JPS636509B2 - - Google Patents
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- JPS636509B2 JPS636509B2 JP55157733A JP15773380A JPS636509B2 JP S636509 B2 JPS636509 B2 JP S636509B2 JP 55157733 A JP55157733 A JP 55157733A JP 15773380 A JP15773380 A JP 15773380A JP S636509 B2 JPS636509 B2 JP S636509B2
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Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、補強効果が高く、集束性の高いガラ
ス繊維を提供することができるガラス繊維用表面
処理剤およびその調製法に関するものである。
ス繊維を提供することができるガラス繊維用表面
処理剤およびその調製法に関するものである。
現在、ガラス繊維製品は各種強化プラスチツク
ス製品の補強材として広く用いられている。ガラ
ス繊維製品は、通常、ガラス溶解前炉の底部に設
置されている多数のノズル孔を有するブツシング
より、多数本のガラスフイラメントを引き出し、
その直後に、フイルム形成剤、カツプリング剤、
潤滑剤、帯電防止剤等を含む処理剤で、それぞれ
のガラスフイラメントを表面処理し、ガイドで数
束に束ねた後捲き取り、この捲き取り物を加熱乾
燥する方法で製造されている。
ス製品の補強材として広く用いられている。ガラ
ス繊維製品は、通常、ガラス溶解前炉の底部に設
置されている多数のノズル孔を有するブツシング
より、多数本のガラスフイラメントを引き出し、
その直後に、フイルム形成剤、カツプリング剤、
潤滑剤、帯電防止剤等を含む処理剤で、それぞれ
のガラスフイラメントを表面処理し、ガイドで数
束に束ねた後捲き取り、この捲き取り物を加熱乾
燥する方法で製造されている。
ガラス繊維用表面処理剤に要求される性能とし
ては、その処理剤組成物がガラス繊維との接着性
が高く、かつ高集束性のガラス繊維製品を製造で
きること、処理剤皮膜と樹脂マトリツクスとの接
着力が強く高強度のガラス繊維強化プラスチツク
ス製品（以下FRP製品という）を提供できるこ
と等があげられる。
ては、その処理剤組成物がガラス繊維との接着性
が高く、かつ高集束性のガラス繊維製品を製造で
きること、処理剤皮膜と樹脂マトリツクスとの接
着力が強く高強度のガラス繊維強化プラスチツク
ス製品（以下FRP製品という）を提供できるこ
と等があげられる。
しかしながら、現在ガラス繊維用表面処理剤の
フイルム形成剤として広く用いられているポリ酢
酸ビニル系樹脂をフイルム形成剤として使用した
処理剤で表面処理されたガラス繊維では、補強効
果に限界があつて、このガラス繊維で強化された
FRP製品、特にシートモールデイングコンパウ
ンド（以下SMCという）およびバルクモールデ
イングコンパウンド（以下BMCという）などを
用いたFRP成形品では、その傾向が大きく、市
場が要求するに十分なFRP強度を得ることは、
困難であるという問題点を有している。
フイルム形成剤として広く用いられているポリ酢
酸ビニル系樹脂をフイルム形成剤として使用した
処理剤で表面処理されたガラス繊維では、補強効
果に限界があつて、このガラス繊維で強化された
FRP製品、特にシートモールデイングコンパウ
ンド（以下SMCという）およびバルクモールデ
イングコンパウンド（以下BMCという）などを
用いたFRP成形品では、その傾向が大きく、市
場が要求するに十分なFRP強度を得ることは、
困難であるという問題点を有している。
高強度のFRP製品を製造する従来技術として
は、FRP製品のガラス繊維含有率を高くする方
法が知られているが、この方法では例えばSMC
等の場合、設備費の上昇、作業能率の低下、材料
費の上昇等のコスト競争力の低下につながる問題
が多い。また、高強度のFRP製品を提供するこ
とを目的として、ガラス繊維の表面処理剤に関す
る険討も行なわれて居り、表面処理剤のフイルム
形成剤成分としてポリエステル樹脂、エポキシ樹
脂またはポリウレタン樹脂を使用することによ
