JPS63305366A - 電子写真用トナ− - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0825—Developers with toner particles characterised by their structure; characterised by non-homogenuous distribution of components
-
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
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- G03G9/0819—Developers with toner particles characterised by the dimensions of the particles
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
(産業上の利用分野)
本発明は電子写真などの静電潜像を乾式現像するための
トナーに関する。
トナーに関する。
(従来の技術)
従来、乾式現像法としては、トナー粒子にキャリア粒子
、すなわち、ガラスピーズもしくは磁性粉を混合した二
成分系の現像剤を使用する方法、およびトナー粒子自体
に磁性を付与した一成分系トナーを用いる方法があり。
、すなわち、ガラスピーズもしくは磁性粉を混合した二
成分系の現像剤を使用する方法、およびトナー粒子自体
に磁性を付与した一成分系トナーを用いる方法があり。
さらには最近では耐環境性に優れた非磁性−成分系トナ
ーを用いる方法などが提案されている。
ーを用いる方法などが提案されている。
これらのトナーを製造する従来の方法としては、熱可塑
性樹脂、顔料・染料などの着色剤、ワックス、可塑剤、
電荷制御剤などの添加剤を混合・加熱・溶融し、二次凝
集している顔料あるいは電荷制御剤を強い剪断力をかけ
て練肉し、必要に応じて磁性粉を前記混合物に均一に分
散して均一な組成物とし、これを冷却後、粉砕し1分級
する方法がほとんどであった。
性樹脂、顔料・染料などの着色剤、ワックス、可塑剤、
電荷制御剤などの添加剤を混合・加熱・溶融し、二次凝
集している顔料あるいは電荷制御剤を強い剪断力をかけ
て練肉し、必要に応じて磁性粉を前記混合物に均一に分
散して均一な組成物とし、これを冷却後、粉砕し1分級
する方法がほとんどであった。
しかしながら、従来法による製造では顔料あるいは電荷
制御剤を練肉する工程に多大のエネルギーを要すること
、および分級工程において微粉末トナーをカット(除去
)する際収率が85%程度となること、カットされた微
粉末トナーは次の生産において一部は使用されるものの
生産性の低下は否めないことなどの問題がある。また、
従来法では品種、特に色相の異なるトナーの生産におい
ては、練肉機、粉砕機、分散機などのそれぞれの装置を
完全に掃除しなければならない、従来法で用いられてい
るこれらの装置はかなり大きいものであるために、この
作業は大変な負担である。
制御剤を練肉する工程に多大のエネルギーを要すること
、および分級工程において微粉末トナーをカット(除去
)する際収率が85%程度となること、カットされた微
粉末トナーは次の生産において一部は使用されるものの
生産性の低下は否めないことなどの問題がある。また、
従来法では品種、特に色相の異なるトナーの生産におい
ては、練肉機、粉砕機、分散機などのそれぞれの装置を
完全に掃除しなければならない、従来法で用いられてい
るこれらの装置はかなり大きいものであるために、この
作業は大変な負担である。
また、この粉砕方法より得られるトナーは品質の面にお
いては、電荷制御剤の分散が不十分であること、および
トナー粒子の粒径の粒度分布が広く、形状がまちまちで
あり、一般に不定形であるために、トナー粒子の摩擦帯
電特性がそれぞれ異なり、地汚れ、あるいは機内飛散の
原因となり、また、トナーの流動性が悪く補給が困難と
なってトラブルの原因となるなどの欠点があり改良が望
まれている。
いては、電荷制御剤の分散が不十分であること、および
トナー粒子の粒径の粒度分布が広く、形状がまちまちで
あり、一般に不定形であるために、トナー粒子の摩擦帯
電特性がそれぞれ異なり、地汚れ、あるいは機内飛散の
原因となり、また、トナーの流動性が悪く補給が困難と
なってトラブルの原因となるなどの欠点があり改良が望
まれている。
このために、スプレー乾燥方式、および懸濁重合によっ
て5球状トナーを得ようとする試みが提案されている。
て5球状トナーを得ようとする試みが提案されている。
しかし、前者においては溶液への溶解性の良い樹脂の選
択が必要であり、定着ドラムへのオフセット現象におい
て問題が残っており、また、後者においてはプロフキン
グ、オフセット現象が解決されていないため工業化がさ
れていない。
択が必要であり、定着ドラムへのオフセット現象におい
て問題が残っており、また、後者においてはプロフキン
グ、オフセット現象が解決されていないため工業化がさ
れていない。
また、結着樹脂粉末と着色剤粉末を熱気流中で処理する
方法(特開昭59−37553号)、 並びに球状樹脂
表面にバインダー樹脂および着色剤を付着せしめる方法
(特開昭61−210368号)などが提案されている
。しかしながら、これらの熱処理による方法では運転条
件の設定がむずかしく、融着して粗大粒子となり易いと
いう欠点があり、やはり工業化されていない。
方法(特開昭59−37553号)、 並びに球状樹脂
表面にバインダー樹脂および着色剤を付着せしめる方法
(特開昭61−210368号)などが提案されている
。しかしながら、これらの熱処理による方法では運転条
件の設定がむずかしく、融着して粗大粒子となり易いと
いう欠点があり、やはり工業化されていない。
また、従来のトナーは1本来トナー表面において特性を
示し、かつトナーの原料としては比較的高価な電荷調整
剤が、トナーの深部にも同様に含有されておりコスト的
にも不利である。
示し、かつトナーの原料としては比較的高価な電荷調整
剤が、トナーの深部にも同様に含有されておりコスト的
にも不利である。
本件発明者等は、この問題を解決するため。
熱可塑性樹脂コア粒子に電荷制御剤を表面に担持する担
持体粉末を機械的歪力をかけて混合することにより、コ
ア粒子表面に担持体粉末を埋め込んでなるトナーを発明
した(特願昭62−7618号)。しかしながら、かか
る改良法により得られたトナーであっても処方、製造条
件によっては解像力において未だ改良すべき余地のある
ことが判明した。すなわち。
持体粉末を機械的歪力をかけて混合することにより、コ
ア粒子表面に担持体粉末を埋め込んでなるトナーを発明
した(特願昭62−7618号)。しかしながら、かか
る改良法により得られたトナーであっても処方、製造条
件によっては解像力において未だ改良すべき余地のある
ことが判明した。すなわち。
コア粒子(A>の粒度分布が大きい場合には極細部に僅
かなトナーの飛び敗りが確認される。これは、得られた
トナー中の粗粒が分極力により画像周辺部へ付着するこ
と、ある(、sは細粒の影像力による地汚れなどによる
ものと考えられる。
かなトナーの飛び敗りが確認される。これは、得られた
トナー中の粗粒が分極力により画像周辺部へ付着するこ
と、ある(、sは細粒の影像力による地汚れなどによる
ものと考えられる。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明は上記のような問題点を解決し、特に生産性に優
れ、かつ鮮明でカブリのない画像を得ることのできるト
ナーを提供することを目的とするものである。
れ、かつ鮮明でカブリのない画像を得ることのできるト
ナーを提供することを目的とするものである。
(問題点を解決するための手段)
本発明は、平均粒径l〜15μmであり。
個数平均粒径と体積平均粒径との比が0.60以上、好
ましくは0.75以上の熱可塑性樹脂コア粒子(A)と
、電荷制御剤を表面に担持した平均粒径0.05〜2.
