JPS63243864A - ガスクロマトグラフ質量分析計インタ−フエイス - Google Patents
ガスクロマトグラフ質量分析計インタ−フエイスInfo
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- JPS63243864A JPS63243864A JP62078865A JP7886587A JPS63243864A JP S63243864 A JPS63243864 A JP S63243864A JP 62078865 A JP62078865 A JP 62078865A JP 7886587 A JP7886587 A JP 7886587A JP S63243864 A JPS63243864 A JP S63243864A
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- mass spectrometer
- gas chromatograph
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- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
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Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、ガスクロマトグラフ質量分析計に関する。
ガスクロマトグラフ質量分析計は一定速度で流れる移動
相のガス(HtsHe%Ar等)に試料を注入し、パン
クドカラムの場合はカラムに充填した固定相と、ギヤピ
ラリカラムの場合はカラム壁に塗布または化学結合させ
た固定相との間で吸着或いは吸収分配による繰り返し濃
度平衡を行わせて試料中の成分を分離し、この成分のイ
オンを偏向させて、質量/電荷量という比によって検出
測定する装置である。
相のガス(HtsHe%Ar等)に試料を注入し、パン
クドカラムの場合はカラムに充填した固定相と、ギヤピ
ラリカラムの場合はカラム壁に塗布または化学結合させ
た固定相との間で吸着或いは吸収分配による繰り返し濃
度平衡を行わせて試料中の成分を分離し、この成分のイ
オンを偏向させて、質量/電荷量という比によって検出
測定する装置である。
ガスクロマトグラフ質量分析計は水分を嫌うため試料は
カラム内の固定相を通過し分離した段階で水を除去して
質量分析部へ送るようになっている。従来、水溶液を分
析する場合、水は第1図に示すようにソルベントカット
バルブ4によってロータリーポンプ(図示せず)の方へ
轟いて排気していた。即ち、水がガスクロマトグラフ1
のカラム、から出ている間、ソルベントカットバルブ4
を作動させてロータリーポンプで排気系の方へ導き、出
来るだけ質量分析計に入る量を減らすような工夫がなさ
れて来た。
カラム内の固定相を通過し分離した段階で水を除去して
質量分析部へ送るようになっている。従来、水溶液を分
析する場合、水は第1図に示すようにソルベントカット
バルブ4によってロータリーポンプ(図示せず)の方へ
轟いて排気していた。即ち、水がガスクロマトグラフ1
のカラム、から出ている間、ソルベントカットバルブ4
を作動させてロータリーポンプで排気系の方へ導き、出
来るだけ質量分析計に入る量を減らすような工夫がなさ
れて来た。
上記するように、ガスクロマトグラフ質量分析計はロー
タリーポンプによって水を除去するような構造であって
も、大量の水溶液を分析する場合ロータリーポンプのオ
イルにン容は込んだ水の量は無視出来なくなり、その一
部が再び蒸気となって分析管に入り込み、バックグラン
ドとして存在する可能性もあり得る。
タリーポンプによって水を除去するような構造であって
も、大量の水溶液を分析する場合ロータリーポンプのオ
イルにン容は込んだ水の量は無視出来なくなり、その一
部が再び蒸気となって分析管に入り込み、バックグラン
ドとして存在する可能性もあり得る。
また、水溶液の主成分である水はソルベントカットバル
ブ4を開閉しロータリーポンプによって排気したとして
も、全量の数分の1が質量分析計の中に入るのを避ける
ことは出来なかった。
ブ4を開閉しロータリーポンプによって排気したとして
も、全量の数分の1が質量分析計の中に入るのを避ける
ことは出来なかった。
しかし質量分析計の中に水が入るとイオン源、質量分析
部、イオン検出部に悪影響を及ぼす。また水は真空ポン
プによって引かれ難い傾向がありイオン源内での滞留時
