JPS6337061B2 - - Google Patents

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JPS6337061B2
JPS6337061B2 JP57204992A JP20499282A JPS6337061B2 JP S6337061 B2 JPS6337061 B2 JP S6337061B2 JP 57204992 A JP57204992 A JP 57204992A JP 20499282 A JP20499282 A JP 20499282A JP S6337061 B2 JPS6337061 B2 JP S6337061B2
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JP
Japan
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alumina
manufacturing
granules
cordierite
discharge lamp
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JP57204992A
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Kazuo Kawahara
Toshihiro Fusayasu
Kenji Toshida
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Mitsubishi Electric Corp
Original Assignee
Mitsubishi Electric Corp
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  • Vessels And Coating Films For Discharge Lamps (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は高圧蒸気放電灯用の導電性部品の製
造方法、詳しくは透光性セラミツクを発光管とす
る高圧蒸気放電灯において、電極と電極リード端
子を結合する端部導電性サーメツト部品の製造方
法に関するものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for manufacturing a conductive part for a high pressure steam discharge lamp, and more specifically, to a high pressure steam discharge lamp whose luminous tube is made of translucent ceramic. The present invention relates to a method of manufacturing conductive cermet parts.

従来、高圧蒸気放電灯として第1図に示すもの
があつた。
Conventionally, there has been a high-pressure steam discharge lamp as shown in FIG.

第1図はセラミツク製の、例えば透光性アルミ
ナより成る発光管を用いた従来の放電灯であり、
図において、1は透光性アルミナから成る発光
管、2は上記発光管1の両端に設けられた端部キ
ヤツプ、3は上記端部キヤツプ2に設けられた放
電用電極、4は上記端部キヤツプ2に設けられた
電力供給用電極リード端子で、上記電極3及び電
極リード端子4は例えばタングステン等で形成さ
れている。5は上記発光管1及び端部キヤツプ2
を気密に封じる封止ガラスである。
Figure 1 shows a conventional discharge lamp using a luminous tube made of ceramic, for example, translucent alumina.
In the figure, 1 is an arc tube made of translucent alumina, 2 is an end cap provided at both ends of the arc tube 1, 3 is a discharge electrode provided on the end cap 2, and 4 is the end cap. The electrode lead terminals for power supply provided on the cap 2, the electrodes 3 and the electrode lead terminals 4, are made of, for example, tungsten. 5 is the above-mentioned arc tube 1 and end cap 2
It is a sealing glass that hermetically seals the

このような構成を有する従来の放電灯におい
て、発光管1内に適当な添加物を封入し、対向す
る電極3間に外部から電極リード端子4を通じて
電力を供給すれば、上記電極3間で放電を持続
し、添加物に固有の光を発してランプとして機能
する。ここで、電極リード端子4と電極3は導通
状態にしておく必要があり、従つて端部キヤツプ
2は導電性部品でなければならない。かかる導電
性部品として、特開昭52−71695号公報にタング
ステン―アルミナサーメツトが開示されている。
In a conventional discharge lamp having such a configuration, if an appropriate additive is sealed in the arc tube 1 and power is supplied from the outside between the opposing electrodes 3 through the electrode lead terminal 4, a discharge occurs between the electrodes 3. It functions as a lamp by emitting light that is unique to the additive. Here, the electrode lead terminal 4 and the electrode 3 must be kept in electrical continuity, so the end cap 2 must be an electrically conductive component. As such a conductive component, tungsten-alumina cermet is disclosed in Japanese Patent Application Laid-open No. 71695/1983.

