JPS6367506B2 - - Google Patents
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- JPS6367506B2 JPS6367506B2 JP57143146A JP14314682A JPS6367506B2 JP S6367506 B2 JPS6367506 B2 JP S6367506B2 JP 57143146 A JP57143146 A JP 57143146A JP 14314682 A JP14314682 A JP 14314682A JP S6367506 B2 JPS6367506 B2 JP S6367506B2
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Description
本発明は、ポリエーテルスルホン水性分散体の
製法に関し、更に詳しくは粒径が5μ以下のポリ
エーテルスルホン粉末を含む水性分散体の製法に
関する。 ポリエーテルスルホン（以下、PESと略す。）
の水性分散体を得る方法としては、特公昭53−
34134号公報、特公昭55−8351号公報、特公昭55
−44785号公報に記載がある。 たとえば、特公昭53−34134号公報にはPESの
分子量とミリング時間およびPES粒径との関係が
示されている。また、特公昭55−44785号公報に
は、PES粉末と水とをボールミルにより処理して
水性分散体を得る方法が開示されている。特公昭
55−8351号公報には、PES粉末または粒子を乳化
剤の存在下に水と共にボールミル処理する方法、
あるいは溶液、好ましくは稀薄溶液から沈殿させ
てPES粉末を得る方法が記載されており、具体的
には、たとえば550μのPES粉末を予備粉砕して
54.5μの粉末とし、これにトリトンX100を加えて
セラミツクボールで178時間ミリングして粒径
14.5μのPES粉末を得ている。 ところで、これら方法で得られるPES粒子の粒
径は25μより小さいけれども5μより大きいもので
あり、これより粒径の小さいものは実用的でない
とされてきた（特公昭53−34134号公報参照）。 しかし、本発明者らの研究によれば、PES塗膜
の表面を平滑に仕上げるためにはPES粒子の粒径
を従来の知見に反して5μ以下にしなければなら
ないことがわかつた。そして、このことは、PES
をテトラフルオロエチレン重合体と混合して被覆
用組成物として使用する場合にも全く同様であ
る。 いうまでもなく、塗膜表面が平滑であること
は、たとえばPES塗装物を調理用器具として使用
する際、汚れが沈着せず、かつ付着したとしても
容易に清浄化するために必要なことである。その
ため、PES分散物中のPES粒子の粒径は5μ以下
であることが必要であり、中でも２〜3μ程度が
好ましいのである。このことを示したのが第１図
である。第１図は、下記参考例に記載の方法によ
りPES水性分散体をポリテトラフルオロエチレン
水性分散体に混合して得られる水性分散体塗料を
用いて塗膜を調製し、その表面粗度を、使用した
PES粒子の粒径を種々変えて測定した結果をグラ
フにしたものである。第１図に示されたごとく、
PES粒子と表面粗度はほぼ比例関係を有してお
り、PES粒径5μは表面粗度約３〜3.5μに相当す
る。一方、塗膜の十分な非粘着性のためには、表
面粗度が約３〜3.5μ以下であることが必要であ
り、このことは、換言すれば、十分な非粘着性を
うるためにはPES粒径が5μ以下でなければなら
ないことを意味する。 しかし一方、前記の公知の方法ではPESを5μ
以下に微粉砕することは困難であり、事実、いず
れの方法でも得られていない。たとえば、これら
の方法では、低分子量PESでは比較的短時間のミ
リングにより粒径約10μ程度のものが得られる
が、高分子量のものでは相当長時間ミリングして
も約15μ程度のものしか得られない。 本発明者は、短時間で、粒径が5μ以下のPES
を含む水性分散体を得る方法を開発すべく研究を
重ねた結果、特定の溶媒の存在下にPES粉末の水
性分散体を高剪断力を加えて粉砕するとPES粉末
の粒径は容易に5μ以下となることを見い出し、
本発明を完成するに至つた。 ポリエーテルスルホン粉末と水とを予備混合し
た混合物に、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ，
Ｎ−ジメチルホルムアミドおよびＮ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミドから成る群から選ばれた１種また