0μmの担持体粉末(B)とを平均粒径が1〜20μm
の範囲となる条件において機械的歪力をかけて混合し。
ましくは0.75以上の熱可塑性樹脂コア粒子(A)と
、電荷制御剤を表面に担持した平均粒径0.05〜2.
0μmの担持体粉末(B)とを平均粒径が1〜20μm
の範囲となる条件において機械的歪力をかけて混合し。
担持体粉末(B)をコア粒子(A)の表面付近に埋め込
んでなる電子写真用トナーを提供するものである。
んでなる電子写真用トナーを提供するものである。
本発明において、担持体粉末(B)を平均粒径がコア粒
子(A)の表面付近に埋め込んだ状態とは、担持体粉末
(B)がコア粒子(A)の表面に埋没することなく、少
なくともその一部がコア粒子(A)の表面から露出して
いる状態を示す。
子(A)の表面付近に埋め込んだ状態とは、担持体粉末
(B)がコア粒子(A)の表面に埋没することなく、少
なくともその一部がコア粒子(A)の表面から露出して
いる状態を示す。
なお2本明細書においては2粒径および帯電量分布の測
定はE−スパートアナライザー(ホソカワミクロン■製
)を用いた。また。
定はE−スパートアナライザー(ホソカワミクロン■製
)を用いた。また。
特に明記しない場合には粒径は体積基準によるものとす
る。なお1体積基準の粒径の測定はコールタ−カウンタ
ーTAII型(コールタ−エレクトロニクス社製)を用
いた。
る。なお1体積基準の粒径の測定はコールタ−カウンタ
ーTAII型(コールタ−エレクトロニクス社製)を用
いた。
本発明において用いられるコア粒子(A>としては、従
来法により得たもの、すなわち。
来法により得たもの、すなわち。
熱可塑性樹脂と着色剤、必要に応じてワックスなどの添
加剤を混合・溶融・放冷・粗砕・粉砕・分級して得られ
たものをそのまま使用することもできるし、後述するよ
うに樹脂粒子に本発明と同様の操作によって樹脂表面に
着色剤を埋め込む方法によったものでもよい。
加剤を混合・溶融・放冷・粗砕・粉砕・分級して得られ
たものをそのまま使用することもできるし、後述するよ
うに樹脂粒子に本発明と同様の操作によって樹脂表面に
着色剤を埋め込む方法によったものでもよい。
コア粒子用熱可塑性樹脂としては、ポリスチレン系、ス
チレンとアクリル酸エステル。
チレンとアクリル酸エステル。
メタクリル酸エステル、アクリルニトリルあるいはマレ
イン酸エステルなどとのスチレンを含む共重合体系、ポ
リアクリル酸エステル系、ポリメタクリル酸エステル系
、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリ酢酸ビニル系。
イン酸エステルなどとのスチレンを含む共重合体系、ポ
リアクリル酸エステル系、ポリメタクリル酸エステル系
、ポリエステル系、ポリアミド系、ポリ酢酸ビニル系。
エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、炭化水素系樹脂1
石油系樹脂、塩素化パラフィンなど自体公知の結着剤樹
脂を例示することができ、これらは単独もしくは混合し
て使用することができる。さらに、ポリスチレン系、ス
°チレンと(メタ)アクリル酸エステル、アクリロニト
リルあるいはマレイン酸とのスチレンを含む共重合体、
ポリ (メタ)アクリル酸エステルなどの重合体におい
てはシード重合。
石油系樹脂、塩素化パラフィンなど自体公知の結着剤樹
脂を例示することができ、これらは単独もしくは混合し
て使用することができる。さらに、ポリスチレン系、ス
°チレンと(メタ)アクリル酸エステル、アクリロニト
リルあるいはマレイン酸とのスチレンを含む共重合体、
ポリ (メタ)アクリル酸エステルなどの重合体におい
てはシード重合。
パール重合と呼ばれる手法により1重合条件を選択する
ことにより2個数平均粒径と体積平均粒径との比が0.
60以上、平均粒径が1〜15μmのものを得ることが
可能であり。
ことにより2個数平均粒径と体積平均粒径との比が0.