り、ポリ酢酸ビニル系樹脂の場合より補強効果の
高いガラス繊維製品が得られることが知られてい
るが、充分に満足できるほどの補強効果が達成で
きず、しかも、処理剤の材料費が高くなるという
問題点を有している。
は、FRP製品のガラス繊維含有率を高くする方
法が知られているが、この方法では例えばSMC
等の場合、設備費の上昇、作業能率の低下、材料
費の上昇等のコスト競争力の低下につながる問題
が多い。また、高強度のFRP製品を提供するこ
とを目的として、ガラス繊維の表面処理剤に関す
る険討も行なわれて居り、表面処理剤のフイルム
形成剤成分としてポリエステル樹脂、エポキシ樹
脂またはポリウレタン樹脂を使用することによ
り、ポリ酢酸ビニル系樹脂の場合より補強効果の
高いガラス繊維製品が得られることが知られてい
るが、充分に満足できるほどの補強効果が達成で
きず、しかも、処理剤の材料費が高くなるという
問題点を有している。
本発明者等は、上記した従来技術の問題点を解
決し、補強効果の高いガラス繊維製品を得るため
に、比較的安価なポリ酢酸ビニル系樹脂をフイル
ム形成剤の主成分として使用した表面処理剤につ
いて鋭意検討を行なつた結果、反応性官能基を有
するポリ酢酸ビニル系樹脂とシラン系カツプリン
グ剤で架橋反応せしめた反応物をフイルム形成剤
成分として使用した表面処理剤で表面処理したガ
ラス繊維製品が極めて補強効果が高いことを見い
出し本発明に到つた。
決し、補強効果の高いガラス繊維製品を得るため
に、比較的安価なポリ酢酸ビニル系樹脂をフイル
ム形成剤の主成分として使用した表面処理剤につ
いて鋭意検討を行なつた結果、反応性官能基を有
するポリ酢酸ビニル系樹脂とシラン系カツプリン
グ剤で架橋反応せしめた反応物をフイルム形成剤
成分として使用した表面処理剤で表面処理したガ
ラス繊維製品が極めて補強効果が高いことを見い
出し本発明に到つた。
本発明の表面処理剤に配合される反応性官能基
を有するポリ酢酸ビニル系樹脂としてはシラノー
ル基、グリシジル基、メチロール基等の官能基を
有するものが好ましい。
を有するポリ酢酸ビニル系樹脂としてはシラノー
ル基、グリシジル基、メチロール基等の官能基を
有するものが好ましい。
本発明の表面処理剤に配合される架橋剤である
シラン系カツプリング剤としては、アクリルシラ
ン、ビニルシラン、アミノシラン、エポキシシラ
ン、パーオキシシラン、メルカプトシラン等が好
ましい。
シラン系カツプリング剤としては、アクリルシラ
ン、ビニルシラン、アミノシラン、エポキシシラ
ン、パーオキシシラン、メルカプトシラン等が好
ましい。
反応性官能基を有するポリ酢酸ビニル系樹脂の
反応性官能基の含有量は0.5〜10重量％の範囲が
好ましく、架橋剤であるシラン系カツプリング剤
の配合割合は、反応性官能基を有するポリ酢酸ビ
ニル系樹脂の配合量に対して、１〜15重量％の範
囲が望ましい。
反応性官能基の含有量は0.5〜10重量％の範囲が
好ましく、架橋剤であるシラン系カツプリング剤
の配合割合は、反応性官能基を有するポリ酢酸ビ
ニル系樹脂の配合量に対して、１〜15重量％の範
囲が望ましい。
シラノール基を官能基として有するポリ酢酸ビ
ニル系樹脂を処理剤のフイルム形成剤として用い
る場合には、架橋剤としてアクリルシランおよび
ビニルシランが特に好ましく、グリシジル基また
はメチロール基を官能基として有するポリ酢酸ビ
ニル系樹脂を処理剤のフイルム形成剤として用い
る場合には、架橋剤としてアミノシランが特に好
ましい。また反応性官能基を有するポリ酢酸ビニ
ル系樹脂の水分散液に、シラン系カツプリング剤
を配合してかきまぜながら架橋反応を行なわせる
際、当該水分散液の濃度を薄くするほど、その架
橋反応に長時間を要し、表面処理剤の調製能率が
低下するようになるので、１〜６時間以内に架橋
反応を終了させるためには、当該水分散液の濃度
を固形分で20重量％以上にする必要がある。
ニル系樹脂を処理剤のフイルム形成剤として用い
る場合には、架橋剤としてアクリルシランおよび
ビニルシランが特に好ましく、グリシジル基また
はメチロール基を官能基として有するポリ酢酸ビ
ニル系樹脂を処理剤のフイルム形成剤として用い
る場合には、架橋剤としてアミノシランが特に好
ましい。また反応性官能基を有するポリ酢酸ビニ
ル系樹脂の水分散液に、シラン系カツプリング剤
を配合してかきまぜながら架橋反応を行なわせる
