JPS63302344A - Particulate measuring instrument - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、液体中の微粒子を計測する微粒子計測装置、
いわゆるパーティクルカウンタに関し、特に校正機能を
有するパーティクルカウンタに関する。Detailed Description of the Invention (Industrial Application Field) The present invention relates to a particle measuring device that measures particles in a liquid;
The present invention relates to a so-called particle counter, and particularly to a particle counter having a calibration function.
（従来の技術）
従来、パーティクルカウンタとしては、■レーザビーム
を被験液（試料液）中に照射し、被験液中の微粒子に当
たって生ずる散乱光を集光レンズで集光し、フォトマル
で電気変換して検出するレーザ光散乱方式
■薄膜フィルタを用いて被験液を濾過し、薄膜フィルム
上に捕捉された微粒子を光学または走査型電子顕微鏡で
カウントする顕微鏡方式
■光源に連続な平行光源を使用し、この平行光源の光軸
上に、被験液を加圧またはポンプ吸引によって導き、平
行光束と交わらせ、微粒子が通過するとき平行光束は減
少し光量も減光される現象を利用した光遮断方式
■濾過膜を通してナトリウム電解液が加えられて、一定
電導度の被験液を作り、この被験液を検出部に加圧によ
り導き、被験液はポンプ吸引によってさらに検出部の微
細孔を通過する際、微粒子が被験液とともに微細孔を通
過する瞬間に電流（ａが変化することを利用した電気抵
抗方式
■超音波パルスを一定時間間隔で被験液中に照射した際
、被験液中の微粒子に当たり反射してきた超音波を測定
して微粒子を検知する超音波方式などが実用化されてい
る。(Prior art) Conventionally, particle counters have been used to: ■ irradiate a test liquid (sample liquid) with a laser beam, collect the scattered light generated by hitting fine particles in the test liquid with a condensing lens, and convert it into electricity using a photomultiplier. - Laser light scattering method for detection - Microscope method in which the test liquid is filtered using a thin film filter and the particles captured on the thin film are counted using an optical or scanning electron microscope - A continuous parallel light source is used as the light source , a light blocking method that utilizes the phenomenon that the test liquid is guided onto the optical axis of this parallel light source by pressurization or pump suction, and intersects with the parallel light beam, and when the particles pass, the parallel light beam decreases and the light intensity is also reduced. ■ Sodium electrolyte is added through the filtration membrane to create a test liquid with a constant conductivity, and this test liquid is guided to the detection part under pressure.When the test liquid further passes through the fine pores of the detection part by pump suction, Electrical resistance method that takes advantage of the fact that the electric current (a) changes at the moment when the particles pass through the micropores with the test liquid ■When ultrasonic pulses are irradiated into the test liquid at fixed time intervals, they hit the particles in the test liquid and are reflected. Ultrasonic methods that detect fine particles by measuring ultrasonic waves have been put into practical use.
これらパーティクルカウンタは、メーカから出荷される
際に、既知の微粒子数を含む標準液により校正されてユ
ーザがそのまま使用できるようになっている。When these particle counters are shipped from the manufacturer, they are calibrated with a standard solution containing a known number of particles and can be used by users as is.
しかし、ユーザがこれらパーティクルカウンタを使用し
ている最中に、異常に高い測定値や、逆に異常に低い測
定値を示すことがあり、この場合は、被験液がそのよう
な値になっているのか、またはパーティクルカウンタが
故障により巽常値を示したのかを調べるために、計測を
中止して、被験液の代りに標準液を通液してパーティク
ルカウンタが正常か否かを判定している。However, while users are using these particle counters, they may show abnormally high or abnormally low readings, and in this case, the test liquid may have such values. In order to find out whether the particle counter is normal or not, stop the measurement and pass the standard solution instead of the test solution to determine whether the particle counter is normal or not. There is.
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、上記の従来のパーティクルカウンタの判
定の仕方では、標準液を連続的にパーティクルカウンタ
に注入するための、複雑で高価な装置を必要とし、また
、この判定には習熟した者が当たらなければならないと
いう欠点がおった。(Problems to be Solved by the Invention) However, the conventional particle counter determination method described above requires a complicated and expensive device for continuously injecting the standard solution into the particle counter. The drawback was that the judgment had to be made by an experienced person.