間が長くイオン源圧力を上げやすい。その結果目的試料
成分の正常なイオン化を阻害する場合がある。
部、イオン検出部に悪影響を及ぼす。また水は真空ポン
プによって引かれ難い傾向がありイオン源内での滞留時
間が長くイオン源圧力を上げやすい。その結果目的試料
成分の正常なイオン化を阻害する場合がある。
従って、従来の装置でも分析は可能であるが、装置の寿
命、連続的な試料導入が必要な場合等を考慮すれば質量
分析計に水が入るのを阻止することが要請される。
命、連続的な試料導入が必要な場合等を考慮すれば質量
分析計に水が入るのを阻止することが要請される。
この発明は上記する問題点に鑑みてなされたものであり
、その目的とするところは、水をロータリーポンプ排気
系に導入しないように且つ水を質量分析計の中に入れな
いようにし、ガスクロマトグラフ質量分析針によって水
溶液を多量でも安定的に分析出来るようにすることにあ
る。
、その目的とするところは、水をロータリーポンプ排気
系に導入しないように且つ水を質量分析計の中に入れな
いようにし、ガスクロマトグラフ質量分析針によって水
溶液を多量でも安定的に分析出来るようにすることにあ
る。
即ち、この発明は上記する問題点を解決するために、ガ
スクロマトグラフと質量分析計との間にソルベントカッ
トバルブ及びセパレータヲ配設したガスクロマトグラフ
質量分析計インターフェイスにおいて、■前記ガスクロ
マトグラフと前記ソルベントカットバルブとの間には流
路切換用バルブを、前記II分析計には水イオン検出モ
ニタをそれぞれ配設し、■前記流路切換用バルブの作動
は前記水イオン検出モニタとCPUとにより制御するこ
とを特徴とし、■また前記流路切換用バルブは、ガスク
ロマトグラフから質量分析計へ通じる流路とガスクロマ
トグラフから大気へ通じる流路との二つの流路を有する
と共に、ガスクロマトグラフから大気へ通じる流路へ繋
がれた時、質量分析計への通路は密封閉鎖される構造で
あることを特徴とする。
スクロマトグラフと質量分析計との間にソルベントカッ
トバルブ及びセパレータヲ配設したガスクロマトグラフ
質量分析計インターフェイスにおいて、■前記ガスクロ
マトグラフと前記ソルベントカットバルブとの間には流
路切換用バルブを、前記II分析計には水イオン検出モ
ニタをそれぞれ配設し、■前記流路切換用バルブの作動
は前記水イオン検出モニタとCPUとにより制御するこ
とを特徴とし、■また前記流路切換用バルブは、ガスク
ロマトグラフから質量分析計へ通じる流路とガスクロマ
トグラフから大気へ通じる流路との二つの流路を有する
と共に、ガスクロマトグラフから大気へ通じる流路へ繋
がれた時、質量分析計への通路は密封閉鎖される構造で
あることを特徴とする。
通常の分析中、水イオンモニターが水イオン検出部で水
イオンを検出しない場合、流路切換用バルブはガスクロ
マトグラフから質量分析計の流路へ通じるようにセット
される。そして水溶液中の分析目的物がガスクロマトグ
ラフのカラムから溶出している間はソルベントカットバ
ルブやセパレータの機能を損なうことなく、従来のイン
ターフェイスと全く同じ機能を有するように作動する。
イオンを検出しない場合、流路切換用バルブはガスクロ
マトグラフから質量分析計の流路へ通じるようにセット
される。そして水溶液中の分析目的物がガスクロマトグ
ラフのカラムから溶出している間はソルベントカットバ
ルブやセパレータの機能を損なうことなく、従来のイン
ターフェイスと全く同じ機能を有するように作動する。
しかし、水イオンモニターが水イオン検出部でイオン量
が予め設定した所定量より大きくなったことを恩知する
と、CPU制御によってリレースイッチが動作し前記流
路切換用バルブを作動させ質量分析計への流路を密封閉
鎖する。この状態で流路切換用バルブはガスクロマトグ
ラフから大気への流路につながり排出されるので、水が
質量分析計へ流入するのは防止される。また、ソルベン
トカットバルブを用いてロータリーポンプの方へ水を引
くわけではないので、試料水溶液を多量に分析しなけれ
ばならない場合でもロータリーポンプのオイルに水が溶
解しその水が蒸気となって質量分析計の中に入るという
ことはない。
が予め設定した所定量より大きくなったことを恩知する
と、CPU制御によってリレースイッチが動作し前記流
路切換用バルブを作動させ質量分析計への流路を密封閉
鎖する。この状態で流路切換用バルブはガスクロマトグ
ラフから大気への流路につながり排出されるので、水が
質量分析計へ流入するのは防止される。また、ソルベン
トカットバルブを用いてロータリーポンプの方へ水を引
くわけではないので、試料水溶液を多量に分析しなけれ
