JPS63303894A - シリコン単結晶育成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、多重構造の石英ルツボを用いて、半導体素子
及び太陽電池用等のシリコン単結晶を引上げ育成すると
同時に、原料シリコンを石英ルツボ内に連続的に供給す
るシリコン単結晶育成方法に関する。

〔従来の技術〕

従来、バッチ式のシリコン単結晶育成方法にあっては、
石英ルツボ内のシリコン融液量が単結晶育成とともに減
少し、この結果として１本の単結晶中の品質（Ｍ素濃度
、結晶成長界面、ドーパント濃度）が結晶の長手方向で
変化するという問題がある。すなわち、酸素濃度は、石
英ルツボからシリコン融液内に溶出する酸素量に依存す
るため、石英ルツボ内のシリコン融液が変化するのに伴
って変化する。また、シリコン融液量が変化するのに゛
伴って炉内の熱分布と対流とが変化するため、結晶成長
界面が変化する。さらに、一般に、シリコン単結晶の電
気伝導度を制御するために、リン、ホウ素、アンチモン
等のドーパントを添加するが、これらの不純物原子の偏
析係数が１ではないため、結晶育成にしたがって結晶中
のドーパント濃度が異なる。

このように、１本の単結晶中の品質がその長手方向で変
化するために、１本の単結晶のうち一部分しか所望の品
質にならないという問題があった。

また、バッチ式においては、生産性が低いという問題が
あった。

これらの問題点を解決するものとして、原料を石英ルツ
ボに供給しながら同時に単結晶を育成する連続単結晶引
き上げ育成方法が従来から提案されてきている。このう
ち、最も構造の簡単なものとして、多重構造の石英ルツ
ボと粉末、塊状、または顆粒状の原料の連続投入とを組
み合わせた引上げ育成方法が知られている（例えば、ｕ
ｓｐ−２８９２７３９号、特開昭５７−１８３３９２号
、特開昭５８−１３０１９５号公報参照）。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、上記従来の方法によってシリコン単結晶
を育成する場合には次のような問題点があった。すなわ
ち、シリコンの融液温度は１４２０℃以上であるのに対
して、ルツボとして使用する石英は温度１１００℃以上
で軟化し高温になればなるほど軟化する。この結果、グ
ラファイトサセプタによって支えられた外側の石英ルツ
ボは大きく変化することがなく、単結晶育成に困難はな
いが、支持機構の充分ではない内側のルツボは変形が激
しく単結晶育成が困難になる。

そして、このルツボの変形は、単結晶の育成時よりも、
引上サイクルの初期において充填した原料シリコンを溶
解する際に大量の熱罎を必要とし、炉内温度が最も高く
なるため、最大となる。この状態を示したのが、第６図
ないし第９図であり、これらの図において符号１．１′
は円筒状及び有底円筒状の内ルツボ、２は外ルツボ、３
はグラファイトサセプタ、４はヒーター、５は初期投入
原料、６はシリコン融液を示している。

また、石英は断熱効果が高く、内ルツボ１．１′の内側
の温度は、その外側の温度に比べて低い。

このことは、結晶育成時には、内ルツボ１，１′と外ル
ツボ２との間に供給された原料シリコンを効率良く溶解
できるので都合が良いが、初期充填された原料シリコン
を溶解する際には、内ルツボ１．１′に遮断されて抵抗
加熱ヒーター４からの熱が内部に充分に伝えられないた
め、溶解の効率が低い。そして、溶解時間を短縮しよう
として、大量の熱を供給すると、上述した内ルツボ１．
１′の変形の問題が大きくなる。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、その目的
とするところは、引上げサイクルにおいて最も炉内温度
が高くなる初期投入原料溶解時に、未然に内側収容体の
熱変形を防止でき、しかも溶解効率が極めて高いシリコ
ン単結晶育成方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

上記目的を達成するために、本発明は、内側収容体を取
り除いた状態の外側収容体内に初期原料シリコンを充填
して溶解した後に、前記内側収容体を前記外側収容体内
に収納して一体化し多重構造の石英ルツボとした時点で
、単結晶の引上げ育成を開始するものである。

なお、内側収容体としては、有底円筒状（深皿状）のも
の、あるいは円筒状のものが好ましい。

また、三重以上のルツボ構造にあっては、最も外側の収
容体を除く他の内側収容体について同じ効果が期待でき
る。

〔作　用〕

本発明のシリコン単結晶育成方法にあっては、最も炉内
温度が高くなる初期原料充填溶解時に外側収容体だけに
よって原料を溶解し、内側収容体の熱変形を防止し、次
いで原料が溶解した後に、外側収容体内に内側収容体を
収納して一体化して多重構造の石英ルツボとし、単結晶
の引上げ一育成を行なう。