（問題点を解決するための手段）
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたちのであって
、被験液供給ラインから供給された被験液中の微粒子数
を計測する微粒子計測手段と、前記被験液供給ラインに
、被験液中に既知の微粒子個数濃度の標準液を所定量添
加するための標準液供給手段を設けたことを特徴とする
ものである。(Means for Solving the Problems) The present invention has been made in view of the above problems, and includes a particulate counting means for measuring the number of particulates in a test liquid supplied from a test liquid supply line; The present invention is characterized in that the test solution supply line is provided with a standard solution supply means for adding a predetermined amount of a standard solution having a known particle number concentration into the test solution.
（作用）
本発明は、上記のように構成したので、被験液供給ライ
ンに所定量の標準液が供給されて標準液供給前後の微粒
子数と標準液供給中の微粒子測定によりパーティクルカ
ウンタが正常か否かを判定する。(Function) Since the present invention is configured as described above, a predetermined amount of the standard solution is supplied to the test solution supply line, and the particle counter determines whether the particle counter is normal by measuring the number of particles before and after supplying the standard solution and during the supply of the standard solution. Determine whether or not.
（実施例の説明） 本発明を図示の実施例に基づいて説明する。(Explanation of Examples) The present invention will be explained based on illustrated embodiments.
図において１は、レーザ光散乱方式のパーティクルカウ
ンタであって、被験液供給ライン２と計測後の被験液を
排出するための排出ライン３を有している。In the figure, reference numeral 1 denotes a particle counter of a laser light scattering type, which has a test liquid supply line 2 and a discharge line 3 for discharging the test liquid after measurement.
４はパーティクルカウンタ１が計測した微粒子数を表示
させるための表示部であり、また、５は被験液を計測中
および後述する標準液を被験液供給ライン２に供給した
ことを選択する切替スイッチである。4 is a display section for displaying the number of particles measured by the particle counter 1, and 5 is a changeover switch for selecting whether the test solution is being measured or when a standard solution (to be described later) is being supplied to the test solution supply line 2. be.
６はワンショット注入式の標準液供給手段であって、添
加部６ａとプランジャ部６ｂから構成されている。この
うち、添加部６ａは、被験液供給ライン２の上流側に連
絡されるポート７と下流側に連絡されるボート８を有し
、これら両ポート７゜８を連通する通路９から構成され
ている。また、この通路９には、一端の開口が直交して
連絡している通路１０が設けられており、この通路１０
にはコック１１が介在されており、ざらに通路の他端の
開口は添加部６ａの上面に設けられている四部１２の底
に位置している。Reference numeral 6 denotes a one-shot injection type standard solution supply means, which is composed of a dosing section 6a and a plunger section 6b. Of these, the addition section 6a has a port 7 connected to the upstream side of the test liquid supply line 2 and a boat 8 connected to the downstream side, and is composed of a passage 9 that communicates both ports 7.8. There is. Further, this passage 9 is provided with a passage 10 whose openings at one end are orthogonal and communicate with each other.
A cock 11 is interposed therein, and the opening at the other end of the passage is located at the bottom of the four parts 12 provided on the upper surface of the addition part 6a.
また、プランジャ部６ｂは、注入ボタン１３を押すと、
プランジャにより添加部６ａの凹部１２に向けて所定量
下降する抑圧片１４が設けられている。Moreover, when the plunger part 6b presses the injection button 13,
A suppressing piece 14 is provided that descends by a predetermined amount toward the recess 12 of the addition section 6a by a plunger.
１５は、後述する粒子ｆｉ度に調整された標（Ｗ液を充
填しておるディスポーザル型注射筒であり、その先端１
６は添加部６ａの凹部１２に位置させるとともに、その
上部のプランジャ１７は、プランジャ部６ｂの押圧片１
４の下部に位置させて挾持されている。15 is a disposable syringe filled with a mark (W liquid) adjusted to the particle fi degree described later, and its tip 1
6 is located in the concave part 12 of the adding part 6a, and the plunger 17 on the upper part is located in the pressing piece 1 of the plunger part 6b.
It is positioned and held at the bottom of 4.
従って、コック１１を開き、注入ボタン１３を押すと抑
圧片１４が所定量矢印方向に下降するので、ディスポー
ザル型注射筒１５内の標準液の所定量が所定時間内に、
例えば１秒間に１１５０嘘が通路９中を流れている被験
液中に添加される。Therefore, when the cock 11 is opened and the injection button 13 is pressed, the suppression piece 14 is lowered by a predetermined amount in the direction of the arrow, so that the predetermined amount of the standard solution in the disposable syringe barrel 15 is filled within a predetermined time.
For example, 1150 drops are added to the test liquid flowing through the passageway 9 per second.
