JPS63228042A - 原子吸光分析装置 - Google Patents
原子吸光分析装置Info
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- JPS63228042A JPS63228042A JP6205687A JP6205687A JPS63228042A JP S63228042 A JPS63228042 A JP S63228042A JP 6205687 A JP6205687 A JP 6205687A JP 6205687 A JP6205687 A JP 6205687A JP S63228042 A JPS63228042 A JP S63228042A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、産業上の利用分野
本発明は新規なバックグラウンド補正手段を備えた原子
吸光分析装置に関する。
吸光分析装置に関する。
口、従来の技術
原子吸光分析におけるバックグラウンド補正には従来二
種類の方式が用いられて来た。その一つは分析しようと
する元素の輝線光を発光するホローカソードランプと７
≦ツクグラウンド補正用の広い波長範囲で平坦な明るさ
を有する重水素ランプとを用いる二光源方式であり、他
の一つはホローカソードランプで小電流点灯モードと大
電流点灯モードの二種の点灯モードを切替え、大電流点
灯モードの際にバックグラウンド補正情報を得るように
した単光源方式である。
種類の方式が用いられて来た。その一つは分析しようと
する元素の輝線光を発光するホローカソードランプと７
≦ツクグラウンド補正用の広い波長範囲で平坦な明るさ
を有する重水素ランプとを用いる二光源方式であり、他
の一つはホローカソードランプで小電流点灯モードと大
電流点灯モードの二種の点灯モードを切替え、大電流点
灯モードの際にバックグラウンド補正情報を得るように
した単光源方式である。
単光源法は重水素ランプを用いる方式に比し、光源が一
つでよいと云う利点の他にバックグラウンド補正情報を
得るための光束と原子吸光情報を得るための光束の光路
の一致性が良いと云う利点があるが、バックグラウンド
信号だけを得ると云うことが原理的に出来ないと云う問
題がある。
つでよいと云う利点の他にバックグラウンド補正情報を
得るための光束と原子吸光情報を得るための光束の光路
の一致性が良いと云う利点があるが、バックグラウンド
信号だけを得ると云うことが原理的に出来ないと云う問
題がある。
即ち単光源法におけるバックグラウンド補正は小電流点
灯時と大電流点灯時の各測定出力における原子吸光信号
とバックグラウンド信号との相互比率の違いを利用して
演算によってバックグラウンドを消去しているので、バ
ックグラウンド信号だけを得ることができないのである
。そこで、フレームレス原子吸光分析で最適加熱条件を
求めるために真の原子吸光信号とバックグラウンド信号
を分離したいと云うような場合に困難があり、試料原子
化の過程を観測し難いと云う問題がある。
灯時と大電流点灯時の各測定出力における原子吸光信号
とバックグラウンド信号との相互比率の違いを利用して
演算によってバックグラウンドを消去しているので、バ
ックグラウンド信号だけを得ることができないのである
。そこで、フレームレス原子吸光分析で最適加熱条件を
求めるために真の原子吸光信号とバックグラウンド信号
を分離したいと云うような場合に困難があり、試料原子
化の過程を観測し難いと云う問題がある。
ハ１発明が解決しようとする問題点
単光源式バックグラウンド補正手段を備えた原子吸光分
析装置において、真のバックグラウンド信号のみを分離
して得られないと云う問題を解決しようとするものであ
る。
析装置において、真のバックグラウンド信号のみを分離