はそれ以上の極性有機溶媒を加えて水性分散体と
し、得られた水性分散体を高剪断力を加えて粉砕
することを特徴とする、粒径5μ以下のポリエー
テルスルホン３〜35重量％、水15〜55重量％およ
び有機溶媒35〜65重量％からなるポリエーテルス
ルホン水性分散体の製法に存する。 本発明の方法においては、PES粉末は水と予備
混合される。予備混合は、通常の混合機により行
うことができる。得られた混合物に上記特定の溶
媒を加えるのであるが、PES、水および溶媒の割
合は次の範囲が好ましい。 PES：10〜30重量％ 水 ：20〜50重量％ 溶 媒：40〜60重量％ PESが、上記下限より少なければ、塗料用とし
て好ましくなく、一方上限より多ければ次に述べ
る粉砕に長時間を要し、得られる粒子の粒径も大
きくなる。 水が、上記下限より少なければ、PESが溶媒に
溶解し、上限より多ければ溶媒によるPESの膨潤
が満足に行われない。 溶媒が、上記下限より少なければPES粉末は十
分に粉砕されず、一方上限より多くなるとPESが
溶解され、水により硬化されてしまう。 溶媒を加えた混合物は、好ましくは通常のボー
ルミルで20〜40時間処理し、PESの粒径を数十ミ
クロンにしておく。 この様にして得られた水性分散体を、次に高剪
断力を加えて粉砕すれば、PES粉末は、粒径5μ
以下、好ましくは２〜3μの粒子に粉砕される。 この様な高剪断力を加えられるミキサーとして
は、セントリミキサー〔株式会社井上製作所製〕、
ビスコミル〔五十嵐機械製造株式会社製〕などが
例示できる。粉砕機の種類により必要な粉砕時間
または条件が異なり、例えば前記ビスコミルを用
いる場合、粉砕は、必要な粒径のPES粒子が得ら
れるまで、通常１〜８パス、好ましくは５〜８パ
ス行う。 得られた水性分散体は、単独で、または、たと
えばポリテトラフルオロエチレン等のフツ素樹脂
などと混合して、塗料組成物として好ましく使用
することができる。単独で使用する場合は、造膜
助剤としてアクリル系重合体を混合使用すること
が好ましい。 次に実施例、比較例および参考例を示し、本発
明を具体的に説明する。 実施例 １ PES−100P（ICI社販売）粉末60ｇおよびイオ
ン交換水60ｇをセラミツクボールミル中で、PES
粉末が完全に湿潤されるまで（約10分間）ミリン
グし、次いでこれにＮ−メチル−２−ピロリドン
180ｇを加え、さらに48時間ミリングした。得ら
れた分散体を、ビスコミルで７パス粉砕してPES
濃度約19重量％の水性分散体270ｇを得た。PES
粉末の粒径は透過式顕微鏡で測定して２〜3μで
あつた。 実施例 ２〜４ PES、水およびＮ−メチル−２−ピロリドンの
使用割合を第１表に示す通りとする以外は、実施
例１と同様の手順を繰り返した。得られたPESの
平均粒径を第１表に示す。なお、いずれの場合に
も最大粒径は3μ以下であつた。 実施例 ５および６ PESとして200P（実施例５）および300P（実施
例６）〔共にICI社販売）を用い、PES、水および
Ｎ−メチル−２−ピロリドンの使用割合を第１表
に示された通りとする以外は実施例１の手順を繰
り返した。得られたPESの平均粒径を第１表に示
す。 比較例 １〜６ PES、水およびＮ−メチルピロリドンの使倫割
合を第１表に示す通りとする以外は実施例１と同
様の手順を繰り返した。得られたPESの平均粒径
を第１表に示す。
製法に関し、更に詳しくは粒径が5μ以下のポリ
エーテルスルホン粉末を含む水性分散体の製法に
関する。 ポリエーテルスルホン（以下、PESと略す。）
の水性分散体を得る方法としては、特公昭53−
34134号公報、特公昭55−8351号公報、特公昭55
−44785号公報に記載がある。 たとえば、特公昭53−34134号公報にはPESの
分子量とミリング時間およびPES粒径との関係が
示されている。また、特公昭55−44785号公報に
は、PES粉末と水とをボールミルにより処理して
水性分散体を得る方法が開示されている。特公昭
55−8351号公報には、PES粉末または粒子を乳化
剤の存在下に水と共にボールミル処理する方法、
あるいは溶液、好ましくは稀薄溶液から沈殿させ
てPES粉末を得る方法が記載されており、具体的
には、たとえば550μのPES粉末を予備粉砕して
54.5μの粉末とし、これにトリトンX100を加えて
セラミツクボールで178時間ミリングして粒径
14.5μのPES粉末を得ている。 ところで、これら方法で得られるPES粒子の粒
径は25μより小さいけれども5μより大きいもので
あり、これより粒径の小さいものは実用的でない
とされてきた（特公昭53−34134号公報参照）。 しかし、本発明者らの研究によれば、PES塗膜