60以上、平均粒径が1〜15μmのものを得ることが
可能であり。
この樹脂粒子をそのままコア粒子として用いることがで
きる。いずれにしても2個数平均粒径と体積平均粒径と
の比が0.60以上となるように適宜の手段で合成もし
くは分級することが必要であり、0.75以下の場合に
は。
きる。いずれにしても2個数平均粒径と体積平均粒径と
の比が0.60以上となるように適宜の手段で合成もし
くは分級することが必要であり、0.75以下の場合に
は。
地汚れなどが発生する。
その他の添加剤としては、顔料・染料などの着色剤、磁
性粉の他にワックスなどの滑剤。
性粉の他にワックスなどの滑剤。
コロイダルシリカなどの流動性付与剤、低分子量ポリオ
レフィンなどを目的に応じて併用することができるし、
また、これらが微細な粒子であれば担持体粉末(B)と
同様な操作で埋め込むこともできる。
レフィンなどを目的に応じて併用することができるし、
また、これらが微細な粒子であれば担持体粉末(B)と
同様な操作で埋め込むこともできる。
着色剤としては、亜鉛黄、黄色酸化鉄、ハンザエロー、
ジスアゾエロー、キノリンエロー、パーマネントエロー
、ベンガラ、パーマネントレッド、リソールレッド、ピ
ラゾロンレッド、ウォッチセンレッドCa塩、ウオッ。
ジスアゾエロー、キノリンエロー、パーマネントエロー
、ベンガラ、パーマネントレッド、リソールレッド、ピ
ラゾロンレッド、ウォッチセンレッドCa塩、ウオッ。
チャンレッドMn塩、 レーキレッドC,レーキレッ
ドD、ブリリアントカーミン6B、ブリリアントカーミ
ノ3B、紺青、フタロシアニンブルー、無金属フタロシ
アニン、酸化チタン、カーボンブラックのような白色、
黒色の顔料もしくは染料を使用することができる。
ドD、ブリリアントカーミン6B、ブリリアントカーミ
ノ3B、紺青、フタロシアニンブルー、無金属フタロシ
アニン、酸化チタン、カーボンブラックのような白色、
黒色の顔料もしくは染料を使用することができる。
担持体用粉末としては、アルミナ、二酸化チタン、チタ
ン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ストロ
ンチウム、酸化亜鉛。
ン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ストロ
ンチウム、酸化亜鉛。
酸化鉄、硫酸バリウム、炭化ケイ素、酸化セリウム、シ
リカ、カーボン粉などの無機微粉末、ポリフッ化ビニリ
デン、フン化ビニリデンとビニルフルオライド、トリフ
ルオルエチレン、エチレン、プロピレンあるいはブテン
などとの共重合体、ポリスチレン、スチレン−メタクリ
ル酸メチル共重合体、キシレン樹脂、ポリアミド、クマ
ロン−インデン樹脂などの石油樹脂、ベンゾグアナミン
樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂。
リカ、カーボン粉などの無機微粉末、ポリフッ化ビニリ
デン、フン化ビニリデンとビニルフルオライド、トリフ
ルオルエチレン、エチレン、プロピレンあるいはブテン
などとの共重合体、ポリスチレン、スチレン−メタクリ
ル酸メチル共重合体、キシレン樹脂、ポリアミド、クマ
ロン−インデン樹脂などの石油樹脂、ベンゾグアナミン
樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂。
不飽和ポリエステル樹脂などの樹脂微粒子。
並びにポリエチレンワックス、アマイドワックスなどの
ワックス類、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸ア
ルミニウム、ステアリン酸亜鉛などの脂肪酸の金属塩な
どの有機微粒子などを挙げることができる。これらの微
粒子は0.05〜2.0μmの粒径を持つものが好まし
い。粒子径が大きいとコア粒子(A)に均一に埋め込ま
れず、また粒子径が小さいとコア粒子(A)に担持体粉
末(B)が埋没してしまい所期の目的が達成されない。
ワックス類、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸ア
ルミニウム、ステアリン酸亜鉛などの脂肪酸の金属塩な
どの有機微粒子などを挙げることができる。これらの微
粒子は0.05〜2.0μmの粒径を持つものが好まし
い。粒子径が大きいとコア粒子(A)に均一に埋め込ま
れず、また粒子径が小さいとコア粒子(A)に担持体粉
末(B)が埋没してしまい所期の目的が達成されない。
また、これらの担持体粉末(B)は常温で固体であり、
熱軟化温度が50℃以上のものが好ましい。
熱軟化温度が50℃以上のものが好ましい。
本発明において、電荷制御剤を担持体粉末(B)の表面
に担持せしめる方法は特に制限がないが、十分な強度で
付着していることが好ましい、このような目的のために
は両者を湿式混合し、乾燥後必要に応じて粉砕する方法
がよい。具体的には、電荷制御剤1部に対して、担持体
粉末(B)1〜10部を、ボールミル、サンドミル、ア
トライタなどを用い。
に担持せしめる方法は特に制限がないが、十分な強度で
付着していることが好ましい、このような目的のために
は両者を湿式混合し、乾燥後必要に応じて粉砕する方法
がよい。具体的には、電荷制御剤1部に対して、担持体
粉末(B)1〜10部を、ボールミル、サンドミル、ア
トライタなどを用い。
水、有機溶剤など適当な媒体の存在下で練肉し、乾燥、
粉砕したものがを利に用いられる。
粉砕したものがを利に用いられる。
本発明において使用される電荷制御剤は自体公知のもの
であり1例えば、フエットシュバルツーHBN、ニグロ
シンベース、フリリアントスピリット、ザボンシュバル
ツX、セレスシュバルツRG、銅フタロシアニン染料な
どの染料、含金染料があり、その他C,I。
であり1例えば、フエットシュバルツーHBN、ニグロ
シンベース、フリリアントスピリット、ザボンシュバル
ツX、セレスシュバルツRG、銅フタロシアニン染料な
どの染料、含金染料があり、その他C,I。
ソルベントブランク1,2,3,5,7゜C,1,アシ
ッドブラック123.22.23゜28.42,43.
オイルブラック(C,126150)、スピロンブラッ
クなどの染料。
ッドブラック123.22.23゜28.42,43.