して得られないと云う問題を解決しようとするものであ
る。
二８問題点解決のための手段
ホローカソードランプと重水素ランプ子のような広い分
光放射特性を有する光源とを用い、両光源の光を交互に
測定光路に乗せる手段と、ホローカソードランプに対し
て小電流点灯と大電流点灯の２モードの点灯切替えを行
って吸光度のバックグラウンド補正を行うと共に、広ｐ
ｙ分光放射特性を有する光源の光が測定回路に乗ってい
る期間における吸光度信号を得る演算制御手段を備えた
原子吸光分析装置とした。
光放射特性を有する光源とを用い、両光源の光を交互に
測定光路に乗せる手段と、ホローカソードランプに対し
て小電流点灯と大電流点灯の２モードの点灯切替えを行
って吸光度のバックグラウンド補正を行うと共に、広ｐ
ｙ分光放射特性を有する光源の光が測定回路に乗ってい
る期間における吸光度信号を得る演算制御手段を備えた
原子吸光分析装置とした。
ホ９作用
本発明原子吸光分析装置はホローカソードランプと重水
素ランプを備え両光源の光を交互に測定光路に入れるよ
うにしである点で、光学系の構成は二光源方式と同じで
あるが、ホローカソードランプの点灯モードが二つあり
、小電流点灯時の吸光度信号と大電流点灯時の吸光度信
号とからバックグラウンド補正を行う演算制御回路が設
けられている点で、従来の二光源方式の装置と異ってい
る。この構成によって単光源方式によるバックグラウン
ド補正された原子吸光度値および純粋なバックグラウン
ド吸光度値が求めらむることは明らかであろう。本発明
の意味は以下述べる所にある。
素ランプを備え両光源の光を交互に測定光路に入れるよ
うにしである点で、光学系の構成は二光源方式と同じで
あるが、ホローカソードランプの点灯モードが二つあり
、小電流点灯時の吸光度信号と大電流点灯時の吸光度信
号とからバックグラウンド補正を行う演算制御回路が設
けられている点で、従来の二光源方式の装置と異ってい
る。この構成によって単光源方式によるバックグラウン
ド補正された原子吸光度値および純粋なバックグラウン
ド吸光度値が求めらむることは明らかであろう。本発明
の意味は以下述べる所にある。
原子吸光分析における試料原子化領域は均一な雰囲気の
空間ではなく、試料原子の濃度分布およびバックグラウ
ンド吸光の空間分布は夫々むらがあるので、二種の測定
によってバックグラウンド吸収の補正を行う場合、二種
の測定において夫々の光束は正確に試料原子化領域の同
じ所を通過させる必要がある。単光源方式ではこの点問
題はないから、正確なバックグラウンド補正が可能であ
る。他方二光源方式では各光源の光に試料原子化領域の
完全に同じ場所を通過させることは殆んど不可能である
から、この方式によるバックグラウンド補正は精度上半
光源方式に劣る。本発明は二光源方式と同じ光学的構成
であるが、バックグラウンド補正を単光源方式で行うこ
とによって精度のよいバックグラウンド補正を行ってい
るのである。これが本発明の第１の意味である。次に二
光源を使うことの意味を述べる。
空間ではなく、試料原子の濃度分布およびバックグラウ
ンド吸光の空間分布は夫々むらがあるので、二種の測定
によってバックグラウンド吸収の補正を行う場合、二種
の測定において夫々の光束は正確に試料原子化領域の同
じ所を通過させる必要がある。単光源方式ではこの点問
題はないから、正確なバックグラウンド補正が可能であ
る。他方二光源方式では各光源の光に試料原子化領域の
完全に同じ場所を通過させることは殆んど不可能である
から、この方式によるバックグラウンド補正は精度上半
光源方式に劣る。本発明は二光源方式と同じ光学的構成
であるが、バックグラウンド補正を単光源方式で行うこ
とによって精度のよいバックグラウンド補正を行ってい
るのである。これが本発明の第１の意味である。次に二
光源を使うことの意味を述べる。