の表面を平滑に仕上げるためにはPES粒子の粒径
を従来の知見に反して5μ以下にしなければなら
ないことがわかつた。そして、このことは、PES
をテトラフルオロエチレン重合体と混合して被覆
用組成物として使用する場合にも全く同様であ
る。 いうまでもなく、塗膜表面が平滑であること
は、たとえばPES塗装物を調理用器具として使用
する際、汚れが沈着せず、かつ付着したとしても
容易に清浄化するために必要なことである。その
ため、PES分散物中のPES粒子の粒径は5μ以下
であることが必要であり、中でも２〜3μ程度が
好ましいのである。このことを示したのが第１図
である。第１図は、下記参考例に記載の方法によ
りPES水性分散体をポリテトラフルオロエチレン
水性分散体に混合して得られる水性分散体塗料を
用いて塗膜を調製し、その表面粗度を、使用した
PES粒子の粒径を種々変えて測定した結果をグラ
フにしたものである。第１図に示されたごとく、
PES粒子と表面粗度はほぼ比例関係を有してお
り、PES粒径5μは表面粗度約３〜3.5μに相当す
る。一方、塗膜の十分な非粘着性のためには、表
面粗度が約３〜3.5μ以下であることが必要であ
り、このことは、換言すれば、十分な非粘着性を
うるためにはPES粒径が5μ以下でなければなら
ないことを意味する。 しかし一方、前記の公知の方法ではPESを5μ
以下に微粉砕することは困難であり、事実、いず
れの方法でも得られていない。たとえば、これら
の方法では、低分子量PESでは比較的短時間のミ
リングにより粒径約10μ程度のものが得られる
が、高分子量のものでは相当長時間ミリングして
も約15μ程度のものしか得られない。 本発明者は、短時間で、粒径が5μ以下のPES
を含む水性分散体を得る方法を開発すべく研究を
重ねた結果、特定の溶媒の存在下にPES粉末の水
性分散体を高剪断力を加えて粉砕するとPES粉末
の粒径は容易に5μ以下となることを見い出し、
本発明を完成するに至つた。 ポリエーテルスルホン粉末と水とを予備混合し
た混合物に、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ，
Ｎ−ジメチルホルムアミドおよびＮ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミドから成る群から選ばれた１種また
はそれ以上の極性有機溶媒を加えて水性分散体と
し、得られた水性分散体を高剪断力を加えて粉砕
することを特徴とする、粒径5μ以下のポリエー
テルスルホン３〜35重量％、水15〜55重量％およ
び有機溶媒35〜65重量％からなるポリエーテルス
ルホン水性分散体の製法に存する。 本発明の方法においては、PES粉末は水と予備
混合される。予備混合は、通常の混合機により行
うことができる。得られた混合物に上記特定の溶
媒を加えるのであるが、PES、水および溶媒の割
合は次の範囲が好ましい。 PES：10〜30重量％ 水 ：20〜50重量％ 溶 媒：40〜60重量％ PESが、上記下限より少なければ、塗料用とし
て好ましくなく、一方上限より多ければ次に述べ
る粉砕に長時間を要し、得られる粒子の粒径も大
きくなる。 水が、上記下限より少なければ、PESが溶媒に
溶解し、上限より多ければ溶媒によるPESの膨潤
が満足に行われない。 溶媒が、上記下限より少なければPES粉末は十
分に粉砕されず、一方上限より多くなるとPESが
溶解され、水により硬化されてしまう。 溶媒を加えた混合物は、好ましくは通常のボー
ルミルで20〜40時間処理し、PESの粒径を数十ミ
クロンにしておく。 この様にして得られた水性分散体を、次に高剪
断力を加えて粉砕すれば、PES粉末は、粒径5μ
以下、好ましくは２〜3μの粒子に粉砕される。 この様な高剪断力を加えられるミキサーとして
は、セントリミキサー〔株式会社井上製作所製〕、
ビスコミル〔五十嵐機械製造株式会社製〕などが
例示できる。粉砕機の種類により必要な粉砕時間
または条件が異なり、例えば前記ビスコミルを用
いる場合、粉砕は、必要な粒径のPES粒子が得ら
れるまで、通常１〜８パス、好ましくは５〜８パ
ス行う。 得られた水性分散体は、単独で、または、たと
えばポリテトラフルオロエチレン等のフツ素樹脂
などと混合して、塗料組成物として好ましく使用
することができる。単独で使用する場合は、造膜
助剤としてアクリル系重合体を混合使用すること
が好ましい。 次に実施例、比較例および参考例を示し、本発
明を具体的に説明する。 実施例 １ PES−100P（ICI社販売）粉末60ｇおよびイオ
