JPS63501084A - 連続的な脂肪分解のための装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 連続的な脂肪分解のだめの装置 本発明は、約５　ＭＰａ及び約２６０℃で上昇性脂肪に対して向流で落ちる水で 被われる分解塔の管状塔を有し、その塔底部に１個の脂肪取入口及び１個のグリ セリン水取出口を有し、頭部に１個の水取入口及び１個の脂肪取出口を有し、そ れぞれ取入口の前に接続されたヒーター及び加圧ポンプ並びに取出口の後に接続 された放圧−及び冷却装置を有する連続的な脂肪分解のための装置に関する。更 に本発明は、連続的な脂肪分解法に関する。有機化学の意味で脂肪の概念で油も 理解される。

本発明の関係で意図する脂肪分解のためには、一般には天然起源の脂肪のみが使 用される。脂肪は、水の添加によルグリセリンと脂肪酸に分解される。この分解 は断続的に攪拌オートクレーブ中で又は連続的に触媒を有するか又は有しない分 解塔中で実施することができる。この脂肪分解は、現在は、特に双方の液状反応 成分即ち水及び脂肪を向流で流過させる分解塔中で行なわれる。脂肪及び水の向 流を用いる最初の連続的方法は米国特許（ＵＳ−Ｐａ）第２１５６８６３号、同 第２１５９５９７号並びに西ドイツ特許（ＤＢ−Ｐａ）第６５７９３８号明細書 中に記載されている。フランス特許（ＦＲ−Ｐａ）第９２４９０６号明細書の記 載によれば、脂肪酸の出口に熱回収のためのいくつかの棚段が備えられていてよ い。記載文献の分解塔は、ベイリイズ・オイル・アンド・ファツト・ゾロダクッ （Ｂａ１ｌｅｙ−ｓ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｏｉｌ　ａｎｄ　Ｆａｔ　Ｐｒｏ ｄｕｃｔｓ、　ＪｏｈｎＷｉｌｅｙ　＆　５ｏｎｓ、　Ｎｅｖｒ　Ｙｏｒｋ　） 第２巻、第４版、１０８〜１１０頁の記載によれば、５　ＭＰａ及び約２５０℃ で塔中の帯留時間２〜３時間で作動する。水／脂肪−比は、４０〜５０チである 。５００〜１２００１Ｅｌの直径及び１８〜２４ｍの塔の高さが認めら几る。加 熱のために、直接蒸気が吹き込ｌする。このよ５な塔中では、雑誌Ｊ、　Ａｍ、 　Ｏｉｌ　Ｃｈｅｍ、　Ｓｏｃ、　２９　（１９５２）　、４９０〜４９５頁の 記載によれば、９７〜９９チの分解度及び１３〜１８−のグリセリン濃度に達し ５る。

本発明は、一般に、脂肪分解を高い分解度、僅かな水過剰及び短かい帯留時間に よシ改良することを課題としている。高い分解度とは、この方法の相応して改良 された収率を意味し、分解に引続く脂肪酸加工工程即ち蒸溜、分別及び非分解物 質の僅かな分でのエステル化も好適に影響されうる。低められた水過剰は、高め られたグリセリン濃度及びこれに伴なう製造すべきグリセリンに対する低い作業 経費をもたらす。短かい帯留時間は、存在する分解塔の装入量増加もしくは低下 された寸法及びこれに伴なう塔構築のための僅かな製造経費を許容する。

分解塔を有する前記種類の装置を得るために、本発明による解決は、管状塔の縦 方向で、最小９０チの自由容積ｒ有する充填体よシなる組込み部を有する充填物 区間及び向流で運動する反応成分の加熱のための加間 熱区Ｚが実質的に垂直に上下に連結することよりなる。

本発明方法に対する解決は、分解塔内を落下する水滴は絶えず方向変換され、細 分され、再び集められ、塔内を上昇する脂肪は、縦方向混合物の抑圧により、絶 えず水滴と半径方向で混合されることにある。

本発明は、先に記載の特に温度処理による約２．５時間までの帯留時間の低下を 伴なう高圧分解の改良により、水から脂肪相中へのかつグリセリンから水相中へ の物質移送の速度が特有の反応速度より重要になっていることの認識から出発し ている。圧力及び温度に関する従来意図されてしる反応条件では、物質移送はゆ つくシのかつこれに伴なう速度決定性工程としてみなされているが、本発明によ れば、物質移送を間断のない方向転換、細分化、再集合並びに間断のない一方で の水滴及び他方での油滴の界面の更新を充分に強化することができ、更に、水相 及び有機相の理想的向流を調整し、塔内での軸方向の逆混合をさけることができ る。従って、本発明の使用の際に、同時に水／脂肪−比を好適に調節し、帯留時 間を短縮し、分解度を高めることができる。

