JPS63215587A - Production of single crystal - Google Patents
Production of single crystalInfo
- Publication number
- JPS63215587A JPS63215587A JP4726387A JP4726387A JPS63215587A JP S63215587 A JPS63215587 A JP S63215587A JP 4726387 A JP4726387 A JP 4726387A JP 4726387 A JP4726387 A JP 4726387A JP S63215587 A JPS63215587 A JP S63215587A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- raw material
- crucible
- material melt
- melt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 66
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 14
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 45
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 102100025490 Slit homolog 1 protein Human genes 0.000 claims 1
- 101710123186 Slit homolog 1 protein Proteins 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 15
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 abstract description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 5
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 2
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004033 diameter control Methods 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003574 free electron Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 230000002250 progressing effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（１）技術分野
この発明は、引上げ法による単結晶の製造方法の改良に
関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (1) Technical Field The present invention relates to an improvement in a method for producing a single crystal by a pulling method.
ここで単結晶というのは、Ｓｉ 、 ＧａＡｓ 、 Ｇ
ａＰ 。Here, single crystals include Si, GaAs, G
aP.
ＩｎＰなどの半導体単結晶やＬＮＯ、ＢＳＯ、ＢＣ，０
なとの誘電体単結晶など、広く単結晶を意味する。Semiconductor single crystals such as InP, LNO, BSO, BC,0
Broadly refers to single crystals, such as dielectric single crystals.
単結晶を育成する方法はいくつもあるが、大別すると、
ボート法と引上げ法になる。ボート法は、水平ブリッジ
マン法やグラジェントフリーズ法などで、石英管の中の
石英ボートに原料融液を入れておき、一方の端から冷却
し、単結晶を育成するものである。There are many ways to grow single crystals, but they can be broadly categorized as follows:
The boat method and the towing method are used. The boat method, such as the horizontal Bridgman method or the gradient freeze method, involves placing a raw material melt in a quartz boat inside a quartz tube and cooling it from one end to grow a single crystal.
引上げ法はるつぼの中に原料融液を入れておき、種結晶
を原料融液中に漬けて、種付けし、これを引上げる事に
よって単結晶を引上げる。In the pulling method, a raw material melt is placed in a crucible, a seed crystal is immersed in the raw material melt, seeded, and a single crystal is pulled by pulling the seed crystal.
最も一般的な引上げ法は、チョクラルスキー法（ＣＺ
、 Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ法）である。るつぼの中の
原料を加熱して融液とし、種結晶によって単結晶を引上
げる。Ｓｉ単結晶の引上げに用いる事ができる。The most common pulling method is the Czochralski method (CZ
, Czochralski method). The raw material in the crucible is heated to form a melt, and a single crystal is pulled up using a seed crystal. It can be used to pull Si single crystals.
ＧａＡｓ 、 ＧａＰなどの引上げの場合は、化合物の
融点に於けるＡｓ 、 Ｐの解離圧が高いので、ストイ
キオメｌ−ＩＪラック単結晶を得る事が難しい。そこで
、原料融液の上をＢ２Ｏ３の層で覆い、不活性気体によ
って高圧を加えておく。これにより、 Ａｓ 。In the case of pulling GaAs, GaP, etc., it is difficult to obtain a stoichiometric l-IJ lac single crystal because the dissociation pressure of As and P at the melting point of the compound is high. Therefore, the raw material melt is covered with a layer of B2O3, and high pressure is applied using an inert gas. This results in As.
Ｐなどの揮発を防ぐことができる。Volatization of P, etc. can be prevented.
このような法は液体カプセル法（Ｌｉｑｕｉｄ Ｅｎｃ
ａｐｓｕｌａｔｅｄ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｌ Ｅ
Ｃ）という。Such a method is called the liquid capsule method.
apsulated Czochralski L E
C).
（イ）従来技術
ＣＺ法、ＬＥＣ法は、いずれも、原料融液面から垂直に
単結晶を引上げてゆく。単結晶の直径を強制的に規定す
る手段がない。(a) Conventional technology Both the CZ method and the LEC method pull up a single crystal perpendicularly from the surface of the raw material melt. There is no way to forcibly specify the diameter of a single crystal.
そこで、直径制御を行わなければならない。これはるつ
ぼを加熱するヒータのパワーを増加、或は減少させる事
によって行なう。Therefore, diameter control must be performed. This is done by increasing or decreasing the power of the heater heating the crucible.
直径制御が可能であるために、その前提として、直径の
安定性がなければならない。直径を一定にするため、る
つぼと、種結晶を反対方向に回転させる事が多い。In order to be able to control the diameter, stability of the diameter must be a prerequisite. In order to keep the diameter constant, the crucible and the seed crystal are often rotated in opposite directions.
