JPS63238268A - スパツタリング用タ−ゲツトの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁性薄膜製造に用いるスパッタリングに好適な
ターゲットの製造法に関する。

〔従来の技術〕

薄膜機能性材料は半導体薄膜のみならず、導電体、誘電
体薄膜、磁性膜、超電導膜および光学機能膜として各種
エレクトロニクスおよびデバイス等に多く用いられつつ
ある。とくに近年磁性薄膜は伸びが著るしい。これは高
記録密度化にするための不可欠の技術である。

従来磁気ヘッドはＮｉ−Ｚｎ系フェライトやＭ　ｎ　−
Ｚ　ｎ系フェライトを焼結後機械加工して巻き付けて作
られていた。

しかし次の様な問題点があった。第１はフェライトを使
用しているため、高周波域で透磁率が低く、読み出し電
圧を高くとることができない。又フェライトの切断・加
工の限界は２５〜３０μｍと思すれるが、この加工限界
寸法によってトラック幅がきまってくる。また記録波長
がコアの厚さと先端のギャプ長さに依存しており、現在
の加工精度からみて、更に短かくすることは困難である
。

記録密度の向上にはトラック幅と記録波長の短縮が必要
である。

以上の様な欠点を補う意味でも今後増々磁性薄膜化が伸
びてくると思われる。

一方これらの磁性薄膜の製造方法としてはスパツタリン
グ法、蒸着法およびメッキ法等があるが膜組成の均一性
９組成制御の容易性、成膜の信頼性が高い等からスパッ
タリング法が優れている。

スパッタリングに使用されるターゲットの要求特性は組
成が均一であること（±０．１　　％以下）、結晶粒が
微細であること、不純物が少ないこと等がある。また量
産段階では製造コストの低減が望まれており、その結果
出来るだけ大きいターゲットが必要で、現在では直径２
０μｍ上の円板が要求されている。

上記のスパッタリング用ターゲットの一般的な製造方法
として、所定の形状を有する鋳型に鋳造し、得られた鋳
塊を切削加工等により、所定の形状に仕上げる方法、又
この鋳塊を熱間加工や冷間加工により、板状として所定
形状に切断、研削して仕上げる方法、あるいは得られた
鋳塊を粉砕し粉末にしてプレス成形後焼結して所定の形
状にする粉末冶金法がある（特開昭６１−６０８０３　
、特開昭６１−９１３３６　、特開昭６０−９６７３８
　）。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記従来技術ではとくにターゲットの溶解加工法の点に
ついてあまり配慮がされておらず、ターゲットの偏析お
よびターゲットロット間の組成変動に問題があった。

直径２０１以上のターゲットを製造するためにはそれ以
上の大きさの鋳塊を作製する必要がある。

従来方法では材料偏析のため、組成変動が大きく。

スパッタリングターゲットに要求されている±０．１　
％の組成変動内におさめることが不可能であった。

また一度溶解した材料を粉砕し、その後焼結する方法は
組成変動はおさえられるが、粉砕したものが酸化、ある
いは表面に付着した酸素が、不純物として混入してくる
。その他粉末のふるい分けや、混入した酸素を除去する
ために還元性雰囲気中で焼純を行うなど、製造工程が複
雑でかつ生産性が悪かった。

以上のように従来方法で製造されたスパッタリングター
ゲットを用いてスパッタリングした磁性薄膜は磁気特性
にばらつきが多く、高信頼性を要求されるものに使用す
ることはできなかった。

本発明の目的は組成が均一でかつ結晶粒が微細で不純物
の少ないスパッタリング用ターゲットを一方向凝固法に
鋳造工程を加味することによって製造する方法を提供す
ることにある。

〔問題点を解決するための手段〕

直径２０ＣＩＩ＋以上の大型鋳塊の製造において１組成
変動範囲を±０．１　％以内に入れることは非常に困難
であった。鋳塊が大きくなると凝固界面が不規則となり
、溶質の対流および熱の対流が生じて、偏析が生じると
考えられる。

したがって偏析をおさえるには凝固界面を水平にすれば
よいことがわかる。そのためには下方からの一方向凝固
が適している。一方向凝固させるためには鋳塊の高さが
５０ｍｍ以上必要であると言われているが、製品として
使用するターゲットの厚さは１０ｍｍ前後であり直径の
大きい一方向凝固鋳塊を製造することは非常に不経済で
ある。そのため径を小さくして、高さの高い一方向凝固
鋳塊を製造して、鋳造を行い所定の形状にする方が経済
的に有利となることがわかる。

しかし一方向凝固鋳塊の鍛造方向を検討した結果、一方
向凝固鋳塊の上下端を除去し、加熱鍛造することにより
、上記割れを発生することなく、所定の形状に鍛造でき
ることが明らかになった。

上記目的は真空中又は不活性ガス中で溶解したＦｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｏの−っをベースとした合金溶湯を、同一のるつ
ぼ内で脱酸処理後加熱鋳型に鋳込み、下方より一方向凝
固させて、一方向凝固鋳塊を製造し、その上下端を切断
除去後加熱鍛造することにより達成される。

〔作用〕 所定形状のスパッタリングターゲットは第１図に示す方
法で製造する。第一工程および第二工程で不純物除去を
行う。第三工程は組成均一、第四工程で微細等軸晶を行
わせしめる。第一工程および第二工程での不純物除去で
含有酸素量を３０ｐｐｍに下げる。これは第２図に示す
ように３０ｐｐｍを越えると、膜の保磁力が著るしく増
加して、膜の磁気特性を悪化させる。このため溶湯中の
含有酸素置を有効的に除去するために二工程の脱酸処理
を行う。これはＣ，ＡＱ、Ｓｉ、Ｃａなど酸素と結びつ
き易い元素を単独又は２種以上組み合わせて添加する。