（実施例〕 以下、第１図ないし第５図に基づいて本発明の詳細な説
明する。

まず、有底円筒状（深皿状）の内側収容体１０をチャッ
ク機構１１と接続し、ヒーター１２及び外側収容体１３
、グラファイトサセプタ１４に対して上方に配置すると
共に、外側収容体１３内に初期原料１５を充填する（第
１図参照）。次いで、引上炉内の空気をアルゴンガスで
充分排除した後に、抵抗加熱ヒーター１２に電流を流し
炉内を昇温する。そして、初期充填原料１５が完全に溶
解した後、ヒーター１２の発熱けを落として、シリコン
融液１６の温度を単結晶育成に適した温度まで下げる。

この状態において、上方に待機中の内側収容体１０を下
降させ、その支持部１０ａを外側収容体１３を保持する
グラフフィトサセプタ１４に接触させる（またはグラフ
ァイトサセプタ１４を上昇させて内側収容体１０に接触
させる）。

内側収容体１０をグラファイトサセプタ１４に接触支持
させた後に、チャック機構１１と内側収容体１０とを切
り離し、チャック機構１１を上方に移動させる（または
グラファイトサセプタ１４を下方に移動させる）。この
とき、シリコン融液１６内に内側収容体１０が入ると融
液温度が下がるが、その分ヒーター１２を昇温させる。

続いて、一体化した内側収容体１０と外側収容体１３を
回転させて、上方より種結晶１７を下降させシリコン融
液１６に付着させる（第２図と第３図参照）。さらに、
従来公知の方法で種結晶１７を回転させながら引上げる
ことにより、単結晶１８のネック部１８ａと肩部１８ｂ
を形成した後に直胴部１８ｃの育成を開始する。この直
胴部１８Ｃの引上中は、フィーダ１つより原料供給管２
０を介して粉末、塊状あるいは顆粒状の原料２１を単結
晶１８の育成量と同種供給し、石英ルツボ２２内のシリ
コン融液１６の阻を一定としたまま単結晶を育成する。

なお、上記実施例においては、内側収容体１０として有
底円筒状（深皿状）のものを用いて説明したが、これに
限らず、第５図に示すように円筒状の内側収容体３０を
用いてもよい。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明は、内側収容体を取り除い
た状態の外側収容体内に初期原料シリコンを充填して溶
解した後に、前記内側収容体を前記外側収容体内に収容
して一体化し多重構造の石英ルツボとした時点で、単結
晶の引上げ育成を開始するもので°あるから、内側収容
体の変形が少なく、単結晶の育成に問題を生じることが
ない。また、初期充填原料を溶解する時間はそのたびに
異なるため、従来の方法においては、石英ルツボの変形
量、が異なっていたが、本発明においては、初期充填原
料の溶解時間が変化しても、内側収容体の変形量が一定
しており、単結晶の育成に何ら影響を与えることなく、
円滑に育成することができる。さらに、初期充填原料を
溶解する際に、熱伝導率が低い内側収容体がないので、
前記原料の溶解時間を短縮でき、生産性の向上を図るこ
とができる。

【図面の簡単な説明】 第１図ないし第４図は本発明の一実施例を示すもので、
第１図は初期原料充填時の説明図、第２図は初期原料溶
解時の説明図、第３図は平面図、第４図は単結晶育成時
の説明図、第５図は本発明の別の一例を示す説明図、第
６図と第７図は従来の単結晶育成方法の一例を示すもの
で、第６図は初期原料充填時の説明図、第７図は原料溶
解時の説明図、第８図と第９図は従来の単結晶育成方法
の他の一例を示すもので、第８図は初期原料充填時の説
明図、第９図は原料溶解時の説明図である。 １０・・・・・・内側収容体、 １３・・・・・・外側収容体、 １５・・・・・・初期原料、 １８・・・・・・単結晶、 ２１・・・・・・原料、 ２２・・・・・・石英ルツボ、 ３０・・・・・・内側収容体。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 多重構造の石英ルツボを用いて、単結晶を引上げ育成す
   ると同時に、原料シリコンを石英ルツボ内に連続的に供
   給するシリコン単結晶育成方法において、単結晶の引上
   げ育成に先立って、引上げサイクルの初期に充填した原
   料シリコンを溶解する際に、内側収容体を取り除いた状
   態の外側収容体内に初期原料シリコンを充填して溶解し
   た後に、前記内側収容体を前記外側収容体内に収納して
   一体化し多重構造の石英ルツボとした時点で、単結晶の
   引上げ育成を開始することを特徴とするシリコン単結晶
   育成方法。