ディスポーザル型注射筒１５に充填される標準液の粒子
個数温度は、１×１０７個／観のものが用いられる。こ
の濃度は、以下の理由により決められる。The particle number temperature of the standard solution filled into the disposable syringe 15 is 1×10 7 particles/view. This concentration is determined for the following reasons.
すなわち、レーザビーム光散乱方式のパーティクルカウ
ンタにおいては、測定セル内のレーザビーム径と光散乱
を検出する受光系のスリットの大きさで囲われる容積、
つまり計測対象領域（Ｖｍ）によって決まり、しかも、
この計測対象領域内に同時に２個以上の微粒子が存在１
していないことが計測の必要条件である。従って、１／
Ｖ（ｔａ）か１嘘当たりの最大再開濃度の値となり、通
常、この値はｌＸｌ０’個／Ｔｎ１１程度が選定されて
いる。In other words, in a laser beam light scattering type particle counter, the volume surrounded by the diameter of the laser beam in the measurement cell and the size of the slit in the light receiving system that detects light scattering;
In other words, it is determined by the measurement target area (Vm), and
There are two or more particles at the same time in this measurement target area1
This is a necessary condition for measurement. Therefore, 1/
V(ta) is the value of the maximum restart concentration per lie, and this value is usually selected to be approximately lXl0' pieces/Tn11.
以上の理由から、１Ｘ１０７個／ｍｌの濃度の標準液を
被験液流量が１０００雉／分中に添加したとすれば、充
分に上記の最大再開濃度の範囲内で微粒子数のカウント
が可能となる。For the above reasons, if a standard solution with a concentration of 1 x 107 particles/ml is added while the test solution flow rate is 1000 particles/min, it will be possible to count the number of particles sufficiently within the above maximum restart concentration range. .
なお、市販されている標準液は、例えばポリスチレン球
の分散液で、標準粒径０．２１２μｍ。A commercially available standard solution is, for example, a dispersion of polystyrene spheres, with a standard particle size of 0.212 μm.
１０％（ｗｔ％）でその個数濃度は、約２．０×１０１
３個／帷である。従って、ディスポーザル型注射筒１５
に充填する標準液は、上記の標準液を希釈して１Ｘ１０
７個／雉に調整して充填する。At 10% (wt%), the number concentration is approximately 2.0×101
3 pieces/strip. Therefore, the disposable syringe 15
For the standard solution to be filled in, dilute the above standard solution to 1X10
Adjust to 7 pheasants/pheasant and fill.
さて、上述した構成からなる実施例において、パーティ
クルカウンタ１が正常か否かを判定するには、まず、そ
の時点の微粒子数Ｃ１を表示部４から読取っておき、次
に切替スイッチ５を計測［−ドから積算モードに切り替
えると同時に、積算モード時間Ｔの計測を開始するとと
もに、コック１１を回転させ、押しボタン１３を押す。Now, in the embodiment configured as described above, in order to determine whether or not the particle counter 1 is normal, first read the current number of particles C1 from the display section 4, and then turn the changeover switch 5 to measure [- Simultaneously with switching from mode to integration mode, measurement of integration mode time T is started, cock 11 is rotated, and push button 13 is pressed.
これにより、切替スイッチ５が計測上−ドから積算モー
ドに切り替えられたとぎに微粒子数Ｃ１は瞬時にＯを示
し、次いで、コック１１の回転により標準液の所定量が
ディスポーザル型注射筒１５から通路９中の被験液１０
に添加されるので、微粒子数は徐々に高くなり、ついに
ピークに達した後、もとの微粒子数Ｃ１の値となる。こ
の時点で積算モード時間下の計測を止め、再び切替スイ
ッチ５を計測モードに切り替える。As a result, as soon as the changeover switch 5 is switched from the measurement mode to the integration mode, the number of particles C1 instantly indicates O, and then, by rotating the cock 11, a predetermined amount of the standard solution is dispensed from the disposable syringe 15. Test liquid 10 in passage 9
, the number of fine particles gradually increases, and after finally reaching a peak, returns to the original value of the number of fine particles C1. At this point, the measurement under the integration mode time is stopped and the selector switch 5 is switched to the measurement mode again.
以上の微粒子数の経時変化は、第２図に示す通りとなる
。The above change in the number of fine particles over time is as shown in FIG.
ところで、この積算モード時間Ｔにおける微粒子数の積
算値Ｃ工は下記の（１）式により求めることができる。By the way, the integrated value C of the number of particles in this integration mode time T can be determined by the following equation (1).
