JPS63477B2 - - Google Patents

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JPS63477B2
JPS63477B2 JP62004247A JP424787A JPS63477B2 JP S63477 B2 JPS63477 B2 JP S63477B2 JP 62004247 A JP62004247 A JP 62004247A JP 424787 A JP424787 A JP 424787A JP S63477 B2 JPS63477 B2 JP S63477B2
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JP
Japan
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activator
luminescent
gadolinium
activated
luminescence
Prior art date
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Application number
JP62004247A
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Japanese (ja)
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JPS62215685A (en
Inventor
Teodorusu Uiruherumusu De Hairu Yohanesu
Marinusu Booheruto Herito
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Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Koninklijke Philips Electronics NV
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Publication date
Application filed by Koninklijke Philips Electronics NV filed Critical Koninklijke Philips Electronics NV
Publication of JPS62215685A publication Critical patent/JPS62215685A/en
Publication of JPS63477B2 publication Critical patent/JPS63477B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7766Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
    • C09K11/7777Phosphates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7766Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
    • C09K11/778Borates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

本発明は、ランタンを主成分の1種として含有
する結晶性無機化合物からなる主格子(host
lattice)を有する発光化合物を含有し、ガドリニ
ウムにより活性化され、更に第2活性剤元素およ
び第3活性剤元素を含有する発光材料に関するも
のである。 既に公開されているオランダ国特許出願第
7607724号には、ガドリニウムを含有し、ビスマ
スのほかテレビウムおよび/またはジスプロシウ
ムにより活性化され、式:La1-x-y-zGdxBiy
AzB3O6(式中のAはテルビウムおよび/または
ジスプロシウムを示し、0x1、0.001y
0.80、0z0.60およびx+y+z1であ
る)で表わされるメタホウ酸ランタンが披瀝され
ている。かかる物質は、Aとして選定した活性剤
元素によつて、テルビウムまたはジスプロシウム
の発光特性を示す。効率の良いテルビウムまたは
ジスプロシウムの発光を得るための条件は、その
物質がガドリニウムを好ましくは比較的多量含有
することである。その理由は不詳であるが、ガド
リニウムのみが主格子の主成分の役割を果してい
るからであると考えられる。 普通、発光材料は結晶性無機化合物を主格子と
し、これに普通少量の活性剤元素を混入したもの
である。発光材料にとつて重要な主格子群はイツ
トリウム、ランタンおよびランタニドからなる群
から選定した元素を主成分の1種として含有する
化合物により形成される。かかる主格子は希土類
格子で示され、Y、Laおよびランタニドといつ
た上記陽イオンのほかに他の陽イオン、例えばア
ルカリ金属およびアルカリ土類金属を主成分とし
て含有することができる。 ガドリニウムで活性化した発光材料は古くから
知られている(例えば、エフ・エー・クレーゲル
(F.A.Kroger)著:「サム・アスペクツ、オブ・
ザ・ルミネツセンス・オブ・ソリツド(Some
Aspects of the Luminescence of Solids)」
(1948)第293頁参照)。Gdで活性化した希土類格
子、特にGdで活性化したタンタル酸イツトリウ
ムは「ジヤーナル・オブ・ルミネツセンス(J.