ン交換水60ｇをセラミツクボールミル中で、PES
粉末が完全に湿潤されるまで（約10分間）ミリン
グし、次いでこれにＮ−メチル−２−ピロリドン
180ｇを加え、さらに48時間ミリングした。得ら
れた分散体を、ビスコミルで７パス粉砕してPES
濃度約19重量％の水性分散体270ｇを得た。PES
粉末の粒径は透過式顕微鏡で測定して２〜3μで
あつた。 実施例 ２〜４ PES、水およびＮ−メチル−２−ピロリドンの
使用割合を第１表に示す通りとする以外は、実施
例１と同様の手順を繰り返した。得られたPESの
平均粒径を第１表に示す。なお、いずれの場合に
も最大粒径は3μ以下であつた。 実施例 ５および６ PESとして200P（実施例５）および300P（実施
例６）〔共にICI社販売）を用い、PES、水および
Ｎ−メチル−２−ピロリドンの使用割合を第１表
に示された通りとする以外は実施例１の手順を繰
り返した。得られたPESの平均粒径を第１表に示
す。 比較例 １〜６ PES、水およびＮ−メチルピロリドンの使倫割
合を第１表に示す通りとする以外は実施例１と同
様の手順を繰り返した。得られたPESの平均粒径
を第１表に示す。
【表】
参考例 １
ポリテトラフルオロエチレン水性分散体（「ポ
リフロンデイスパージヨンＤ−１」濃度60％。ダ
イキン工業株式会社）100ｇに、実施例１で得た
PES水性分散体（濃度19％）315ｇを加え、さら
にここへメチルセルローズ2.5％水溶液（「マーボ
ローズ65MP−4000」、松本油脂製薬株止会社
製）、非イオン界面活性剤
リフロンデイスパージヨンＤ−１」濃度60％。ダ
イキン工業株式会社）100ｇに、実施例１で得た
PES水性分散体（濃度19％）315ｇを加え、さら
にここへメチルセルローズ2.5％水溶液（「マーボ
ローズ65MP−4000」、松本油脂製薬株止会社
製）、非イオン界面活性剤
【式】３ｇおよび
コロイダルシリカ（30％水溶液）40ｇを加えて十
分混合した。 この様にして得た水性分散体塗料をアルミニウ
ム板にスプレー塗布し、赤外乾燥器内で85〜95℃
において15分間乾燥し、次いで380℃で15分間焼
成して、膜厚約25μの塗膜を得た。 以上と同様の方法により、実施例および比較例
で得たPES水性分散体を用いて水性分散体塗料を
調製し、塗膜を形成した。 得られた全塗膜の表面粗度を、万能表面形状測
定器（モデルSE−3C、株式会社小坂研究所製）
を用いて測定した。 以上の結果を、第１表のグラフに示す。同グラ
フ中、横軸はPES水性分散体中のPES粒径（μ）、
縦軸は表面粗度（μ）である。 上で得られた塗膜面に市販の化学糊（ポリビニ
ルアルコール）をうすく塗布し、乾燥後、電気炉
中、210℃で30分間焼成し、取り出す。塗面を布
で払拭し、化学糊塗膜の取れ具合を観察する。こ
の試験を同じ試験面についてくり返し行う。化学
糊塗膜は、１回目の払拭では完全に取れるが、回
を重ねるごとにとれにくくなつて行き、フツ素樹
脂塗膜の表面粗度が大きい場合は、数回以内に払
拭できなくなるのに対し、表面粗度が約３〜3.5μ
以下の場合、10回以上の試験をくり返しても完全
に払拭でき、非粘着性が持続する。 参考例 ２ 実施例１で得たPES水性分散体100重量部に濃
度45％のメチルメタクリレート水性分散体4.2重
量部を加え、均一に混合して被覆組成物を調製し
た。これを、参考例１と同じ方法でアルミニウム
板に塗布し、乾燥、焼成して膜厚約20μの塗膜を
得た。得られた塗膜の表面粗度を参考例１と同じ
方法で測定したところ、1.2μであつた。
分混合した。 この様にして得た水性分散体塗料をアルミニウ
ム板にスプレー塗布し、赤外乾燥器内で85〜95℃
において15分間乾燥し、次いで380℃で15分間焼
成して、膜厚約25μの塗膜を得た。 以上と同様の方法により、実施例および比較例
で得たPES水性分散体を用いて水性分散体塗料を
調製し、塗膜を形成した。 得られた全塗膜の表面粗度を、万能表面形状測
定器（モデルSE−3C、株式会社小坂研究所製）
を用いて測定した。 以上の結果を、第１表のグラフに示す。同グラ
フ中、横軸はPES水性分散体中のPES粒径（μ）、
縦軸は表面粗度（μ）である。 上で得られた塗膜面に市販の化学糊（ポリビニ
ルアルコール）をうすく塗布し、乾燥後、電気炉
中、210℃で30分間焼成し、取り出す。塗面を布
で払拭し、化学糊塗膜の取れ具合を観察する。こ
の試験を同じ試験面についてくり返し行う。化学
糊塗膜は、１回目の払拭では完全に取れるが、回
を重ねるごとにとれにくくなつて行き、フツ素樹
脂塗膜の表面粗度が大きい場合は、数回以内に払
拭できなくなるのに対し、表面粗度が約３〜3.5μ
