JPS63271855A - Mass spectrometer - Google Patents
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- JPS63271855A JPS63271855A JP62104763A JP10476387A JPS63271855A JP S63271855 A JPS63271855 A JP S63271855A JP 62104763 A JP62104763 A JP 62104763A JP 10476387 A JP10476387 A JP 10476387A JP S63271855 A JPS63271855 A JP S63271855A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
【発明の目的】
（産業上の利用分野）
本発明は、固体の試料に対する質量分析に用いられる質
量分析装置に係り、特に前記試料に一次イオンビームを
照射する一次イオンビーム光学系に関する。
（従来の技術）
従来のこの種の質量分析装置としては、イオン銃により
Ａｒイオン等の一次イオンビームを集束レンズ、中性粒
子除去用２°偏向電極、走査用電極。
微細ビーム径を得るための対物レンズ等を介して試料に
照射し、これにより試料から発生する二次イオンを検出
して質量分析を行なう質量分析装置が一般的である。こ
のような装置においては、一次イオンビームのビーム径
をできるだけ微細にし。
広い領域を走査して検出感度を向上させる必要がある。
また、試料を囲む環境は超高真空が望ましい。
しかしながら、固体試料のうちで絶縁物に対する一次イ
オンビーム照射の場合は、イオンが試料内にチャージア
ップし、絶縁物試料表面への静電電荷の蓄積によるイオ
ンビームの減速、横方向散乱２反射等や、二次イオン放
出分布の変動、検出イオンのドリフト等により、信頼性
のある分析ができないという問題があった。そこで従来
は、一次イオンの照射と同時に試料に電子を照射し、チ
ャージアップを補償する方法が一般に用いられていた。
しかし、この電子照射によるチャージアップ対策も、一
次イオンビーム照射によるチャージアップの量が一定と
は限らないことから、測定中の変動が避けられず、分析
の信頼性を高めるほどの効果は望めなかった。また、一
部の装置では、一次イオンビームと同種のガスを用いて
途中で中性化を図り、チャージアップの防止に成功して
いる。しかしながら、この中性ガスの導入は限られたイ
オン種の銃のみに限られ、また、試料室内の残留ガス圧
の増大によるバックグランドの増大、一次イオンビーム
散乱によるビーム径の増大等の問題があった。
（発明が解決しようとする問題点）
上記のように、従来の質量分析装置においては、絶縁性
固体試料に対する一次イオンビーム照射の際の試料内の
チャージアップに対する対策に効果的なものがないとい
う問題点があった。そこで本発明は、一次イオンビーム
の中性化を果たし、絶縁物試料のチャージアップの問題
を解消させ、信頼性が高く且つ高精度、高感度な質量分
析装置を提供することを目的とする。
〔発明の構成〕
（問題点を解決するための手段）
本発明の質量分析装置は、対物レンズと試料との間に、
具備した電子銃から電子を放出して電子を充満させ入射
した一次イオンビームを前記′電子の捕獲により中性原
子ビームに変換させて試料に照射するイオン−中性原子
変換器を設け、さらにこの変換器の出口側に、生き残っ
たイオンビームを偏向させるイオンビーム偏向電極を設
置するように構成される。
（作 用）
本発明の質量分析装置においては、一次イオンビームが
イオン−中性原子変換器を通過する際に電子を捕獲し、
中性化した中性原子ビームとなり。
試料面に照射されるので、試料が絶縁物でもチャージア
ップされる恐れがない、また、生き残ったイオンの試料
への到達を制御するイオンビーム偏向電極により、生き
残ったイオンビームを中性原子ビームに混合する割合い
を可変して試料に照射するようにしてやることで、チャ
ージアップ現象がどのように分析に影響するかの問題を
解明することもできる。また、導入された電子は、負電
位の電子トラップ管で囲まれ閉ざされているため、残留
ガスの発生やビームの散乱等が無視できるので、中性原
子ビームとなった後も微細ビーム径が得られ、高精度な
質量分析が可能となる。
（実施例）
以下、図面に示した実施例に基いて本発明の詳細な説明
する。本発明一実施例の質量分析装置を第１図に示す。
同図において、（２）はイオン銃で、（１）はイオン銃
（２）の電界イオンのエミッタの作用をするタングステ
ンチップである。また（３）は集束レンズである。（４
）は中性粒子を除去するための２°偏向電極で、イオン
ビームを約２〜５゜偏向させる。（５）は走査電極で、
微細ビーム径を１ ｍｍ Ｘ １ ｎｍ程度走査する。
（６）は対物レンズで、アース電位に保たれ、平坦なス
パッター面が得られるようにビーム径を１〜１０μ程度
まで集束させる。
この対物レンズ（６）との試料（１１）との間に、イオ
ン−中性原子変換器として電子］・ラップ管（８）が設
けられている。この電子トラップ管（８）は細長い円筒
状で、第２図に示すように、その内壁面は二次電子放出
効率の高い膜（８ａ）で被膜されている。また、電子ト
ラップ管（８）には、電子銃（７）が設けられており、
電子銃（７）から電子を放出して電子をトラップ管（８
）内に充満させ、入射した一次イオンビームを前記電子
の捕獲により中性ｈ’１子ビームに変換させて試料（１
１）に照射する。電子銃（７）は、酸化物被膜陰極を用
いれば、動作温度、寿命とも問題は無い。電子トラップ
管（８）は、対物レンズ（６）のアース電位に比べて僅
かに負電位を印加されている。
電子トラップ管（８）の出口側には、生き残ったイオン
ビームを偏向させるイオンビーム偏向ｆｆ１ｔ！１（１
０）およびこの偏向電極（ｌＯ）により偏向されたイオ
ンビームの試料（１１）への照射を阻止するイオンビー
ム阻止板（９）が設けられている。
試料（１１）の近傍には、中性原子ビームの照射により
試料（１１）から発生した二次イオンを捕集する引出し
電極（１２）およびこの引出しｆｒｉ極（１２）により
捕集された二次イオンのエネルギー分析並びに質量分析
を行なうエネルギー分析計（１３）が配置されている。
上記のように構成された本発明一実施例の質量分析装置
においては、イオン銃（２）から対物レンズ（６）で集
束されるまでの間は、一次ビームはイオン化されたイオ
ンビームで集束２発散、偏向等の制御を可能にしている
。対物レンズ（６）で集束された微細径の一次イオンビ
ームは、電子トラップ管（８）を通過する際に、その内
部に充満している電子を捕獲して中性化した中性〃■子
ビームとなり、さらに、このとき生き残ったイオンビー
ムはイオンビーム偏向電極（１０）により偏向されてイ
オンビーム阻止板（９）で試料（１１）へ向うのを阻止
されるので、試料（１１）面には中性原子ビームのみが
照射されるため、試料（１１）が絶縁物であってもチャ