オイルブラック(C,126150)、スピロンブラッ
クなどの染料。
第4級アンモニウム塩、ナフテン酸金属塩。
脂肪酸もしくは樹脂酸の金属石ケンなどがある。
本発明において、上記のコア粒子(A)に電荷制御剤を
表面に担持した担持体粉末CB>を得られる平均粒径が
1〜20μmの範囲となる条件において機械的歪力をか
けて混合する方法としては、コア粒子(A)が融着して
大きい塊となうたり、逆に歪力が大き過ぎて微細に粉砕
されたりすることがない条件であり、かつ、コア粒子(
A)表面付近に電荷制御剤を表面に有する担持体粉末(
B)の少なくとも一部が埋め込まれているような条件で
ある。この両条件を満たす具体的な方法としては、工業
的には、ボールミル、サンドミルなどの分散機などの運
転条件、処理量2分散媒体などの条件を上記の目的が達
成されるように変更すればよい。
表面に担持した担持体粉末CB>を得られる平均粒径が
1〜20μmの範囲となる条件において機械的歪力をか
けて混合する方法としては、コア粒子(A)が融着して
大きい塊となうたり、逆に歪力が大き過ぎて微細に粉砕
されたりすることがない条件であり、かつ、コア粒子(
A)表面付近に電荷制御剤を表面に有する担持体粉末(
B)の少なくとも一部が埋め込まれているような条件で
ある。この両条件を満たす具体的な方法としては、工業
的には、ボールミル、サンドミルなどの分散機などの運
転条件、処理量2分散媒体などの条件を上記の目的が達
成されるように変更すればよい。
しかしながら、ボールミル、サンドミルでは長時間を要
するため、工業的には、粉体が流動床状態で、気流と共
に高速で運動するような混合機、または衝撃を与える羽
根、ハンマーなどが取り付けられているような混合機で
あり、このような混合機の例としては、S■ミル(東洋
インキ製造■製、その概要は特公昭57−43051号
参照)、アトマイザ−1自由粉砕機(@奈良機械製作所
)、川崎重工業■製粉砕機(KTM−1)、ハイブリタ
イザー(−奈良機械製作所)などを例示することができ
、これらの装置はそのまま、もしくは適宜本発明の目的
に合わせて改良して使用することができる。できれば循
環式であり、密閉系の装置、たとえばハイブリタイザー
が望ましい。
するため、工業的には、粉体が流動床状態で、気流と共
に高速で運動するような混合機、または衝撃を与える羽
根、ハンマーなどが取り付けられているような混合機で
あり、このような混合機の例としては、S■ミル(東洋
インキ製造■製、その概要は特公昭57−43051号
参照)、アトマイザ−1自由粉砕機(@奈良機械製作所
)、川崎重工業■製粉砕機(KTM−1)、ハイブリタ
イザー(−奈良機械製作所)などを例示することができ
、これらの装置はそのまま、もしくは適宜本発明の目的
に合わせて改良して使用することができる。できれば循
環式であり、密閉系の装置、たとえばハイブリタイザー
が望ましい。
また、コア粒子(A)と、電荷制御剤を表面に担持した
担持体粉末(B)およびその他の微粒子とは、上記の混
合処理よりも弱い攪拌条件1例えばヘンシェルミキサー
で予備混合することが好ましい。このような予備混合に
よりコア粒子(A)に担持体粉末(B)などの微粒子を
均一に静電的に付着せしめておくとコア粒子(A)に微
粒子が均一に埋め込まれる。
担持体粉末(B)およびその他の微粒子とは、上記の混
合処理よりも弱い攪拌条件1例えばヘンシェルミキサー
で予備混合することが好ましい。このような予備混合に
よりコア粒子(A)に担持体粉末(B)などの微粒子を
均一に静電的に付着せしめておくとコア粒子(A)に微
粒子が均一に埋め込まれる。
このような混合処理によってコア粒子(A)表面に、電
荷制御剤を表面に担持した担持体粉末(C)が埋め込ま
れるという効果が生ずるのは、これらの粒子が粉体同士
あるいは。
荷制御剤を表面に担持した担持体粉末(C)が埋め込ま
れるという効果が生ずるのは、これらの粒子が粉体同士
あるいは。
壁2羽根、ビーズなどの分散媒体などと衝突して、瞬間
的、かつ9部分的にかなり高温となり無機化学の分野で
いうメカノケミカル反応と同様な現象が惹起されている
ものと考えられる。系内の気流温度が樹脂のTg近(ま
で上昇すると粒子同士が融着しやすくなるため、系を冷
却することも場合によっては必要となる。
的、かつ9部分的にかなり高温となり無機化学の分野で
いうメカノケミカル反応と同様な現象が惹起されている
ものと考えられる。系内の気流温度が樹脂のTg近(ま
で上昇すると粒子同士が融着しやすくなるため、系を冷
却することも場合によっては必要となる。
上記現象は、予備混合しただけの処理前および混合処理
後の電子顕微鏡写真の観察によって理解される。すなわ
ち、混合処理前においては比較的粒度分布の大きいコア
粒子(A)と、電荷制御剤を表面に担持した担持体粉末
(B)が一部凝集した状態であり、処理後はコア粒子(
A)の角がとれては滑らかとなっ・ており、担持体粉末
(B)が表面付近に埋め込まれていることが観察され、
複写機内でのランニングテストによっても壊れ難い粒子
となついる。また、電荷制御剤がトナー表面に存在する
ために、少量の電荷制御剤で効果的な帯電量の制御を行
うことができる。さらに。
後の電子顕微鏡写真の観察によって理解される。すなわ
ち、混合処理前においては比較的粒度分布の大きいコア
粒子(A)と、電荷制御剤を表面に担持した担持体粉末
(B)が一部凝集した状態であり、処理後はコア粒子(
A)の角がとれては滑らかとなっ・ており、担持体粉末
(B)が表面付近に埋め込まれていることが観察され、
複写機内でのランニングテストによっても壊れ難い粒子
となついる。また、電荷制御剤がトナー表面に存在する
ために、少量の電荷制御剤で効果的な帯電量の制御を行
うことができる。さらに。
電荷制御剤は、トナーの単位表面積あたりほぼ均一に存
在するため1個々の粒子が均一に帯電するトナーが得ら
れる。
在するため1個々の粒子が均一に帯電するトナーが得ら