Luminescence)」(1970)第109頁に披瀝され
ている。 発光材料において有利に使用できる一般に知ら
れている現象は励起エネルギーがある種類の活性
剤元素(いわゆる増感剤(sensitizer))から他の
種類の活性剤元素(実際の活性剤)に移行する現
象である。かかる移行は完全であることもあり、
また一部分のみであることもある。前者の場合に
は活性剤の発光のみが認められ、後者の場合には
活性剤の発光のほかに増感剤の発光が認められ
る。多くの場合に、エネルギー移行の生起する条
件は、活性剤を励起させることのできるスペクト
ル部分において、増感剤が発光を示すことであ
る。 励起エネルギーのガドリニウムへの移行は発光
材料中で生起させることができることが知られて
いる。「アプライド・フイジークス・レター
(Appl.Phys.Lett.)」21(1972)第57頁には、例
えばタリウムで活性化したガラスおよびガドリニ
ウムで活性化したガラスが披瀝されている。かか
る材料では、励起させる放射は増感剤として作用
するタリウムに吸収され、ガドリニウムに移行す
る。更に、ガドリニウムが増感剤の役割を果すこ
とができることが知られている。「ストラクチヤ
ー・アンド・ボンデイング(Structure and
Bonding)」、13(1973)第53頁には発光材料中の
ガドリニウムからテルビウムへのエネルギー移行
について記載されている。ドイツ国特許明細書第
1284296号には、ガドリニウム活性化およびテル
ビウム活性化ホウ酸アルカリ土類金属アルカリ金
属塩が披瀝されている。 増感剤および活性剤を含有する多くの発光材料
の重大な欠点は、活性剤への完全なエネルギー移
行を達成している所望の活性剤の放射の最大可能
発光を得るには、極めて高い活性剤濃度を必要と
することが多いことである。しかし、普通かかる
高い活性剤濃度の場合にはいわゆる濃度消光
(quenching)が生じ、この結果極めて低い光束
が得られる。従つて少量の活性剤を使用する必要
があるが、この場合にはエネルギー移行が最適で
ない。高い活性剤濃度でも濃度消光を生じない材
料は極めて高価であるという欠点を有することが
多い。この理由は普通高価な希土類金属を活性剤
として使用するからである。 本発明の目的は励起エネルギーの移行が生起
し、かつその放射が所望である活性剤の濃度を小
さくすることができるガドリニウムで活性化した
材料を得ようとするにある。 本発明の発光材料に適当な主格子はリン酸ラン
タンLaPO4である。本発明の発光材料は次式: La1-x-y-z-a-bGdxSbyBizTbaDybPO4 (ただし、 0a0.2 0b0.1 0.001a+b 0y0.1 0z0.1 0.001y+z 0.01x1−y−z−a−b) で表わされるかかるリン酸塩である。かかるリン
酸塩は、Sbおよび/またはBiのほかTbにより活
性化した場合に主として緑色のTb発光を示し、
Sbおよび/またはBiのほかDyにより活性化した
場合にほぼ白色のDyの発光を放出する。 本発明は、ガドリニウム、第2活性剤元素およ
び第3活性剤元素を含有する希土類金属格子にお
いて、ガドリニウムを経由する第2活性剤元素か
ら第3活性剤元素への励起エネルギーの効率の良
い移行を生起させることができることを確かめた
ことに基く。原則として、この機構は上述のよう
に活性化されているすべての結晶性希土類金属格
子において生起させることができる。しかし、
Gdおよび第2活性剤元素のみによつて(すなわ
ち、第3活性剤元素の不存在下に)活性化された
感光材料が、短波長の紫外放射により励起させた
場合に、310〜315nmの範囲においてGdの特性線
発光を示し、また場合によつては第2活性剤元素
の発光特性を示すことが条件である。Gdを含有
する希土類格子が第2と第3の活性剤元素のある
組合せにより活性化するのに適当であるかどうか
を求めるためのかかる試験において使用する紫外
放射は主として約254nmの波長からなる低圧水
銀蒸気放電の水銀共鳴放射である。 上述の説明から、本発明の発光材料において
は、エネルギー移行は第2活性剤からGdへの移
行およびGdから第3活性剤への移行という2段
階で行われることが分かる。この過程において、
Gdイオン間の相互移行を生起させることができ
るので、第3活性剤濃度が低くても普通この第3
活性剤への完全な移行を達成することができる。 本発明の発光材料の重要な利点は、第3活性剤
濃度が低くても第3活性剤元素からの効率の良い
発光を示すことができることである。 従つて濃度消光の危険が小さくなり、高い光束
を達成することができる。更に、普通第3活性剤
濃度が低いと高価でない材料が得られる。 上述の一般式における数値限定は、発光材料が
所望の発光を示す範囲を意味するものである。 本発明の発光材料は発光スクリーン、好ましく
は低圧水銀蒸気放電灯の発光スクリーンに使用す
ることができる。かかる放電灯においては、普通
の照明用および特殊用途において、上述の第3活
性剤元素の1種または2種以上の発光が所望であ
ることが多い。 本発明の発光材料は従来の発光材料の製造方法
より製造することができる。化合物を構成する元
素の出発混合物を高温において固体反応させるの
が普通である。 次に本発明を図面を参照して実施例について説
明する。 実施例 1 次の物質: Gd2O3 8.881g La2O3 2.281g (NH42HPO4 9.244g Sb2O3 0.306g Tb4O7 0.916g からなる混合物を作つた。この混合物を窒素雰囲
気中において1100℃で1時間づつ2回加熱した。
生成物は式:La0.2Gd0.7Sb0.03Tb0.07PO4で表わさ
れる発光リン酸塩で、254nmの放射で励起させ
た場合にTbの発光特性を示した。このリン酸塩
の量子収率は60%であつた。第1図に放出された
放射のエネルギースペクトル分布を示す。第1図
では波長λ(nm)を横軸にとり、相対放射強度
E(任意の単位)を縦軸にとつた。Gd発光の小さ
な寄与が310〜315nmにおいてなお認められた。 実施例 2、3、4、5、6および7 実施例1と同様にして、活性剤としてGdのほ
かにBiとDyと、SbとDyと、またはSbとTbとを
異なる濃度で含有する発光リン酸塩を作つた。第
1表にこれらの物質を表わす式およびqの測定値
を示す。
The present invention provides a main lattice (host) consisting of a crystalline inorganic compound containing lanthanum as one of the main components.