このサーメツト部品はアルミナ顆粒をタングス
テン微粉末で被覆し、これをプレス成形して凝集
体と成し、次に還元雰囲気中で高温で焼成するこ
とにより作られる。更に詳細に引用すれば、まず
平均径0.3μで純度99.98%のα-またはγ-アルミナ
に0.01〜0.025重量パーセントの酸化マグネシウ
ムを加え、また水を加えてよくかき混ぜる。乾燥
後、710μのメツシユを通し通過した粒子をロー
リングさせた後、篩い分けして粒度を揃え、それ
によつて作られた顆粒に、平均径1μ、純度99.95
%のタングステン粉末を適当量加え、ローリング
させる。このようにしてアルミナ顆粒の周囲にタ
ングステン粉末が被覆されるが、これを700〜
1400g/cm2の圧力でプレスし、一定の形に成形す
る。これを水素を含む還元雰囲気中で1600℃〜
1800℃の温度で2〜6時間焼成すると導電性を有
するサーメツト焼結体が完成する。
The cermet parts are made by coating alumina granules with fine tungsten powder, pressing them into aggregates, and then firing them at high temperatures in a reducing atmosphere. To quote in more detail, first, 0.01 to 0.025 weight percent of magnesium oxide is added to α- or γ - alumina with an average diameter of 0.3μ and a purity of 99.98%, and then water is added and stirred well. After drying, the particles passed through a 710μ mesh are rolled and then sieved to equalize the particle size, resulting in granules with an average diameter of 1μ and a purity of 99.95.
Add an appropriate amount of tungsten powder and roll. In this way, tungsten powder is coated around the alumina granules.
Press with a pressure of 1400g/cm 2 and mold into a certain shape. This is heated to 1600℃ in a reducing atmosphere containing hydrogen.
By firing at a temperature of 1800°C for 2 to 6 hours, a conductive cermet sintered body is completed.

以上の如く、上記公報に開示された製造方法に
よれば、透光性アルミナ管と同じ材質の高純度ア
ルミナを使用し、かつタングステン量を極力少な
く抑えてサーメツトを作ることが可能で、それに
よつて熱膨脹特性が透光性アルミナ管に極めて近
いものが得られ、従つて封止の応力が小さくなる
といつた優れた効果が得られる。
As described above, according to the manufacturing method disclosed in the above publication, it is possible to make a cermet by using high-purity alumina, which is the same material as the translucent alumina tube, and by minimizing the amount of tungsten. As a result, a thermal expansion property very similar to that of a translucent alumina tube can be obtained, and excellent effects such as reduced sealing stress can be obtained.

しかしながら、上記製造方法ではサーメツトを
焼き締めるために1600℃〜1800℃という高温が必
要で、そのためにこの温度以下の場合と比較して
1ランク上の焼成炉を必要とし、またエネルギー
節約の点からも工業的大規模生産の目的には余り
にも高温であり、その経済性を著しく阻害するも
のである。更に本出願人の経験によれば、100%
に近いアルミナを1650℃で1時間焼成した場合
に、なお5%もの吸水率が残り、嵩密度も3.3
g/cm3で十分な焼き締まりを示さないのが実状で
ある。実際、このような組成のアルミナを緻密な
焼結体とするには、上記の場合より100℃も高い
1750℃程度で焼成するのが通例であり、かかる高
温では上述の如き欠点を一層増すことになつてし
まうのである。
However, the above manufacturing method requires a high temperature of 1,600 to 1,800 degrees Celsius to bake and tighten the cermet, which requires a kiln that is one rank higher than in the case of temperatures below this temperature, and also from the point of view of energy saving. However, the temperature is too high for the purpose of industrial large-scale production, which seriously impedes its economic efficiency. Furthermore, according to the applicant's experience, 100%
When alumina, which is close to
The reality is that it does not show sufficient baking firmness at g/cm 3 . In fact, in order to make alumina with such a composition into a dense sintered body, the temperature must be 100℃ higher than in the above case.
It is customary to fire at a temperature of about 1750°C, and such high temperatures will further increase the drawbacks mentioned above.