ージアップされることが無い。したがって、イオンビー
ム照射のときの絶縁物試料表面への静電電荷の蓄積によ
るイオンビームの減速、横方向散乱２反射等の問題や、
二次イオンの放出分布の変動等の問題が解決され、信頼
性の高い質量分析が可能となる。また、生き残ったイオ
ンの試料への到達を制御するイオンビーム偏向電極（１
０）により、チャージアップ現象がどのように分析に影
響するかの問題を解く手段も与えられる。また、電子銃
（７）により電子トラップ管（８）内へ導入された電子
は、負電位に保たれている電子トラップ管（８）で囲ま
れ閉ざされているため、残留ガスの発生やビームの散乱
等が無視できるので、中性原子ビームに変換された後も
微細ビーム径が得られ、高精度な質量分析が可能となる
。
上述した実施例では、試料が絶縁物である場合の試料の
チャージアップを防止するために、電子トラップ管（８
）で生き残ったイオンはイオンビーム偏向電極（１０）
により全て偏向させ、イオンビーム阻止板（９）で阻止
し、試料（１１）には中性原子ビームのみを照射するよ
うにした使い方を説明したが、本発明の質量分析装置で
は、上記使い方以外に下記に述べるような使い方も可能
である。
（ａ）イオンビーム偏向電極（１０）により生き残った
イオンビームの偏向を制御し、生き残ったイオンビーム
を中性原子ビームに混合する割合いを可変し、種々の混
合割合いのビームを試料に照射してやる使い方をするこ
とが可能であり、これにより絶縁物試料のチャシアツブ
の程度を可変してやることにより、チャージアップ現象
がどのように分析に影響するかを解明することができる
。
（ｂ）試料が導電体の場合には、電子トラップ管（８）
内への電子の導入を行なわないようにして、イオン−中
性原子変換動作をやめるようにした使い方をすることも
可能で、試料には一次イオンビームがそのまま照射され
る。
〔発明の効果〕
以上詳述したように本発明によれば、質量分析装置にお
いて、対物レンズと試料との間にイオン−中性原子変換
器（電子トラップ管）を介在させ。
この変換器で一次イオンビームを中性原子ビームに変換
して試料に照射することができるようにしたことにより
、スパッタすべき試料が絶縁物のとき試料表面のチャー
ジアップを防止することが可能となる。したがって、イ
オンビームの照射のときの絶縁物試料表面への静電電荷
の蓄積によるイオンビームの減速、横方向散乱２反射等
の問題や、試料からの二次イオンの放出分布の変動等の
問題が解決され、信頼性の高い質量分析が可能となる。
また、イオン−中性」ｔ１子変換器としての電子トラッ
プ管において、電子銃により導入された電子は。
負電位に保たれている電子トラップ管で囲まれ閉ざされ
ているため、残留ガスの発生やビーム散乱等が無視でき
るので、中性原子ビームに変換された後も微細ビーム径
が得られ、高精度な質量分析が可能となる。また、イオ
ン偏向電極により生き残ったイオンビームの偏向を制御
し、生き残ったイオンビームを中性〃；（子ビームに混
合する割合いを可変して試料にＭ（射するようにするこ
とにより、絶縁物試料のチャージアップ現象がどのよう
に分析に影響するかを解明することができる。[Detailed Description of the Invention] [Object of the Invention] (Industrial Application Field) The present invention relates to a mass spectrometer used for mass spectrometry of a solid sample, and particularly relates to a mass spectrometer used for mass spectrometry of a solid sample, and particularly relates to a mass spectrometer that irradiates the sample with a primary ion beam. Regarding beam optical system. (Prior Art) Conventional mass spectrometers of this type include a primary ion beam such as Ar ions using an ion gun, a focusing lens, a 2° deflection electrode for removing neutral particles, and a scanning electrode. A typical mass spectrometer is a mass spectrometer that performs mass spectrometry by irradiating a sample through an objective lens or the like to obtain a fine beam diameter and detecting secondary ions generated from the sample. In such devices, the beam diameter of the primary ion beam is made as fine as possible. It is necessary to scan a wide area to improve detection sensitivity. Furthermore, it is desirable that the environment surrounding the sample be an ultra-high vacuum. However, in the case of primary ion beam irradiation to an insulator among solid samples, ions charge up inside the sample, decelerate the ion beam due to accumulation of electrostatic charge on the insulator sample surface, and cause lateral scattering and reflection. There is a problem that reliable analysis cannot be performed due to changes in the secondary ion emission distribution, drift of detected ions, etc. Therefore, in the past, a method was generally used in which the sample was irradiated with electrons at the same time as the primary ions were irradiated to compensate for the