相反する回転により、回転方向の温度分布を一様化し、
直径を全周に於て、はぼ一様にすることができる。Due to opposing rotations, the temperature distribution in the rotation direction is made uniform,
The diameter can be made uniform all around.
しかし、上下方向、及び半径方向に温度分布が生ずるの
を、これらの回転によって抑制する事ができない。However, the occurrence of temperature distribution in the vertical direction and the radial direction cannot be suppressed by these rotations.
ヒータは、るつぼを囲むように設けられる。円−筒形の
ヒータである。ヒータとるつぼは、上下方向に相対移動
を頻繁にするというわけではないから、上下方向の温度
差がある。The heater is provided so as to surround the crucible. It is a cylindrical heater. Since the heater and crucible do not frequently move relative to each other in the vertical direction, there is a temperature difference in the vertical direction.
ヒータは、直接にはるつぼ壁を強熱する。壁面の熱が原
料融液を加熱することになる。The heater directly ignites the crucible wall. The heat from the wall heats the raw material melt.
るつぼ壁から原料融液に熱が伝わるのは、対流、伝導、
輻射によってである。液体であるので、この中で最も優
勢であるのが対流である。Heat is transferred from the crucible wall to the raw material melt by convection, conduction,
By radiation. Since it is a liquid, convection is the most dominant of these.
対流は巨視的な流体の運動である。対流の方向はヒータ
の寸法、るつぼの寸法、相対位置によって異なる。多く
の場合、外周部では上昇流に、内央部では下降流になる
。表面では求心的な流れになる。Convection is macroscopic fluid movement. The direction of convection depends on the dimensions of the heater, the dimensions of the crucible, and their relative positions. In many cases, the flow is upward at the outer periphery and downward at the inner center. At the surface, the flow becomes centripetal.
さらに、原料融液は回転している。コリオリカが生じる
ので、表面の対流は渦流になる。Furthermore, the raw material melt is rotating. Coriolis occurs, so the surface convection becomes a vortex.
渦流が中央へ集まると、中央近傍の流体中に渦糸が生ず
る。渦糸、渦流の発生によって、融液には、非定常的な
擾乱が生じる。When the vortices gather at the center, vortex threads are created in the fluid near the center. The generation of vortices and eddy currents causes unsteady disturbance in the melt.
ヒータのパワーが大きければ、対流の勢いも盛んになる
。The greater the power of the heater, the greater the force of convection.
成長中の結晶底部と原料融液の界面を固液界面という。The interface between the bottom of the growing crystal and the raw material melt is called the solid-liquid interface.
固液界面は等温血のひとつである。The solid-liquid interface is one type of isothermal blood.
対流が盛んであれば、原料融液の表面中央では複雑な渦
流が生じる。このため、固液界面の近傍では、激しい温
度変動が発生する。If convection is active, a complex vortex will occur at the center of the surface of the raw material melt. Therefore, severe temperature fluctuations occur near the solid-liquid interface.
融液の温度変動によって、結晶欠陥が生じたり、不純物
濃度が不均一になったりする。Fluctuations in the temperature of the melt can cause crystal defects or make the impurity concentration non-uniform.
単結晶を縦に切断して、特別なエッチャントでエツチン
グすると、切断面に多数の縞目が現われる。単結晶の横
断面には、同心円状にこの縞目が現われる。ストリエー
ションという。結晶欠陥の一種である。これは、温度変
動と不純物濃度の変動によって現われる縞である。When a single crystal is cut lengthwise and etched with a special etchant, many stripes appear on the cut surface. These concentric stripes appear in the cross section of a single crystal. It's called striation. It is a type of crystal defect. This is a stripe that appears due to temperature fluctuations and impurity concentration fluctuations.
このような原料融液の対流を抑制するため、強力な磁場
を原料融液に印加する、という事が行なわれるようにな
った。In order to suppress such convection of the raw material melt, it has become common practice to apply a strong magnetic field to the raw material melt.
原料融液の中には、イオンや自由電子などの荷電粒子が
ある。磁場が存在すると、ローレンツ力が荷電粒子に働
く。ロー１ンツカにより荷電粒子は磁力線のまわりをサ
イクロトロン運動する。つまり、磁力線によって捕えら
れる。There are charged particles such as ions and free electrons in the raw material melt. When a magnetic field is present, Lorentz forces act on charged particles. Due to the roller motion, charged particles move in a cyclotron around magnetic lines of force. In other words, it is captured by magnetic field lines.
自由な動きを封じられる事になるから、荷電粒子の動き
が鈍くなる。すると、原料融液の動きが抑制される。Since free movement is blocked, the movement of charged particles becomes slower. Then, the movement of the raw material melt is suppressed.