この添加により溶湯中の酸素は酸化物あるいはガスの形
で９跪・浮上する。添加量は含有酸素量が添加元素と反
応して十分に酸化物等になる量を添加する。この方法に
より合金中の酸素量を確実に３０ｐｐｍ以下にすること
が可能である。

つぎに第三工程の組成均一性について述べる。

前記方法で酸素量３Ｑｐｐｍ以下になった溶湯を、用意
された加熱鋳型に鍛込み、一方向凝固を行わせる。鋳型
の加熱温度は１２００℃以上であればよいが、鋳型高さ
の半分以上が合金の液相線温度以上になっておりかつ凝
固終了まで鋳型の上端が液相線温度以上に加熱されてい
ることが望ましい。

その時の鋳型の加熱方法は電気抵抗炉、サセプターを利
用した高周波加熱あるいは発熱鋳型等上記温度以上に加
熱できればどの様な方法を用いてもよい。

使用鋳型は溶湯と反応せず、酸素の混入がない材料とし
て、セラミック鋳型又はアルミナ鋳型が適している。

一方向凝固速度は前記加熱条件下では第３図に示すよう
に１５０　ｃｓ　／　ｈ以下で引は巣を発生させずに組
成変動幅を±０．１　％以下におさえることができ、健
全な一方向凝固鋳塊を得ることが可能である。

製造した一方向凝固鋳塊は柱状晶で組成的には非常に均
一であるが、結晶粒が１０ｎｍと非常に大きい。結晶粒
の大きい状態でスパッタリングを行うと均一な膜厚にす
ることが難しい。その理由は各結晶粒は面方位が異なる
ためにスパッタ率は異なってくる。その結果結晶粒が大
きいとスパッタされる割合も異なるため、均一な膜厚に
なりにくい。そのため鍛造によって微細な等軸品にした
ターゲットでスパッタを行う必要がある。

微細等軸晶にするために前記一方向凝固鋳塊に鍛造を施
す。鍛造は両端および鋳塊外周部を除去後、再結晶温度
以上で繰返し鍛造を行い、微細等軸晶にする。再結晶温
度以上にすることで再結晶核を発生させて、繰返し加工
で微細等軸晶にすることが出来る。鍛造前の鋳塊が柱状
晶であるのは等軸品では組成が±０．１　％以内におさ
えることが不可能であるためで、組成均一のためには一
方向柱状品は不可欠である。

〔実施例〕

〔実施例１〕本発明の実施例を第４図に示す。

前述の方法により、直径３Ｑｃｍ、厚さ９　ｎｗｎのパ
ーマロイターゲットを製造した。

純Ｎｉ約７．６　ｋｇと純Ｆｅ約１．６　ｌｃｇをアル
ミするつぼに装項し、　１０””Ｔｏｒｒの真空中で高
周波溶解した。脱酸後加熱されたセラミック鋳型に注湯
後、直ちに鋳型を２０■／ｈの速度で下方に引き出し、
一方向凝固鋳塊を製造した。その後熱間鍛造を施し、機
械加後ターゲットに仕上げた。

実施例品の組成変動は±０．０８．ｗｔ％以下で、その
時の酸素量は８〜１０ｐｐｍであった。結晶粒の大きさ
は０．１〜０．５ｍであった。従来品との比較を第１表
に示す。

第　　１　　表 〔実施例２〕本開発品ターゲットでスパッタした後のタ
ーゲット表面を示す。開発品１は結晶粒が非常に微細で
ある。これに比して従来品のターゲットスパッタ面は５
〜１０ｎｍ程度でスパッタ前とほぼ同等の大きさである
。このスパッタされた面から、出来た薄膜は前述の様に
開発品ターゲットを使用した方が、均一膜になっている
ことが予想される。

〔実施例３］　Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金で前記開発方法を
適用し、直径３０口、厚さ９ｍのターゲラ１〜を製造し
た。製造条件は実施例１と同様である。

製造したターゲットの酸素量は６ＰＰｍ＊組成変動範囲
は±０．１　　ｗｔ％、結晶粒の大きさは０．５ｍ前後
と均一なものが出来た。

〔実施例４〕本発明方法で製造したパーマロイターゲラ
１〜スパツタ材は従来品に比べてＴｏｔａｌ不純物を著
るしく下げることが出来たとくに○・ＣＩＳ、Ｃｏにお
いては顕著である。

第　　２　　表 単位ｐｐｍ 〔発明の効果〕 本発明によれば±０．１　％組成内に入れることができ
かつ不純物が少なく、微細等軸晶のスパッタリング用タ
ーゲットを製造することができるので優れた特性をもつ
磁性膜を作ることが可能になる。

【図面の簡単な説明】

第１図はターゲットの製造工程を示す図、第２図はター
ゲット中の酸素量とターゲットを用いてスパッタリング
して製造した磁性膜の保磁力との関係を示すグラフ、第
３図は組成変動幅と凝固速度の関係を示すグラフ、第４
図は本発明により製造したターゲットと従来品ターゲッ
トの組成変動の比較を示すグラフである。 烹２−図 フーτニット宇の酸素量（ＰＰｍ） 帛３図 ン＠　　［Ｒ度　（ＣＴｎ７ｈ　） （中；（）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの一つをベースとする合金溶湯を
   下方から上方へ向けて、一方向凝固させかつ凝固速度を
   制御し、凝固方向に対して横断面の組成変動を±０．１
   ％以内におさめた鋳塊を得ること、その後前記鋳塊に対
   して凝固方向から加圧する鍛造を施して柱状晶を破壊し
   て、微細等軸晶にすること、の各工程を順次含むことを
   特徴とする、スパッタリング用ターゲットの製造法。