体の成形体1を2個作
成した。次いで、熱風循環式の電気炉中で40℃か
ら400℃まで15℃/hで加熱し、5時間保持して
脱脂した。脱脂後の成形体を観察したところ、脱
脂クラツクは全く認められなかつた。脱脂後の成
形体を窒素雰囲気中で、1100℃まで100℃/hの
昇温速度で加熱し、30分間保持して仮焼を行つ
た。その後、成形体の表面にスラリー状のラテツ
クスゴムを約80μmの厚さにハケ塗りした後、
2ton/cm2の圧力でラバープレスを行つた。次い
で、本発明の製法と従来の製法の比較を行うため
に、第1表に示すように、本発明の製法を用いる
成形体をAとし、従来の製法を用いる成形体をB
とした。そして、第1図に示すように、Aの成形
体は、平均粒径20μmのアルミナ粉末2を詰めた
埋め込み用の磁器製の匣3内に、翼部を下にして
埋め込んだ。これに対し、Bの成形体は、粉末中
に埋め込まず、ゴム被膜で覆つたままとした。そ
して、匣内に埋め込んだA、およびゴム被膜で覆
つたままのBの成形体を電気炉にセツトし、450
℃まで100℃/hで加熱し、5時間保持してラテ
ツクスゴムを除去した。ラテツクスゴム除去後の
A,Bの成形体を観察したところ、第1表に示す
ように、Aの成形体にはラテツクスゴムの残存は
全く認められず、クラツクもなかつたが、Bの成
形体には、表面にラテツクスゴムが炭化した跡が
残り、クラツクを生じていた。
あり、さらに詳しくは、圧密のため成形体に施し
た弾性体被膜を加熱除去する方法に関するもので
ある。 窒化珪素、炭化珪素、サイアロン等のシリコン
セラミツクス、あるいはアルミナセラミツクス、
ジルコニアセラミツクス等は、金属よりも高温で
安定で、酸化腐食やクリープ変形を受けにくいの
でエンジン部品して利用する研究が活発に行われ
ている。 これらエンジン部品に用いられるセラミツクス
を金型成形、射出成形、鋳込み成形等で成形する
と、成形体の各部に密度の不均一部分を生じ、得
られた焼結体の特性も満足できるものではなかつ
た。このため、前記の成形法で得たセラミツクス
成形体全体をゴムで気密に被覆した後、等方圧縮
することにより、成形体の密度分布を均一にする
ことが行われている。 従来、被覆したゴム被膜を成形体より除去する
作業は、通常、人手で行われていたが、タービン
ローター等の複雑な形状のエンジン部品の場合に
は、ゴム被膜除去中に誤つて翼を破損し、製品を
不良にしてしまうことが多かつた。また、この作
業は時間もかかる上、熟練者でなければできず、
量産には適していなかつた。 このような問題点を解決するために、被覆した
ゴム被膜を電気炉内で焼成除去することも行われ
たが、ゴムがセラミツクス体の気孔内部に浸透
し、クラツクの発生原因となることが多かつた。 本発明の目的は、上記の欠点を解消し、セラミ
ツクス体の破損に伴う不良をなくし、セラミツク
ス体に被覆したゴム被膜等をセラミツクス体に残
すことなく除去することにある。 本発明は、セラミツクス成形体に弾性体被膜を
施して静水圧加圧し、該加圧体を無機粉末中に埋
めて加熱することにより弾性体被膜を除去した
後、焼成することを特徴とするセラミツクスの製
法である。 さらに好ましくは、該加圧体をアルミナ等の無
機粉末中に埋め、10〜100℃/hの昇温速度で、
300℃以上に加熱することにより弾性体被膜を除
去した後、焼成するセラミツクスの製法である。 本発明のセラミツクスの製法のさらに詳しい構
成を以下に詳細に説明する。 窒化珪素、炭化珪素、サイアロン、アルミナ、
ジルコニア等のセラミツクス粉末にY2O3、
MgO、CaO、ZrO2、CeO2、SrO、BeO、B、C
等の焼結助剤を加えて充分に混合し、均質な混合
物を調製する。次いで、この混合物に樹脂、ワツ
クス、可塑剤等のバインダーを加え混練、あるい
は加熱混練し、セラミツクス原料を調製する。そ
して、該セラミツクス原料を用いて金型成形、鋳
込み成形、射出成形等のセラミツクス成形の常法
で成形することによりセラミツクス成形体を得
る。次いで得らた成形体中に含まれる樹脂、ワツ
クスおよび、可塑剤等のバインダーを電気炉中で
加熱除去する。この時の加熱条件は、樹脂、ワツ
クス、可塑剤等の種類、含有量によつて異なる
が、室温からゆつくり昇温し、500℃の温度まで
100℃/h以下、好ましくは300℃の温度まで20
℃/h以下の昇温速度で行う。 その後必要に応じて仮焼を行つた後、成形体の
表面にスラリー状、あるいは溶液状の弾性体被膜
をハケ塗り、浸漬、スプレー吹きつけ等により形
成する。弾性体は、成形体の形状に沿い等方圧縮
できるものであればなんでもよく、ラテツクスゴ
ム、合成樹脂フイルム等が最適である。 そして、成形体の表面を充分に乾燥した後、
1ton/cm2以上の圧力でラバープレスを行う。ラバ
ープレス後の成形体をアルミナ等の無機粉末を入
れた匣内に埋め込む。無機粉末は、セラミツクス
成形体と反応せず、平均粒径が10〜300μmの粉末
が良い。特に、この条件に合うアルミナが最適で
ある。平均粒径を限定する理由は、300μmを越え
ると、無機粉末が加熱により軟化した弾性体被膜
を吸収できず、10μm未満では、吸収した弾性体
被膜を分解、揮発することが極めて困難になるた
めである。 その後電気炉中で加熱し、成形体表面の弾性体
被膜を加熱除去する。加熱条件は、被覆された弾
性体の種類、厚さにより異なるが、通常10〜100