この発明は上記のような従来のものの欠点を除
去するためになされたもので、アルミナ顆粒を作
る際、ある種の無機物質を添加することにより焼
成温度を下げることを可能とし、セラミツク製高
圧蒸気放電灯、殊にメタルハライドランプの端部
キヤツプの優れた導電性、透光性アルミナに近い
熱膨脹係数、かつメタルハライドに対する耐性な
ど高性能を有する導電性部品の製造方法を提供す
ることを目的としている。
This invention was made in order to eliminate the drawbacks of the conventional products as described above. When making alumina granules, it is possible to lower the firing temperature by adding certain inorganic substances, and it is possible to lower the firing temperature by adding certain inorganic substances when making alumina granules. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a conductive part for a discharge lamp, particularly a metal halide lamp, having high performance such as excellent conductivity, a coefficient of thermal expansion close to that of transparent alumina, and resistance to metal halides.

ところで、前述した従来技術において、高い焼
成温度を必要とする主たる理由は、アルミナが
2050℃という高い融点を有する物質であり、これ
を焼成によつて十分焼き締めるためには、前述の
如き高い温度を必要とすることである。そこで、
焼成温度を工業的なレベルまで下げる手段とし
て、必要な性能を損わない限度内で少量の焼結促
進剤を添加する方法が知られている。ここで、高
圧蒸気放電灯の端部キヤツプとして必要な性能と
は、熱膨脹係数が上記透光性アルミナ発光管のそ
れに近いこと、導電性を有すること、及び構成成
分がNaI,InI3,ScI3,CeI3などのメタルハライ
ドに耐性があることの3点である。
By the way, the main reason why the above-mentioned conventional technology requires a high firing temperature is that alumina
It is a substance with a high melting point of 2050°C, and in order to sufficiently harden it by firing, it requires a high temperature as described above. Therefore,
As a means of lowering the sintering temperature to an industrial level, it is known to add a small amount of sintering accelerator within a limit that does not impair the required performance. Here, the performance required for the end cap of a high-pressure steam discharge lamp is that the coefficient of thermal expansion is close to that of the translucent alumina arc tube, that it has electrical conductivity, and that the constituent components are NaI, InI 3 , ScI 3 , and resistance to metal halides such as CeI 3 .

そこで、かかる観点より種々検討の結果、この
発明の一実施例では上記性能を満足する端部キヤ
ツプなる導電性部品の製造に必要な焼結促進剤を
見出し、この発明の上記目的の達成を可能とした
のである。
Therefore, as a result of various studies from this point of view, in one embodiment of the present invention, a sintering accelerator necessary for manufacturing a conductive part, which is an end cap, that satisfies the above-mentioned performance was discovered, and the above-mentioned object of this invention can be achieved. That's what I did.

以下、この発明の一実施例を図面について説明
する。
An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings.

第2図はこの発明の一実施例によつて得た導電
性サーメツト部品の焼結体拡大断面写真である。
FIG. 2 is an enlarged cross-sectional photograph of a sintered body of a conductive cermet component obtained according to an embodiment of the present invention.

すなわち、この発明の一実施例では、まず平均
径約2μの純度99.8%アルミナに2〜12容積パーセ
ントの合成コージエライト2MgO・2Al2O3
5SiO2の微粉末を混合し、水を媒体としてボール
ミルする。次いで、これを乾燥した後、篩い分け
し、210〜420μの顆粒を作る。この顆粒に平均径
約0.7μのタングステン粉末を3〜35容積パーセン
ト混合する。この混合物を十分振盪することによ
り、顆粒の周囲にタングステン粉末が被覆され
る。そこで、これを約1ton/cm2の圧力で所望の形
にプレス成形する。成形が困難な場合はポリビニ
ルアルコールの薄い水溶液などを加えると成形が
容易になる。さらに、この成形品を水素を含む炉
中で1500℃〜1600℃で焼成する。時間は1時間で
十分である。
That is, in one embodiment of the present invention, 2 to 12 volume percent of synthetic cordierite 2MgO.2Al 2 O 3 .
Mix fine powder of 5SiO 2 and ball mill with water as medium. Next, after drying this, it is sieved to make granules of 210 to 420μ. The granules are mixed with 3 to 35 volume percent tungsten powder having an average diameter of about 0.7 microns. By shaking the mixture thoroughly, the tungsten powder is coated around the granules. Therefore, this is press-molded into the desired shape at a pressure of approximately 1 ton/cm 2 . If molding is difficult, adding a dilute aqueous solution of polyvinyl alcohol will make molding easier. Furthermore, this molded article is fired at 1500°C to 1600°C in a hydrogen-containing furnace. One hour is sufficient.