対流が磁場によって抑えられる。実効的に融液の粘性を
上げる、というような表現も使われる。Convection is suppressed by a magnetic field. Expressions such as effectively increasing the viscosity of the melt are also used.
対流が抑えられると、原料融液の中の温度分布はより拡
大する。しかし、固液界面近傍での温度が安定する。こ
のため、良質の単結晶が得られる、といわれている。When convection is suppressed, the temperature distribution in the raw material melt becomes wider. However, the temperature near the solid-liquid interface becomes stable. For this reason, it is said that high-quality single crystals can be obtained.
磁場印加単結晶育成法には、未だに克服されるべき問題
がある。There are still problems to be overcome in the magnetic field applied single crystal growth method.
原料融液の対流を抑制する上で効果のある磁場は、極め
て大きい。数千ガラスル致方がウスの磁束密度が要求さ
れる。The magnetic field that is effective in suppressing convection of the raw material melt is extremely large. A magnetic flux density of several thousand glass is required.
これを電磁石によって得ようとすると、大きな電磁石が
必要である。電力費も嵩む。If you try to obtain this using an electromagnet, you will need a large electromagnet. Electricity costs also increase.
結晶成長炉の外に電磁石を対向させ、この間の広い空間
に強磁場を生じさせようとするのであるから、大きい磁
石となる。設備が大がかりなものになる。Electromagnets are placed outside the crystal growth reactor facing each other, and a strong magnetic field is generated in the wide space between them, resulting in large magnets. The equipment will be large-scale.
電磁石を、超電導磁石とすると、電力費の負担を軽減す
る事ができる。しかし、磁場の強さを加減することは難
しい。If the electromagnet is a superconducting magnet, the burden on electricity costs can be reduced. However, it is difficult to adjust the strength of the magnetic field.
また、電磁石を対向させるというのが作りやすいが、こ
うすると磁場の方向は水平方向になる。Also, it is easier to make the electromagnets face each other, but in this case the direction of the magnetic field will be horizontal.
水平磁場は、上下方向の対流を効果的に抑制できる。し
かし、水平方向の対流の抑止を有効に行なう事ができな
い。A horizontal magnetic field can effectively suppress vertical convection. However, horizontal convection cannot be effectively suppressed.
ローレンツ力は磁場方向に直角で、荷電粒子の速度に対
して直角な方向に生ずるからである。This is because the Lorentz force occurs in a direction perpendicular to the direction of the magnetic field and perpendicular to the velocity of the charged particle.
空心コイルを、結晶成長炉の周囲に設ける、というよう
にすれば、上下方向の磁場を生ずる事ができる。しかし
、結晶成長炉の外周より大きい直径のコイルとなり、大
がかりなものになる。また、磁性体を入れる事ができな
いから、コイルに大電流を流しても、作る事のできる磁
束密度は小さい。By providing an air-core coil around the crystal growth furnace, a vertical magnetic field can be generated. However, the coil has a diameter larger than the outer circumference of the crystal growth furnace, making it large-scale. Also, since it is not possible to insert magnetic materials, the magnetic flux density that can be created is small even if a large current is passed through the coil.
殆ど効果がない。It has almost no effect.
（ホ）発明が解決すべき問題点
磁場印加チョクラルスキー法は、Ｓｉ半導体単結晶の引
上げのために発明された方法である。現在でも、主に、
Ｓｉ単結晶の引上げを目的として開発を進めている。(E) Problems to be Solved by the Invention The Czochralski method using a magnetic field is a method invented for pulling Si semiconductor single crystals. Even now, mainly
Development is progressing with the aim of pulling Si single crystals.
実際に、単結晶を切断して、エツチングすると、ス）
ＩＪエニーョンの縞間隔が広くなっているという事が分
る。Actually, when a single crystal is cut and etched,
It can be seen that the stripe spacing of IJ Anyon is wider.
しかし、広い範囲に於て、高磁場を維持する、という事
は、極めて難しい事である。However, maintaining a high magnetic field over a wide range is extremely difficult.
巨大な電磁石に、巨大な電流を流し続けなければならな
い。ヒータなどの導体が成長炉の中にあるから、ローレ
ンツ力によってヒータの振動が生じたりする。このよう
な付随的な問題を解決したとしても、十分な強磁場を得
るのがなお困難である。A huge electric current must continue to flow through a huge electromagnet. Since the heater and other conductors are inside the growth furnace, the Lorentz force causes the heater to vibrate. Even if these incidental problems are solved, it is still difficult to obtain a sufficiently strong magnetic field.
しかし、実際は、固液界面近傍の温度ゆらぎが問題なわ
けである。固液界面近傍の対流を抑制できればそれでよ
いのである。However, in reality, temperature fluctuations near the solid-liquid interface are a problem. It is sufficient if convection near the solid-liquid interface can be suppressed.