本発明による塔組込み部の作用にとっては、その空隙量が反応器容積の非常に小 部分のみを占める充填体及び充填物の使用が極めて重要である。塔内に組込まれ た充填物は更に本発明によれば、不規則な充填体堆槓物、篩棚段又は規則的な充 填物よシ成っていてよい。

双方の反応成分に対する作用が重要なだけである。この組込み部は、水及び脂肪 の間断のない方向転換、細分化及び再集合に作用し、水相と有機相との間のでき るだけ大きい促進性の濃度低下を得るためには、逆混合をさけるべきである。

本発明の主要特徴は、塔内で、充填物区間上に、加熱区間が続くか及び／又はそ の逆であることにもある。

加熱区間内では５、熱交換装置が例えば熱伝導油を用いる間接的加熱装置を有し ていてよいか又は直接吹き込むべき水蒸気を用いる加熱装置を備えていてよい。

水蒸気の吹き込み・によシ、高い流動性及び細い液滴スペ　′クトル及びこれに 伴なう双方の相の極めて大きい界面が得られる。熱伝専油を用いる熱交換器の使 用によシ、この装置のこの構−条を、高圧蒸気が供給されず、しかも、最適の高 い分解温度を調節し、維持されるべき位置でも可能とする。

最後に、更に本発明による課題の解決のためには、塔組込み部及び／又は１液体 又は双方の向流で移動する液体に、液体間の界面の間断のない変化をなお促進す るために、反応成分を脈動させる装置を並設するのが好適である。

図面の簡単な説明 図面につき本発明の詳細な説明する。第１図は脂肪分解装置のブロック接続図で あシ、第２図は加熱区間を有する塔の断面図であり、第６図は、運動性篩棚段を 有する塔の断面図であシ、第４因は連結した脈動ポンプを有する塔底部を示す図 である。

第１図による分解塔の図中で、図示されていないタンクからの装入脂肪１を、加 圧ボンデ２′５ｃ用いて５．０〜５．５ＭＰａで、熱交換器３を経てグリセリン 水４によシ予熱し、尖端加熱装置５を通って２３０〜２４０℃に加熱し、全体的 に７で示されている分解塔の塔底部６に供給する。同様に、分解水８即ち完全脱 塩水又は濃縮物を、他の加圧ポンプ゛９を経て、分解塔７の頭部１０に送る。こ の水の予熱のために、熱交換器１１中で、得られる脂肪酸１２のかなりの熱が利 用される。

分解塔７の上部１３中には、鐘形棚段１４が備えられていて、これらは、供給さ れた水と生成脂肪酸との直接的熱交換を可能とする。この際、２４０〜２５０° Ｃの温度に達する。分解水８は、間接的に付加的な（図示されていない）熱交換 器中でも加熱され５る。

分解塔７の上部１３で加熱された水は、鐘形棚段１４から又は環状如露（図示さ ルていない）を経て、脂肪で充填された管状塔１５中に液滴の形で与えられる。

この管状塔１５は、第１図及び第２図によれは、縦方向で上下に連続して−る充 填物区間１６及び場合によっては熱交換器を有していてもよい加熱区間１７を有 する。充填物区間１６は規則的な充填物又は不規則に堆積され゛る少なくとも９ ０チの空隙量の充填体で充有される。

充填物区間１６内で、水滴はその大きい比重に基づき、脂肪相を通って下方に落 ち、この際、充填物の素子に触れて方向転換され、細分され、再び集合される。

これによシ、界面の間断のない更新及び液滴群の横方向の混合が行なわれる。塔 底ｔＪ６内に液滴が集められ、分離層調節装置１８を経て取り出される。場合に よシ熱交換器３の通過の後に、グリセリン水４を、減圧弁１９を介して、容器２ ０中に送るかもしくは常圧まで放圧する。容器２０に引続き、このグリセリン水 は導管２１を経て後続のタンク（図示されていない）に達する。容器２０からの 水蒸気は凝縮器２２中で凝縮され、再び分解水として使用される。

脂肪相は、水滴に対して向流で、下から上へ分解塔７を上昇する。充填物区間１ ６の影響によシ、脂肪粒子も半径方向で混合され、縦方向混合は抑制される。

管状塔１５０頭部１０で、分解によシ生じた脂肪酸１２を圧力調節弁２３を介し て（場合によっては熱交換器１１０通過の後に）敗シ出し、容器２４中で放圧す る。熱交換器２５中での冷却の後に製造された脂肪酸は導管２７を経てタンクに 到る。容器２４からの水蒸気を凝縮器中で凝縮させ、分離受器中に流入させる。