れる。
上記のような効果を得るためのファクターとしては9種
々考えられるが2本発明者等の研究によると、前記気流
を利用した混合機を用いる場合では気流の速度が最も大
きく、数十m/秒〜数百m/秒とすることが好ましい。
々考えられるが2本発明者等の研究によると、前記気流
を利用した混合機を用いる場合では気流の速度が最も大
きく、数十m/秒〜数百m/秒とすることが好ましい。
本発明において、トナーの粒度としては。
平均粒径が1〜20μm、好ましくは5〜15μmの範
囲であり、0.5μm以下および25μm以上のトナー
を実質的に含まないことが好ましい。0,5μm以下の
粒径のトナーが多くなると、流動性が悪化し、地汚れが
生ずる。また、25μm以上のトナーが多くなると1画
像がアレで商業上の価値を減するが。
囲であり、0.5μm以下および25μm以上のトナー
を実質的に含まないことが好ましい。0,5μm以下の
粒径のトナーが多くなると、流動性が悪化し、地汚れが
生ずる。また、25μm以上のトナーが多くなると1画
像がアレで商業上の価値を減するが。
本発明のトナーのおいては0.5μm以下の粒子が整粒
されるため、格別の分級を必要としない。
されるため、格別の分級を必要としない。
本発明において、磁性トナーを得る場合には磁性粉を含
有する自体公知の、所望の粒度分布となるよう調製した
熱可塑性樹脂コア粒子を使用すればよく、また、場合に
よっては本発明と同様な混合操作によって磁性粉を埋め
込んだコア粒子(A)を使用することができる。T11
1性粉として用いられるものは特に制限はないが、後者
の方法によるときは1μ以下、好ましくは0.5μ以下
の平均粒径をもつ微細な磁性粉を用いることが好ましく
、各種のフェライト、マグネタイト、ヘマタイトなどの
鉄、亜鉛、コバルト、ニッケル、マンガンなどの合金も
しくは化合物などの自体公知のものを使用することかで
き、これら磁性粉は目的によっては分級したものであっ
てもよいし、自体公知の表面処理2例えば疎水処理ある
いはシランカップリング剤処理などを施したものであっ
てもよい。
有する自体公知の、所望の粒度分布となるよう調製した
熱可塑性樹脂コア粒子を使用すればよく、また、場合に
よっては本発明と同様な混合操作によって磁性粉を埋め
込んだコア粒子(A)を使用することができる。T11
1性粉として用いられるものは特に制限はないが、後者
の方法によるときは1μ以下、好ましくは0.5μ以下
の平均粒径をもつ微細な磁性粉を用いることが好ましく
、各種のフェライト、マグネタイト、ヘマタイトなどの
鉄、亜鉛、コバルト、ニッケル、マンガンなどの合金も
しくは化合物などの自体公知のものを使用することかで
き、これら磁性粉は目的によっては分級したものであっ
てもよいし、自体公知の表面処理2例えば疎水処理ある
いはシランカップリング剤処理などを施したものであっ
てもよい。
さらに2本発明と同様な操作によって磁性粉を埋め込む
場合には9表面に電荷制御剤を担持させて担持体粉末(
B)としての機能を持たせてもよい。
場合には9表面に電荷制御剤を担持させて担持体粉末(
B)としての機能を持たせてもよい。
以下具体例によって本発明を説明する0例中部は重量部
を示す。
を示す。
参考例1
カーボン粉(セパカルボMT−CI 、コロンビアカー
ボン■製商品名、平均粒径0.35μm)100部、電
荷制御剤(PNR−BE、オリエント化学側製商標名)
20部および水200部をボールミルで24時間混合し
、ろ過し、100℃で24時間乾燥して電荷調整剤を表
面に有する担持体粉末(1)を得た。
ボン■製商品名、平均粒径0.35μm)100部、電
荷制御剤(PNR−BE、オリエント化学側製商標名)
20部および水200部をボールミルで24時間混合し
、ろ過し、100℃で24時間乾燥して電荷調整剤を表
面に有する担持体粉末(1)を得た。
参考例2
参考例1において、カーボン粉100部に代えてランプ
ブラック101(デグソサ社製商品名、平均粒径0.0
95μm)20部を用いた以外は同様の操作により、担
持体粉末(2)を得た。
ブラック101(デグソサ社製商品名、平均粒径0.0
95μm)20部を用いた以外は同様の操作により、担
持体粉末(2)を得た。
参考例3
参考例1において、カーボン粉に代えてポリメチルメタ
クリレート(MP−1000,綜研化学■製商標名、平
均粒径0.4μm)を用いた以外は同様の操作により、
担持体粉末(3)を得た。
クリレート(MP−1000,綜研化学■製商標名、平
均粒径0.4μm)を用いた以外は同様の操作により、
担持体粉末(3)を得た。
参考例4
参考例3において、ポリメチルメタクリレートとして、
MP4951 (綜研化学側製商標名。
MP4951 (綜研化学側製商標名。
平均粒径0.15μm)を、またその使用量を60部用
いた以外は同様の操作により担持体粉末(4)を得た。
いた以外は同様の操作により担持体粉末(4)を得た。
参考例5
参考例1において、カーボン粉に代えて磁性粉(MAT
305戸田工業■製商品名、平均粒径0、2μm)を用
いた以外は同様の操作により担持体粉末(5)を得た。
305戸田工業■製商品名、平均粒径0、2μm)を用
いた以外は同様の操作により担持体粉末(5)を得た。
参考例6
参考例1において、電荷制御剤としてオイルブラック1
010 (中央合成■製商標名)を用いた以外は同様の
操作により担持体粉末(6)を得た。
010 (中央合成■製商標名)を用いた以外は同様の
操作により担持体粉末(6)を得た。
参考例7
硫酸バリウム(平均粒径0.3μm)100部1電荷制
御剤(E−84,オリエント化学■製商標名)20部お
よび水140部をボールミルで24時間混合し、ろ過し
、100℃で24時間乾燥して電荷調整剤を表面に有す
る担持体粉末(7)を得た。
御剤(E−84,オリエント化学■製商標名)20部お
よび水140部をボールミルで24時間混合し、ろ過し