経済的に単結晶を成長させる事が強く要求されるので、
単結晶は大口径化する傾向にある。５インチの単結晶を
引上げるとすれば、るつぼの内径は１０インチ必要であ
る。Since it is strongly required to grow single crystals economically,
Single crystals tend to have larger diameters. If a 5-inch single crystal is to be pulled, the inner diameter of the crucible must be 10 inches.
ＧａＡｓのような化合物半導体でも、３インチ径のもの
が一般的である。すると、るつぼ内径は６インチ程度に
なる。Even for compound semiconductors such as GaAs, a diameter of 3 inches is common. Then, the inner diameter of the crucible will be about 6 inches.
このように、広いるつぼの中の原料融液全体の対流を、
磁場の作用によって抑制するというのは、無駄の多い方
法である。In this way, the convection of the entire raw material melt in a wide crucible is
Suppression through the action of a magnetic field is a wasteful method.
熱対流を促進する駆動力の大きさは、グラスホフ数に比
例する。The magnitude of the driving force that promotes thermal convection is proportional to the Grashof number.
グラスホフ数は次式によって与えられる。The Grashof number is given by the following equation.
ここで、１は重力加速度、ΔＴは水平方向の温度差、Ｒ
は容器の半径、νは動粘性係数である。Here, 1 is the gravitational acceleration, ΔT is the horizontal temperature difference, and R
is the radius of the container and ν is the kinematic viscosity coefficient.
磁場を加えるということは、実効的にνを高めることだ
とみなされている。νを高くしたところで、容器（るつ
ぼ）が大きいと、３乗に比例して、対流が盛んになる。Adding a magnetic field is considered to effectively increase ν. When ν is increased and the container (crucible) is large, convection increases in proportion to the third power.
るつぼを大口径化すると、水平方向温度差ΔＴも増える
。When the diameter of the crucible is increased, the horizontal temperature difference ΔT also increases.
結局、るつぼが大きくなればなるほど、対流を抑制する
ために必要な磁束密度が大きくなる。After all, the larger the crucible, the greater the magnetic flux density required to suppress convection.
単に、磁場の存在する空間が拡がるだけでなく磁束密度
も高めなければならない。It is not only necessary to simply expand the space in which the magnetic field exists, but also to increase the magnetic flux density.
そうすると、より巨大な磁石を設置しなければならない
。磁芯とコイルよりなるンレノイド部が大きくなるだけ
でなく、冷却装置（超電導マグネット）も大きくなる。In that case, a larger magnet would have to be installed. Not only does the renoid section consisting of the magnetic core and coil become larger, but the cooling device (superconducting magnet) also becomes larger.
電源も大きくなる。直流電流を流す必要があるので、電
力コストも高くなる。The power supply will also be larger. Since direct current needs to flow, power costs also increase.
さらに、水平磁場を与える場合、水平方向の対流を抑制
する上では殆ど効果がない。Furthermore, when applying a horizontal magnetic field, there is little effect in suppressing horizontal convection.
このように数多くの問題があった。There were many problems like this.
００ 目 的
磁場印加結晶引上げ法に於て、磁場を強める事なく、水
平方向の対流を効果的に抑制できる方法を提供する事が
本発明の第１の目的である。00 Purpose It is the first object of the present invention to provide a method that can effectively suppress horizontal convection without strengthening the magnetic field in a crystal pulling method by applying a magnetic field.
原料融液の対流を抑制できる機構を加える事により磁場
印加装置を小型化できるようにした結晶成長法を提供す
る事が本発明の第２の目的である。A second object of the present invention is to provide a crystal growth method in which the magnetic field application device can be downsized by adding a mechanism that can suppress convection of the raw material melt.
（４）構 成
本発明に於ては、原料融液の中に、円筒形状の熱対流抑
制筒を漬ける。熱対流抑制筒の内径Ｕは引上げるべき単
結晶の外径Ｓより大きい。熱対流抑制筒の外径■は、る
つぼの内径Ｗより小さい。(4) Structure In the present invention, a cylindrical heat convection suppressing tube is immersed in the raw material melt. The inner diameter U of the heat convection suppressing cylinder is larger than the outer diameter S of the single crystal to be pulled. The outer diameter ■ of the heat convection suppressing tube is smaller than the inner diameter W of the crucible.
すなわち、不等式
％式％（２）
が成りたつ。熱対流抑制筒の壁面には、スリットが穿た
れている。これは、原料融液を流通させるためである。In other words, the inequality % expression % (2) holds true. A slit is bored in the wall surface of the heat convection suppressing cylinder. This is to circulate the raw material melt.
以下、図面によって説明する。This will be explained below with reference to the drawings.
第１図は本発明の単結晶製造方法に用いられる製造装置
の全体略図である。FIG. 1 is an overall schematic diagram of a manufacturing apparatus used in the single crystal manufacturing method of the present invention.