際、当該水分散液の濃度を薄くするほど、その架
橋反応に長時間を要し、表面処理剤の調製能率が
低下するようになるので、１〜６時間以内に架橋
反応を終了させるためには、当該水分散液の濃度
を固形分で20重量％以上にする必要がある。
以下実施例で本発明を説明する。
実施例 １
(1) 表面処理剤の調製
12重量部のシラノール基を官能基として有す
るポリ酢酸ビニル樹脂の水分散液（固形分＝50
％）を容器に取り、0.6重量部のｒ−メタクリ
ルオキシプロピルトリメトキシシラン（固形分
＝80％）をかきまぜながら徐々に添加し、３時
間室温で架橋反応を行なう。その後、別容器に
57重量部の脱イオン水を取り、適量の酢酸を添
加してPHを3.5〜4.0の範囲に調整し、0.1重量部
のｒ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシ
シランと1.8重量部のカチオン系界面活性剤を
加え20分間充分にかきまぜる。調合が終了した
ら前記２種の配合液を混合し充分にかきまぜ、
さらに残水として27.7重量部の脱イオン水を加
えて充分にかきまぜて表面処理剤を調製する。
るポリ酢酸ビニル樹脂の水分散液（固形分＝50
％）を容器に取り、0.6重量部のｒ−メタクリ
ルオキシプロピルトリメトキシシラン（固形分
＝80％）をかきまぜながら徐々に添加し、３時
間室温で架橋反応を行なう。その後、別容器に
57重量部の脱イオン水を取り、適量の酢酸を添
加してPHを3.5〜4.0の範囲に調整し、0.1重量部
のｒ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシ
シランと1.8重量部のカチオン系界面活性剤を
加え20分間充分にかきまぜる。調合が終了した
ら前記２種の配合液を混合し充分にかきまぜ、
さらに残水として27.7重量部の脱イオン水を加
えて充分にかきまぜて表面処理剤を調製する。
(2) ガラスチヨツプドストランドおよびSMCの
調製 800個のノズル孔を有する白金製ブツシング
より溶解ガラスを引き出した直後(1)で調製した
表面処理剤を施し装置によりガラスフイラメン
トに施し、800本のガラスフイラメントを２束
にして捲き取つた後、130℃で９時間加熱乾燥
し、ガラスストランド捲体を調製する。このよ
うにして得られたガラスストランド捲体よりガ
ラスストランドを引き出し、2.5cmに切断する。
この切断長さ2.5cmのガラスチヨツプドストラ
ンドを、ポリエステル樹脂配合物（不飽和ポリ
エステル樹脂60重量部、低収縮剤40重量部、炭
酸カルシウム150重量部、硬化剤１重量部、潤
滑剤４重量部および増粘剤0.5重量部を充分に
混合した配合物）を塗布したポリエステルフイ
ルム上に均等に分散させその上に前記ポリエス
テル樹脂配合物を均等に流下して、さらにその
上にポリエステルフイルムをかぶせた後、圧延
ロールを通して脱泡し、50℃で12時間保存して
ガラス繊維含有率30％のSMCを調製する。
調製 800個のノズル孔を有する白金製ブツシング
より溶解ガラスを引き出した直後(1)で調製した
表面処理剤を施し装置によりガラスフイラメン
トに施し、800本のガラスフイラメントを２束
にして捲き取つた後、130℃で９時間加熱乾燥
し、ガラスストランド捲体を調製する。このよ
うにして得られたガラスストランド捲体よりガ
ラスストランドを引き出し、2.5cmに切断する。
この切断長さ2.5cmのガラスチヨツプドストラ
ンドを、ポリエステル樹脂配合物（不飽和ポリ
エステル樹脂60重量部、低収縮剤40重量部、炭
酸カルシウム150重量部、硬化剤１重量部、潤
滑剤４重量部および増粘剤0.5重量部を充分に
混合した配合物）を塗布したポリエステルフイ
ルム上に均等に分散させその上に前記ポリエス
テル樹脂配合物を均等に流下して、さらにその
上にポリエステルフイルムをかぶせた後、圧延
ロールを通して脱泡し、50℃で12時間保存して
ガラス繊維含有率30％のSMCを調製する。
(3) SMC成形品（FRP板）の成形およびその機
械特性 (2)で得られたSMCを用いて金型温度150℃プ
レス圧100Kg／cm2、型締め時間10分のプレス成
形条件で厚さ３mmのFRP板を成形した。この
FRP板の機械特性を測定した結果引張り強度
が7.1Kg／mm2で、曲げ強度が19.8Kg／mm2、シヤ
ルビー衝撃強度が68.0Kg・cm／cm2であつた。