フレームレス原子吸光分析法は管状のゲラフィト炉内で
試料を短時間に強熱して原子化させ、測定光にこのグラ
ファイト炉を通過させて吸光度を測定するものである。
試料を短時間に強熱して原子化させ、測定光にこのグラ
ファイト炉を通過させて吸光度を測定するものである。
グラファイト炉は試料乾燥、灰化、蒸発の三段階の加熱
を引続いて行い、後の段階程炉温を高くする。原子化の
段階の所要時間は１〜５秒程度である。この１〜５秒の
間において試料元素の蒸気濃度は時間的に一様ではなく
、バックグラウンド吸収の強さも時間的に一様ではなく
、原子吸光とバックグラウンド吸光の強さの時間的変化
は例えば第３図のようになっている。原子吸光の測定を
行う場合、原子吸光自身がなるべく強＜、シかもバック
グラウンド吸光の比率がなるべ（小さい時間帯において
測定を行うのが望ましい。このため試料加熱条件を変え
て第３図のようなカーブを求め、測定上に最も条件の良
い時間帯を決める必要がある。このためバックグラウン
ド吸光信号のみを入手したいのであるが、この場合バッ
クグラウンド吸光度の精度は格別高いものである必要は
ない。バックグラウンド吸光度信号だけを分離して入手
する手段セしては二光源方式が最も簡単であり、この方
式は精度は充分でなくても上述したような場合問題には
ならないので、本発明ではバックグラウンド吸光度信号
を得る手段としてのみ本方式を利用しているの、である
。
を引続いて行い、後の段階程炉温を高くする。原子化の
段階の所要時間は１〜５秒程度である。この１〜５秒の
間において試料元素の蒸気濃度は時間的に一様ではなく
、バックグラウンド吸収の強さも時間的に一様ではなく
、原子吸光とバックグラウンド吸光の強さの時間的変化
は例えば第３図のようになっている。原子吸光の測定を
行う場合、原子吸光自身がなるべく強＜、シかもバック
グラウンド吸光の比率がなるべ（小さい時間帯において
測定を行うのが望ましい。このため試料加熱条件を変え
て第３図のようなカーブを求め、測定上に最も条件の良
い時間帯を決める必要がある。このためバックグラウン
ド吸光信号のみを入手したいのであるが、この場合バッ
クグラウンド吸光度の精度は格別高いものである必要は
ない。バックグラウンド吸光度信号だけを分離して入手
する手段セしては二光源方式が最も簡単であり、この方
式は精度は充分でなくても上述したような場合問題には
ならないので、本発明ではバックグラウンド吸光度信号
を得る手段としてのみ本方式を利用しているの、である
。
へ、実施例
第１図に本発明の一実施例装置を示す。図でＤは重水素
ランプ、ＨＣＬはホローカソードランプ、Ｈは半透明鏡
でＤおよびＨＣＬの光を共に測定光路に乗せる。測定光
路上に試料原子化装置ＡＴＭ、分光器ＭＣ１光電子増倍
管ＰＭが配置されている。光電子増倍管ＰＭの出力はプ
リアンプＰＡで増幅された後、切換スイッチ３１〜Ｓ５
を介してサンプルホールド回路Ｒ８Ｉ〜Ｒ３５に入力さ
れ保持される。第２図は重水素ランプＤの点灯タイミン
グ、ホローカソードランプＨＣＬの点灯モードの切換え
、スイッチ８１〜Ｓ５のオンオフのタイミングを示すタ
イムチャートで、これらの制御は第１図で制御回路ＣＰ
Ｕが行っている。スイッチ動作の概略を述べると、Ｓｌ
はホローカソードランプの小電流点灯時の測光出力をサ
ンプリングし、Ｓ３が大電流点灯時の測光出力をサンプ
リングし、Ｓ４は重水素ランプが点灯しているときの測
光出力をサンプリングする。Ｓ２．Ｓ５は２光源ＨＣＬ
、Ｄ何れの光も試料原子化部に送られていない期間中の
測光出力をサンプリングする。これらのサンプリングさ
れた信号は引算回路ＳＢ１．ＳＢ２．ＳＢ３を経て対数
変換器ＬＧ１、〜ＬＧ３で吸光度信号に変換された後、
引算回路ＳＵＢでＬＧＩの出力からＬＧ２の出力が引算
されて試料元素の吸光度値の信号が得られてピークキャ