耐圧容器１０の中に、下軸７に支持されたるつぼ５があ
る。るつぼ５の中には原料融液６が収容されている。る
つぼ５の周囲には、ヒータ３がある。ヒータ３は原料融
液６を加熱するためのものである。Inside the pressure vessel 10 is a crucible 5 supported by a lower shaft 7. A raw material melt 6 is contained in the crucible 5 . There is a heater 3 around the crucible 5. The heater 3 is for heating the raw material melt 6.
耐圧容器１０の上方から、上軸８が垂下されている。上
軸８の下端には種結晶９が取り付けである。上軸８を回
転させながら引上げると、単結晶１が、原料融液６から
引上げられてゆく。An upper shaft 8 is suspended from above the pressure vessel 10. A seed crystal 9 is attached to the lower end of the upper shaft 8. When the upper shaft 8 is rotated and pulled up, the single crystal 1 is pulled up from the raw material melt 6.
耐圧容器１０の外側には、原料融液６と同じ高さになる
よう、直径上に対向して磁場印加装置４が設置されてい
る。A magnetic field applying device 4 is installed on the outside of the pressure vessel 10 so as to be diametrically opposed to the raw material melt 6 so as to be at the same height.
磁場印加装置４は、一方の極から、他方の極へ向う、水
平方向の磁界を、原料融液６、ヒータ３の存在する空間
に作りだす。The magnetic field application device 4 generates a horizontal magnetic field from one pole toward the other pole in the space where the raw material melt 6 and the heater 3 are present.
磁場印加装置４は、電磁石と電源と電源制御装置などよ
りなっている。常電導磁石であってもよいし、超電導磁
石であってもよい。The magnetic field application device 4 includes an electromagnet, a power source, a power control device, and the like. It may be a normal conducting magnet or a superconducting magnet.
” 印加する磁束密度は１０００〜１００００ガウス
である。” The applied magnetic flux density is 1000 to 10000 Gauss.
本発明の特徴ある点は、原料融液６の中に円筒形の熱対
流抑制筒２を、るつぼ５と同心状に漬けたということで
ある。A characteristic feature of the present invention is that a cylindrical heat convection suppressing cylinder 2 is immersed in the raw material melt 6 concentrically with the crucible 5.
第２図に熱対流抑制筒の斜視図を示す。FIG. 2 shows a perspective view of the heat convection suppressing cylinder.
円筒形状であって、縦のスリット１１が穿たれている。It has a cylindrical shape and has a vertical slit 11 cut therein.
スリット１１は、この例では縦形になっている。原料融
液が流通するためであるが、内外に対流が伝わらない程
度の寸法でなければならない。The slit 11 is vertical in this example. This is because the raw material melt flows, but the dimensions must be such that convection is not transmitted inside or outside.
スリット１１は縦形に限るものではない。横に長くても
よいし、斜でもよい。The slit 11 is not limited to a vertical shape. It can be long horizontally or diagonally.
原料融液６は、熱対流抑制筒２によって、内融液Ｉと、
外融液０とに２分割される。スリット１１があるから、
内外の液面の高さは等しい。単結晶１を引上げてゆくと
、内融液Ｉと外融液０とが同じ高さを保ちながら、減少
してゆ（。The raw material melt 6 is separated from the inner melt I by the heat convection suppressing cylinder 2,
It is divided into two parts: outer melt 0 and outer melt 0. Because there is slit 11,
The height of the liquid level inside and outside is equal. As the single crystal 1 is pulled up, the inner melt I and the outer melt 0 decrease while maintaining the same height.
熱対流抑制筒２は、カーボン、Ｍｏ、などを基体とし、
ＰＢＮ 、 ＢＮ 、 ＡＩ！Ｎ 、 ＳｉＮ などを
コーティングしたものとする。これは原料融液を汚染し
ないものでなければならない。The heat convection suppressing cylinder 2 is made of carbon, Mo, etc. as a base,
PBN, BN, AI! It is coated with N, SiN, etc. This must not contaminate the raw material melt.
（ト）作 用
ヒータ３によって原料融液６を加熱する。磁場を印加し
て、原料融液の対流を抑制する。種結晶９を、原料融液
に漬けて、回転させながら、種付けする。下軸７も上軸
８も回転させる。上軸８をゆっくりと引上げる。(g) Effect The raw material melt 6 is heated by the heater 3. A magnetic field is applied to suppress convection of the raw material melt. The seed crystal 9 is immersed in the raw material melt and is seeded while being rotated. Both the lower shaft 7 and the upper shaft 8 are rotated. Slowly pull up the upper shaft 8.