charge-up. However, even with this countermeasure against charge-up by electron irradiation, the amount of charge-up caused by primary ion beam irradiation is not constant, so fluctuations during measurement are unavoidable, and it cannot be expected to be effective enough to increase the reliability of analysis. Ta. Additionally, some devices have succeeded in preventing charge-up by neutralizing the beam midway through using the same type of gas as the primary ion beam. However, the introduction of this neutral gas is limited to guns with limited ion species, and there are also problems such as an increase in background due to an increase in residual gas pressure in the sample chamber and an increase in beam diameter due to primary ion beam scattering. there were. (Problems to be Solved by the Invention) As mentioned above, in conventional mass spectrometers, there is no effective countermeasure against charge-up within the sample during primary ion beam irradiation to an insulating solid sample. There was a problem. Therefore, an object of the present invention is to provide a highly reliable, highly accurate, and highly sensitive mass spectrometer that neutralizes the primary ion beam, eliminates the problem of charge-up of an insulator sample. [Structure of the Invention] (Means for Solving the Problems) The mass spectrometer of the present invention includes: between the objective lens and the sample;
An ion-neutral atom converter is provided, which emits electrons from the equipped electron gun and converts the incident primary ion beam filled with electrons into a neutral atom beam by capturing the electrons and irradiates the sample. An ion beam deflection electrode is arranged on the exit side of the converter to deflect the surviving ion beam. (Function) In the mass spectrometer of the present invention, electrons are captured when the primary ion beam passes through the ion-neutral atom converter,
It becomes a neutral atomic beam. Since the ion beam is irradiated onto the sample surface, there is no risk of charging up even if the sample is an insulator.In addition, the ion beam deflection electrode controls the arrival of surviving ions to the sample, which converts the surviving ion beam into a neutral atomic beam. By varying the mixing ratio and irradiating the sample, it is possible to elucidate the issue of how the charge-up phenomenon affects analysis. In addition, since the introduced electrons are surrounded and closed by an electron trap tube with a negative potential, the generation of residual gas and beam scattering can be ignored, so even after becoming a neutral atomic beam, the fine beam diameter remains constant. This enables highly accurate mass spectrometry. (Example) Hereinafter, the present invention will be described in detail based on the example shown in the drawings. FIG. 1 shows a mass spectrometer according to an embodiment of the present invention. In the figure, (2) is an ion gun, and (1) is a tungsten tip that acts as an emitter for electric field ions of the ion gun (2). Further, (3) is a focusing lens. (4