この発明の一実施例による製造方法において、
以上の如き操作によつて導電性を有し、かつ第2
図の写真に示す如く、緻密な焼結体が完成するの
である。
In a manufacturing method according to an embodiment of the present invention,
By the above operation, the second
As shown in the photograph, a dense sintered body is completed.

第3図及び第4図はこの発明の一実施例による
製造方法で得た燃結体について、それぞれその焼
成温度と焼成密度との関係、及び焼成温度と吸水
率との関係を示す特性図である。
Figures 3 and 4 are characteristic diagrams showing the relationship between firing temperature and firing density, and the relationship between firing temperature and water absorption rate, respectively, for a combusted body obtained by a manufacturing method according to an embodiment of the present invention. be.

すなわち、第3図は焼成時間を1時間とした場
合の焼結体の密度が焼成温度が高くなるにつれて
増加する様子を示しており、従来の実質的な添加
剤を含まないアルミナの場合(第3図のC曲線)
に比べて、本実施例における如く、コージエライ
ト添加の場合(第3図のA,B曲線)には低い温
度から密度が高くなり、焼結性に与える優れた効
果を明瞭に現わしている。このようなコージエラ
イト添加による効果は第4図の吸水率に関しても
同様に得られる。すなわち、コージエライトを添
加した場合は、第4図のA,B曲線に示す如く、
それぞれ1500℃,1550℃で吸水率が零になるまで
緻密化するのに対して、無添加の場合には、第4
図のC曲線に示す如く、1650℃でもなお約5%の
吸収率を示している。このように、コージエライ
トを添加した焼結体の緻密化が速く進む理由は
1450℃以上の温度ではコージエライトが溶融し、
アルミナ粒子間に液相を生成して粒子の配列を促
進させ、更にアルミナ粒子との間に溶解−析出を
繰り返す焼結機構の作用によるものと考えられ
る。
In other words, Figure 3 shows how the density of the sintered body increases as the firing temperature increases when the firing time is 1 hour. C curve in Figure 3)
In contrast, as in this example, when cordierite is added (curves A and B in FIG. 3), the density increases from a low temperature, clearly demonstrating its excellent effect on sinterability. Such effects due to the addition of cordierite can be similarly obtained with respect to the water absorption rate shown in FIG. That is, when cordierite is added, as shown in curves A and B in Figure 4,
At 1500°C and 1550°C, the water absorption becomes densified until it reaches zero, whereas in the case of no additives, the fourth
As shown by curve C in the figure, even at 1650°C, the absorption rate is still about 5%. The reason why sintered bodies containing cordierite rapidly become densified is as follows.
Cordierite melts at temperatures above 1450℃,
This is thought to be due to the action of a sintering mechanism that generates a liquid phase between alumina particles to promote particle alignment and repeats dissolution and precipitation between the alumina particles.

コージエライトの量が2容積パーセント以下で
はこのような焼結促進効果が小さくなり、焼成温
度を下げる所期の目的は達せられなくなる。一
方、コージエライト量の上限を12容積パーセント
とする理由は、この量を越えると熱膨脹特性が透
光性アルミナとマツチングしなくなるからであ
る。
If the amount of cordierite is less than 2% by volume, this sintering promoting effect will be reduced, and the intended purpose of lowering the firing temperature will not be achieved. On the other hand, the reason why the upper limit of the amount of cordierite is set to 12% by volume is that if this amount is exceeded, the thermal expansion characteristics will no longer match that of translucent alumina.