、100℃で24時間乾燥して電荷調整剤を表面に有す
る担持体粉末(7)を得た。
実施例1
スチレン−アクリル樹脂(日本カーバイド工業■製二カ
ライ) NC−6100,商品名)96部および低分子
量ポリプロピレン(三洋化成■製ビスコール550P、
商品名)4部をヘンシェルミキサーで混合し、これを二
輪のエクストルーダで溶融・混練・放冷し、この混線物
を粗砕し、さらに1式ジェットミルにて粉砕し。
ライ) NC−6100,商品名)96部および低分子
量ポリプロピレン(三洋化成■製ビスコール550P、
商品名)4部をヘンシェルミキサーで混合し、これを二
輪のエクストルーダで溶融・混練・放冷し、この混線物
を粗砕し、さらに1式ジェットミルにて粉砕し。
空気分級機(ターボタ99フフ4フ9日清エンジニアリ
ング■製商品名)にて分級し個数平均粒径6μm1体積
平均粒径7μmの樹脂粒子を得た。
ング■製商品名)にて分級し個数平均粒径6μm1体積
平均粒径7μmの樹脂粒子を得た。
この樹脂粒子100部とカーボンブラック(キャボット
側製モナーク880.商品名1粒径16mμ)4部とを
ヘンシェルミキサーにて周速10m/秒で10分間予予
備台し、樹脂粒子表面にカーボンブラックを付着せしめ
9次いでこの100gをハイブリタイザー(タイプNH
3−1)に導入し、8.OOOrpmで2分間運転させ
てカーボンブランクを埋め込んだコア粒子を得た。
側製モナーク880.商品名1粒径16mμ)4部とを
ヘンシェルミキサーにて周速10m/秒で10分間予予
備台し、樹脂粒子表面にカーボンブラックを付着せしめ
9次いでこの100gをハイブリタイザー(タイプNH
3−1)に導入し、8.OOOrpmで2分間運転させ
てカーボンブランクを埋め込んだコア粒子を得た。
この際ハイブリタイザーは20℃の水により冷却した。
このコア粒子100部と担持体粉末(1)6部とを上記
と同様に予備混合およびハイブリタイザーによる混合処
理をして体積平均粒径約8μmであり、3μI以下およ
び20μm以上の粒子が実質的にないトナーを得た。
と同様に予備混合およびハイブリタイザーによる混合処
理をして体積平均粒径約8μmであり、3μI以下およ
び20μm以上の粒子が実質的にないトナーを得た。
このトナーのブローオフ帯電量は一26μc/gであり
2粒子帯電量測定装置(ホンカワミクロン■製)で測定
したところ逆極性トナーはまったく見られず、帯電量分
布は非常にシャープであった。
2粒子帯電量測定装置(ホンカワミクロン■製)で測定
したところ逆極性トナーはまったく見られず、帯電量分
布は非常にシャープであった。
このトナー100部にシリカ微粉末(日本アエロジル■
製R−972.商品名)0.3部を添加・混合し、さら
に鉄粉キャリア900部を混合して二成分現像剤を調製
した。この現像剤を一東芝製の複写機(商品名BD−8
411)内にセットし、テストチャートを用いて普通紙
に連続運転で複写した。
製R−972.商品名)0.3部を添加・混合し、さら
に鉄粉キャリア900部を混合して二成分現像剤を調製
した。この現像剤を一東芝製の複写機(商品名BD−8
411)内にセットし、テストチャートを用いて普通紙
に連続運転で複写した。
この複写試験において、トナーの帯電安定性、定着性、
耐ブロツキング性および耐オフセット性は極めて良好で
あり、地汚れ、カブリが非常に少なく、極細部での解像
力に優れた画像が得られた。また、トナーを複写機の補
給ホッパーに補給しながらのランニングテストにおいて
も6万枚にわたり初期画像が維持されており、トナーの
補給性も良好であった。
耐ブロツキング性および耐オフセット性は極めて良好で
あり、地汚れ、カブリが非常に少なく、極細部での解像
力に優れた画像が得られた。また、トナーを複写機の補
給ホッパーに補給しながらのランニングテストにおいて
も6万枚にわたり初期画像が維持されており、トナーの
補給性も良好であった。
実施例2
実施例1において、担持体粉末(1)に代えて担持体粉
末(2)を用いた以外は同様の操作によりトナーを得た
。このトナーのブローオフ帯電量は一21μc/gであ
り、実施例1と同様逆極性トナーはまったく見られず。
末(2)を用いた以外は同様の操作によりトナーを得た
。このトナーのブローオフ帯電量は一21μc/gであ
り、実施例1と同様逆極性トナーはまったく見られず。
帯電量分布は非常にシャープであった。
また、このトナーを実施例1と同様に複写試験をし同様
に良好な結果を得た。
に良好な結果を得た。
比較例1
実施例1において、担持体粉末(1)に代えて電荷制御
剤(PNR−BB)を1μ稲に粉砕・分級したもの1部
を用いた以外は同様にしてトナーを得た。このトナーの
ブローオフ帯電量は一9μc/gであり、実施例1と同
様に試験すると9実施例1および実施例2のトナーと比
較して地汚れ、カブリが目立った。
剤(PNR−BB)を1μ稲に粉砕・分級したもの1部
を用いた以外は同様にしてトナーを得た。このトナーの
ブローオフ帯電量は一9μc/gであり、実施例1と同
様に試験すると9実施例1および実施例2のトナーと比
較して地汚れ、カブリが目立った。
比較例2
実施例1と同じ原料を用いて従来法によって製造したト
ナーを所望の分級し、実施例1とほぼ同様の粒度分布を
持たせた。
ナーを所望の分級し、実施例1とほぼ同様の粒度分布を
持たせた。
すなわち、スチレン−アクリル樹脂)96部。
低分子量ポリプロピレン4部、カーボンブラック4部お
よび電荷制御剤3部(練り込みのため増量しである。)
をヘンシェルミキサーで予備混合した後、これを二軸エ
クストルーダで溶融・混練し、放冷し、粗砕したものを
■式ジエ・ントミル粉砕機で粉砕後分級して個数平均粒
径約6μm1体積平均粒径約7μmのトナーを得た。こ
れを実施例1と同様に試験すると、実施例1および実施
例2のトナーと比較して地汚れ、カブリが観察された。
よび電荷制御剤3部(練り込みのため増量しである。)
をヘンシェルミキサーで予備混合した後、これを二軸エ