) is a 2° deflection electrode for removing neutral particles, which deflects the ion beam by approximately 2 to 5°. (5) is a scanning electrode,
A fine beam diameter of about 1 mm x 1 nm is scanned. (6) is an objective lens which is kept at ground potential and focuses the beam diameter to about 1 to 10 microns so as to obtain a flat sputtering surface. An electron wrap tube (8) is provided as an ion-neutral atom converter between the objective lens (6) and the sample (11). This electron trap tube (8) has an elongated cylindrical shape, and as shown in FIG. 2, its inner wall surface is coated with a film (8a) having high secondary electron emission efficiency. Further, the electron trap tube (8) is provided with an electron gun (7),
Electrons are emitted from the electron gun (7) and transferred to the trap tube (8).
), the incident primary ion beam is converted into a neutral h'1 beam by capturing the electrons, and the sample (1
1) Irradiate. If the electron gun (7) uses an oxide-coated cathode, there will be no problems in operating temperature or life. A slightly negative potential is applied to the electron trap tube (8) compared to the ground potential of the objective lens (6). On the exit side of the electron trap tube (8), there is an ion beam deflection ff1t! that deflects the surviving ion beam. 1 (1
0) and an ion beam blocking plate (9) for blocking the ion beam deflected by the deflection electrode (lO) from irradiating the sample (11). Near the sample (11), there is an extraction electrode (12) that collects secondary ions generated from the sample (11) by irradiation with a neutral atom beam, and secondary ions collected by this extraction fri electrode (12). An energy analyzer (13) that performs ion energy analysis and mass spectrometry is arranged. In the mass spectrometer of the embodiment of the present invention configured as described above, the primary beam is an ionized ion beam from the ion gun (2) until it is focused by the objective lens (6). This makes it possible to control divergence, deflection, etc. When the fine-diameter primary ion beam focused by the objective lens (6) passes through the electron trap tube (8), it captures the electrons filling the inside and neutralizes them into neutral particles. Furthermore, the surviving ion beam is deflected by the ion beam deflection electrode (10) and blocked from heading toward the sample (11) by the ion beam blocking plate (9), so that it is not exposed to the surface of the sample (11). Since only the neutral atomic beam is irradiated, the sample (11) will not be charged up even if it is an insulator. Therefore, problems such as deceleration of the ion beam due to electrostatic charge accumulation on the surface of the insulator sample during ion beam irradiation, lateral scattering and reflection, etc.
Problems such as fluctuations in the emitted distribution of secondary ions are solved, and highly reliable mass spectrometry becomes possible. In addition, the ion beam deflection electrode (1) controls the arrival of surviving ions to the sample.