械特性 (2)で得られたSMCを用いて金型温度150℃プ
レス圧100Kg／cm2、型締め時間10分のプレス成
形条件で厚さ３mmのFRP板を成形した。この
FRP板の機械特性を測定した結果引張り強度
が7.1Kg／mm2で、曲げ強度が19.8Kg／mm2、シヤ
ルビー衝撃強度が68.0Kg・cm／cm2であつた。
これに対し、従来の反応性官能基を有してい
ない一般のポリ酢酸ビニル樹脂をフイルム形成
剤として配合した表面処理剤で表面処理して得
られる従来のガラスチヨツプドストランドを用
いて、実施例１と全く同一の条件でSMCを調
製し、FRP板を成形して、その機械特性を測
定した結果、引張り強度が5.3Kg／cm2、曲げ強
度が15.8Kg／mm2シヤルビー衝撃強度が51.6Kg・
cm／cm2と本発明の表面処理剤で表面処理したガ
ラスチヨツプドストランドを用いた場合より、
強度が低かつた。
ない一般のポリ酢酸ビニル樹脂をフイルム形成
剤として配合した表面処理剤で表面処理して得
られる従来のガラスチヨツプドストランドを用
いて、実施例１と全く同一の条件でSMCを調
製し、FRP板を成形して、その機械特性を測
定した結果、引張り強度が5.3Kg／cm2、曲げ強
度が15.8Kg／mm2シヤルビー衝撃強度が51.6Kg・
cm／cm2と本発明の表面処理剤で表面処理したガ
ラスチヨツプドストランドを用いた場合より、
強度が低かつた。
実施例 ２
(1) 表面処理剤の調製
11.4重量部のグリシジル基を官能基として有
するポリ酢酸ビニル樹脂の水分散液（固形分＝
55％）を容器に取り、0.6重量部のｒ−ｐミノ
プロピルトリエトキシシラン（固形分＝30％）
をかきまぜながら徐々に添加し、３時間室温で
架橋反応を行なう。その後、別容器に57重量部
の脱イオン水を取り、適量の酢酸を添加してPH
を3.5〜4.0の範囲に調整し、0.25重量部のｒ−
メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン
と1.8重量部のカチオン系界面活性剤と0.25重
量部の塩化リチウムを加え20分間充分にかきま
ぜる。調合が終了したら前記２種の配合液を混
合し、充分にかきまぜ、さらに残水として28.7
重量部の脱イオン水を加えて充分にかきまぜて
表面処理剤を調製する。
するポリ酢酸ビニル樹脂の水分散液（固形分＝
55％）を容器に取り、0.6重量部のｒ−ｐミノ
プロピルトリエトキシシラン（固形分＝30％）
をかきまぜながら徐々に添加し、３時間室温で
架橋反応を行なう。その後、別容器に57重量部
の脱イオン水を取り、適量の酢酸を添加してPH
を3.5〜4.0の範囲に調整し、0.25重量部のｒ−
メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン
と1.8重量部のカチオン系界面活性剤と0.25重
量部の塩化リチウムを加え20分間充分にかきま
ぜる。調合が終了したら前記２種の配合液を混
合し、充分にかきまぜ、さらに残水として28.7
重量部の脱イオン水を加えて充分にかきまぜて
表面処理剤を調製する。
(2) ガラスチヨツプドストランドおよびSMCの
調製 実施例11と全く同一の条件でガラスチヨツプ
ドストランドおよびSMCを調製する。
調製 実施例11と全く同一の条件でガラスチヨツプ
ドストランドおよびSMCを調製する。
(3) SMC成形品（FRP板）の成形およびその機
械特性 (2)で調整れたSMCを用いて実施例１と全く
同一の条件でFRP板を成形し、その機械特性
を測定した結果、引張り強度が7.3Kg／mm2で、
曲げ強度が20.1Kg／mm2、シヤルビー衝撃強度が
70.3Kg・cm／cm2と極めて高いことが判つた。
械特性 (2)で調整れたSMCを用いて実施例１と全く
同一の条件でFRP板を成形し、その機械特性
を測定した結果、引張り強度が7.3Kg／mm2で、
曲げ強度が20.1Kg／mm2、シヤルビー衝撃強度が
70.3Kg・cm／cm2と極めて高いことが判つた。
比較のために、実施例２に用いたグリシジル
基を官能基として有するポリ酢酸ビニル樹脂の
水分散液を用いて、実施例２と全く同一の配合
でｒ−アミノプロピルトリエトキシシランを架
橋させないで調整した表面処理剤（ポリ酢酸ビ
ニル樹脂水分散液の濃度が20重量％以下になる
ように脱イオン水を加えた後シラン系カツプリ