クストルーダで溶融・混練し、放冷し、粗砕したものを
■式ジエ・ントミル粉砕機で粉砕後分級して個数平均粒
径約6μm1体積平均粒径約7μmのトナーを得た。こ
れを実施例1と同様に試験すると、実施例1および実施
例2のトナーと比較して地汚れ、カブリが観察された。
比較例3
実施例1において、空気分級機での分級を行わず1個数
平均粒径4μm1体積平均粒径10μmの樹脂粒子を用
いた以外は同様の操作によ゛ってトナーを得た。このト
ナーについて同様の複写試験をすると解像力においては
比較例2より優れているものの、実施例1との比較では
極細部での飛び散りが目立った。
平均粒径4μm1体積平均粒径10μmの樹脂粒子を用
いた以外は同様の操作によ゛ってトナーを得た。このト
ナーについて同様の複写試験をすると解像力においては
比較例2より優れているものの、実施例1との比較では
極細部での飛び散りが目立った。
実施例3
精製水600部およびポリビニルアルコール10部を添
加し80℃に保った窒素ガス気流中のフラスコに、攪拌
しながらブチルアクリレート40部とベンゾイルパーオ
キサイド1部とを、約30分かけて添加し、30分間攪
拌をしながらその温度を保持した後、スチレン400部
、ブチルアクリレート60部およびベンゾイルパーオキ
サイド4部を、約4時間かけて添加し、さらに80℃で
4時間攪拌を続けた後、低温で乾燥して得た個数平均粒
径約9μm1体積平均粒径約11.5μのパール重合樹
脂粒子を用いたことおよび担持体粉末(3)を用いたこ
と以外は実施例1と同様にしてトナーを得た。このトナ
ーの平均粒径は約12.5μmであり、ブローオフ帯電
量は一18μc/gであり、実施例1のトナーと同様の
優れたものであった。
加し80℃に保った窒素ガス気流中のフラスコに、攪拌
しながらブチルアクリレート40部とベンゾイルパーオ
キサイド1部とを、約30分かけて添加し、30分間攪
拌をしながらその温度を保持した後、スチレン400部
、ブチルアクリレート60部およびベンゾイルパーオキ
サイド4部を、約4時間かけて添加し、さらに80℃で
4時間攪拌を続けた後、低温で乾燥して得た個数平均粒
径約9μm1体積平均粒径約11.5μのパール重合樹
脂粒子を用いたことおよび担持体粉末(3)を用いたこ
と以外は実施例1と同様にしてトナーを得た。このトナ
ーの平均粒径は約12.5μmであり、ブローオフ帯電
量は一18μc/gであり、実施例1のトナーと同様の
優れたものであった。
実施例4
実施例3において、担持体粉末(3)に代えて担持体粉
末(4)を用いた以外は同様にしてトナーを得た。
末(4)を用いた以外は同様にしてトナーを得た。
このトナーについて実施例1と同様に試験した結果は実
施例1と同様に良好なものであった。
施例1と同様に良好なものであった。
実施例5
スチレン−アクリル樹脂(三洋化成■製ハイマーSBM
73.商品名)53部、磁性粉(戸田工業■製MAT−
305HD、商品名粒径0.2μm)32部および低分
子量ポリプロピレン(三洋化成■製ビスコール550P
) 3部を用いて実施例1と同様にして上限粒径25
μ以下1個数平均粒径8μ糟体積平均粒径約10μIの
樹脂粒子を得た。
73.商品名)53部、磁性粉(戸田工業■製MAT−
305HD、商品名粒径0.2μm)32部および低分
子量ポリプロピレン(三洋化成■製ビスコール550P
) 3部を用いて実施例1と同様にして上限粒径25
μ以下1個数平均粒径8μ糟体積平均粒径約10μIの
樹脂粒子を得た。
この樹脂粒子98部とカーボンブラック(キャボット■
製モナーク88o、商品名9粒径16mμ)2部とを実
施例1と同様の予備混合・ハイプリタイザーによる混合
処理をして表面にカーボンブラックを埋め込んだコア粒
子を得た。
製モナーク88o、商品名9粒径16mμ)2部とを実
施例1と同様の予備混合・ハイプリタイザーによる混合
処理をして表面にカーボンブラックを埋め込んだコア粒
子を得た。
このコア粒子100部と担持体粉末(5)10部とを実
施例1と同様に予備混合およびハイブリタイザーによる
混合処理をして体積平均粒径約12μであり、5μ以下
および25μ以上の粒子が実質的にないトナーを得た。
施例1と同様に予備混合およびハイブリタイザーによる
混合処理をして体積平均粒径約12μであり、5μ以下
および25μ以上の粒子が実質的にないトナーを得た。
このトナーのブローオフ帯電量は一26μc / gで
あり、かつ帯電量分布は良好であった。このトナー10
0部にシリカ微粉末(日本アエロジル■製R−972)
0.3部を添加・混合し、これをキャノン■製の複写
機(商品名NP300Z)内にセットし、テストチャー
トを用いて普通紙に連続運転で複写した。
あり、かつ帯電量分布は良好であった。このトナー10
0部にシリカ微粉末(日本アエロジル■製R−972)
0.3部を添加・混合し、これをキャノン■製の複写
機(商品名NP300Z)内にセットし、テストチャー
トを用いて普通紙に連続運転で複写した。
この複写試験において、トナーの帯電安定性、定着性、
耐ブロッキング性および耐オフセット性は極めて良好で
あり、極細部の解像力にすぐれ、地汚れ、カブリの非常
に少ない画像が得られた。また、ランニングテストにお
いても5万枚にわたり初期画像が維持されており、トナ
ーの補給性も良好であった。
耐ブロッキング性および耐オフセット性は極めて良好で
あり、極細部の解像力にすぐれ、地汚れ、カブリの非常
に少ない画像が得られた。また、ランニングテストにお
いても5万枚にわたり初期画像が維持されており、トナ
ーの補給性も良好であった。
実施例6
実施例1において、担持体粉末(1)にかえて担持体粉
末(6)を用いた以外は同様の操作によりトナーを得た
。
末(6)を用いた以外は同様の操作によりトナーを得た
。
このトナーのブローオフ帯電量は+21μc/gであり
、逆極性トナーはほとんど見られず2粒子帯電量分布は
非常にシャープであった。