0) also provides a means to solve the problem of how charge-up phenomena affect the analysis. Furthermore, since the electrons introduced into the electron trap tube (8) by the electron gun (7) are surrounded and closed by the electron trap tube (8) maintained at a negative potential, residual gas may be generated and the beam Since scattering and the like can be ignored, a small beam diameter can be obtained even after conversion to a neutral atomic beam, making highly accurate mass analysis possible. In the above embodiment, an electron trap tube (8
) The surviving ions are transferred to the ion beam deflection electrode (10)
We have explained how to use the mass spectrometer of the present invention in such a way that the entire beam is deflected by the ion beam, the ion beam is blocked by the ion beam blocking plate (9), and the sample (11) is irradiated with only the neutral atomic beam. It is also possible to use it as described below. (a) The deflection of the surviving ion beam is controlled by the ion beam deflection electrode (10), the ratio of mixing the surviving ion beam with the neutral atom beam is varied, and the beam with various mixing ratios is irradiated onto the sample. By varying the degree of chastisement of an insulator sample, it is possible to elucidate how the charge-up phenomenon affects analysis. (b) If the sample is a conductor, an electron trap tube (8)
It is also possible to use it in such a way that the ion-neutral atom conversion operation is stopped by not introducing electrons into the sample, and the sample is directly irradiated with the primary ion beam. [Effects of the Invention] As detailed above, according to the present invention, in a mass spectrometer, an ion-neutral atom converter (electron trap tube) is interposed between the objective lens and the sample. By converting the primary ion beam into a neutral atomic beam and irradiating the sample with this converter, it is possible to prevent charge-up on the sample surface when the sample to be sputtered is an insulator. Become. Therefore, during ion beam irradiation, there are problems such as deceleration of the ion beam due to the accumulation of electrostatic charge on the surface of the insulating sample, lateral scattering and reflection, and problems such as fluctuations in the emission distribution of secondary ions from the sample. This solves the problem and enables highly reliable mass spectrometry. In addition, in an electron trap tube as an ion-neutral t1 particle converter, the electrons introduced by an electron gun are Since it is surrounded and closed by an electron trap tube maintained at a negative potential, the generation of residual gas and beam scattering can be ignored, so even after being converted to a neutral atomic beam, a fine beam diameter can be obtained and a high beam diameter can be achieved. Accurate mass spectrometry becomes possible. In addition, the deflection of the surviving ion beam is controlled by the ion deflection electrode, and the surviving ion beam is neutralized (M) by varying the proportion of the surviving ion beam mixed into the daughter beam and irradiating the sample with M (M). It is possible to elucidate how the charge-up phenomenon of physical samples affects analysis.
第１図は本発明一実施例の質量分析装置の構成を示す模
式図、第２図は第１図の電子１−ラップ管の周辺を示す
拡大図である。FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of a mass spectrometer according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is an enlarged view showing the vicinity of the electron 1-wrap tube in FIG. 1.
Claims (3)
径に集束する対物レンズと試料との間に、前記一次イオ
ンビームを電子の注入により中性原子ビームに変換して
前記試料に照射するイオン−中性原子変換器を具備した
ことを特徴とする質量分析装置。(1) Between the objective lens that focuses the primary ion beam emitted from the ion gun into a fine diameter and the sample, the primary ion beam is converted into a neutral atomic beam by injection of electrons, and ions are irradiated onto the sample. - A mass spectrometer characterized by being equipped with a neutral atom converter.
ったイオンビームを偏向させるイオンビーム偏向電極を
有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の質
量分析装置。(2) The mass spectrometer according to claim 1, wherein the ion-neutral atom converter has an ion beam deflection electrode for deflecting the surviving ion beam on its exit side.
出効率の高い被膜を有する管状を呈し、具備した電子銃
により管内に電子を充満させた電子トラップ管であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項のい
ずれか１項に記載の質量分析装置。(3) The ion-neutral atom converter is an electron trap tube that has a tube shape with a coating having high secondary electron emission efficiency on the inner wall of the tube, and is filled with electrons using an electron gun. A mass spectrometer according to claim 1 or 2.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62104763A JPS63271855A (en) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | Mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62104763A JPS63271855A (en) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | Mass spectrometer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63271855A true JPS63271855A (en) | 1988-11-09 |
Family
ID=14389521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62104763A Pending JPS63271855A (en) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | Mass spectrometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63271855A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0774769A1 (en) * | 1995-11-17 | 1997-05-21 | Ebara Corporation | Fast atom beam source |
-
1987
- 1987-04-30 JP JP62104763A patent/JPS63271855A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0774769A1 (en) * | 1995-11-17 | 1997-05-21 | Ebara Corporation | Fast atom beam source |
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