lattice), activated by gadolinium, and further containing a second activator element and a third activator element. Already published Dutch patent application no.
No. 7607724 contains gadolinium, is activated by terebrium and/or dysprosium in addition to bismuth, and has the formula: La 1-xyz Gd x Bi y
AzB 3 O 6 (A in the formula represents terbium and/or dysprosium, 0x1, 0.001y
0.80, 0z0.60 and x+y+z1). Depending on the activator element chosen as A, such materials exhibit terbium or dysprosium luminescent properties. A condition for obtaining efficient terbium or dysprosium luminescence is that the material contains gadolinium, preferably in relatively large amounts. The reason for this is unknown, but it is thought that it is because only gadolinium plays the role of the main component of the main lattice. Usually, a luminescent material has a crystalline inorganic compound as its main lattice, and a small amount of an activator element is usually mixed therein. The main lattice group, which is important for luminescent materials, is formed by compounds containing as one of the main components an element selected from the group consisting of yttrium, lanthanum and lanthanides. Such a main lattice is represented by a rare earth lattice and can contain, in addition to the above-mentioned cations such as Y, La and lanthanides, other cations such as alkali metals and alkaline earth metals as a main component. Gadolinium-activated luminescent materials have been known for a long time (e.g., F.A. Kroger: Some Aspects of
The Luminous Sense of Solid
Aspects of the Luminescence of Solids)
(1948), p. 293). Gd-activated rare earth lattices, especially Gd-activated yttrium tantalate, are known as the ``Journal of Luminescence''.
Luminescence) 3 (1970), page 109. A generally known phenomenon that can be used advantageously in luminescent materials is the transfer of excitation energy from one type of activator element (the so-called sensitizer) to another type of activator element (the actual activator). It is. Such transition may be complete;
It may also be only a part of it. In the former case, only the activator's luminescence is observed, and in the latter case, the sensitizer's luminescence is observed in addition to the activator's luminescence. In many cases, the condition for energy transfer to occur is that the sensitizer emits light in the portion of the spectrum in which the activator can be excited. It is known that the transfer of excitation energy to gadolinium can occur in luminescent materials. "Appl. Phys. Lett." 21 (1972) p. 57 lists, for example, thallium-activated glasses and gadolinium-activated glasses. In such materials, the exciting radiation is absorbed by thallium, which acts as a sensitizer, and transferred to gadolinium. Furthermore, it is known that gadolinium can act as a sensitizer. “Structure and Bonding”
Bonding), 13 (1973), p. 53, describes the energy transfer from gadolinium to terbium in luminescent materials. German Patent Specification No.