ばならない場合でもロータリーポンプのオイルに水が溶
解しその水が蒸気となって質量分析計の中に入るという
ことはない。
〔実施例〕
以下この発明の具体的実施例について図面を参照して説
明する。
明する。
第1図はこの発明にかかるガスクロマトグラフ質量分析
計インターフェイスの概要図である。この図で、1はガ
スクロマトグラフ、2は流路切換用バルブ、3は大気へ
通じる管路(バイパスライン)、4はソルベントカット
用バルブ、5はロータリーポンプへ通じる管路、6はキ
ャリヤガスを除くためのセパレータ、7はロータリーポ
ンプへ通じる管路である。
計インターフェイスの概要図である。この図で、1はガ
スクロマトグラフ、2は流路切換用バルブ、3は大気へ
通じる管路(バイパスライン)、4はソルベントカット
用バルブ、5はロータリーポンプへ通じる管路、6はキ
ャリヤガスを除くためのセパレータ、7はロータリーポ
ンプへ通じる管路である。
8は質量分析計であって前記ガスクロマトグラフ1で分
離された成分をイオン化するためのイオン源8Aと、該
イオン源8Aで生成したイオンを質量分離する質量分析
部8Bと、該質量分離部8Bでit骨分離れたイオンを
検出する検出部8Cとより構成される。
離された成分をイオン化するためのイオン源8Aと、該
イオン源8Aで生成したイオンを質量分離する質量分析
部8Bと、該質量分離部8Bでit骨分離れたイオンを
検出する検出部8Cとより構成される。
9は前記質量分析計8のイオン検出部8Cで水の分子イ
オン(M/218:Mは質量、Zは電荷量)量を感知さ
せるための水イオンモニターである。10はCPUであ
り前記流路切換用バルブ2と前記水イオンモニタ9に繋
がれ、これらの作動を制御する。
オン(M/218:Mは質量、Zは電荷量)量を感知さ
せるための水イオンモニターである。10はCPUであ
り前記流路切換用バルブ2と前記水イオンモニタ9に繋
がれ、これらの作動を制御する。
第2図は第1図の流路切換用バルブ2の部分拡大図であ
って目的成分を分析する時の状態を示す。
って目的成分を分析する時の状態を示す。
この流路切換用バルブ2は五つの口2A、2B。
2G、2D、2Eを持つ。即ち対向する2Aと2Bはつ
ながっておりキャリヤガスをソルベントカットバルブ4
、セパレータ6の方向へ流通させる、2Cは図示した状
態では大気に面していると共に口2Dに通じている。そ
して口2Dには大気に通じている管路3用バイブ3が嵌
挿されている。
ながっておりキャリヤガスをソルベントカットバルブ4
、セパレータ6の方向へ流通させる、2Cは図示した状
態では大気に面していると共に口2Dに通じている。そ
して口2Dには大気に通じている管路3用バイブ3が嵌
挿されている。
また、この流路切換用バルブ2の口2Eは角度θ回転さ
せたとき質量分析計8へのラインを密封閉鎖出来る構造
になっている。
せたとき質量分析計8へのラインを密封閉鎖出来る構造
になっている。
而して、通常、流量切換用バルブ2は第2のように口2
Aと2Bが管路12に通じるようにセントされ、水溶液
中の分析目的物がガスクロマトグラフ1のカラムから溶
出している間は従来のインターフェイスと全く同じ機能
を有するようになっている。しかし、水イオンモニター
9がイオン検出部8Cで水のイオン量が予め設定した所
定量より大きくなったことを感知すると、CPUl0の
制御によってリレースイッチ(図示せず)が作動し前記
流路切換用バルブ2を角度θ回転させ第3図に示す状態
となる。この状態では流路切換用バルブ2の口2Cがガ
スクロマトグラフ1からの管路11に繋がり、管路12
の口2Bと当接していた所は口2Eが当接し質量分析計
8へのラインを密封閉鎖する。この口2Eとラインとの
摺動及び当接はシールし良く密着するような構造とする
。また、ガスクロマトグラフ1から溶出してきた試料ガ
スは大気圧より加圧傾向にあるので、口2Cから入り口
2Dを通り管路3から大気中に放出される。尚、CPU
l0による流路切換用バルブ2の0N−OFF制御はO
FFとする時間を予め測定前に設定しておく自動化の方
法、マニュアルで0N−OFFする方法等としても良い
。
Aと2Bが管路12に通じるようにセントされ、水溶液
中の分析目的物がガスクロマトグラフ1のカラムから溶
出している間は従来のインターフェイスと全く同じ機能
を有するようになっている。しかし、水イオンモニター
9がイオン検出部8Cで水のイオン量が予め設定した所
定量より大きくなったことを感知すると、CPUl0の
制御によってリレースイッチ(図示せず)が作動し前記
流路切換用バルブ2を角度θ回転させ第3図に示す状態