ング剤を加えて調製）で表面処理して得られる
ガラスチヨツプドストランドを用いて、実施例
２と全く同一の条件でSMCを調製した。FRP
板を成形して、その機械特性を測定した結果、
引張り強度が5.5Kg／mm2、曲げ強度が16.3Kg／
mm2、シヤルビー衝撃強度が53.3Kg・cm／cm2と本
発明の表面処理剤で表面処理したガラスチヨツ
プドストランドを用いた場合より、極度に強度
が低いことが判る。
基を官能基として有するポリ酢酸ビニル樹脂の
水分散液を用いて、実施例２と全く同一の配合
でｒ−アミノプロピルトリエトキシシランを架
橋させないで調整した表面処理剤（ポリ酢酸ビ
ニル樹脂水分散液の濃度が20重量％以下になる
ように脱イオン水を加えた後シラン系カツプリ
ング剤を加えて調製）で表面処理して得られる
ガラスチヨツプドストランドを用いて、実施例
２と全く同一の条件でSMCを調製した。FRP
板を成形して、その機械特性を測定した結果、
引張り強度が5.5Kg／mm2、曲げ強度が16.3Kg／
mm2、シヤルビー衝撃強度が53.3Kg・cm／cm2と本
発明の表面処理剤で表面処理したガラスチヨツ
プドストランドを用いた場合より、極度に強度
が低いことが判る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 反応性官能基を有するポリ酢酸ビニル系樹脂
をシラン系カツプリング剤で架橋反応せしめた反
応物をフイルム形成剤として使用したガラス繊維
用表面処理剤。 ２ 反応性官能基がシラノール基であり、シラン
系カツプリング剤がアクリルシランまたはビニル
シランである特許請求の範囲第１項記載のガラス
繊維用表面処理剤。 ３ 反応性官能基がグリシジル基であり、シラン
系カツプリング剤がアミノシランである特許請求
の範囲第１項記載のガラス繊維用表面処理剤。 ４ 反応性官能基がメチロール基であり、シラン
系カツプリング剤がアミノシランである特許請求
の範囲第１項記載のガラス繊維用表面処理剤。 ５ 固形分が20％以上の反応性官能基を有するポ
リ酢酸ビニル系樹脂の水分散液にシラン系カツプ
リング剤を配合し、充分に混合して架橋反応を行
なわせた後、この架橋反応物をフイルム形成剤と
して用いて、所定の配合の処理剤を調製するガラ
ス繊維用表面処理剤の調製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55157733A JPS5782147A (en) | 1980-11-11 | 1980-11-11 | Surface treating agent for glass fiber and its preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55157733A JPS5782147A (en) | 1980-11-11 | 1980-11-11 | Surface treating agent for glass fiber and its preparation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5782147A JPS5782147A (en) | 1982-05-22 |
| JPS636509B2 true JPS636509B2 (ja) | 1988-02-10 |
Family
ID=15656164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55157733A Granted JPS5782147A (en) | 1980-11-11 | 1980-11-11 | Surface treating agent for glass fiber and its preparation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5782147A (ja) |
-
1980
- 1980-11-11 JP JP55157733A patent/JPS5782147A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5782147A (en) | 1982-05-22 |
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