ッチ等の処理を行う信号処理回路ＳＩＰに入力され、ま
た引算回路ＳＢ３の出力が対数変換器ＬＧ３で吸光度信
号に変換され、これはＤランプの光についての測光信号
を変換したものであるから、バックグラウンド吸光度信
号であり、表示部ＤＩＰにおいて表示される。
ランプ、ＨＣＬはホローカソードランプ、Ｈは半透明鏡
でＤおよびＨＣＬの光を共に測定光路に乗せる。測定光
路上に試料原子化装置ＡＴＭ、分光器ＭＣ１光電子増倍
管ＰＭが配置されている。光電子増倍管ＰＭの出力はプ
リアンプＰＡで増幅された後、切換スイッチ３１〜Ｓ５
を介してサンプルホールド回路Ｒ８Ｉ〜Ｒ３５に入力さ
れ保持される。第２図は重水素ランプＤの点灯タイミン
グ、ホローカソードランプＨＣＬの点灯モードの切換え
、スイッチ８１〜Ｓ５のオンオフのタイミングを示すタ
イムチャートで、これらの制御は第１図で制御回路ＣＰ
Ｕが行っている。スイッチ動作の概略を述べると、Ｓｌ
はホローカソードランプの小電流点灯時の測光出力をサ
ンプリングし、Ｓ３が大電流点灯時の測光出力をサンプ
リングし、Ｓ４は重水素ランプが点灯しているときの測
光出力をサンプリングする。Ｓ２．Ｓ５は２光源ＨＣＬ
、Ｄ何れの光も試料原子化部に送られていない期間中の
測光出力をサンプリングする。これらのサンプリングさ
れた信号は引算回路ＳＢ１．ＳＢ２．ＳＢ３を経て対数
変換器ＬＧ１、〜ＬＧ３で吸光度信号に変換された後、
引算回路ＳＵＢでＬＧＩの出力からＬＧ２の出力が引算
されて試料元素の吸光度値の信号が得られてピークキャ
ッチ等の処理を行う信号処理回路ＳＩＰに入力され、ま
た引算回路ＳＢ３の出力が対数変換器ＬＧ３で吸光度信
号に変換され、これはＤランプの光についての測光信号
を変換したものであるから、バックグラウンド吸光度信
号であり、表示部ＤＩＰにおいて表示される。
以上の構成の動作を第２図によって説明する。
この図で一周期は１０ｍＳで、Ｄは重水素ランプＤの点
灯タイミング、ＨＣＬはホローカソードランプの点灯タ
イミングおよび、点灯状態の変化を示し、２段階パルス
状の波形で低い部分は小電流点灯モード、高い部分は大
電流点灯モードである。スイッチ８１〜Ｓ５のオンオフ
のタイミ、ングは図に３１〜Ｓ５においてパルス状の部
分がスイッチオンを示す。スイッチＳ２．Ｓ５はホロー
カソードランプ、重水素ランプの光が試料原子化部に送
られていない時期において信号をサンプリングするもの
で、この時期のプリアンプＰＡの出力は各種の迷光およ
び光電子増倍管ＰＭの暗電流等の影響を総合した信号で
、試料の吸光度信号とかバックグラウンド吸光信号はこ
の信号の上に乗っているので、引算回路ＳＢＩ〜ＳＢ３
では第２図のＳＬ、Ｓ３．Ｓ４オンのタイミングでサン
プリングされた信号からＳ２．３５オンのタイミングで
得られた信号を引算するのである。このようにして引算
回路ＳＢＩの出力を対数変換したものはＨＣＬの小電流
点灯時の吸光度信号で、これは試料原子の吸光度Ａとバ
ックグラウンド吸光度ＢＧとの和Ａ十ＢＧである。引算
回路ＳＢ２の出力を対数変換したものはＨＣＬの大電流
点灯時の吸光度信号でバックグラウンド吸光度は上記と
同じＢＡだが、試料原子吸光はバックグラウンド吸光に
対する比率が小電流点灯時の吸光度信号Ａに１より小さ
い係数αを掛算したものになっており、αＡ＋ＢＧで表
される。引算回路ＳＵＢではＳＢＩの出力からＳＢ２の
出力を引算しているので、その出力は（１−α）Ａとな
り、バックグラウンドが消去されている。引算回路ＳＢ
３の出力は重水素ランプ点灯時のサンプリングデータか
ら暗電流、迷光成分を引算したものであるから、その対
数変換はバックグラウンド吸収のみの吸光度信号である
。
灯タイミング、ＨＣＬはホローカソードランプの点灯タ
イミングおよび、点灯状態の変化を示し、２段階パルス