第１図による分解塔は、５．０〜５．５ＭＰａの圧力及び２５５〜２６５℃の温 度で作動する。供給される水及び脂肪の流分は最大２４０℃まで加熱されるだけ であるので、分解塔は付加的に加熱すべきである。このために、実施例では、加 熱区間１７内に高圧蒸気２８を直接吹き込むことが行なわれる。塔の長さに応じ て、少なくともその中央に、有利には管状塔１５の頭部１０及び塔底部６に面し ても加熱区間１７が備えられているべきである。高圧水蒸気の吹き込みによシ高 い乱流及び細い液滴スペクトルが得られる。しかしながら、加熱区間１１内で、 蒸気又は熱伝導油での間接的加熱を行なうこともでき（第２図参照）、ここでは 加熱区間１７内に又はその筐わシに熱交換器２９が組込まれる。間接的加熱は、 特に高圧蒸気が供給されないが最適の高い分解温度が達成されるべき場所で行な うのが特に有利である。

物質移送を強めるために、相開を拡大し、相界を間断なく更新することが好適で ある。有利に、この目的は、反応成分の機械的脈動化によシ援助される。このた めに、第３図によれば、抽出塔内に矢印方向３０で振動する篩棚段３１が備えら れていてよい。この機械的エネルギーは、液体導管によっても反応成分上に影響 することができる。例えば、第４図によれば、脈動とができる。

次に、組込まれた充填物区間を有する又は有しない塔中で実施した分解実験の結 果を示す。　゛脂肪分解用の実質的な影響の大きさは温度、水／脂肪−比及び帯 留時間である。次表で、水／脂肪−比は、スプレー導入された水蒸気をも包含す る合計水量及び脂肪量から得らｎる。帯留時間の概念は脂肪相の取入口と水相の 取入口との間の反応容積と直接蒸気を包含する双方の相の流量とからの商と理解 され、る。分解度し１酸価及び鹸化価の商として得られる。全ての実験を、遊ｍ 脂肪酸１０％を含有する牛脂で行なった。当初分解風は約１０％であった。

表 こｎらの測定結果は次のことを示している二組込み部なしく即ち分解塔７の充填 物区間１６なし）では、９９ｔｓの分解度に達するために２．４時間の帯留時間 が必要であシ、充填物区間の使用の除には９９．４−の分解風を得るためｉｃｌ 、３時間で充分である（実験１もしくは４及び５参照）。

約１時間の帯留時間では、充填体組込み部によって２〜４チ高い分解度が得られ る（実験２〜７参照）。

約１時間の帯留時間で、組込まれた充填体充填物を有する分解塔での水／脂肪− 比の低下は、充填物を有する塔におけるよシも明らかに僅かに作用する（実験３ 及び５並びに２及び４参照）。

分解塔の支障のない作業のために、高い分解度及び分解のために低下性品質の中 性油の使用の際の及び分解水中の低い油損失を得るために、分解塔内への入口位 置は極めて重要である。

公知方法では、中性油の入口は、分解塔７の分離層の下に配置されている。

この際、貯槽内に存在する約８０℃の熱い中性油は、加圧ポンプ２によって分解 塔の作業圧にされ、この中に導入される。分離層への中性油の導入はめ管の下方 の相応する間隔によシ、分解塔中を上昇する中性油と下方に降ちる分解水との間 の内部熱交換が達成される。

こルによシ、分解水は作業温度（約２６０°Ｃ）から約１５０℃まで低下し、相 応して中性油は７ＪＯ温される。

この公知方法の欠点は、低下性品質の中性油は、分離層の上昇時にエマルジョン の形成に好適であシ、これによシ、分解塔の定常的作業が阻害されることにある 。分解風低下及び分解水中への中性油の付随が結果として起こる。

従って、本発明によれば、分離層の中性油の上昇をさけるために、分離層調節部 の上に中性油の入口位置を配置する。この場合に不足性内部熱交換（これは、エ ネルギー消費を２倍にする）の欠点をさけるために、分解塔から出る分解水（こ れは、この際２６０℃から同様に１１０〜１７０℃まで低下する）を導ひく外部 熱交換器３を装備した。この熱交換器を通って導ひかれる中性油は相応して約８ ０℃に加熱される。

分解水も中性油も、熱交換器面のスケール形成をもたらすので、熱交換器の両面 を浄化することがでさるようにする。この作業条件に好適である管状熱交換器の 使用の際には、例えば管外室内に閉鎖可能な浄イヒ開口部（こｎは高圧水浄化装 置の使用を許容する）が存在すべきである。