となる。この状態では流路切換用バルブ2の口2Cがガ
スクロマトグラフ1からの管路11に繋がり、管路12
の口2Bと当接していた所は口2Eが当接し質量分析計
8へのラインを密封閉鎖する。この口2Eとラインとの
摺動及び当接はシールし良く密着するような構造とする
。また、ガスクロマトグラフ1から溶出してきた試料ガ
スは大気圧より加圧傾向にあるので、口2Cから入り口
2Dを通り管路3から大気中に放出される。尚、CPU
l0による流路切換用バルブ2の0N−OFF制御はO
FFとする時間を予め測定前に設定しておく自動化の方
法、マニュアルで0N−OFFする方法等としても良い
。
第4図はこの発明の他の実施例である。即ち、上記した
流路切換用バルブ2をソルベントカットバルブ4の次に
設け、該流路切換用バルブ2がOFFのときには上記し
た場合と同様に自動もしくは手動でバイパス13側に繋
がり、該バイパス13の途中にモレキュラーシーブ入り
の管14で水分を吸着させる装置としても良い。
流路切換用バルブ2をソルベントカットバルブ4の次に
設け、該流路切換用バルブ2がOFFのときには上記し
た場合と同様に自動もしくは手動でバイパス13側に繋
がり、該バイパス13の途中にモレキュラーシーブ入り
の管14で水分を吸着させる装置としても良い。
また、流路切換バルブ2は回転方式のものに限らず平行
移動する方式のものであっても良い。
移動する方式のものであっても良い。
この発明にかかるインターフェイスにおいてはガスクロ
マトグラフ1内のカラム恒温槽の温度が高い場合、水の
流路3 (バイパスライン)にカラムからの溶出物が接
触し、そこで水が凝縮してしまって系外へ放出されない
場合も有り得る。このような場合のためにバイパスライ
ン全体をマントルヒータで巻いたり、オーブンの中に入
れることで保温し、出口だけを大気に触れさせるように
しても良い。また、水と同時に有毒な化合物がカラムか
ら溶出して来る恐れのある場合、バイパスライン3出口
にトラップを設けるようにしても良い。
マトグラフ1内のカラム恒温槽の温度が高い場合、水の
流路3 (バイパスライン)にカラムからの溶出物が接
触し、そこで水が凝縮してしまって系外へ放出されない
場合も有り得る。このような場合のためにバイパスライ
ン全体をマントルヒータで巻いたり、オーブンの中に入
れることで保温し、出口だけを大気に触れさせるように
しても良い。また、水と同時に有毒な化合物がカラムか
ら溶出して来る恐れのある場合、バイパスライン3出口
にトラップを設けるようにしても良い。
更にイオン検出部8Cで有毒化合物をモニターし、CP
Uによって流路切換用バルブ2がM/Z値によって連動
するように且つ連動するM/Zを自由に設定出来るよう
にし、有毒化合物の推定M/Zにより前記流路切換用バ
ルブ2の0N−OFFを自動化するようにしても良い。
Uによって流路切換用バルブ2がM/Z値によって連動
するように且つ連動するM/Zを自由に設定出来るよう
にし、有毒化合物の推定M/Zにより前記流路切換用バ
ルブ2の0N−OFFを自動化するようにしても良い。
以上詳述したようにこの発明は、ガスクロマトグラフ質
量分析計インターフェイスにおいて、ガスクロマトグラ
フと質量分析計との間に流路切換用バルブを配設すると
共に質量分析計には水イオン検出モニタを配設し、前記
流路切換用パルプの作動を水イオン検出モニタとCPU
により制御することを特徴としたので、従来水溶液のま
まガスクロマトグラフ質量分析計で試料を分析すること
は、注入量、注入回数の少ないとき以外は避けていたが
、かなり多量の水溶液試料でもガスクロマトグラフ質量
分析計で分析することが可能となる。また、従来水溶液
の試料を多量に分析する必要のあるときは有機溶媒抽出
を行う必要があったが、このような前処理を省略するこ
とが出来る。
量分析計インターフェイスにおいて、ガスクロマトグラ
フと質量分析計との間に流路切換用バルブを配設すると
共に質量分析計には水イオン検出モニタを配設し、前記
流路切換用パルプの作動を水イオン検出モニタとCPU
により制御することを特徴としたので、従来水溶液のま
まガスクロマトグラフ質量分析計で試料を分析すること
は、注入量、注入回数の少ないとき以外は避けていたが
、かなり多量の水溶液試料でもガスクロマトグラフ質量
分析計で分析することが可能となる。また、従来水溶液
の試料を多量に分析する必要のあるときは有機溶媒抽出
を行う必要があったが、このような前処理を省略するこ
とが出来る。
更に、水塩外でも質量分析計に悪影響を及ぼす化合物、
例えばHCIガス等にも必要に応じて補集用トラップを