℃/h、好ましくは40〜60℃/hの速度で昇温
し、300℃以上、好ましくは、400〜500℃の温度
で1時間以上保持する。昇温速度を限定する理由
は、100℃/hを越えると、成形体に急熱による
クラツクが生じやすく、10℃/h未満では、加熱
時間が長くなるため、成形体表面に被覆した弾性
体が、成形体内にしみこむ恐れがあるためであ
る。また、加熱温度が300℃以下では、成形体表
面に被覆した弾性体が、完全に除去されないため
である。 被覆を除去した成形体は、必要に応じ加工を施
した後、目的の温度、雰囲気で焼成し、セラミツ
クス製品とする。 以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明はこの実施例に限定されるもので
はない。 実施例 1 平均粒径1μmのSi3N4粉末100重量部(以下同
じ)に対し、焼結助剤としてSrO2部、MgO3部、
CeO23部を添加した常圧焼結用Si3N4混合物を調
製した。この混合物の一部にEVA樹脂5%、ポ
リエチレンワツクス15重量%(以下同じ)を加え
て加熱混練し、射出成形用セラミツクス原料を調
製した。そして、焼成後の翼部の最大直径が50mm
のラジアル型タービンローターを得るように調整
された金型を用いて、前記セラミツクス原料を射
出成形して翼部と軸部が一体の成形体1を2個作
成した。次いで、熱風循環式の電気炉中で40℃か
ら400℃まで15℃/hで加熱し、5時間保持して
脱脂した。脱脂後の成形体を観察したところ、脱
脂クラツクは全く認められなかつた。脱脂後の成
形体を窒素雰囲気中で、1100℃まで100℃/hの
昇温速度で加熱し、30分間保持して仮焼を行つ
た。その後、成形体の表面にスラリー状のラテツ
クスゴムを約80μmの厚さにハケ塗りした後、
2ton/cm2の圧力でラバープレスを行つた。次い
で、本発明の製法と従来の製法の比較を行うため
に、第1表に示すように、本発明の製法を用いる
成形体をAとし、従来の製法を用いる成形体をB
とした。そして、第1図に示すように、Aの成形
体は、平均粒径20μmのアルミナ粉末2を詰めた
埋め込み用の磁器製の匣3内に、翼部を下にして
埋め込んだ。これに対し、Bの成形体は、粉末中
に埋め込まず、ゴム被膜で覆つたままとした。そ
して、匣内に埋め込んだA、およびゴム被膜で覆
つたままのBの成形体を電気炉にセツトし、450
℃まで100℃/hで加熱し、5時間保持してラテ
ツクスゴムを除去した。ラテツクスゴム除去後の
A,Bの成形体を観察したところ、第1表に示す
ように、Aの成形体にはラテツクスゴムの残存は
全く認められず、クラツクもなかつたが、Bの成
形体には、表面にラテツクスゴムが炭化した跡が
残り、クラツクを生じていた。
【表】
加熱条件:昇温速度 100℃/h
加熱温度 450℃×5時間
その後、本発明の製法を用いたAの成形体を窒
素雰囲気中、1720℃で30分間焼成した後、旋盤加
工にて精密に仕上げてラジアル型セラミツクター
ビンローターを得た。 以上、述べたように本発明のセラミツクスの製
法は、セラミツクス成形体に施した弾性体被膜を
無機粉末中に埋めて加熱除去することにより、弾
性体被膜除去時のセラミツクス体の破損に伴う不
良をなくし、セラミツクス体に被覆した弾性体被
膜をセラミツクス体に残すことなく除去すること
ができ、従来のセラミツクスの製法に比べて、産
業上有用である。
素雰囲気中、1720℃で30分間焼成した後、旋盤加
工にて精密に仕上げてラジアル型セラミツクター
ビンローターを得た。 以上、述べたように本発明のセラミツクスの製
法は、セラミツクス成形体に施した弾性体被膜を
無機粉末中に埋めて加熱除去することにより、弾
性体被膜除去時のセラミツクス体の破損に伴う不
良をなくし、セラミツクス体に被覆した弾性体被
膜をセラミツクス体に残すことなく除去すること
ができ、従来のセラミツクスの製法に比べて、産
業上有用である。
第1図は、本発明の実施例を示し、ラテツクス
ゴムを被覆したセラミツクタービンローターをア
ルミナ粉末中に埋めて加熱する状態を示す断面図
である。 1……タービンローター成形体、2……アルミ
ナ粉末、3……埋め込み用匣。
ゴムを被覆したセラミツクタービンローターをア
ルミナ粉末中に埋めて加熱する状態を示す断面図
である。 1……タービンローター成形体、2……アルミ
ナ粉末、3……埋め込み用匣。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 セラミツクス成形体に弾性体被膜を施して静
水圧加圧し、該加圧体を無機粉末中に埋めて加熱
することにより弾性体被膜を除去した後、焼成す
ることを特徴とするセラミツクスの製法。 2 弾性体がラテツクスゴムである特許請求の範
囲第1項記載の製法。 3 弾性体が合成樹脂フイルムである特許請求の
範囲第1項記載の製法。 4 無機粉末がアルミナである特許請求の範囲第
1項記載の製法。 5 昇温速度が、10〜100℃/hの範囲である特
許請求の範囲第1項記載の製法。 6 加熱温度が、300℃以上の範囲である特許請
求の範囲第1項記載の製法。 7 加圧体がターボチヤージヤーローター用加圧
体である特許請求の範囲第1項記載の製法。
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