、逆極性トナーはほとんど見られず2粒子帯電量分布は
非常にシャープであった。
このトナー100部にシリカ微粉末(日本アエロジル■
製R−972.商品名)0.1部を添加・混合し、さら
に鉄粉キャリア900部を混合して二成分現像剤を調製
した。この現像剤をシャープ■の複写機(商品名SS
8100)内にセットし、テストチャートを用いて普通
紙に連続運転で複写した。
製R−972.商品名)0.1部を添加・混合し、さら
に鉄粉キャリア900部を混合して二成分現像剤を調製
した。この現像剤をシャープ■の複写機(商品名SS
8100)内にセットし、テストチャートを用いて普通
紙に連続運転で複写した。
この複写試験において、トナーの帯電安定性、定着性、
耐ブロッキング性および耐オフセット性は極めて良好で
あり、地汚れ、カブリが非常に少なく、極細部での解像
力に優れた画像が得られた。また、トナーを複写機の補
給ホッパーに補給しながらのランニングテストにおいて
も6万枚にわたり初期画像が維持されており、トナーの
補給性も良好であった。
耐ブロッキング性および耐オフセット性は極めて良好で
あり、地汚れ、カブリが非常に少なく、極細部での解像
力に優れた画像が得られた。また、トナーを複写機の補
給ホッパーに補給しながらのランニングテストにおいて
も6万枚にわたり初期画像が維持されており、トナーの
補給性も良好であった。
実施例7
実施例1における樹脂粒子100部と赤色アゾ顔料4部
とを実施例1と同様の予備混合・ハイブリタイザーによ
る混合処理をして表面に赤色アゾ顔料を埋め込んだコア
粒子を得た。
とを実施例1と同様の予備混合・ハイブリタイザーによ
る混合処理をして表面に赤色アゾ顔料を埋め込んだコア
粒子を得た。
この着色コア粒子100部に担持体粉末(7)6部とを
実施例1と同様の予備混合・ハイプリタイザーによる混
合処理をしてトナーを得た。
実施例1と同様の予備混合・ハイプリタイザーによる混
合処理をしてトナーを得た。
このトナーのブローオフ帯T!1itは一24μc/g
であり、帯電量分布は良好であった。
であり、帯電量分布は良好であった。
このトナー100部にシリカ微粉末(日本アエロジル■
製17−972) 0.3部さらに鉄粉キャリア900
部を添加・混合し、これを三田工業■製の複写機(商品
名DC−232)内にセットし。
製17−972) 0.3部さらに鉄粉キャリア900
部を添加・混合し、これを三田工業■製の複写機(商品
名DC−232)内にセットし。
テストチャートを用いて普通紙に連続運転で複写し、実
施例1と同様の良好な結果を得た。
施例1と同様の良好な結果を得た。
実施例8
実施例7において、担持体粉末(7)に代えて、担持体
粉末(3)6部を用いた以外は同様にしてトナーを得た
。このトナーを用いて同様に試験した結果同様に良好な
結果を得た。
粉末(3)6部を用いた以外は同様にしてトナーを得た
。このトナーを用いて同様に試験した結果同様に良好な
結果を得た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、平均粒径1〜15μmであり、個数平均粒径と体積
平均粒径との比が0.60以上の熱可塑性樹脂コア粒子
(A)と、電荷制御剤を表面に担持した平均粒径0.0
5〜2.0μmの担持体粉末(B)とを平均粒径が1〜
20μmの範囲となる条件において機械的歪力をかけて
混合し、担持体粉末(B)を平均粒径がコア粒子(A)
の表面付近に埋め込んでなる電子写真用トナー。 2、個数平均粒径と体積平均粒径との比が 0.75以上の熱可塑性樹脂コア粒子(A)を用いるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の電子写真用
トナー。 3、平均粒径1〜15μmの熱可塑性樹脂コア粒子(A
)に、担持体粉末(B)を、緩やかな機械的歪力をかけ
て予備混合することを特徴とする特許請求の範囲第1項
もしくは第2項記載の電子写真用トナー。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62140923A JPH0820759B2 (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 電子写真用トナ− |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62140923A JPH0820759B2 (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 電子写真用トナ− |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63305366A true JPS63305366A (ja) | 1988-12-13 |
JPH0820759B2 JPH0820759B2 (ja) | 1996-03-04 |
Family
ID=15279957
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62140923A Expired - Fee Related JPH0820759B2 (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 電子写真用トナ− |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0820759B2 (ja) |
-
1987
- 1987-06-05 JP JP62140923A patent/JPH0820759B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0820759B2 (ja) | 1996-03-04 |
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