こうして、種結晶９に引続いて単結晶１が引上げられて
ゆく。In this way, the single crystal 1 is pulled up following the seed crystal 9.
熱対流抑制筒２のため、対流は内融液Ｉと、外磁液Ｏの
中で独立して生ずる。内融液Ｉの中での対流は狭い空間
での対流であるから、当然、弱くなる。Due to the thermal convection suppressing cylinder 2, convection occurs independently in the inner melt I and the outer magnetic liquid O. Since the convection in the internal melt I is a convection in a narrow space, it naturally becomes weak.
熱対流抑制筒２の内径Ｕが（１）式のＲに入るし、ΔＴ
′もるつぼ全体でのΔＴに比べて小さい。そうすると、
グラフホス数の比ｒは
という事になる。ΔＴ／／ＴはＵ／Ｗ程度であろうと考
えられる。すると、グラフホス数の比ｒは、（Ｕ／Ｗ）
の４乗程度という事になる。The inner diameter U of the heat convection suppressing cylinder 2 enters R in equation (1), and ΔT
' is smaller than ΔT in the entire crucible. Then,
The ratio r of graphhos numbers is then. It is considered that ΔT//T is approximately U/W. Then, the ratio r of graphophos numbers is (U/W)
This means that it is about the fourth power of .
たとえばＵ／Ｗ＝０．６〜０．８とすれば、対流の強さ
の比を表わすｒは０．１３〜０．４１となる。For example, if U/W=0.6 to 0.8, r representing the ratio of convection strength will be 0.13 to 0.41.
つまり、対流の強さが著しく減少するという事になる。In other words, the strength of convection is significantly reduced.
スリット１１があるので、実際には、このように減少す
るとはいえない。スリット１１を通じて、内融液Ｉと外
磁液Ｏの対流が相互作用をするからである。Because of the slit 11, it cannot actually be said to decrease in this way. This is because the convection of the inner melt I and the outer magnetic liquid O interact through the slit 11.
しかし、スリット１１の面積を小さくしたり、スリット
１１の分布を下方へ寄せる事によって、内外の対流の相
互作用を少なくする事ができる。However, by reducing the area of the slits 11 or shifting the distribution of the slits 11 downward, the interaction between internal and external convection can be reduced.
第１図、第２図の熱対流抑制筒２は、下端がるつぼ５の
底に接触している。るつぼ５によって支持されている。The lower end of the heat convection suppressing tube 2 shown in FIGS. 1 and 2 is in contact with the bottom of the crucible 5. It is supported by crucible 5.
しかし、るつぼで支持するのではなく、上方から、支持
棒で垂下するようにしてもよい。第３図はそのために支
持棒１２を上端に設けた、熱対流抑制筒の例を示してい
る。However, instead of supporting it with a crucible, it may be suspended from above with a support rod. FIG. 3 shows an example of a heat convection suppressing tube provided with a support rod 12 at its upper end for this purpose.
この場合、下端に小さいスリット１３を設けている。In this case, a small slit 13 is provided at the lower end.
第１図のように、熱対流抑制筒２をるつぼ５の底面につ
ける場合は、スリットが必要になる。これも上下方向に
存在する必要はない。下端近くにあればよい。As shown in FIG. 1, when attaching the heat convection suppressing tube 2 to the bottom surface of the crucible 5, a slit is required. This also does not need to exist in the vertical direction. It should be near the bottom.
第３図のように、支持棒で垂下する場合は、内融液■と
外磁液０が熱対流抑制筒２の下方で連続するので、スリ
ットは全くなくてもよい。As shown in FIG. 3, when hanging by a support rod, the inner melt liquid (1) and the outer magnetic liquid (0) are continuous below the thermal convection suppressing cylinder 2, so there is no need to provide any slits.
このように、半径が狭くなるから、水平方向の対流が効
果的に抑制される。磁場（水平）によって水平方向の対
流を抑える事ができないが、熱対流抑制筒２は、水平方
向の対流を、特に効果的に抑制する事ができる。Since the radius is thus narrowed, horizontal convection is effectively suppressed. Although horizontal convection cannot be suppressed by a magnetic field (horizontal), the thermal convection suppressing tube 2 can suppress horizontal convection particularly effectively.
（ホ）効 果 水平方向の熱対流を効果的に抑制する事ができる。(e) Effect Horizontal heat convection can be effectively suppressed.
このため、固液界面近傍の熱ゆらぎを小さくする事がで
きる。結晶欠陥の少い単結晶を製造する事ができる。Therefore, thermal fluctuations near the solid-liquid interface can be reduced. Single crystals with few crystal defects can be manufactured.
水平磁場を与える磁場印加装置であれば、水平方向の対
流を抑える事ができない。ところが、熱対流抑制筒は、
水平方向の対流を、特に抑制できる。A magnetic field application device that applies a horizontal magnetic field cannot suppress horizontal convection. However, the heat convection suppression tube
Horizontal convection can be particularly suppressed.