また、顆粒に混合するタングステン粉末の量を
3〜35容積パーセントとした理由は3容積パーセ
ント以下では焼結体の導電性が不十分であり、ま
た35容積パーセントを越えると透光性アルミナと
熱膨脹係数の差が大きくなり過ぎるためである。
In addition, the reason why the amount of tungsten powder mixed in the granules was set at 3 to 35 percent by volume is that if it is less than 3 percent by volume, the conductivity of the sintered body is insufficient, and if it exceeds 35 percent by volume, transparent alumina and thermal expansion may occur. This is because the difference in coefficients becomes too large.

このような導電性及び熱膨脹係数と、コージエ
ライト添加量及びタングステン粉末量との量的関
係を示すと第5図の通りであり、斜線部分が適用
可能の範囲である。ここで、透光性アルミナと導
電性焼結体の熱膨脹係数の差は一般的に1×10-6
-1が許容される。
The quantitative relationship between such conductivity and coefficient of thermal expansion and the amount of cordierite added and the amount of tungsten powder is shown in FIG. 5, and the shaded area is the applicable range. Here, the difference in thermal expansion coefficient between translucent alumina and conductive sintered body is generally 1×10 -6
°C -1 is allowed.

上記の導電性サーメツト部品の最適の適用例は
この発明の一実施例により製作された上記メタル
ハライドランプ用端部キヤツプ2である。すなわ
ち、上述の第1図に示す構成を成すメタルハライ
ドランプにおいて、上記方法で製作した端部キヤ
ツプ2は高温封止ガラスを使つて透光性アルミナ
発光管1と何らの問題を生ずることなく封止する
ことができ、かつランプ動作中にメタルハライド
と実質的な反応を起こさないといつた優れた利点
を有する。
The most suitable application example of the conductive cermet component described above is the end cap 2 for the metal halide lamp manufactured according to one embodiment of the present invention. That is, in the metal halide lamp configured as shown in FIG. It has the advantage of being able to react with metal halides and not substantially reacting with metal halides during lamp operation.

このように該メタルハライドに耐性を有する理
由は、導電性部品を構成する成分、すなわち、
Al2O3,MgO,SiO2,Wが全てメタルハライド
と両立し得る物質であるからであつて、それだけ
に安定した優れた特性が得られる。
The reason for this resistance to metal halides is due to the components constituting the conductive parts, i.e.
This is because Al 2 O 3 , MgO, SiO 2 , and W are all substances that are compatible with metal halides, and as a result, stable and excellent characteristics can be obtained.

なお、焼結促進添加剤のコージエライトの一部
をメタルハライドと両立し得るBeO,SC2O3
ZrO2,ThO2,B2O3,TiO2,Cr2O3,Y2O3で置
換しても上記実施例と同様な効果が得られる。か
かる導電性部品は透光性アルミナ管を使用したメ
タルハライドランプの端部キヤツプとして使用す
るのに最適なものであるが、高圧ナトリウムラン
プなどの他の高圧蒸気放電灯にも適用できる。
Note that some of the cordierite used as sintering accelerator additives can be replaced with BeO, SC 2 O 3 , which is compatible with metal halides.
Even if ZrO 2 , ThO 2 , B 2 O 3 , TiO 2 , Cr 2 O 3 , or Y 2 O 3 is substituted, the same effect as in the above embodiment can be obtained. Such conductive components are ideally suited for use as end caps in metal halide lamps using translucent alumina tubes, but are also applicable to other high pressure vapor discharge lamps such as high pressure sodium lamps.