ＡＮ）ｒ：ＸＴＯＴＨＥ　ＩＮＴＥ圏Ａτｌ０ＮＡＬ　５ＥＡＲＣＨＲＥＰＯＲ Ｔ　０ＮＣＨ−Ａ−２６６６４０Ｎｏｎｅ

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. １．約５ＭＰａ及び約２６０℃で上昇性脂肪に対して向流で落下する水で被われ る分解塔（７）の管状塔（１５）を有し、その塔底部（６）に１個の脂肪取入口 及び１個のグリセリン水取出口を有し、頭部（１０）に１個の水取入口及び１個 の脂肪酸取出口を有し、それそれ取入口の前に接続されたヒーター（３，１１） 及び加圧ポンプ（５，９）もしくは、取出口の後に接続された放任−及び冷却装 置（１９，２０，２２，２４）を有する、連続的な脂肪分解のための装置におい て、管状塔（１５）の縦方向で、最小９０％の自由容積を有する充填体よりなる 組込み部を有する充填物区間（１６）及び向流で運動する反応成分（１，８）を 加熱するための加熱区間（１７）が上下に連続していることを特徴とする、連続 的な脂肪分解のための装置。
2. ２．加熱区間（１７）は、反応成分を直接加熱するための蒸気（２８）を吹き込 む装置を有する、請求の範囲第１項記載の装置。
3. ３．加熱区間（１７）は、反応成分の間接的加熱のための熱交換器（２９）を有 する（第２図）、請求の範囲第１項記載の装置。
4. ４．充填物区間（１６）の組込み部は、不規則な充填体堆積物より成る、請求の 範囲第１項から第３項までのいずれか１項記載の装置。
5. ５．充填物区間（１６）の組込み部は規則的な充填物として構成されている、請 求の範囲第１項から第３項までのいずれか１項記載の装置。
6. ６．充填物区間（１６）の組込み部は篩棚段より成つている、請求の範囲第１項 から第３項までのいずれか１項記載の装置。
7. ７．向流で連動する双方の液体の少なくとも１方は、直接又は組込み都を介して 、反応成分の脈動のための装置（３１，３２）を備えている（第３図及び第４図 ）、請求の範囲第１項から第６項までのいずれか１項記載の装置。
8. ８．分解塔の分離層の上に中性油（２７）用の導入接続管が存在する、請求の範 囲第１項から第７項までのいずれか１項記載の装置。
9. ９．熱交換器（３）、有利に、双方の加圧室が高圧水を用いて機械的に浄化され る管状装置より成る、請求の範囲第１項から第８項までのいずれか１項記載の装 置。
10. １０．約５ＭＰａ及び約２６０℃で上昇性脂肪に対して向流で落下する水で被わ れる分解塔（１７）の管状塔（１５）中で連続的に脂肪を分解する方法において 、管状塔（１５）内を落下する水滴を、絶えず方向転換させ、細分し再び集合し 、この管状塔（１５）内を上昇する脂肪を、縦方向混合の抑制下に絶えず水滴と 半径方向で混合させることを特徴とする、連続的に脂肪を分解する方法。
11. １１．塔内容物を断続的に加熱する、請求の範囲第１０項記載の装置。
12. １２．反応取分の流動と同時に温度を加熱区間への高圧蒸気の吹き込みにより高 める、請求の範囲第１１項記載の方法。
13. １３．反応成分を脈動運動で添加する、請求の範囲第１０項から第１２項までの いずれか１項記載の方法。
14. １４．熱交換器（３）が、分解塔（７）の作業圧下にある分解氷の冷却により、 分解塔の作業圧下にある中性油を加熱する、請求の範囲第９項から第１１項まで のいずれか１項記載の方法。 関連図面リスト １＝脂肪 ３＝熱交換器 ５＝尖端加熱装置 ７＝分解塔 ９＝加圧ポンプ １１＝熱交換器 １３＝上部（７） １５＝管状塔 １７＝加熱区間 １９＝減圧弁 ２１＝導管 ２３＝圧力調節弁 ２５＝熱交換器 ２７＝導管 ２９＝熱交換器 ３１＝篩棚段 ３３＝矢印 ３５＝接続管 ２＝加圧ポンプ ４＝グリセリン水 ６＝塔底部 ８＝分解水 １０＝頭部（７） １２＝脂肪酸 １４＝鐘形棚段 １６＝充填物区間 １８＝分離層調整装置 ２０＝容器 ２２＝凝縮器 ２４＝容器 ２６＝凝縮器 ２８＝高圧蒸気 ３０＝矢印 ３２＝ポンプ ３４＝ピストン