No. 1284296 discloses gadolinium-activated and terbium-activated boric acid alkaline earth metal alkali metal salts. A significant drawback of many luminescent materials containing sensitizers and activators is that to obtain the maximum possible emission of the desired activator radiation, achieving complete energy transfer to the activator requires extremely high activators. It is often the case that a high concentration of agent is required. However, normally at such high activator concentrations so-called concentration quenching occurs, resulting in very low luminous fluxes. It is therefore necessary to use small amounts of activator, in which case the energy transfer is not optimal. Materials that do not exhibit concentration quenching even at high activator concentrations often have the disadvantage of being extremely expensive. The reason for this is that expensive rare earth metals are usually used as activators. The object of the invention is to obtain a gadolinium-activated material in which a transfer of excitation energy can occur and whose emission is desired to reduce the concentration of activator. A suitable main lattice for the luminescent material of the invention is lanthanum phosphate LaPO4 . The luminescent material of the present invention has the following formula: La 1-xyzab Gd x Sb y Bi z Tb a DybPO 4 (However, 0a0.2 0b0.1 0.001a+b 0y0.1 0z0.1 0.001y+z 0.01x1-y-z-a -b) is such a phosphate salt. Such phosphates exhibit predominantly green Tb emission when activated by Sb and/or Bi as well as Tb;
When activated by Dy in addition to Sb and/or Bi, it emits nearly white Dy light. The present invention provides efficient transfer of excitation energy from the second activator element to the third activator element via gadolinium in a rare earth metal lattice containing gadolinium, a second activator element, and a third activator element. This is based on the fact that we have confirmed that it can be made to occur. In principle, this mechanism can occur in all crystalline rare earth metal lattices that have been activated as described above. but,
When a photosensitive material activated by Gd and a second activator element only (i.e. in the absence of a third activator element) is excited by short wavelength ultraviolet radiation, The condition is that it exhibits the characteristic line luminescence of Gd, and in some cases, exhibits the luminescence characteristic of the second activator element. The ultraviolet radiation used in such tests to determine whether a rare earth lattice containing Gd is suitable for activation by a certain combination of second and third activator elements consists primarily of low pressure wavelengths of approximately 254 nm. This is the mercury resonance radiation of mercury vapor discharge. From the above description, it can be seen that in the luminescent material of the present invention, energy transfer occurs in two stages: transfer from the second activator to Gd and transfer from Gd to the third activator. In this process,
Because mutual transfer between Gd ions can occur, this tertiary activator is usually
Complete transfer to the active agent can be achieved. An important advantage of the luminescent material of the present invention is that it can exhibit efficient light emission from the third activator element even at low third activator concentrations. Therefore, the risk of concentration quenching is reduced and a high luminous flux can be achieved. Additionally, lower third activator concentrations usually result in less expensive materials. The numerical limitations in the above general formula mean the range in which the luminescent material exhibits desired luminescence. The luminescent material of the invention can be used in luminescent screens, preferably luminescent screens of low-pressure mercury vapor discharge lamps. In such discharge lamps, it is often desired to emit light from one or more of the above-mentioned third activator elements, both for general lighting and for special applications. The luminescent material of the present invention can be produced by a conventional method for producing luminescent materials. It is common practice to subject the starting mixtures of the elements that make up the compound to a solid state reaction at elevated temperatures. Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. Example 1 A mixture was made consisting of the following materials: Gd 2 O 3 8.881 g La 2 O 3 2.281 g (NH 4 ) 2 HPO 4 9.244 g Sb 2 O 3 0.306 g Tb 4 O 7 0.916 g. The mixture was heated to 1100° C. twice for 1 hour each in a nitrogen atmosphere.