以上説明した通り、この発明によればアルミナ
中に2〜12容積パーセントのコージエライトを添
加して成る製造方法を構成し、それの適用によつ
て得た顆粒に混合作用により3〜35容積パーセン
トのタングステンを被覆した粒子成形体で1500〜
1600℃の温度において十分緻密な焼結体を得ると
ができ、従来に比し焼成温度の低下を可能とし、
従つてかかる製造方法の経済性に与える大なる効
果が得られる。しかもこの焼結体は優れた導電性
を有しており、熱膨脹係数が透光性アルミナに近
似し、かつメタルハライドと両立し得るので、メ
タルハライドランプの端部キヤツプとして最適の
高性能を発揮出来るという大なる効果を奏する。
As explained above, according to the present invention, a manufacturing method is constructed in which 2 to 12 volume percent cordierite is added to alumina, and 3 to 35 volume percent 1500~ for particle molded body coated with tungsten
It is possible to obtain a sufficiently dense sintered body at a temperature of 1600℃, making it possible to lower the firing temperature compared to conventional methods.
Therefore, a great effect on the economic efficiency of such a manufacturing method can be obtained. Furthermore, this sintered body has excellent conductivity, has a coefficient of thermal expansion close to that of translucent alumina, and is compatible with metal halides, making it ideal for use as end caps in metal halide lamps. It has a great effect.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は、従来のセラミツク管を用いた放電灯
の部分断面図、第2図はこの発明の一実施例によ
る製造方法で得た導電性サーメツト部品の焼結体
拡大断面写真、第3図、第4図はそれぞれこの発
明の一実施例によつて得られた焼結体の焼成温度
と焼成密度との関係、焼成温度と吸水率との関係
を示す特性図である。第5図は、この発明の一実
施例によつて得られた焼結体の熱膨脹係数、導電
性の項目とコージエライトとタングステンの量的
な関係を示す特性図である。 1…透光性アルミナ発光管、2…端部キヤツ
プ、3…放電用電極、4…電力供給用電極リード
端子、5…封止ガラス。
Fig. 1 is a partial cross-sectional view of a discharge lamp using a conventional ceramic tube, Fig. 2 is an enlarged cross-sectional photograph of a sintered body of a conductive cermet component obtained by a manufacturing method according to an embodiment of the present invention, and Fig. 3 is a partial cross-sectional view of a discharge lamp using a conventional ceramic tube. , and FIG. 4 are characteristic diagrams showing the relationship between firing temperature and firing density, and the relationship between firing temperature and water absorption rate, respectively, of a sintered body obtained according to an embodiment of the present invention. FIG. 5 is a characteristic diagram showing the quantitative relationship between cordierite and tungsten and the coefficient of thermal expansion and conductivity of a sintered body obtained according to an embodiment of the present invention. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Translucent alumina arc tube, 2... End cap, 3... Electrode for discharge, 4... Electrode lead terminal for power supply, 5... Sealing glass.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 セラミツク製高圧蒸気放電灯を構成する透光
性アルミナ発光管に封止ガラスで気密に封止さ
れ、放電用電極と電力供給用電極リード端子とを
結合する導電性部品の製造方法において、アルミ
ナ粉末中に2〜12容積パーセントのコージエライ
ト(2MgO・2Al2O3・5SiO3)粉末を添加した組
成物を顆粒となすこと、該顆粒に3〜35容積パー
セントのタングステン粉末を混合し被覆したのち
成形すること、及び該成形体を1500℃〜1600℃で
焼成して焼結体とすることから成る高圧蒸気放電
灯用導電性部品の製造方法。
1. In a method for manufacturing a conductive component that is hermetically sealed with a sealing glass in a translucent alumina arc tube constituting a ceramic high-pressure steam discharge lamp and connects a discharge electrode and a power supply electrode lead terminal, alumina A composition in which 2 to 12 volume percent of cordierite (2MgO.2Al 2 O 3 .5SiO 3 ) powder is added to the powder is made into granules, and the granules are mixed with and coated with 3 to 35 volume percent of tungsten powder. A method for manufacturing a conductive component for a high-pressure steam discharge lamp, which comprises molding the molded body, and firing the molded body at 1500°C to 1600°C to obtain a sintered body.
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