状の波形で低い部分は小電流点灯モード、高い部分は大
電流点灯モードである。スイッチ８１〜Ｓ５のオンオフ
のタイミ、ングは図に３１〜Ｓ５においてパルス状の部
分がスイッチオンを示す。スイッチＳ２．Ｓ５はホロー
カソードランプ、重水素ランプの光が試料原子化部に送
られていない時期において信号をサンプリングするもの
で、この時期のプリアンプＰＡの出力は各種の迷光およ
び光電子増倍管ＰＭの暗電流等の影響を総合した信号で
、試料の吸光度信号とかバックグラウンド吸光信号はこ
の信号の上に乗っているので、引算回路ＳＢＩ〜ＳＢ３
では第２図のＳＬ、Ｓ３．Ｓ４オンのタイミングでサン
プリングされた信号からＳ２．３５オンのタイミングで
得られた信号を引算するのである。このようにして引算
回路ＳＢＩの出力を対数変換したものはＨＣＬの小電流
点灯時の吸光度信号で、これは試料原子の吸光度Ａとバ
ックグラウンド吸光度ＢＧとの和Ａ十ＢＧである。引算
回路ＳＢ２の出力を対数変換したものはＨＣＬの大電流
点灯時の吸光度信号でバックグラウンド吸光度は上記と
同じＢＡだが、試料原子吸光はバックグラウンド吸光に
対する比率が小電流点灯時の吸光度信号Ａに１より小さ
い係数αを掛算したものになっており、αＡ＋ＢＧで表
される。引算回路ＳＵＢではＳＢＩの出力からＳＢ２の
出力を引算しているので、その出力は（１−α）Ａとな
り、バックグラウンドが消去されている。引算回路ＳＢ
３の出力は重水素ランプ点灯時のサンプリングデータか
ら暗電流、迷光成分を引算したものであるから、その対
数変換はバックグラウンド吸収のみの吸光度信号である
。
なお吸光度は吸収を受ける前の光強度をＩＯ１吸収を受
けた後の光強度を■とするとき、ｅｏｇ（Ｉ ｏ ／
Ｉ ）で与えられる。第１図では表現を省いであるが、
試料原子化部ＡＴＭに試料を導入する前のＨＣＬの各点
灯モードにおける点灯時および重水素ランプ点灯時の引
算回路ＳＢ１．ＳＢ２、ＳＢ３の出力が一定値になるよ
うな光電子増倍管ＰＭのダイノード電圧を決め、これを
記憶しておいて、試料導入時、夫々の光源モードに対応
して光電子増倍管ＰＭのダイノード印加電圧を制御する
ことによって各モードについて（１，ｏ／Ｉ）の信号を
引算回路ＳＢＩ〜ＳＢ３の出力に得ているのである。
けた後の光強度を■とするとき、ｅｏｇ（Ｉ ｏ ／
Ｉ ）で与えられる。第１図では表現を省いであるが、
試料原子化部ＡＴＭに試料を導入する前のＨＣＬの各点
灯モードにおける点灯時および重水素ランプ点灯時の引
算回路ＳＢ１．ＳＢ２、ＳＢ３の出力が一定値になるよ
うな光電子増倍管ＰＭのダイノード電圧を決め、これを
記憶しておいて、試料導入時、夫々の光源モードに対応
して光電子増倍管ＰＭのダイノード印加電圧を制御する
ことによって各モードについて（１，ｏ／Ｉ）の信号を
引算回路ＳＢＩ〜ＳＢ３の出力に得ているのである。
ト、効果
本発明によれば、原子吸光分析におけるｔ＜ｙツクグラ
ウンド補正は単一光源を用いて行われるので、試料原子
化領域において三光束の位置ずれがなく高精度のパック
グランド補正ができ、二元源を用意したから、バックグ
ラウンド吸収だけの信号を独立して得ることができるた
めフレームレス原子吸光分析における試料加熱の最適条
件を探すと云うような操作が簡単にできる。
ウンド補正は単一光源を用いて行われるので、試料原子
化領域において三光束の位置ずれがなく高精度のパック
グランド補正ができ、二元源を用意したから、バックグ
ラウンド吸収だけの信号を独立して得ることができるた
めフレームレス原子吸光分析における試料加熱の最適条
件を探すと云うような操作が簡単にできる。
第１図は本発明の一実施例装置の構成を示すブロック図
、第２図は同実施例装置の動作を示すタイムチャート、
第３図はフレームレス原子吸光分析における試料原子化