ＣＴ＝（（Ｃｏ−ｑ・６０／Ｑ）・Ｖ）十（Ｃ＋ ・
５−Ｌ−Ｔ）・・・（１）Ｃｏ・・・シリンダ内の標準
粒子個数濃度（個／ｃｍ３）
Ｑ・・・測定セル内を流れる被験液流量（ｃｍ２／秒）
ｑ・・・プランジャ送出し１回分の容積（Ｃｍ３）■・
・・計測対象領域容積（Ｃｍ３）
Ｃ１・・・標準液添加前後の被験液の粒子個数濃度（個
／ｃｍ３）
Ｓ・・・計測対象領域の流れ方向の断面積（Ｃｍ２）Ｌ
・・・計測対象領域の流速（ｃｍ／秒）Ｔ・・・パーテ
ィクルカウンタの積算上−ド運転の時間（秒）
なお、上式においてＣｏ 、Ｑ、 ｑ、Ｖ、Ｓおよび［
は定数として与えられるので、以下の（２）式のように
書換えた簡略な式とすることができる。CT=((Co-q・60/Q)・V) ten(C+・
5-L-T)...(1) Co...Number concentration of standard particles in the cylinder (particles/cm3) Q...Flow rate of the test liquid flowing in the measurement cell (cm2/sec)
q...Volume for one plunger delivery (Cm3)■・
...Measurement target area volume (Cm3) C1...Particle number concentration of test liquid before and after standard solution addition (particles/cm3) S...Cross-sectional area in the flow direction of measurement target area (Cm2) L
...Flow velocity in the measurement target area (cm/sec) T...Particle counter cumulative top-down operation time (seconds) In the above equation, Co, Q, q, V, S and [
Since is given as a constant, it can be rewritten as a simple equation as shown in equation (2) below.
Ｃｖ＝に＋ ＋（Ｋ２・Ｃ１・Ｔ）・・・（２）なお、
上記（１）および（２）式の前項で示される値は、第２
図の左下がりハツチングで示される部分に該当し、この
部分は標準液添加による微粒子の総数を意味し、右下が
りハツチングに示される部分は上式の後項に該当し、こ
の部分は被験液中の微粒子の総数を意味する。Cv=to++(K2・C1・T)...(2) Furthermore,
The value shown in the previous section of equations (1) and (2) above is the second
This part corresponds to the part shown by the hatching on the left side of the figure, and this part means the total number of particles due to the addition of the standard solution. means the total number of fine particles.
従って、標準液を添加したときの積算モードＴの微粒子
数をカウントして累計値を求め、この累計値が、上式で
求めた値と整合すれば、そのパーティクルカウンタは正
常と判断される。勿論、この整合性の判断をマイクロコ
ンピュータを用いて自動的に行なわせても良い。Therefore, the number of particles in integration mode T when the standard solution is added is counted to obtain a cumulative value, and if this cumulative value matches the value determined by the above equation, the particle counter is determined to be normal. Of course, this consistency judgment may be made automatically using a microcomputer.
第３図は、標準液供給手段６の伯の例を示すものであっ
て、添加部６ａに設けたボート７．８間を連絡する通路
９には、直角に屈曲する２箇所の部分を設けるとともに
、その１つの屈曲箇所に４方弁機構を有するコック１１
−を設けた構成となっている。FIG. 3 shows an example of the standard solution supply means 6, in which a passage 9 that communicates between the boats 7 and 8 provided in the addition section 6a is provided with two parts bent at right angles. Also, a cock 11 having a four-way valve mechanism at one bending point.
The configuration includes -.
従って、ディスポーザル型注射筒１５に連通する通路１
０もコック１１″の一方の連通孔１８と連通し、他方の
連通孔１９は、通路９を連絡するようになっている。ま
た、このコック１１−を１８０’回転させたときは、一
方の連通孔１８が通路９を連絡し、他方の連通孔１９が
通路１０と連通することになる。Therefore, the passage 1 communicating with the disposable syringe 15
0 also communicates with one communication hole 18 of the cock 11'', and the other communication hole 19 communicates with the passage 9. Also, when the cock 11- is rotated 180', one of the communication holes 18 of the cock 11'' communicates with the other. The communication hole 18 communicates with the passage 9, and the other communication hole 19 communicates with the passage 10.
また、添加部６ａの凹部１２にはディスポーザル型注射
筒１５の先端を支持固定できるように、弾性リング１２
−が設けられている。In addition, an elastic ring 12 is provided in the recess 12 of the addition portion 6a so that the tip of the disposable syringe barrel 15 can be supported and fixed.