磁場と相補的に作用して、熱対流を有効に抑制できる。It acts complementary to the magnetic field and can effectively suppress thermal convection.
大口径のるつぼを使って、大径の単結晶を引上げようと
する場合でも、従来に比べて、より低い磁場であっても
、十分に熱対流を抑制できる。Even when trying to pull a large-diameter single crystal using a large-diameter crucible, thermal convection can be sufficiently suppressed even with a lower magnetic field than in the past.
磁場印加装置のパワーを小さくできるから、磁場印加装
置を小さくしてもよい。設備費を大幅に削減でき、単結
晶製造コストを低減する事ができる。Since the power of the magnetic field applying device can be reduced, the magnetic field applying device may be made smaller. Equipment costs can be significantly reduced, and single crystal manufacturing costs can be reduced.
第１図は本発明の単結晶製造方法を行なうための装置の
全体概略断面図。
第２図は熱対流抑制筒のみの斜視図。
第３図は他の熱対流抑制筒の例を示す正面図。
１・・・・・・単結晶
２・・・・・・熱対流抑制筒
３・・・・・・ヒ − タ
４・・・・・・磁場印加装置
５・・・・・・るつぼ
６・・・・・・原料融液
１・・・・・・下 軸
８・・・・・・上 軸
９・・・・・・種結晶
１０・・・・・・耐圧容器
１１・・・・・・スリット
１２・・・・・・支持棒
１３・・・・・・スリット
■・・・・・・内融液
０・・・・・・外融液
Ｗ・・・・・・るつぼの内径
■・・・・・・熱対流抑制部の外径
Ｕ・・・・・・熱対流抑制部の内径
Ｓ・・・・・・単結晶の外径
発明者 南方得失
特許出願人 住友電気工業株式会社
第 １ 図
冒
第 ２ 図
第３図FIG. 1 is an overall schematic sectional view of an apparatus for carrying out the single crystal manufacturing method of the present invention. FIG. 2 is a perspective view of only the heat convection suppressing cylinder. FIG. 3 is a front view showing another example of a heat convection suppressing cylinder. 1... Single crystal 2... Heat convection suppressing cylinder 3... Heater 4... Magnetic field application device 5... Crucible 6. ...Raw material melt 1 ...Bottom shaft 8 ...Top shaft 9 ...Seed crystal 10 ...Pressure vessel 11 ...・Slit 12...Support rod 13...Slit ■...Inner melt 0...Outer melt W...Inner diameter of crucible■ ...Outer diameter U of the heat convection suppressing section...Inner diameter S of the heat convection suppressing section...Outer diameter of the single crystal Inventor Minamikata Profit and Loss Patent Applicant Sumitomo Electric Industries, Ltd. Figure 1 Figure 2 Figure 3
Claims (7)
れたるつぼ５の中の原料融液６をヒータ３によつて加熱
し、耐圧容器１０の外側に設けられた磁場印加装置４に
よつて、原料融液６の中に１０００ガウス〜１００００
ガウスの水平磁場を加え、上軸８の下端に取付けられた
種結晶９を原料融液６に漬け回転しながら引上げる事に
より種結晶９に続いて単結晶１を引上げる事とした単結
晶の製造方法に於て、引上げるべき単結晶９の外径Ｓよ
り大きい内径Ｕをもち、るつぼ５の内径Ｗより小さい外
径Ｖを持つ円筒形の熱対流抑制筒２をるつぼ５と同心位
置になるよう原料融液６の中に漬けてある事を特徴とす
る単結晶の製造方法。(1) Inside the pressure vessel 10, the raw material melt 6 in the crucible 5 supported by the lower shaft 7 is heated by the heater 3, and a magnetic field provided outside the pressure vessel 10 is applied. Depending on the device 4, 1000 Gauss to 10000 Gauss is added to the raw material melt 6.
By applying a Gaussian horizontal magnetic field and pulling the seed crystal 9 attached to the lower end of the upper shaft 8 into the raw material melt 6 while rotating, the single crystal 1 is pulled up following the seed crystal 9. In the manufacturing method, a cylindrical heat convection suppressing cylinder 2 having an inner diameter U larger than the outer diameter S of the single crystal 9 to be pulled and an outer diameter V smaller than the inner diameter W of the crucible 5 is placed concentrically with the crucible 5. A method for producing a single crystal, characterized in that the single crystal is immersed in a raw material melt 6 so as to have the following properties.
特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の単結晶の製
造方法。(2) The method for producing a single crystal according to claim (1), wherein the heat convection suppressing tube 2 is in contact with the bottom of the crucible.