以下の場合、10回以上の試験をくり返しても完全
に払拭でき、非粘着性が持続する。 参考例 ２ 実施例１で得たPES水性分散体100重量部に濃
度45％のメチルメタクリレート水性分散体4.2重
量部を加え、均一に混合して被覆組成物を調製し
た。これを、参考例１と同じ方法でアルミニウム
板に塗布し、乾燥、焼成して膜厚約20μの塗膜を
得た。得られた塗膜の表面粗度を参考例１と同じ
方法で測定したところ、1.2μであつた。
第１図は、PES粒径と表面粗度との関係を示す
グラフである。
グラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリエーテルスルホン粉末と水とを予備混合
した混合物に、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、
Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドおよびＮ，Ｎ−ジ
メチルアセトアミドから成る群から選ばれた１種
またはそれ以上の極性有機溶媒を加えて水性分散
体とし、得られた水性分散体を高剪断力を加えて
粉砕することを特徴とする、粒径5μ以下のポリ
エーテルスルホン３〜35重量％、水15〜55重量％
および有機溶媒35〜65重量％からなるポリエーテ
ルスルホン水性分散体の製法。 ２ 得られる水性分散体中のポリエーテルスルホ
ンの粒径が、２〜3μである特許請求の範囲第１
項記載の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14314682A JPS5933361A (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | ポリエーテルスルホン水性分散体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14314682A JPS5933361A (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | ポリエーテルスルホン水性分散体の製法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22937985A Division JPS61111352A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | フツ素樹脂被覆用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5933361A JPS5933361A (ja) | 1984-02-23 |
| JPS6367506B2 true JPS6367506B2 (ja) | 1988-12-26 |
Family
ID=15331995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14314682A Granted JPS5933361A (ja) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | ポリエーテルスルホン水性分散体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5933361A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5812180B2 (ja) | 2013-11-26 | 2015-11-11 | ダイキン工業株式会社 | 積層体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5334134A (en) * | 1976-09-13 | 1978-03-30 | Kayoko Sakaguchi | Valve |
-
1982
- 1982-08-17 JP JP14314682A patent/JPS5933361A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5334134A (en) * | 1976-09-13 | 1978-03-30 | Kayoko Sakaguchi | Valve |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5933361A (ja) | 1984-02-23 |
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