- is provided.
上述の標準液添加手段６を用いて、被検液中に標準液を
添加するには、プランジャ１７を押して、一方の連通孔
１８に標準液を充満させておき、コック１１′を１８０
０回転させると、一方の連通孔１８の容積に等しい一定
量の標準液が添加される。To add a standard solution to a test liquid using the standard solution addition means 6 described above, press the plunger 17 to fill one of the communication holes 18 with the standard solution, and then turn the cock 11' to 180.
At zero rotation, a constant amount of standard solution equal to the volume of one of the communicating holes 18 is added.
また、次回に標準液を添加するには、同様に他方の連通
孔１９に標準液を充満させておいて行なう。Further, when adding the standard solution next time, the other communication hole 19 is similarly filled with the standard solution.
このように、ここに示された標準添加手段は、極めて簡
単な構成により標ｒ（を液を添加できる利益がおる。As described above, the standard addition means shown here has the advantage of being able to add the liquid with a very simple structure.
なお、上述の実施例においてはパーティクルカウンタと
してレーザ光散乱方式を用いたが、前述した他の方式の
パーティクルカウンタを用いることもできる。In addition, in the above-mentioned embodiment, a laser light scattering method was used as a particle counter, but it is also possible to use a particle counter of the other method described above.
また、ディスポーザル型注則筒に充填する標準液の個数
′ａ度をｌＸ１０７個／観としたが、これを被験液の流
最により、最大再開濃度の範囲で計測可能なように調整
することができる。In addition, the number of standard solutions to be filled into the disposable pouring tube was set to 107 lx/cm, but this should be adjusted so that it could be measured within the maximum restart concentration range depending on the flow of the test solution. Can be done.
（効果）
本発明は、上記したように、パーティクルカウンタの被
験液供給ラインに標準液供給手段を設けたので、簡単な
機構により必要なときに簡単にパーティクルカウンタが
正常か否かを判定することができる。また、この判定に
は特に習熟した者でなくとも、容易に行なえる特長があ
る。(Effects) As described above, the present invention provides a standard solution supply means in the test solution supply line of the particle counter, so it is possible to easily determine whether the particle counter is normal or not when necessary using a simple mechanism. Can be done. Moreover, this judgment has the advantage that it can be easily performed even by a person who is not particularly skilled.
図面は、本発明の実施例を示すもので必って、第１図は
一部を断面した正面図、第２図は計測時および積算時の
微粒子数の経時変化を示すグラフおよび第３図は他の標
準液注入手段を示す一部を断面した正面図である。
１・・・微粒子数計測手段（パーティクルカウンタ）２
・・・被験液供給ライン
６・・・標準液供給手段
１１．１１”・・・コックThe drawings show embodiments of the present invention, and FIG. 1 is a partially sectional front view, FIG. 2 is a graph showing changes over time in the number of particles during measurement and integration, and FIG. FIG. 2 is a partially sectional front view showing another standard solution injection means. 1... Particulate number measuring means (particle counter) 2
... Test liquid supply line 6 ... Standard solution supply means 11.11" ... Cock
Claims (1)
子数を計測する微粒子計測手段と、 前記被験液供給ラインに、被験液中に既知の微粒子個数
濃度の標準液を所定量添加するための標準液供給手段を
設けたことを特徴とする微粒子数計測装置。(1) Particle counting means for measuring the number of particles in the test solution supplied from the test solution supply line; and for adding a predetermined amount of a standard solution with a known particle number concentration into the test solution to the test solution supply line. A particulate number measuring device characterized by being provided with a standard solution supply means.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13871287A JPS63302344A (en) | 1987-06-02 | 1987-06-02 | Particulate measuring instrument |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13871287A JPS63302344A (en) | 1987-06-02 | 1987-06-02 | Particulate measuring instrument |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63302344A true JPS63302344A (en) | 1988-12-09 |
Family
ID=15228364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13871287A Pending JPS63302344A (en) | 1987-06-02 | 1987-06-02 | Particulate measuring instrument |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63302344A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5407269A (en) * | 1992-07-09 | 1995-04-18 | International Business Machine Corporation | Dynamic mixing chamber |
-
1987
- 1987-06-02 JP JP13871287A patent/JPS63302344A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5407269A (en) * | 1992-07-09 | 1995-04-18 | International Business Machine Corporation | Dynamic mixing chamber |
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