The product is a luminescent phosphate with the formula: La 0.2 Gd 0.7 Sb 0.03 Tb 0.07 PO 4 which exhibits the luminescent properties of Tb when excited with 254 nm radiation. The quantum yield of this phosphate was 60%. FIG. 1 shows the energy spectral distribution of the emitted radiation. In FIG. 1, the wavelength λ (nm) is plotted on the horizontal axis, and the relative radiation intensity E (arbitrary unit) is plotted on the vertical axis. A small contribution of Gd emission was still observed at 310-315 nm. Examples 2, 3, 4, 5, 6 and 7 In the same manner as in Example 1, luminescence was performed using different concentrations of Bi and Dy, Sb and Dy, or Sb and Tb in addition to Gd as activators. made phosphate. Table 1 shows the formulas representing these substances and the measured values of q.

【表】 第2図に本発明の発光材料を用いた低圧水銀蒸
気放電灯の断面を示す。この低圧水銀蒸気放電灯
は管状ガラス壁1を具える。放電灯の各端部に1
個づつ電極2および3を設置し、作動中この電極
間で放電を行わせる。この放電灯に出発ガスとし
て作用する希ガス混合物を少量の水銀と共に入れ
る。壁1の内面を発光層4で被覆する。発光層4
には本発明の発光材料を含有させる。発光層4
を、例えば発光材料を含有する懸濁液により、常
法によつて被着させることができる。
[Table] Figure 2 shows a cross section of a low-pressure mercury vapor discharge lamp using the luminescent material of the present invention. This low-pressure mercury vapor discharge lamp comprises a tubular glass wall 1. 1 at each end of the discharge lamp
Electrodes 2 and 3 are installed one by one, and a discharge occurs between these electrodes during operation. The discharge lamp is charged with a rare gas mixture, which acts as a starting gas, together with a small amount of mercury. The inner surface of the wall 1 is coated with a luminescent layer 4. Luminous layer 4
contains the luminescent material of the present invention. Luminous layer 4
can be deposited in a conventional manner, for example by means of a suspension containing the luminescent material.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明の発光材料から放出された放射
のエネルギースペクトル分布を示すグラフ、第2
図は本発明の発光材料を用いた低圧水銀蒸気放電
灯の断面図である。 1……ガラス壁、2,3……電極、4……感光
層。
FIG. 1 is a graph showing the energy spectral distribution of radiation emitted from the luminescent material of the present invention, and FIG.
The figure is a cross-sectional view of a low-pressure mercury vapor discharge lamp using the luminescent material of the present invention. 1... Glass wall, 2, 3... Electrode, 4... Photosensitive layer.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 次式: La1-x-y-z-a-bGdxSbyBizTbaDybPO4 ただし、 0a0.2 0b0.1 0.001a+b 0y0.1 0z0.1 0.001y+z 0.01x1−y−z−a−b で表わされるリン酸塩である発光材料。[Claims] Primary formula: La 1-xyzab Gd x Sb y Bi z Tb a Dy b PO 4However , 0a0.2 0b0.1 0.001a+b 0y0.1 0z0.1 0.001y+z 0.01x1-y-z A luminescent material which is a phosphate represented by -a-b.
JP62004247A 1978-03-10 1987-01-13 Luminescent material Granted JPS62215685A (en)

Applications Claiming Priority (2)

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NL7802632 1978-03-10
NLAANVRAGE7802632,A NL186707C (en) 1978-03-10 1978-03-10 LUMINESCENT FABRIC, LUMINESCREEN SCREEN EQUIPPED WITH SUCH SUBSTANCE AND LOW-PRESSURE MERCURY DISCHARGE LAMP EQUIPPED WITH SUCH SCREEN.

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