下されている事を特徴とする特許請求の範囲第（１）項
記載の単結晶の製造方法。(3) The method for producing a single crystal according to claim (1), wherein the heat convection suppressing cylinder 2 is suspended from above by a support rod 12.
事を特徴とする特許請求の範囲第（１）項又は第（２）
項記載の単結晶の製造方法。(4) Claim (1) or (2) characterized in that the heat convection suppressing cylinder 2 has a vertical slit 11.
Method for producing a single crystal as described in Section 1.
を特徴とする特許請求の範囲第（１）項又は第（２）項
記載の単結晶の製造方法。(5) The method for producing a single crystal according to claim (1) or (2), wherein the heat convection suppressing tube 2 has an oblique slit.
３を有する事を特徴とする特許請求の範囲第（２）項又
は第（３）項記載の単結晶の製造方法。(6) The heat convection suppressing cylinder 2 has a small diameter circular slit 1 at the lower end.
3. A method for producing a single crystal according to claim (2) or (3), characterized in that:
ングしたものである事を特徴とする特許請求の範囲第（
１）項記載の単結晶の製造方法。(7) The heat convection suppressing cylinder 2 is made of carbon coated with PBN.
1) The method for producing a single crystal as described in section 1).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4726387A JPS63215587A (en) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | Production of single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4726387A JPS63215587A (en) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | Production of single crystal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63215587A true JPS63215587A (en) | 1988-09-08 |
Family
ID=12770405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4726387A Pending JPS63215587A (en) | 1987-03-02 | 1987-03-02 | Production of single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63215587A (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5152867A (en) * | 1990-03-12 | 1992-10-06 | Osaka Titanium Co., Ltd. | Apparatus and method for producing silicon single crystal |
| JPH05105579A (en) * | 1991-05-07 | 1993-04-27 | Chichibu Cement Co Ltd | Method for growing crystal |
| US5260037A (en) * | 1990-03-12 | 1993-11-09 | Osaka Titanium Co., Ltd. | Apparatus for producing silicon single crystal |
| JPH06279174A (en) * | 1993-03-23 | 1994-10-04 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Production of oxide single crystal |
| US5392729A (en) * | 1989-09-29 | 1995-02-28 | Osaka Titanium Co., Ltd. | Method of producing silicon single crystal |
-
1987
- 1987-03-02 JP JP4726387A patent/JPS63215587A/en active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5392729A (en) * | 1989-09-29 | 1995-02-28 | Osaka Titanium Co., Ltd. | Method of producing silicon single crystal |
| US5152867A (en) * | 1990-03-12 | 1992-10-06 | Osaka Titanium Co., Ltd. | Apparatus and method for producing silicon single crystal |
| US5260037A (en) * | 1990-03-12 | 1993-11-09 | Osaka Titanium Co., Ltd. | Apparatus for producing silicon single crystal |
| JPH05105579A (en) * | 1991-05-07 | 1993-04-27 | Chichibu Cement Co Ltd | Method for growing crystal |
| JPH06279174A (en) * | 1993-03-23 | 1994-10-04 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Production of oxide single crystal |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6436031B2 (en) | Single crystal pulling apparatus and single crystal pulling method | |
| KR100307991B1 (en) | Semiconductor single crystal growing apparatus and crystal growing method | |
| JPS62256787A (en) | Method and device for growing single crystal | |
| JP2002187796A (en) | Method of manufacturing silicon single crystal | |
| JPS63215587A (en) | Production of single crystal | |
| JP2017206396A (en) | Apparatus and method for pulling single crystal | |
| JPS5850953B2 (en) | crystal growth method | |
| JP2572070B2 (en) | Single crystal manufacturing method | |
| JP2556966B2 (en) | Single crystal growing equipment | |
| TWI751726B (en) | A semiconductor crystal growth apparatus | |
| JP2567539B2 (en) | FZ method silicon single crystal ingot growth method and apparatus | |
| JP7160006B2 (en) | Single crystal pulling apparatus and single crystal pulling method | |
| JP2021080112A (en) | Apparatus and method for pulling single crystal | |
| JP2623465B2 (en) | Single crystal pulling device | |
| JPS6270286A (en) | Apparatus for producting single crystal | |
| JPS61286294A (en) | Pulling device for single crystal | |
| JPH01239081A (en) | Production of single crystal | |
| JPS63215588A (en) | Production of single crystal | |
| JPS62256791A (en) | Device for growing single crystal | |
| JPH10167875A (en) | Device for producing single crystal | |
| JPH0142916B2 (en) | ||
| JPS60171292A (en) | Method and device for producing single crystal | |
| JPS60221392A (en) | Device for forming single crystal | |
| JPH01153591A (en) | Production of single crystal | |
| JPS6051691A (en) | Growing apparatus of single crystal semiconductor |