時の吸光度信号の変化を示すグラフである。 ＨＣＬ・・・ホローカソードランプ、Ｄ・・・重水素ラ
ンプ、ＡＴＭ・・・試料原子化部、Ｈ・・・半透明鏡、
ＭＣ・・・分光器、ＰＭ・・・光電子増倍管、Ｒ８１〜
ＲＳ５・・・サンプルホールド回路、ＳＢＩ〜ＳＢ３お
よびＳＵＢ・・・引算回路、ＬＧＩ〜ＬＧ３・・・対数
変換器（吸光度変換）、ＳＩＰ・・・データ処理装置、
ＤｒＰ・・・表示器。 代理人 弁理士 縣 浩 介 ６ パ ←１ｒ″
、第２図は同実施例装置の動作を示すタイムチャート、
第３図はフレームレス原子吸光分析における試料原子化
時の吸光度信号の変化を示すグラフである。 ＨＣＬ・・・ホローカソードランプ、Ｄ・・・重水素ラ
ンプ、ＡＴＭ・・・試料原子化部、Ｈ・・・半透明鏡、
ＭＣ・・・分光器、ＰＭ・・・光電子増倍管、Ｒ８１〜
ＲＳ５・・・サンプルホールド回路、ＳＢＩ〜ＳＢ３お
よびＳＵＢ・・・引算回路、ＬＧＩ〜ＬＧ３・・・対数
変換器（吸光度変換）、ＳＩＰ・・・データ処理装置、
ＤｒＰ・・・表示器。 代理人 弁理士 縣 浩 介 ６ パ ←１ｒ″
Claims (1)
- ホローカソードランプと広い分光放射特性を有する光源
を用い、両光源の光を交互に測定光路に乗せる手段と、
ホローカソードランプに対して小電流点灯と大電流点灯
の２モードの点灯切換えを行って吸光度のバックグラウ
ンド補正を行うと共に、広い分光放射特性を有する光源
の光が測定光路に乗っている期間における吸光度信号を
得る演算制御手段を備えたことを特徴とする原子吸光分
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6205687A JPS63228042A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 原子吸光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6205687A JPS63228042A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 原子吸光分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63228042A true JPS63228042A (ja) | 1988-09-22 |
Family
ID=13189103
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6205687A Pending JPS63228042A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 原子吸光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63228042A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109596538A (zh) * | 2017-10-03 | 2019-04-09 | 株式会社堀场制作所 | 分析装置和分析方法 |
-
1987
- 1987-03-16 JP JP6205687A patent/JPS63228042A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109596538A (zh) * | 2017-10-03 | 2019-04-09 | 株式会社堀场制作所 | 分析装置和分析方法 |
| JP2019066477A (ja) * | 2017-10-03 | 2019-04-25 | 株式会社堀場製作所 | 分析装置及び分析方法 |
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