バイパスライン出口に取付けることによって、この発明
にかかる装置を適用することが可能である。
例えばHCIガス等にも必要に応じて補集用トラップを
バイパスライン出口に取付けることによって、この発明
にかかる装置を適用することが可能である。
第1図はこの発明にかかるガスクロマトグラフ質量分析
計インターフェイスの概要図である。 第2図は第1図の流路切換用パルプ2の部分拡大図であ
ってガスクロマトグラフから質量分析計へ通じている状
態を示し、第3図流路切換用バルブ2を切換えて質量分
析計への流路を密封閉鎖しガスクロマトグラフから大気
へ通じさせている状態を示す。第4図はこの発明の他の
実施例の概要図である。 1−・−ガスクロマトグラフ 2−流路切換バルブ4
−ソルベントカットバルブ
計インターフェイスの概要図である。 第2図は第1図の流路切換用パルプ2の部分拡大図であ
ってガスクロマトグラフから質量分析計へ通じている状
態を示し、第3図流路切換用バルブ2を切換えて質量分
析計への流路を密封閉鎖しガスクロマトグラフから大気
へ通じさせている状態を示す。第4図はこの発明の他の
実施例の概要図である。 1−・−ガスクロマトグラフ 2−流路切換バルブ4
−ソルベントカットバルブ
Claims (2)
- (1)ガスクロマトグラフと質量分析計との間にソルベ
ントカットバルブ及びセパレータを配設したガスクロマ
トグラフ質量分析計インターフェイスにおいて、前記ガ
スクロマトグラフと前記ソルベントカットバルブとの間
には流路切換用バルブを、前記質量分析計には水イオン
検出モニタをそれぞれ配設し、前記流路切換用バルブの
作動は前記水イオン検出モニタとCPUとにより制御す
ることを特徴とするガスクロマトグラフ質量分析計イン
ターフェイス。 - (2)流路切換用バルブは、ガスクロマトグラフから質
量分析計へ通じる流路とガスクロマトグラフから大気へ
通じる流路との二つの流路を有すると共に、ガスクロマ
トグラフから大気へ通じる流路へ繋がれた時、質量分析
計への通路は密封閉鎖される構造であることを特徴とす
る特許請求の範囲第1項記載のガスクロマトグラフ質量
分析計インターフェイス。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62078865A JPS63243864A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | ガスクロマトグラフ質量分析計インタ−フエイス |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62078865A JPS63243864A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | ガスクロマトグラフ質量分析計インタ−フエイス |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63243864A true JPS63243864A (ja) | 1988-10-11 |
Family
ID=13673717
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62078865A Pending JPS63243864A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | ガスクロマトグラフ質量分析計インタ−フエイス |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63243864A (ja) |
Cited By (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2574725A (en) * | 2018-06-01 | 2019-12-18 | Micromass Ltd | A GC/MS arrangement and mass spectrometer |
US10777397B2 (en) | 2015-03-06 | 2020-09-15 | Micromass Uk Limited | Inlet instrumentation for ion analyser coupled to rapid evaporative ionisation mass spectrometry (“REIMS”) device |
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